CN115025002A - 一种不含乳化剂的0/w型分散体系及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
一种不含乳化剂的0/W型分散体系,其特征在于,原料按重量份数计包括以下成分:0.01‑1份乙基纤维素、0.01‑3份卡波姆、0.1‑20份皮肤调理剂、0.1‑2份防腐剂、0.01‑0.1份螯合剂、2‑25份保湿剂、0.001‑2份PH调理剂、50‑80份水、0.1‑10份稳定剂。本申请通过乙基纤维素与卡波姆复配的分散体系替代了乳化剂,降低对皮肤的刺激;所述分散体系可适应多种膏霜和乳液的制备,而且化水速度快,具有优异的保湿效果。
Description
技术领域
本发明涉及一种不含乳化剂的0/W型分散体系及其制备方法。
背景技术
现有的膏霜或者乳液必须借助乳化剂可降低两相之间界面张力形成界面膜,从而使其处于稳定的状态。但是存在以下问题:
1、利用乳化剂在油水两相形成的界面膜处于一个由于乳化剂[1]会对皮肤表面的亲油亲水双亲结构的皮脂膜造成干扰,所以对皮肤存在一定的伤害。
2、为了提高其化水的速度,通常制备成W/O型的出水霜或者乳液,CN107661226B公开了一种涂抹即化并迅速降温的出水霜及其制备方法,利用聚二甲基硅氧烷、环五聚二甲基硅氧烷、聚二甲基硅氧烷/乙烯基聚二甲基硅氧烷交联聚合物和PEG-10聚二甲基硅氧烷等乳化剂与水相、油相调整适宜的比例以达到出水的效果;CN101904802B公开了油包水乳液体系及其制备方法,利用HLB值为2-8的油包水乳化剂配伍疏水硅石,从而达到出水的效果;具有出水效果的霜或者乳液必须加入乳化剂,所述乳化剂可降低界面张力使分散体系的势能下降,在界面上形成具有一定韧性的界面膜,防止或者阻止由于布朗运动、热对流或者机械搅拌引起的液滴的碰撞而诱发的液滴聚集,所述界面膜处于临界稳定状态,在涂抹时会施加剪切应力到油包水乳化体,这种力可以破坏掉乳化界面膜,产生了出水的现象;但是出水霜或者乳液通常油相占比非常少,水相占比大,而且在涂抹的过程中由于油相先在皮肤上形成封闭的油膜,影响后续的水相中的有效物质的吸收,其保湿效果并不好。
[1]del Pozo,A.et al.,(22-10-2003),Restitution of cutaneous barrierfrom o/w bigels emulsifier free Conference APGI,Paris.
发明内容
本发明旨在至少解决现有技术中存在的技术问题之一。为此,本发明提出一种不含乳化剂的0/W型分散体系及其制备方法。
本发明的一种实施例解决其技术问题所采用的技术方案是:
2、一种不含乳化剂的0/W型分散体系,原料按重量份数计包括以下成分:0.01-1份乙基纤维素、0.1-3份卡波姆、3-20份皮肤调理剂、0.1-2份防腐剂、0.01-0.1份螯合剂、2-25份保湿剂、0.001-2份PH调理剂、50-80份水、0.1-10份稳定剂。
优选的,所述稳定剂包括异硬脂醇和/或丁二醇椰油酯。
优选的,所述保湿剂包括甘油、1,2-己二醇、1,3-丙二醇。
优选的,所述防腐剂为对羟基苯乙酮。
优选的,所述皮肤调理剂包括聚二甲基硅氧烷和/或橄榄油。
优选的,所述凝胶剂包括卡波姆、丙烯酸(酯)类/C10-30烷醇丙烯酸酯交联聚合物、聚丙烯酸、丙烯酰二甲基牛磺酸铵/VP共聚物、聚丙烯酸酯交联聚合物-6中的一种或者多种。
优选的,其特征在于,所述螯合剂为EDTA-2Na。
优选的,制备方法如下:
S1:将水、对羟基苯乙酮、1,2-己二醇、EDTA-2Na、甘油、卡波姆、1,3-丙二醇投入乳化锅中,开动搅拌,设置加热至80-85℃,得水相预处理物;
S2:将聚二甲基硅氧烷、乙基纤维素、异硬脂醇、丁二醇椰油酯、橄榄油投入油锅中,开动分散器,设置加热至80-85℃,得油相预处理物;
S3:乳化锅及油锅温度到达70-75℃后,待原料全部溶解后,将油相预处理物抽入乳化锅中,开动均质,保温均质5-10分钟后,设置降温至45℃;
S4:当乳化锅温度降至60摄氏度时,将PH调理剂投入乳化锅,搅拌10-20分钟。当温度降至38℃以下时,出料。
本发明的有益效果:
1、本申请通过乙基纤维素复配稳定剂的分散体系替代了乳化剂,降低对皮肤的刺激。
2、本申请利用卡波姆和乙基纤维素复配的分散体系可适应多种不同膏霜和乳液的制备,同时提高上述膏霜乳液涂抹在皮肤上时的化水速度,具有优异的保湿效果。
附图说明
图1为本发明的乙基纤维素分布的示意图;
图2为分散体系的对比示意图。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明做进一步说明,但本发明的保护范围不限于此:
实施例1以及对比例1-2的各组分配比如表1所示
表1组分配比表
本申请制备的分散体系适用于O/W型的膏霜或者乳液。乙基纤维素(EC)作为油相增稠剂以及在油相与水相之间形成界面膜,再配合稳定剂,使分散体系处于稳定的状态,替代常规的表面活性剂,降低对皮肤的刺激。
实施例1的制备方法为:
S1:将A相投入乳化锅中,开动搅拌,设置加热至80-85℃,得水相预处理物;
S2:将B相投入油锅中,开动分散器,设置加热至80-85℃,得油相预处理物;
S3:乳化锅及油锅温度到达70-75℃后,待原料全部溶解后,将油相预处理物抽入乳化锅中,开动均质,保温均质5-10分钟后,设置降温至45℃。
S4:当乳化锅温度降至60摄氏度时,将三乙醇胺投入乳化锅,搅拌10-20分钟。当温度降至38℃以下时,出料。
对比例2的制备方法为:
S1、将A相投入乳化锅中,开动搅拌,设置加热至80-85℃。
S2、将B相投入油锅中,开动分散器,设置加热至80-85℃。
S3、乳化锅及油锅温度到达70-75℃后,待原料全部溶解后,将油锅中料体抽入乳化锅中,开动均质,保温均质5-10分钟后,设置降温至45℃。
S4、当乳化锅温度降至60摄氏度时,将C相投入乳化锅,搅拌10-20分钟。当温度降至38℃以下时,出料。
离心实验根据GB/T 29665-2013的实验方法执行,根据实验结果可得,对比例2的分散体系出现分层现象,而实施例1在离心实验中正常,符合GB/T 29665-2013的相关指标。则乙基纤维素(EC)与异硬脂醇、丁二醇椰油酯协同配合可以对分散体系起稳定的作用。
对比例2中的羟乙基纤维素(HEC)与本申请中的乙基纤维素(EC)属于同类衍生物,羟乙基纤维素(HEC)具有增稠、悬浮、分散等作用,需要冷水分散后加热保温溶解,常用作水相增稠剂。乙基纤维素(EC)需要在高温溶解于高极性溶剂,本专利所使用乙基纤维素与异硬脂醇、丁二醇椰油酯预先处理后可解决乙基纤维素难以溶解的问题,而乙基纤维素因为具有良好的成膜型以及疏水性在油相液滴的周侧形成包衣膜,并因为膜与膜之间存在空间位阻斥力所以可以将油滴均匀分散在水相中。
为了更好说明本申请的技术方案,图1为乙基纤维素在分散相中的分布情况,图2为常规乳化剂在界面膜分布的情况,结合图2可知,乳化剂吸附在油水界面上,亲水链伸入水中,亲油链伸入油中,定向排列在油水界面上;以水、醇等水溶性的物质为分散介质(即连续相),将异硬脂醇、橄榄油等混合而成的油滴作为分散相,由于布朗运动分散在连续相中的油滴互相碰撞并聚集成更大的粒子,所以本申请中加入乙基纤维素,乙基纤维素可在连续相和分散相之间的界面定位排列,乙基纤维素一部分可在连续相和分散相之间的界面定位排列,在界面形成了一层三维结构层,其结构层使油滴均匀稳定地分散在连续相中,从而替代了乳化剂,相比常规乳化剂在两相之间形成的状态具有差异性。
目前化水霜或者化水乳液大多数属于W/O型,利用环状挥发性硅油以及低粘的硅油复配硅油包水乳化剂例如鲸蜡基PEG/PPG-10/1聚二甲基硅氧烷,调整分散相与连续相之间的界面膜使其处于临界状态,当手涂抹施时,其硅油等油脂在皮肤表面形成一层油膜,在手施加的剪切力的作用下,硅油包水乳化剂形成的界面膜破裂,利用硅油包水乳化剂和水相的配比,可调整破乳后的水珠的疏密程度;但是由于油膜的作用,皮肤对水珠的吸收并不理想。
本申请的分散体系为O/W型,连续相为水、醇等保湿成分、用以增稠水相的增稠剂;分散相为乙基纤维素以及油脂;本申请的分散体系可适用于膏霜或者乳液状态,当涂抹在皮肤上时,连续相中的水首先接触皮肤,对于皮肤的角质层进行基础保湿或者美白等,保湿剂可添加例如葡聚糖、透明质酸等常规保湿剂,美白可选择烟酰胺、熊果苷等有效活性成分,当然并不仅限于上述功效,可根据客户的要求调整。当连续相涂抹时,其保湿或者活性成分首先进入皮肤的角质层,连续相和分散相之间的界面膜受到剪切应力破裂,油滴在皮肤表面形成封闭油脂膜,防止皮肤水分过快流失,提高角质层的含水量。
本申请的乙基纤维素不作为O/W连续相的骨架,并不影响水相聚合物的流变性;所以可通过水相增稠剂调整水相的粘度,控制水释放的速度;当制备成稠厚膏霜时,可选择高粘度卡波树脂或丙烯酸共聚物或改性淀粉或微晶纤维素复配汉生胶并加入适当的稳定剂,当需制备成软霜,可选择高粘或中等粘度卡波树脂或聚丙烯酸类树脂复配汉生胶;当需制备成流动乳液水相增稠剂可选用长流变卡波(如CARBOPOLC 981或Ultrez 20)复配汉生胶。
由于不同状态的流体或者连续相与分散相的原料成分会导致需要的界面膜的强度存在差异化,本申请中可加入异硬脂醇、丁二醇椰油酯、丙二醇月桂酸酯、丙二醇异硬脂酸酯的一种或者几种作为稳定剂,以适应不同类型的流体制备。其中异硬脂醇与丁二醇椰油酯在为乙基纤维素稳定性上具有协同配合的作用,丙二醇月桂酸酯和丙二醇异硬脂酸酯两者搭配协同乙基纤维素稳定效果也不错。
在上述方案的基础上,为了调整化水的速度,本申请配伍卡波姆作为水相的增稠剂,卡波姆在PH调节剂的作用下,使卷曲的分子因电斥力张开而增稠,可选用氢氧化钠或者三乙醇胺等调节剂;当分散体系静止时,连续相中的卡波姆由于分子作用力和氢键作用形成空间网络结构,粘度增大;当在皮肤上涂抹由分散体系制备成的膏霜或者乳液时,手摩擦产生的剪切力会破坏空间网络结构,体系粘度降低,产生假塑性流动,加快连续相中的水或者水溶性物质可快速流动至皮肤表面,形成加速化水的现象;停止涂抹时,网络结构恢复,粘度也快速恢复到高粘度状态,根据这一性质可制成滚珠型眼霜,滚珠通过滚动带动部分眼霜接触眼周,未接触的眼霜依然保持高粘度的稳定特性。
加入卡波姆的分散体系,由于在涂抹时剪切力空间网络结构发生改变,乙基纤维素在连续相和分散相之间的界面定位排列被破坏,分散相中的油性物质分散在皮肤的表面形成油膜,防止被吸收至角质层的水溶性物质挥发,具有优异的保湿性能。
除此之外,卡波姆中和后形成的空间结构,在接触到皮肤上的盐分,同样会破坏空间结构,加速水溶性的物质进入至角质层,提高化水速度。
在上述基础上,本申请加入汉生胶等增稠剂作为平行实验作为对比例1,选取30位使用者对实施例1和对比例1制备的样品进行涂抹并评估化水感,化水感指样品涂抹在皮肤时,其在皮肤上化水的速度。评估方法是在1-9分中选择偏爱度,如下所示:
实验结果如表1所示,实验结果表明,实施例1与对比例1相比,具有更好的化水感。
在上述基础方案上,本申请选用聚二甲基硅氧烷作为油脂,利用聚二甲基硅氧烷的低粘性,更易在皮肤上铺展形成油膜。
本领域的技术人员容易理解,以上所述仅为本发明的较佳实施例而已,并不用以限制本发明,任何人应得知在本发明的启示下做出的结果变化,凡是与本发明具有相同或相近的技术方案,均落入本发明的保护范围之内。
Claims (8)
1.一种不含乳化剂的0/W型分散体系,其特征在于,原料按重量份数计包括以下成分:0.01-1份乙基纤维素、0.01-3份卡波姆、0.1-20份皮肤调理剂、0.1-2份防腐剂、0.01-0.1份螯合剂、2-25份保湿剂、0.001-2份PH调理剂、50-80份水、0.1-10份稳定剂。
2.根据权利要求1所述的一种不含乳化剂的0/W型分散体系,其特征在于,所述稳定剂包括异硬脂醇和/或丁二醇椰油酯。
3.根据权利要求2所述的一种不含乳化剂的0/W型分散体系,其特征在于,所述保湿剂包括甘油、1,2-己二醇、1,3-丙二醇。
4.根据权利要求3所述的一种不含乳化剂的0/W型分散体系,其特征在于,所述防腐剂为对羟基苯乙酮。
5.根据权利要求4所述的一种不含乳化剂的0/W型分散体系,其特征在于,所述皮肤调理剂包括聚二甲基硅氧烷和/或橄榄油。
6.根据权利要求5所述的一种不含乳化剂的0/W型分散体系,其特征在于,所述凝胶剂包括卡波姆、丙烯酸(酯)类/C10-30烷醇丙烯酸酯交联聚合物、聚丙烯酸、丙烯酰二甲基牛磺酸铵/VP共聚物、聚丙烯酸酯交联聚合物-6中的一种或者多种。
7.根据权利要求6所述的一种不含乳化剂的0/W型分散体系,其特征在于,所述螯合剂为EDTA-2Na。
8.制备如权利要求7所述的一种不含乳化剂的0/W型分散体系,其特征在于,制备方法为:
S1:将水、对羟基苯乙酮、1,2-己二醇、EDTA-2Na、甘油、卡波姆、1,3-丙二醇投入乳化锅中,开动搅拌,设置加热至80-85℃,得水相预处理物;
S2:将聚二甲基硅氧烷、乙基纤维素、异硬脂醇、丁二醇椰油酯、橄榄油投入油锅中,开动分散器,设置加热至80-85℃,得油相预处理物;
S3:乳化锅及油锅温度到达70-75℃后,待原料全部溶解后,将油相预处理物抽入乳化锅中,开动均质,保温均质5-10分钟后,设置降温至45℃;
S4:当乳化锅温度降至60摄氏度时,将PH调理剂投入乳化锅,搅拌10-20分钟。当温度降至38℃以下时,出料。
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