CN117582377B - 一种可形成稳定α-凝胶的乳化剂组合物 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种可形成稳定α‑凝胶的乳化剂组合物，属于化妆品技术领域。主乳化剂与助乳化剂的重量比为(9:11)～(5:4)，鲸蜡硬脂醇与山梨醇酐单硬脂酸酯的重量比为(8:2)～(9:1)。通过将上述三种乳化剂按照上述重量比进行复配，能够制得一种可形成稳定α‑凝胶的组合物。α‑凝胶因其具有高温和性、高保湿性以及改善皮肤吸收利用活性成分等技术优点，可应用于皮肤用膏霜或乳液中，在化妆品行业具有巨大的研究潜力。
Description
技术领域
本发明属于化妆品技术领域，具体涉及一种可形成稳定α-凝胶的乳化剂组合物。
背景技术
化妆品最常见以及最基础的剂型是膏霜和乳液。膏霜和乳液一般在乳化剂、水和油酯这些最基本构成基质基础上添加水溶性活性物、油溶性活性物、保湿剂、防腐剂和增稠剂等来达到稳定护肤以及修护功效。为了制得具有优异护肤以及修护功效的化妆品，之前的研究重点一直都集中在功效性活性物方面，但最近界面化学、胶体化学等交叉学科的研究表明乳化剂的组成在化妆品功效作用的发挥中起重要的作用。
乳化剂在特定的组合下可形成具有高保湿性、高温和性和有利于活性物运输以及膏霜和乳液稳定性的自组装结构。乳化剂在界面化学能的驱动下可自发组装成胶束、液晶、α-凝胶以及水合结晶等分子聚集体，这个性质被称作自组装性。最近研究发现，α-凝胶可在膏霜以及乳液中发挥优异功效。α-凝胶不仅具有和层状液晶高度相似的层状结构以及液晶结构同样的高温和性、高保湿性以及改善皮肤吸收利用活性成分的技术优点，还可明显改善液晶制备的膏霜肤感轻薄的缺点，由α-凝胶制备出来的膏霜质感厚重，却不油腻。这样的特性，使得α-凝胶能够满足当今各类消费者人群对护肤需求日益精致化的趋势。
虽然α-凝胶在化妆品行业具有很大的研究潜力，但目前在α-凝胶的制备技术研究上还有很大欠缺。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术的不足之处而提供一种可形成稳定α-凝胶的乳化剂组合物。
为实现上述目的，本发明采取的技术方案为：
第一方面，本发明提供了一种α-凝胶组合物，该组合物包含主乳化剂和助乳化剂，所述主乳化剂包含蔗糖硬脂酸酯，所述助乳化剂包含山梨醇酐单硬脂酸酯和鲸蜡硬脂醇；所述主乳化剂和助乳化剂的质量比为(9:11)～(5:4)。
作为本发明所述组合物的优选实施方式，所述主乳化剂和助乳化剂的质量比为(1:1)～(1.21：1)。
该组合物利用温和安全且可天然降解的绿色乳化剂-蔗糖硬脂酸酯作为主要乳化剂，山梨醇酐单硬脂酸酯(司盘60)和鲸蜡硬脂醇复配作为助乳化剂，按照特定比例，制得了一种可形成稳定α-凝胶的乳化剂组合物。另外，本发明利用山梨醇酐单硬脂酸酯与鲸蜡硬脂醇复配，改善了鲸蜡硬脂醇容易在低温析出分离的特性，提升了α-凝胶制剂的低温稳定性。
作为本发明所述组合物的优选实施方式，所述鲸蜡硬脂醇与山梨醇酐单硬脂酸酯的重量比为(8:2)～(9:1)。
本发明的发明人研究发现，当主乳化剂与助乳化剂的重量配比以及鲸蜡硬脂醇与山梨醇酐单硬脂酸酯的重量配比在上述范围内时，所得组合物可形成稳定的α-凝胶结构。
作为本发明所述组合物的优选实施方式，所述蔗糖硬脂酸酯的亲水亲油平衡值HLB为14.0～16.5。本发明所提及的HLB值均按照之前文献报道的水数法测定得到(徐学兵,张根旺.食品乳化剂的HLB值测定方法的研究-水数法[J].中国粮油学报,1993,8(4):5.DOI:CNKI:SUN:ZLYX.0.1993-04-005)。
本发明的发明人研究发现，若要制备可形成稳定α-凝胶结构的组合物，不仅蔗糖硬脂酸酯、山梨醇酐单硬脂酸酯以及鲸蜡硬脂醇需要满足特定的重量百分比以及重量配比，而且蔗糖硬脂酸酯的亲水亲油平衡值也需在上述范围内。
第二方面，本发明还提供了上述组合物的制备方法，包括以下步骤：
(1)在70℃～80℃的恒温条件下，将主乳化剂加入水相溶液中，搅拌溶解，得到水相；所述水相溶液含有去离子水；
(2)在70℃～80℃的恒温条件下，将助乳化剂加入油相溶液中，溶解后得到油相；所述油相溶液含有润肤油脂；
(3)在70℃～80℃的恒温条件下，将步骤(2)所得油相加入步骤(1)所得水相中，在搅拌速率为1000rpm～2000rpm下均质5～10分钟，得到均质产物；
(4)将步骤(3)所得均质产物冷却至室温，即得所述α-凝胶组合物。
作为本发明所述组合物的制备方法的优选实施方式，所述步骤(1)中的水相溶液中还包含增稠剂、防腐剂中的至少一种。
作为本发明所述组合物的制备方法优选实施方式，所述增稠剂为羟乙基纤维素。
作为本发明所述组合物的制备方法的优选实施方式，所述步骤(2)中的润肤油酯选自角鲨烷、氢化聚异丁烯、棕榈酸乙基己酯中的至少一种。
增稠剂羟乙基纤维素和润肤油脂角鲨烷并不会影响组合物的物理化学表征，因增稠剂和润肤油脂是乳液或膏霜的基本必备物质，为表明本发明的乳化剂组合物适用于制备膏霜或乳液才添加少量增稠剂和润肤油脂。
本发明的发明人研究发现，采用上述增稠剂以及润肤油脂作为助剂，与蔗糖硬脂酸酯、山梨醇酐单硬脂酸酯以及鲸蜡硬脂醇进行联用，有助于组合物的更好形成。
第三方面，本发明还提供了上述由蔗糖硬脂酸酯、山梨醇酐单硬脂酸酯以及鲸蜡硬脂醇组成的α-凝胶组合物在制备皮肤用膏霜或乳液中的应用，该组合物在膏霜或乳液中的质量百分含量为6～20％。本发明主要宣称乳化剂的含量，其他组分仅稍作补充说明该乳化剂组合物适用于制备常规膏霜或者乳液。本发明不对膏霜或乳液中的其他组分及其重量份进行限定，其均为常规组分及常规重量份。
作为上述皮肤用膏霜或乳液的优选实施方式，所述蔗糖硬脂酸酯在所述膏霜或乳液中的质量百分含量为2.70～11.11％。
作为上述皮肤用膏霜或乳液的优选实施方式，所述鲸蜡硬脂醇在所述膏霜或乳液中的质量百分含量为2.13～9.90％。
作为上述皮肤用膏霜或乳液的优选实施方式，所述山梨醇酐单硬脂酸酯在所述膏霜或乳液中的质量百分含量为0.27～2.20％。
与现有技术相比，本发明的有益效果为：
(1)该组合物利用温和安全且可天然降解的绿色乳化剂-蔗糖硬脂酸酯作为主要乳化剂，山梨醇酐单硬脂酸酯(司盘60)和鲸蜡硬脂醇复配作为助乳化剂，按照特定的复配比例，制得了一种可形成稳定α-凝胶的乳化剂组合物。该发明可以作为目前研究欠缺的α-凝胶技术的有利补充。
(2)与传统技术上利用聚氧乙烯脂肪酸酯、离子型乳化剂等与长链脂肪醇复配制备得到α-凝胶相比，本发明选用更加温和绿色的蔗糖硬脂酸酯作为主要乳化剂，并通过特定技术复配助乳化剂，使得蔗糖硬脂酸酯的亲水亲油平衡值HLB值要求放宽至14.0～16.5，拓展了α-凝胶技术的应用限制。
(3)本发明提出了利用山梨醇酐单硬脂酸酯与鲸蜡硬脂醇复配，改善了鲸蜡硬脂醇容易在低温析出分离的特性，提升了α-凝胶制剂的低温稳定性，为拓宽目前单一局限于用鲸蜡硬脂醇作为助乳化剂的狭窄应用提供了参考与启发。
(4)该组合物可用于护肤品膏霜或者乳液的制备，满足当今各类消费者人群对护肤需求日益精致化的趋势，并为化妆品行业或者药剂学领域的剂型创新提供参考与启发。
附图说明
图1是实施例1中组合物在制备完成并陈化4h后，于25℃下的偏光显微镜图像；
图2是实施例2中组合物在制备完成并陈化4h后，于25℃下的偏光显微镜图像；
图3是实施例3中组合物在制备完成并陈化4h后，于25℃下的偏光显微镜图像；
图4是实施例4中组合物在制备完成并陈化4h后，于25℃下的偏光显微镜图像；
图5是对比例1中组合物在制备完成并陈化4h后，于25℃下的偏光显微镜图像；
图6是对比例2中组合物在制备完成并陈化4h后，于25℃下的偏光显微镜图像；
图7是对比例3中组合物在制备完成并陈化4h后，于25℃下的偏光显微镜图像；
图8是实施例1中组合物在制备完成并在-20℃静置1个月后，于25℃下的偏光显微镜图像；
图9是实施例2中组合物在制备完成并在-20℃静置1个月后，于25℃下的偏光显微镜图像；
图10是对比例3中组合物在制备完成并在-20℃静置1个月后，于25℃下的偏光显微镜图像；
图11是实施例1～4中组合物在制备完成并陈化4h后，于25℃下的广角X射线散射实验图谱；
图12是实施例1～4中组合物在制备完成并陈化4h后，于25℃下的振荡-振幅扫描数据；
图13是实施例1～4中组合物在制备完成并陈化4h后，于25℃下的剪切流动曲线数据；
图14是实施例1～4中组合物的差示扫描量热测试数据。
具体实施方式
下面结合实施例，对本发明的技术方案作进一步说明。显然，所描述的实施例仅仅是本发明的一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。实施例所使用的方法或操作，如无特别说明，均为本领域的常规方法或常规操作。
以下实施例所用原料来源分别为：
蔗糖硬脂酸酯一：购自上海宕尔生物新材料科技有限公司，其商品名为KosEmuSugar ES-1670，其亲水亲油平衡值为15～16；
蔗糖硬脂酸酯二：购自武汉克米克生物医药技术有限公司，其商品名为S15，其亲水亲油平衡值为15。
蔗糖硬脂酸酯三：购自上海宕尔生物新材料科技有限公司，其商品名为KosEmuSugar ES-1170，其亲水亲油平衡值为11。
羟乙基纤维素购自Ashland公司，其商品名为Natrosol 250HHR。
鲸蜡硬脂醇购自BASF公司，其商品名为O。
山梨醇酐单硬脂酸酯(司盘60)购自Sigma-Aldrich公司，其商品名为60。
角鲨烷购自Sigma-Aldrich公司。
实施例1～4和对比例1～5中组合物的组分及其重量份如下表1所示，单位均为：份。实施例1～4和对比例1～5中组合物的总重量份均为100份。
表1
本发明实施例1～4和对比例1～5的组合物的制备方法包括以下步骤：
(1)在75℃的恒温条件下，将主乳化剂蔗糖硬脂酸酯加入水相溶液中，搅拌溶解，得到水相；所述水相溶液含有去离子水以及羟乙基纤维素；
(2)在75℃的恒温条件下，将助乳化剂(鲸蜡硬脂醇和山梨醇酐单硬脂酸酯)加入油相溶液中，溶解后得到油相；所述油相溶液含有角鲨烷；
(3)在75℃的恒温条件下，将步骤(2)所得油相加入步骤(1)所得水相中，在搅拌速率为1000rpm下均质5分钟，得到均质产物；
(4)将步骤(3)所得均质产物冷却至室温，即得本实施例所述α-凝胶组合物。
组合物的性能测试
(1)使用偏光显微镜考察组合物的α-凝胶层状结构
液晶和α-凝胶的自组装结构是区别于表面活性剂普通水溶液以及胶束溶液这类各向同性结构的，其具有各向异性特征。液晶和α-凝胶乳化剂组合物会包裹在油相液滴表面，形成层状结构，当置于正交偏光显微镜观察时会呈现马耳他十字光纹。而没有这种层状结构的样品是不会有这样的特征光纹的。
测试方法：将实施例1～4和对比例1～3中的组合物制备完成并陈化4h后，然后在25℃下用偏光显微镜观察。
测试结果：如图1～4所示，实施例1～4的组合物中可以明显的马耳他十字光纹，这表明实施例1～4的组合物中存在液晶或者α-凝胶这类含有层状结构的物质。如图5和图6所示，对比例1和对比例2中几乎不含有马耳他十字光纹，并且没有光亮，这表明对比例1和对比例2的组合物中几乎不含有各向异性物质，更不可能含有液晶或者α-凝胶这类含有层状结构的物质。如图7所示，对比例3中虽然有马耳他十字花纹，但在纹理以及密集度上弱于实施例1～4的相应图像。发明人发现，对比例4中的样品在制备完成后出现了不能乳化以及明显的水油分离的现象，对比例5中的样品在制备过程中即出现了不能乳化，油相水相分层，以及助乳化剂(鲸蜡硬脂醇和司盘60)形成絮状物，从水中分离出来的现象。故未对对比例4和5中的样品进行偏光显微镜观察实验。另外，将实施例1、实施例2和对比例3中的组合物一同置于-20℃温度下静置1个月，再在25℃条件下对它们进行偏光显微镜考察其层状结构，测试其层状结构的低温稳定性。测试结果如图8～图10所示。图8和图9显示实施例1和实施例2中的样品经低温放置后仍有大量规整的，并且和低温试验前无明显差异的马耳他十字光纹，这表明实施例1和实施例2样品中的层状结构具有优异的低温稳定性。但图10中的马耳他十字光纹几乎消失，表明对比例3样品中的层状结构低温下不稳定。
另外，实施例1～4的数据表明，主乳化剂与助乳化剂的重量比为(9:11)～(5:4)时以及鲸蜡硬脂醇与山梨醇酐单硬脂酸酯的重量比为(8:2)～(9:1)，组合物中可形成具有层状结构的物质。比较实施例1～4与对比例1～5中的数据可知，当主乳化剂与助乳化剂的重量比不在(9:11)～(5:4)范围内时或鲸蜡硬脂醇与山梨醇酐单硬脂酸酯的重量比不在(8:2)～(9:1)范围内时，组合物中要么不能形成层状结构，要么形成的层状结构低温下不稳定。
(2)使用广角X射线散射实验(WAXS)探究组合物中形成的是液晶结构还是α-凝胶结构。
研究表明液晶由于亲油烷基具有很高的热运动性，其短程晶面间距较大，一般≥0.45nm，其广角散射矢量q一般小于13.9nm-1；而α-凝胶由于亲油烷基链段运动性降低，相应地，其短程晶面间距较小，一般在0.41～0.42nm左右，其一般在散射矢量q＝15.0～15.1nm-1附近出现明显的散射峰，这种特征很容易在X射线广角散射(Wide Angle X-rayScattering，简称WAXS)图谱中被观察得到。为进一步鉴定本发明所阐述的样品是具有α-凝胶结构而非液晶结构，发明人对实施例样品进行了广角散射测试。
测试方法：将实施例1～4中的样品在制备完成后陈化4h，然后在25℃下用法国Xeuss 2.0散射仪进行了广角散射实验(WAXS)，并获得了相应谱图。其中样品到探测器距离SDD为88mm(WAXS模式)，X光波长为1.54189埃，曝光时间约100s。
测试结果：如图11所示，实施例1～4在14.8～15.0nm-1处有很尖锐的特征峰。根据晶面间距计算公式d＝2π/q，可计算出短程晶面间距均在0.41nm左右。这些结果表明，实施例1～4样品中含有完整的α-凝胶结构。
(3)组合物的流变学测试
在外力的作用下，理想的弹性体系产生形变，能量被完全储存下来。当外力撤去以后，能量被完全释放出来；外力在这种情况下与应变成纯线性比例关系。对于理想的粘性体系来说，在外力作用下粘性体系形变，能量全部耗损，其应力与体系的形变速率成比例，与形变无关。而对于粘弹性流体来讲，其特性介于上述理想弹性体系和理想粘性体系之间。相关研究表明α-凝胶是一种具有剪切变稀性质的粘弹性流体。因此，我们可以测量粘弹性材料对小幅振荡剪切的相应，来判定样品是否具有粘弹性属性，间接辅助判定是否含有α-凝胶结构。
测试方法：将实施例1～4中的样品在制备完成后陈化4h，然后在25℃下用赛默飞HAAKE MARS 40流变仪在频率f为5Hz时对样品进行振荡-振幅扫描实验以及剪切流动曲线测试。
测试结果：如图12振荡-振幅扫描实验的结果显示，实施例1～4中样品的储能模量G'显著大于耗能模量G"，表明实施例1～4中样品均具有粘弹性。如图13剪切流动曲线测试所示，随着剪切速率的增加，实施例1～4中样品的粘度越来越低，表现出剪切变稀的特性。以上两项测试表明，实施例1～4中的样品是具有剪切变稀特性的粘弹性流体，与α-凝胶的特征相吻合。
(4)对组合物进行差示扫描量热测试(Differential Scanning CalorimetricTest，简称DSC)
差式扫描量热仪可以判别物质中是否有相态变化发生，进而判别是否有稳定相态的存在。当相态发生转变时，会有吸热或者放热发生，但温度会保持不变，比如晶体的融化等，而这些可以被差示扫描量热仪以热流曲线的形式记录下来。
测试方法：将8～10mg实施例1～4中的样品密封于铝坩埚内，然后用美国TADSC250差示扫描量热仪对实施例1～4中的样品进行测试。
测试结果：如图14所示，实施例1～4中的样品均在58℃左右有明显吸热峰，这表明其在30℃～58℃温度区间内均存在一个稳定的相态，也就是如上所述的α-凝胶相。同时实施例1～4的吸热曲线峰形大致相同，也辅助表明实施例1～4中样品的凝胶相是同一种相态。
(5)组合物的综合稳定性试验
为进一步评估本发明实施例和对比例的稳定性，我们参照现行通用行业标准对所述样品进行了综合稳定性试验，并与常温留样进行外观性状比对。
测试方法：将实施例1～4和对比例1～3中样品在45℃、5℃或-15℃条件下静置一个月或者将其用自然阳光照射72h，然后观察其外观性状。
测试结果：测试结果如表2所示。表2显示，实施例1～4中样品具有优异的综合稳定性，对比例1和2在5℃或-15℃条件下静置一个月后出现异常，对比例3在-15℃条件下静置一个月后出现异常。
表2
最后所应当说明的是，以上是实施例仅用以说明本发明的技术方案而非对本发明保护范围的限制，尽管参照较佳实施例对本发明作了详细说明，本领域的普通技术人员应当理解，可以对本发明的技术方案进行修改或者等同替换，而不脱离本发明技术方案的实质和范围。
Claims (6)
1.一种α-凝胶组合物，其特征在于，包括主乳化剂和助乳化剂，所述主乳化剂为蔗糖硬脂酸酯，所述助乳化剂为山梨醇酐单硬脂酸酯和鲸蜡硬脂醇；所述主乳化剂和助乳化剂的质量比为(9:11)～(5:4)；所述助乳化剂中，鲸蜡硬脂醇与山梨醇酐单硬脂酸酯的重量比为(8:2)～(9:1)；所述蔗糖硬脂酸酯的亲水亲油平衡值HLB为14.0～16.5。
2.一种如权利要求1所述α-凝胶组合物在皮肤用膏霜或乳液中的应用。
3.一种皮肤用膏霜或乳液，其特征在于，包含如权利要求1所述的α-凝胶组合物，且所述α-凝胶组合物在所述膏霜或乳液中的质量百分含量为6～20％。
4.如权利要求3所述的皮肤用膏霜或乳液，其特征在于，所述蔗糖硬脂酸酯在所述膏霜或乳液中的质量百分含量为2.70～11.11％。
5.如权利要求3所述的皮肤用膏霜或乳液，其特征在于，所述鲸蜡硬脂醇在所述膏霜或乳液中的质量百分含量为2.13～9.90％。
6.如权利要求3所述的皮肤用膏霜或乳液，其特征在于，所述山梨醇酐单硬脂酸酯在所述膏霜或乳液中的质量百分含量为0.27～2.20％。
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