KR101861659B1 - 유중수형 화장료 조성물의 제조방법 - Google Patents

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Abstract

본 발명은 유기변성점토광물, 유분 및 HLB가 7 이하인 유화제를 실온에서 교반하여 유상 파트를 제조하는 단계; 겔화능을 갖는 친수성 화합물을 물 또는 수성성분과 용해하고 65 내지 90℃에서 교반하여 수상 파트를 제조하는 단계; 및 상기 수상 파트를 60 내지 75℃로 냉각한 후, 상기 유상 파트에 첨가하여 마이크로 겔을 형성시키는 단계;를 포함하는 유중수형 화장료 조성물의 제조방법을 제공한다.

Description

유중수형 화장료 조성물의 제조방법{MANUFACTURING METHOD OF WATER-IN-OIL TYPE EMULSION COSMETIC COMPOSITION}
본 발명은 유중수형 화장료 조성물의 제조방법에 관한 것으로, 보다 구체적으로 비파쇄 공정을 이용하여 경제성이 우수한 유중수형 화장료 조성물의 제조방법에 관한 것이다.
종래 유중수형 화장료 조성물은 안정도를 향상시키려는 목적으로 유상에 다량의 고형, 반고형의 유분 또는 오일 점증제를 배합하였기 때문에 기름기가 많고, 끈적거리는 사용감이 되어, 화장료로서의 평가는 낮았다.
이와 같은 과제를 해결하기 위한 방법으로 일본공개특허 제 2011-074071 호는 마이크로 겔을 함유한 유중수형 화장료 조성물을 개시한 바 있다. 이러한 마이크로 겔을 함유하는 유중수형 화장료 조성물은 안정성이 우수하고, 끈적거리는 느낌이 없이 산뜻하고 양호한 사용 감촉을 갖기 때문에 그 장점이 널리 알려져 왔다. 하지만 기존의 마이크로 겔을 함유한 유중수형 화장료 조성물의 제조공정은 겔화능을 갖는 친수성 화합물을 포함하는 수상을 90℃ 이상으로 가온하였다가 다시 실온으로 냉각 시킨 후 이것을 파쇄할 수 있는 기기를 이용하여 균질하게 만드는 등의 복잡한 공정이 필요하여, 제조에 시간 및 비용이 많이 든다는 문제점이 있었다.
일본공개특허 제 2011-074071 호
상기와 같은 문제점을 해결하기 위하여 본 발명은 고온에서 친수성 화합물을 용해한 수상을 약 60℃까지만 냉각한 후 실온에서 교반한 유상에 교반 투입, 냉각을 진행함으로써, 친수성 화합물을 용해한 고온의 수상을 실온까지 냉각시켜 완전히 겔화를 시킨 후 파쇄하지 않고도 우수한 사용성을 가지는 유중수형 화장료 조성물의 제조방법 및 유중수형 화장료 조성물을 제공하는 것을 그 목적으로 한다.
상기와 같은 목적을 해결하기 위하여 본 발명은 유기변성점토광물, 유분 및 HLB가 7 이하인 유화제를 실온에서 교반하여 유상 파트를 제조하는 단계;
겔화능을 갖는 친수성 화합물을 물 또는 수성성분과 용해하고 65 내지 90℃에서 교반하여 수상 파트를 제조하는 단계; 및
상기 수상 파트를 60 내지 75℃로 냉각한 후, 상기 유상 파트에 첨가하여 마이크로 겔을 형성시키는 단계;를 포함하는 유중수형 화장료 조성물의 제조방법을 제공한다.
본 발명의 일실시예에 있어서, 상기 유기변성점토광물은 수팽창성 점토 광물을 4차 암모늄염형 양이온 계면활성제로 처리하여 얻어지는 양이온변성점토광물일 수 있다.
본 발명의 일실시예에 있어서, 상기 유기변성점토광물은 디메틸암모늄헥토라이트, 벤질디메틸스테아릴암모늄헥토라이트 및 염화디스테아릴디메틸암모늄 처리 규산알루미늄마그네슘으로 이루어진 군에서 선택되는 하나 이상일 수 있다.
본 발명의 일실시예에 있어서, 상기 유분은 액체 유지, 고체 유지, 왁스류, 탄화 수소유, 고급 지방산, 고급 알콜, 합성 에스테르유 및 실리콘유로 이루어진 군에서 선택되는 하나 이상일 수 있다.
본 발명의 일실시예에 있어서, 상기 HLB가 7 이하인 유화제는 소르비탄 지방산 에스테르, 글리세린 지방산 에스테르, 폴리옥시에틸렌 경화 피마자유, 폴리에테르 변성 실리콘 계면활성제 및 실리콘 계면활성제로 이루어진 군에서 선택되는 하나 이상일 수 있다.
본 발명의 일실시예에 있어서, 상기 겔화능을 갖는 친수성 화합물은 한천, 커들란, 스크렐로글루칸, 젤라틴, 젤란검, 알긴산, 카라기난, 만난, 펙틴 및 히알루론산으로 이루어진 군에서 선택되는 하나 이상일 수 있다.
본 발명의 일실시예에 있어서, 상기 마이크로 겔은 평균입경이 10 내지 300㎛일 수 있다.
본 발명의 일실시예에 있어서, 상기 수상 파트를 냉각한 후, 상기 유상 파트에 첨가하여 마이크로 겔을 형성시키는 단계에서 수상 파트가 첨가될 때 유상 파트의 온도를 일정하게 유지시키는 것일 수 있다.
본 발명의 일실시예에 있어서, 상기 유기변성점토광물, 유분 및 HLB가 7 이하인 유화제는 유상 파트 총 중량에 대하여 각각 0.1 내지 10중량%, 10 내지 70중량%, 0.01 내지 10중량% 포함되는 것일 수 있다.
본 발명의 일실시예에 있어서, 상기 겔화능을 갖는 친수성 화합물은 수상 파트 총 중량에 대하여 0.01 내지 5중량% 포함되는 것일 수 있다.
본 발명의 유중수형 화장료 조성물의 제조방법은 비파쇄 공정을 이용함으로써, 고온에서 실온까지 냉각하지 않아도 되고, 장시간 파쇄를 위한 믹서를 사용하지 않기 때문에 저에너지로 용이하게 제조할 수 있을 뿐만 아니라 제조 시간도 절감하여 경제성을 개선할 수 있다. 또한, 본 발명의 제조방법으로 제조된 유중수형 화장료 조성물은 사용감 및 안정성이 우수하다.
도 1은 본 발명의 일 실시예에 따른 유중수형 화장료 조성물의 마이크로 겔 입자 크기를 나타내는 그래프이다.
이하에서는, 본 발명이 속하는 기술분야에서 통상의 지식을 가진 자가 본 발명을 용이하게 실시할 수 있도록 하기 위하여, 본 발명의 바람직한 실시예들에 관하여 상세히 설명하기로 한다.
본 발명은 유기변성점토광물, 유분 및 HLB가 7 이하인 유화제를 실온에서 교반하여 유상 파트를 제조하는 단계; 겔화능을 갖는 친수성 화합물을 물 또는 수성성분과 용해하고 65 내지 90℃에서 교반하여 수상 파트를 제조하는 단계; 및 상기 수상 파트를 60 내지 75℃로 냉각한 후, 상기 유상 파트에 첨가하여 마이크로 겔을 형성시키는 단계;를 포함하는 유중수형 화장료 조성물의 제조방법을 제공한다.
이하, 본 발명의 유중수형 화장료 조성물의 제조방법을 보다 구체적으로 살펴본다.
먼저, 유기변성점토광물, 유분 및 HLB가 7 이하인 유화제를 실온에서 교반하여 유상 파트를 제조한다.
유기변성점토광물, 유분 및 HLB가 7 이하인 유화제 각각의 첨가 순서는 제한되지 않는다. 유기 변성 점토 광물을 HLB 7이하의 계면활성제로 처리하여, HLB 7이하의 유화제를 유기 변성 점토 광물에 흡착시킨 상태에서 배합하는 것도 가능하다. 유상 파트의 교반은 실온에서 이루어지는데, 실온은 통상의 온도인 15 내지 30℃이다.
본 발명에서 유기변성점토광물을 화장료 조성물에 배합함으로써 수상 입자간의 합일을 막아 유화물의 고온 안정성이 향상된다. 일반적으로 화장품 등에 있어서 사용될 수 있는 것이면 특별히 제한되는 일 없이 임의로 사용할 수 있다. 바람직하게 유기변성점토광물은 수팽창성 점토 광물을 4차 암모늄염형 양이온 계면활성제로 처리하여 얻어지는 양이온변성점토광물일 수 있다. 구체적으로, 상기 유기변성점토광물은 하기 일반식(I)로 표시되는 수팽창성 점토 광물을 하기 일반식(Ⅱ)로 표시되는 4차 암모늄염형 양이온 계면활성제로 처리하여 얻어지는 유기변성점토광물일 수 있다.
Figure 112011086759742-pat00001
(상기 일반식(I)에서, X는 Al, Fe(Ⅲ), Mn(Ⅲ) 또는 Cr(Ⅲ)을 나타내고, Y는 Mg, Fe(Ⅱ), Ni, Zn, Li 또는 Mn(Ⅱ)를 나타내고, Z는 K, Na, 1/2Ca 또는 1/2Mg를 나타낸다.)
Figure 112011086759742-pat00002
(상기 일반식(Ⅱ)에서 R1은 탄소 원자수 10~22의 알킬기 또는 벤질기를 나타내고, R2는 메틸기 또는 탄소 원자수 10~22의 알킬기를 나타내고, R3와 R4는 각각 독립적으로 탄소 원자수 1~3의 알킬기 또는 히드록시알킬기를 나타내고, X는 할로겐 원자 또는 메틸술페이트 잔기를 나타낸다)
예를 들어, 상기 유기변성점토광물은 디메틸암모늄헥토라이트, 벤질디메틸스테아릴암모늄헥토라이트 및 염화디스테아릴디메틸암모늄 처리 규산알루미늄마그네슘으로 이루어진 군에서 선택되는 하나 이상일 수 있다. 시판품으로는 벤톤38 (디스테아릴디메틸암모늄클로라이드 처리 몬모릴나이트) 등이 있다.
상기 유기변성점토광물은 조성물 총 중량에 대하여 0.01 내지 10중량% 포함될 수 있고, 바람직하게는 0.01 내지 8중량%일 수 있다. 0.1중량% 미만에서는 충분한 안정성을 얻는 것이 어렵고, 10중량%까지의 배합량에서는 충분한 안정성을 얻을 수 있지만, 그 이상 배합한다면 제형이 굳어지는 동시에 안정성도 저하되기 때문에 바람직하지 않다. 유기변성점토광물은 1종 또는 2종 이상을 이용할 수 있으며, 이는 화장료 조성물에서 유상에 포함된다.
본 발명에서 유분은 유중수 제형의 외상을 이루는 물질이며, 일반적으로 화장품 등에 있어서 사용될 수 있는 것이면 특별히 제한되지 않는다. 바람직하게 유분은 액체 유지, 고체 유지, 왁스류, 탄화 수소유, 고급 지방산, 고급 알콜, 합성 에스테르유 및 실리콘유로 이루어진 군에서 선택되는 하나 이상일 수 있다.
액체 유지로는 올리브유, 동백유, 호호바유, 트리글리세라이드, 트리옥탄산글리세린, 트리이소팔미트산글리세린 등이 예시된다. 고체 유지로는 야자유, 경화야자유, 팜유, 경화유, 경화피마자유 등이 예시된다. 왁스류로는 밀랍, 칸데릴라 왁스, 카나우바 왁스, 라놀린, 호호바 왁스 등이 예시된다. 탄화수소유로는 유동 파라핀, 스쿠알렌, 바셀린, 마이크로크리스탈린 왁스 등이 예시된다. 고급 지방산으로는 라우르산, 미리스트산, 팔미트산, 스테아르산, 베헤닌산 등이 예시된다. 고급 알콜로는 세틸알콜, 스테아릴알콜, 베헤닐알콜, 미리스틸알콜, 세토스테아릴알콜 등이 예시된다. 합성 에스테르유로는 이소프로필미리스테이트, 세틸옥타노에이트, 옥틸도데실미리스테이트, 이소프로필팔미테이트, 헥실라우레이트, 미리스틸미리스테이트, 세틸락테이트, 이소세틸이소스테아레이트, 네오펜틸글리콜디카프레이트, 에틸헥실글리세린, 세틸에틸헥사노에이트, 에틸헥실팔미테이트, 세토스테아릴알콜 등이 예시된다. 실리콘유로는 디메틸폴리실록산, 메틸페닐폴리실록산, 메틸하이드로젠폴리실록산 등의 사슬형 실리콘유, 도데카메틸사이클로헥사실록산, 옥타메틸사이클로테트라실록산, 데카메틸사이클로펜타실록산 등의 환상형 실리콘유 등이 예시된다.
상기 유분은 총 중량에 대하여 10 내지 70중량% 포함될 수 있다. 10중량% 미만에서는 외상의 함량이 너무 적어 안정적으로 제형을 형성하기 어렵기 때문이고, 70중량% 초과에서는 제형 안정성과 사용감이 저하되기 때문에 바람직하지 않다. 이는 화장료 조성물에서 유상에 포함된다.
본 발명에서 HLB가 7 이하인 유화제는 친수친유기평형(HLB, hydrophile-lipophile balance)이 7 이하인 유화제이다. HLB가 7을 초과하는 유화제는 친수성이 높기 때문에 이러한 유화제를 사용해서는 안정한 유중수형 화장료 조성물을 얻는 것이 어렵다. 보다 바람직한 친유성 유화제는 하나의 주사슬에 친수성기와 친유성기를 함유하고 있는 알킬기가 부가되어 있는 각종 유화제로 특별히 종류가 한정되지는 않는다. 바람직하게 HLB가 7 이하인 유화제는 소르비탄 지방산 에스테르, 글리세린 지방산 에스테르, 폴리옥시에틸렌 경화 피마자유, 폴리에테르 변성 실리콘 계면활성제 및 실리콘 계면활성제로 이루어진 군에서 선택되는 하나 이상일 수 있다. 구체적으로, 소르비탄모노라우레이트, 소르비탄모노이소스테아레이트, 소르비탄트리스테아레이트 등의 소르비탄 지방산 에스테르류; 글리세롤모노스테아레이트, 글리세롤모노올레이트 등의 글리세린 지방산 에스테르류; 폴리옥시에틸렌 경화 피마자유; 폴리에테르 변성 실리콘계 계면활성제인 디메티콘코폴리올, 세틸디메티콘코폴리올; 실리콘계 계면활성제인 폴리에틸렌글리콜-9폴리디메틸실록시에틸디메치콘 폴리에틸렌글리콜-7 디메티콘 등을 들 수 있다.
상기 HLB가 7 이하인 유화제는 조성물 조성물 총 중량에 대하여 0.01 내지 10중량% 포함될 수 있고, 바람직하게 0.1 내지 5중량%일 수 있다. 0.1중량% 미만이면 안정한 유화물을 얻을 수 없고, 10중량% 초과이면 끈적거리고 뻣뻣한 느낌이 드는 등 사용감 상의 문제가 있다. 유화제는 1종 또는 2종 이상을 임의로 선택하여 이용할 수 있으며, 이는 화장료 조성물에서 유상에 포함된다.
유상에는 상기 필수 성분 외에도 본 발명의 효과를 손상시키지 않는 범위에서 임의로 첨가 성분을 배합할 수 있다. 예를 들면 통상 화장품, 의약부 외품 등에 이용되는 성분으로서 다른 유성 성분, 유용성(油溶性) 고분자, 분말, 고분자 과립 등을 배합할 수 있다.
그 다음으로, 겔화능을 갖는 친수성 화합물을 물 또는 수성성분과 용해하고 65 내지 90℃에서 교반하여 수상 파트를 제조한다. 수상파트는 65 내지 90℃의 고온에서 교반되는데, 90℃보다 높으면 수상 파트의 다른 성분이 타버리거나 물이 과량 증발될 우려가 있고, 65℃보다 낮으면 겔화능을 갖는 친수성 화합물의 녹는점 이하가 될 가능성이 있기 때문이다. 상기의 온도 범위는 겔화능을 갖는 친수성 화합물의 성질에 따라 변화할 수 있다. 상기 겔화능을 갖는 친수성 화합물의 물 또는 수성 성분에의 용해는, 혼합, 가열 등에 의해 행할 수 있다.
본 발명에서 겔화능을 갖는 친수성 화합물은 겔화능을 갖는 수용성 화합물로서, 화장료, 의약품 분야에서 이용될 수 있는 있는 것이면 특별히 한정되는 것은 아니다. 바람직하게 겔화능을 갖는 친수성 화합물은 한천, 커들란, 스크렐로글루칸, 젤라틴, 젤란검, 알긴산, 카라기난, 만난, 펙틴 및 히알루론산으로 이루어진 군에서 선택되는 하나 이상일 수 있다. 더욱 바람직하게는 젤라틴, 한천, 커들란, 젤란검, 알긴산, 카라기난으로 이루어진 군에서 선택되는 하나 이상일 수 있다. 겔화능을 갖는 친수성 화합물은 1종 또는 2종 이상을 이용할 수 있다.
겔화능을 갖는 친수성 화합물은 조성물 총 중량에 대하여 0.1 내지 90중량% 포함될 수 있고, 바람직하게는 1 내지 80중량%일 수 있다. 0.1중량% 미만이면 원하는 사용감을 얻을 수 없고, 90중량% 초과이면 안정도가 불안해지는 등의 사용성상의 문제가 있다.
마지막으로, 상기 수상 파트를 60 내지 75℃로 냉각한 후, 상기 유상 파트에 첨가하여 마이크로 겔을 형성시킨다. 60℃ 미만인 경우 겔화가 진행되므로 부적합하고, 75℃ 초과인 경우 충분한 냉각이 일어나지 않아 유화 시 마이크로 사이즈보다 더 작은 입자가 될 가능성이 높다.
상기 수상파트는 겔화온도 이상까지 냉각시킬 수 있다. 상기 겔화온도는 조성물의 겔화가 시작되는 온도(고화온도)로, 조성물마다 겔화온도가 상이하나, 본 발명의 조성물의 경우 겔화온도는 40 내지 60℃이다. 따라서, 본 발명에서 고온에서 교반된 수상파트를 60℃ 미만이 되지 않도록, 60℃ 이상의 온도까지만 냉각한다. 고온에서 실온까지 냉각시킬 필요가 없고, 60℃ 이상의 온도까지만 냉각하면 되므로 냉각에 시간 및 에너지가 적게 든다. 또한, 본 발명은 겔화 온도 이하로 냉각하지 않고 균질하게 교반이 가능한 겔화 온도 이상의 온도까지, 보다 바람직하게는 60℃ 이상의 온도까지만 냉각을 진행하므로 겔화가 일어나지 않고, 종래 발명과는 다르게 냉각에 의해 얻어진 겔을 파쇄할 필요가 없다.
온도가 60℃로 유지되는 친수성 화합물이 용해된 균질한 수상을, 실온에서 미리 교반해놓은 유상에 투입한다. 이 때 유상은 친수성 화합물의 겔화 온도보다 훨씬 낮은 온도로 냉각되어 있어야 한다. 대부분의 경우, 실온이면 충분하지만 경우에 따라 20℃까지 냉각할 수도 있다.
상기 수상 파트를 냉각한 후 상기 유상 파트에 첨가할 때, 실온인 유상 파트보다 온도가 높은 수상 파트가 첨가되는 것이나, 수상 투입과 동시에 온도가 오르지 않도록 유상 파트의 온도를 일정하게 유지시키는 것이 바람직하다.
냉각되어 있는 유상을 교반하면서 수상을 투입하기 때문에 교반을 위한 믹서에 의해 입자가 작아진 후에 겔화가 이루어지므로, 마이크로 사이즈의 입자를 보다 균일하게 제조할 수 있다. 유화, 교반 등에 필요한 장치는 통상 사용하는 것에서 적절하게 선택할 수 있으며 이미 기존에 사용하고 있던 장치를 그대로 사용할 수도 있으며 특별한 설비가 필요하지 않다.
상기와 같이 형성된 마이크로 겔은 평균입경이 10 내지 300㎛이고, 바람직하게는 10 내지 200㎛일 수 있다. 300㎛보다 클 경우에는 입자가 너무 크게 형성되어 사용 시 겔이 잘 깨지지 않는 사용상의 문제점이 발생할 수 있고, 10㎛보다 작을 경우에는 마이크로 겔을 제형 내에 넣는 사용감 상의 이점이 잘 드러나지 않기 때문이다. 얻어지는 마이크로 겔의 평균 크기가 상기 본 발명에서의 범위를 일탈하지 않는 정도에 있어서, 목적에 따라 조절 가능하다.
상기 제조 방법에 따라서 얻어진 유중수형 화장료 조성물은 입자의 분포가 기존의 공정으로 제조한 마이크로 겔에 비해 균질성이 향상되므로, 넓은 온도 범위에서 장기간 안정적으로 존재할 수 있다.
종래의 제조방법은 겔화 온도(고화 온도)보다 저온이 될 때까지 방치(서서히 냉각), 겔을 형성한 후 호모지나이저, 디스퍼, 메카니컬 스타라 등에 의해 파쇄하여, 원하는 마이크로 겔을 얻는 공정으로, 고온가열, 저온 급냉에 의해 에너지 낭비가 많고 냉각기에 사용되는 물의 소비량이 많았다. 이로 인해 에너지의 낭비가 많았으며 파쇄 공정을 진행하기 위한 특별한 호모지나이저나 디스퍼와 같은 기기가 필요하고, 이를 다시 유화하기 위한 설비가 필요하였다. 이러한 복잡한 공정을 거치기 때문에 시간적으로도 낭비가 많았다.
하지만 본 발명의 제조 방법에 따라서 얻어지는 유중수형 화장료 조성물은 고온에서 저온까지의 냉각이 아니라 60℃까지의 적은 냉각 방식과 실온에서의 제조를 통해 냉각기에 사용되는 물의 소비량을 줄일 수 있기 때문에 에너지의 낭비를 효과적으로 줄일 수 있다. 또한 파쇄 공정을 생략하기 때문에(비파쇄 공정), 파쇄에 필요한 설비를 절감할 수 있고, 수상을 바로 유상에 투입하면서도 일정한 크기의 마이크로 겔을 형성할 수 있기 때문에 시간 절감도 가능하다.
이와 같이 본 발명에 관련되는 유중수형 화장료 조성물의 제조 방법은 미리 고온에 용해한 친수성 화합물이 포함된 수상을 60℃ 까지만 냉각시키고, 실온에서 교반한 유상에 그대로 첨가하면서 온도를 실온으로 유지하는 것만으로도 사용성이 우수한 마이크로 겔을 함유한 유중수형 화장료 조성물을 제조할 수 있기 때문에 종래의 제조 공정을 대폭적으로 간소화할 수 있다.
또한, 본 발명은 유기변성점토광물 0.1 내지 10중량%, 유분 10 내지 70중량% 및 HLB가 7 이하인 유화제 0.01 내지 10중량%, 및 겔화능을 갖는 친수성 화합물 0.01 내지 5중량%을 함유하고, 평균입경이 10 내지 300㎛인 마이크로 겔이 있는 유중수형 화장료 조성물을 제공한다.
상기 화장료 조성물은 제형이 특별히 한정되지 않으며, 목적하는 바에 따라 적절히 선택할 수 있다. 예를 들어, 스킨로션, 스킨소프너, 스킨토너, 아스트린젠트, 로션, 밀크로션, 모이스쳐 로션, 영양로션, 맛사지크림, 영양크림, 모이스처크림, 핸드크림, 파운데이션, 에센스, 영양에센스, 팩, 비누, 클렌징폼, 클렌징로션, 클렌징크림, 바디로션 및 바디클린저로 이루어진 군으로부터 선택된 어느 하나 이상의 제형으로 제조될 수 있으나, 이에 제한되는 것은 아니다.
본 발명의 제형이 페이스트, 크림 또는 겔인 경우에는 담체 성분으로서 동물섬유, 식물섬유, 왁스, 파라핀, 전분, 트라칸트, 셀룰로오스 유도체, 폴리에틸렌 글리콜, 실리콘, 벤토나이트, 실리카, 탈크 또는 산화아연 등이 이용될 수 있다.
본 발명의 제형이 파우더 또는 스프레이인 경우에는 담체 성분으로서 락토스, 탈크, 실리카, 알루미늄히드록시드, 칼슘 실리케이트 또는 폴리아미드 파우더가 이용될 수 있고, 특히 스프레이인 경우에는 추가적으로 클로로플루오로히드로카본, 프로판/부탄 또는 디메틸 에테르와 같은 추진체를 포함할 수 있다.
본 발명의 제형이 용액 또는 유탁액의 경우에는 담체 성분으로서 용매, 용매화제 또는 유탁화제가 이용되고, 예컨대 물, 에탄올, 이소프로판올, 에틸 카보네이트, 에틸 아세테이트, 벤질 알코올, 벤질 벤조에이트, 프로필렌 글리콜, 1,3-부틸글리콜 오일, 글리세롤 지방족 에스테르, 폴리에틸렌 글리콜 또는 소르비탄의 지방산 에스테르가 있다.
본 발명의 제형이 현탁액인 경우에는 담체 성분으로서 물, 에탄올 또는 프로필렌 글리콜과 같은 액상 희석제, 에톡실화 이소스테아릴 알코올, 폴리옥시에틸렌 소르비톨 에스테르 및 폴리옥시에틸렌 소르비탄 에스테르와 같은 현탁제, 미소결정성 셀룰로오스, 알루미늄 메타히드록시드, 벤토나이트, 아가 또는 트라칸트 등이 이용될 수 있다.
본 발명의 제형이 계면-활성제 함유 클린징인 경우에는 담체 성분으로서 지방족 알코올 설페이트, 지방족 알코올 에테르 설페이트, 설포숙신산 모노에스테르, 이세티오네이트, 이미다졸리늄 유도체, 메틸타우레이트, 사르코시네이트, 지방산 아미드 에테르 설페이트, 알킬아미도베타인, 지방족 알코올, 지방산 글리세리드, 지방산 디에탄올아미드, 식물성 유, 리놀린 유도체 또는 에톡실화 글리세롤 지방산 에스테르 등이 이용될 수 있다.
상기 화장료 조성물에는 기능성 첨가물 및 일반적인 화장료 조성물에 포함되는 성분이 추가로 포함될 수 있다. 상기 기능성 첨가물로는 수용성 비타민, 유용성 비타민, 고분자 펩티드, 고분자 다당, 스핑고 지질 및 해초 엑기스로 이루어진 군에서 선택된 성분을 포함할 수 있다.
본 발명의 화장료 조성물에는 또한, 상기 기능성 첨가물과 더불어 필요에 따라 일반적인 화장료 조성물에 포함되는 성분을 배합해도 된다. 이외에 포함되는 배합 성분으로서는 유지 성분, 보습제, 에몰리엔트제, 계면 활성제, 유기 및 무기 안료, 유기 분체, 자외선 흡수제, 방부제, 살균제, 산화 방지제, 식물 추출물, pH 조정제, 알콜, 색소, 향료, 혈행 촉진제, 냉감제, 제한(制汗)제, 정제수 등을 들 수 있다.
이하의 실시를 통하여 본 발명이 더욱 상세하게 설명된다. 단, 실시예는 본 발명을 예시하기 위한 것으로서 이들만으로 본 발명의 범위가 한정되는 것은 아니다.
[실시예 1 및 2]
하기 표 1에 나타낸 바와 같은 성분으로 하기 방법으로 유중수형 유화 화장료를 제조하였다.
실시예1 및2는 실리콘 오일(사이클로메티콘) 및 극성 또는 비극성 오일(스쿠알란 및 에스터오일), 친유성 실리콘계 유화제 (폴리에틸렌글리콜-7디메티콘)와 유기변성점토광물(디스테아디모늄헥토라이트)로 구성된 유상(1~4)을 실온 교반하고 정제수, 보습제(글리세린), 방부제 및 친수성 화합물(한천)로 구성된 수상 (5~9)을 가온 용해, 교반하였다. 수상을 60℃까지 냉각한 후 실온 교반하고 있는 유상에 첨가하면서 마이크로겔을 함유한 유중수형 유화물을 제조하였다.
비교예 1 및 2는 기존의 공정대로 제조한 공정품으로 용해한 수상을 냉각하여 겔화를 일으킨 후 믹서로 파쇄하여 그 파쇄물을 호모믹서를 이용하여 유상을 교반하면서 서서히 투입한 다음 교반, 유화하여 제조하였다. 이와 같이 제조된 유화물은 전도도 측정장치(Conductivity meter)를 이용하여 전기 저항치를 측정하여 그 값이 무한대였으므로 연속상에 물이 전혀 존재하지 않는 유중수형 유화물임을 확인하였다.
성분(함량: 중량%) 실시예1 실시예2 비교예1 비교예2
1. 폴리에틸렌글리콜-10 디메티콘 (c) 2.5 2.5 2.5 2.5
2. 디스테아디모늄 헥토라이트 (a) 1.5 1.5 1.5 1.5
3. 스쿠알렌 (b) 2 2 2 2
4.사이클로메티콘(b) 16 16 16 16
5. 한천(d) 1 2 1 2
6. 글리세린 5 5 5 5
7. 방부제 적량 적량 적량 적량
8. E.D.T.A-2Na 0.02 0.02 0.02 0.02
9. 정제수 To 100 To 100 To 100 To 100
제조공정 비파쇄공정 비파쇄공정 수상파쇄 수상파쇄
[시험예1] 마이크로 겔 입자 크기 확인
상기 표 1의 조합으로 제조한 유중수형 화장료 조성물 각각에 대하여 마이크로 겔을 제형에서 분리한 다음 마이크로겔의 사이즈를 측정하였다. 제조 직후 세틸에틸헥사노에이트를 충분히 넣은 비커에 넣고 입자가 깨지지 않게 교반하면서 유상을 녹여내었다. 이러한 과정을 3회 반복한 후 정제수로 1회 세척하여 마이크로 겔만을 얻어내어 입자 크기를 측정하였다. 측정 결과는 도 1에 나타내었다.
도 1에서 볼 수 있는 바와 같이, 기존 파쇄공정으로 제조할 경우보다 비파쇄 공정으로 제조할 경우 입자의 평균 크기도 작아질 뿐만 아니라 균일해지는 것을 알 수 있었다. 따라서, 본 발명의 비파쇄 공정을 사용하여 제조한 마이크로 겔을 함유한 유중수형 유화 화장료는 기존의 마이크로겔 파쇄 공정을 통해 제조한 유중수형 유화 화장료에 비해 입자 크기의 분포가 훨씬 평균값에 수렴하고 편차가 작은 것을 알 수 있었다.
[시험예 2] 제형 안정성 확인
상기 표 1의 조합으로 제조한 유중수형 유화 화장료 각각에 대하여 제형 안정성 시험을 실시하였다.
실시예 1 및 2과 비교예 1 및 2의 유중수형 유화 화장료 각각을 직경 23mm이고 내용량이 40g인 마개달린 시험관에 넣어 실온(25±2℃), 냉온항온조(4±2℃), 고온항온조(45±2℃) 및 사이클 챔버(Freeze-Thaw Chamber, -20℃에서 45℃를 1일 1회 주기로 순환)에 보관하고 보관하고 1주일, 1개월 및 2개월 후에 각 시료의 안정성을 시험하였으며 그 결과를 하기 표 2 에 나타내었다.
실시예1 실시예2 비교예1 비교예2
실온
(1주/1달/2달)		 ◎/◎/◎ ◎/○/○ ○/○/○ △/△/×
냉온
(1주/1달/2달)		 ◎/◎/◎ ◎/◎/○ ○/○/△ ○/△/△
고온
(1주/1달/2달)		 ◎/○/△ ○/△/△ ○/△/× △/×/×
사이클
(1주/1달/2달)		 ○/○/△ ○/△/× △/×/× ×/×/×
◎ : 안정 ; 오일 또는 물의 분리 현상이 전혀 없음
○ : 비교적 안정 ; 오일 또는 물의 분리 현상이 없으나 점도 변화가 관찰됨
△ : 비교적 나쁨 ; 오일 또는 물이 약하게 분리됨 (0.1cm 이하)
× : 매우 나쁨 ; 오일 또는 물이 매우 심하게 분리되어 층을 이룸 (0.1cm이상)
상기 표 2에서 볼 수 있는 바와 같이, 본 발명의 공정을 수행한 실시예의 유중수형 유화 화장료는 기존 공정의 비교예 화장료에 비하여 온도 안정성이 매우 우수함을 알 수 있었다. 이는 마이크로겔의 입자 크기 분포가 균질하기 때문이며 따라서, 본 발명의 비파쇄 공정을 사용하여 제조한 마이크로 겔을 함유한 유중수형 유화 화장료는 기존의 마이크로겔 파쇄 공정을 통해 제조한 유중수형 유화 화장료에 비해 온도 안정성이 월등히 뛰어남을 확인하였다.
[시험예 3] 사용성 관능 평가
성인 남, 녀 60명을 4개조로 나누고 각 조에 실시예 1 및 2와 비교예 1 및 2를 제공하여 매일 2회씩 1주간 안면에 도포하도록 하였다.
1주 동안 사용하고 난 다음 사용성에 대한 설문조사를 통하여 촉촉함과 끈적임에 대한 평가를 시행하였고, 그 결과를 하기 표 3 및 표 4에 나타내었다.
촉촉함 응답자 수
매우 양호 양호 보통 미흡
실시예1 5 7 3 0
실시예2 9 6 0 0
비교예1 4 6 5 0
비교예2 8 7 0 0
끈적임 응답자 수
매우 심함 심함 보통 끈적이지 않음
실시예1 1 3 10 1
실시예2 0 5 7 3
비교예1 2 6 7 0
비교예2 1 7 6 1
상기 표 3의 결과에서 알 수 있듯이, 상기 실시예 1,2를 바른 사람들은 비교예 1,2를 바른 사람들과 촉촉함에 있어서 큰 차이를 느끼지 못하였다. 오히려 비파쇄 공정으로 제조한 시료에 대해 상대적으로 약간 더 촉촉함을 느끼는 것으로 나타났다.
또한, 상기 표 4의 결과에서 알 수 있듯이, 상기 실시예 1,2를 바른 사람들은 비교예 1,2를 바른 사람들과 끈적임에 있어서 큰 차이를 느끼지 못하였다. 오히려 파쇄 공정으로 제조한 시료에 대해 상대적으로 약간 더 끈적임을 느끼는 것으로 나타났다. 따라서, 비파쇄 공정으로 제조한 시료와 파쇄 공정으로 제조한 시료는 사용성에서 큰 차이를 느끼지 못하였다.

Claims (10)

  1. 유기변성점토광물, 유분 및 HLB가 7 이하인 유화제를 실온에서 교반하여 유상 파트를 제조하는 단계;
    겔화능을 갖는 친수성 화합물을 물 또는 수성성분과 용해하고 65 내지 90℃에서 교반하여 수상 파트를 제조하는 단계; 및
    상기 수상 파트를 60 내지 75℃로 냉각한 후, 냉각된 물질을 파쇄하는 단계를 거치지 않고, 상기 유상 파트에 첨가하여 마이크로 겔을 형성시키는 단계;를 포함하는 유중수형 화장료 조성물의 제조방법.
  2. 제 1항에 있어서,
    상기 유기변성점토광물은 수팽창성 점토 광물을 4차 암모늄염형 양이온 계면활성제로 처리하여 얻어지는 양이온변성점토광물인 유중수형 화장료 조성물의 제조방법.
  3. 제 1항에 있어서,
    상기 유기변성점토광물은 디메틸암모늄헥토라이트, 벤질디메틸스테아릴암모늄헥토라이트 및 염화디스테아릴디메틸암모늄 처리 규산알루미늄마그네슘으로 이루어진 군에서 선택되는 하나 이상인 유중수형 화장료 조성물의 제조방법.
  4. 제 1항에 있어서,
    상기 유분은 액체 유지, 고체 유지, 왁스류, 탄화 수소유, 고급 지방산, 고급 알콜, 합성 에스테르유 및 실리콘유로 이루어진 군에서 선택되는 하나 이상인 유중수형 화장료 조성물의 제조방법.
  5. 제 1항에 있어서,
    상기 HLB가 7 이하인 유화제는 소르비탄 지방산 에스테르, 글리세린 지방산 에스테르, 폴리옥시에틸렌 경화 피마자유, 폴리에테르 변성 실리콘 계면활성제 및 실리콘 계면활성제로 이루어진 군에서 선택되는 하나 이상인 유중수형 화장료 조성물의 제조방법.
  6. 제 1항에 있어서,
    상기 겔화능을 갖는 친수성 화합물은 한천, 커들란, 스크렐로글루칸, 젤라틴, 젤란검, 알긴산, 카라기난, 만난, 펙틴 및 히알루론산으로 이루어진 군에서 선택되는 하나 이상인 유중수형 화장료 조성물의 제조방법.
  7. 제 1항에 있어서,
    상기 마이크로 겔은 평균입경이 10 내지 300㎛인 유중수형 화장료 조성물의 제조방법.
  8. 제 1항에 있어서,
    상기 수상 파트를 냉각한 후, 상기 유상 파트에 첨가하여 마이크로 겔을 형성시키는 단계에서 수상 파트가 첨가될 때 유상 파트의 온도를 일정하게 유지시키는 것인 유중수형 화장료 조성물의 제조방법.
  9. 제 1항에 있어서,
    상기 유기변성점토광물, 유분 및 HLB가 7 이하인 유화제는 조성물 총 중량에 대하여 각각 0.1 내지 10중량%, 10 내지 70중량%, 0.01 내지 10중량% 포함되는 것인 유중수형 화장료 조성물의 제조방법.
  10. 제 1항에 있어서,
    상기 겔화능을 갖는 친수성 화합물은 조성물 총 중량에 대하여 0.01 내지 5중량% 포함되는 것인 유중수형 화장료 조성물의 제조방법.
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