JP7138269B2 - 液晶乳化組成物、及びその製造方法 - Google Patents
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Description
本出願人に所属する発明者らは、ポリオキシエチレン・ポリオキシプロピレン・アルキルエーテルを主とした特定分子構造の親水性界面活性剤を用いることにより、混合物を均一(等方性)となるまで加熱した後に冷却するだけで液晶相となる、製造が非常に簡便な液晶乳化組成物を提案した(特許文献1、2)。
1.下記(A)~(G)を、下記割合で含むことを特徴とする液晶乳化組成物。
(A)下記一般式1で表されるポリオキシエチレン・ポリオキシプロピレン・アルキルエーテルである親水性界面活性剤(a1)、下記一般式2で表されるポリオキシエチレンアルキルエーテルである親水性界面活性剤(a2)のいずれか、または両方:1wt%以上8wt%以下
一般式1:HO(C2H4O)n-(C3H6O)mR
(式中、nは15~50、mは1~16の整数、Rはアルキル基で炭素数がC12~C24により選ばれる。)
一般式2:HO(C2H4O)nR
(式中、nは15~50、Rはアルキル基で炭素数がC12~C24により選ばれる。)
(B)ポリオキシエチレンの付加モル数が15以上60以下、アルキル基の炭素数C15~C24のポリオキシエチレン脂肪酸誘導体である親水性界面活性剤(b1)、ポリオキシエチレンの付加モル数が20以上100以下であるポリオキシエチレン硬化ヒマシ油である親水性界面活性剤(b2)のいずれか、または両方:1wt%以上8wt%以下
(C)非親水性界面活性剤:2wt%以上8wt%以下
(D)油分:5wt%以上30wt%以下
(E)水溶性アルコール:15wt%以上80wt%以下
(F)トリメチルグリシン:1wt%以上8wt%以下
(G)水:8wt%以上40wt%以下
2.(A)、(B)、(C)の合計が、5wt%以上14wt%以下であることを特徴とする1.に記載の液晶乳化組成物。
3.界面活性剤((A)、(B)、(C))の合計100重量部に対して、(D)油分を100重量部以上300重量部以下含むことを特徴とする1.または2.に記載の液晶乳化組成物。
4.(F)トリメチルグリシンの割合が、1wt%以上5wt%以下であることを特徴とする1.~3.の何れかに記載の液晶乳化組成物。
5.下記(A)~(D)を混合し、60℃以上に加熱して均一な油性液状物とする工程、
下記(E)~(G)を混合して均一な水性液状物とし、該水性液状物の温度を前記油性液状物の温度に対して±10℃の範囲内とする工程、
前記油性液状物と前記水性液状物とを混合し、均一な液状物とした後に、冷却する工程、
を有することを特徴とする、液晶乳化組成物の製造方法。
(A)下記一般式1で表されるポリオキシエチレン・ポリオキシプロピレン・アルキルエーテルである親水性界面活性剤(a1)、下記一般式2で表されるポリオキシエチレンアルキルエーテルである親水性界面活性剤(a2)のいずれか、または両方:1wt%以上8wt%以下
一般式1:HO(C2H4O)n-(C3H6O)mR
(式中、nは15~50、mは1~16の整数、Rはアルキル基で炭素数がC12~C24により選ばれる。)
一般式2:HO(C2H4O)nR
(式中、nは15~50、Rはアルキル基で炭素数がC12~C24により選ばれる。)
(B)ポリオキシエチレンの付加モル数が15以上60以下、アルキル基の炭素数C15~C24のポリオキシエチレン脂肪酸誘導体である親水性界面活性剤(b1)、ポリオキシエチレンの付加モル数が20以上100以下であるポリオキシエチレン硬化ヒマシ油である親水性界面活性剤(b2)のいずれか、または両方:1wt%以上8wt%以下
(C)非親水性界面活性剤:2wt%以上8wt%以下
(D)油分:5wt%以上30wt%以下
(E)水溶性アルコール:15wt%以上80wt%以下
(F)トリメチルグリシン:1wt%以上8wt%以下
(G)水:8wt%以上40wt%以下
nは、その平均の付加モル数を示すものであるが、化粧品用グレードとして市販される界面活性剤では、実際に分布をガスクロマトグラフィーなどで分析して平均値を算出するのではなく、製造時に反応させるアルコールとエチレンオキサイドのモル比をもってnを定めるのが通例である。また、mは、その平均の付加モル数を示すものであるが、化粧品用グレードとして市販される界面活性剤では、実際に分布をガスクロマトグラフィーなどで分析して平均値を算出するのではなく、製造時に反応させるアルコールとプロピレンオキサイドのモル比をもってmを定めるのが通例である。
本発明の液晶乳化組成物は、親水性界面活性剤(a1)、親水性界面活性剤(a2)(以下、親水性界面活性剤(a1)、親水性界面活性剤(a2)を合わせて、親水性界面活性剤Aともいう)のいずれか、または両方を1wt%以上8wt%以下含む。
(A)は、下記(C)を伴って安定な液晶相を形成させる主成分である。さらに、(D)油分と組み合わせることによって安定な液晶が形成されるが、組み合わせる(D)油分(特に、高級アルコール)の種類によって最適な界面活性剤が異なるため、ポリオキシエチレンとポリオキシプロピレンの両方を有する親水性界面活性剤(a1)とポリオキシエチレンを有する親水性界面活性剤(a2)を適切に組合せる必要がある。
一般式1:HO(C2H4O)n-(C3H6O)mR
(式中、nは15~50、mは1~16の整数、Rはアルキル基で炭素数がC12~C24により選ばれる。)
親水性界面活性剤(a1)の具体的なものとしては、「ポリオキシエチレン(20)・ポリオキシプロピレン(4)セチルエーテル(HLB16.5)」、「ポリオキシエチレン(20)・ポリオキシプロピレン(8)・セチルエーテル(HLB12.5)」、「ポリオキシエチレン(20)・ポリオキシプロピレン(6)・デシルテトラデシルエーテル(HLB11.0)」、「ポリオキシエチレン(30)・ポリオキシプロピレン(6)・デシルテトラデシルエーテル(HLB12.0)」等が挙げられる。
一般式2:HO(C2H4O)nR
(式中、nは15~50、Rはアルキル基で炭素数がC12~C24により選ばれる。)
親水性界面活性剤(a2)の具体的なものとしては、「ポリオキシエチレン(20)セチルエーテル(HLB16.5)」、「ポリオキシエチレン(20)デシルテトラデシルエーテル(HLB11.0)」、「ポリオキシエチレン(30)ベヘニルエーテル(HLB18.0)」等が挙げられる。
(a1)、(a2)において、ポリオキシエチレンの付加モル数については、15~50である。15未満では親水性が不足し、また50を超えると親水性が高くなりすぎ界面に配向しにくく安定な液晶構造を形成しにくくなる。
また、(a1)において、ポリオキシプロピレンの付加モル数については、1~16である。16を超えると親油性が高くなりすぎ界面に配向しにくく安定な液晶構造を形成しにくくなる。
本発明の液晶乳化組成物は、親水性界面活性剤(b1)、親水性界面活性剤(b2)(以下、親水性界面活性剤(b1)、親水性界面活性剤(b2)を合わせて、親水性界面活性剤Bともいう)のいずれか、または両方を1wt%以上8wt%以下含む。
(B)は、極性の高い油分を含む系で安定な液晶を形成させる成分である。化粧料に配合される油性の有効成分は極性の高い油分に溶解しやすいことが多いため、乳化製剤における安定配合のために極性油を配合する場合が多い。一方、極性油は界面活性剤との相溶性が高いため界面活性剤を界面に配向しにくくする場合がある。そのため、エステル系の親水性界面活性剤であり極性油の乳化能にすぐれる(b1)と(b2)を適切に組合せて配合する必要がある。
アルキル基の炭素数が15未満では油相に対する溶解性が高まり、極性油に対する乳化能が発揮できなくなる。24を超えると極性油の乳化能がさらに向上することはない上に、経時で凝集・析出し保存安定性に悪影響を及ぼす可能性がある。
ポリオキシエチレンの付加モル数については、15以上60以下である。ポリオキシエチレンの付加モル数が15未満または60を超えると特に極性油の存在下において液晶が形成しにくくなる。
親水性界面活性剤(b1)の具体的なものとしては、「モノステアリン酸ポリエチレングリコール(55E.0.)(HLB18.0)」「ポリオキシエチレン(15)ステアリン酸グリセリル(HLB13.5)」、「モノイソステアリン酸POE(20)ソルビタン(HLB15.0)」、「ポリオキシエチレン(40)ステアリン酸(HLB16.0)」、「ポリオキシエチレン(20)イソステアリン酸グリセリル(HLB13.0)」等が挙げられる。
なお、親水性界面活性剤(b2)である、付加モル数が20以上のポリオキシエチレン硬化ヒマシ油は、いずれもHLB10以上である。
(C)は、(A)とともに油水界面近傍で安定な液晶構造を形成する成分である。非親水性であることにより、親水性である(A)とバランスよく配向して安定な液晶構造を形成することが可能となる。配合量は、共存する(D)油分の種類によって2wt%以上8wt%以下の適切な配合量を選定する。2wt%未満では、安定な液晶構造を形成するには不十分な量であり、8wt%を超えると界面活性剤全体の親油性が高まり液晶を形成しにくくなる。
非親水性界面活性剤の具体的なものとしては、「モノステアリン酸ポリオキシエチレン(5)グリセリン(HLB9.5)」「モノステアリン酸グリセリン(HLB3.0)」「自己乳化型モノステアリン酸グリセリン(HLB8.0)」等が挙げられる。
油分としては、固形油分、半固形油分、液状油分のいずれも用いることができるが、液状油分のみでは液晶形成に難しいものが多く、3種類を適切に組合せて配合して用いるのが好ましい。なお、固形油分、液状油分は、それぞれ室温(25℃)で固形状、液状の油分であり、半固形油分とは、室温(25℃)を超える温度に融点を有し、室温で完全に固化せず、液状油分、固形油分と区別される油分である。
(2)半固形油分としては、ワセリン、ステアリン酸硬化ヒマシ油、水添ホホバ油、トリ(カプリル酸/カプリン酸)グリセリン等が挙げられる。
固形油分と半固形油分は、組成物の化粧用クリームとして求められる使用感、すなわちコクや密着感を付与するのに適する点で好ましい。また固形油分のうち特に直鎖高級アルコールは、親水性界面活性剤Aに伴って安定な液晶を形成する点から好ましい。安定な液晶を形成する直鎖高級アルコールとしては、カプリルアルコール、ラウリルアルコール、ミリスチルアルコール、セチルアルコール(セタノール)、セトステアリルアルコール、ステアリルアルコール、ベヘニルアルコール等が挙げられる。
液状油分については、組成物の化粧用クリームとして求められる使用感や配合する有効成分の溶解性を考慮して選定するのが好ましい。すなわち、のびが軽くべたつきの少ない使用感が求められる場合はシリコーン油などを、高いエモリエント感が求められる場合は合成イソパラフィンなどを主として液状油分を構成するのが好ましい。また、セラミドなど溶解性の悪い成分を配合する場合は、溶解性を向上させて経時での析出などを抑制するため、極性の高い液状油分を配合するのが好ましい。
以上のように、安定な液晶を形成し、かつクリームなどの化粧料としてすぐれた使用感を有し、かつ有効成分を安定に保持するために、固形油分、半固形油分、液状油分を適切に組合せて配合して用いるのが好ましい。また、極性の高い油分と極性の低い油分とを適切に組合せるのが好ましい。
(D)の配合量は、5wt%以上30wt%以下である。5wt%未満では、適度な粘性に調整しにくい上に、肌に適用した場合に十分なエモリエント効果が発揮できず、30wt%を超えると通常の水中油型の乳化粒子となる場合が多い。
本発明で用いる水溶性アルコール(E)としては、グリセリン、ジグリセリン、ポリグリセリン、プロピレングリコール、1,3-プロパンジオール、トリプロピレングリコール、ジプロピレングリコール、ブチレングリコール、1,3-ブチレングリコール、1,4-ブチレングリコール、トリエチレングリコール、ポリエチレングリコール、ソルビトール、キシリトール、グルコース、マルチトール等が挙げられる。
(E)の配合量は、15wt%以上80wt%以下である。15wt%未満では、通常の水中油型の乳化粒子となる場合が多く、80wt%を超えると界面活性剤が界面に配向しにくくなり、液晶を形成しない。
本発明の液晶乳化組成物は、トリメチルグリシンを1wt%以上8wt%以下含むことを特徴とする。トリメチルグリシンは、従来より保湿剤として汎用されているが、トリメチルグリシンを特定の割合で含むことにより、液晶乳化組成物のべたつきを低下することができる。トリメチルグリシンの配合量が1wt%未満では、べたつきを改善する効果が不十分である。トリメチルグリシンの配合量が8wt%を超えても、べたつき低減効果の向上は認められず、また液晶の生成を阻害する場合がある。トリメチルグリシンの配合量は、1wt%以上7wt%以下であることが好ましく、1wt%以上6wt%以下であることがより好ましく、1wt%以上5wt%以下であることがさらに好ましい。
本発明の液晶乳化組成物の製造方法は特に制限されないが、熱処理により製造することが好ましい。具体的には、
上記(A)~(D)を混合し、60℃以上に加熱して均一な油性液状物とする工程、
上記(E)~(G)を混合して均一な水性液状物とし、この水性液状物の温度を前記油性液状物の温度に対して±10℃の範囲内とする工程、
上記で調製した油性液状物と水性液状物とを混合し、均一な液状物とした後に、冷却する工程、
により、液晶乳化組成物を製造することができる。
なお、本発明において、液晶相の形成は、偏光顕微鏡観察により判断することができ、視野の全域に試料が存在する状態において、視野の4割以上に液晶相が観察されている状態を、液晶相が形成されたとする。
表1~3に記載の配合(数値は重量%)により、界面活性剤((A)、(B)、(C))と(D)油分を混合し、70~75℃に加熱して均一に溶解し油性液状物とした。(E)水溶性アルコールと(F)トリメチルグリシンと(G)水を混合し、70~75℃に加熱して均一に溶解し水性液状物とした。両者を混合して40℃以下に冷却した。
得られた液晶乳化組成物は、そのままでもスキンケアクリームとして使用できるものであるが、ワセリン状で肌へののびは重い。そのため、実用的に肌への適用をしやすくするため希釈して適度な粘性・使用性に調整するのが望ましい。そこで、得られた組成物と、精製水で2倍に希釈したものについて、液晶相形成と使用性(べたつき)について下記方法で評価した。
得られた組成物を、スライドガラス上に少量(0.01~0.02グラム程度)垂らし、カバーガラスを載せ、軽くカバーガラスを動かしてせん断を加えた後に、偏光顕微鏡にて観察し(100~200倍)、以下の基準をもとに評価(○、△、×)とした。
○:視野の8割以上に液晶が形成されている
△:視野の4割以上8割未満に液晶が形成されている
×:液晶の形成が視野の4割未満である
専門パネル10名により、得られた組成物を頬部に塗布した10分後の感触を、化粧品の官能評価に常用される意味微分法(1952年にOsgood氏により考案された方法、参考文献:化粧品大全11章9節 執筆者:池山豊 株式会社情報機構、2006年刊)により評価した。
すなわち、「べたつきが気になるか」という設問に対し、「気になる」=1点、「やや気になる」=2点、「どちらとも言えない」=3点、「あまり気にならない」=4点、「気にならない」=5点、の5段階で評点を付し、以下の基準をもとに評価(○、△、×)とした。
○:10名の平均の評点が4.0点以上、かつ評点1点または2点のパネ
ルが2名以下
△:10名の平均の評点が3.0点以上4.0未満、
または平均の評点が4.0点以上で評点1点または2点のパネルが3
名以上
×:10名の平均の評点が3.0点未満
これらに対し、(F)トリメチルグリシン1~8wt%を配合した実施例1~10は、べたつきが改善された。実施例1~4、8~10においては、希釈したものでも希釈前の特性すなわち液晶の形成とべたつきのなさが維持されていた。一方、実施例5~7においては、トリメチルグリシンの配合量が多い場合に希釈にともなって液晶が破壊される傾向が認められた。
精製水 80.80 wt%
グリセリン 10.00
1,3-プロパンジオール 6.00
ジプロピレングリコール 2.00
クエン酸 0.02
クエン酸ナトリウム 0.18
フェノキシエタノール 1.00
精製水 79.20 wt%
グリセリン 10.00
1,3-ブタンジオール 8.00
トレハロース 2.00
クエン酸 0.02
クエン酸ナトリウム 0.18
フェノキシエタノール 0.60
Claims (5)
- 下記(A)~(G)を、下記割合で含むことを特徴とする液晶乳化組成物:
(A)下記一般式1で表されるポリオキシエチレン・ポリオキシプロピレン・アルキルエーテルである親水性界面活性剤(a1)、下記一般式2で表されるポリオキシエチレンアルキルエーテルである親水性界面活性剤(a2)のいずれか、または両方:1wt%以上8wt%以下
一般式1:HO(C2H4O)n-(C3H6O)mR
(式中、nは15~50、mは1~16の整数、Rはアルキル基で炭素数がC12~C24により選ばれる。)
一般式2:HO(C2H4O)nR
(式中、nは15~50、Rはアルキル基で炭素数がC12~C24により選ばれる。)
(B)ポリオキシエチレンの付加モル数が15以上60以下、アルキル基の炭素数C15~C24のポリオキシエチレン脂肪酸誘導体である親水性界面活性剤(b1)、ポリオキシエチレンの付加モル数が20以上100以下であるポリオキシエチレン硬化ヒマシ油である親水性界面活性剤(b2)のいずれか、または両方:1wt%以上8wt%以下
(C)非親水性界面活性剤:2wt%以上8wt%以下
(D)油分:5wt%以上30wt%以下
(E)水溶性アルコール:15wt%以上80wt%以下
(F)トリメチルグリシン:1wt%以上8wt%以下
(G)水:8wt%以上40wt%以下。 - (A)、(B)、(C)の合計が、5wt%以上14wt%以下であることを特徴とする請求項1に記載の液晶乳化組成物。
- 界面活性剤((A)、(B)、(C))の合計100重量部に対して、(D)油分を100重量部以上300重量部以下含むことを特徴とする請求項1または2に記載の液晶乳化組成物。
- (F)トリメチルグリシンの割合が、1wt%以上5wt%以下であることを特徴とする請求項1~3の何れかに記載の液晶乳化組成物。
- 下記(A)~(D)を混合し、60℃以上に加熱して均一な油性液状物とする工程、
下記(E)~(G)を混合して均一な水性液状物とし、該水性液状物の温度を前記油性液状物の温度に対して±10℃の範囲内とする工程、
前記油性液状物と前記水性液状物とを混合し、均一な液状物とした後に、冷却する工程、
を有することを特徴とする、液晶乳化組成物の製造方法:
(A)下記一般式1で表されるポリオキシエチレン・ポリオキシプロピレン・アルキルエーテルである親水性界面活性剤(a1)、下記一般式2で表されるポリオキシエチレンアルキルエーテルである親水性界面活性剤(a2)のいずれか、または両方:1wt%以上8wt%以下
一般式1:HO(C2H4O)n-(C3H6O)mR
(式中、nは15~50、mは1~16の整数、Rはアルキル基で炭素数がC12~C24により選ばれる。)
一般式2:HO(C2H4O)nR
(式中、nは15~50、Rはアルキル基で炭素数がC12~C24により選ばれる。)
(B)ポリオキシエチレンの付加モル数が15以上60以下、アルキル基の炭素数C15~C24のポリオキシエチレン脂肪酸誘導体である親水性界面活性剤(b1)、ポリオキシエチレンの付加モル数が20以上100以下であるポリオキシエチレン硬化ヒマシ油である親水性界面活性剤(b2)のいずれか、または両方:1wt%以上8wt%以下
(C)非親水性界面活性剤:2wt%以上8wt%以下
(D)油分:5wt%以上30wt%以下
(E)水溶性アルコール:15wt%以上80wt%以下
(F)トリメチルグリシン:1wt%以上8wt%以下
(G)水:8wt%以上40wt%以下。
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