WO2016159519A1 - 라멜라 액정 구조를 가지는 다중 에멀전 제형의 화장료 조성물 - Google Patents

라멜라 액정 구조를 가지는 다중 에멀전 제형의 화장료 조성물 Download PDF

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WO2016159519A1
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alcohol
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김선영
채병근
박성일
강병영
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(주)아모레퍼시픽
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    • A61K2800/10—General cosmetic use

Definitions

  • the present invention relates to a cosmetic composition of a multi-emulsion formulation having a lamellar liquid crystal structure and a method for producing the same.
  • Emulsions are one of the formulations widely used as cosmetics for beautiful skin.
  • One of two liquids which are not mixed with each other is generally called an emulsion in which a state in which one of the two liquids is dispersed in the other is dispersed. It is mainly used as two liquids that do not mix water and oil components.
  • It is an oil-in-water emulsion (hereinafter referred to as O / W type) emulsion in which oil is dispersed in water according to the dispersed state.
  • O / W type oil-in-water emulsion
  • W / O type water-in-oil type
  • a conventional emulsion refers to such a single emulsion emulsion.
  • W / O / W type water-in-oil-in-water type
  • O / W / O type oil-in-water type
  • the multi-emulsion has a problem in that the combination between the particles or the inter-particles in which the interfaces are damaged frequently results in poor formulation stability, and the potency component is easily denatured.
  • cosmetics of multi-emulsion formulations are mainly used in high moisturizing and high-nutrition products such as senior creams, and it is very important to secure stable multi-emulsion manufacturing technology in order to improve the quality of the product and deliver the effects to users. Do.
  • the present inventors have invented a method of stabilizing multiple emulsion formulations using a lamellar liquid crystal structure through a lot of trial and error.
  • the conditions for performing each manufacturing step and the type of emulsifiers and auxiliaries used may be appropriately adjusted to utilize the emulsifiers and auxiliaries themselves as a means for forming a lamellar liquid crystal structure.
  • An object of the present invention is to improve the stability of a cosmetic composition through a multi-emulsion formulation having a lamellar liquid crystal structure so that the potent component in the composition is continuously released while maintaining a constant rate.
  • Still another object of the present invention is to maximize the effect of coexistence of the unique feeling of each of the W / O type emulsion and O / W type emulsion through the stable multi-emulsion formulation at the same time.
  • One aspect of the present invention for achieving the above object is to provide a cosmetic composition of a multi-emulsion formulation having a lamellar liquid crystal structure.
  • the lamellar liquid crystal structure is formed through the addition of a liquid crystal forming emulsifier and an adjuvant.
  • the cosmetic composition of the multi-emulsion formulation having a lamellar liquid crystal structure of the present invention has high stability due to less integration between particles or inter-particle interfaces, and has a low level of crystallization when the stability of the multi-emulsion formulation is low. This effect is maximized, and the effect that the unique feeling of each of the W / O emulsion and the O / W emulsion coexists is maximized.
  • (A) is a polarization microscope image of ((W / O) + O) / W type multiple emulsion particles having a lamellar liquid crystal structure prepared in Example 1 of the present invention, and (b) is a It is an enlarged image.
  • FIG. 2 is a polarization microscope image of lamellar liquid crystal structure formation for the multiple emulsion prepared in Example 1 of the present invention, and (b) is an enlarged image of (a).
  • Figure 3 is the result of observing the particles of the W / O / W type emulsion having a lamellar liquid crystal structure prepared in Example 2 of the present invention.
  • Example 4 is a polarized light microscope image of the particles of the W / O / W type multiple emulsion having a lamellar liquid crystal structure prepared in Example 3 of the present invention, (a) is 50 times, (b) is a 20 times magnified image.
  • Example 5 is a polarized microscope image of the lamellar liquid crystal structure of the multiple emulsion prepared in Example 3 of the present invention, (a) is 50 times, (b) is 20 times magnified image.
  • Example 6 is a graph prepared by confirming the change over time for 12 weeks immediately after the preparation for the multiple emulsion prepared in Example 1.
  • Example 7 is a graph prepared by confirming the change over time for 4 weeks immediately after the preparation for the multiple emulsion prepared in Example 2.
  • the present invention provides a cosmetic composition of a multi-emulsion formulation having a lamellar liquid crystal structure and a method of preparing the same.
  • any one capable of forming the lamellar liquid crystal structure from the liquid crystal forming emulsifier and the auxiliary agent may fall within the scope of the present invention, but if any one of the following production methods is followed, the present invention may be more effectively Can be carried out.
  • % represents weight%
  • a multi-emulsion in which O / W-type emulsion particles and W / O / W-type multiple emulsion particles coexist by mixing W / O emulsion in an O / W emulsion having a lamellar liquid crystal structure (hereinafter, (Called (W / O) + O) / W type) can be manufactured.
  • the multiple emulsion has a lamellar liquid crystal structure.
  • the O / W emulsion has a lamellar liquid crystal structure
  • the lamellar liquid crystal structure of the O / W emulsion is formed by a liquid crystal forming emulsifier and an adjuvant, and a lamellar liquid crystal structure of multiple emulsion particles from the liquid crystal forming emulsifier and an adjuvant. It is also formed.
  • the preparing of the multiple emulsion may further include adding a thickener after step 3) of adding the W / O emulsion.
  • the aqueous base includes purified water (DI water), a water-soluble polyhydric alcohol, and may include other water-soluble active ingredients.
  • DI water purified water
  • a water-soluble polyhydric alcohol may include other water-soluble active ingredients.
  • the polyhydric alcohol may be any one or more of propylene glycol, butylene glycol, dipropylene glycol, glycerin, diglycerin, polyglycerol, erythritol, pentaerythritol, sorbitan, glucose, sorbitol, trihalose, and polyethylene glycol.
  • it is not limited thereto.
  • Preferably, as shown in Table 1 or Table 2 may be glycerin (Glycerin) or 1,3-butylene glycol (1,3-Butylene glycol).
  • the aqueous base may further include 1,1-Diphenyl-2-picrylhydarzyl (DPPH) to measure the SC 50 value, which is an evaluation measure of the active oxygen removal function.
  • DPPH 1,1-Diphenyl-2-picrylhydarzyl
  • 'oil base' refers to other oil-soluble components except for emulsifiers and auxiliary components.
  • the oily base includes an oil.
  • the oil may be selected from any one or more of hydrocarbon oil, ester oil, natural oil and silicone oil, but is not limited thereto.
  • the hydrocarbon oil may be squalane, squalene, liquid paraffin, paraffin, isoparaffin and the like.
  • the ester oil may be ethylhexyl isononanoate, ethylhexyl isopalmitate, ethylhexyl isostearate, ethylhexyl myristate, ethylhexyl neopentanoate, ethylhexyloleate, ethylhexyl palmitate, It may be any one or more selected from ethyl hexyl stearate and the like, the natural fats and oils may be olive oil, avocado oil, castor oil, jojoba oil, soybean oil, corn oil, chamomile oil, triglycerine, trioctanoic acid glycerin and the like.
  • dimethicone cyclopentasiloxane, cyclohexasiloxane, cyclohexasiloxane, squalane, triethylhexanoin, cetylethylhexano It may be Cetyl ethylhexanoate.
  • PEG-10 dimethicone As emulsifiers and auxiliaries for the preparation of W / O emulsions, PEG-10 dimethicone, Disteardimonium hectorite, PEG-9 polydimethylsiloxyethyl dimethicone ( PEG-9 Polydimethylsiloxyethyl dimethicone), cetyl PEG / PEG-10 / 1 dimethicone (Cetyl PEG / PPG-10 / 1 dimethicone) and one selected from the group consisting of a combination thereof may be used, but is not limited thereto.
  • PEG-10 dimethicone Disteardimonium hectorite
  • PEG-9 polydimethylsiloxyethyl dimethicone PEG-9 Polydimethylsiloxyethyl dimethicone
  • cetyl PEG / PEG-10 / 1 dimethicone cetyl PEG / PEG-10 / 1 dime
  • the emulsifiers and auxiliaries used in the preparation step of the O / W emulsion are liquid crystal forming emulsifiers and auxiliaries, and are selected from any one or more of the compounds represented by the following general formula (1), (2) or (3).
  • X 1 is a dehydrated C11 to C21 aliphatic alcohol
  • X 2 represents dehydrated sorbitan, dehydrated glycerin, dehydrated polyglycerin, dehydrated sucrose, dehydrated cetearyl alcohol, polyethylene glycol, polyethylglycolglyceryl, polyethyl Any one of glycol sorbitan and sorbitan, where n is an integer of 10 ⁇ n ⁇ 18)
  • the formula 1 is an aliphatic alcohol, arachidyl alcohol (Arachidyl alcohol), behenyl alcohol (Behenyl alcohol), cetyl alcohol (Cetyl alcohol), stearyl alcohol (Stearyl alcohol), Cetearyl alcohol.
  • Formula 2 is an alkyl glucoside comprising a dehydrated aliphatic alcohol.
  • the aliphatic alcohol may be arachidyl alcohol, behenyl alcohol, cetyl alcohol, stearyl alcohol, cetearyl alcohol.
  • the compound of Formula 2 may be arachidyl glucoside or cetearyl glucoside.
  • Formula 3 may be sorbitan fatty acid ester, glycerin fatty acid ester, sucrose fatty acid ester as a fatty acid ester, more specifically sorbitan fatty acid ester is sorbitan laurate (Sorbitan laurate), sorbitan stearate (Sorbitan stearate), Sorbitan olebate, the glycerin fatty acid ester may be glyceryl stearate, polyglyceryl-10 stearate, and the sucrose fatty acid ester is sucrose polystearate (Sucrose polystearate).
  • liquid crystal forming emulsifier and auxiliary agent according to the present invention may be hydrogenated lecithin.
  • the liquid crystal forming emulsifiers and adjuvants according to the present invention are arachidyl alcohol, behenyl alcohol, cetyl alcohol, stearyl alcohol, cetearyl alcohol, arachidyl glucoside, cetearyl glucoside, sorbitan laurate, sorbitan
  • arachidyl alcohol, behenyl alcohol, arachidyl glucoside, cetearyl alcohol, cetearyl Any one or more of glucosides can be selected.
  • Liquid crystal forming emulsifiers and auxiliaries used in the preparation of O / W in Example 1 are arachidyl alcohol, behenyl alcohol, cetearyl alcohol, arachidyl glucoside, cetearyl glucoside.
  • the liquid crystal forming emulsifiers and auxiliaries may use any type of emulsifiers and auxiliaries that are easy to form liquid crystals, which may cause steric hindrance between particles of a multi-emulsion to ensure stability between particles and particles, and interfaces and interfaces. Do it.
  • Thickeners can be added with polyhydric alcohols to increase the viscosity of multi-emulsion formulations, including hydroxyethylacrylate / sodiumacryloyldimethyl taurate copolymer, polyglycerylmethacrylate / propylene glycol, xanthan gum and carboxy At least one of vinyl polymer and carbomer may be selected, but is not limited thereto.
  • Table 3 below is Preparation Examples # 1 to 8 for comparing the formation of the emulsion according to each step process of Example 1 and the stability of the formed emulsion.
  • the W / O emulsion may be prepared by stirring or homomixing the components of the W / O emulsion shown in Table 1 with a paddle mixer.
  • the temperature of the said W / O type emulsion is 40-70 degreeC, More preferably, it maintains at 50-65 degreeC.
  • the O / W emulsion can be prepared by adding an oily base at 75 ° C, a liquid crystal forming emulsifier and an adjuvant to an aqueous base heated to 70 ° C, and then stirring with a homomixer.
  • the rpm value set in the homomixer is a value commonly used in the industry when stirring.
  • the prepared O / W emulsion has a lamellar liquid crystal structure, and the lamellar liquid crystal structure is formed by the addition of the liquid crystal forming emulsifier and auxiliary agent.
  • Step for preparing multiple emulsions Step for preparing multiple emulsions.
  • the content of the added W / O emulsion is preferably 1 to 30%, more preferably 5 to 25%. Comparing Preparation Examples # 3 and # 8 of Table 3, when 15% of the W / O type emulsion was added (# 3), a multi-emulsion was formed well, but when 25% or more was added (# 8) It can be seen that a coarse emulsion is formed.
  • a homomixer can be used for addition and stirring, and the rpm value set in the homomixer is a range that can be generally set in the industry in consideration of the temperature and content of the added emulsion. Preferably it is 3000-8000 rpm, More preferably, it is 4000-6500 rpm, The stirring time in this case is 2-5 minutes.
  • a thickener may be further added to increase the usability of the multi-emulsion, and after the addition of the thickener, the mixture is further stirred at 4000 to 6500 rpm for 2 to 5 minutes through the homomixer. do.
  • the lamellar liquid crystal structure of ((W / O) + O) / W type multiple emulsion (FIG. 1) having a lamellar liquid crystal structure prepared through Example 1 was confirmed through a polarization microscope (FIG. 2).
  • Example 1 when the 'W / O-type emulsion' and 'O / W-type emulsion' are mutually substituted in the above-described embodiments, an O / W / O type emulsion having a lamellar liquid crystal structure can be prepared. .
  • an aqueous base solution may be added to an aqueous base solution, a liquid crystal forming emulsifier and an auxiliary agent, and a W / O type emulsion to prepare a W / O / W type multiple emulsion having a lamellar liquid crystal structure.
  • the emulsifiers and auxiliaries are liquid crystal forming emulsifiers and auxiliaries, and the liquid crystal forming emulsifiers and auxiliaries form a lamellar liquid crystal structure of a multi-emulsion.
  • the preparing of the W / O / W emulsion may further include adding a thickener after step 3 ′) of adding the W / O emulsion.
  • the W / O type emulsion, the aqueous base solution, the emulsifier and the auxiliary agent of the step 1 ') to 3'), and the oil base solution and the components constituting the thickener are shown in Tables 4 to 5 below. Detailed description of the following components are the same as in Example 1 and will be omitted.
  • W / O emulsions may be prepared by stirring the components shown in Table 4 with a paddle mixer or a homo mixer.
  • the temperature of the said W / O emulsion is 45-70 degreeC, More preferably, it is maintained at 50-65 degreeC.
  • aqueous base solution of Table 5 Maintain the aqueous base solution of Table 5 at 65 ° C. and add emulsifiers and auxiliaries and oily base solution using a paddle mixer or a homomixer set at low rpm. At this time, the emulsifiers and auxiliaries are liquid crystal forming emulsifiers and adjuvants.
  • the temperature of the oily base solution is preferably 75 ° C, but is not necessarily limited thereto.
  • step 2 ') The component added in step 2 ') is the same as the component added to prepare an O / W emulsion in step 2) of Example 1, but the mixture of step 2') is different from Example 1 After addition of the components no stirring is performed to emulsify the mixture. Therefore, the mixture is different in that it does not form an O / W emulsion having a lamellar liquid crystal structure, but remains in a simple mixture.
  • the W / O emulsion is added to the aqueous base immediately after adding the emulsifier, adjuvant and oily base, without delay.
  • the temperature of the said W / O emulsion is 50-65 degreeC, and the addition content is 5-25%, Preferably it is 10-15%.
  • a homomixer can be used for addition and stirring, and the rpm value set in the homomixer is a range that can be generally set in the industry in consideration of the temperature and content of the added emulsion. Preferably it is 3000-8000 rpm, More preferably, it is 3000-6500 rpm.
  • the mixture is emulsified after the addition of the W / O emulsion.
  • the homo mixer can be used as it is, and the rpm value to be set is preferably 3000 to 6500 rpm.
  • the temperature of the mixture during emulsification is preferably maintained at 55 to 65 ° C (Table 6 Production Examples # 1 and # 4).
  • a thickener may be further added to increase the usability of the multiple emulsion. After addition of the thickener, the mixture is further stirred at 4000 to 6500 rpm for 2 to 5 minutes using the homomixer.
  • the lamellar liquid crystal structure of the W / O / W type multiple emulsion formulation (FIG. 3) prepared through Example 2 can be observed through a polarization microscope.
  • Example 2 'W / O type emulsion' and 'O / W type emulsion' are mutually substituted in the above-mentioned step, and the 'aqueous base solution' and the 'emulsifying agent, adjuvant and oily base solution' Substituting it can produce an O / W / O type emulsion having a lamellar liquid crystal structure.
  • Example 3 was prepared in the cosmetic composition of the multi-emulsion formulation having a lamellar liquid crystal structure of the present invention according to the method shown in Example 2, the detailed prescription thereof is shown in Table 7 and Table 8.
  • W / O emulsion division Ingredient Name Content (% by weight) W / O 15 Aqueous base water 8.5875 Phenoxyethanol 0.045 Disodium EDTA 0.0075 glycerin 1.5 Emulsifiers and Supplements PEG-10 dimethicone 0.3 Disteadimonium hectorite 0.135 Lauryl PEG-9 polydimethylsiloxyethyl dimethicone 0.225 Cetyl PEG / PPG-10 / 1 dimethicone 0.15 Meteor base Dimethicone 0.75 Cyclolopentasiloxane 1.35 Cyclohexasiloxane 0.6 Triethylhexanoin 0.45 Squalane 0.45 Butylene Glycol Dicaprylate / Dicaprate 0.45
  • the temperature of the aqueous base solution was 55 to 65 ° C, the temperature of the emulsifier and auxiliary agent and the oily base solution was 78 ° C, and the temperature of the W / O emulsion was 63 ° C.
  • the aqueous base solution, emulsifier and adjuvant and the mixture of oily base solution and W / O emulsion were maintained at 58-65 ° C. and emulsified through a homomixer for 3 minutes. At this time, the rpm value set in the homo mixer is 4000 rpm.
  • a thickener was further added to the mixture, followed by further stirring for 2 minutes at 4000 rpm at 60 ° C. through the homomixer, followed by degassing, cooling, and discharging to form a W / O / W emulsion formulation having a lamellar liquid crystal structure.
  • a cosmetic composition was prepared (FIG. 4). The lamellar liquid crystal structure was observed through a polarization microscope (FIG. 5).
  • Example 1 In order to confirm the stability of the multi-emulsion formulation having a lamellar liquid crystal structure prepared in Examples 1 and 2, the change over time for 4 weeks after the preparation was confirmed (Sun rheo meter CR-500DX, 30 °C). Thereafter, the multi-emulsion of Example 1 was further confirmed over time change for 8 weeks.
  • the multi-emulsion formulation having the lamellar liquid crystal structure of the present invention is a very stable formulation with little change over time.
  • Example 8 For the multi-emulsion prepared in Example 1, stored at 60 ° C., 45 ° C., refrigerated, frozen, and cycles immediately after the preparation (one cycle is ⁇ 10 to 45 ° C., 12 hours apart), and after 4 weeks, the composition of the particles and Stability was observed (FIG. 8).
  • Example 2 For the multi-emulsion prepared in Example 2, stored at 45 ° C., refrigerated, frozen, and cycles immediately after the preparation (1 cycle is -10 to 45 ° C., 12 hours apart) and observed the state of particles and stability of the composition after 12 weeks. (FIG. 9).

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Abstract

본 발명은 라멜라 액정 구조를 가지는 다중 에멀전 제형의 화장료 조성물 및 이의 제조 방법에 관한 것으로, 더욱 상세하게는 서로 다른 단일 유화형 에멀전인 W/O형 에멀전과 라멜라 액정 구조를 가진 O/W형 에멀전 또는 이의 구성 성분을 갖는 혼합물을 이용하여 제조함으로써 화장료 조성물의 효능 성분이 안정적으로 유지되며, 사용감이 향상되는 효과가 있다.

Description

라멜라 액정 구조를 가지는 다중 에멀전 제형의 화장료 조성물
본 출원은 2015년 3월 31일자 한국 특허 출원 제10-2015-0045233호에 기초한 우선권의 이익을 주장하며, 해당 한국 특허 출원의 문헌에 개시된 모든 내용은 본 명세서의 일부로서 포함한다.
본 발명은 라멜라 액정 구조를 가지는 다중 에멀전 제형의 화장료 조성물 및 이의 제조 방법에 관한 것이다.
에멀전은 아름다운 피부를 가꾸기 위한 화장료로서 널리 사용되고 있는 제형 중 하나이다. 서로 섞이지 않는 두 가지 액체 중 어느 한 쪽이 다른 한 쪽에 작은 입자 상태로 분산되어 있는 상태를 에멀전이라 총칭한다. 주로 물과 기름 성분이 섞이지 않는 두 액체로서 사용되며, 분산된 상태에 따라 수중에 기름이 분산한 수중유적형(이하, O/W형이라 함) 에멀전과 기름 중에 물과 같은 수성 성분이 분산한 유중수적형(이하, W/O형이라 함) 에멀전이 있고, 통상의 에멀전은 이러한 단일 유화형 에멀전을 지칭한다.
최근 기능성 화장료에 대한 관심이 증가하면서, 단일 유화형 에멀전인 O/W형 에멀전과 W/O형 에멀전의 특성이 함께 공존하는 수중유중수적형(이하, W/O/W형이라 함) 다중 에멀전 또는 유중수중유적형(이하, O/W/O형이라 함) 다중 에멀전 등과 같은 다중 에멀전 제형의 화장료에 대한 수요가 증대되고 있다.
그러나 다중 에멀전은 입자간 또는 입자 내의 계면들이 손상되는 계면간 합일(合一)이 빈번히 일어나 제형의 안정성이 떨어지고, 효능 성분이 쉽게 변성되는 문제점이 있다. 특히 다중 에멀전 제형의 화장료는 시니어 크림과 같이 고보습성 및 고영양성 제품에 주로 사용되고 있는바, 제품의 품질을 보다 더 향상시키고 사용자에게 그 효과를 충분히 전달하기 위해서는 안정한 다중 에멀전의 제조 기술 확보가 매우 중요하다.
이에, 본 발명자들은 많은 시행착오와 노력을 거쳐 라멜라 액정 구조를 이용하여 다중 에멀전 제형을 안정화시키는 방법을 발명하게 되었다. 본 발명에 따르면 각 제조 단계의 수행 조건과 사용되는 유화제 및 보조제의 종류를 적절히 조절하여 상기 유화제 및 보조제 자체를 라멜라 액정 구조의 형성 수단으로 활용할 수 있다.
[선행문헌]
피부유용물질 안정화용 다중층상 유화물 및 이를 이용한 광범위 피부질환 치료용 피부외용제용 기제 (대한민국 공개특허공보 제2002-0070154호)
유사 세라마이드를 함유한 다중 라멜라 에멀전 형태의 화장료 (등록특허 제10-0527346 호)
본 발명의 목적은, 라멜라 액정 구조를 갖는 다중 에멀전 제형을 통하여 화장료 조성물의 안정도를 향상시켜 상기 조성물 내 효능 성분이 일정한 속도를 유지하며 지속적으로 방출되도록 하는 것이다.
본 발명의 또 다른 목적은 상기 안정한 다중 에멀전 제형을 통하여 W/O형 에멀전과 O/W형 에멀전 각각의 고유한 사용감이 동시에 공존하는 효과를 보다 극대화시키는 것이다.
상기 목적을 달성하기 위한 본 발명의 하나의 양상은 라멜라 액정 구조를 가지는 다중 에멀전 제형의 화장료 조성물을 제공하는 것이다. 상기 라멜라 액정 구조는 액정 형성 유화제 및 보조제의 첨가를 통해 형성된다.
본 발명의 또 다른 하나의 양상은,
1) W/O형 에멀전을 제조하는 단계;
2) O/W형 에멀전을 제조하는 단계 및
3) 상기 O/W형 에멀전에 대하여 상기 W/O형 에멀전을 첨가하는 단계를 포함하고, 상기 O/W형 에멀전은 라멜라 액정 구조를 가지며, 상기 O/W형 에멀전의 라멜라 액정 구조는 액정 형성 유화제 및 보조제에 의하여 형성되는 다중 에멀전 제형의 화장료 조성물 제조 방법을 제공하는 것이다.
본 발명의 또 다른 하나의 양상은,
1') W/O형 에멀전을 제조하는 단계;
2') 수성베이스 용액에 대하여 유화제 및 보조제 그리고 유성베이스 용액을 첨가하는 단계 및
3') 상기 수성베이스 용액, 유화제 및 보조제 그리고 유성베이스 용액의 혼합 조성물에 대하여 상기 W/O형 에멀전을 첨가하는 단계를 포함하고, 상기 유화제 및 보조제는 액정 형성 유화제 및 보조제인 다중 에멀전 제형의 화장료 조성물 제조 방법을 제공하는 것이다.
본 발명의 라멜라 액정 구조를 가지는 다중 에멀전 제형의 화장료 조성물은 입자간 또는 입자 내 계면간의 합일(合一)이 적어 높은 안정도를 가지고, 다중 에멀전 제형의 안정도가 낮은 경우 발생하는 결정의 석출이 적어 사용감이 증대되며, W/O형 에멀전과 O/W형 에멀전 각각의 고유한 사용감이 공존하는 효과가 극대화된다.
도 1의 (a)는 본 발명 실시예 1에서 제조된 라멜라 액정 구조를 가진 ((W/O)+O)/W형 다중 에멀전의 입자의 편광 현미경 이미지이고, (b)는 (a)의 확대 이미지이다.
도 2 의 (a)는 본 발명의 실시예 1에서 제조된 다중 에멀전에 대하여 라멜라 액정 구조 형성을 편광 현미경 이미지이고, (b)는 (a)의 확대 이미지이다.
도 3은 본 발명 실시예 2에서 제조된 라멜라 액정 구조를 가진 W/O/W형 다중 에멀전의 입자를 관찰한 결과이다.
도 4는 본 발명 실시예 3에서 제조된 라멜라 액정 구조를 가진 W/O/W형 다중 에멀전의 입자의 편광 현미경 이미지로, (a)는 50배, (b)는 20배 확대 이미지이다.
도 5는 본 발명의 실시예 3에서 제조된 다중 에멀전에 대하여 라멜라 액정 구조를 편광 현미경 이미지로, (a)는 50배, (b)는 20배 확대 이미지이다.
도 6은 실시예 1에서 제조된 다중 에멀전에 대하여 제조 직후 12주간 경시변화를 확인하여 작성한 그래프이다.
도 7은 실시예 2에서 제조된 다중 에멀전에 대하여 제조 직후 4주간 경시변화를 확인하여 작성한 그래프이다.
도 8은 실시예 1에서 제조된 다중 에멀전에 대하여 제조 직후 60℃, 45℃, 냉장, 냉동, 싸이클 (1싸이클은 -10∼45℃, 12시간 간격)로 각각 보관하며 4주 경과 후 조성물의 입자 상태 및 안정도를 관찰한 결과이다.
도 9은 실시예 2에서 제조된 다중 에멀전에 대하여 제조 직후 45℃, 냉장, 냉동, 싸이클 (1싸이클은 -10∼45℃, 12시간 간격)로 각각 보관하며 12주 경과 후 조성물의 입자 상태 및 안정도를 관찰한 결과이다.
이하, 본 발명에 대하여 보다 상세하게 설명한다.
본 발명은 라멜라 액정 구조를 가지는 다중 에멀전 제형의 화장료 조성물 및 이를 제조하는 방법을 제공한다.
본 발명의 실시에 있어서, 액정 형성 유화제 및 보조제로부터 상기 라멜라 액정 구조를 형성할 수 있는 것이라면 모두 본 발명 실시 범위에 해당할 수 있으나, 하기 실시예의 제조 방법 중 어느 하나를 따를 경우, 보다 효과적으로 본 발명을 실시할 수 있다.
하기 실시예 1 내지 3은 본 발명의 이해를 돕기 위하여 가장 대표적인 실시예만을 기재한 것으로서, 본 발명의 권리 범위는 이에 한정되지 않으며 모든 균등한 범위를 포괄한다.
본 명세서 전체에서 %는 중량%를 나타낸다.
[ 라멜라 액정 구조를 가지는 다중 에멀전의 제조 방법]
< 실시예 1>
본 발명의 일 실시예로서, 라멜라 액정 구조를 갖는 O/W형 에멀전에 W/O 에멀전을 혼합하여 O/W형 에멀전 입자와 W/O/W형 다중 에멀전 입자가 공존하는 다중 에멀전(이하, ((W/O)+O)/W형이라고 함)을 제조할 수 있다. 상기 다중 에멀전은 라멜라 액정 구조를 가진다.
보다 상세하게 상기 다중 에멀전의 제조 단계는,
1) W/O형 에멀전을 제조하는 단계;
2) O/W형 에멀전을 제조하는 단계 및
3) 상기 O/W형 에멀전에 대하여 상기 W/O형 에멀전을 첨가하는 단계를 포함할 수 있다. 이때, 상기 O/W형 에멀전은 라멜라 액정 구조를 가지고, 상기 O/W형 에멀전의 라멜라 액정 구조는 액정 형성 유화제 및 보조제에 의하여 형성되며, 상기 액정 형성 유화제 및 보조제로부터 다중 에멀전 입자의 라멜라 액정 구조 또한 형성된다.
상기 다중 에멀전의 제조 단계는 W/O형 에멀전을 첨가하는 3) 단계 이후에 점증제를 첨가하는 단계를 더 포함할 수 있다.
상기 1)∼3) 단계의 W/O형, O/W형 에멀전을 구성하는 성분은 하기 표 1 및 표 2와 같다.
W/O형 에멀전
구분 성분명 (중량%) 제조예 1 제조예 2
수성 베이스 물 적량 적량
보존제 적량 적량
디소디엄 EDTA 적량 적량
글리세린 10 -
부틸렌 글리콜 - 10
유화제 및 보조제 PEG-10 디메치콘(PEG-10 dimethicone) 2 2
디스테아디모늄 헥토라이트(Disteardimonium hectorite) 0.9 0.9
PEG-9 폴리디메틸실옥시에틸 디메치콘(PEG-9 polydimethylsiloxyethyl dimethicone) 1.5 1.5
세틸 PEG/PPG-10/1 디메치콘(Cetyl PEG/PPG-10/1 dimethicone) 1.0 1.0
유성 베이스 실리콘 오일 18 18
오일 9 9
O/W형 에멀전
구분 성분명(중량%) 제조예 1 제조예 2 제조예 3 제조예 4
수성 베이스 물 적량 적량 적량 적량
보존제 적량 적량 적량 적량
디소디엄 EDTA 적량 적량 적량 적량
글리세린 - 5 - 5
부틸렌 글리콜 10 5 10 5
유화제 및 보조제 아라키딜 글루코사이드(Arachidyl glucoside) 0.75 - 0.75 -
아라키딜 알코올(Arachidyl alcohol) 2.75 - 2.75 -
베헤닐 알코올(Behenyl alcohol) 1.5 - 1.5 -
세테아릴 글루코사이드(Cetearyl glucoside) - 1 - 1
세테아릴 알코올(Cetearyl alcohol) - 4 - 4
유성 베이스 스쿠알란(Squalane) 5 5 - -
세틸 에틸헥사노에이트(Cetyl ethylhexanoate) 5 5 - -
옥틸도데실 미리스테이트(Octyl dodecyl myristate) - - 5 5
점증제 적량 적량 적량 적량
향료 적량 적량 적량 적량
수성 베이스
상기 수성베이스는 정제수(DI water), 수용성 다가 알코올을 포함하며, 기타 수용성 유효성분을 포함할 수 있다.
상기 다가 알코올은 프로필렌글리콜, 부틸렌글리콜, 디프로필렌글리콜, 글리세린, 디글리세린, 폴리글리세린, 에리쓰리톨, 펜타에리쓰리톨, 소르비탄, 글루코스, 솔비톨, 트리할로스, 폴리에틸렌글리콜 중 어느 하나 이상일 수 있으나 이에 한정되는 것은 아니다. 바람직하게는 상기 표 1 또는 표 2에 제시된 바와 같이 글리세린(Glycerin) 또는 1,3-부틸렌글리콜(1,3-Butylene glycol)일 수 있다.
상기 수성베이스는 활성 산소 제거 기능의 평가 척도인 SC50 값을 측정하기 위하여 1,1-Diphenyl-2-picrylhydarzyl(DPPH)를 더 포함할 수 있다.
유성베이스
본 명세서 전체에서 상기 '유성베이스'는 유화제 및 보조제 성분을 제외한 기타 유용성(油溶性) 성분을 의미한다.
상기 유성베이스는 오일을 포함한다. 상기 오일은 탄화수소유, 에스테르유, 천연유지 및 실리콘유 중 어느 하나 이상으로 선택될 수 있으나 이에 한정되는 것은 아니다.
보다 상세하게는, 상기 탄화수소유는 스쿠알란, 스쿠알렌, 유동 파라핀, 파라핀, 이소파라핀 등일 수 있고. 상기 에스테르유는 에틸헥실이소노나노에이트(Ethylhexyl isononanoate), 에틸헥실이소팔미테이트, 에틸헥실이소스테아레이트, 에틸헥실미리스테이트, 에틸헥실네오펜타노에이트, 에틸헥실올레이트, 에틸헥실팔미테이트, 에틸헥실스테아레이트 등에서 선택되는 어느 하나 이상일 수 있고, 상기 천연 유지는 올리브유, 아보카도유, 피마자유, 호호바유, 대두유, 옥수수유, 카모마일유, 트리글리세린, 트리옥탄산글리세린 등일 수 있다.
바람직하게는 상기 표 1 또는 표 2에 제시된 바와 같이 디메치콘 (Dimethicone), 사이클로펜타실록산(Cyclopentasiloxane), 사이클로헥사실록산(Cyclohexasiloxane), 스쿠알란(Squalane), 트리에틸헥사노인(Triethylhexanoin), 세틸에틸헥사노에이트(Cetyl ethylhexanoate) 일 수 있다.
유화제 및 보조제
W/O형 에멀전의 제조를 위한 유화제 및 보조제로서 바람직하게는 PEG-10디메치콘(PEG-10 dimethicone), 디스테아디모늄헥토라이트 (Disteardimonium hectorite), PEG-9 폴리디메틸실록시에틸 디메치콘(PEG-9 Polydimethylsiloxyethyl dimethicone), 세틸 PEG/PEG-10/1 디메치콘(Cetyl PEG/PPG-10/1 dimethicone) 및 이들의 조합으로 이루어진 군에서 선택된 1종이 사용될 수 있으나 이에 한정하는 것은 아니다.
O/W형 에멀전의 제조 단계에서 사용된 유화제 및 보조제는 액정 형성 유화제 및 보조제로서, 하기 화학식 1, 화학식 2 또는 화학식 3으로 표현되는 화합물 중 어느 하나 이상으로 선택된다.
Figure PCTKR2016002120-appb-C000001
(상기 화학식 1에서, m은 11 ≤ m ≤ 21인 정수이다)
Figure PCTKR2016002120-appb-C000002
(상기 화학식 2에서, X1은 탈수산화된 C11 내지 C21의 지방족 알코올이다)
Figure PCTKR2016002120-appb-C000003
(상기 화학식 3에서, X2는 탈수산화된 소르비탄, 탈수산화된 글리세린, 탈수산화된 폴리글리세린, 탈수산화된 수크로오스, 탈수산화된 세테아릴 알코올, 폴리에틸렌글리콜, 폴리에틸글리콜글리세릴, 폴리에틸글리콜소르비탄, 소르비탄 중 어느 하나이고, n은 10 ≤ n ≤18인 정수이다)
상기 화학식 1 내지 3에 대하여 보다 상세하게는, 상기 화학식 1은 지방족 알코올로서 아라키딜 알코올(Arachidyl alcohol), 베헤닐 알코올(Behenyl alcohol), 세틸 알코올(Cetyl alcohol), 스테아릴 알코올(Stearyl alcohol), 세테아릴 알코올(Cetearyl alcohol)일 수 있다.
상기 화학식 2는 탈수산화된 지방족 알코올을 포함하는 알킬 글루코사이드이다. 이때 상기 지방족 알코올은 아라키딜 알코올, 베헤닐 알코올, 세틸 알코올, 스테아릴 알코올, 세테아릴 알코올일 수 있다. 바람직하기로, 상기 화학식 2의 화합물은 아라키딜 글루코사이드(Arachidyl glucoside) 또는 세테아릴 글루코사이드(Cetearyl glucoside)일 수 있다.
상기 화학식 3은 지방산 에스테르로서 소르비탄 지방산 에스테르, 글리세린 지방산 에스테르, 수크로오스 지방산 에스테르일 수 있으며, 보다 상세하게는 소르비탄 지방산 에스테르는 소르비탄 라우레이트(Sorbitan laurate), 소르비탄 스테아레이트(Sorbitan stearate), 소르비탄 올리베이트(Sorbitan olebate)일 수 있고, 글리세린 지방산 에스테르는 글리세릴 스테아레이트(Glyceryl stearate), 폴리글리세릴-10 스테아레이트(Polyglyceryl-10 stearate)일 수 있으며, 수크로오스 지방산에스테르는 수크로오스 폴리스테아레이트(Sucrose polystearate)일 수 있다.
또한, 상기 화학식 1 내지 3의 화합물과 더불어, 본 발명에 따른 액정 형성 유화제 및 보조제는 하이드로제네이티드 레시틴(Hydrogenated lecithin)일 수 있다.
바람직하게는, 본 발명에 따른 액정 형성 유화제 및 보조제는 아라키딜 알코올, 베헤닐 알코올, 세틸 알코올, 스테아릴 알코올, 세테아릴 알코올, 아라키딜 글루코사이드, 세테아릴 글루코사이드, 소르비탄 라우레이트, 소르비탄 스테아레이트, 글리세릴 스테아레이트, 수크로오스 폴리스테아레이트, 하이드로제네이티드 레시틴 중 어느 하나 이상을 선택할 수 있으며, 보다 바람직하게는 아라키딜 알코올, 베헤닐 알코올, 아라키딜 글루코사이드, 세테아릴 알코올, 세테아릴 글루코사이드 중 어느 하나 이상을 선택할 수 있다.
본 실시예 1에서 O/W의 제조에 사용된 액정 형성 유화제 및 보조제는 아라키딜 알코올, 베헤닐 알코올, 세테아릴 알코올, 아라키딜 글루코사이드, 세테아릴 글루코사이드이다.
상기 액정 형성 유화제 및 보조제는 액정 형성이 용이한 어떠한 형태의 유화제 및 보조제를 사용하여도 무방하며 이는 다중 에멀전의 입자들 간에 입체 장애를 발생시켜 입자와 입자, 계면과 계면 사이의 안정도를 확보하는 역할을 한다.
점증제
점증제는 다중 에멀전 제형의 점도 상승을 위하여 다가 알코올과 함께 첨가될 수 있으며, 하이드록시에틸아크릴레이트/소듐아크릴로일디메틸 타우레이트 코폴리머, 폴리 글리세릴메타크릴레이트/프로필렌 글리콜, 잔탄검 및 카르복시비닐폴리머, 카보머 중 어느 하나 이상 선택될 수 있으나 이에 한정되는 것은 아니다.
하기 표 3은 본 실시예 1의 각 단계 공정에 따른 에멀전의 형성 및 형성된 에멀전의 안정도를 비교하기 위한 제조예 # 1∼8이다.
제조예 W/O 함량(중량%) W/O 온도 W/O 투입 조건 결과
#1 5 65℃ 65℃, 4000rpm, 2분 에멀젼 형성 양호
#2 10 50℃ 65℃, 7000rpm, 2분 혼합 도중 점도 상승, 전상 발생
#3 15 50℃ 50℃, 4000rpm, 2분 에멀젼 형성 양호
#4 15 50℃ 75℃, 4000rpm, 2분 혼합 도중 점도 상승, 전상 발생
#5 20 50℃ 60℃, 5500rpm, 2분 에멀젼 형성 양호
#6 20 70℃ 60℃, 4000rpm, 2분 혼합 도중 점도 상승, 전상 발생
#7 25 50℃ 60℃, 6500rpm, 2분 에멀젼 형성 양호
#8 30 50℃ 55℃, 4000rpm, 2분 면이 거친 에멀젼
이하에서는 본 발명의 일 실시예로서 라멜라 액정 구조를 갖는 ((W/O)+O)/W형 다중 에멀전의 제조 방법에 대하여 구체적으로 설명한다.
1) W/O형 에멀전을 제조하는 단계
W/O형 에멀전은 상기 표 1에 제시된 W/O형 에멀전의 구성 성분들을 패들 믹서로 교반하거나 호모믹싱하여 제조할 수 있다. 상기 W/O형 에멀전의 온도는 바람직하게는 40∼70℃로, 보다 바람직하게는 50∼65℃로 유지한다.
2) O/W형 에멀전을 제조하는 단계
O/W형 에멀전은 70℃로 가열한 수성베이스에 대하여 75℃의 유성베이스 및 액정 형성 유화제 및 보조제를 첨가한 후 호모믹서로 교반하여 제조할 수 있다. 상기 호모믹서에 설정되는 rpm수치는 업계에서 교반 시 통상적으로 사용되는 수치이다.
상기 제조된 O/W형 에멀전은 라멜라 액정 구조를 가지며, 상기 라멜라 액정 구조는 상기 액정 형성 유화제 및 보조제의 첨가로 인해 형성된 것이다.
3) 상기 O/W형 에멀전에 대하여 상기 W/O형 에멀전을 첨가하는 단계
다중 에멀전을 제조하기 위한 단계이다.
첨가되는 W/O형 에멀전의 함량은 바람직하게는 1∼30%, 보다 바람직하게는 5∼25%이다. 상기 표 3의 제조예 # 3및 # 8를 비교해보면, W/O형 에멀전을 15% 첨가한 경우(# 3)에는 다중 에멀전이 양호하게 형성되지만, 25% 이상 첨가한 경우(# 8)에는 면이 거친 에멀전이 형성됨을 알 수 있다.
첨가 및 교반에는 호모믹서를 이용할 수 있고, 상기 호모믹서에 설정되는 rpm수치는 첨가되는 에멀전의 온도 및 함량을 고려하여 업계에서 통상적으로 설정할 수 있는 범위이다. 바람직하게는 3000∼8000rpm, 보다 바람직하게는 4000∼6500rpm이고, 이 때의 교반 시간은 2∼5분이다.
또한, 첨가 시 상기 W/O형 에멀전의 온도는 50∼65℃로 유지하는 것이 바람직하다. 상기 표 3의 제조예 # 5 및 # 6을 비교해보면, W/O형 에멀전의 온도를 50℃로 유지하는 경우(# 5)에는 다중 에멀전이 양호하게 형성되지만, 70℃로 하는 경우(# 6)에는 교반 중 다중 에멀전 제형의 점도가 상승하며 전상함을 알 수 있다.
본 실시예 1의 3) 단계 이후에는 다중 에멀전의 사용감을 높이기 위하여 점증제를 더 첨가할 수 있으며, 점증제의 첨가 후에는 상기 호모믹서를 통하여 바람직하게는 4000∼6500rpm으로 2∼5분간 더 교반한다.
본 실시예 1을 통해 제조된 라멜라 액정 구조를 가지는 ((W/O)+O)/W형 다중 에멀전(도 1)의 라멜라 액정 구조는 편광 현미경을 통하여 확인하였다 (도 2).
본 실시예 1에 있어서, 상기 실시 단계 중 'W/O형 에멀전'과 'O/W형 에멀전'을 상호 치환하여 실시하면 라멜라 액정 구조를 가진 O/W/O형 다중 에멀전을 제조할 수 있다.
<실시예 2>
본 발명의 또 다른 일 실시예로서, 수성베이스 용액에 대하여 유성베이스 용액, 액정 형성 유화제 및 보조제 그리고 W/O형 에멀전을 첨가하여 라멜라 액정 구조를 가지는 W/O/W형 다중 에멀전을 제조할 수 있다.
보다 상세하게 상기 W/O/W형 다중 에멀전의 제조단계는,
1') W/O형 에멀전을 제조하는 단계;
2') 수성베이스에 대하여 유화제 및 보조제 그리고 유성베이스를 첨가하는 단계 및
3') 상기 유화제 및 보조제 그리고 유성베이스가 첨가된 수성베이스에 대하여 상기 W/O형 에멀전을 첨가하는 단계를 포함할 수 있다. 이때, 상기 유화제 및 보조제는 액정 형성 유화제 및 보조제이며, 상기 액정 형성 유화제 및 보조제는 다중 에멀전의 라멜라 액정 구조를 형성한다.
상기 W/O/W형 에멀전의 제조단계는 W/O형 에멀전을 첨가하는 3')단계 이후에 점증제를 첨가하는 단계를 더 포함할 수 있다.
상기 1')∼3') 단계의 W/O형 에멀전, 수성베이스 용액, 유화제 및 보조제 그리고 유성베이스 용액 및 상기 점증제를 구성하는 성분은 하기 표 4 내지 표 5와 같다. 하기 구성 성분에 대한 상세한 설명은 실시예 1과 동일하므로 생략한다.
W/O형 에멀전
구분 성분명 (중량%) 제조예 1 제조예 2
수성 베이스 물 적량 적량
보존제 적량 적량
디소디엄 EDTA 적량 적량
글리세린 10 -
부틸렌 글리콜 - 10
유화제 및 보조제 PEG-10 디메치콘(PEG-10 dimethicone) 2 2
디스테아디모늄 헥토라이트(Disteardimonium hectorite) 0.9 0.9
PEG-9 폴리디메틸실옥시에틸 디메치콘(PEG-9 polydimethylsiloxyethyl dimethicone) 1.5 1.5
세틸 PEG/PPG-10/1 디메치콘(Cetyl PEG/PPG-10/1 dimethicone) 1.0 1.0
유성 베이스 실리콘 오일 18 18
오일 9 9
O/W형 에멀전
구분 성분명(중량%) 제조예 1 제조예 2 제조예 3 제조예 4
수성 베이스 물 적량 적량 적량 적량
보존제 적량 적량 적량 적량
디소디엄 EDTA 적량 적량 적량 적량
글리세린 - 5 - 5
부틸렌 글리콜 10 5 10 5
유화제 및 보조제 아라키딜 글루코사이드(Arachidyl glucoside) 0.75 - 0.75 -
아라키딜 알코올(Arachidyl alcohol) 2.75 - 2.75 -
베헤닐 알코올(Behenyl alcohol) 1.5 - 1.5 -
세테아릴 글루코사이드(Cetearyl glucoside) - 1 - 1
세테아릴 알코올(Cetaaryl alcohol) - 4 - 4
유성 베이스 스쿠알란(Squalane) 5 5 - -
세틸 에틸헥사노에이트(Cetyl ethylhexanoate) 5 5 - -
옥틸도데실 미리스테이트(Octyl dodecyl myristate) - - 5 5
점증제 적량 적량 적량 적량
향료 적량 적량 적량 적량
하기 표 6은 본 실시예 2의 각 단계 공정에 따른 에멀전의 형성 및 형성된 에멀전의 안정도를 비교하기 위한 제조예 # 1∼5이다.
제조예 W/O 함량(중량%) W/O 온도 W/O 투입 조건 W/O/W 유화 조건 결과
#1 5 65℃ 60∼65℃, 패들믹싱/호모 2000rpm 60∼65℃, 4000∼5000rpm, 2분 에멀젼 형성 양호
#2 10 50℃ 60∼65℃, 패들믹싱/호모 2000rpm 60∼65℃, 8000rpm, 2분 혼합 도중 점도 상승, 전상 발생
#3 15 50℃ 70∼75℃, 패들믹싱/호모 2000rpm 70∼75℃, 4000∼5000rpm, 2분 혼합 도중 점도 상승, 전상 발생
#4 15 50℃ 55∼60℃, 패들믹싱/호모 2000rpm 55∼60℃, 6000rpm, 2분 에멀젼 형성 양호
#5 20 50℃ 60∼65℃, 패들믹싱/호모 2000rpm 60∼65℃, 4000∼5000rpm, 2분 혼합 도중 점도 상승, 전상 발생
이하에서는 본 발명의 일 실시예로서 라멜라 액정 구조를 가지는 W/O/W형 다중 에멀전의 제조방법에 대하여 구체적으로 설명한다.
1') W/O형 에멀전을 제조하는 단계
W/O형 에멀전은 상기 표 4에 제시된 구성 성분들을 패들 믹서나 호모 믹서로 교반하여 제조할 수 있다. 상기 W/O형 에멀전의 온도는 바람직하게는 45∼70℃, 보다 바람직하게는 50∼65℃로 유지한다.
2') 수성베이스 용액에 대하여 유화제 및 보조제 그리고 유성베이스 용액을 첨가하는 단계
상기 표 5의 수성베이스 용액을 65℃로 유지하며 패들 믹서나 낮은 rpm으로 설정된 호모믹서를 이용하여 유화제 및 보조제 그리고 유성베이스 용액을 첨가한다. 이때, 상기 유화제 및 보조제는 액정 형성 유화제 및 보조제이다. 상기 유성베이스 용액의 온도는 75℃인 것이 바람직하나 반드시 이에 한정하는 것은 아니다.
본 2')단계에서 첨가되는 구성 성분은 상기 실시예 1의 2)단계 중 O/W형 에멀전을 제조하기 위해 첨가한 성분과 동일하나, 실시예 1과 달리 본 2')단계의 혼합물은 구성 성분의 첨가 후 혼합물을 유화하기 위한 교반을 수행하지 않는다. 따라서 상기 혼합물은 라멜라 액정 구조를 가진 O/W형 에멀전을 형성하지 않고 단순한 혼합물 상태로 유지된다는 점에 차이가 있다.
3') 상기 유화제 및 보조제 그리고 유성베이스가 첨가된 수성베이스 용액에 대하여 상기 W/O형 에멀전을 첨가하는 단계
상기 W/O형 에멀전은 수성베이스에 대하여 상기 유화제 및 보조제 그리고 유성베이스를 첨가한 뒤 시간의 지체 없이 곧바로 첨가된다.
이때, 상기 W/O형 에멀전의 온도는 50∼65℃인 것이 바람직하며, 첨가 함량은 5∼25%, 바람직하게는 10∼15%이다. 첨가 및 교반에는 호모믹서를 이용할 수 있고, 상기 호모믹서에 설정되는 rpm수치는 첨가되는 에멀전의 온도 및 함량을 고려하여 업계에서 통상적으로 설정할 수 있는 범위이다. 바람직하게는 3000∼8000rpm, 보다 바람직하게는 3000∼6500rpm이다.
상기 표 6의 # 1 및 # 2를 비교해 보면, 호모믹서의 rpm수치가 4000∼5000rpm일 경우에는(# 1) 다중 에멀전의 형성이 양호하나, 8000rpm일 경우에는(# 2) 교반 중 다중 에멀전의 점도가 상승하며 전상함을 확인할 수 있다.
W/O형 에멀전을 첨가한 이후에는 혼합물을 유화한다. 이때, 상기 호모믹서를 그대로 이용할 수 있으며, 설정되는 rpm수치는 바람직하게는 3000∼6500rpm이다. 유화 중 혼합물의 온도는 55∼65℃를 유지하는 것이 바람직하다 (표 6 제조예 # 1과 #4).
본 실시예 2의 3') 단계 이후에는 다중 에멀전의 사용감을 높이기 위하여 점증제를 더 첨가할 수 있다. 점증제의 첨가 후에는 상기 호모믹서를 이용하여 4000∼6500rpm으로 2∼5분간 더 교반한다.
본 실시예 2를 통하여 제조된 W/O/W형 다중 에멀전 제형(도 3)의 라멜라 액정 구조는 편광 현미경을 통하여 관찰할 수 있다.
본 실시예 2에 있어서, 상기 실시 단계 중 'W/O형 에멀전'과 'O/W형 에멀전'을 상호 치환하고, 상기 '수성 베이스 용액'과 상기 '유화제 및 보조제 그리고 유성베이스 용액'을 상호 치환하여 실시하면 라멜라 액정 구조를 가진 O/W/O형 다중 에멀전을 제조할 수 있다.
< 실시예 3>
본 발명의 용이한 실시를 위하여, 보다 상세한 실시예를 기재한다. 본 실시예 3에서는 상기 실시예 2에 제시된 방법에 따라 본 발명 라멜라 액정 구조를 가지는 다중 에멀전 제형의 화장료 조성물을 제조한 바, 이에 대한 상세한 처방을 하기 표 7 및 표 8로 제시한다.
W/O형 에멀전
구분 성분명 함량(중량 %)
W/O 15
수성 베이스 물 8.5875
페녹시 에탄올(Phenoxyethanol) 0.045
디소디엄 EDTA 0.0075
글리세린 1.5
유화제 및 보조제 PEG-10 디메치콘(PEG-10 dimethicone) 0.3
디스테아디모늄헥토라이트 (Disteadimonium hectorite) 0.135
라우릴 PEG-9 폴리디메틸실옥시에틸 디메치콘(Lauryl PEG-9 polydimethylsiloxyethyl dimethicone) 0.225
세틸 PEG/PPG-10/1 디메치콘(Cetyl PEG/PPG-10/1 dimethicone) 0.15
유성 베이스 디메치콘(Dimethicone) 0.75
사이클로펜타실록산(Cyclopentasiloxane) 1.35
사이클로헥사실록산(Cyclohexasiloxane) 0.6
트리에틸헥사노인(Triethylhexanoin) 0.45
스쿠알란(Squalane) 0.45
부틸렌 글리콜 디카프릴레이트/디카프레이트(Butylene glycol dicarprylate/dicaprate 0.45
수성베이스 용액, 유화제 및 보조제, 유성베이스 용액 및 점증제
구분 성분명 함량(중량 %)
수성 베이스 용액 64.8
수성 베이스 물 59.45
페녹시에탄올(phenoxyethanol) 0.3
디소디엄 EDTA 0.05
부틸렌 글리콜 5
유화제 및 보조제 (액정 형성 유화제) 5
유화제 및 보조제 아라키딜 글로코시드(Arachidyl glucoside) 0.75
아라키딜 알코올(Arachidyl alcohol) 2.75
베헤닐 알코올 (Behenyl alcohol) 1.5
유성 베이스 용액 10
유성 베이스 스쿠알란(Squalane) 5
세틸 에틸헥사노에이트(Cetyl ethylhexanoate) 5
점증제 5.2
점증제 하이드록시에틸 아크릴레이트/소디엄 아크릴로일디메틸 타우레이트 코폴리머(Hydroxyethyl acrylate/sodium acryloyldimethyl taurate copolymer) 0.2
부틸렌글리콜 5
상기 수성베이스 용액의 온도는 55∼65℃, 유화제 및 보조제 그리고 유성베이스 용액의 온도는 78℃, W/O형 에멀전의 온도는 63℃로 하였다. 상기 수성베이스 용액, 유화제 및 보조제 그리고 유성베이스 용액 및 W/O형 에멀전의 혼합물은 58∼65℃로 유지되며 3분간 호모믹서를 통해 유화되었다. 이때 상기 호모믹서에 설정된 rpm수치는 4000rpm이다.
이후 상기 혼합물에 대하여 점증제를 더 첨가하고, 상기 호모믹서를 통하여 60℃에서 4000rpm으로 2분간 더 교반한 뒤 탈기, 냉각, 배출의 단계를 거쳐 라멜라 액정 구조를 가지는 W/O/W형 에멀전 제형의 화장료 조성물을 제조하였다 (도 4). 라멜라 액정 구조는 편광 현미경을 통하여 관찰되었다 (도 5).
[ 라멜라 액정 구조를 가지는 다중 에멀전 제형의 안정도 및 경시변화 확인 시험]
< 시험예 1>
상기 실시예 1 및 2에서 제조된 라멜라 액정 구조를 가지는 다중 에멀전 제형의 안정도를 확인하기 위하여, 제조 후 4주간의 경시변화를 각각 확인하였다 (Sun rheo meter CR-500DX, 30℃). 이후, 실시예 1의 다중 에멀전에 대하여는 추가로 8주간의 경시변화를 더 확인하였다.
제조 후 4주간의 경시변화 확인 결과, 제조 직후∼4주간 상기 실시예 1 및 2의 다중 에멀전 제형은 모두 경도가 9∼13N에 머물러 안정적인 경시변화 양상을 보였다 (도 6, 도 7). 또한, 이후 4주∼8주간 더 보관된 실시예 1의 다중 에멀전의 경우에도 경도가 12∼15N로 거의 일정하게 유지되었다 (도 6).
이에 따라, 본 발명의 라멜라 액정 구조를 가지는 다중 에멀전 제형은 매우 안정하고 경시변화가 적은 제형임을 알 수 있다.
< 시험예 2>
실시예 1에서 제조된 다중 에멀전에 대하여 제조 직후 60℃, 45℃, 냉장, 냉동, 싸이클 (1싸이클은 -10∼45℃, 12시간 간격)로 각각 보관하며 4주 경과 후 조성물의 입자 상태 및 안정도를 관찰하였다(도 8).
실시예 2에서 제조된 다중 에멀전에 대하여는 제조 직후 45℃, 냉장, 냉동, 싸이클 (1싸이클은 -10∼45℃, 12시간 간격)로 각각 보관하며 12주 경과 후 조성물의 입자 상태 및 안정도를 관찰하였다(도 9).
도 8 및 도 9를 참조하면, 상기 각 온도에서 보관된 다중 에멀전 샘플은 전반적으로 제조 직후와 같이 양호한 상태를 유지하고 있음을 확인할 수 있다. 시험 대상의 모든 샘플에서 다중 에멀전 제형의 안정도 저하로 발생하는 결정의 석출은 없었으며 물 고임 현상 또한 관찰되지 않았다.
상기 관찰 결과와 같이 다중 에멀전의 안정도가 높게 유지되는 이유는, 라멜라 액정 구조가 열이나 공기 또는 수분과 같은 외부 환경으로부터 상기 다중 에멀전 내 입자를 효과적으로 보호하기 때문이다.

Claims (15)

  1. 라멜라 액정 구조를 가지는 다중 에멀전 제형의 화장료 조성물.
  2. 제1항에 있어서,
    상기 라멜라 액정 구조는 액정 형성 유화제 및 보조제의 첨가를 통해 형성되는 것을 특징으로 하는 다중 에멀전 제형의 화장료 조성물.
  3. 제2항에 있어서,
    상기 액정 형성 유화제 및 보조제는 하기 화학식 1, 화학식 2 또는 화학식 3으로 표현되는 물질 중 어느 하나를 포함하는 것을 특징으로 하는 다중 에멀전 제형의 화장료 조성물.
    [화학식 1]
    Figure PCTKR2016002120-appb-I000001
    (상기 화학식 1에서, m은 11 ≤ m ≤ 21인 정수이다)
    [화학식 2]
    Figure PCTKR2016002120-appb-I000002
    (상기 화학식 2에서, X1은 탈수산화된 C11 내지 C21의 지방족 알코올이다)
    [화학식 3]
    Figure PCTKR2016002120-appb-I000003
    (상기 화학식 3에서, X2는 탈수산화된 소르비탄, 탈수산화된 글리세린, 탈수산화된 폴리글리세린, 탈수산화된 수크로오스, 탈수산화된 세테아릴 알코올, 폴리에틸렌글리콜, 폴리에틸글리콜글리세릴, 폴리에틸글리콜소르비탄, 또는 소르비탄 중 어느 하나이고, n은 10 ≤ n ≤18인 정수이다)
  4. 제2항에 있어서,
    상기 액정 형성 유화제 및 보조제는 아라키딜 알코올(Arachidyl alcohol), 베헤닐 알코올(Behenyl alcohol), 세틸 알코올(Cetyl alcohol), 스테아릴 알코올(Stearyl alcohol), 세테아릴 알코올(Cetearyl alcohol), 아라키딜 글루코사이드(Arachidyl glucoside), 세테아릴 글루코사이드(Cetearyl glucoside), 소르비탄 라우레이트(Sorbitan laurate), 소르비탄 스테아레이트(Sorbitan stearate), 글리세릴 스테아레이트(Glyceryl stearate), 수크로오스 폴리스테아레이트(Sucrose polystearate), 하이드로제네이티드 레시틴(Hydrogenated lecithin) 및 이들의 조합으로 이루어진 군에서 선택된 1종을 포함하는 것을 특징으로 하는 다중 에멀전 제형의 화장료 조성물.
  5. W/O형 에멀전을 제조하는 단계;
    O/W형 에멀전을 제조하는 단계 및
    상기 O/W형 에멀전에 대하여 상기 W/O형 에멀전을 첨가하는 단계를 포함하고,
    상기 O/W형 에멀전은 라멜라 액정 구조를 가지며, 상기 O/W형 에멀전의 라멜라 액정 구조는 액정 형성 유화제 및 보조제에 의하여 형성되는 것을 특징으로 하는 다중 에멀전 제형의 화장료 조성물 제조 방법.
  6. 제5항에 있어서,
    상기 W/O형 에멀전의 온도는 45∼65℃로 유지하는 것을 특징으로 하는 다중 에멀전 제형의 화장료 조성물 제조 방법.
  7. 제5항에 있어서,
    상기 W/O형 에멀전과 상기 O/W형 에멀전이 상호 치환된 다중 에멀전 제형의 화장료 조성물 제조 방법.
  8. W/O형 에멀전을 제조하는 단계;
    수성베이스 용액에 대하여 유화제 및 보조제 그리고 유성베이스 용액을 첨가하는 단계 및
    상기 수성베이스 용액, 유화제 및 보조제 그리고 유성베이스 용액의 혼합 조성물에 대하여 상기 W/O형 에멀전을 첨가하는 단계를 포함하고,
    상기 유화제 및 보조제는 액정 형성 유화제 및 보조제인 것을 특징으로 하는 다중 에멀전 제형의 화장료 조성물 제조 방법.
  9. 제8항에 있어서,
    상기 W/O형 에멀전의 온도는 50∼65℃로 유지하는 것을 특징으로 하는 다중 에멀전 제형의 화장료 조성물 제조 방법.
  10. 제8항에 있어서,
    상기 수성베이스 용액, 유화제 및 보조제 그리고 유성베이스 용액의 혼합 조성물과 상기 W/O형 에멀전의 혼합은 1000∼3000rpm으로 수행하는 것을 특징으로 하는 다중 에멀전 제형의 화장료 조성물 제조 방법.
  11. 제5항 또는 제8항에 있어서,
    상기 첨가되는 W/O형 에멀전의 함량은 혼합 조성물의 총 중량 대비 5∼25 중량%인 것을 특징으로 하는 다중 에멀전 제형의 화장료 조성물 제조 방법.
  12. 제8항에 있어서,
    상기 W/O형 에멀전이 O/W형 에멀전으로 치환되고, 상기 수성베이스 용액과 상기 유화제 및 보조제 그리고 유성베이스 용액이 상호 치환된 다중 에멀전 제형의 화장료 조성물 제조 방법.
  13. 제5항 또는 제8항에 있어서,
    상기 W/O형 에멀전을 첨가하는 단계 이후에 점증제를 첨가하는 단계를 더 포함하는 것을 특징으로 하는 다중 에멀전 제형의 화장료 조성물 제조 방법.
  14. 제5항 또는 제8항에 있어서,
    각 항의 최종 단계 이후에 조성물 내 라멜라 액정 구조의 형성 여부를 확인하는 단계를 더 포함하는 것을 특징으로 하는 다중 에멀전 제형의 화장료 조성물 제조 방법.
  15. 제5항 또는 제8항에 있어서,
    상기 액정 형성 유화제 및 보조제는 아라키딜 알코올(Arachidyl alcohol), 베헤닐 알코올(Behenyl alcohol), 세틸 알코올(Cetyl alcohol), 스테아릴 알코올(Stearyl alcohol), 세테아릴 알코올(Cetearyl alcohol), 아라키딜 글루코사이드(Arachidyl glucoside), 세테아릴 글루코사이드(Cetearyl glucoside), 소르비탄 라우레이트(Sorbitan laurate), 소르비탄 스테아레이트(Sorbitan stearate), 글리세릴 스테아레이트(Glyceryl stearate), 수크로오스 폴리스테아레이트(Sucrose polystearate), 하이드로제네이티드 레시틴(Hydrogenated lecithin) 및 이들의 조합으로 이루어진 군에서 선택된 1종을 포함하는 것을 특징으로 하는 다중 에멀전 제형의 화장료 조성물 제조 방법.
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