CN114129462B - 低粘度水包油包水型多重乳浊液化妆品组合物 - Google Patents
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Abstract
涉及一种低粘度水包油包水型多重乳浊液化妆品组合物。根据一方面的化妆品组合物通过在乳浊液液滴表面上形成具有薄膜结构的片层液晶，使其在不使用高级醇的情况下具有优异的剂型稳定性，并且具有低粘度和优异的使用感。
Description
相关申请的交叉引用
本申请要求于2020年09月04日提交的韩国专利申请No.10-2020-0113211的优先权和权益，其通过引用合并于此用于所有目的，如同在此完全阐述一样。
技术领域
本发明涉及一种低粘度水包油包水型(water-in-oil-in-water，W/O/W)多重乳浊液化妆品组合物。
背景技术
通常，多重乳浊液是在乳液中由较小的且不同的乳浊液组成的体系。作为多重乳浊液中的一种的水包油包水化妆品由其中油相液滴分散在油相乳浊液液滴中的W/O液滴分散在作为最外廓的水相(W2)的形式组成。与简单油化乳化乳浊液相比，W/O/W多重乳浊液具有较大的液滴和不均匀的尺寸，因此易于在液滴之间合一或相分离。此外，当最内相的水相与最外相的水相之间的能量平衡和渗透压不平衡时，最内相和最外相合一，最终可能会转相成O/W乳浊液。
为了解决这些不稳定因素，通过使用高级醇和糖苷基的表面活性剂形成几层的液晶，从而增加乳浊液的粘度。但是，它有一个致命的缺点，它会造成高级醇基液晶乳浊液特有的干硬使用感，导致在W/O/W的初始水润感后感受到的膜感不舒服。(韩国公开专利10-2016-0116877)。尽管可以在排除高级醇的状态下制造水包油包水乳浊液，但由于粘度非常低，相可能会在几小时内变得不稳定。即使通过增加水溶性增稠剂的含量来解决低粘度，增稠剂的特有残留感对使用感具有负面影响。
作为W/O/W乳浊液稳定化的另一个例子，可通过将如聚乙二醇-二丙烯酸酯的聚合物导入最内相中来制造具有硬核壳结构的W/O/W。然而，当它应用于化妆品制剂时，聚合的硬质最内相不会被皮肤吸收，且可能会在皮肤表面留下，因此可能会导致负面的使用感，且引起皮肤刺激。或者，当制造其中作为最内相的W1由单个液滴构成且将其形成为非常薄的薄膜结构的核-壳结构的W/O/W时，稳定性有所提升，但油含量太低导致使用感太轻。
结果，为了最大化水包油包水型乳浊液的技术特征且克服上述例子的缺点，要开发出具有一种剂型，其在保持O/W2的初始水润感的同时保留自然接着的W1/O油的膜感。
发明内容
一方面提供一种具有片层液晶结构的水包油包水型(W1/O/W2)多重乳浊液化妆品组合物，其包括：第一水相部，其包括多元醇；油相部，其包括两种或更多种聚甘油基表面活性剂；以及第二水相部，其包括亲水性表面活性剂和多元醇。
另一方面提供一种具有片层液晶结构的水包油包水型(W1/O/W2)多重乳浊液皮肤外用剂组合物，其包括：第一水相部，其包括多元醇；油相部，其包括两种或更多种聚甘油基表面活性剂；以及第二水相部，其包括亲水性表面活性剂和多元醇。
一方面提供一种具有片层液晶结构的水包油包水型(W1/O/W2)多重乳浊液化妆品组合物，其包括：第一水相部，其包括多元醇；油相部，其包括两种或更多种聚甘油基表面活性剂；以及第二水相部，其包括亲水性表面活性剂和多元醇。
所述聚甘油基表面活性剂为亲脂性表面活性剂，其亲水亲油平衡(Hydrophile-Lipophile Balance，HLB)值可小于7，例如，可以为2至6的聚甘油基表面活性剂。在一实施例中，所述两种或更多种聚甘油基表面活性剂可以包括低分子量聚甘油基表面活性剂和高分子量聚甘油基表面活性剂。术语“分子量”可以指平均分子量。
具体地，所述低分子量聚甘油基表面活性剂可以具有1,500g/mol或更小的分子量。在一实施例中，所述低分子量聚甘油基表面活性剂可以选自聚甘油-4异硬脂酸酯、聚甘油-2异硬脂酸酯、聚甘油-2二异硬脂酸酯、聚甘油-5六硬脂酸酯、聚甘油-10七油酸酯、聚甘油-10五硬脂酸酯和聚甘油-10十硬脂酸酯中的一种或更多种，例如，可以为聚甘油-2异硬脂酸酯(HLB 4.7，分子量450g/mol)或聚甘油-2二异硬脂酸酯(HLB5.5，分子量699.1g/mol)。
另外，所述高分子量聚甘油基表面活性剂可具有大于1,500g/mol且小于或等于10,000g/mol的分子量。在一实施例中，所述高分子量聚甘油基表面活性剂可以选自聚甘油-6聚羟基硬脂酸酯、聚甘油-10聚羟基硬脂酸酯、聚甘油-3聚蓖麻醇酸酯、聚甘油-4聚蓖麻醇酸酯、聚甘油-5聚蓖麻醇酸酯、聚甘油-6聚蓖麻醇酸酯和聚甘油-10聚蓖麻醇酸酯中的一种或更多种，例如，可以为聚甘油-6聚蓖麻醇酸酯(HLB 3.3，分子量4250g/mol)或聚甘油-3聚蓖麻醇酸酯(HLB 4.0，分子量3950g/mol)，但即使它们具有相同的化学结构，具体的HLB值和分子量也可能因聚合脂肪酸的摩尔数而不同。
由于最内相的水溶液和最外相的水溶液之间的合一，水包油包水型乳浊液是一种固有的热力学不稳定体系。为了解决这个问题，可以在油相中加入高级醇，但在这种情况下，粘度可能会增加，并且可能会出现高级醇特有的僵硬使用感。此外，在含水量高于水包油型乳浊液的水包油包水型多重乳浊液中使用高级醇具有副作用，即由于油之间的相容性问题可能发生沉淀。在一实施例中，确认了分别包括一种或更多种的低分子量聚甘油基表面活性剂和高分子量聚甘油基表面活性剂的化妆品组合物形成具有明确曲率(curvature)且稳定的水包油包水型乳浊液。然而，确认了在包括一种或两种或更多种低分子量聚甘油基表面活性剂的化妆品组合物的情况下，剂型非常不稳定，且水包油包水型液滴中的W1相大多与W2合一，而在包括一种或两种或更多种高分子量聚甘油基表面活性剂的化妆品组合物的情况下，粘度爆发性增加并转相为油包水型乳浊液。换言之，根据一方面的水包油包水型多重乳浊液化妆品组合物为解决最内相的水溶液和最外相的水溶液合一所引起的问题，将两种或更多种的聚甘油基表面活性剂在乳浊液液滴的表面上形成薄液晶而不使用添加到油相中的高级醇基表面活性剂，从而可实现剂型稳定性，因此可以实现具有低粘度且改善的使用感的水包油包水型多重乳浊液。在一实施例中，包括两种或更多种聚甘油基表面活性剂的水包油包水型多重乳浊液化妆品组合物可以不包括高级醇。所述“不包括”是指“基本上不包括”的意义，在此，“基本上”是指可以包括第一水相部和油相部的总重量的3.0重量％或更小。此外，这可能意味着以使所述组合物保持低粘度的含量水平包括所述高级醇。例如，所述“不包括”或“基本上不包括”的含量可以是3重量％、2重量％、1重量％、0.9重量％或更小。本发明的化妆品可以完全不包括高级醇。所述组合物可以是一种基本上不包括高级醇并且具有低粘度和改进的使用感的组合物。所述高级醇可以是例如选自肉豆蔻醇、鲸蜡醇、鲸蜡硬脂醇、花生醇和山嵛醇中的一种。
术语“粘度(viscosity)”是指测量流体在其形状发生变化时出现的阻力或彼此粘附部分不想掉落的性质，并当通过以博勒飞(Brookfield)DV2TLV安装LV 64转子在30rpm下运行1分钟期间测量的值为8,000cPs或更低时，则定义为低。因此，根据一方面的化妆品组合物可以是低粘度乳浊液组合物，其粘度为2,000cPs至8,000cPs。例如，所述组合物的粘度可以为2,000cPs至8,000cPs、2500cPs至8,000cPs、3,000cPs至8,000cPs、4,000cPs至8,000cPs、3,500cPs至7,000cPs、4,000cPs至6,500cPs或5,000cPs至6,000cPs。
在一实施例中，所述片层液晶结构可以在W1/O界面和O/W2界面的液滴(droplet)表面上形成薄膜形式。术语“薄膜形式”的液晶结构可以指其中薄膜带围绕每个界面的液滴的液晶结构，其与现时已知的液晶乳浊液的偏光显微镜图像中看到的偏光十字图案不同。
在一实施例中，基于第一水相部和油相部的总重量，即水包油型乳浊液的总重量，所述两种或更多种的聚甘油基表面活性剂可包括0.5重量％至6.0重量％，例如，0.5重量％至5.5重量％、0.5重量％至5.0重量％、0.5重量％至4.5重量％,0.5重量％至4.0重量％、0.5重量％至3.5重量％、0.5重量％至2.0重量％、1.0重量％至6.0重量％、1.0重量％至5.5重量％、1.0重量％至5.0重量％、1.0重量％至4.5重量％、1.0重量％至4.0重量％、1.0重量％至3.5重量％、1.0重量％至2.0重量％、1.5重量％至6.0重量％、1.5重量％至5.5重量％、1.5重量％至5.0重量％、1.5重量％至4.5重量％、1.5重量％至4.0重量％、1.5重量％至3.5重量％和1.5重量％至2.0重量％。当所述两种或更多种聚甘油基表面活性剂小于0.5重量％时，乳浊液的粘度太低，可能会导致剂型不稳定的问题，当所述两种或更多种聚甘油基表面活性剂超过6.0重量％时，则粘度变得太高，导致发生使用感变硬的问题。
在一实施例中，基于第一水相部和油相部的总重量，即水包油型乳浊液的总重量，所述低分子量聚甘油基表面活性剂可以包括0.1重量％至5.0重量％，例如，0.1重量％至4.5重量％、0.1重量％至4.0重量％、0.1重量％至3.5重量％、0.5重量％至5.0重量％、0.5重量％至4.5重量％、0.5重量％至4.0重量％、0.5重量％至3.5重量％、1.0重量％至5.0重量％、1.0重量％至4.5重量％、1.0重量％至4.0重量％和1.0重量％至3.5重量％。当所述低分子量聚甘油基表面活性剂小于所述上述范围时，乳浊液液滴不能分散得小而致密，导致剂型不稳定的问题，当所述低分子量聚甘油基表面活性剂超过所述范围时，可发生使用感变硬的问题。所述高分子量聚甘油基表面活性剂可包括0.1重量％至2.0重量％，例如，0.1重量％至1.5重量％、0.5重量％至2.0重量％、0.5重量％至1.5重量％、1.0重量％至2.0重量％和1.0重量％至1.5重量％。当所述高分子量聚甘油基表面活性剂小于所述上述范围时，乳浊液的粘度太低，可能会导致剂型不稳定的问题，当所述高分子量聚甘油基表面活性剂超过所述上述范围时，则粘度变得太高，导致发生长期稳定性不稳定的问题。在一实施例中，所述低分子量和分子量的聚甘油基表面活性剂可以以1：10至10：1的重量比混合。例如，可以以1：10至10：1、1：9至9：1、1：7至7：1、1：6至6：1、2：7至7：2、1：3至3：1、1：2至2：1或1：1的重量比混合。此时，当所述低分子量和分子量的聚甘油基表面活性剂的混合比例小于所述范围时，乳浊液剂型的剂型稳定性得不到维持且不稳定，导致可能发生油相部和水相部的相分离现象，且当所述低分子量和分子量的聚甘油基表面活性剂的混合比例超过所述范围时，粘度增加导致使用感可能不愉快。
在一实施例中，所述亲水性表面活性剂的HLB值可以为7或更大，例如，可以是7至20的表面活性剂。在一实施例中，所述亲水性表面活性剂可以选自聚山梨酸酯60、聚山梨酸酯80、聚山梨酸酯20、PEG-100硬脂酸酯/甘油硬脂酸、PEG-30甘油硬脂酸酯、甘油硬脂酸酯柠檬酸酯、甘油油酸酯柠檬酸酯、聚甘油-6癸酸酯、聚甘油-4癸酸酯、聚甘油-3甲基葡糖二硬脂酸酯和甲氧基PEG-114/聚ε-己内酯中的一种或更多种。
在一实施例中，基于组合物的总重量，所述亲水性表面活性剂可包括0.2重量％至3.0重量％，例如，0.2重量％至2.5重量％、0.2重量％至2.0重量％、0.2重量％至1.0重量％、0.2重量％至0.5重量％、0.3重量％至3.0重量％、0.3重量％至2.5重量％、0.3重量％至2.0重量％、0.3重量％至1.0重量％、0.3重量％至0.5重量％和0.3重量％至0.45重量％。当所述亲水性表面活性剂小于0.2重量％时，不会形成圆形乳浊液液滴并且可能形成为细长形状的不稳定的水包油包水型的粗乳浊液，且当所述亲水性表面活性剂超过3.0重量％时，可能存在使用感变硬的问题。
在一实施例中，基于组合物的总重量，所述第一水相部和油相部可以包括5重量％至35重量％，例如，5重量％至35重量％、10重量％至35重量％、10重量％至30重量％、20重量％至35重量％和20重量％至30重量％。所述第一水相部和油相部在水包油包水型(W1/O/W2)多重乳浊液化妆料组合物中形成水包油型(W1/O)乳浊液，当所述第一水相部和油相部的含量，即水包油型乳浊液的含量基于组合物的总重量小于5重量％时，可能存在无法实现水包油包水型乳浊液的独有使用感的问题，当水包油型乳浊液的含量基于组合物的总重量超过35重量％时，则可以变成水包油型乳浊液而不是水包油包水型。
在一实施例中，所述多元醇可以选自双甘油、甘油、1,3-丁二醇、丙二醇、二丙二醇、甲基丙二醇和山梨糖醇中的一种或更多种。形成水包油包水型乳浊液的最外相的所述第二水相部的多元醇可以包括与形成内部油包水型乳浊液的最内相的所述第一水相部的多元醇含量相同的含量，以平衡渗透压。基于组合物的总重量，所述多元醇的含量可以为3.0重量％至40重量％。例如，可以包括3.0至40重量％、3.0重量％至35重量％、3.0重量％至30重量％、3.0重量％至25重量％、3.0重量％至20重量％、10重量％至40重量％、10重量％至30重量％、10重量％至20重量％、5.0重量％至20重量％或5.0重量％至10重量％的含量。当所述多元醇的含量小于所述范围时，不仅不能充分滋润皮肤，而且存在剂型的温度稳定性降低，以及油相部和水相部的相分离的问题，当所述多元醇的含量超过所述范围时，因为在涂覆于皮肤时会产生粘稠感，导致使用感不愉快的问题。换言之，所述多元醇可用于保湿作用且防止由于冰点降低引起的相分离。
在一实施例中，所述化妆品组合物还可在油相部中包括烃油、植物油、油胶凝剂和油增稠剂。
所述烃油可以为石蜡基、烯烃、脂肪族、脂环族或芳香烃油，例如，可以选自异构十二烷、石蜡、异链烷烃、角鲨烷、鲨烯、聚乙丁烯、聚癸烯、聚异戊二烯、氢化聚癸烯、氢化聚异丁烯、氢化聚(C6-14烯烃)和矿物油中的一种或更多种。
所述植物油可以选自澳洲坚果籽油、绣线菊籽油、橄榄油、苹果籽油、葡萄籽油、葵花籽油、山茶花油、榛果油、阿甘油、玫瑰果油、鳄梨油和荷荷巴油中的一种或更多种。
根据剂型，所述烃油和所述植物油可以以1：99至99：1的重量比适当混合。
此外，所述油相部可包括一些诸如乳木果油和氢化植物油等的具有低熔点的蜡或包括聚二甲基硅氧烷、环甲硅脂、烃基硅氧烷和环烃基硅氧烷的硅油。
所述油胶凝剂根据剂型可以是极性油，且可以使用二硬脂二甲铵锂蒙脱石、鲸蜡醇乙基己酸酯、豆蔻酸异丙酯、硬脂酸异丙酯、辛酸甘油三酯、棕榈酸辛酯、烷基(14,16,18)2-乙基己酸、辛基十二醇肉豆蔻酸酯、辛基十二醇和月桂酸己酯等作其种类。基于所述第一水相部和油相部的总重量，所述油胶凝剂可包括5重量％至20重量％，例如，5重量％至15重量％、10重量％至20重量％和10重量％至15重量％。
所述油增稠剂包括糊精棕榈酸酯/乙基己酸亚锡、糊精棕榈酸酯、煳精肉豆蔻酸酯、糊精棕榈酸酯/己基癸酸酯、硬脂酰菊粉、二丁基乙基己酰基谷氨酰胺和二丁基月桂酰谷氨酰胺等，且基于所述水相部和油相部的总重量，可包括0.1重量％至2.0重量％，例如，0.1重量％至1.5重量％、0.1重量％至1.0重量％、0.5重量％至2.0重量％、0.5重量％至1.5重量％、0.5重量％至1.0重量％。
在一实施例中，所述化妆品组合物可在第一水相部中进一步包括盐；且在第二水相部中进一步包括盐和增稠剂。
所述盐是调节冰点的成分，例如，可以是氯化钠(NaCl)、硫酸镁(MgSO4)、氯化钾(KCl)、氯化钙(CaCl2)或其组合。由于低粘度条件下的水包油包水型乳浊液在热力学上受到温度稳定性的影响，因此可以包括盐和用作保湿剂的多元醇作冰点调节剂。
所述增稠剂可以选自黄原胶、卡波姆、羟丙基淀粉磷酸酯、硅酸镁钠、羟乙基纤维素和羟基乙基丙烯酸酯/丙烯酰二甲基牛磺酸钠共聚物中的一种或更多种。
所述水包油包水型化妆品组合物可用于皮肤、粘膜、头皮或头发，没有特别限制,并且可以是诸如柔肤化妆水水、营养化妆水、乳膏、面膜、凝胶和贴剂等的基础化妆品；诸如口红、底妆和粉底等彩妆化妆品；洗发水、护发素、沐浴露、牙膏、口腔清新剂等洗净品；以及生发油、凝胶、摩丝等理发剂，生发剂和染发剂等头发用化妆品。
所述化妆品组合物可包括化妆品中常用的附加成分，例如，选自增粘剂、分散剂、香料、填充剂、保存剂、防腐剂、中和剂、甜味剂、维他命、自由基清除剂、金属离子螯合剂、功能性成分以及其混合物中的任意常规美容成分。本领域技术人员可以选择任意的附加成分和/或其量，以使根据本发明的组合物的有利特性不会受到预期添加的不利影响或基本不受其影响。
另一方面提供一种具有片层液晶结构的水包油包水型(W1/O/W2)多重乳浊液皮肤外用剂组合物，其包括：第一水相部，其包括多元醇；油相部，其包括两种或更多种聚甘油基表面活性剂；以及第二水相部，其包括亲水性表面活性剂和多元醇。所述皮肤外用剂可以是用于药物(生理活性物质)经皮递送的组合物。所述皮肤外用剂组合物的具体细节与上述相同。
所述皮肤外用剂可以是乳膏、凝胶、软膏、皮肤乳化剂、皮肤悬浮液、经皮传递性贴片、含药绷带、乳液或其组合。所述皮肤外用剂可以根据需要适当混合通常用于药物等的皮肤外用剂的成分，例如，水性成分、油性成分、粉末成分、醇类、保湿剂、增稠剂、紫外线吸收剂、美白剂、防腐剂、抗氧化剂、表面活性剂、香料、着色剂以及各种皮肤营养剂或其组合。所述皮肤外用剂可以适当混合乙二胺四乙酸二钠、乙二胺四乙酸三钠、柠檬酸钠、多聚磷酸钠、偏磷酸钠、葡萄糖酸等的金属螯合剂、咖啡因、单宁、戊脉安、甘草提取物、光甘草定、大蓟果实的热水提取物、各种生药、生育酚乙酸酯、甘草酸、氨甲环酸及其衍生物或其盐等药剂、维生素C、抗坏血酸磷酸酯镁、抗坏血酸葡糖苷、熊果苷、曲酸、葡萄糖、果糖、海藻糖等的糖类。
另一方面提供一种制造具有片层液晶结构的水包油包水型(W1/O/W2)多重乳浊液化妆品组合物的方法。所述方法可包括：通过将两种或更多种的具有彼此不同的分子量的表面活性剂混合并在75℃至95℃的温度下加热溶解来制造油相部；通过向所述油相部加入含有多元醇的第一水相部来制造W1/O型乳浊液；以及向第二水相部加入所述W1/O型乳浊液来进行乳化。在所述方法中，表面活性剂、第一水相部、油相部和第二水相部与上述相同。所述W1/O型乳浊液具有片层液晶结构，并在制造水包油包水型液晶乳浊液时，存在于W1/O界面的液晶可以吸附到另一O/W2界面上以稳定界面。所述乳化速度和乳化时间可根据要制造的乳浊液液滴的大小灵活调整。
附图说明
图1A至图1D分别是制造根据比较例1、比较例2、比较例3和实施例3的乳浊液后马上获得的光学显微镜图像。
图2A和图2B分别是制造根据比较例4的乳浊液后马上获得的光学显微镜图像和偏光显微镜图像；图2C和图2D分别是制造根据比较例5的乳浊液后马上获得的光学显微镜图像和偏光显微镜图像；图2E和图2F分别是制造根据比较例6的乳浊液后马上获得的光学显微镜图像和偏光显微镜图像；图2G和图2H分别是制造根据比较例7的乳浊液后马上获得的光学显微镜图像和偏光显微镜图像。
图3为在制造根据实施例3和实施例4的水包油包水型低粘度液晶乳浊液时根据乳化机种类和乳化速度的乳浊液光学显微镜图像，图3A至图3C为在制造实施例3时分别以分散混合器(disper mixer)在1000rpm下乳化1分钟的情况、以均质混合器(homo mixer)在2500rpm下乳化1分钟的情况以及以均质混合器在5000rpm下乳化3分钟的情况，且图3D为在制造实施例4时以均质混合器在5000rpm下乳化3分钟的情况。
图4A和图4B分别为根据实施例3的水包油包水型低粘度液晶乳浊液的光学显微镜图像和偏光显微镜图像。
图5为通过小角X射线散射(Small Angle X-ray Scattering)确定在根据实施例3的水包油包水型低粘度液晶乳浊液中存在片层峰(peak)的结果。
图6A和图6B分别是根据实施例3的水包油包水型低粘度液晶乳浊液的冷冻扫描电镜(Cryo-SEM)分析图像和靠近中央的放大图像。
图7A和图7B分别是实施例4在50℃稳定度1个月和F/T稳定度5次后马上获得的光学显微镜图像。
图8是根据实施例3至5的F/T保管条件的粘度测量图。
图9是根据实施例3至5的50℃保管条件的粘度测量图。
具体实施方式
本发明将参考实施例以详细描述下文。然而，这些实施例旨在描述本发明，本发明的范围不限于下面描述的实施例。
制造例1至8.W1/O型液晶乳浊液的制造
为制造水包油包水型液晶乳浊液，首先制造如下[表1]的成分和组成比的油包水型液晶乳浊液的制造例1至8。
具体地，在称量A的油相成分的表面活性剂、乳化稳定剂、烃油、植物油、油胶凝剂、油增稠剂和皮肤调理剂后，在80℃下用混合器(agi-mixer)均匀分散10分钟。然后，称量B的水相成分并将加热至80℃的纯净水和其余成分搅拌均匀。将B的水相成分缓慢加入A中并用分散混合器以500rpm搅拌10分钟。然后在7000rpm下乳化3分钟。乳化后，当乳浊液溶液的温度为40℃时，加入水校正剂和防腐剂，然后以7000rpm乳化1分钟。除非本说明书另有说明，否则成分含量以重量％表示。
[表1]
实施例1至5.W1/O/W2型液晶乳浊液化妆品组合物的制造
将在所述制造例1至4中制造的W1/O型液晶乳浊液以如下[表2]的成分和含量加入另一水相W2中，从而制造水包油包水型液晶乳浊液化妆品组合物。
具体地，称量B的水相成分。最后加入增稠剂并用混合器(agi-mixer)均匀分散5分钟。然后，加入A的W/O乳浊液并用分散混合器以500rpm搅拌5分钟。然后在5000rpm下乳化1分钟。
[表2]
比较例1至7.W1/O/W2型液晶乳浊液化妆品组合物的制造
除了将所述制造例1至8中制造的W1/O型液晶乳浊液以如下[表3]的成分和含量加入另一水相W2中之外，以与所述实施例1至5相同的方法制造水包油包水型液晶乳浊液化妆品组合物。
[表3]
试验例1:单分散性水包油包水型乳浊液的稳定性评估
为评估在实施例3和比较例1至7中制造的水包油包水型乳浊液的稳定性，在制造每种乳浊液后马上进行光学显微镜图像分析。
图1A至图1D分别是制造根据比较例1、比较例2、比较例3和实施例3的乳浊液后马上获得的光学显微镜图像。
结果，如图1A所示，确认了比较例1由于亲水性表面活性剂的量不足，因此没有形成圆形的乳浊液液滴，而形成细长形状的不稳定的水包油包水型粗乳浊液。此外，如图1B所示，确认了比较例2由于在多重乳浊液体系中含有大量在的强极性油，因此水油界面弱化，造成不稳定。另外，如图1C所示，比较例3由于水包油型乳浊液的含有量超过35％，因此转相为水包油型乳浊液而不是水包油包水型。是否转相取决于导电性是否通过。如图1D所示，确认实施例3形成了具有明确曲率(curvature)且稳定的水包油包水型乳浊液。
这意味着要制造具有明确曲率的水包油包水型乳浊液必须满足几个条件。换言之，在液滴的核(W1)不与外相(W)合一而破裂(rupture)的水平上，必须包含一定水平或更高的亲水性(HLB 7或更高)的表面活性剂，并且应尽量减少可能在界面析出的黄油或蜡的含量。此外，存在于核和外相中的多元醇类的量应相同以平衡渗透压。
图2A和图2B分别是制造根据比较例4的乳浊液后马上获得的光学显微镜图像和偏光显微镜图像；图2C和图2D分别是制造根据比较例5的乳浊液后马上获得的光学显微镜图像和偏光显微镜图像；图2E和图2F分别是制造根据比较例6的乳浊液后马上获得的光学显微镜图像和偏光显微镜图像；图2G和图2H分别是制造根据比较例7的乳浊液后马上获得的光学显微镜图像和偏光显微镜图像。
结果，如图2A和2C所示，在包括一种或两种分子量为1,500g/mol或更低的聚甘油基表面活性剂的比较例4和5中，确认剂型非常不稳定并且水包油包水型液滴中的大部分W1相与W2合一。另外，如图2E和2G所示，在包括一种或两种分子量为10，000g/mol或更低的聚甘油基表面活性剂的比较例6和7中，确认粘度爆发性增加导致转相为油包水型乳浊液在测量电导率的结果中没有电流通过。然而，在光学显微镜上确认水包油包水型液滴在大范围内以细长的连续相出现。但是，如图2B、图2D、图2F和图2H所示，在使用一种或两种的分子量为1,500g/mol或更少的聚甘油基表面活性剂和一种或两种分子量为10,000g/mol或更少的聚甘油基表面活性剂的比较例4至7中，确认无法制造稳定的水包油包水型乳浊液，并且也以非常微少的水平形成液晶。
这意味着只有分别包括一种或更多种的分子量为10000g/mol或更少的聚甘油基表面活性剂和分子量为1500g/mol或更少的聚甘油基表面活性剂才可以形成稳定的水包油包水型乳浊液。换言之，10000g/mol或更少的聚甘油基表面活性剂作为主要表面活性剂并为决定乳浊液粘度的主要因素，并且通过在这些表面活性剂分子之间放置1500g/mol或更少的聚甘油表面活性剂，可以制造稳定的包油包水型乳浊液。
试验例2.根据乳化条件的水包油包水型乳浊液的形式评估
图3为在制造根据实施例3和实施例4的水包油包水型低粘度液晶乳浊液时根据乳化机种类和乳化速度的乳浊液光学显微镜图像，图3A至图3C为在制造实施例3时分别以分散混合器(disper mixer)在1000rpm下乳化1分钟的情况、以均质混合器(homo mixer)在2500rpm下乳化1分钟的情况以及以均质混合器在5000rpm下乳化3分钟的情况，且图3D为在制造实施例4时以均质混合器在5000rpm下乳化3分钟的情况。
结果，如图3A所示，确认在实施例3的制造过程中以分散混合器在1000rpm下搅拌1分钟时形成了尺寸较大的水包油包水型乳浊液。当根据目的调整乳化速度时，例如如图3B所示，用均质混合器在2500rpm下乳化1分钟时，制造平均30μm至40μm的水包油包水型乳浊液，并且如图3C所示，确认当使用均质混合器在5000rpm下乳化所述乳浊液1分钟或更长时间时，可以制造平均20μm或更小的致密的水包油包水型乳浊液。此外，如图3D所示，确认实施例4在相同的乳化条件下含有0.9重量％的脂肪醇，从而可以制造虽然曲率不是完美的球形但具有稳定和改善的使用感的水包油包水型乳浊液。
试验例3:液晶确认和结构分析
为了阐明聚甘油基表面活性剂稳定各界面的同时形成液晶以稳定整个乳浊液体系，用偏光显微镜拍照并分析实施例3的水包油包水型乳浊液。
图4A和图4B分别为根据实施例3的水包油包水型低粘度液晶乳浊液的光学显微镜图像和偏光显微镜图像。
结果，如图4A所示，确认制造了稳定的水包油包水型低粘度液晶乳浊液。另外，如图4B所示，确认液晶结构被吸附到各自的W1/O和O/W2界面，从而在最外廓和最内边皆形成有液晶。但是，在实施例3中，确认了在已知液乳浊液偏光显微镜图像中显示的薄膜带而不是偏光十字图案围绕油液滴以及其中的核液滴(W2)。
为了确认在偏光显微镜下观察到的与现有液晶不同形态的液晶的宏观结构，使用小角X射线散射(Small Angle X-ray Scattering)对在制造实施例3的液晶乳浊液后立即在50℃下储存8周后的液晶结构进行分析。
具体地，在室温下使用具有3GeV的能量的光源进行来自PLSⅡ存储环的真空波荡器20(In-Vacuum Undulator 20；IVU20，长度：1m，周期：20mm)的光是收集在镀铑的镜子上，并通过Si(111)双晶单色器(Double Crystal Monochromator；DCM)进行单色化，以产生波长为的光束。样品与检测器之间的距离为4m的条件，且散射矢量(q＝)为0.3nm-1<q<6.85nm-1。2θ为散射角，λ为X射线波长值，散射角用山嵛酸银验证，每个样品沿半圆形方向平整，且加载在聚酰胺薄膜之间，并测量约30秒。
图5为通过小角X射线散射(Small Angle X-ray Scattering)确定在根据实施例3的水包油包水型低粘度液晶乳浊液中存在片层峰的结果。结果，如图5所示，在制造的液晶乳浊液，作为x轴值的q值在制造后立即以出现1:2:3的比例，根据布拉格间距比，由于当小角X射线散射峰比例出现1:2:3时为片层结构，因此发现实施例3中制造的水包油包水型低粘度液晶乳浊液具有片层结构。通过将第一个峰值q1代入式d＝2π/q，可以得到片层的层间距离，并可以得知在4.944nm为与皮肤非常相似的结构(5nm至25nm)。冻融(freeze-thaw，F/T)稳定性5次的乳浊液的q值分别为和/>并具有如刚制造后相同的1:2:3比例，层间距离为4.984nm。
因此，阐明了即使显示了如实施例3中的薄膜形式的液晶结构，而不是现有液晶乳浊液所具有的偏光显微镜上的光十字图案，也能够称其为液晶。由此证明，使用两种或更多种聚甘油基表面活性剂制造的水包油包水型低粘度液晶乳浊液即使在极端条件下也能保持片层结构。
试验例4:水包油包水型液晶乳浊液的核结构分析
进行冷冻扫描电镜(Cryogenic Scanning Electron Microscopy：Cryo-SEM)分析以阐明多重乳浊液的更明确结构。
具体地，将水包油包水型液晶乳浊液在极低温状态下使用急速冻结方法固定，然后使用离子束切割横截面并观察。图6A和图6B分别是根据实施例3的水包油包水型低粘度液晶乳浊液的冷冻扫描电镜(Cryo-SEM)分析图像和靠近中央的放大图像。
结果，如图6A和图6B所示，确认在油液滴内部存在核水溶液液滴(W1)。
试验例5：长期稳定性评估
为了评估长期储存稳定性，进行了两种苛刻条件下的稳定性试验。
5-1.根据温度的长期稳定性
为了评估根据温度的长期稳定性，将实施例4在高温(50℃)下保管8周以确认是否相分离。另外，将实施例4分别在低温(-20℃)和高温(50℃)下交替保管24小时，从而进行冻融(F/T)试验。在-20℃保管24小时和50℃保管24小时的情况，标记为F/T一次。在执行总共5次的F/T后，观察到随时间的变化。
图7A和图7B分别是实施例4在50℃稳定性1个月和F/T稳定性5次后马上获得的光学显微镜图像。
结果，如图7A所示，在将实施例4在50℃下保管8周的结果，确认外观干净，且用光学显微镜观察时，水包油包水型乳浊液形态保持良好。此外，如图7B所示，在进行总共5次的F/T稳定性的结果，确认外观干净，且用光学显微镜观察时，颗粒之间有少量聚结，但水包油包水型乳浊液形态保持良好。
5-2.根据粘度的长期稳定性
为了评估根据粘度的长期稳定性，通过以博勒飞(Brookfield)DV2TLV安装LV 64转子在30rpm下运行1分钟期间测量实施例3至5的粘度。
图8是根据实施例3至5的F/T保管条件的粘度测量图。图9是根据实施例3至5的50℃保管条件的粘度测量图。
结果，如图8所示，实施例3至5的粘度在F/T条件下随时间一点点增加，但保持稳定状态。实施例4由于含有少量脂肪醇，粘度相对增加，但保持稳定状态。另外，如图9所示，实施例3至5的粘度在50℃条件下随着时间的经过而逐渐降低，但外观稳定。另外，如图8和图9所示，可以确认实施例3至5的粘度为2,000cPs至8,000cPs的低粘度。
另一方面，即使在实施例4中含有少量高级醇时也保持稳定性的驱动力被认为是因为基于聚甘油表面活性剂的薄液晶被适当地吸附到水包油包水型乳浊液的每个界面上而稳定。
根据一方面的化妆品组合物通过在乳浊液滴的表面上形成具有薄膜结构的片层液晶，使其在不使用高级醇的情况下具有优异的剂型稳定性，并且具有低粘度和优异的使用感。
Claims (8)
1.一种具有片层液晶结构的水包油包水型(W1/O/W2)多重乳浊液化妆品组合物，其包括：
第一水相部，其包括多元醇；
油相部，其包括两种或更多种聚甘油基表面活性剂；以及
第二水相部，其包括亲水性表面活性剂和多元醇，并且
其中，所述两种或更多种聚甘油基表面活性剂包括具有1,500g/mol或更小的分子量的低分子量聚甘油基表面活性剂和具有大于1,500g/mol且小于或等于10,000g/mol的分子量的高分子量聚甘油基表面活性剂，
其中，所述低分子量聚甘油基表面活性剂选自聚甘油-4异硬脂酸酯、聚甘油-2异硬脂酸酯、聚甘油-2二异硬脂酸酯、聚甘油-5六硬脂酸酯、聚甘油-10七油酸酯、聚甘油-10五硬脂酸酯和聚甘油-10十硬脂酸酯中的一种或更多种，并且
其中，所述高分子量聚甘油基表面活性剂选自聚甘油-6聚羟基硬脂酸酯、聚甘油-10聚羟基硬脂酸酯、聚甘油-3聚蓖麻醇酸酯、聚甘油-4聚蓖麻醇酸酯、聚甘油-5聚蓖麻醇酸酯、聚甘油-6聚蓖麻醇酸酯和聚甘油-10聚蓖麻醇酸酯中的一种或更多种。
2.根据权利要求1所述的化妆品组合物，其中，所述组合物的粘度为2,000cPs至8,000cPs。
3.根据权利要求1所述的化妆品组合物，其中，所述片层液晶结构在W1/O界面和O/W2界面的液滴(droplet)表面上形成薄膜形式。
4.根据权利要求1所述的化妆品组合物，其中，所述亲水性表面活性剂选自聚山梨酸酯60、聚山梨酸酯80、聚山梨酸酯20、PEG-100硬脂酸酯/甘油硬脂酸、PEG-30甘油硬脂酸酯、甘油硬脂酸酯柠檬酸酯、甘油油酸酯柠檬酸酯、聚甘油-6癸酸酯、聚甘油-4癸酸酯、聚甘油-3甲基葡糖二硬脂酸酯和甲氧基PEG-114/聚ε-己内酯中的一种或更多种。
5.根据权利要求1所述的化妆品组合物，其中，基于组合物的总重量，包括0.2重量％至3.0重量％的所述亲水性表面活性剂。
6.根据权利要求1所述的化妆品组合物，其中，基于组合物的总重量，包括5重量％至35重量％的所述第一水相部和油相部。
7.根据权利要求1所述的化妆品组合物，其中，所述多元醇选自双甘油、甘油、1,3-丁二醇、丙二醇、二丙二醇、甲基丙二醇和山梨糖醇中的一种或更多种。
8.一种具有片层液晶结构的水包油包水型(W1/O/W2)多重乳浊液皮肤外用剂组合物，其包括：
第一水相部，其包括多元醇；
油相部，其包括两种或更多种聚甘油基表面活性剂；以及
第二水相部，其包括亲水性表面活性剂和多元醇，并且
其中，所述两种或更多种聚甘油基表面活性剂包括具有1,500g/mol或更小的分子量的低分子量聚甘油基表面活性剂和具有大于1,500g/mol且小于或等于10,000g/mol的分子量的高分子量聚甘油基表面活性剂，
其中，所述低分子量聚甘油基表面活性剂选自聚甘油-4异硬脂酸酯、聚甘油-2异硬脂酸酯、聚甘油-2二异硬脂酸酯、聚甘油-5六硬脂酸酯、聚甘油-10七油酸酯、聚甘油-10五硬脂酸酯和聚甘油-10十硬脂酸酯中的一种或更多种，并且
其中，所述高分子量聚甘油基表面活性剂选自聚甘油-6聚羟基硬脂酸酯、聚甘油-10聚羟基硬脂酸酯、聚甘油-3聚蓖麻醇酸酯、聚甘油-4聚蓖麻醇酸酯、聚甘油-5聚蓖麻醇酸酯、聚甘油-6聚蓖麻醇酸酯和聚甘油-10聚蓖麻醇酸酯中的一种或更多种。
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