CN114588075B - 一种w/o/w包覆型保湿乳及其制备方法和应用 - Google Patents

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Abstract

本发明提出了一种W/O/W包覆型保湿乳及其制备方法和应用，外水相中不加入易导致内相油包水乳液破乳的常规乳化剂，而是在外水相中加入丙烯酸(酯)类/C10‑30烷醇丙烯酸酯交联聚合物和乙基纤维素等原料，提高了内油相油包水乳液的稳定性，提高了水包油包水乳液的稳定性，降低了乳液液滴的粒径，并且，本发明制备得到的乳液还具有优异的保湿效果。

Description

一种W/O/W包覆型保湿乳及其制备方法和应用
技术领域
本发明属于A61K8/06领域，具体涉及一种W/O/W包覆型保湿乳及其制备方法和应用。
背景技术
水包油包水型乳液通过多重相区可以将多种水溶性活性物和油溶性活性物共存于同一乳液体系中，提高乳液的功效活性。然而现有的水包油包水乳液，由于乳化剂，特别是外水相乳化剂的选择，导致内油相的油包水乳液有破乳的趋势，乳液的稳定性较差。
中国专利CN109276515B中公开了一种水包油包水型乳液，但是该产品在外水相中加入了C8-C14烷基葡糖苷等乳化剂，这类乳化剂在外水相中与内油相的乳液接触，容易乳化内油相乳液，导致内油相乳液稳定性下降，进而导致乳液整体的稳定性下降。
基于此，申请人提出了一种W/O/W包覆型保湿乳及其制备方法和应用，提高了水包油包水型乳液内油相的稳定性。
发明内容
本发明第一个方面提出一种W/O/W包覆型保湿乳，原料按照质量百分比计，包括以下组分：A相油包水乳液35-50％、丙烯酸(酯)类/C10-30烷醇丙烯酸酯交联聚合物0.1-1％、乙基纤维素0.05-0.2％、柠檬酸三乙酯0.01-0.2％、保湿剂5-10％、增稠剂2-2.5％、三乙醇胺0.1-0.2％、EDTA 2Na 0.01-0.2％、防腐剂I0.1-1％、去离子水补充至100％。
在一种优选的实施方式中，所述原料按照质量百分比计，包括以下组分A相油包水乳液40％、丙烯酸(酯)类/C10-30烷醇丙烯酸酯交联聚合物0.2％、乙基纤维素0.1％、柠檬酸三乙酯2％、保湿剂5％、增稠剂2.1％、三乙醇胺0.2％、EDTA 2Na 0.1％、防腐剂I 0.5％、去离子水补充至100％。
在一种优选的实施方式中，所述增稠剂选自甜菜碱、透明质酸、透明质酸钠、海藻酸钠、卡拉胶中的至少一种。
在一种优选的实施方式中，所述增稠剂为甜菜碱、透明质酸钠的复配物质。
在一种优选的实施方式中，所述甜菜碱、透明质酸钠的质量比为20:1。
在一种优选的实施方式中，所述丙烯酸(酯)类/C10-30烷醇丙烯酸酯交联聚合物和乙基纤维素的质量比为(2-3)：1。
在一种优选的实施方式中，所述丙烯酸(酯)类/C10-30烷醇丙烯酸酯交联聚合物和乙基纤维素的质量比为2：1。
在一种优选的实施方式中，所述保湿剂选自1,3-丁二醇、1,2-丁二醇、丙二醇、聚乙二醇、甜菜碱、尿囊素中的至少一种。
在一种优选的实施方式中，所述保湿剂为1,3-丁二醇。
在一种优选的实施方式中，所述防腐剂I为苯氧乙醇。
在一种优选的实施方式中，所述A相油包水乳液的制备原料，按质量百分比计，包括：乳化剂1-5％、硬脂酸镁0.1-1％、油脂15-30％、助溶保湿剂5-15％、氯化钠0.5-2％、防腐剂II 0.1-1％、去离子水补充至100％。
在一种优选的实施方式中，所述A相油包水乳液的制备原料，按质量百分比计，包括乳化剂3％、硬脂酸镁0.5％、油脂23％、助溶保湿剂13％、氯化钠1％、防腐剂II 0.3％、去离子水补充至100％。
在一种优选的实施方式中，所述乳化剂选自PEG-10聚二甲基硅氧烷、PEG-8聚二甲基硅氧烷、PEG-6聚二甲基硅氧烷、聚甘油-3二异硬脂酸酯、聚甘油-3癸酸酯、聚甘油-3椰油酸酯、聚甘油-3蜂蜡酸酯、聚甘油-3聚蓖麻醇酸酯中的至少一种。
在一种优选的实施方式中，所述乳化剂为PEG-10聚二甲基硅氧烷和聚甘油-3二异硬脂酸酯的复配物质。
在一种优选的实施方式中，所述PEG-10聚二甲基硅氧烷和聚甘油-3二异硬脂酸酯的质量比为2:1。
在一种优选的实施方式中，所述油脂选自聚二甲基硅氧烷、辛基聚二甲基硅氧烷、环聚硅氧烷、辛酸/癸酸甘油三酯、辛基十二醇、异构十六烷、异构十二烷、羊毛脂衍生物、角鲨烷中的至少一种。
在一种优选的实施方式中，所述油脂为聚二甲基硅氧烷、辛酸/癸酸甘油三酯、异构十六烷的复配物质。
在一种优选的实施方式中，所述聚二甲基硅氧烷、辛酸/癸酸甘油三酯、异构十六烷的质量比为15:5:3。
在一种优选的实施方式中，所述助溶保湿剂选自甘油、双甘油、1,3-丁二醇、双丙甘醇、戊二醇中的至少一种。
在一种优选的实施方式中，所述助溶保湿剂为甘油和1,3-丁二醇的复配物质。
在一种优选的实施方式中，所述甘油和1,3-丁二醇的质量比为5:8。
在一种优选的实施方式中，所述防腐剂II为苯氧乙醇。
本发明在外水相使用长链烷基改性的高分子聚合物，特别是丙烯酸(酯)类/C10-30烷醇丙烯酸酯交联聚合物来代替外水相乳化剂。丙烯酸(酯)类/C10-30烷醇丙烯酸酯交联聚合物有较长的分子链，并且主链上分布有亲水基团和亲油基团，亲油基团与内油相的油脂结合，亲水基团与外水相结合，而具有的长分子链在内油相乳液液滴界面形成稳定的保护层，保护内相的油包水乳液体系，内相的油包水乳液体系更加稳定。
但是高分子聚合物虽然具有良好的稳定油滴的能力，但是聚合物对电解质敏感，制备得到的乳液液滴粒径偏大，并且制备工艺难控制。申请人发现在本体系中通过复配乙基纤维素，能够改善高分子聚合物对电解质的耐受，减小乳化液滴粒径，使体系的稳定性大幅度增强。
本发明第二个方面提出一种W/O/W包覆型保湿乳的制备方法，包括以下步骤：
(1)A相油包水乳液制备；
(2)将乙基纤维素、柠檬酸三乙酯、保湿剂预先混合加热至58-65℃；
(3)将EDTA 2Na、透明质酸钠、甜菜碱、去离子水加入乳化锅中，搅拌均匀；
(4)加入丙烯酸(酯)类/C10-30烷醇丙烯酸酯交联聚合物，升温至48-55℃；
(5)将预先混合后的乙基纤维素、柠檬酸三乙酯、保湿剂投入乳化锅中，以2000-3500rpm/min的转速均质；
(6)将制备好的A相缓慢抽入乳化锅中，继续均质5-10min，再加入三乙醇胺，降温至40℃，加入防腐剂I，搅拌均匀既得所述保湿乳。
在一种优选的实施方式中，所述步骤(1)中A相油包水乳液的制备方法如下：
(1)将乳化剂、油脂、硬脂酸镁加入主乳化锅中，搅拌加热至60-65℃；
(2)将去离子水、氯化钠、助溶保湿剂加入水相锅中，搅拌加热至60-65℃；
(3)主乳化锅在60rpm/min的搅拌速度下，将水相缓慢抽入主乳化锅中，15-30min抽完，1500-2000rpm/min搅拌速度均质5min，降温至40℃、加入防腐剂II，3000-3500rpm/min搅拌均质3-5min。
本发明第三个方面提出一种W/O/W包覆型保湿乳的应用，所述保湿乳应用于面部护理、全身护理。
与现有技术相比，本发明具有的有益效果：
1.本发明制备得到的水包油包水型乳液，在外水相中加入丙烯酸(酯)类/C10-30烷醇丙烯酸酯交联聚合物等原料，增加了内油包水乳液的稳定性，进一步增加了制备得到的水包油包水型乳液的稳定性。
2.本发明制备得到奥的水包油包水型乳液，在外水相中加入乙基纤维素等原料，改善了丙烯酸(酯)类/C10-30烷醇丙烯酸酯交联聚合物对电解质不耐受的情况，减小乳液液滴的粒径，使体系的稳定性大幅度增强。
3.本发明制备得到的水包油包水型乳液，通过特定原料的复配使用，解决常规的水包油包水型乳液稳定性不好、易分层等问题，制得的乳液具有高效保湿、易于吸收的效果。
具体实施方式
实施例1
本发明第一个方面提出一种W/O/W包覆型保湿乳，原料按照质量百分比计，包括以下组分：A相油包水乳液40％、丙烯酸(酯)类/C10-30烷醇丙烯酸酯交联聚合物0.2％、乙基纤维素0.1％、柠檬酸三乙酯2％、1,3-丁二醇5％、增稠剂0.2％、三乙醇胺0.2％、EDTA 2Na0.1％、苯氧乙醇0.5％、去离子水补充至100％。
所述丙烯酸(酯)类/C10-30烷醇丙烯酸酯交联聚合物的商品牌号是路博润公司的PEMULEM TR-2。
所述增稠剂为甜菜碱、透明质酸钠的复配物质，甜菜碱、透明质酸钠的质量比为20:1。
所述A相油包水乳液的制备原料，按质量百分比计，包括乳化剂3％、硬脂酸镁0.5％、油脂23％、助溶保湿剂13％、氯化钠1％、苯氧乙醇0.3％、去离子水补充至100％。
所述乳化剂为PEG-10聚二甲基硅氧烷和聚甘油-3二异硬脂酸酯的复配物质，PEG-10聚二甲基硅氧烷和聚甘油-3二异硬脂酸酯的质量比为2:1。PEG-10聚二甲基硅氧烷购买陶氏，牌号是ES-5612。
所述油脂为聚二甲基硅氧烷、辛酸/癸酸甘油三酯、异构十六烷的复配物质，聚二甲基硅氧烷、辛酸/癸酸甘油三酯、异构十六烷的质量比为15:5:3。聚二甲基硅氧烷购买于苏州源泰润化工有限公司，型号XIAMETER PMX-200。
所述助溶保湿剂为甘油和1,3-丁二醇的复配物质，甘油和1,3-丁二醇的质量比为5:8。
本发明第二个方面提出一种W/O/W包覆型保湿乳的制备方法，包括以下步骤：
(1)A相油包水乳液制备；
(2)将乙基纤维素、柠檬酸三乙酯、1,3-丁二醇预先混合加热至60℃；
(3)将EDTA 2Na、透明质酸钠、甜菜碱、去离子水加入乳化锅中，搅拌均匀；
(4)加入丙烯酸(酯)类/C10-30烷醇丙烯酸酯交联聚合物，升温至50℃；
(5)将预先混合后的乙基纤维素、柠檬酸三乙酯、保湿剂投入乳化锅中，以3000rpm/min的转速均质；
(6)将制备好的A相缓慢抽入乳化锅中，继续均质10min，再加入三乙醇胺，降温至40℃，加入苯氧乙醇，搅拌均匀既得所述保湿乳。
所述A相油包水乳液的制备方法如下：
(1)将PEG-10聚二甲基硅氧烷、聚甘油-3二异硬脂酸酯、聚二甲基硅氧烷、辛酸/癸酸甘油三酯、异构十六烷、硬脂酸镁加入主乳化锅中，搅拌加热至63℃；
(2)将去离子水、氯化钠、甘油、1,3-丁二醇剂加入水相锅中，搅拌加热至63℃；
(3)主乳化锅在60rpm/min的搅拌速度下，将水相缓慢抽入主乳化锅中，25min抽完，2000rpm/min搅拌速度均质5min，降温至40℃、加入苯氧乙醇，3500rpm/min搅拌均质5min。
本发明第三个方面提出一种W/O/W包覆型保湿乳的应用，所述保湿乳应用于面部护理、全身护理。
实施例2
本发明第一个方面提出一种W/O/W包覆型保湿乳，本发明第二个方面提出一种W/O/W包覆型保湿乳的制备方法，本发明第三个方面提出一种W/O/W包覆型保湿乳的应用，具体所用原料和实施方式同实施例1，不同之处在于，保持A相油包水乳液的制备原料不变；不加入丙烯酸(酯)类/C10-30烷醇丙烯酸酯交联聚合物，加入质量百分数为0.5％的硬脂酰谷氨酸钠和质量百分数为0.2％的卡波姆。所述卡波姆购买于路博润公司，型号为卡波姆940。
实施例3
本发明第一个方面提出一种W/O/W包覆型保湿乳，本发明第二个方面提出一种W/O/W包覆型保湿乳的制备方法，本发明第三个方面提出一种W/O/W包覆型保湿乳的应用，具体所用原料和实施方式同实施例1，不同之处在于，保持A相油包水乳液的制备原料不变；不加入乙基纤维素，加入质量百分比为0.1％的黄原胶。
性能测试
将实施例制备得到的乳液进行一个月的稳定性测试，测试温度分别为-18℃、5℃、48℃，一个月内每周观察乳液的稳定性。测试结果记录在表1中。
表1
将实施例1制备得到的乳液进行保湿性测试。选取10名志愿者进行前手臂保湿性测试。测试前志愿者清洁前手臂内侧后，静坐至少30min，不喝水，保持放松，测试过程：首先测试前手臂测试区域皮肤的水分基础值，取黄豆大小的实施例1制备得到的乳液，涂抹于测试区域，分别于涂抹后30min、2h、4h对测试区域皮肤的水分进行测试。测试结果记录在表2中。
表2-1
表2-2

Claims (7)

1.一种W/O/W包覆型保湿乳，其特征在于，原料按照质量百分比计，包括以下组分：A相油包水乳液35-50%、丙烯酸（酯）类/C10-30烷醇丙烯酸酯交联聚合物0.1-1%、乙基纤维素0.05-0.2%、柠檬酸三乙酯0.01-0.2%、保湿剂5-10%、增稠剂2-2.5%、三乙醇胺0.1-0.2%、EDTA 2Na 0.01-0.2%、防腐剂I 0.1-1%、去离子水补充至100%；
所述丙烯酸（酯）类/C10-30烷醇丙烯酸酯交联聚合物和乙基纤维素的质量比为（2-3）：1；
所述增稠剂选自甜菜碱、透明质酸、透明质酸钠、海藻酸钠、卡拉胶中的至少一种；
所述A相油包水乳液的制备原料，按质量百分比计，包括：乳化剂1-5%、硬脂酸镁0.1-1%、油脂15-30%、助溶保湿剂5-15%、氯化钠0.5-2%、防腐剂II 0.1-1%、去离子水补充至100%；
所述助溶保湿剂选自甘油、双甘油、1 ,3-丁二醇、双丙甘醇、戊二醇中的至少一种。
2.根据权利要求1所述的W/O/W包覆型保湿乳，其特征在于，所述增稠剂为甜菜碱、透明质酸钠的复配物质。
3.根据权利要求1所述的W/O/W包覆型保湿乳，其特征在于，所述乳化剂选自PEG-10聚二甲基硅氧烷、PEG-8聚二甲基硅氧烷、PEG-6聚二甲基硅氧烷、聚甘油-3二异硬脂酸酯、聚甘油-3癸酸酯、聚甘油-3椰油酸酯、聚甘油-3蜂蜡酸酯、聚甘油-3聚蓖麻醇酸酯中的至少一种。
4.根据权利要求1所述的W/O/W包覆型保湿乳，其特征在于，所述油脂选自聚二甲基硅氧烷、辛基聚二甲基硅氧烷、环聚硅氧烷、辛酸/癸酸甘油三酯、辛基十二醇、异构十六烷、异构十二烷、羊毛脂衍生物、角鲨烷中的至少一种。
5.一种根据权利要求2所述的W/O/W包覆型保湿乳的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）A相油包水乳液制备；
（2）将乙基纤维素、柠檬酸三乙酯、保湿剂预先混合加热至58-65℃；
（3）将EDTA 2Na、透明质酸钠、甜菜碱、去离子水加入乳化锅中，搅拌均匀；
（4）加入丙烯酸（酯）类/C10-30烷醇丙烯酸酯交联聚合物，升温至48-55℃；
（5）将预先混合后的乙基纤维素、柠檬酸三乙酯、保湿剂投入乳化锅中，以2000-3500rpm/min的转速均质；
（6）将制备好的A相缓慢抽入乳化锅中，继续均质5-10min，再加入三乙醇胺，降温至40℃，加入防腐剂I，搅拌均匀既得所述保湿乳。
6.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于，所述步骤（1）中A相油包水乳液的制备方法如下：
（1）将乳化剂、油脂、硬脂酸镁加入主乳化锅中，搅拌加热至60-65℃；
（2）将去离子水、氯化钠、助溶保湿剂加入水相锅中，搅拌加热至60-65℃；
（3）主乳化锅在60rpm/min的搅拌速度下，将水相缓慢抽入主乳化锅中，15-30min抽完，1500-2000rpm/min搅拌速度均质5min，降温至40℃、加入防腐剂II，3000-3500rpm/min搅拌均质3-5min。
7.一种根据权利要求1-4任一项所述的W/O/W包覆型保湿乳的应用，其特征在于，所述保湿乳应用于面部护理、全身护理。
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