CN113244116B - 结构化组合物及其应用 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种结构化组合物及其应用。所述结构化组合物按照质量百分比计，包括以下组分：高级脂肪醇2％～12％、甘油硬脂酸酯0.5％～2.5％、PEG‑100硬脂酸酯0.5％～2.5％、烷基葡糖苷类乳化剂0.05％～0.8％、水性胶体0.01％～0.5％、油脂1％～15％，以及水66.7％～95.94％；所述结构化组合物的制备方法中，油脂与甘油硬脂酸酯、PEG‑100硬脂酸酯和烷基葡糖苷类乳化剂组成的乳化剂体系分步加入至水相中进行均质处理。所述结构化组合物能够在水包油体系(O/W型)中形成规则的层状液晶结构，且层状液晶结构在冷储和热储后均能够保持稳定，成本低。

Description

结构化组合物及其应用
技术领域
本发明涉及化妆品技术领域，特别是涉及一种结构化组合物及其应用。
背景技术
通常用于化妆品，如乳液或者膏霜中的结构有水包油体系(O/W型)或油包水体系(W/O型)。其中，O/W型配方在皮肤表面涂抹时，外相的水分会快速蒸发，角质润湿时间有限，油性成分在皮肤表面起到封闭保护作用，这种结构给清爽的肤感提供了条件，但是稳定性和储水能力容易受到油性与保湿成分的影响。W/O型配方外相是油，具有相对更好的封闭性，但同时油腻感容易被感知，使用时的清爽感下降。因此，配方的结构不仅影响消费者使用的感官舒适性，同时也会影响稳定性以及功效的发挥。
结构型中的液晶结构是具有分子排列长程有序，既有类似液体的流动性和连续性，又有类似晶体的各向异性。特别是层状液晶结构因其高度有序的结构、独特的光学效应、与皮肤较好的亲和性而被应用于化妆品体系。层状液晶结构具有油/液晶/水的结构，液晶结构中液晶层具有多层结构，层与层之间含有水分，涂抹更易滑移，会带来不同的使用体验，同时液晶层与人体皮肤角质层的脂质结构非常相似，具有很好的保水作用、活性成分的控释能力。
具有层状液晶结构的化妆品具有很多优异的性能，但实际上，也存在着一些问题。如有方法涉及一种在由高级脂肪醇、植物甾醇和氢化卵磷脂组成的层状液晶乳化剂，该乳化剂能够形成规则的层状液晶结构，但是其成本高昂，配方普适性较差。又有方法涉及一种以烷基葡糖苷类乳化剂为主乳化剂、甘油硬脂酸酯和PEG-100硬脂酸酯为次乳化剂的层状液晶乳化剂，其层状液晶结构在低温稳定性实验中表现欠佳。
进一步地，当层状液晶结构应用于O/W型或W/O型结构时也会存在着一些问题。如有方法涉及一种在水包油体系中形成层状的结构化组合物，该组合物的外观是半透明型，从说明书中显微镜图片看出其层状结构并不规则，不规则的结构在进行冷热存储时是极易发生结构变化，无法达到稳定。
发明内容
基于此，本发明提供一种能够在水包油体系(O/W型)中形成规则的层状液晶结构，且层状液晶结构在冷储和热储后均能够保持稳定的结构化组合物，成本低。
本发明的一方面，提供一种结构化组合物，按照质量百分比计，包括以下组分：
Figure GDA0004052158380000021
所述结构化组合物的制备方法包括如下步骤：
混合所述水和水性胶体，制备水相；
于所述水相中加入所述高级脂肪醇、甘油硬脂酸酯、PEG-100硬脂酸酯和烷基葡糖苷类乳化剂，进行第一次均质，制备中间产物；
于所述中间产物中加入所述油脂，进行第二次均质。
在其中一个实施例中，所述结构化组合物由内而外包括：包含所述油脂的油层；包含所述高级脂肪醇、甘油硬脂酸酯、PEG-100硬脂酸酯和烷基葡糖苷类乳化剂的层状液晶结构层；以及包含所述水性胶体的水层。
在其中一个实施例中，所述的结构化组合物按照质量百分比计，包括以下组分：
Figure GDA0004052158380000031
在其中一个实施例中，所述烷基葡糖苷类乳化剂选自椰油基葡糖苷、月桂基葡糖苷、鲸蜡硬脂基葡糖苷、花生醇葡糖苷和C12～C20葡糖苷中的至少一种。
在其中一个实施例中，所述烷基葡糖苷类乳化剂为C12～C20葡糖苷。
在其中一个实施例中，所述高级脂肪醇选自椰油醇、肉豆蔻醇、鲸蜡醇、硬脂醇、鲸蜡硬脂醇、花生醇、山嵛醇和C14-22醇中的至少一种。
在其中一个实施例中，所述水性胶体选自黄原胶、硅酸铝镁、硅酸锂镁、纤维素、蒙脱土、聚丙烯酰胺及其衍生物、丙烯酰胺与其衍生物的共聚物、聚丙烯酸及其盐类和聚丙烯酸衍生物及其盐类中的至少一种。
在其中一个实施例中，所述油脂选自脂肪酸酯、碳酸酯、长链烷烃类、长链烷基醚类、脂肪醇醚、甘油酯类、矿油、硅油、植物油和油溶性UV过滤剂中的至少一种。
在其中一个实施例中，第二次均质是指于温度50℃～65℃，转速800r/min～2000r/min条件下均质1分钟～10分钟。
在其中一个实施例中，第一次均质是指于温度75℃～90℃，转速2000r/min～3000r/min转速条件下保持1分钟～10分钟。
在其中一个实施例中，于所述水相中加入所述高级脂肪醇、甘油硬脂酸酯、PEG-100硬脂酸酯和烷基葡糖苷类乳化剂后，于75℃～90℃保温搅拌10分钟～30分钟，然后进行第一次均质，第一次均质结束后，再保温10分钟～30分钟，制备所述中间产物。
在其中一个实施例中，将所述中间产物降温至50℃～65℃后，加入所述油脂。
本发明的又一方面，提供所述的结构化组合物在化妆品中的应用。
本发明的又一方面，提供一种化妆品，包含有所述的结构化组合物及辅料。
与现有技术相比较，本发明具有如下有益效果：
本发明以甘油硬脂酸酯、PEG-100硬脂酸酯作为主乳化剂，烷基葡糖苷类乳化剂作为次乳化剂，辅以高级脂肪醇，由此组成的结构化组合物能够较好地适应水包油体系，同时，在制备过程中，先将高级脂肪醇、甘油硬脂酸酯、PEG-100硬脂酸酯和烷基葡糖苷类乳化剂组成的乳化剂体系加入水相中进行均质处理，然后再在获得的中间产物中加入油脂并再次进行均质处理，由此能够在水包油体系中形成明显规则且密度高的层状液晶结构，储存环境的变化对该液晶结构基本没有影响，-15℃冷冻和45℃热储一定时间后恢复至常温，该组合物的液晶结构依然保持稳定。
同时，该结构化组合物使用具有悠久使用历史已被证实对皮肤安全的成分，在保证层状液晶性质的同时又具有极佳的安全性，适合用在各种皮肤类型的化妆品中，该结构化组合物的成本较低，可以广泛使用在各种定价的化妆品当中，普适性强。进一步地，将该结构化组合物应用于化妆品中，还能够加强保湿功效，促进肌肤屏障恢复。
附图说明
图1为实施例1制备得到的结构化组合物的液晶结构图；
图2为实施例2制备得到的结构化组合物的液晶结构图；
图3为实施例3制备得到的结构化组合物的液晶结构图；
图4为实施例4制备得到的结构化组合物的液晶结构图；
图5为实施例5制备得到的结构化组合物的液晶结构图；
图6为实施例6制备得到的结构化组合物的液晶结构图；
图7为对比例1制备得到的结构化组合物的液晶结构图；
图8为对比例3制备得到的结构化组合物的液晶结构图；
图9为实施例7制备得到的结构化组合物的液晶结构图；
图10为实施例4制备得到的结构化组合物经过低温稳定性测试(-15℃，30天)后的液晶结构图；
图11为实施例4制备得到的结构化组合物经过高温稳定性测试1(45℃，90天)后的液晶结构图；
图12为实施例4制备得到的结构化组合物经过高温稳定性测试2(40℃，10分钟)后的液晶结构图；
图13为对比例2制备得到的结构化组合物的液晶结构图；
图14为对比例2制备得到的结构化组合物经过低温稳定性测试(-15℃，30天)后的液晶结构图；
图15为实施例4和对比例1制备得到的结构化组合物的保水性能测试对比。
具体实施方式
以下结合具体实施例对本发明的结构化组合物及其应用作进一步详细的说明。本发明可以以许多不同的形式来实现，并不限于本文所描述的实施方式。相反地，提供这些实施方式的目的是使对本发明公开内容理解更加透彻全面。
除非另有定义，本文所使用的所有的技术和科学术语与属于本发明的技术领域的技术人员通常理解的含义相同。本文中在本发明的说明书中所使用的术语只是为了描述具体的实施例的目的，不是旨在于限制本发明。
如无特别说明，本文所述“质量百分比”均指在结构化组合物中的质量百分占比。
本文所述“高级脂肪醇”是指含有12个以上碳原子一元醇或其混合物。
本文所述“油脂”是指除了甘油硬脂酸酯、PEG-100硬脂酸酯之外的其它油脂。进一步地，“油脂”是指不含有亲水基团的油脂。
本文所述“长链”是指含有12个以上碳原子的化合物，包含其的术语如“长链烷烃类”，是指含有12个以上碳原子的烷烃类化合物，“长链烷基醚类”是指含有12个以上碳原子的烷基醚类化合物，
本发明提供一种结构化组合物，按照质量百分比计，包括以下组分：
Figure GDA0004052158380000061
Figure GDA0004052158380000071
上述结构化组合物的制备方法包括如下步骤：
混合所述水和水性胶体，制备水相；
于水相中加入所述高级脂肪醇、甘油硬脂酸酯、PEG-100硬脂酸酯和烷基葡糖苷类乳化剂，进行第一次均质，制备中间产物；
于中间产物中加入所述油脂，进行第二次均质。
在本领域中，甘油硬脂酸酯和PEG-100硬脂酸酯价格低廉、安全使用历史悠久。但是，以甘油硬脂酸酯和PEG-100硬脂酸酯为主是很难形成层状液晶结构，特别是应用于O/W型乳化结构中时，由于其有限的乳化能力和保湿能力有限，容易破坏层状液晶体系中液晶结构的完整性。因此，在传统方法中，甘油硬脂酸酯和PEG-100硬脂酸酯通常作为辅助乳化剂，需要控制其含量处于较低的水平(低于1％)。
为了使层状液晶体系更好地适应O/W型乳化结构，保持稳定性的同时，降低层状液晶体系的原料成本，本发明首次尝试甘油硬脂酸酯和PEG-100硬脂酸酯作为主乳化剂，合理调控各组分的质量百分比配伍，并在制备过程中，先将高级脂肪醇、甘油硬脂酸酯、PEG-100硬脂酸酯和烷基葡糖苷类乳化剂组成的乳化剂体系加入水相中进行均质处理，然后再在获得的中间产物中加入油脂并再次进行均质处理，以分步的形式进行乳化剂体系和油脂的投料，有效解决了前述技术问题，综合实现了结构化组合物的低成本和高稳定性。
另外，将该结构化组合物用于化妆品，相比较普通无光学性质的O/W型结构具有更好的保湿性和配方温和性。
在其中一些示例中，结构化组合物由内而外包括：包含所述油脂的油层；包含所述高级脂肪醇、甘油硬脂酸酯、PEG-100硬脂酸酯和烷基葡糖苷类乳化剂的层状液晶结构层；以及包含所述水性胶体的水层。即结构化组合物的结构为在水包油结构的基础上，在水层和油层(油滴)之间增加了层状液晶结构层。
在其中一些示例中，烷基葡糖苷类乳化剂的质量百分比小于0.5％。
在其中一些示例中，结构化组合物按照质量百分比计，包括以下组分：
Figure GDA0004052158380000081
在其中一些示例中，烷基葡糖苷类乳化剂椰油基葡糖苷、月桂基葡糖苷、鲸蜡硬脂基葡糖苷、花生醇葡糖苷和C12～C20葡糖苷中的至少一种。进一步地，烷基葡糖苷类乳化剂为C12～C20葡糖苷中的至少一种。该烷基葡糖苷类乳化剂可以与PEG-100硬脂酸酯协同，使层状液晶结构更为规整与稳定。
在其中一些示例中，高级脂肪醇选自椰油醇、肉豆蔻醇、鲸蜡醇、硬脂醇、鲸蜡硬脂醇、花生醇、山嵛醇和C14-22醇中的至少一种。进一步地，高级脂肪醇为鲸蜡硬脂醇与C14-22醇的组合。组合后的高级脂肪醇的长链结构能够在结构化组合物中调整稠度、透明度与层状液晶密度，进而获得更佳的稳定性。更进一步地，高级脂肪醇为鲸蜡硬脂醇与C14-22醇的质量比为(1～9):(0.1～3.5)。
在其中一些示例中，水性胶体选自黄原胶、硅酸铝镁、硅酸锂镁、纤维素、蒙脱土、聚丙烯酰胺及其衍生物、丙烯酰胺与其衍生物的共聚物、聚丙烯酸及其盐类和聚丙烯酸衍生物及其盐类中的至少一种。进一步地，水性胶体选自黄原胶、脱氢黄原胶、硅酸铝镁、硅酸锂镁、纤维素胶、微晶纤维素、羟乙基纤维素、羟丙基甲基纤维素、蒙脱土、卡波姆、聚丙烯酸钠、丙烯酸(酯)类/C10-30烷醇丙烯酸酯交联聚合物、丙烯酸(酯)类共聚物，丙烯酸(酯)类/山嵛醇聚醚-25甲基丙烯酸酯交联聚合物、聚丙烯酸酯交联聚合物-4、聚丙烯酸酯交联聚合物-6、聚丙烯酸酯交联聚合物-11、丙烯酸羟乙酯/丙烯酰二甲基牛磺酸钠共聚物、聚丙烯酰胺、丙烯酰胺/丙烯酰基二甲基牛磺酸钠共聚物、丙烯酸钠/丙烯酰二甲基牛磺酸钠共聚物、丙烯酸二甲基牛磺酸铵/VP共聚物、丙烯酰二甲基牛磺酸铵/山嵛醇聚醚-25甲基丙烯酸酯交联聚合物和聚丙烯酰基二甲基牛磺酸钠中的至少一种。水性胶体的主要目的在于提供水包油体系中的水相，其种类可以在前述范围内任意选择，实施例根据极性(影响水相形成的主要因素)，提供典型的示例。
在其中一些示例中，油脂可使用在皮肤表面具有润肤与保护皮肤作用的组分，选自脂肪酸酯、碳酸酯、长链烷烃类、长链烷基醚类、脂肪醇醚、甘油酯类、矿油、硅油、植物油和油溶性UV过滤剂中的至少一种。进一步地，油脂选自直链C6～C22脂肪酸与直链或支化C6～C22脂肪醇的酯或支化C6～C13羧酸与直链或支化C6～C22脂肪醇的酯，例如肉豆蔻酸肉豆蔻酯、棕榈酸肉豆蔻酯、硬脂酸肉豆蔻酯、异硬脂酸肉豆蔻酯、肉豆蔻酸鲸蜡酯、棕榈酸鲸蜡酯、硬脂酸鲸蜡酯、异硬脂酸鲸蜡酯、肉豆蔻酸异硬脂醇酯、棕榈酸异硬脂醇酯、硬脂酸异硬脂醇酯、异硬脂酸异硬脂醇酯、肉豆蔻酸异丙酯、棕榈酸异丙酯、棕榈酸乙基己酯、肉豆蔻酸乙基己酯、硬脂酸乙基己酯、月桂酸己酯、月桂酸异戊酯、C12～C15烷基苯甲酸酯、己二酸二丁酯、椰油基辛酸酯/癸酸酯、辛酸丙基庚酯(Cetiol Sensoft)、异壬酸鲸蜡硬脂醇酯、异壬酸异壬酯、异十三醇异壬酯和丙二醇二辛酸酯/二癸酸酯中的至少一种。更进一步地，油脂选自基于C6～C10脂肪酸的甘油三酯，基于C6～C18脂肪酸的甘油单/二/三酯及其混合物、碳酸二辛酯和碳酸二乙基己酯中的至少一种。更更进一步地，油脂选自植物油、硅油、C11烷烃和C13烷烃、氢化聚异丁烯、氢化聚癸烯和矿物油中的至少一种。其中，油溶性UV过滤剂可以选自双-乙基己基苯酚甲氧苯基三嗪、丁基甲氧基二苯甲酰基甲烷、二乙氨羟苯甲酰基苯甲酸己酯、二乙基己基丁酰胺基三嗪酮、甲氧基肉桂酸乙基己酯、水杨酸乙基己酯、胡莫柳酯、乙基己基三嗪酮、奥克立林、亚甲基双-苯并三唑基四甲基丁基酚和聚硅氧烷-15中的至少一种。油脂的主要目的在于提供水包油体系中的油相，其种类可以在前述范围内任意选择，实施例根据极性(影响油脂相形成的主要因素)，提供典型的示例。
进一步地，结构化组合物中还包括来自以下的化妆品组分：防腐剂、保湿剂和中和剂中的一种或多种。其中，防腐剂是水包油体系中的重要成分，其能保持配方的卫生性能，但是需要使用对皮肤更加安全的成分，并优化至最佳的比例，优选的具有防腐或协同防腐成分包括苯氧乙醇、对羟基苯乙酮、辛甘醇、己二醇、戊二醇、癸二醇、乙基己基甘油、甘油辛酸酯、苯甲酸及其盐类、山梨酸及其盐类、脱氢乙酸及其盐类、辛酰羟肟酸、乙酰丙酸及其盐类、对茴香酸及其盐类、山梨坦辛酸酯、氯苯甘醚、羟苯甲酯及其盐、羟苯丙酯及其盐和羟苯乙酯及其盐中的至少一种。
在其中一些示例中，第二次均质的温度为50℃～65℃。具体地，第二次均质的温度包括但不限于：50℃、51℃、52℃、53℃、54℃、55℃、56℃、57℃、58℃、59℃、60℃、61℃、62℃、63℃、64℃、65℃。
在其中一些示例中，第二次均质的转速为800r/min～2000r/min。具体地，第二次均质的转速包括但不限于：800r/min、1000r/min、1200r/min、1400r/min、1500r/min、1600r/min、1800r/min、2000r/min。
在其中一些示例中，第二次均质的时间为1分钟～10分钟。具体地，第二次均质的时间包括但不限于：1分钟、2分钟、3分钟、4分钟、5分钟、6分钟、7分钟、8分钟、9分钟、10分钟。
在其中一些示例中，第二次均质是指于温度50℃～65℃，转速800r/min～2000r/min条件下均质1分钟～10分钟。
在其中一些示例中，第一次均质的温度为75℃～90℃。具体地，第一次均质的温度包括但不限于：75℃、76℃、77℃、78℃、79℃、80℃、81℃、82℃、83℃、84℃、85℃、86℃、87℃、88℃、89℃、90℃。
在其中一些示例中，第一次均质的转速为2000r/min～3000r/min。具体地，第一次均质的转速包括但不限于：2000r/min、2200r/min、230r/min、2400r/min、2500r/min、2600r/min、2700r/min、2800r/min、3000r/min。
在其中一些示例中，第一次均质的时间为1分钟～10分钟。具体地，第一次均质的时间包括但不限于：1分钟、2分钟、3分钟、4分钟、5分钟、6分钟、7分钟、8分钟、9分钟、10分钟。
在其中一些示例中，第一次均质是指于温度75℃～90℃，转速2000r/min～3000r/min转速条件下保持1分钟～10分钟。
在其中一些示例中，于水相中加入高级脂肪醇、甘油硬脂酸酯、PEG-100硬脂酸酯和烷基葡糖苷类乳化剂后，于75℃～90℃保温搅拌10分钟～30分钟，然后进行第一次均质，第一次均质结束后，再保温10分钟～30分钟，制备中间产物。
在其中一些示例中，保温搅拌的温度为75℃～90℃。具体地，保温搅拌的温度包括但不限于：75℃、76℃、77℃、78℃、79℃、80℃、81℃、82℃、83℃、84℃、85℃、86℃、87℃、88℃、89℃、90℃。
在其中一些示例中，将中间产物降温至50℃～65℃后，加入油脂。具体地，降温至的温度包括但不限于：50℃、51℃、52℃、53℃、54℃、55℃、56℃、57℃、58℃、59℃、60℃、61℃、62℃、63℃、64℃、65℃。
在其中一些示例中，上述结构化组合物的制备方法包括如下步骤：
(1)将水性胶体分散在水中，并加热至75℃～90℃，搅拌均匀得到水相；
本步骤中，优选的加热温度为75℃～85℃，水相中物质需分散均匀，不可有明显颗粒、结晶或者不均匀现象；
(2)将高级脂肪醇、甘油硬脂酸酯、PEG-100硬脂酸酯、烷基葡糖苷类乳化剂加入水相，搅拌溶解均匀并保温10分钟～30分钟，保温结束后开启均质，2000r/min～3000r/min的均质条件下保持1分钟～10分钟；
本步骤中，均质过程保证各组分之间结构的建立，均质结束后继续保温10-30分钟，给出充分时间进行分子之间组装和搭建，然后降温；
(3)降温至50℃～65℃后，加入油脂，保温条件下开启均质，均质800r/min～2000r/min保持1分钟～10分钟，均质结束后降温；
此步骤需要确保油脂乳化入液晶/水的结构中，形成油/液晶/水的结构；
(4)加入其它组分如保湿剂、防腐剂和pH调节剂，搅拌均匀后，得结构化组合物。
以下为具体的实施例，如无特别说明，实施例中采用的原料均为市售产品。
实施例1～6和对比例1～2的结构化组合物的配伍如下表1和表2所示(质量百分比)：
表1
Figure GDA0004052158380000131
对比例1～2的结构化组合物的配伍如下表2所示(质量百分比)：
表2
Figure GDA0004052158380000132
Figure GDA0004052158380000141
实施例1～6和对比例1的结构化组合物的制备方法，步骤如下：
(1)将水性胶体分散在水中，并加热至80℃，搅拌均匀得到水相；水相中物质需分散均匀，不可有明显颗粒、结晶或者不均匀现象。
(2)将高级脂肪醇、甘油硬脂酸酯、PEG-100硬脂酸酯、烷基葡糖苷类乳化剂加入水相，搅拌溶解均匀并保温30分钟，保温结束后开启均质，2500r/min的均质条件下保持5分钟，均质过程保证各组分之间结构的建立，均质结束后继续保温20分钟，然后降温；
(3)降温至60℃后，加入油脂，保温条件下开启均质，均质1500r/min保持5分钟，此步骤需要确保油脂乳化入液晶/水的结构中，形成油/液晶/水的结构，均质结束后降温；
(4)加入其它组分如保湿剂、防腐剂和pH调节剂，搅拌均匀后，得结构化组合物。
对比例2的结构化组合物的制备方法，步骤如下：
(1)将主乳化剂、次乳化剂、助乳化剂和润肤剂加热至80℃并搅拌均匀，形成均匀的油相后待用；
(2)将去离子水、保湿剂、主增稠剂和EDTA二钠混合搅拌至均匀并加热至80℃，形成均匀的水相后待用；
(3)将步骤(2)中的水相直接加入至步骤(1)中的油相后，以5000转/分钟的转速均质5分钟，温度保持在75℃；
(4)乳液形成后开始缓慢降温并搅拌，降温至50℃后添加其它剩余原料，继续搅拌5分钟；
(5)待温度将至40℃为佳，停止搅拌，加工完成制得液晶乳液。
对比例3
本对比例采用同实施例4的结构化组合物的配伍，制备步骤按照传统方法进行，具体如下：
(1)将鲸蜡硬脂醇、C14-22醇、甘油硬脂酸酯、PEG-100硬脂酸酯、C12-20烷基葡糖苷、辛酸/癸酸甘油三酯、棕榈酸乙基己酯、乳木果油依次加入油相锅中，搅拌加热至80℃；保温20分钟；
(2)用水将卡波姆分散均匀，并搅拌加热至85℃，搅拌均匀得到水相；
(3)水相开启均质，在均质3000r/min条件下将油锅中物料加入，均质8分钟，均质结束后搅拌降温；
(4)降温至60℃，加入甘油、氢氧化钠和苯氧乙醇，搅拌混合均匀后，冷却至所需温度，即得。
实施例7
本实施例7采用同实施例4的结构化组合物的配伍以及制备步骤，主要区别在于：步骤(3)中的工艺不同。具体如下：
(1)将水性胶体分散在水中，并加热至80℃，搅拌均匀得到水相；水相中物质需分散均匀，不可有明显颗粒、结晶或者不均匀现象。
(2)将高级脂肪醇、甘油硬脂酸酯、PEG-100硬脂酸酯、烷基葡糖苷类乳化剂加入水相，搅拌溶解均匀并保温30分钟，保温结束后开启均质，1500r/min的均质条件下保持5分钟，均质过程保证各组分之间结构的建立，均质结束后继续保温20分钟，然后降温；
(3)降温至60℃后，加入油脂，保温条件下开启均质，均质3000r/min保持5分钟，此步骤需要确保油脂乳化入液晶/水的结构中，形成油/液晶/水的结构，均质结束后降温；
(4)加入其它组分如保湿剂、防腐剂和pH调节剂，搅拌均匀后，得结构化组合物。
性能测试：
(1)层状液晶结构光学性能
实施例1-6按照本发明工艺配方制备成结构化组合物，乳状体样品放置24h后，取相同量样品在偏光显微镜下使用相同倍数观察液晶结构并拍摄图像，实施例1-6制成样的偏光显微镜图片如图1～6，对比例1制成样的偏光显微镜照片如图7，从图中可以看出实施例1～6存在较规则液晶结构、并且密度也较高，而对比例1在偏光显微镜下无光学显示，说明无特征液晶结构存在。
采用同实施例4的组成，制备方法为传统工艺的对比例3与实施例4的样品进行了对比，图8为对比例3的结构组合物，与图4对比可以看出该结构组合物虽然液晶大量存在，但是规则度明显下降。
采用同实施例4组成，制备方法为实施例7，主要区别是步骤(3)的工艺不同即第二次均质的速度超出800r/min～2000r/min，使用3000r/min，图9是实施例7的结构组合物，与实施例4相比可以看出在第二次均质时均质速度过快会破坏结构，液晶的规则度和密度均下降。
(2)层状液晶结构冷热稳定性测试试验
以实施例4为例，将按照本发明工艺制得的样品进行低温稳定性与高温稳定性的测试。
低温稳定性测试：将实施例4制得样品放置在-15℃冰箱中冷冻30天后恢复至室温，使用偏光显微镜观察其内部结构变化，如图10，从图中可以看出，液晶结构仅发生微小的改变，但整体保持良好，表明本发明的层状液晶结构低温稳定性优良。
高温稳定性测试1：将实施例4制得样品放置恒温烘箱45℃90天后恢复至室温，使用偏光显微镜观察其内部结构变化，如图11，从图中可以看出，经过热储后层状液晶结构无变化，依然规则、密度高，表明本发明的层状液晶结构高温稳定性优良。
高温稳定性测试2：将实施例4制得样品放置偏光显微镜的加热台上，将温度调整至40℃，保持10分钟后使用偏光显微镜观察其内部结构，如图12，从图中可以看出，在皮肤表面温度附近层状液晶结构无变化，依然规则、密度高，表明本发明的层状液晶结构涂抹在皮肤表面仍能保持良好的层状液晶结构状态。
以对比例2为例，将按照本发明样品检测方法测试其微观结构如图13，以及结构的低温稳定性如图14。从图13可以看出以鲸蜡硬脂醇和椰油基葡糖苷为主乳化剂制得的液晶相对弱了很多，而且非常的散乱不成型。低温稳定性测试：将对比例2制得样品放置在-15℃冰箱中冷冻30天后恢复至室温，使用偏光显微镜观察其内部结构变化，如图14，从图中可以看出，在常温条件下比较细碎的液晶结构，经过低温测试后，已经消失不见，结构已经完全被低温破坏。
对比例2与实施例4制得的液晶相比可知，以高级脂肪醇、甘油硬脂酸酯和PEG-100硬脂酸酯为主乳化剂，且复配少量C12-20葡糖苷，在本发明的工艺条件下可制得更加规则且稳定的层状液晶结构。
(3)层状液晶结构保水性能测试
以本发明实施例4为例，将其按照本发明工艺制得的样品与对比例1的样品进行保水性能对比测试。使用涂膜器将定量的样品均匀涂膜在玻璃片上，并保证不同样品涂抹的厚度一致，将涂抹样品的玻璃片置于40℃烘箱中，每间隔10min测试称量玻璃片上剩余样品的质量(精确至0.0001g)，样品的保水性能通过公式计算：保水率＝100％*Mt/M0，其中M0是样品初始涂抹的质量，Mt是一定时间后剩余样品的质量，保水率越高，保水性能越好。图15是使用该法测得的实施例4和对比例1保水性的测试结果，从结果可以看出实施例4具有比对比例1更高的保水性能。
以上所述实施例的各技术特征可以进行任意的组合，为使描述简洁，未对上述实施例中的各个技术特征所有可能的组合都进行描述，然而，只要这些技术特征的组合不存在矛盾，都应当认为是本说明书记载的范围。
以上所述实施例仅表达了本发明的几种实施方式，其描述较为具体和详细，但并不能因此而理解为对发明专利范围的限制。应当指出的是，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本发明的保护范围。因此，本发明专利的保护范围应以所附权利要求为准。

Claims (13)

1.一种用于水包油体系的结构化组合物，其特征在于，按照质量百分比计，包括以下组分：
Figure FDA0004052158370000011
所述结构化组合物的制备方法包括如下步骤：
混合所述水和水性胶体，制备水相；
于所述水相中加入所述高级脂肪醇、甘油硬脂酸酯、PEG-100硬脂酸酯和烷基葡糖苷类乳化剂，进行第一次均质，制备中间产物；第一次均质是指于温度75℃～90℃，转速2000r/min～3000r/min条件下保持1分钟～10分钟；
于所述中间产物中加入所述油脂，进行第二次均质；第二次均质是指于温度50℃～65℃，转速800r/min～2000r/min条件下均质1分钟～10分钟；
所述结构化组合物由内而外包括：包含所述油脂的油层；包含所述高级脂肪醇、甘油硬脂酸酯、PEG-100硬脂酸酯和烷基葡糖苷类乳化剂的层状液晶结构层；以及包含所述水性胶体的水层。
2.根据权利要求1所述的结构化组合物，其特征在于，按照质量百分比计，包括以下组分：
Figure FDA0004052158370000012
Figure FDA0004052158370000021
3.根据权利要求1所述的结构化组合物，其特征在于，所述烷基葡糖苷类乳化剂选自椰油基葡糖苷、月桂基葡糖苷、鲸蜡硬脂基葡糖苷、花生醇葡糖苷和C12～C20葡糖苷中的至少一种。
4.根据权利要求3所述的结构化组合物，其特征在于，所述烷基葡糖苷类乳化剂为C12～C20葡糖苷。
5.根据权利要求1所述的结构化组合物，其特征在于，所述高级脂肪醇选自椰油醇、肉豆蔻醇、鲸蜡醇、硬脂醇、鲸蜡硬脂醇、花生醇、山嵛醇和C14-22醇中的至少一种。
6.根据权利要求1所述的结构化组合物，其特征在于，所述水性胶体选自黄原胶、硅酸铝镁、硅酸锂镁、纤维素、蒙脱土、聚丙烯酰胺及其衍生物、丙烯酰胺与其衍生物的共聚物、聚丙烯酸及其盐类和聚丙烯酸衍生物及其盐类中的至少一种。
7.根据权利要求1所述的结构化组合物，其特征在于，所述油脂选自脂肪酸酯、碳酸酯、长链烷烃类、长链烷基醚类、脂肪醇醚、甘油酯类、矿油、硅油、植物油和油溶性UV过滤剂中的至少一种。
8.根据权利要求1～7任一项所述的结构化组合物，其特征在于，第二次均质是指于温度55℃～65℃，转速800r/min～2000r/min条件下均质1分钟～10分钟。
9.根据权利要求1～7任一项所述的结构化组合物，其特征在于，第一次均质是指于温度75℃～85℃，转速2000r/min～3000r/min转速条件下保持1分钟～10分钟。
10.根据权利要求1～7任一项所述的结构化组合物，其特征在于，于所述水相中加入所述高级脂肪醇、甘油硬脂酸酯、PEG-100硬脂酸酯和烷基葡糖苷类乳化剂后，于75℃～90℃保温搅拌10分钟～30分钟，然后进行第一次均质，第一次均质结束后，再保温10分钟～30分钟，制备所述中间产物。
11.根据权利要求10所述的结构化组合物，其特征在于，将所述中间产物降温至50℃～65℃后，加入所述油脂。
12.权利要求1～11任一项所述的结构化组合物在水包油体系的化妆品中的应用。
13.一种水包油体系的化妆品，其特征在于，包含有权利要求1～11任一项所述的结构化组合物及辅料。
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