KR20130119587A - 난／불용성 지용성 물질을 가용화 하는 다중 라멜라 액정의 제조방법 - Google Patents

난／불용성 지용성 물질을 가용화 하는 다중 라멜라 액정의 제조방법 Download PDF

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Abstract

본 발명은 보습 효과, 노화 방지, 주름 개선 및/또는 항균성 증진과 같은 약리 효과를 불러올 수 있는 난/불용성 화장품 소재를 액정 기술을 이용해 가용화 하여 보편적인 화장품 제형에 적용 가능하도록 하는 난/불용성 지용성 물질을 가용화 하는 다중 라멜라 액정의 제조방법에 관한 것이다.
본 발명은, 인지질, 중성지방, 폴리올, 콜레스테롤 및 난/불용성 물질을 유기용매에 첨가하여 골고루 섞이도록 교반하여 혼합액을 생성하는 제1단계와; 별도로 계면활성제와 점증제를 정제수에 고르게 섞이도록 교반하여 혼합하는 제2단계와; 제2단계에서 제조된 혼합액을 제2단계의 수용액 상에 유화시켜 다중 라멜라 액정구조를 형성하며 난/불용성 물질을 액정구조 안에 봉입시키는 제3단계; 및 증발기를 통해 제3단계에 포함된 유기용매를 제거하는 제4단계;를 포함하는 것을 특징으로 한다.

Description

난／불용성 지용성 물질을 가용화 하는 다중 라멜라 액정의 제조방법{Solubilization Method of Poor/Non Water-Soluble Ingredients through Preparation Method of Multi Lamellar Liquid Crystalline}
본 발명은 보습 효과, 노화 방지, 주름 개선 및/또는 항균성 증진과 같은 약리 효과를 불러올 수 있는 난/불용성 화장품 소재를 액정 기술을 이용해 가용화 하여 보편적인 화장품 제형에 적용 가능하도록 하는 난/불용성 지용성 물질을 가용화 하는 다중 라멜라 액정의 제조방법에 관한 것이다.
피부의 구조는 외측으로부터 각질층, 표피, 진피 및 피하조직의 다중구조로 이루어져 있다. 이중 각질층(Stratum Corneum, SC)은 피부에서 최외각층으로서, 외부환경에 직접 접하고 있기 때문에 인체에서 매우 중요하다.
상기 각질층은 10 내지 30%의 수분을 함유하고 있으며, 수분, 전해질 등의 체외로의 상실을 억제할 뿐만 아니라 외부에서 과잉의 수분, 이물질이 침투하는 것을 막는 장벽 기능을 한다. 또한, 적정한 수분 함량을 유지하는 각질층은 피부에 탄력성과 유연성을 제공하고, 피부의 신체 보호기능을 정상적으로 발휘하도록 한다. 상기 각질층의 수분함량이 10%이하가 되면 피부는 거칠어지고 신체의 보호기능을 잃게 되어 노화 현상이 일어나며 건성피부의 경우에는 각질 세포의 결집력이 약화되어 피부 표면으로부터 비늘 조각과 같이 각질 세포가 허옇게 분리되는 스케일링(Scaling) 현상이 나타난다.
또한, 건강한 피부라 할지라도 혹독한 외부환경, 예를 들면, 바람, 추운 날씨. 건조한 날씨, 태양광이나 가정이나 산업에서 사용되는 케미컬들에 의한 자극, 각종 스트레스 및 연령 증가에 따른 자연적인 노화와 같은 다양한 원인에 의해 각질층의 수분은 감소될 수 있으며, 이로 인하여, 피부가 건조해지고 거칠해지며 푸석해지는 등 피부 외양의 변화가 발생하기 때문에 상기 각질층의 수분 함량을 적절히 유지하는 것은 매우 중요하다.
일반적으로, 피부에 적절한 수분 함량을 유지하기 위해 사용되는 상용의 화장품들은 상기 각질층에 관여하여 보습력을 증진시키는 여러가지 지용성 물질, 예를 들면 세라마이드, 인지질 등이 이용된다. 그러나, 이러한 천연 보습 물질들 자체만으로는 물과 섞이지 않기 때문에 물이 구성요소 중 가장 높은 비율로 존재하는 대다수의 화장품에 적용하기에 어려움이 많다.
최근 상용의 화장품들에서는, 보습 효과뿐만 아니라 노화 방지, 주름 개선 및 항균성 증진과 같은 기능의 복합화가 추세이다. 그리고 약리활성 효과를 가지는 상당수의 물질들이 물에 용해되지 않는 성질을 가지고 있어 화장품 내 적용이 제한적인 상태이다.
이러한 물이나 수용액에 잘 녹지 않는 물질을 어떠한 조작에 의해 용해도를 증진시키는 과정을 가용화(Solubilization)라 한다. 용해도의 향상 및 약물의 흡수도를 증가시킬 수 있는 전통적인 기술로는 에탄올 등의 유기용제나 계면활성제를 첨가제로 이용하는 방법, 이온화 그룹을 가지고 있을 경우 염의 형태로 제조하는 방법, pH를 조절함으로써 용해도를 증가시키는 방법 등이 있다.
최근에는 리포좀, 마이크로에멀젼, 사이클로 덱스트린, 나노분체화 등의 기술을 난/불용성 물질의 가용화에 도입시켜 난/불용성 물질들이 갖는 종래의 문제점을 개선하고자 하는 다양한 시도들이 진행된 경우도 있다.
화장품에서 액정기술은 다양한 제형과 효능을 가질 수 있도록 개발되고 있다. 또한 액정은 피부보습과 피부 층을 뚫고 물질을 전달하는 전달체로의 역할도 가능하므로 액정 기술의 화장품에서의 적용 범위는 다양하다 할 수 있다. 이중 다중 라멜라 액정은 3차원의 구조적 특징뿐만 아니라 피부의 구조와 상당히 유사하여 피부 친화적이고 높은 보습효과를 기대할 수 있어 현재 많은 연구가 진행되고 있다.
본 발명에서 개발한 가용화 방법은 다중 라멜라 액정 기술을 이용하는데 여러겹의 라멜라 액정 층 구조 안에 물에 용해되지 않은 난/불용성 물질을 내부에 담지하여 화장품 제형 내에 석출이나 침전되지 않은 상태에서 상용이 가능한 원료로 개발하였다.
본 발명의 해결하고자 하는 과제는 보습 효과, 노화 방지, 주름 개선 및/또는 항균성 증진과 같은 약리 효과를 불러올 수 있는 난/불용성 화장품 소재를 액정 기술을 이용해 가용화 하여 보편적인 화장품 제형에 적용 가능하도록 하는 난/불용성 지용성 물질을 가용화 하는 다중 라멜라 액정의 제조방법을 제공하는 것이다.
본 발명의 다른 해결과제는 난/불용성 지용성 물질이 가용화된 다중 라멜라 액정을 이용한 화장용 조성물을 제공하는 것이다.
본 발명에 따른 난/불용성 지용성 물질을 가용화 하는 다중 라멜라 액정의 제조방법은, 인지질, 중성지방, 폴리올, 콜레스테롤 및 난/불용성 물질을 유기용매에 첨가하여 골고루 섞이도록 교반하여 혼합액을 생성하는 제1단계와; 별도로 계면활성제와 점증제를 정제수에 고르게 섞이도록 교반하여 혼합하는 제2단계와; 제2단계에서 제조된 혼합액을 제2단계의 수용액 상에 유화시켜 다중 라멜라 액정구조를 형성하며 난/불용성 물질을 액정구조 안에 봉입시키는 제3단계; 및 증발기를 통해 제3단계에 포함된 유기용매를 제거하는 제4단계;를 포함하는 것을 특징으로 한다.
바람직하게, 전체 중량을 기준으로 인지질 0.5 내지 10 중량%, 중성지방은 0.5 내지 10 중량%, 폴리올 0.5 내지 10 중량%, 콜레스테롤 1 내지 10 중량%, 난/ 불용성 물질 0.01 내지 10중량%, 유기 용매 0.5 내지 30 중량%, 계면활성제 0.5 내지 10 중량%, 점증제 0.5 내지 10 중량% 나머지 중량%의 정제수가 사용되는 것을 특징으로 한다.
바람직하게, 인지질과 중성지방의 중량비는 동일한 량으로 사용되고, 폴리올은 인지질 또는 중성지방의 중량비에 대하여 1/2배의 중량비, 콜레스테롤은 인지질 또는 중성지방의 중량비에 대하여 2배의 비율의 중량비로 사용되며, 난/불용성 물질은 인지질, 중성 지방, 폴리올, 콜레스테롤의 합량에 대하여 5중량비~100중량비인 것을 특징으로 한다.
또한, 본 발명은 전수한 난/불용성 지용성 물질을 포함하는 화장품용 조성물인 것을 특징으로 한다.
본 발명에 따르면, 난/불용성 물질들이 액정 구조 안에 가두어 지면서 수용액상에서 침전이나 석출 없이 안정한 형태로 존재할 수 있으며 액정구조 특유의 피부친화력으로 인해 화장품의 효능을 배가시킬 수 있다.
특히, 보습력의 향상과 더불어 사용감 개선 효과도 기대할 수 있으며 가용화된 난/불용성 물질은 액정 구조 안에서 빛과 산소 등의 접촉을 최소화할 수 있어 물질의 안정화에도 효과를 가진다.
도 1은 본 발명의 실시예에 따른 액정 가용화 상태한 개략도.
도 2는 본 발명의 실시예에 의해 형성된 액정구조의 편광현미경 관찰 사진.
도 1에 도시된 바와 같이, 본 발명의 기본개념은 난/불용성 물질들이 다중 라멜라 액정에 봉입되면, 난/불용성 성분의 응집(aggregation) 및 재응집(re-aggregation)을 방지하여 수용액 상에서 석출되는 것을 방지하고 용해 안정성을 향상시킴으로서 난/불용성 성분들의 구조를 변화시킬 수 있는 화학적 반응을 수반하지 않고, 물리적으로 형성된 동공구조의 올리고머 구조체에 이들 성분들을 봉입시켜 본래의 생리활성을 그대로 유지시키는 것이다.
이에 따른 본 발명의 난/불용성 지용성 물질을 가용화 하는 다중 라멜라 액정의 제조방법은, 인지질, 중성지방, 폴리올, 콜레스테롤 및 난/불용성 물질을 유기용매에 첨가하여 골고루 섞이도록 가온, 교반하여 혼합액을 생성하는 제1단계와; 별도로 계면활성제와 점증제를 정제수에 고르게 섞이도록 가온 교반하여 혼합하는 제2단계와; 제2단계에서 제조된 혼합액을 제2단계의 수용액 상에 유화시켜 다중 라멜라 액정구조를 형성하며 난/불용성 물질을 액정구조 안에 봉입시키는 제3단계; 및 증발기를 통해 제3단계에 포함된 유기용매를 제거하는 제4단계;를 포함한다.
제1단계에서 인지질은 포스파티딜 콜린 (Phosphatidyl choline), 포스파티딜 에탄올 아민, 포스파티딜 이노시톨, 포스파티딜 세린, 포스파티딜 글리세롤로 이루어진 그룹으로부터 선택되는 1종 이상을 유기용매를 제외한 전체 중량을 기준으로 0.5 내지 10 중량% 사용되며, 특히 1 내지 5 중량%가 가장 바람직하다. 이때, 인지질이 0.5중량 이하면 다중 라멜라 액정을 형성하기 어렵고 10중량% 이상이면 형성된 다중 라멜라 액정의 수가 많아 수용액 상에 분산시키기 힘든 문제가 있다.
중성지방은 카플릴릭 카프릭 트리글리세라이드 (Caprylic capric triglyceride) 중쇄 중성지방 (medium chain triglyceride), 장쇄 중성지방 (long chain triglyceride), 코코넛 오일로 이루어진 그룹으로부터 선택되는 1종 이상을 유기용매를 제외한 전체 중량을 기준으로 0.5 내지 10 중량% 사용되며, 특히 1 내지 5 중량%가 가장 바람직하다. 이때, 중성지방이 0.5중량% 이하이면 다중 라멜라 액정을 형성하기 어렵고 10중량% 이상이면 형성된 다중 라멜라 액정의 수가 많아 수용액 상에 분산시키기 힘이 든다.
폴리올은 디프로필렌 글리콜 (Dipropylene glycol), 브틸렌 글리콜, 프로필렌 글리콜 이루어진 그룹으로부터 선택되는 1종 이상을 유기용매를 제외한 전체 중량을 기준으로 0.5 내지 10 중량% 사용되며, 특히 1 내지 5 중량%가 가장 바람직하다. 이때, 폴리올이 0.5중량% 이하이면 다중 라멜라 액정을 형성하기 어렵고 10중량% 이상이면 너무 고 점도를 형성하게 되어 화장료로 적합하지 않다.
콜레스테롤은 콜레스테롤, 콜레스테롤 설포네이트, 콜레스테릴 포스페이트로 이루어진 그룹으로부터 선택되는 1종 이상을 유기용매를 제외한 전체 중량을 기준으로 1 내지 10 중량% 사용되며, 특히 3 내지 10 중량%가 가장 바람직하다. 이때, 콜레스테롤이 0.5중량 이하면 다중 라멜라 액정을 형성하기 어렵고 10중량% 이상이면 형성된 다중 라멜라 액정의 수가 많아 수용액 상에 분산시키기 힘이 든다.
난/ 불용성 물질은 아멘토플라본(amentoflavone), 엘라그산(Ellagic acid), 아피제닌(Apigenin), 베르기닌(Berginin), 디오스메틴(Diosmetin), 유니베스틴(Univestin), 레스베라트롤(Resveratrol), 이소플라본(Isoflavones), 카테킨(Catechin)과 같은 폴리페놀류와, 살리실산(Salicylic acid), 알파리포산(Alpha Lipoic Acid), 카페인(Caffeine), 토코페롤(Tocopherol), 도코사헥사엔산(DHA-Docosahexaenoic acid), 에이코사펜타노엔산(Eicosapentaenoic acid-EPA), 공액리놀렌산(conjugated linolenic acid-CLA)과 같은 오일성 지방산류, 스핑고 미엘린, 강글리오사이드 (Ganglioside), 세레브로사이드 (Cerebroside) 세라마이드, 세라마이드 글리코사이드, 세라마이드 락토사이드, 세라마이드 자일로사이드, 글리코실 세라마이드, 갈락토실 세라마이드, 자일로실 세라마이드 (xylosyl ceramide)과 같은, 스핑고리피드 류, 은행잎추출물, 홍삼추출물, 폴리페놀류를 함유하는 천연추출물류, 카로텐 (Carotene) 혹은 카로텐의 유도체류, 폴리페롤 혹은 폴리페롤 유도체로 이루어진 그룹으로부터 선택되는 1종 이상일 수 있다. 상기 난/ 불용성 물질은 유기용매를 제외한 전체 중량에 대하여 0.01 내지 10중량%로 포함될 수 있다.
유기용매는 아세톤, 에탄올, 메탄올, 메틸렌 클로라이드, 에틸 아세테이트 (ethyl acetate) 어느 하나 또는 이들의 조합일 수 있고 유기용매를 제외한 전체 중량에 대하여 0.5 내지 30 중량비로 사용되며, 특히 5 내지 20 중량비가 가장 바람직하다. 유기 용매의 중량이 0.5중량비 이하면 지방을 용해하기가 쉽지 않고 30중량비 이상이면 형성된 다중 라멜라 액정의 형성이 어렵고 추후 증발기로 유기 용매를 제거할 때 너무 많은 시간을 소요하게 된다.
한편, 인지질과 중성지방, 폴리올, 콜레스테롤은 각각의 중량에 의해 다중 라멜라 액정의 형성 유무와 안정성에 큰 영향을 미칠 수 있으므로 인지질과 중성지방의 중량비는 동일한 량으로 사용되고, 폴리올은 인지질 또는 중성지방의 중량비에 대하여 1/2배의 중량비, 콜레스테롤은 인지질 또는 중성지방의 중량비에 대하여 2배의 비율의 중량비로 사용되는 것이 바람직하다. 난/불용성 물질은 인지질, 중성 지방, 폴리올 또는 콜레스테롤의 각량에 대하여 5중량비~100중량비(특히, 10중량비~30중량비)로 사용되는 것이 바람직하다. 유기용매는 인지질, 중성 지방, 폴리올, 콜레스테롤의 합량에 대하여 0.5~1중량비가 사용되는 것이 바람직하다. 제1단계의 혼합 시의 온도는 20~80℃이며, 특히, 40~60℃에서 혼합하는 것이 바람직하며, 교반속도는 1500~3000rpm이 바람직하다.
한편, 제2단계에서 정제수는 계면활성제 및 점증제를 용해시키기 위하여 사용되며 유기용매를 제외한 전체 중량을 기준으로 70 내지 90 중량% 사용된다.
계면활성제는 액정의 안정화를 위해 사용되며, 양이온성 계면활성제, 음이온성 계면활성제, 양쪽성 계면활성제, 비이온성 계면활성제 어느 하나 또는 이들의 조합한 것이 사용된다. 계면활성제는 유기용매를 제외한 전체 중량을 기준으로 0.5 내지 10중량% 사용되며, 특히 1 내지 5 중량%가 가장 바람직하다. 계면활성제의 중량이 0.5중량% 이하면 다중 라멜라 액정의 안정성을 유지시키기 어렵고 10중량% 이상이면 오히려 형성된 다중 라멜라 액정의 안정성에 해가 될 수 있다.
점증제는 다중 라멜라 액정 구조가 수용액 상에서 침전되지 않도록 하는데 역할을 하며 최종 다중 라멜라 액정이 유화된 수용액의 점도가 1000 cps에서 2000cps 사이가 되도록 조정한다. 일반적으로 점도가 높을수록 다중 라멜라 액정이 안정하지만 2000cps 이상이면 안정성에 차이가 없다. 점증제는 카보머류, 카보폴류, 검류, 히알루론산, 히알루론산 나트륨, 폴리글루타믹산 (poly Glutamic acid), 폴리글루타믹산 나트륨, 후코이단(Fucoidan) 어느 하나 또는 이들의 조합한 것이 사용된다. 점증제는 유기용매를 제외한 전체 중량을 기준으로 0.5 내지 10 중량% 사용되며, 특히 1 내지 5 중량%가 가장 바람직하다. 중량이 0.5중량 이하면 다중 라멜라 액정의 안정성 향상에 기여하기 어렵고 10중량% 이상이면 너무 점도가 높아 화장료로 사용하기 어렵게 된다.
제2단계의 혼합 시 온도는 20~80℃에서 할 수 있으며, 특히, 40~60℃에서 혼합하는 것이 바람직하며 교반속도는 1500~3000rpm이 바람직하다.
한편, 제2단계에서 제조된 혼합액을 제2단계의 수용액 상에 유화시켜 다중 라멜라 액정구조를 형성하며 난/불용성 물질을 액정구조 안에 봉입시키는 제3단계는 고압유화기나 고속 교반기를 사용하여 다중 라멜라 액정을 형성시킨다. 이때 높은 온도에서 고속 유화기를 사용하는 경우 고속유화기의 압력은 500psi에서 2000psi에서 사용 가능하며 1000psi에서 2000psi가 바람직하다. 또한 횟수는 10회에서 15회가 바람직하다. 고속 교반기를 사용할 경우 교반기의 속도는 4000rpm에서 7000rpm에서 사용 가능하며 6000rpm에서 7000rpm이 바람직하다. 이때 40도~60도로 가온 하는 것이 액정구조를 형성하는데 유리하며 교반시간은 20분에서 30분이 바람직하다.
그리고, 제3단계에 포함된 유기용매를 제거하는 제4단계는 사용한 유기용매의 종류와 중량비에 따라 증발기의 증발조건은 다르지만 증발기의 회전 속도는 100rpm에서 150rpm이고 온도는 40도에서 50도가 바람직하다.
한편, 본 발명이 적용되는 화장용 조성물은 스킨, 로션, 크림, 겔, 연고, 페이스트, 분말 파운데이션, 유탁액 파운데이션, 왁스 파운데이션 및 스프레이 중 어느 하나의 제형을 가질 수도 있다.
이하, 본 발명을 구체적으로 설명하기 위해 실시예를 들어 상세하게 설명하기로 한다. 그러나 본 발명에 따른 실시예들은 여러 가지 다른 형태로 변형 될 수 있으며, 본 발명의 범위가 아래에서 서술하는 실시예들에 한정되는 것으로 해석되어져서는 안된다. 본 발명의 실시예들은 당업계에서 평균적인 지식을 가진 자에게 본 발명을 보다 완전하게 설명하기 위해서 제공되어 지는 것이다.
<실시예>
[화장품 제형의 제조]
표 1에 도시된 바와 같이 화장품 제형은 먼저 A 상의 모든 원료들을 50℃에서 용해한 후 10분 이상 호모믹서로 교반하여 원료들이 균질화 되도록 잘 섞어준 후 똑 같이 B상도 50℃에서 잘 섞어준다. 그 후 A와 B상을 교반기로 1500~2000rpm에서 온도가 40℃로 내려 갈 때까지 균질화 하였다. A상과 B상의 혼합한 원료에 C상을 추가하여 교반기로 1000rpm에서 2분간 균질화 한다. 마지막으로 온도가 30℃이하로 떨어졌을 때 C상의 원료를 추가한 후 교반기로 1000rpm에서 3분간 균질화 하였다.
구성물 중량 %
상 번호


A상
 1 물 up to 100
2 부틸렌 글리콜 2.5
3 글리세린 5.0
4 EDTA-2Na 0.02

B상
 5 PEG-60 수화 케스터 오일 0.4
6 메틸 파라벤 0.1
7 에탄올 5
C상 8 실시예, 대조군예 10
[실시예1~12의 제조]
아래의 [표 2]의 비율에 따라 A상인 인지질, 중성 지방, 폴리올, 콜레스테롤 및 유기용매를 40~60℃에서 1500~3000rpm으로 교반하여 혼합액을 제조하였다. 상기 제조된 혼합액과 별도로 B상인 계면활성제, 점증제 및 물을 40~60℃에서 1500~3000rpm으로 교반하여 혼합하였다. 그 후, A상의 혼합액과 B상의 혼합물을 혼합하여 40도~60도에서 1000psi에서 2000psi로 고압유화기를 사용하여 10회 처리하여 다중 라멜라 액정을 형성하였다. 그리고, 증발기의 온도를 40도로 유지하면서 100rpm에서 150rpm으로 교반하여 유기용매를 제거하여 다중 라멜라 액정을 제조하였다.

실시예		 A 상 B 상
난/불용성 물질(g) 콜레스테롤(g) 폴리올 (g) 인지질
(g)		 중성지방
(g)		 용매 (g) 계면활성제 (g) 점증제
(g)		 물
(g)
실시예 1 세라마이드5g 콜레스테롤 5g 부틸렌 글리콜 2.5g 포스파티딜 콜린 5g MCT 오일
5g 		에탄올 22.5g tween-80 2g 소디움 히라루론산, 2g 173.5g
실시예 2 세라마이드5g 콜레스테롤 10g 부틸렌 글리콜 5g 포스파티딜 콜린 10g MCT 오일
5g 		에탄올 35g tween-80 2g 소디움 히라루론산, 2g 161g
실시예 3 라스베라트롤 5g 콜레스테롤 5g 부틸렌 글리콜 2.5g 포스파티딜 콜린 5g MCT 오일
5g 		에탄올 22.5g tween-80 2g 소디움 히라루론산, 2g 173.5g
실시예 4 라스베라트롤 5g 콜레스테롤 10g 부틸렌 글리콜 5g 포스파티딜 콜린 10g MCT 오일
5g 		에탄올 35g tween-80 4g 소디움 히라루론산, 2g 159g
실시예 5 공액리놀렌산 5g 콜레스테롤 5g 부틸렌 글리콜 2.5g 포스파티딜 콜린 5g MCT 오일
5g 		에탄올 22.5g tween-80 4g 소디움 히라루론산, 2g 171.5g
실시예 6 공액리놀렌산 5g 콜레스테롤 10g 부틸렌 글리콜 5g 포스파티딜 콜린 10g MCT 오일
5g 		에탄올 35g tween-80 4g 소디움 히라루론산, 2g 159g
실시예 7 세라마이드10g 콜레스테롤 5g 부틸렌 글리콜 2.5g 포스파티딜 콜린 5g MCT 오일
10g 		에탄올 32.5g tween-80 2g 소디움 히라루론산, 4g 161.5g
실시예 8 세라마이드10g 콜레스테롤 10g 부틸렌 글리콜 5g 포스파티딜 콜린 10g MCT 오일
10g		 에탄올 45g tween-80 2g 소디움 히라루론산, 4g 149g
실시예 9 라스베라트롤 10g 콜레스테롤 5g 부틸렌 글리콜 2.5g 포스파티딜 콜린 5g MCT 오일
10g		 에탄올 32.5g tween-80 2g 소디움 히라루론산, 4g 161.5g
실시예 10 라스베라트롤 10g 콜레스테롤 10g 부틸렌 글리콜 5g 포스파티딜 콜린 10g MCT 오일
10g		 에탄올 45g tween-80 4g 소디움 히라루론산, 4g 147g
실시예 11 공액리놀렌산 10g 콜레스테롤 5g 부틸렌 글리콜 2.5g 포스파티딜 콜린 5g MCT 오일
10g		 에탄올 32.5g tween-80 4g 소디움 히라루론산, 4g 159.5g
실시예 12 공액리놀렌산 10g 콜레스테롤 10g 부틸렌 글리콜 5g 포스파티딜 콜린 10g MCT 오일
10g		 에탄올 45g tween-80 4g 소디움 히라루론산, 4g 147g
[대조군예 1~12의 제조]
아래의 [표 3]의 비율에 따라 콜레스테롤, 폴리올 또는 인지질의 일부가 첨가되지 않은 상태로 실시예와 동일한 방법으로 라멜라 액정을 제조하였다.

대조군예		 A 상 B 상
난/불용성 물질(g) 콜레스테롤(g) 폴리올 (g) 인지질
(g)		 중성지방(g) 용매 (g) 계면활성제 (g) 점증제
(g)		 물
(g)
대조군예 1 세라마이드5g 콜레스테롤 5g 부틸렌 글리콜 2.5g MCT 오일
5g 		에탄올 20g tween-80 2g 소디움 히라루론산 2g 178.5g
대조군예 2 세라마이드5g 부틸렌 글리콜 2.5g 포스파티딜 콜린 5g MCT 오일
5g 		에탄올 20g tween-80 2g 소디움 히라루론산 2g 178.5g
대조군예 3 세라마이드5g 콜레스테롤 5g 포스파티딜 콜린 5g MCT 오일
5g 		에탄올 20g tween-80 2g 소디움 히라루론산 2g 176g
대조군예 4 라스베라트롤 5g 콜레스테롤 5g 부틸렌 글리콜 2.5g MCT 오일
5g 		에탄올 20g tween-80 4g 소디움 히라루론산 2g 176.5g
대조군예 5 라스베라트롤 5g 부틸렌 글리콜 2.5g 포스파티딜 콜린 5g MCT 오일
5g 		에탄올 20g tween-80 4g 소디움 히라루론산 2g 176.5g
대조군예 6 라스베라트롤 5g 콜레스테롤 5g 포스파티딜 콜린 5g MCT 오일
5g 		에탄올 20g tween-80 4g 소디움 히라루론산 2g 174g
대조군예 7 세라마이드10g 콜레스테롤 10g 부틸렌 글리콜 5g MCT 오일
10g 		에탄올 40g tween-80 2g 소디움 히라루론산 4g 159g
대조군예 8 세라마이드10g 부틸렌 글리콜 5g 포스파티딜 콜린 10g MCT 오일
10g		 에탄올 40g tween-80 2g 소디움 히라루론산 4g 159g
대조군예 9 세라마이드10g 콜레스테롤 10g 포스파티딜 콜린 10g MCT 오일
10g		 에탄올 40g tween-80 2g 소디움 히라루론산 4g 154g
대조군예 10 라스베라트롤 10g 콜레스테롤 10g 부틸렌 글리콜 5g MCT 오일
10g		 에탄올 40g tween-80 4g 소디움 히라루론산 4g 157g
대조군예 11 라스베라트롤 10g 부틸렌 글리콜 5g 포스파티딜 콜린 10g MCT 오일
10g		 에탄올 40g tween-80 4g 소디움 히라루론산 4g 157g
대조군예 12 라스베라트롤 10g 콜레스테롤 5g 포스파티딜 콜린 10g MCT 오일
10g		 에탄올 40g tween-80 4g 소디움 히라루론산 4g 163g
[대조군예 12~16의 제조]
대조군예 13-16은 대조군예 1-12와 달리 화장료를 제조하지 않고 상기 난/불용성 물질을 화장품 제형 내에 바로 적용하여 제조하였다. [표4]의 A 상의 모든 원료들을 50℃에서 용해한 후 10분 이상 호모믹서로 교반하여 원료들이 균질화 되도록 잘 섞어준 후 똑 같이 B 상도 50℃에서 잘 섞어준다. 그 후 A와 B 상을 교반기로 1500~2000rpm에서 온도가 40℃로 내려 갈 때까지 균질화 하였다.
구성물 중량 %
상 번호 대조군예 13 대조군예14 대조군예15 대조군예16

A상		 1 물 up to 100 up to 100 up to 100 up to 100
2 부틸렌 글리콜 2.5 2.5 2.5 2.5
3 글리세린 5.0 5.0 5.0 5.0
4 EDTA-2Na 0.02 0.02 0.02 0.02


B상		 5 PEG-60 수화 케스터 오일 0.4 0.4 0.4 0.4
6 메틸 파라벤 0.1 0.1 0.1 0.1
7 에탄올 6 8 10 12
8 콜레스테롤 1 1 2 2
9 세토스테아릴알콜 2 2 4 4
10 세라마이드 1 1 2 2
11 레시친 2 4 2 4
[실시예 및 대조군예의 용해도, 용해안정성 실험방법]
제조된 실시예 및 대조군예들을 상기 화장품 제형에 적용하여 제조하고, 제조된 제형을 무게를 미리 정량한 원심분리 튜브에 넣고 원심분리하고, 상등액을 따라내어 튜브를 60℃의 진공건조기에서 5일 동안 건조 후, 무게변화를 측정하여 침전물의 량을 측정하였고, 난/불용성 물질을 함유한 제형에 대한 용해도를 계산하였다. 원심분리된 상등액은 4℃에서 0주, 1주, 2주, 3주, 4주 동안 보관하면서 석출여부를 육안으로 관찰하였다. 실시예 및 대조군예에 대한 난/불용성 물질의 용해도 개선 결과 및 석출여부를 [표 5]에 나타내었다. 이때, 대조군예 13-16은 화장품 제형이 포함되어 있으므로 별도로 적용하지 않고 용해 안정성을 실험한다.
대조군예 난/불용성 물질 침전물량(g)
주1)		 보관
기간		 석출여부주2)
실시예 1 세라마이드5g 0.04g 4주 없음
실시예 2 세라마이드5g 0.03g 4주 없음
실시예 3 라스베라트롤 5g 0.02g 4주 없음
실시예 4 라스베라트롤 5g 0.00g 4주 없음
실시예 5 공액리놀렌산 5g 0.01g 4주 없음
실시예 6 공액리놀렌산 5g 0.03g 4주 없음
실시예 7 세라마이드10g 0.06g 4주 없음
실시예 8 세라마이드10g 0.05g 4주 없음
실시예 9 라스베라트롤 10g 0.04g 4주 없음
실시예 10 라스베라트롤 10g 0.04g 4주 없음
실시예 11 공액리놀렌산 10g 0.02g 4주 없음
실시예 12 공액리놀렌산 10g 0.02g 4주 없음
대조군예 1 세라마이드5g 0.60g 4주 1주차 발생
대조군예 2 세라마이드5g 0.62g 4주 1주차 발생
대조군예 3 세라마이드5g 1.15g 4주 1주차 발생
대조군예 4 라스베라트롤 5g 0.58g 4주 1주차 발생
대조군예 5 라스베라트롤 5g 0.58g 4주 1주차 발생
대조군예 6 라스베라트롤 5g 1.02g 4주 1주차 발생
대조군예 7 세라마이드10g 1.15g 4주 1주차 발생
대조군예 8 세라마이드10g 1.24g 4주 1주차 발생
대조군예 9 세라마이드10g 2.45g 4주 1주차 발생
대조군예 10 라스베라트롤 10g 0.98g 4주 1주차 발생
대조군예 11 라스베라트롤 10g 1.12g 4주 1주차 발생
대조군예 12 라스베라트롤 10g 2.31g 4주 1주차 발생
대조군예 13 세라마이드 1g 0.21g 4주 1주차 발생
대조군예 14 세라마이드 1g 0.19g 4주 1주차 발생
대조군예 15 세라마이드 2g 0.40g 4주 1주차 발생
대조군예 16 세라마이드 2g 0.38g 4주 1주차 발생
주1) 난/불용성 물질이 함유된 조성물을 화장품 제형에 적용시 용해되지 않은 물질의 침전량.
주2) 4℃에서 보존기간 4주간, 석출여부관찰
상기 [표 5]의 결과에 나타난 바와 같이 난/불용성 물질이 포함된 조성물을 화장품 제형에 적용한 대조군 예들의 경우, 제형에 적용한 후 원심분리 시 난 불용성 물질들이 제형 내에서 가용화 되지 않고 대부분 침전되었음을 알 수 있었다. 또한 원심분리 상등액을 4℃에서 보관 시 1주차에 모두 난 불용성 물질들이 침전되어 대조군은 난/불용성 성분의 용해도 개선 및 용해안정성에 영향을 미치지 못했음을 알 수 있었다. 세라마이드와 라즈베라트롤은 화장품 원료 중 대표적인 난/불용성 물질이다. 가용화 시스템이 포함되어 있지 않은 상태의 대조군 예들은 모두 석출되어 세라마이드와 라즈베라트롤의 적용에 어려움이 있는 것으로 판단된다. 특히 대조군 예1-12 뿐만 아니라 일반적인 액정의 구성 요소로 제작된 대조군 예 13-16도 난/불용성 물질의 침전을 막지 못했다. 액정은 화장품 제형 중 크림제형에서는 일정부분 안정하게 존재하지만 물의 함량이 높은 스킨이나 세럼 제형에서는 안정하지 못한 것을 확인하였다.
반면에 실시예인 다중 라멜라 액정 내부에 난/불용성 물질이 포함된 조성물을 화장품 제형에 적용한 실험 예들의 경우, 도 2에 도시된 바와 같이, 제형에 적용한 후 반응액을 원심분리 시 침전물이 거의 발생되지 않고 대부분 다중 라멜라 액정 내부에 봉입되었음을 알 수 있었다. 또한 원심분리한 상등액을 4℃에서 4주간 보관 후에도 석출이 관찰되지 않았다. 따라서 용해도 개선 및 용해안정성에 영향을 미쳐 난/불용성 물질의 석출을 방지하였음을 알 수 있었다. 특히 액정이 안정하게 존재하기 어려운 스킨 제형에서 침전없이 안정적으로 존재하는 것은 특정한 화장품 제형 뿐만 아니라 범용적인 화장품 제형 모두에 적용 가능하다는 점에서 상기 실시 예들은 의의가 크다 할 수 있다.
이처럼, 본 발명은 다중 라멜라 액정을 형성하여 난/불용성 물질들을 봉입할 경우, 난/불용성 물질들의 용해도를 개선시키고, 용해안정성을 높일 수 있어서, 난/불용성 물질들의 화장품 산업의 기능성 원료로 적용할 수 있을 뿐만 아니라, 난/불용성 물질의 가용화가 필요한 기타 산업(식품, 의약품 등)으로도 응용성이 확장될 수 있다.
[실시예의 관능 시험 및 보습 효과]
상기 실시예와 대조군예의 화장료 보습력을 측정하기 위하여 보습효과실험을 실시하였다.
보습 효과 실험은 시험시료 도포 전후의 시간변화에 따른 피부 수분 변화량을 측정하는 단기보습시험(Short Time Hydrating Effect)을 하였다. 시험기준에 부합되고 제외기준에 해당되지 않는 10명을 선발하였으며, 평가 완료 전까지 시험에 적용된 평가시료에 대한 정보를 알지 못하는 상태에서 24시간 피부보습 지속효과 평가를 수행하였다.
시험 시료는 사용감 발현 농도 평가에 이용된 화장품 제형에 실시예 및 대조군예가 10중량%가 포함되도록 제작하여 시험을 실시하였다.
시험부위(전완부)는 시험 대상자의 왼쪽 또는 오른쪽 팔, 혹은 양쪽 팔의 손목으로부터 5cm 거리의 전박 굴측부 부위로 하며, 시험 부위마다 지금 1cm의 원을 1.5cm 간격으로 그렸다. 비침습적 측정장비를 이용한 기기평가에 앞서 피험자는 항온항습 조건(온도 20~24, 습도 40~60%)의 대기실에서 30분간 대기하였다. 30분 경과 후, 연구자는 시험부위를 Coneometer(CM825, Courage & Khazaka, Germany)로 5회 측정하고, 최대 최소를 제외한 3개의 측정치의 평균을 구하였다. 기기평가 후, 피험자의 시험부위에 시료를 2/cm2 씩 도포하고 충분히 흡수되도록 한 다음, 항온항습에서 대기하도록 하였다. 시료 적용 후 30분, 1시간, 2시간, 4시간, 6시간 및 24시간 경과 후 각 시험부위를 동일한 방법으로 측정하여 표 6에 나타내었다.
품목 단기보습력 평가 결과 (arbitrary)
0시간 30분 1시간 2시간 4시간 6시간 24시간
대조군 예1 27.10 39.12 38.15 33.31 30.12 27.91 26.91
대조군 예2 26.61 38.88 38.14 33.11 29.99 27.63 26.58
대조군 예3 27.05 39.18 38.35 32.98 29.76 27.55 27.21
대조군 예4 26.74 39.21 36.89 32.01 29.57 27.01 27.04
대조군 예5 26.88 38.88 36.45 31.82 29.44 26.89 26.83
대조군 예6 27.12 38.79 37.02 32.00 29.99 27.21 26.94
대조군 예7 27.31 39.51 39.05 33.90 30.71 27.31 26.93
대조군 예8 26.91 39.41 38.88 33.48 30.88 27.50 27.01
대조군 예9 26.62 40.12 39.21 34.62 29.90 27.00 26.86
대조군 예10 27.02 38.11 37.75 32.12 28.21 27.03 27.11
대조군 예11 26.89 38.10 37.32 32.18 28.89 26.90 27.10
대조군 예12 27.14 38.41 37.41 32.53 28.67 27.31 27.05
대조군 예13 27.02 36.31 35.37 3123 27.57 26.99 27.11
대조군 예14 26.93 38.41 35.64 32.53 27.82 26.91 26.83
대조군 예15 27.00 38.41 35.89 32.53 27.70 27.01 27.03
대조군 예16 26.11 38.41 36.69 32.53 28.11 27.03 26.95
실시예1 26.89 45.21 44.41 39.81 35.31 31.56 29.11
실시예2 27.31 45.62 45.05 40.05 35.52 31.76 29.54
실시예3 26.89 43.41 42.51 37.21 34.01 30.55 29.13
실시예4 27.05 43.22 42.14 37.04 33.51 31.01 28.90
실시예5 27.31 44.71 43.64 37.61 34.49 31.00 28.45
실시예6 26.92 44.56 43.79 38.51 34.89 30.96 29.11
실시예7 26.88 49.71 48.21 43.10 36.14 31.61 29.88
실시예8 26.75 49.78 48.41 43.15 36.42 31.78 29.90
실시예9 27.21 45.74 44.05 40.00 35.52 31.01 28.61
실시예10 26.88 45.34 43.90 39.51 34.99 31.22 28.75
실시예11 27.07 46.00 44.78 40.72 35.71 31.24 29.01
실시예12 27.34 46.13 44.91 39.97 35.25 30.99 28.92
표 6에 나타난 바와 같이, 보습력 향상 정도에 있어서 전반적으로 다중 액정 라멜라의 형태로 존제하는 실시예가 대조군예 에 비해 높은 보습력 향상을 확인하였다. 일반적으로 제형 내에 지방이나 보습인자들이 불규칙하게 분산되어 있는 형태에 비해 액정구조를 형성할 경우 보습력의 향상을 기대할 수 있는 선행 연구와 동일한 결과를 확인 할 수 있었다. 특히 천연보습소재로 적용되고 있는 세라마이드가 포함된 실시예 1,2,7,8은 대조군예는 물론, 다른 실시예에 비해서도 높은 보습력 향상을 보이는 것으로 확인하였다.

Claims (9)

  1. 인지질, 중성지방, 폴리올, 콜레스테롤 및 난/불용성 물질을 유기용매에 첨가하여 골고루 섞이도록 교반하여 혼합액을 생성하는 제1단계와; 별도로 계면활성제와 점증제를 정제수에 고르게 섞이도록 교반하여 혼합하는 제2단계와; 제2단계에서 제조된 혼합액을 제2단계의 수용액 상에 유화시켜 다중 라멜라 액정구조를 형성하며 난/불용성 물질을 액정구조 안에 봉입시키는 제3단계; 및 증발기를 통해 제3단계에 포함된 유기용매를 제거하는 제4단계;를 포함하는 것을 특징으로 하는 난/불용성 지용성 물질을 가용화 하는 다중 라멜라 액정의 제조방법.
  2. 청구항 1에 있어서, 유기용매를 제외한 총 첨가량을 기준으로 인지질 0.5 내지 10 중량%, 중성지방은 0.5 내지 10 중량%, 폴리올 0.5 내지 10 중량%, 콜레스테롤 1 내지 10 중량%, 난/ 불용성 물질 0.01 내지 10중량%, 계면활성제 0.5 내지 10 중량%, 점증제 0.5 내지 10 중량%, 나머지 중량%의 정제수가 사용되는 것을 특징으로 하는 난/불용성 지용성 물질을 가용화 하는 다중 라멜라 액정의 제조방법.
  3. 청구항 2에 있어서, 인지질과 중성지방의 중량비는 동일한 량으로 사용되고, 폴리올은 인지질 또는 중성지방의 중량비에 대하여 1/2배의 중량비, 콜레스테롤은 인지질 또는 중성지방의 중량비에 대하여 2배의 비율의 중량비로 사용되며, 난/불용성 물질은 인지질, 중성 지방, 폴리올, 콜레스테롤의 합량에 대하여 5중량비~100중량비이며, 유기용매는 인지질, 중성 지방, 폴리올, 콜레스테롤의 합량에 대하여 0.5~1중량비가 사용되는 것을 특징으로 하는 난/불용성 지용성 물질을 가용화 하는 다중 라멜라 액정의 제조방법.
  4. 청구항 1에 있어서, 인지질은 포스파티딜 콜린 (Phosphatidyl choline), 포스파티딜 에탄올 아민, 포스파티딜 이노시톨, 포스파티딜 세린, 포스파티딜 글리세롤로 이루어진 그룹으로부터 선택되고, 중성지방은 카플릴릭 카프릭 트리글리세라이드 (Caprylic capric triglyceride) 중쇄 중성지방 (medium chain triglyceride), 장쇄 중성지방 (long chain triglyceride), 코코넛 오일로 이루어진 그룹으로부터 선택되며, 폴리올은 디프로필렌 글리콜 (Dipropylene glycol), 브틸렌 글리콜, 프로필렌 글리콜 이루어진 그룹으로부터 선택되며, 콜레스테롤은 콜레스테롤, 콜레스테롤 설포네이트, 콜레스테릴 포스페이트로 이루어진 그룹으로부터 선택된 것을 특징으로 하는 난/불용성 지용성 물질을 가용화 하는 다중 라멜라 액정의 제조방법.
  5. 청구항 1에 있어서, 난/ 불용성 물질은 아멘토플라본(amentoflavone), 엘라그산(Ellagic acid), 아피제닌(Apigenin), 베르기닌(Berginin), 디오스메틴(Diosmetin), 유니베스틴(Univestin), 레스베라트롤(Resveratrol), 이소플라본(Isoflavones), 카테킨(Catechin)과 같은 폴리페놀류와, 살리실산(Salicylic acid), 알파리포산(Alpha Lipoic Acid), 카페인(Caffeine), 토코페롤(Tocopherol), 도코사헥사엔산(DHA-Docosahexaenoic acid), 에이코사펜타노엔산(Eicosapentaenoic acid-EPA), 공액리놀렌산(conjugated linolenic acid-CLA)과 같은 오일성 지방산류, 스핑고 미엘린, 강글리오사이드 (Ganglioside), 세레브로사이드 (Cerebroside) 세라마이드, 세라마이드 글리코사이드, 세라마이드 락토사이드, 세라마이드 자일로사이드, 글리코실 세라마이드, 갈락토실 세라마이드, 자일로실 세라마이드 (xylosyl ceramide)과 같은, 스핑고리피드류, 은행잎추출물, 홍삼추출물, 폴리페놀류를 함유하는 천연추출물류, 카로텐 (Carotene) 혹은 카로텐의 유도체류, 폴리페롤 혹은 폴리페롤 유도체로 이루어진 그룹으로부터 선택된 것을 특징으로 하는 난/불용성 지용성 물질을 가용화 하는 다중 라멜라 액정의 제조방법.
  6. 청구항 1에 있어서, 계면활성제는 액정의 안정화를 위해 사용되며, 양이온성 계면활성제, 음이온성 계면활성제, 양쪽성 계면활성제, 비이온성 계면활성제 어느 하나 또는 이들의 조합한 것에서 선택되고, 점증제는 카보머류, 카보폴류, 검류, 히알루론산, 히알루론산 나트륨, 폴리글루타믹산 (poly Glutamic acid), 폴리글루타믹산 나트륨, 후코이단(Fucoidan) 어느 하나 또는 이들의 조합한 것에서 선택한 것을 특징으로 하는 난/불용성 지용성 물질을 가용화 하는 다중 라멜라 액정의 제조방법.
  7. 청구항 1에 있어서, 점증제는 다중 라멜라 액정이 유화된 수용액의 점도가 1000 cps에서 2000cps 사이가 되도록 조정하는 것을 특징으로 하는 난/불용성 지용성 물질을 가용화 하는 다중 라멜라 액정의 제조방법.
  8. 청구항 1에 있어서, 제3단계는 40도~60도의 온도에서 고압유화기나 고속 교반기를 사용하며, 고속 유화기를 사용하는 경우 고속유화기의 압력은 500psi에서 2000psi이며, 고속 교반기를 사용할 경우 교반기의 속도는 4000rpm에서 7000rpm인 것을 특징으로 하는 난/불용성 지용성 물질을 가용화 하는 다중 라멜라 액정의 제조방법.
  9. 청구항 1 내지 청구항 8 중 어느 한 항으로 제조된 다중 라멜라 액정을 포함하는 화장품용 제제.
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