CN106619190A - 一种水包油包水乳状液及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种水包油包水乳状液，包括水相和均匀分散于水相的油包水乳状液，所述油包水乳状液与水相的质量比为1:(05～2)，所述油包水乳状液中包括第一乳化剂，所述第一乳化剂选自聚甘油‑3‑二异硬脂酸酯。本发明通过选用特定的乳化剂制备水包油包水乳状液，制备得到的乳状液性能稳定，温和，同时利用水包油包水双重包裹，即起到了润肤的效果，很好的补充了皮肤失去的油份，同时用后清爽，不会有油腻感。
Description
本申请要求于2016年01月04日提交中国专利局、申请号为201610008033.X、发明名称为“一种水包油包水乳状液及其制备方法”的中国专利申请的优先权，其全部内容通过引用结合在本申请中。
技术领域
本发明属于护肤品技术领域，具体涉及一种水包油包水乳状液及其制备方法。
背景技术
目前市面上用于化妆品制剂的乳液有两种乳化体系类型，一是水包油乳状液，一是油包水乳状液。要确保消费者对这两类产品的接受度，关键在于乳液的物理化学性质，另外，乳液及其中成分的稳定性对确保此类产品的保质期是至关重要的。
有许多机制会降低包含乳液产品的品质，絮凝是由于乳液中的颗粒聚集在一起，然后可能漂浮到连续相的顶部或沉淀到连续相的底部的过程。乳液分层是在浮力的作用下乳液中的物质迁移至样品的顶部，同时该物质的颗粒保持分离。破乳和凝聚是其中颗粒凝聚并在连续相中形成层。不稳定的乳液特别容易受到这些机制的影响，并且遭受乳液的物理化学结构中的破坏和失去消费者所需的有益特性。因此，研发一种稳定性良好的乳状液是本领域技术人员致力研究的课题。
发明内容
有鉴于此，本发明要解决的技术问题在于提供一种水包油包水乳状液及其制备方法，本发明提供的乳状液稳定性良好，既能润肤又能长效保湿，且不显油腻。
本发明提供了一种水包油包水乳状液，其特征在于，包括水相和均匀分散于水相的油包水乳状液，所述油包水乳状液与水相的质量比为1:(0.5～2)，所述油包水乳状液中包括第一乳化剂，所述第一乳化剂选自聚甘油-3-二异硬脂酸酯。
优选的，所述油包水乳状液中的油相选自氢化聚葵烯、棕榈酸异辛酯和橄榄油中的一种或多种；所述油包水乳状液中的水相选自丙三醇和水。
优选的，所述油包水乳状液中各成分占油包水乳状液中的百分比为：
1wt％～10wt％的第一乳化剂；
5wt％～25wt％的氢化聚葵烯；
1wt％～10wt％的棕榈酸异辛酯；
1wt％～10wt％的橄榄油；
1wt％～15wt％的丙三醇；
30wt％～80wt％的水。
优选的，所述油包水乳状液中还包括第一防腐剂和香味调节剂；
在所述油包水乳状液中，包括：
0.01wt％～1wt％的第一防腐剂；
0.01wt％～2wt％的香味调节剂。
优选的，所述防腐剂选自1，3二羟甲基-5,5二甲基乙内酰脲；所述香味调节剂选自香精。
优选的，所述水相中还包括保湿剂、第二乳化剂、增稠剂、第二防腐剂和稳定剂；
在所述水包油包水乳状液中，包括：
5wt％～15wt％的保湿剂；
0.05wt％～1wt％的增稠剂
0.1wt％～1.5wt％的第二防腐剂
1wt％～10wt％的第二乳化剂；
1wt％～10wt％的稳定剂。
优选的，所述保湿剂选自丙三醇；
所述的增稠剂选自卡波树脂；
所述的第二防腐剂选自1，3二羟甲基-5,5二甲基乙内酰脲和2-甲基-4-异噻唑啉-3-酮；
所述第二乳化剂选自脂肪醇聚氧乙烯醚-9、壬基酚聚氧乙烯醚-15、蓖麻油聚氧乙烯醚-40、硬脂酸甘油酯/PEG-100硬脂酸酯中一种或多种；
所述稳定剂选自聚季铵盐-22/C13-16异链烷烃/月桂醇聚醚-25/水。
本发明提供了一种水包油包水乳状液的制备方法，包括以下步骤：
A)将第一防腐剂、第一乳化剂、香味调节剂和油包水乳状液中的油相混合均匀，得到混合油相；
将混合油相与油包水乳状液中的水相加热混合，均质，得到油包水乳状液；
B)将去离子水、保湿剂、第二乳化剂、稳定剂和卡波树脂混合，均质，得到水相；
C)将所述油包水乳状液和所述水相加热混合，再加入1，3二羟甲基-5,5二甲基乙内酰脲和2-甲基-4-异噻唑啉-3-酮，混合搅拌，得到水包油包水乳状液；
步骤A)与步骤B)没有顺序限制。
优选的，步骤A)具体为：
将第一防腐剂、第一乳化剂混合均匀后，依次加入氢化聚葵烯、棕榈酸异辛酯、橄榄油和香味调节剂混合均匀，得到混合油相；
将混合油相与油包水乳状液中的水相加热混合，均质，得到油包水乳状液。
优选的，步骤A)中混合加热的时间为70～90℃；步骤C)中混合加热的时间为70～90℃。
与现有技术相比，本发明提供了一种水包油包水乳状液，包括水相和均匀分散于水相的油包水乳状液，所述油包水乳状液与水相的质量比为1:(05～2)，所述油包水乳状液中包括第一乳化剂，所述第一乳化剂选自聚甘油-3-二异硬脂酸酯。本发明通过选用特定的乳化剂制备水包油包水乳状液，制备得到的乳状液性能稳定，温和，同时利用水包油包水双重包裹，即起到了润肤的效果，很好的补充了皮肤失去的油份，同时用后清爽，不会有油腻感。
结果表明，本发明使用特定的乳化剂制得水包油包水乳状液，其利用水包油包水双重包裹作用下，既起到润肤、保湿的同时，用后又能清爽不显油腻。
附图说明
图1为在不同的时间点各产品的皮肤角质层水分含量；
图2为在不同的时间点各产品的皮肤角质层水分含量差值；
图3为样品及竞品各时间点皮肤角质层水分含量。
具体实施方式
本发明提供了一种水包油包水乳状液，包括水相和均匀分散于水相的油包水乳状液，所述油包水乳状液与水相的质量比为1:(05～2)，所述油包水乳状液中包括第一乳化剂，所述第一乳化剂选自聚甘油-3-二异硬脂酸酯。
本发明提供了一种水包油包水乳状液，包括水相和均匀分散于水相的油包水乳状液。在本发明中，所述水相和均匀分散于水相的油包水乳状液的质量比为1:(05～2)，优选为1:1。
其中，所述油包水乳状液中的油相选自氢化聚葵烯、棕榈酸异辛酯和橄榄油中的一种或多种，更优选为氢化聚葵烯、棕榈酸异辛酯和橄榄油。所述油包水乳状液中的油相成分占油包水乳状液中的百分比为：
5wt％～25wt％的氢化聚葵烯；
1wt％～10wt％的棕榈酸异辛酯；
1wt％～10wt％的橄榄油。
优选百分比为：
10wt％～20wt％的氢化聚葵烯；
3wt％～8wt％的棕榈酸异辛酯；
3wt％～8wt％的橄榄油。
更优选的百分比为：
12wt％～18wt％的氢化聚葵烯；
4wt％～6wt％的棕榈酸异辛酯；
4wt％～6wt％的橄榄油。
所述油包水乳状液中的水相包括丙三醇和水。在所述油包水乳状液中，所述丙三醇的添加量为1wt％～15wt％，优选为3wt％～12wt％，更优选为5wt％～10wt％；所述水的添加量为30wt％～80wt％，优选为40wt％～60wt％。
所述油包水乳状液中包括第一乳化剂，所述第一乳化剂选自聚甘油-3-二异硬脂酸酯。在所述油包水乳状液中，所述第一乳化剂的添加量为1wt％～10wt％，优选为2wt％～8wt％，更优选为4wt％～6wt％。
在本发明中，所述油包水乳状液中还包括第一防腐剂和香味调节剂，其中，所述第一防腐剂的添加量占所述油包水乳状液中的质量百分比为0.01wt％～1wt％，优选为0.05wt％～0.5wt％，更优选为0.1wt％～0.2wt％；所述香味调节剂的添加量占所述油包水乳状液中的质量百分比为0.01wt％～2wt％，优选为0.05wt％～1.5wt％，更优选为0.1wt％～1wt％。在本发明中，所述防腐剂优选为1，3二羟甲基-5,5二甲基乙内酰脲；所述香味调节剂优选为香精。
本发明提供的水包油包水乳状液的水相优选为去离子水，优选的，所述水相中还包括保湿剂、第二乳化剂、增稠剂、第二防腐剂和稳定剂。其中，所述保湿剂的添加量占所述水包油包水乳状液中的质量百分比为5wt％～15wt％，优选为7wt％～12wt％，更优选为8wt％～10wt％；所述增稠剂的添加量占所述水包油包水乳状液中的质量百分比为0.05wt％～1wt％，优选为0.05wt％～0.5wt％，更优选为0.1wt％～0.2wt％；所述第二防腐剂的添加量占所述水包油包水乳状液中的质量百分比为0.1wt％～1.5wt％，优选为0.25wt％～1.1wt％，更优选为0.3wt％～1.0wt％；所述第二乳化剂的添加量占所述水包油包水乳状液中的质量百分比为1wt％～10wt％，优选为3wt％～8wt％，更优选为4wt％～6wt％；所述稳定剂的添加量占所述水包油包水乳状液中的质量百分比为1wt％～10wt％，优选为3wt％～8wt％，更优选为4wt％～6wt％。
在本发明中，所述保湿剂优选为丙三醇；
在本发明中，所述的增稠剂优选卡波树脂，所述卡波树脂的添加量占所述水包油包水乳状液中的质量百分比为0.05wt％～1wt％，优选为0.05wt％～0.5wt％，更优选为0.1wt％～0.2wt％；所述第二防腐剂优选为1，3二羟甲基-5,5二甲基乙内酰脲和2-甲基-4-异噻唑啉-3-酮，所述1，3二羟甲基-5,5二甲基乙内酰脲的添加量占所述水包油包水乳状液中的质量百分比为0.1wt％～1wt％，优选为0.2wt％～0.8wt％，更优选为0.4wt％～0.6wt％；所述2-甲基-4-异噻唑啉-3-酮的添加量占所述水包油包水乳状液中的质量百分比为0.01wt％～0.5wt％，优选为0.05wt％～0.3wt％，更优选为0.1wt％～0.2wt％。
所述第二乳化剂优选为脂肪醇聚氧乙烯醚-9、壬基酚聚氧乙烯醚-15、麻油聚氧乙烯醚-40、硬脂酸甘油酯/PEG-100硬脂酸酯中一种或多种，更优选为硬脂酸甘油酯/PEG-100硬脂酸酯；
所述稳定剂优选为聚季铵盐-22/C13-16异链烷烃/月桂醇聚醚-25/水，本发明对所述聚季铵盐-22/C13-16异链烷烃/月桂醇聚醚-25/水的来源并没有特殊限制，一般市售或自行制备，本发明对所述制备方法并没有特殊限制，本领域技术人员公知的制备方法即可，其中，所述聚季铵盐-22/C13-16异链烷烃/月桂醇聚醚-25/水中聚季铵盐-22、C13-16异链烷烃、月桂醇聚醚-25和水的质量比优选为(20-60)：(5-15)：(10-20)：(25～45)，更优选为(30-45)：(8-12)：(12-18)：(35～40)。
本发明还提供了一种水包油包水乳状液的制备方法，包括以下步骤：
A)将第一防腐剂、第一乳化剂、香味调节剂和油包水乳状液中的油相混合均匀，得到混合油相；
将混合油相与油包水乳状液中的水相加热混合，均质，得到油包水乳状液；
B)将去离子水、保湿剂、第二乳化剂、稳定剂和卡波树脂混合，均质，得到水相；
C)将所述油包水乳状液和所述水相加热混合，再加入1，3二羟甲基-5,5二甲基乙内酰脲和2-甲基-4-异噻唑啉-3-酮，混合搅拌，得到水包油包水乳状液；
步骤A)与步骤B)没有顺序限制。
本发明首先将将第一防腐剂、第一乳化剂、香味调节剂和油包水乳状液中的油相混合均匀，得到混合油相；
将混合油相与油包水乳状液中的水相加热混合，均质，得到油包水乳状液。
优选的，本发明首先将第一防腐剂和第一乳化剂混合均匀后，依次加入氢化聚葵烯、棕榈酸异辛酯、橄榄油和香味调节剂混合均匀，得到混合油相；
具体的，本发明将第一防腐剂与第一乳化剂混合，混合搅拌待第一防腐剂完全溶解后，依次加入氢化聚葵烯、棕榈酸异辛酯、橄榄油和香味调节剂混合均匀，得到混合油相。
接着，将混合油相与油包水乳状液中的水相加热混合，均质，得到油包水乳状液。
在本发明中，所述油包水乳状液中的水相按照下述方法制备：
将丙三醇与水混合均匀，得到油包水乳状液中的水相。
在将混合油相与油包水乳状液中的水相加热混合时，首先将混合油相加热，所述加热的温度优选为70～90℃，更优选为75～85℃。在搅拌状态下，加入所述油包水乳状液中的水相，并在恒温状态下搅拌10～15min均质，得到油包水乳状液。所述恒温的温度优选为70～90℃，更优选为75～85℃。本发明对所述均质的方法并没有特殊限制，本领域技术人员公知的均质方法即可。
在本发明中，所述水包油包水乳状液中的水相按照如下方法制得：
将去离子水、保湿剂、第二乳化剂、稳定剂和卡波树脂混合，均质，得到水相。
具体的，本发明将去离子水、保湿剂和第二乳化剂混合均质，接着加入卡波树脂，均质分散均匀；
之后，加入稳定剂，均质分散均匀后，得到水相。
本发明对上述均质的方法并没有特殊限制，本领域技术人员公知的均质方法即可。
其中，本发明对水包油包水乳状液中的水相和所述油包水乳状液的制备顺序并没有限制。
得到所述水包油包水乳状液中的水相和所述油包水乳状液后，本发明将将所述油包水乳状液和所述水相加热混合，再加入1，3二羟甲基-5,5二甲基乙内酰脲和2-甲基-4-异噻唑啉-3-酮，混合搅拌，得到水包油包水乳状液；
优选的，按照如下方法进行混合：
将所述水包油包水乳状液中的水相搅拌加热，然后加入上述油包水乳状液，恒温搅拌10～15min；
接着，加入1，3二羟甲基-5,5二甲基乙内酰脲和2-甲基-4-异噻唑啉-3-酮，混合搅拌10～15min，得到水包油包水乳状液
其中，所述加热的温度优选为70～90℃，更优选为75～85℃；所述恒温的温度优选为70～90℃，更优选为75～85℃。
本发明通过选用特定的乳化剂制备水包油包水乳状液，制备得到的乳状液性能稳定，温和，同时利用水包油包水双重包裹，即起到了润肤的效果，很好的补充了皮肤失去的油份，同时用后清爽，不会有油腻感。
为了进一步理解本发明，下面结合实施例对本发明提供的水包油包水乳状液及其制备方法进行说明，本发明的保护范围不受以下实施例的限制。
实施例1
1、水包油包水乳状液内层油包水乳状液配方见表1
表1水包油包水乳状液内层油包水乳状液配方
2、水包油包水乳状液内层油包水乳状液的制备工艺
1)在反应锅1中加入1，3二羟甲基-5,5二甲基乙内酰脲与聚甘油-3-二异硬脂酸酯，搅拌混合待1，3二羟甲基-5,5二甲基乙内酰脲完全融化后，依次加入氢化聚葵烯、棕榈酸异辛酯、橄榄油，加入香精，混合均匀后得到油相；
2)将丙三醇、水加入水相锅1中，搅拌混合均匀，得到水相；
3)将油相加热85℃，在搅拌的状态中，将水相缓慢加入油相中；
4)恒温搅拌10min后均质，得到油包水乳状液。
3、水包油包水乳状液配方见表2
表2水包油包水乳状液配方
表2中，所述聚季铵盐-22/C13-16异链烷烃/月桂醇聚醚-25/水中聚季铵盐-22、C13-16异链烷烃、月桂醇聚醚-25和水的质量比为40:10:15:35。
4、水包油包水乳状液制备工艺
1)在去离子水和丙三醇、硬脂酸甘油酯/PEG-100硬脂酸酯加入反应锅2中，开启均质，快速加入卡波，均质分散均匀；
2)在均质开启的情况下快速加入聚季铵盐-22/C13-16异链烷烃/月桂醇聚醚-25/水，分散均匀，停止均质；得到水相；
3)开启搅拌，将水相升温至85℃，将步骤2中得到的油包水乳状液缓慢加入水相中，恒温搅拌10min后；
4)继续添加1-3-二羟基-5,5-二甲基乙内酰脲和2-甲基-4-异噻唑啉-3-酮，继续搅拌10min，得到水包油包水乳状液。
5、水包油包水乳液稳定性测试结果
(1)稳定性测试
上述配方制得的水包油包水乳状液稳定性经检测，各项指标参考《国标GB/T16497-2007表面活性剂油包水乳液贮藏稳定性》的测定的要求，其稳定性能的测试结果如下表3：
表3水包油包水乳状液稳定性
| 序号 | 稳定性测试方法 | 实施例1 |
| 1 | 烘箱法 | 不分层、不析油 |
| 2 | 低温至室温循环法 | 不分层、不析油 |
实施例2
1、水包油包水乳状液内层油包水乳状液配方见表4
表4水包油包水乳状液内层油包水乳状液配方
2、水包油包水乳状液内层油包水乳状液的制备工艺
1)在反应锅1中加入1，3二羟甲基-5,5二甲基乙内酰脲与聚甘油-3-二异硬脂酸酯，搅拌混合待1，3二羟甲基-5,5二甲基乙内酰脲完全融化后，依次加入氢化聚葵烯、棕榈酸异辛酯、橄榄油，加入香精，混合均匀后得到油相；
2)将丙三醇、水加入水相锅1中，搅拌混合均匀，得到水相；
3)将油相加热85℃，在搅拌的状态中，将水相缓慢加入油相中；
4)恒温搅拌10min后均质，得到油包水乳状液。
3、水包油包水乳状液配方见表5
表5水包油包水乳状液配方
表5中，所述聚季铵盐-22/C13-16异链烷烃/月桂醇聚醚-25/水中聚季铵盐-22、C13-16异链烷烃、月桂醇聚醚-25和水的质量比为40:10:15:35。
4、水包油包水乳状液制备工艺
1)在去离子水和丙三醇、硬脂酸甘油酯/PEG-100硬脂酸酯加入反应锅2中，开启均质，快速加入卡波，均质分散均匀；
2)在均质开启的情况下快速加入聚季铵盐-22/C13-16异链烷烃/月桂醇聚醚-25/水，分散均匀，停止均质；得到水相；
3)开启搅拌，将水相升温至85℃，将步骤2中得到的油包水乳状液缓慢加入水相中，恒温搅拌10min后；
4)继续添加1-3-二羟基-5,5-二甲基乙内酰脲和2-甲基-4-异噻唑啉-3-酮，继续搅拌10min，得到水包油包水乳状液。
5、水包油包水乳液稳定性测试结果
(1)稳定性测试
上述配方制得的水包油包水乳状液稳定性经检测，各项指标参考《国标GB/T16497-2007表面活性剂油包水乳液贮藏稳定性》的测定的要求，其稳定性能的测试结果如下表6：
表6水包油包水乳状液稳定性
| 序号 | 稳定性测试方法 | 实施例2 |
| 1 | 烘箱法 | 不分层、不析油 |
| 2 | 低温至室温循环法 | 不分层、不析油 |
实施例3
1、水包油包水乳状液内层油包水乳状液配方见表7
表7水包油包水乳状液内层油包水乳状液配方
2、水包油包水乳状液内层油包水乳状液的制备工艺
1)在反应锅1中加入1，3二羟甲基-5,5二甲基乙内酰脲与聚甘油-3-二异硬脂酸酯，搅拌混合待1，3二羟甲基-5,5二甲基乙内酰脲完全融化后，依次加入氢化聚葵烯、棕榈酸异辛酯、橄榄油，加入香精，混合均匀后得到油相；
2)将丙三醇、水加入水相锅1中，搅拌混合均匀，得到水相；
3)将油相加热70℃，在搅拌的状态中，将水相缓慢加入油相中；
4)恒温搅拌10min后均质，得到油包水乳状液。
3、水包油包水乳状液配方见表8
表8水包油包水乳状液配方
表8中，所述聚季铵盐-22/C13-16异链烷烃/月桂醇聚醚-25/水中聚季铵盐-22、C13-16异链烷烃、月桂醇聚醚-25和水的质量比为40:10:15:35。
4、水包油包水乳状液制备工艺
1)在去离子水和丙三醇、硬脂酸甘油酯/PEG-100硬脂酸酯加入反应锅2中，开启均质，快速加入卡波，均质分散均匀；
2)在均质开启的情况下快速加入聚季铵盐-22/C13-16异链烷烃/月桂醇聚醚-25/水，分散均匀，停止均质；得到水相；
3)开启搅拌，将水相升温至70℃，将步骤2中得到的油包水乳状液缓慢加入水相中，恒温搅拌10min后；
4)继续添加1-3-二羟基-5,5-二甲基乙内酰脲和2-甲基-4-异噻唑啉-3-酮，继续搅拌10min，得到水包油包水乳状液。
5、水包油包水乳液稳定性测试结果
(1)稳定性测试
上述配方制得的水包油包水乳状液稳定性经检测，各项指标参考《国标GB/T16497-2007表面活性剂油包水乳液贮藏稳定性》的测定的要求，其稳定性能的测试结果如下表9：
表9水包油包水乳状液稳定性
| 序号 | 稳定性测试方法 | 实施例3 |
| 1 | 烘箱法 | 不分层、不析油 |
| 2 | 低温至室温循环法 | 不分层、不析油 |
实施例4
1、水包油包水乳状液内层油包水乳状液配方见表10
表10水包油包水乳状液内层油包水乳状液配方
2、水包油包水乳状液内层油包水乳状液的制备工艺
1)在反应锅1中加入1，3二羟甲基-5,5二甲基乙内酰脲与聚甘油-3-二异硬脂酸酯，搅拌混合待1，3二羟甲基-5,5二甲基乙内酰脲完全融化后，依次加入氢化聚葵烯、棕榈酸异辛酯、橄榄油，加入香精，混合均匀后得到油相；
2)将丙三醇、水加入水相锅1中，搅拌混合均匀，得到水相；
3)将油相加热90℃，在搅拌的状态中，将水相缓慢加入油相中；
4)恒温搅拌10min后均质，得到油包水乳状液。
3、水包油包水乳状液配方见表11
表11水包油包水乳状液配方
表11中，所述聚季铵盐-22/C13-16异链烷烃/月桂醇聚醚-25/水中聚季铵盐-22、C13-16异链烷烃、月桂醇聚醚-25和水的质量比为40:10:15:35。
4、水包油包水乳状液制备工艺
1)在去离子水和丙三醇、硬脂酸甘油酯/PEG-100硬脂酸酯加入反应锅2中，开启均质，快速加入卡波，均质分散均匀；
2)在均质开启的情况下快速加入聚季铵盐-22/C13-16异链烷烃/月桂醇聚醚-25/水，分散均匀，停止均质；得到水相；
3)开启搅拌，将水相升温至90℃，将步骤2中得到的油包水乳状液缓慢加入水相中，恒温搅拌10min后；
4)继续添加1-3-二羟基-5,5-二甲基乙内酰脲和2-甲基-4-异噻唑啉-3-酮，继续搅拌10min，得到水包油包水乳状液。
5、水包油包水乳液稳定性测试结果
(1)稳定性测试
上述配方制得的水包油包水乳状液稳定性经检测，各项指标参考《国标GB/T16497-2007表面活性剂油包水乳液贮藏稳定性》的测定的要求，其稳定性能的测试结果如下表12：
表12水包油包水乳状液稳定性
| 序号 | 稳定性测试方法 | 实施例4 |
| 1 | 烘箱法 | 不分层、不析油 |
| 2 | 低温至室温循环法 | 不分层、不析油 |
实施例5
1、水包油包水乳状液内层油包水乳状液配方见表13
表13水包油包水乳状液内层油包水乳状液配方
2、水包油包水乳状液内层油包水乳状液的制备工艺
1)在反应锅1中加入1，3二羟甲基-5,5二甲基乙内酰脲与聚甘油-3-二异硬脂酸酯，搅拌混合待1，3二羟甲基-5,5二甲基乙内酰脲完全融化后，依次加入氢化聚葵烯、棕榈酸异辛酯、橄榄油，加入香精，混合均匀后得到油相；
2)将丙三醇、水加入水相锅1中，搅拌混合均匀，得到水相；
3)将油相加热75℃，在搅拌的状态中，将水相缓慢加入油相中；
4)恒温搅拌10min后均质，得到油包水乳状液。
3、水包油包水乳状液配方见表14
表14水包油包水乳状液配方
表14中，所述聚季铵盐-22/C13-16异链烷烃/月桂醇聚醚-25/水中聚季铵盐-22、C13-16异链烷烃、月桂醇聚醚-25和水的质量比为40:10:15:35。
4、水包油包水乳状液制备工艺
1)在去离子水和丙三醇、硬脂酸甘油酯/PEG-100硬脂酸酯加入反应锅2中，开启均质，快速加入卡波，均质分散均匀；
2)在均质开启的情况下快速加入聚季铵盐-22/C13-16异链烷烃/月桂醇聚醚-25/水，分散均匀，停止均质；得到水相；
3)开启搅拌，将水相升温至75℃，将步骤2中得到的油包水乳状液缓慢加入水相中，恒温搅拌10min后；
4)继续添加1-3-二羟基-5,5-二甲基乙内酰脲和2-甲基-4-异噻唑啉-3-酮，继续搅拌10min，得到水包油包水乳状液。
5、水包油包水乳液稳定性测试结果
(1)稳定性测试
上述配方制得的水包油包水乳状液稳定性经检测，各项指标参考《国标GB/T16497-2007表面活性剂油包水乳液贮藏稳定性》的测定的要求，其稳定性能的测试结果如下表15：
表15水包油包水乳状液稳定性
| 序号 | 稳定性测试方法 | 实施例5 |
| 1 | 烘箱法 | 不分层、不析油 |
| 2 | 低温至室温循环法 | 不分层、不析油 |
实施例6
对本发明实施例1提供的水包油包水乳液进行保湿功效评价(参考QB/T4256-2011《化妆品保湿功效评价指南》)，具体方法如下：
1、测试样品:
(1)实施例1制备的水包油包水乳液；
(2)滋润乳20171019NC(为无限极(中国)有限公司市售产品，产品名称：植雅润体露，产品批号20171019NC)
2、受试者:年龄35岁以上，女性，实际招募33人，1人临时退出，有效数据32人。
本次测试受试者筛选自CPCH功效实验室志愿者信息数据库，选择符合如下入选和排除标准的健康女性:
入选标准:
年龄35岁以上健康受试者；
前臂测试区域电容法皮肤水分测定仪的基础值在15-45之间；
无严重系统疾病、无免疫缺陷或自身免疫性疾病者，受试部位没有接受过皮肤治疗、美容以及其他可能影响结果的测试；
无活动性过敏性疾病者；
无体质高度敏感者；
近一月内未曾使用激素类药物及免疫抑制剂者；
现在或近三个月受试部位未参加其他临床试验者；
能很好配合试验者，在研究期间能保持生活的规律性；
能够阅读和理解知情同意书的所有内容，并自愿签署知情同意书；
试验期间停止使用皮肤护理产品；
试验期间不再参与其他任何研究中心的临床试验；
试验期间同意不使用任何对结果有影响的化妆品、药物和保健品.
排除标准:
凡具有下列任一条件的必须排除进入本项研究
前臂有皮肤疾病而可能影响对试验结果判断者；
高度过敏体质者；
妊娠、哺乳或在测试期间打算怀孕的女性者；
有严重心、肝、肾功能损害及严重免疫功能低下者；
有精神疾病、严重内分泌疾病者以及口服避孕药者；
30天内参加药物临床试验者或其它试验者，或近1周内有系统用对试验结果有影响的药物者；
2周内有口服和外用可能对试验结果有影响的美容产品者；
不能配合试验者；
研究者认为不适于参加本研究者.
3、测试部位:手臂内侧，测试者手臂见表16，表16为测试者手臂选取随机表。
表16测试者手臂选取随机表
| 编号 | 测试手臂 |
| 1 | 左 |
| 2 | 右 |
| 3 | 左 |
| 4 | 右 |
| 5 | 左 |
| 6 | 右 |
| 7 | 左 |
| 8 | 右 |
| 9 | 左 |
| 10 | 右 |
| 11 | 左 |
| 12 | 右 |
| 13 | 左 |
| 14 | 右 |
| 15 | 左 |
| 16 | 右 |
| 17 | 左 |
| 18 | 右 |
| 19 | 左 |
| 20 | 右 |
| 21 | 左 |
| 22 | 右 |
| 23 | 左 |
| 24 | 右 |
| 25 | 左 |
| 26 | 右 |
| 27 | 左 |
| 28 | 右 |
| 29 | 左 |
| 30 | 右 |
| 31 | 左 |
| 32 | 右 |
| 33 | 左 |
4、使用周期:4小时
5、测试周期:1天
6、测试参数:皮肤水分测定仪Corneometer CM825用于检测皮肤角质层水分含量
7、方案设计:评估产品使用4小时后的皮肤保湿功效
·受试部位测试前2天-3天不能使用任何产品(化妆品或外用药品)，1h-3h不能接触水.试验前，受试者需要统一清洁双手前臂内侧.清洁方法为用干的面巾纸擦拭干净.
·受试者双手前臂内侧应做好测量区域标记，试验区域面积3cm*3cm，同一手臂可同时标记多个区域，每个测试区域之间间隔1cm.
·阅读并填写知情同意书.
·测试前受试者在温度21±1℃，相对湿度50±5％的实验室中静坐至少20min，不能喝水和饮料.前臂暴露，呈测试状态放置，保持轻松.
·对样品及竞品涂抹区和空白对照区进行皮肤角质层水分含量的参数测定.
·在样品及竞品涂抹区使用测试样品.
·0.5h以后对样品及竞品涂抹区和空白对照区进行皮肤角质层水分含量的参数测定.
·2h以后对样品及竞品涂抹区和空白对照区进行皮肤角质层水分含量的参数测定.
·4h以后对样品及竞品涂抹区和空白对照区进行皮肤角质层水分含量的参数测定.
7、测试方法：
皮肤角质层水分含量测定
皮肤水分测定仪Corneometer CM825用于检测皮肤角质层水分含量.Corn值越高，说明皮肤角质层水分含量越高.
8、数据统计:数据使用SPSS进行统计，对测试数据进行正态分布K-S检验，若测试数据为正态分布，则采用t检验方法进行统计分析，若测试数据为非正态分布，则采用秩和检验方法进行统计分析。统计方法显著性水平p<0.05.
9、测试结果
(1)皮肤角质层水分含量
评估皮肤角质层水分含量的变化情况，测量值的增加意味着皮肤角质层水分含量的提升.结果见图1和表17，图1为在不同的时间点各产品的皮肤角质层水分含量.图1中，*表示与使用前相比，有显著性差异(p<0.05)，A：空白对照部位，B：实施例1制备的水包油包水乳液，C：滋润乳20171019NC。
表17皮肤角质层水分含量
(2)计算皮肤角质层水分含量差值，结果见表18和图2，图2为在不同的时间点各产品的皮肤角质层水分含量差值。图2中，A：空白对照部位，B：实施例1制备的水包油包水乳液，C：滋润乳20171019NC。
表18皮肤角质层水分含量差值
相比使用前，空白对照部位0.5h，2h，4h后，皮肤角质层水分含量均无显著性差异；使用实施例1制备的水包油包水乳液0.5h，2h，4h后，皮肤角质层水分含量均显著性增加；使用滋润乳20171019NC 0.5h，2h，4h后，皮服角质层水分含量均显著性增加.
使用产品4h后，按皮肤角质层水分含量提升程度排序实施例1制备的水包油包水乳液>滋润乳20171019NC>空白对照部位。
(3)进行产品间比较，结果见图3。图3为样品及竞品各时间点皮肤角质层水分含量，图3中，*表示产品间相比，有显著性差异(显著性水平p<0.05)，A：空白对照部位，B：实施例1制备的水包油包水乳液，C：滋润乳20171019NC。
使用产品前，3个测试部位之间角质层水分含量均无显著性差异.根据方案可以比较各个时间点实施例1制备的水包油包水乳液与其他2个测试部位角质层水分含量的差异.
使用产品0.5h后，实施例1制备的水包油包水乳液与空白对照部位间有显著性差异，实施例1制备的水包油包水乳液与滋润乳20171019NC间有显著性差异；使用产品2h后，实施例1制备的水包油包水乳液与空白对照部位间有显著性差异，实施例1制备的水包油包水乳液与滋润乳20171019NC间有显著性差异；使用产品4h后，实施例1制备的水包油包水乳液与空白对照部位间有显著性差异，实施例1制备的水包油包水乳液与滋润乳20171019NC间无显著性差异。
(4)对皮肤角质层水分含量进行描述性统计，结果见表19。
表19皮肤角质层水分含量的描述性统计结果
注：渐进显著性水平Sig.>0.05，表明数据呈正态分布.
10、皮肤不良反应
使用产品期间，0例受试者出现局部红斑、丘疹、风团、水肿或全身的皮肤不良反应。
11、测试结果
使用产品4h后，相比使用前，空白对照部位的皮肤角质层水分含量无显著性差异；使用实施例1制备的水包油包水乳液及滋润乳20171019NC的测试区域的皮服角质层水分含量均显著性增加.
使用产品4h后，实施例1制备的水包油包水乳液与滋润乳20171019NC间的皮肤角质层水分含量无显著性差异，实施例1制备的水包油包水乳液与空白对照部位间的皮肤角质层水分含量有显著性差异.
使用产品4h后，按皮肤角质层水分含量提升程度排序实施例1制备的水包油包水乳液>滋润乳20171019NC>空白对照部位.
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。
Claims (10)
1.一种水包油包水乳状液，其特征在于，包括水相和均匀分散于水相的油包水乳状液，所述油包水乳状液与水相的质量比为1:(0.5～2)，所述油包水乳状液中包括第一乳化剂，所述第一乳化剂选自聚甘油-3-二异硬脂酸酯。
2.根据权利要求1所述的水包油包水乳状液，其特征在于，所述油包水乳状液中的油相选自氢化聚葵烯、棕榈酸异辛酯和橄榄油中的一种或多种；所述油包水乳状液中的水相选自丙三醇和水。
3.根据权利要求2所述的水包油包水乳状液，其特征在于，所述油包水乳状液中各成分占油包水乳状液中的百分比为：
1wt％～10wt％的第一乳化剂；
5wt％～25wt％的氢化聚葵烯；
1wt％～10wt％的棕榈酸异辛酯；
1wt％～10wt％的橄榄油；
1wt％～15wt％的丙三醇；
30wt％～80wt％的水。
4.根据权利要求1所述的水包油包水乳状液，其特征在于，所述油包水乳状液中还包括第一防腐剂和香味调节剂；
在所述油包水乳状液中，包括：
0.01wt％～1wt％的第一防腐剂；
0.01wt％～2wt％的香味调节剂。
5.根据权利要求4所述的水包油包水乳状液，其特征在于，所述防腐剂选自1，3二羟甲基-5,5二甲基乙内酰脲；所述香味调节剂选自香精。
6.根据权利要求1所述的水包油包水乳状液，其特征在于，所述水相中还包括保湿剂、第二乳化剂、增稠剂、第二防腐剂和稳定剂；
在所述水包油包水乳状液中，包括：
5wt％～15wt％的保湿剂；
0.05wt％～1wt％的增稠剂；
0.1wt％～1.5wt％的第二防腐剂；
1wt％～10wt％的第二乳化剂；
1wt％～10wt％的稳定剂。
7.根据权利要求6所述的水包油包水乳状液，其特征在于，
所述保湿剂选自丙三醇；
所述增稠剂选自卡波树脂；
所述第二防腐剂选自1，3二羟甲基-5,5二甲基乙内酰脲和2-甲基-4-异噻唑啉-3-酮；
所述第二乳化剂选自脂肪醇聚氧乙烯醚-9、壬基酚聚氧乙烯醚-15、麻油聚氧乙烯醚-40、硬脂酸甘油酯/PEG-100硬脂酸酯中一种或多种；
所述稳定剂选自聚季铵盐-22/C13-16异链烷烃/月桂醇聚醚-25/水。
8.一种水包油包水乳状液的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
A)将第一防腐剂、第一乳化剂、香味调节剂和油包水乳状液中的油相混合均匀，得到混合油相；
将混合油相与油包水乳状液中的水相加热混合，均质，得到油包水乳状液；
B)将去离子水、保湿剂、第二乳化剂、稳定剂和卡波树脂混合，均质，得到水相；
C)将所述油包水乳状液和所述水相加热混合，再加入1，3二羟甲基-5,5二甲基乙内酰脲和2-甲基-4-异噻唑啉-3-酮，混合搅拌，得到水包油包水乳状液；
步骤A)与步骤B)没有顺序限制。
9.根据权利要求8所述的制备方法，其特征在于，步骤A)具体为：
将第一防腐剂、第一乳化剂混合均匀后，依次加入氢化聚葵烯、棕榈酸异辛酯、橄榄油和香味调节剂混合均匀，得到混合油相；
将混合油相与油包水乳状液中的水相加热混合，均质，得到油包水乳状液。
10.根据权利要求8所述的制备方法，其特征在于，步骤A)中混合加热的时间为70～90℃；步骤C)中混合加热的时间为70～90℃。
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