JP2018510181A - ラメラ液晶構造を持つ多重エマルジョン剤形の化粧料組成物 - Google Patents

ラメラ液晶構造を持つ多重エマルジョン剤形の化粧料組成物 Download PDF

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Abstract

本発明は、ラメラ液晶構造を持つ多重エマルジョン剤形の化粧料組成物及びこの製造方法に係り、さらに詳しくは、相互異なる単一乳化型エマルジョンのＷ／Ｏ型エマルジョンと、ラメラ液晶構造を持つＯ／Ｗ型エマルジョンまたはこの構成成分を持つ混合物を利用して製造することにより、化粧料組成物の効能成分が安定的に維持され、使用感が向上する効果がある。

Description

本出願は、２０１５年３月３１日付け韓国特許出願第１０-２０１５-００４５２３３号に基礎した優先権の利益を主張し、当該韓国特許出願の文献に開示された全ての内容は本明細書の一部として含む。
本発明は、ラメラ液晶構造を持つ多重エマルジョン剤形の化粧料組成物及びこの製造方法に関する。
エマルジョンは肌を美しくするための化粧料として広く使われている剤形の一つである。混ざり合わない二つの液体のうち、いずれか一方が他方に小さい粒子状態で分散されている状態をエマルジョンと総称する。主に水と油の成分が混ざり合わない二つの液体として使われ、分散された状態によって水中に油が分散した水中油滴型（以下、Ｏ／Ｗ型という）エマルジョンと、油の中に水のような水性成分が分散した油中水滴型（以下、Ｗ／Ｏ型という）エマルジョンがあるが、通常のエマルジョンはこのような単一乳化型エマルジョンを指す。
最近、機能性化粧料に対する関心が高まりつつあり、単一乳化型エマルジョンであるＯ／Ｗ型エマルジョンとＷ／Ｏ型エマルジョンの特性が共存する水中油中水滴型（以下、Ｗ／Ｏ／Ｗ型という）多重エマルジョンまたは油中水中油滴型（以下、Ｏ／Ｗ／Ｏ型という）多重エマルジョンなどのような多重エマルジョン剤形の化粧料に対する需要が増大されている。
しかし、多重エマルジョンは粒子間または粒子内の界面が損傷される界面間合一が頻繁に起きて剤形の安定性が落ちるし、効能成分が容易く変性される問題点がある。特に、多重エマルジョン剤形の化粧料は、シニアクリームのように高補湿性及び高栄養性製品に主に使われているところ、製品の品質をより向上させ、使用者にその効果を充分に伝えるためには安定した多重エマルジョン製造技術の確保が非常に重要である。
ここで、本発明者らは、多くの試行錯誤と努力を経て、ラメラ液晶構造を利用して多重エマルジョン剤形を安定化する方法を発明するようになった。本発明によれば、各製造段階の遂行条件と、使われる乳化剤及び補助剤の種類を適宜調節して上記乳化剤及び補助剤自体をラメラ液晶構造の形成手段として活用することができる。
皮膚有用物質の安定化用多重層状乳化物及びこれを用いた広範囲皮膚疾患治療用皮膚外用剤用基剤（韓国公開特許公報第２００２-００７０１５４号） 類似セラミドを含む多重ラメラエマルジョン形態の化粧料（韓国登録特許第１０-０５２７３４６号）
本発明の目的は、ラメラ液晶構造を持つ多重エマルジョン剤形を通じて化粧料組成物の安定度を向上させ、上記組成物内の効能成分が一定した速度を維持し、持続的に放出できるようにすることである。
本発明の他の目的は、上記安定した多重エマルジョン剤形を通じてＷ／Ｏ型エマルジョンと、Ｏ／Ｗ型エマルジョンのそれぞれの固有の使用感が同時に共存する効果をより極大化させることである。
上記目的を果たすための本発明の一様態は、ラメラ液晶構造を持つ多重エマルジョン剤形の化粧料組成物を提供することである。上記ラメラ液晶構造は、液晶形成乳化剤及び補助剤の添加によって形成される。
本発明の他の一様態は、
１）Ｗ／Ｏ型エマルジョンを製造する段階；
２）Ｏ／Ｗ型エマルジョンを製造する段階、及び
３）上記Ｏ／Ｗ型エマルジョンに対して上記Ｗ／Ｏ型エマルジョンを添加する段階を含み、上記Ｏ／Ｗ型エマルジョンはラメラ液晶構造を持ち、上記Ｏ／Ｗ型エマルジョンのラメラ液晶構造は、液晶形成乳化剤及び補助剤によって形成される多重エマルジョン剤形の化粧料組成物の製造方法を提供することである。
本発明の他の一様態は、
１'）Ｗ／Ｏ型エマルジョンを製造する段階；
２'）水性ベース溶液に対して乳化剤及び補助剤、そして油性ベース溶液を添加する段階、及び
３'）上記水性ベース溶液、乳化剤及び補助剤、そして油性ベース溶液の混合組成物に対して上記Ｗ／Ｏ型エマルジョンを添加する段階を含み、上記乳化剤及び補助剤は液晶形成乳化剤及び補助剤である多重エマルジョン剤形の化粧料組成物の製造方法を提供することである。
本発明のラメラ液晶構造を持つ多重エマルジョン剤形の化粧料組成物は、粒子間または粒子内の界面間の合一が少ないため高い安定度を有し、多重エマルジョン剤形の安定度が低い場合、発生する決定の析出が少ないため使用感が増大され、Ｗ／Ｏ型エマルジョンとＯ／Ｗ型エマルジョンそれぞれの固有の使用感が共存する効果が極大化される。
（ａ）は本発明の実施例１で製造されたラメラ液晶構造を持つ（（Ｗ／Ｏ）＋Ｏ）／Ｗ型多重エマルジョン粒子の偏光顕微鏡のイメージで、（ｂ）は（ａ）の拡大イメージである。 （ａ）は本発明の実施例１で製造された多重エマルジョンに対してラメラ液晶構造形成を偏光顕微鏡のイメージで、（ｂ）は（ａ）の拡大イメージである。 本発明の実施例２で製造されたラメラ液晶構造を持つＷ／Ｏ／Ｗ型多重エマルジョンの粒子を観察した結果である。 本発明の実施例３で製造されたラメラ液晶構造を持つＷ／Ｏ／Ｗ型多重エマルジョン粒子の偏光顕微鏡のイメージで、（ａ）は５０倍、（ｂ）は２０倍拡大したイメージである。 本発明の実施例３で製造された多重エマルジョンに対してラメラ液晶構造を偏光顕微鏡イメージで、（ａ）は５０倍、（ｂ）は２０倍拡大したイメージである。 実施例１で製造された多重エマルジョンに対して製造直後１２週間の経時変化を確認して作成したグラフである。 実施例２で製造された多重エマルジョンに対して製造直後４週間の経時変化を確認して作成したグラフである。 実施例１で製造された多重エマルジョンに対して製造直後６０℃、４５℃、冷蔵、冷凍、サイクル（１サイクルは−１０〜４５℃、１２時間おきに）でそれぞれ保管し、４週経過後の組成物の粒子状態及び安定度を観察した結果である。 実施例２で製造された多重エマルジョンに対して製造直後４５℃、冷蔵、冷凍、サイクル（１サイクルは−１０〜４５℃、１２時間おきに）でそれぞれ保管し、１２週経過後の組成物の粒子状態及び安定度を観察した結果である。
以下、本発明についてより詳細に説明する。
本発明は、ラメラ液晶構造を持つ多重エマルジョン剤形の化粧料組成物及びこれを製造する方法を提供する。
本発明を実施するにあたり、液晶形成乳化剤及び補助剤から上記ラメラ液晶構造を形成できれば、いずれも本発明の実施範囲に該当するが、下記実施例の製造方法の中でいずれか一つによる場合、より効果的に本発明を実施することができる。
下記実施例１ないし３は、本発明を理解し易くするために最も代表的な実施例のみを記載したもので、本発明の権利範囲はこれに限定されず、全ての均等な範囲を包括する。
本明細書の全体に亘って、％は重量％を示す。
[ラメラ液晶構造を持つ多重エマルジョンの製造方法]
本発明の一実施例であって、ラメラ液晶構造を持つＯ／Ｗ型エマルジョンにＷ／Ｏエマルジョンを混合することにより、Ｏ／Ｗ型エマルジョン粒子とＷ／Ｏ／Ｗ型多重エマルジョン粒子が共存する多重エマルジョン（以下「（（Ｗ／Ｏ）＋Ｏ）／Ｗ型」という）を製造することができる。上記多重エマルジョンはラメラ液晶構造を持つ。
より詳しくは、上記多重エマルジョンの製造段階は、
１）Ｗ／Ｏ型エマルジョンを製造する段階；
２）Ｏ／Ｗ型エマルジョンを製造する段階、及び
３）上記Ｏ／Ｗ型エマルジョンに対して上記Ｗ／Ｏ型エマルジョンを添加する段階を含むことができる。このとき、上記Ｏ／Ｗ型エマルジョンはラメラ液晶構造を持ち、上記Ｏ／Ｗ型エマルジョンのラメラ液晶構造は、液晶形成乳化剤及び補助剤によって形成され、上記液晶形成乳化剤及び補助剤から多重エマルジョン粒子のラメラ液晶構造も形成される。
上記多重エマルジョンの製造段階は、Ｗ／Ｏ型エマルジョンを添加する３）段階以後に粘増剤を添加する段階をさらに含むことができる。
上記１）〜３）段階のＷ／Ｏ型、Ｏ／Ｗ型エマルジョンを構成する成分は、下記表１及び表２のとおりである。
Ｗ／Ｏ型エマルジョン
Figure 2018510181
Ｏ／Ｗ型エマルジョン
Figure 2018510181
水性ベース
上記水性ベースは、精製水（ＤＩ ｗａｔｅｒ）、水溶性多価アルコールを含み、その他の水溶性有効成分を含むことができる。
上記多価アルコールは、プロピレングリコール、ブチレングリコール、ジプロピレングリコール、グリセリン、ジグリセリン、ポリグリセリン、エリスリトール、ペンタエリスリトール、ソルビタン、グルコース、ソルビトール、トレハロース、ポリエチレングリコールの中でいずれか一つ以上であってもよいが、これに限定されることはない。好ましくは、上記表１または表２に示されたようにグリセリン（Glycerin）または１，３-ブチレングリコール（１，３-Ｂｕｔｙｌｅｎｅ ｇｌｙｃｏｌ）であってもよい。
上記水性ベースは、活性酸素除去機能の評価尺度であるＳＣ５０値を測定するために、１，１-Diphenyl-２-picrylhydａrzyl（ＤＰＰＨ）をさらに含むことができる。
油性ベース
本明細書の全体に亘って上記「油性ベース」は、乳化剤及び補助剤成分を除いたその他の油溶性成分を意味する。
上記油性ベースはオイルを含む。上記オイルは、炭化水素油、エステル油、天然油脂及びシリコーン油の中でいずれか一つ以上のことができるが、これに限定されることはない。
より詳細には、上記炭化水素油は、スクアラン、スクアレン、流動パラフィン、パラフィン、イソパラフィンなどであってもよく、上記エステル油は、イソノナン酸エチルヘキシル（Ｅｔｈｙｌｈｅｘｙｌ ｉｓｏｎｏｎａｎｏａｔｅ）、イソパルミチン酸エチルヘキシル、イソステアリン酸エチルヘキシル、ミリスチン酸エチルヘキシル、ネオペンタン酸エチルヘキシル、オレイン酸エチルヘキシル、パルミチン酸エチルヘキシル、ステアリン酸エチルヘキシルなどから選択されるいずれか一つ以上であってもよく、上記天然油脂は、オリーブ油、アボカド油、ひまし油、ホホバオイル、大豆油、トウモロコシ油、カモミール油、トリグリセリン、トリオクタン酸グリセリンなどであってもよい。
好ましくは上記表１または表２に示されたように、ジメチコン（Ｄｉｍｅｔｈｉｃｏｎｅ）、シクロペンタシロキサン（Ｃｙｃｌｏｐｅｎｔａｓｉｌｏｘａｎｅ）、シクロヘキサシロキサン（Ｃｙｃｌｏｈｅｘａｓｉｌｏｘａｎｅ）、スクアラン（Ｓｑｕａｌａｎｅ）、トリエチルヘキサノイン（Ｔｒｉｅｔｈｙｌｈｅｘａｎｏｉｎ）、エチルヘキサン酸セチル（Ｃｅｔｙｌｅｔｈｙｌｈｅｘａｎｏａｔｅ）であってもよい。
乳化剤及び補助剤
Ｗ／Ｏ型エマルジョンを製造するための乳化剤及び補助剤として、好ましくは、ＰＥＧ-１０ジメチコン（ＰＥＧ-１０ ｄｉｍｅｔｈｉｃｏｎｅ）、ジステアルジモニウムヘクトライト（Ｄｉｓｔｅａｒｄｉｍｏｎｉｕｍ ｈｅｃｔｏｒｉｔｅ）、ＰＥＧ-９ポリジメチルシロキシエチルジメチコン（ＰＥＧ-９ Ｐｏｌｙｄｉｍｅｔｈｙｌｓｉｌｏｘｙｅｔｈｙｌ ｄｉｍｅｔｈｉｃｏｎｅ）、セチル ＰＥＧ／ＰＥＧ-１０／１ ジメチコン（Ｃｅｔｙｌ ＰＥＧ／ＰＰＧ-１０／１ ｄｉｍｅｔｈｉｃｏｎｅ）及びこれらの組み合わせからなった群から選択された一種以上が使われることができるが、これに限定することではない。
Ｏ／Ｗ型エマルジョンの製造段階で使われた乳化剤及び補助剤は液晶形成乳化剤及び補助剤として、下記化学式１、化学式２または化学式３で表現される化合物の中でいずれか一つ以上に選択される。
Figure 2018510181
（上記化学式１で、ｍは１１≦ｍ≦２１の整数である）
Figure 2018510181
（上記化学式２で、Ｘ１は脱水酸化されたＣ１１ないしＣ２１の脂肪族アルコールである）
Figure 2018510181
（上記化学式３で、Ｘ２は脱水酸化されたソルビタン、脱水酸化されたグリセリン、脱水酸化されたポリグリセリン、脱水酸化されたスクロース、脱水酸化されたセテアリルアルコール、ポリエチレングリコール、ポリエチレングリコールグリセリル、ポリエチレングリコールソルビタン、ソルビタンの中でいずれか一つで、nは１０≦ n ≦１８の整数である）
上記化学式１ないし３について、より詳しくは、上記化学式１は脂肪族アルコールとしてアラキジルアルコール（Ａｒａｃｈｉｄｙｌ ａｌｃｏｈｏｌ）、ベヘニルアルコール（Ｂｅｈｅｎｙｌ ａｌｃｏｈｏｌ）、セチルアルコール（Ｃｅｔｙｌ ａｌｃｏｈｏｌ）、ステアリルアルコール（Ｓｔｅａｒｙｌ ａｌｃｏｈｏｌ）、セテアリルアルコール（Ｃｅｔｅａｒｙｌ ａｌｃｏｈｏｌ）であってもよい。
上記化学式２は、脱水酸化された脂肪族アルコールを含むアルキルグルコシドである。このとき、上記脂肪族アルコールは、アラキジルアルコール、ベヘニルアルコール、セチルアルコール、ステアリルアルコール、セテアリルアルコールであることができる。好ましくは、上記化学式２の化合物は、アラキジルグルコシド（Ａｒａｃｈｉｄｙｌ ｇｌｕｃｏｓｉｄｅ）またはセテアリルグルコシド（Ｃｅｔｅａｒｙｌ ｇｌｕｃｏｓｉｄｅ）であってもよい。
上記化学式３は、脂肪酸エステルとしてソルビタン脂肪酸エステル、グリセリン脂肪酸エステル、スクロース脂肪酸エステルであってもよく、より詳しくは、ソルビタン脂肪酸エステルは、ソルビタンラウレート（Ｓｏｒｂｉｔａｎ ｌａｕｒａｔｅ）、ソルビタンステアレート（Ｓｏｒｂｉｔａｎ ｓｔｅａｒａｔｅ）、オレイン酸ソルビタン（Ｓｏｒｂｉｔａｎ ｏｌｅｂａｔｅ）であってもよく、グリセリン脂肪酸エステルはグリセリルステアレート（Ｇｌｙｃｅｒｙｌ ｓｔｅａｒａｔｅ）、ポリグリセリル-１０ ステアレート（Ｐｏｌｙｇｌｙｃｅｒｙｌ-１０ ｓｔｅａｒａｔｅ）であってもよく、スクロース脂肪酸エステルはスクロースポリステアレート（Ｓｕｃｒｏｓｅ ｐｏｌｙｓｔｅａｒａｔｅ）であってもよい。
また、上記化学式１ないし３の化合物と共に、本発明による液晶形成乳化剤及び補助剤は、水添レシチン（Ｈｙｄｒｏｇｅｎａｔｅｄ ｌｅｃｉｔｈｉｎ）であってもよい。
好ましくは、本発明による液晶形成乳化剤及び補助剤は、アラキジルアルコール、ベヘニルアルコール、セチルアルコール、ステアリルアルコール、セテアリルアルコール、アラキジルグルコシド、セテアリルグルコシド、ソルビタンラウレート、ソルビタンステアレート、グリセリルステアレート、スクロースポリステアレート、水添レシチンの中でいずれか一つ以上を選択することができ、より好ましくは、アラキジルアルコール、ベヘニルアルコール、アラキジルグルコシド、セテアリルアルコール、セテアリルグルコシドの中でいずれか一つ以上を選択することができる。
本実施例１において、Ｏ／Ｗの製造に使われた液晶形成乳化剤及び補助剤は、アラキジルアルコール、ベヘニルアルコール、セテアリルアルコール、アラキジルグルコシド、セテアリルグルコシドである。
上記液晶形成乳化剤及び補助剤は、液晶形成し易い如何なる形態の乳化剤及び補助剤を使用しても関係なく、これは多重エマルジョン粒子の間に立体障害を発生させて粒子と粒子、界面と界面の間の安定度を確保する役割をする。
粘増剤
粘増剤は、多重エマルジョン剤形の粘度を上昇するために、多価アルコールとともに添加されることができ、アクリル酸ヒドロキシエチル／アクリロイルジメチルタウリンナトリウムコポリマー、ポリグリセリルメタクリルレイト／プロピレングリコール、キサンタンガム及びカルボキシビニールポリマー、カルボマーの中でいずれか一つ以上選択されることができるが、これに限定されることはない。
下記表３は、本実施例１の各段階工程によるエマルジョン形成、及び形成されたエマルジョンの安定度を比べるための製造例＃１〜８である。
Figure 2018510181
以下では本発明の一実施例としてラメラ液晶構造を持つ（（Ｗ／Ｏ）＋Ｏ）／Ｗ型多重エマルジョンの製造方法について具体的に説明する。
１）Ｗ／Ｏ型エマルジョンを製造する段階
Ｗ／Ｏ型エマルジョンは、上記表１で示したＷ／Ｏ型エマルジョンの構成成分をパドルミキサーで撹拌したり、ホモミキシングして製造することができる。上記Ｗ／Ｏ型エマルジョンの温度は、好ましくは４０〜７０℃に、より好ましくは５０〜６５℃に維持する。
２）Ｏ／Ｗ型エマルジョンを製造する段階
Ｏ／Ｗ型エマルジョンは、７０℃に加熱した水性ベースに対し、７５℃の油性ベース及び液晶形成乳化剤及び補助剤を添加した後、ホモミキサーで撹拌して製造することができる。上記ホモミキサーに設定されるｒｐｍ値は、撹拌時に業界で通常使われる数値である。
上記製造されたＯ／Ｗ型エマルジョンは、ラメラ液晶構造を持ち、上記ラメラ液晶構造は上記液晶形成乳化剤及び補助剤の添加によって形成されたものである。
３）上記Ｏ／Ｗ型エマルジョンに対して上記Ｗ／Ｏ型エマルジョンを添加する段階
多重エマルジョンを製造するための段階である。
添加されるＷ／Ｏ型エマルジョンの含量は、好ましくは１〜３０％、より好ましくは５〜２５％である。上記表３の製造例＃３及び＃８を比べてみると、Ｗ／Ｏ型エマルジョンを １５％添加した場合（＃３）には多重エマルジョンが良好に形成されるが、２５％以上添加した場合（＃８）は面の荒いエマルジョンが形成されることが分かった。
添加及び撹拌にはホモミキサーを利用することができ、上記ホモミキサーに設定されるｒｐｍ値は、添加されるエマルジョンの温度及び含量を考慮して業界で通常設定することができる範囲である。好ましくは３０００〜８０００ｒｐｍ、より好ましくは４０００〜６５００ｒｐｍで、このときの撹拌時間は２〜５分である。
また、添加する際に、上記Ｗ／Ｏ型エマルジョンの温度は、５０〜６５℃に維持することが好ましい。上記表３の製造例＃５及び＃６を比べてみると、Ｗ／Ｏ型エマルジョンの温度を５０℃に維持する場合（＃５）は、多重エマルジョンが良好に形成されるが、７０℃に維持する場合（＃６）は、撹拌中に多重エマルジョン剤形の粘度が上昇して転相することが分かる。
本実施例１の段階３）以後は、多重エマルジョンの使用感を高めるために粘増剤をさらに添加することができるし、粘増剤の添加後には上記ホモミキサーを通じて好ましくは４０００〜６５００ｒｐｍで２〜５分間さらに撹拌する。
本実施例１を通じて製造されたラメラ液晶構造を持つ（（Ｗ／Ｏ）＋Ｏ）／Ｗ型多重エマルジョン（図１）のラメラ液晶構造は、偏光顕微鏡を通じて確認した（図２）。
本実施例１において、上記実施段階中「Ｗ／Ｏ型エマルジョン」と「Ｏ／Ｗ型エマルジョン」を相互置換して実施すれば、ラメラ液晶構造を持つＯ／Ｗ／Ｏ型多重エマルジョンを製造することができる。
本発明の他の一実施例として、水性ベース溶液に対して油性ベース溶液、液晶形成乳化剤及び補助剤、そしてＷ／Ｏ型エマルジョンを添加してラメラ液晶構造を持つＷ／Ｏ／Ｗ型多重エマルジョンを製造することができる。
より詳しくは、上記Ｗ／Ｏ／Ｗ型多重エマルジョンの製造段階は、
１'）Ｗ／Ｏ型エマルジョンを製造する段階；
２'）水性ベースに対して乳化剤及び補助剤、そして油性ベースを添加する段階、及び
３'）上記乳化剤及び補助剤、そして油性ベースが添加された水性ベースに対して上記Ｗ／Ｏ型エマルジョンを添加する段階を含むことができる。このとき、上記乳化剤及び補助剤は液晶形成乳化剤及び補助剤であり、上記液晶形成乳化剤及び補助剤は多重エマルジョンのラメラ液晶構造を形成する。
上記Ｗ／Ｏ／Ｗ型エマルジョンの製造段階は、Ｗ／Ｏ型エマルジョンを添加する段階３'）以後に粘増剤を添加する段階をさらに含むことができる。
上記１'）〜３'）段階のＷ／Ｏ型エマルジョン、水性ベース溶液、乳化剤及び補助剤、そして油性ベース溶液及び上記粘増剤を構成する成分は下記表４ないし表５のとおりである。下記構成成分に対する詳細な説明は、実施例１と同一であるため省略する。
Ｗ／Ｏ型エマルジョン
Figure 2018510181
Ｏ／Ｗ型エマルジョン
Figure 2018510181
下記表６は、本実施例２の各段階工程によるエマルジョン形成、及び形成されたエマルジョンの安定度を比べるための製造例＃１〜５である。
Figure 2018510181
以下では本発明の一実施例として、ラメラ液晶構造を持つＷ／Ｏ／Ｗ型多重エマルジョンの製造方法について具体的に説明する。
１'）Ｗ／Ｏ型エマルジョンを製造する段階
Ｗ／Ｏ型エマルジョンは、上記表４で示した構成成分をパドルミキサーやホモミキサーで撹拌して製造することができる。上記Ｗ／Ｏ型エマルジョンの温度は、好ましくは４５〜７０℃、より好ましくは５０〜６５℃に維持する。
２'）水性ベース溶液に対して乳化剤及び補助剤、そして油性ベース溶液を添加する段階
上記表５の水性ベース溶液を６５℃に維持してパドルミキサーや低いｒｐｍに設定されたホモミキサーを利用して乳化剤及び補助剤、そして油性ベース溶液を添加する。このとき、上記乳化剤及び補助剤は、液晶形成乳化剤及び補助剤である。上記油性ベース溶液の温度は７５℃であることが好ましいが、必ずこれに限定することはない。
本段階で添加される構成成分は、上記実施例１の段階２）の中でＯ／Ｗ型エマルジョンを製造するために添加した成分と同一であるが、実施例１と違い、段階２'）の混合物は、構成成分を添加した後、混合物を乳化するための撹拌を行わない。したがって、上記混合物はラメラ液晶構造を持つＯ／Ｗ型エマルジョンを形成せずに、単なる混合物の状態で維持される点で相違する。
３'）上記乳化剤及び補助剤、そして油性ベースが添加された水性ベース溶液に対して上記Ｗ／Ｏ型エマルジョンを添加する段階
上記Ｗ／Ｏ型エマルジョンは、水性ベースに対して上記乳化剤及び補助剤、そして油性ベースを添加後に直ぐ加えられる。
このとき、上記Ｗ／Ｏ型エマルジョンの温度は５０〜６５℃であることが好ましく、添加される含量は５〜２５％、好ましくは１０〜１５％である。添加及び撹拌にはホモミキサーを利用することができ、上記ホモミキサーに設定されるｒｐｍ値は添加されるエマルジョンの温度及び含量を考慮して業界で通常設定することができる範囲である。好ましくは３０００〜８０００ｒｐｍ、より好ましくは３０００〜６５００ｒｐｍである。
上記表６の＃１及び＃２を比べてみると、ホモミキサーのｒｐｍ値が４０００〜５０００ｒｐｍの場合は（＃ １）多重エマルジョンの形成が良好であるが、８０００ｒｐｍの場合は（＃２）撹拌中に多重エマルジョンの粘度が上昇して転相することを確認できる。
Ｗ／Ｏ型エマルジョンを添加した後は混合物を乳化する。このとき、上記ホモミキサーをそのまま利用することができ、設定されるｒｐｍ値は好ましくは３０００〜６５００ｒｐｍである。乳化中の混合物の温度は５５〜６５℃を維持することが好ましい（表６の製造例＃１と＃４）。
本実施例２の段階３'）以後は、多重エマルジョンの使用感を高めるために粘増剤をさらに添加することができる。粘増剤の添加後は、上記ホモミキサーを利用して４０００〜６５００ｒｐｍで２〜５分間さらに撹拌する。
本実施例２を通じて製造されたＷ／Ｏ／Ｗ型多重エマルジョン剤形（図３）のラメラ液晶構造は、偏光顕微鏡を通じて観察することができる。
本実施例２において、上記実施段階の中で「Ｗ／Ｏ型エマルジョン」と「Ｏ／Ｗ型エマルジョン」を相互置換し、上記「水性ベース溶液」と上記「乳化剤及び補助剤、そして油性ベース溶液」を相互置換して実施すれば、ラメラ液晶構造を持つＯ／Ｗ／Ｏ型多重エマルジョンを製造することができる。
本発明を容易に実施するため、より詳細な実施例を記載する。本実施例３では、上記実施例２で示した方法に従って、本発明のラメラ液晶構造を持つ多重エマルジョン剤形の化粧料組成物を製造し、これに対する詳細な処方を下記表７及び表８で示す。
Ｗ／Ｏ型エマルジョン
Figure 2018510181
水性ベース溶液、乳化剤及び補助剤、油性ベース溶液及び粘増剤
Figure 2018510181
上記水性ベース溶液の温度は５５〜６５℃、乳化剤及び補助剤、そして油性ベース溶液の温度は７８℃、Ｗ／Ｏ型エマルジョンの温度は６３℃にした。上記水性ベース溶液、乳化剤及び補助剤、そして油性ベース溶液及びＷ／Ｏ型エマルジョンの混合物は５８〜６５℃に維持され、３分間ホモミキサーを通じて乳化された。このとき、上記ホモミキサーに設定されたｒｐｍ値は４０００ｒｐｍである。
以後上記混合物に対して粘増剤をさらに添加し、上記ホモミキサーを通じて６０℃で４０００ｒｐｍで２分間さらに撹拌した後、脱気、冷却、排出の段階を経てラメラ液晶構造を持つＷ／Ｏ／Ｗ型エマルジョン剤形の化粧料組成物を製造した（図４）。ラメラ液晶構造は、偏光顕微鏡を通じて観察された（図５）。
[ラメラ液晶構造を持つ多重エマルジョン剤形の安定度及び経時変化確認試験]
＜試験例１＞
上記実施例１及び２で製造されたラメラ液晶構造を持つ多重エマルジョン剤形の安定度を確認するために、製造後４週間の経時変化をそれぞれ確認した（Ｓｕｎ ｒｈｅｏ ｍｅｔｅｒ ＣＲ-５００ＤＸ、３０℃）。以後、実施例１における多重エマルジョンに対しては、さらに８週間の経時変化を確認した。
製造後４週間の経時変化を確認した結果、製造直後〜４週間の上記実施例１及び２の多重エマルジョン剤形は、いずれも硬度が９〜１３Ｎにとどまって安定的な経時変化様相を見せた（図６、図７）。また、以後４週〜８週間さらに保管された実施例１の多重エマルジョンの場合も硬度が１２〜１５Ｎとほぼ一定に維持された（図６）。
これによって、本発明のラメラ液晶構造を持つ多重エマルジョン剤形は、非常に安定していて、経時変化が少ない剤形であることが分かる。
＜試験例２＞
実施例１で製造された多重エマルジョンに対し、製造直後６０℃、４５℃、冷蔵、冷凍、サイクル（１サイクルは−１０〜４５℃、１２時間おきに）でそれぞれ保管し、４週経過した後、組成物の粒子状態及び安定度を観察した（図８）。
実施例２で製造された多重エマルジョンに対しては、製造直後４５℃、冷蔵、冷凍、サイクル（１サイクルは−１０〜４５℃、１２時間おきに）でそれぞれ保管し、１２週経過した後、組成物の粒子状態及び安定度を観察した（図９）。
図８及び図９を参照すれば、上記各温度で保管された多重エマルジョンのサンプルは、全般的に製造直後のように良好な状態を維持していることを確認することができる。試験対象となるすべてのサンプルから多重エマルジョン剤形の安定度低下によって発生する結晶は析出されなかったし、水たまり現象も観察されなかった。
上記観察結果のように、多重エマルジョンの安定度が高く維持される理由は、ラメラ液晶構造が熱や空気または水分のような外部環境から上記多重エマルジョン内の粒子を効果的に保護するためである。

Claims (15)

  1. ラメラ液晶構造を持つ多重エマルジョン剤形の化粧料組成物。
  2. 上記ラメラ液晶構造は、液晶形成乳化剤及び補助剤の添加によって形成されることを特徴とする、請求項１に記載の多重エマルジョン剤形の化粧料組成物。
  3. 上記液晶形成乳化剤及び補助剤は、下記化学式１、化学式２または化学式３で表される物質の中でいずれか一つ以上を含むことを特徴とする、請求項２に記載の多重エマルジョン剤形の化粧料組成物。
    Figure 2018510181
     （上記化学式１で、ｍは１１≦ ｍ ≦２１の整数である）
    Figure 2018510181
     （上記化学式２で、Ｘ１は脱水酸化されたＣ１１ないしＣ２１の脂肪族アルコールである）
    Figure 2018510181
     （上記化学式３で、Ｘ２は脱水酸化されたソルビタン、脱水酸化されたグリセリン、脱水酸化されたポリグリセリン、脱水酸化されたスクロース、脱水酸化されたセテアリルアルコール、ポリエチレングリコール、ポリエチレングリコールグリセリル、ポリエチレングリコールソルビタン、またはソルビタンの中でいずれか一つであって、nは１０≦ n ≦１８の整数である）
  4. 上記液晶形成乳化剤及び補助剤は、アラキジルアルコール（Ａｒａｃｈｉｄｙｌ ａｌｃｏｈｏｌ）、ベヘニルアルコール（Ｂｅｈｅｎｙｌ ａｌｃｏｈｏｌ）、セチルアルコール（Ｃｅｔｙｌ ａｌｃｏｈｏｌ）、ステアリルアルコール（Ｓｔｅａｒｙｌ ａｌｃｏｈｏｌ）、セテアリルアルコール（Ｃｅｔｅａｒｙｌ ａｌｃｏｈｏｌ）、アラキジルグルコシド（Ａｒａｃｈｉｄｙｌ ｇｌｕｃｏｓｉｄｅ）、セテアリルグルコシド（Ｃｅｔｅａｒｙｌ ｇｌｕｃｏｓｉｄｅ）、ソルビタンラウレート（Ｓｏｒｂｉｔａｎ ｌａｕｒａｔｅ）、ソルビタンステアレート（Ｓｏｒｂｉｔａｎ ｓｔｅａｒａｔｅ）、グリセリルステアレート（Ｇｌｙｃｅｒｙｌ ｓｔｅａｒａｔｅ）、スクロースポリステアレート（Ｓｕｃｒｏｓｅ ｐｏｌｙｓｔｅａｒａｔｅ）、水添レシチン（Ｈｙｄｒｏｇｅｎａｔｅｄ ｌｅｃｉｔｈｉｎ）及びこれらの組み合わせからなった群から選択された一種以上を含むことを特徴とする、請求項２に記載の多重エマルジョン剤形の化粧料組成物。
  5. Ｗ／Ｏ型エマルジョンを製造する段階；
    Ｏ／Ｗ型エマルジョンを製造する段階、及び
    上記Ｏ／Ｗ型エマルジョンに対して上記Ｗ／Ｏ型エマルジョンを添加する段階を含み、
    上記Ｏ／Ｗ型エマルジョンはラメラ液晶構造を持ち、上記Ｏ／Ｗ型エマルジョンのラメラ液晶構造は、液晶形成乳化剤及び補助剤によって形成されることを特徴とする、多重エマルジョン剤形の化粧料組成物の製造方法。
  6. 上記Ｗ／Ｏ型エマルジョンの温度は、４５〜６５℃に維持することを特徴とする、請求項５に記載の多重エマルジョン剤形の化粧料組成物の製造方法。
  7. 上記Ｗ／Ｏ型エマルジョンと、上記Ｏ／Ｗ型エマルジョンが相互置換された、請求項５に記載の多重エマルジョン剤形の化粧料組成物の製造方法。
  8. Ｗ／Ｏ型エマルジョンを製造する段階；
    水性ベース溶液に対して乳化剤及び補助剤、そして油性ベース溶液を添加する段階、及び
    上記水性ベース溶液、乳化剤及び補助剤、そして油性ベース溶液の混合組成物に対して上記Ｗ／Ｏ型エマルジョンを添加する段階を含み、
    上記乳化剤及び補助剤は、液晶形成乳化剤及び補助剤であることを特徴とする、多重エマルジョン剤形の化粧料組成物の製造方法。
  9. 上記Ｗ／Ｏ型エマルジョンの温度は５０〜６５℃に維持することを特徴とする、請求項８に記載の多重エマルジョン剤形の化粧料組成物の製造方法。
  10. 上記水性ベース溶液、乳化剤及び補助剤、そして油性ベース溶液の混合組成物と、上記Ｗ／Ｏ型エマルジョンの混合は１０００〜３０００ｒｐｍで行うことを特徴とする、請求項８に記載の多重エマルジョン剤形の化粧料組成物の製造方法。
  11. 上記添加されるＷ／Ｏ型エマルジョンの含量は、混合組成物の総重量に対して５〜２５重量％であることを特徴とする、請求項５または請求項８に記載の多重エマルジョン剤形の化粧料組成物の製造方法。
  12. 上記Ｗ／Ｏ型エマルジョンがＯ／Ｗ型エマルジョンに置換され、上記水性ベース溶液と上記乳化剤及び補助剤、そして油性ベース溶液が相互置換された、請求項８に記載の多重エマルジョン剤形の化粧料組成物の製造方法。
  13. 上記Ｗ／Ｏ型エマルジョンを添加する段階の後、粘増剤を添加する段階をさらに含むことを特徴とする、請求項５または請求項８に記載の多重エマルジョン剤形の化粧料組成物の製造方法。
  14. 各請求項の最終段階の後、組成物内のラメラ液晶構造の形成可否を確認する段階をさらに含むことを特徴とする、請求項５または請求項８に記載の多重エマルジョン剤形の化粧料組成物の製造方法。
  15. 上記液晶形成乳化剤及び補助剤は、アラキジルアルコール（Ａｒａｃｈｉｄｙｌ ａｌｃｏｈｏｌ）、ベヘニルアルコール（Ｂｅｈｅｎｙｌ ａｌｃｏｈｏｌ）、セチルアルコール（Ｃｅｔｙｌ ａｌｃｏｈｏｌ）、ステアリルアルコール（Ｓｔｅａｒｙｌ ａｌｃｏｈｏｌ）、セテアリルアルコール（Ｃｅｔｅａｒｙｌ ａｌｃｏｈｏｌ）、アラキジルグルコシド（Ａｒａｃｈｉｄｙｌ ｇｌｕｃｏｓｉｄｅ）、セテアリルグルコシド（Ｃｅｔｅａｒｙｌ ｇｌｕｃｏｓｉｄｅ）、ソルビタンラウレート（Ｓｏｒｂｉｔａｎ ｌａｕｒａｔｅ）、ソルビタンステアレート（Ｓｏｒｂｉｔａｎ ｓｔｅａｒａｔｅ）、グリセリルステアレート（Ｇｌｙｃｅｒｙｌ ｓｔｅａｒａｔｅ）、スクロースポリステアレート（Ｓｕｃｒｏｓｅ ｐｏｌｙｓｔｅａｒａｔｅ）、水添レシチン（Ｈｙｄｒｏｇｅｎａｔｅｄ ｌｅｃｉｔｈｉｎ）及びこれらの組み合わせからなった群から選択された一種以上を含むことを特徴とする、請求項５または請求項８に記載の多重エマルジョン剤形の化粧料組成物の製造方法。
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