KR102652016B1 - 액정 유화 조성물 및 그의 제조방법 - Google Patents
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Abstract
본 발명은 점성이 있는 바셀린상이면서, 도포 후의 끈적임이 작은 액정 유화 조성물을 제공하는 것을 과제로 한다.
상기 과제를 해결하기 위해, 본 발명의 액정 유화 조성물은 아래 (A)∼(G)를 아래 비율로 포함하는 것을 특징으로 한다.
(A)아래 일반식 1로 표시되는 폴리옥시에틸렌·폴리옥시프로필렌·알킬에테르인 친수성 계면활성제(a1), 아래 일반식 2로 표시되는 폴리옥시에틸렌알킬에테르인 친수성 계면활성제(a2) 중 어느 하나, 또는 양쪽：1 wt% 이상 8 wt% 이하
(식중, n은 15∼50, m은 1∼16의 정수, R은 알킬기로 탄소수가 C12∼C24에 의해 선택된다.)
(식중, n은 15∼50, R은 알킬기로 탄소수가 C12∼C24에 의해 선택된다.)
(B)폴리옥시에틸렌의 부가몰수가 15 이상 60 이하, 알킬기의 탄소수 C15∼C24의 폴리옥시에틸렌 지방산 유도체인 친수성 계면활성제(b1), 폴리옥시에틸렌의 부가몰수가 20 이상 100 이하인 폴리옥시에틸렌 경화 피마자유인 친수성 계면활성제(b2) 중 어느 하나, 또는 양쪽：1 wt% 이상 8 wt% 이하
(C)비친수성 계면활성제：2 wt% 이상 8 wt% 이하
(D)유분：5 wt% 이상 30 wt% 이하
(E)수용성 알코올：15 wt% 이상 80 wt% 이하
(F)트리메틸글리신：1 wt% 이상 8 wt% 이하
(G)물：8 wt% 이상 40 wt% 이하.
상기 과제를 해결하기 위해, 본 발명의 액정 유화 조성물은 아래 (A)∼(G)를 아래 비율로 포함하는 것을 특징으로 한다.
(A)아래 일반식 1로 표시되는 폴리옥시에틸렌·폴리옥시프로필렌·알킬에테르인 친수성 계면활성제(a1), 아래 일반식 2로 표시되는 폴리옥시에틸렌알킬에테르인 친수성 계면활성제(a2) 중 어느 하나, 또는 양쪽：1 wt% 이상 8 wt% 이하
(식중, n은 15∼50, m은 1∼16의 정수, R은 알킬기로 탄소수가 C12∼C24에 의해 선택된다.)
(식중, n은 15∼50, R은 알킬기로 탄소수가 C12∼C24에 의해 선택된다.)
(B)폴리옥시에틸렌의 부가몰수가 15 이상 60 이하, 알킬기의 탄소수 C15∼C24의 폴리옥시에틸렌 지방산 유도체인 친수성 계면활성제(b1), 폴리옥시에틸렌의 부가몰수가 20 이상 100 이하인 폴리옥시에틸렌 경화 피마자유인 친수성 계면활성제(b2) 중 어느 하나, 또는 양쪽：1 wt% 이상 8 wt% 이하
(C)비친수성 계면활성제：2 wt% 이상 8 wt% 이하
(D)유분：5 wt% 이상 30 wt% 이하
(E)수용성 알코올：15 wt% 이상 80 wt% 이하
(F)트리메틸글리신：1 wt% 이상 8 wt% 이하
(G)물：8 wt% 이상 40 wt% 이하.
Description
본 발명은 액정 유화 조성물에 관한 것이다.
액정상을 유화에 이용하는 것이 알려져 있다. 종래, 액정 유화 조성물을 얻기 위해서는, 호모믹서, 고압 호모지나이저, 마이크로플루다이저 등, 강력한 전단력을 가하는 것에 의한 유화 처리를 행하여만 하기 때문에, 제조가 번잡하였다.
본 출원인에 소속하는 발명자들은, 폴리옥시에틸렌·폴리옥시프로필렌·알킬에테르를 주로 한 특정 분자구조의 친수성 계면활성제를 사용함으로써, 혼합물을 균일(등방성)해질 때까지 가열한 후에 냉각하는 것만으로 액정상이 되는, 제조가 매우 간편한 액정 유화 조성물을 제안하였다(특허문헌 1, 2).
특허문헌 1, 2에 기재된 액정 유화 조성물은 고점도로, 희석에 의해 액정 구조가 파괴되지 않는 안정성이 우수한 것이다. 또한, 이 액정 유화 조성물은 투명감이 있는 크림상으로, 일반적인 유화 크림과 달리 「끈적거림」이 없는 감촉을 가지고 있다. 그러나, 특허문헌 1, 2에 기재된 액정 유화 조성물은, 상기한 친수성 계면활성제가 상온에서 고체이기 때문에, 이 친수성 계면활성제의 배합이 많은 조성인 경우, 사용 감촉으로서 중요한 항목인 「(도포 후의) 끈적임」이 떨어진다고 하는 문제가 있었다.
본 발명은 점성이 있는 바셀린상이면서, 도포 후의 끈적임이 작은 액정 유화 조성물을 제공하는 것을 과제로 한다.
본 발명의 과제를 해결하기 위한 수단은 아래와 같다.
1. 아래 (A)∼(G)를 아래 비율로 포함하는 것을 특징으로 하는 액정 유화 조성물.
(A)아래 일반식 1로 표시되는 폴리옥시에틸렌·폴리옥시프로필렌·알킬에테르인 친수성 계면활성제(a1), 아래 일반식 2로 표시되는 폴리옥시에틸렌알킬에테르인 친수성 계면활성제(a2) 중 어느 하나, 또는 양쪽：1 wt% 이상 8 wt% 이하
(식중, n은 15∼50, m은 1∼16의 정수, R은 알킬기로 탄소수가 C12∼C24에 의해 선택된다.)
(식중, n은 15∼50, R은 알킬기로 탄소수가 C12∼C24에 의해 선택된다.)
(B)폴리옥시에틸렌의 부가몰수가 15 이상 60 이하, 알킬기의 탄소수 C15∼C24의 폴리옥시에틸렌 지방산 유도체인 친수성 계면활성제(b1), 폴리옥시에틸렌의 부가몰수가 20 이상 100 이하인 폴리옥시에틸렌 경화 피마자유인 친수성 계면활성제(b2) 중 어느 하나, 또는 양쪽：1 wt% 이상 8 wt% 이하
(C)비친수성 계면활성제：2 wt% 이상 8 wt% 이하
(D)유분：5 wt% 이상 30 wt% 이하
(E)수용성 알코올：15 wt% 이상 80 wt% 이하
(F)트리메틸글리신：1 wt% 이상 8 wt% 이하
(G)물：8 wt% 이상 40 wt% 이하
2. (A), (B), (C)의 합계가 5 wt% 이상 14 wt% 이하인 것을 특징으로 하는 1.에 기재된 액정 유화 조성물.
3. 계면활성제((A), (B), (C))의 합계 100 중량부에 대해, (D)유분을 100 중량부 이상 300 중량부 이하 포함하는 것을 특징으로 하는 1. 또는 2.에 기재된 액정 유화 조성물.
4. (F)트리메틸글리신의 비율이 1 wt% 이상 5 wt% 이하인 것을 특징으로 하는 1. 내지 3. 중 어느 하나에 기재된 액정 유화 조성물.
5. 아래 (A)∼(D)를 혼합하고, 60℃ 이상으로 가열하여 균일한 유성 액상물로 하는 공정,
아래 (E)∼(G)를 혼합하여 균일한 수성 액상물로 하고, 그 수성 액상물의 온도를 상기 유성 액상물의 온도에 대해 ±10℃의 범위 내로 하는 공정,
상기 유성 액상물과 상기 수성 액상물을 혼합하고, 균일한 액상물로 한 후에, 냉각하는 공정
을 갖는 것을 특징으로 하는, 액정 유화 조성물의 제조방법.
(A)아래 일반식 1로 표시되는 폴리옥시에틸렌·폴리옥시프로필렌·알킬에테르인 친수성 계면활성제(a1), 아래 일반식 2로 표시되는 폴리옥시에틸렌알킬에테르인 친수성 계면활성제(a2) 중 어느 하나, 또는 양쪽：1 wt% 이상 8 wt% 이하
(식중, n은 15∼50, m은 1∼16의 정수, R은 알킬기로 탄소수가 C12∼C24에 의해 선택된다.)
(식중, n은 15∼50, R은 알킬기로 탄소수가 C12∼C24에 의해 선택된다.)
(B)폴리옥시에틸렌의 부가몰수가 15 이상 60 이하, 알킬기의 탄소수 C15∼C24의 폴리옥시에틸렌 지방산 유도체인 친수성 계면활성제(b1), 폴리옥시에틸렌의 부가몰수가 20 이상 100 이하인 폴리옥시에틸렌 경화 피마자유인 친수성 계면활성제(b2) 중 어느 하나, 또는 양쪽：1 wt% 이상 8 wt% 이하
(C)비친수성 계면활성제：2 wt% 이상 8 wt% 이하
(D)유분：5 wt% 이상 30 wt% 이하
(E)수용성 알코올：15 wt% 이상 80 wt% 이하
(F)트리메틸글리신：1 wt% 이상 8 wt% 이하
(G)물：8 wt% 이상 40 wt% 이하
또한, 일반식 1이나 2로 표시되는 화합물은, 문헌：일본국 특허공개 제2011－32398호 공보에 기재되는 방법 등으로 제조된다. 이 방법에 의해 알코올 분자에 부가되는 에틸렌옥사이드나 프로필렌옥사이드의 부가몰수는 일정하지 않고, 예를 들면 a2에서 HO(C2H4O)20R로 표기되는 화합물이라면 HO(C2H4O)10R 내지 HO(C2H4O)30R 정도의 폭에서 분포하는 화합물의 혼합물이 되어 얻어진다.
n은 그의 평균 부가몰수를 나타내는 것인데, 화장품용 등급으로서 시판되는 계면활성제의 경우, 실제로 분포를 가스 크로마토그래피 등으로 분석하여 평균값을 산출하는 것이 아니라, 제조 시에 반응시키는 알코올과 에틸렌옥사이드의 몰비로써 n을 정하는 것이 통례이다. 또한, m은 그의 평균 부가몰수를 나타내는 것인데, 화장품용 등급으로서 시판되는 계면활성제의 경우, 실제로 분포를 가스 크로마토그래피 등으로 분석하여 평균값을 산출하는 것이 아니라, 제조 시에 반응시키는 알코올과 프로필렌옥사이드의 몰비로써 m을 정하는 것이 통례이다.
본 발명의 액정 유화 조성물은 도포 후의 끈적임이 작아, 사용감이 우수하다. 본 발명의 액정 유화 조성물은 점성이 있는 바셀린상으로, 희석하여 크림상의 제형으로 할 수 있다. 또한, 본 발명의 액정 유화 조성물은 희석해도 액정 구조를 유지할 수 있어, 희석 후에도 액정 구조의 파괴에 따른 유화입자의 생성이 일어나지 않기 때문에, 보다 저점도의 겔상 등의 제형으로 할 수 있다.
본 발명의 액정 유화 조성물은 수상과 유상이 번갈아 규칙적으로 적층된 라멜라 구조(층상 구조)로, 세포간 지질과 동일한 구조를 가지고 있기 때문에, 피부 친화도가 높고, 또한 침투하기 쉽다. 본 발명의 액정 조성물은 수상 중에 친수성의 유효성분, 유상 중에 친유성의 유효성분을 포함할 수 있기 때문에, 이들 유효성분을 배합한 것을 피부에 도포함으로써, 유효성분을 효과적으로 각질층에 침투시킬 수 있다. 또한, 본 발명의 액정 조성물은 이들 유효성분이 각각 안정하게 존재할 수 있는 수상 또는 유상에 흡수되기 때문에, 유효성분의 보존 안정성이 우수하다.
본 발명의 액정 유화 조성물은 강력한 전단력을 가함으로써 유화를 행할 필요가 없고, 혼합물을 가열하여 균일한 액상물로 한 후에, 냉각하는 것만으로 라멜라 구조를 갖는 액정 유화 조성물로 할 수 있기 때문에, 매우 간편하게, 저비용으로 제조할 수 있다.
본 발명의 액정 유화 조성물은 아래 (A)∼(G) 성분을 특정 비율로 포함하는 것을 특징으로 한다. 또한, 본 명세서에 있어서, HLB값이 10 이상인 계면활성제를 「친수성 계면활성제」, HLB값이 10 미만인 계면활성제를 「비친수성 계면활성제」라고 한다.
(A)
본 발명의 액정 유화 조성물은 친수성 계면활성제(a1), 친수성 계면활성제(a2)(이하, 친수성 계면활성제(a1), 친수성 계면활성제(a2)를 합하여, 친수성 계면활성제 A라고도 한다) 중 어느 하나, 또는 양쪽을 1 wt% 이상 8 wt% 이하 포함한다.
(A)는 아래 (C)를 수반하여 안정한 액정상(液晶相)을 형성시키는 주성분이다. 또한, (D)유분과 조합시킴으로써 안정한 액정이 형성되는데, 조합시키는 (D)유분(특히, 고급 알코올)의 종류에 따라 최적의 계면활성제가 상이하기 때문에, 폴리옥시에틸렌과 폴리옥시프로필렌의 양쪽을 갖는 친수성 계면활성제(a1)과 폴리옥시에틸렌을 갖는 친수성 계면활성제(a2)를 적절하게 조합시킬 필요가 있다.
친수성 계면활성제(a1)은 아래 일반식 1로 표시되는 폴리옥시에틸렌·폴리옥시프로필렌·알킬에테르이다.
(식중, n은 15∼50, m은 1∼16의 정수, R은 알킬기로 탄소수가 C12∼C24에 의해 선택된다.)
친수성 계면활성제(a1)의 구체적인 것으로서는, 「폴리옥시에틸렌(20)·폴리옥시프로필렌(4)세틸에테르(HLB 16.5)」, 「폴리옥시에틸렌(20)·폴리옥시프로필렌(8)·세틸에테르(HLB 12.5)」, 「폴리옥시에틸렌(20)·폴리옥시프로필렌(6)·데실테트라데실에테르(HLB 11.0)」, 「폴리옥시에틸렌(30)·폴리옥시프로필렌(6)·데실테트라데실에테르(HLB 12.0)」 등을 들 수 있다.
친수성 계면활성제(a2)는 아래 일반식 2로 표시되는 폴리옥시에틸렌알킬에테르이다.
(식중, n은 15∼50, R은 알킬기로 탄소수가 C12∼C24에 의해 선택된다.)
친수성 계면활성제(a2)의 구체적인 것으로서는, 「폴리옥시에틸렌(20)세틸에테르(HLB 16.5)」, 「폴리옥시에틸렌(20)데실테트라데실에테르(HLB 11.0)」, 「폴리옥시에틸렌(30)베헤닐에테르(HLB 18.0)」 등을 들 수 있다.
(a1), (a2)에 있어서, R로 표시되는 알킬기의 탄소수는 모두 C12∼C24이다. 12 미만에서는 유상에 대한 용해성이 높아져, 계면에 배향하기 어려워 안정한 액정 구조를 형성하기 어려워진다. 24를 초과하면 화장료에 있어서 통상 범용되는 고급 알코올의 알킬 사슬보다도 커져, 안정한 액정 구조를 형성하기 어려워진다.
(a1), (a2)에 있어서, 폴리옥시에틸렌의 부가몰수에 대해서는 15∼50이다. 15 미만에서는 친수성이 부족하고, 또한 50을 초과하면 친수성이 지나치게 높아져 계면에 배향하기 어려워 안정한 액정 구조를 형성하기 어려워진다.
또한, (a1)에 있어서, 폴리옥시프로필렌의 부가몰수에 대해서는 1∼16이다. 16을 초과하면 친유성이 지나치게 높아져 계면에 배향하기 어려워 안정한 액정 구조를 형성하기 어려워진다.
(A)의 배합량은 (a1)과 (a2)의 합계로 1 wt% 이상 8 wt% 이하이다. 1 wt% 미만에서는 안정한 액정 구조가 충분히 형성되지 않고, 8 wt%를 초과해도 안정한 액정 구조의 형성이 더욱 촉진되는 경우는 없을 뿐 아니라, 조성물의 점성이 지나치게 높아져 피부로의 펴짐이 매우 무거워져, 사용성이 나빠진다.
(B)
본 발명의 액정 유화 조성물은 친수성 계면활성제(b1), 친수성 계면활성제(b2)(이하, 친수성 계면활성제(b1), 친수성 계면활성제(b2)를 합하여, 친수성 계면활성제 B라고도 한다) 중 어느 하나, 또는 양쪽을 1 wt% 이상 8 wt% 이하 포함한다.
(B)는 극성이 높은 유분을 포함하는 계에서 안정한 액정을 형성시키는 성분이다. 화장료에 배합되는 유성의 유효성분은 극성이 높은 유분에 용해되기 쉬운 경우가 많기 때문에, 유화 제제에 있어서의 안정 배합을 위해 극성유를 배합하는 경우가 많다. 한편, 극성유는 계면활성제와의 상용성이 높기 때문에 계면활성제를 계면에 배향하기 어렵게 하는 경우가 있다. 이 때문에, 에스테르계의 친수성 계면활성제로 극성유의 유화능이 우수한 (b1)과 (b2)를 적절히 조합해서 배합할 필요가 있다.
친수성 계면활성제(b1)은 폴리옥시에틸렌의 부가몰수가 15 이상 60 이하, 알킬기의 탄소수 C15∼C24인 폴리옥시에틸렌 지방산 유도체이다.
알킬기의 탄소수가 15 미만에서는 유상에 대한 용해성이 높아져, 극성유에 대한 유화능을 발휘할 수 없게 된다. 24를 초과하면 극성유의 유화능이 더욱 향상되는 경우는 없을 뿐 아니라, 시간 경과에 따라 응집·석출되어 보존 안정성에 악영향을 미칠 가능성이 있다.
폴리옥시에틸렌의 부가몰수에 대해서는 15 이상 60 이하이다. 폴리옥시에틸렌의 부가몰수가 15 미만 또는 60을 초과하면 특히 극성유의 존재하에 있어서 액정이 형성되기 어려워진다.
친수성 계면활성제(b1)의 구체적인 것으로서는, 「모노스테아르산 폴리에틸렌글리콜(55 E.O.)(HLB 18.0)」, 「폴리옥시에틸렌(15)스테아르산 글리세릴(HLB 13.5)」, 「모노이소스테아르산 POE(20)소르비탄(HLB 15.0)」, 「폴리옥시에틸렌(40)스테아르산(HLB 16.0)」, 「폴리옥시에틸렌(20)이소스테아르산 글리세릴(HLB 13.0)」 등을 들 수 있다.
친수성 계면활성제(b2)는 폴리옥시에틸렌의 부가몰수가 20 이상 100 이하인 폴리옥시에틸렌 경화 피마자유이다. 폴리옥시에틸렌의 부가몰수가 20 미만 또는 100을 초과하면 특히 극성유의 존재하에 있어서 액정이 형성되기 어려워진다.
또한, 친수성 계면활성제(b2)인, 부가몰수가 20 이상인 폴리옥시에틸렌 경화 피마자유는 모두 HLB 10 이상이다.
(B)의 배합량은 (b1)과 (b2)의 합계로 1 wt% 이상 8 wt% 이하이다. 1 wt% 미만에서는 극성이 높은 유분의 안정화 효과가 불충분하고, 8 wt%를 초과해도 극성유의 안정화 효과가 더욱 향상되는 경우는 없을 뿐 아니라, 조성물의 점성이 지나치게 높아져 피부로의 펴짐이 매우 무거워져 사용성이 나빠진다.
본 발명의 액정 조성물은 아래 (C)비친수성 계면활성제, (D)유분, (E)수용성 다가 알코올을 특정 비율로 포함하는 것을 특징으로 한다. 본 발명의 액정 조성물은 이들을 특정 비율로 포함함으로써, 수상／계면활성제／유상의 강고한 층상 구조가 형성되기 때문에, 액정의 라멜라 구조의 안정성이 우수하다.
(C)
(C)는 (A)와 함께 유수 계면 근방에서 안정한 액정 구조를 형성하는 성분이다. 비친수성인 것으로 인해, 친수성인 (A)와 균형있게 배향하여 안정한 액정 구조를 형성하는 것이 가능해진다. 배합량은 공존하는 (D)유분의 종류에 따라 2 wt% 이상 8 wt% 이하의 적절한 배합량을 선정한다. 2 wt% 미만은 안정한 액정 구조를 형성하기에는 불충분한 양이고, 8 wt%를 초과하면 계면활성제 전체의 친유성이 높아져 액정을 형성하기 어려워진다.
비친수성 계면활성제의 구체적인 것으로서는, 「모노스테아르산 폴리옥시에틸렌(5)글리세린(HLB 9.5)」, 「모노스테아르산 글리세린(HLB 3.0)」, 「자기유화형 모노스테아르산 글리세린(HLB 8.0)」 등을 들 수 있다.
(D)
유분으로서는, 고형 유분, 반고형 유분, 액상 유분 모두 사용할 수 있는데, 액상 유분만으로는 액정 형성에 어려운 것이 많아, 3종류를 적절히 조합시켜 배합하여 사용하는 것이 바람직하다. 또한, 고형 유분, 액상 유분은 각각 실온(25℃)에서 고형상, 액상의 유분이고, 반고형 유분이란 실온(25℃)을 초과하는 온도에 융점을 가져, 실온에서 완전히 고화되지 않아, 액상 유분, 고형 유분과 구별되는 유분이다.
(1)고형 유분으로서는, 스테아르산 콜레스테릴, 스테아르산 디글리세릴, 트리스테아르산 글리세릴, 스테아르산 키밀, 밀랍, 직쇄 고급 알코올, 바틸알코올, 히드록시스테아르산, 베헨산 등을 들 수 있다.
(2)반고형 유분으로서는, 바셀린, 스테아르산 경화 피마자유, 수소첨가 호호바 오일, 트리(카프릴산／카프르산)글리세린 등을 들 수 있다.
고형 유분과 반고형 유분은 조성물의 화장용 크림으로서 요구되는 사용감, 즉 농도나 밀착감을 부여하기에 적합한 점에서 바람직하다. 또한 고형 유분 중 특히 직쇄 고급 알코올은, 친수성 계면활성제 A에 수반하여 안정한 액정을 형성하는 점에서 바람직하다. 안정한 액정을 형성하는 직쇄 고급 알코올로서는, 카프릴알코올, 라우릴알코올, 미리스틸알코올, 세틸알코올(세탄올), 세토스테아릴알코올, 스테아릴알코올, 베헤닐알코올 등을 들 수 있다.
(3)액상 유분으로서는, 스쿠알란, 실리콘 오일, 유동 파라핀, 미리스트산 이소프로필, 호호바 오일, 올리브 오일, 마카다미아넛 오일, 합성 이소파라핀, 아디프산 디이소프로필, 트리 2－에틸헥산산 글리세릴, 미리스트산 옥틸도데실, 이소스테아릴알코올, 라우로일글루타민산 디(피토스테릴／옥틸도데실) 등을 들 수 있다.
액상 유분에 대해서는, 조성물의 화장용 크림으로서 요구되는 사용감이나 배합하는 유효성분의 용해성을 고려하여 선정하는 것이 바람직하다. 즉, 펴짐이 가볍고 끈적임이 적은 사용감이 요구되는 경우는 실리콘 오일 등을, 높은 에몰리언트감(emollient feeling)이 요구되는 경우는 합성 이소파라핀 등을 주로 하여 액상 유분을 구성하는 것이 바람직하다. 또한, 세라마이드 등 용해성이 나쁜 성분을 배합하는 경우는, 용해성을 향상시켜서 시간 경과에 따른 석출 등을 억제하기 위해, 극성이 높은 액상 유분을 배합하는 것이 바람직하다.
단, 극성이 높은 유분만으로 유분을 구성하면, 계면활성제가 계면에 배향하기 어려워져 액정 구조를 취하기 어려워지는 경우가 있기 때문에, 극성이 낮은 유분을 적절히 조합시키는 것이 바람직하고, 구체적으로는, IOB(무기성값／유기성값, Inorganic Organic Balance)가 0.1 이하인 것을 조합시키는 것이 바람직하다.
이상과 같이, 안정한 액정을 형성하고, 또한 크림 등의 화장료로서 우수한 사용감을 가지며, 또한 유효성분을 안정하게 유지하기 위해, 고형 유분, 반고형 유분, 액상 유분을 적절히 조합해서 배합하여 사용하는 것이 바람직하다. 또한, 극성이 높은 유분과 극성이 낮은 유분을 적절히 조합시키는 것이 바람직하다.
(D)의 배합량은 5 wt% 이상 30 wt% 이하이다. 5 wt% 미만에서는, 적당한 점성으로 조정하기 어려울 뿐 아니라, 피부에 적용한 경우에 충분한 에몰리언트 효과를 발휘할 수 없고, 30 wt%를 초과하면 통상의 수중유형의 유화입자가 되는 경우가 많다.
(E)
본 발명에서 사용하는 수용성 알코올(E)로서는, 글리세린, 디글리세린, 폴리글리세린, 프로필렌글리콜, 1,3－프로판디올, 트리프로필렌글리콜, 디프로필렌글리콜, 부틸렌글리콜, 1,3－부틸렌글리콜, 1,4－부틸렌글리콜, 트리에틸렌글리콜, 폴리에틸렌글리콜, 소르비톨, 자일리톨, 글루코오스, 말티톨 등을 들 수 있다.
(E)의 배합량은 15 wt% 이상 80 wt% 이하이다. 15 wt% 미만에서는, 통상의 수중유형의 유화입자가 되는 경우가 많고, 80 wt%를 초과하면 계면활성제가 계면에 배향하기 어려워져, 액정을 형성하지 않는다.
(F)
본 발명의 액정 유화 조성물은 트리메틸글리신을 1 wt% 이상 8 wt% 이하 포함하는 것을 특징으로 한다. 트리메틸글리신은 종래부터 보습제로서 범용되고 있는데, 트리메틸글리신을 특정 배율로 포함함으로써, 액정 유화 조성물의 끈적임을 저하시킬 수 있다. 트리메틸글리신의 배합량이 1 wt% 미만에서는, 끈적임을 개선하는 효과가 불충분하다. 트리메틸글리신의 배합량이 8 wt%를 초과해도, 끈적임 저감 효과의 향상은 확인되지 않으며, 또한 액정의 생성을 저해하는 경우가 있다. 트리메틸글리신의 배합량은 1 wt% 이상 7 wt% 이하인 것이 바람직하고, 1 wt% 이상 6 wt% 이하인 것이 보다 바람직하며, 1 wt% 이상 5 wt% 이하인 것이 더욱 바람직하다.
본 발명의 액정 유화 조성물에 있어서, 계면활성제(A), (B), (C)의 합계량은 5 wt% 이상 14 wt% 이하인 것이 액정상을 형성하기 쉽기 때문에 바람직하다. 또한, 계면활성제((A), (B), (C))의 합계 100 중량부에 대해, (D)유분이 100 중량부 이상 300 중량부 이하인 것이 바람직하다. 이 유분량이 100 중량부 미만인 경우, 액정상을 형성하기 쉬워지는데, 얻어진 조성물이 극단적으로 점성이 높아져 피부에 적용하기 어려운 경우가 있다. 반대로, 이 유분량이 300 중량부보다 많은 경우, 액정상을 형성하기 어려워지는 경우가 있다.
「제조방법」
본 발명의 액정 유화 조성물의 제조방법은 특별히 제한되지 않으나, 열처리에 의해 제조하는 것이 바람직하다. 구체적으로는,
상기 (A)∼(D)를 혼합하고, 60℃ 이상으로 가열하여 균일한 유성 액상물로 하는 공정,
상기 (E)∼(G)를 혼합하여 균일한 수성 액상물로 하고, 이 수성 액상물의 온도를 상기 유성 액상물의 온도에 대해 ±10℃의 범위 내로 하는 공정,
상기에서 조제한 유성 액상물과 수성 액상물을 혼합하고, 균일한 액상물로 한 후에, 냉각하는 공정
에 의해 액정 유화 조성물을 제조할 수 있다.
(A)∼(G) 성분을 한번에 혼합하고 가열하여 균일한 액상물로 한 후에 냉각해도 액정 유화 조성물을 제조하는 것은 가능하지만, 전부를 한번에 혼합하면, 녹지 않고 남은 것이 발생하였는지 육안으로 확인하기 어렵다. 액정상의 유상과 수상을 형성하는 성분을 따로따로 혼합, 가열함으로써, 각 상을 형성하는 화합물이 용해되어 균일한 액상물이 되었는지를 용이하게 확인할 수 있다.
본 발명의 액정 유화 조성물은 물로 2배로 희석해도 액정상을 유지할 수 있는 경우가 있는데, 상기 제조방법에 있어서의 액정상의 형성에는, 어느 정도 이상의 유성 액상물의 존재가 필요하다. 이 때문에, 상기 방법에 있어서 2배 희석에 상당하는 양의 물을 사용하여 수성 액상물을 조제하더라도, 액정상을 형성하지 못하는 경우가 있다.
또한, 본 발명에 있어서 액정상의 형성은 편광현미경 관찰에 의해 판단할 수 있고, 시야의 전역에 시료가 존재하는 상태에 있어서, 시야의 40% 이상에 액정상이 관찰되고 있는 상태를, 액정상이 형성되었다고 한다.
실시예
아래에 본 발명의 방법을 실시예에 의해 상세하게 설명한다. 또한, 본 발명은 이것에 한정되는 것은 아니다.
표 1∼3에 기재된 배합(수치는 중량%)에 의해, 계면활성제((A), (B), (C))와 (D)유분을 혼합하고, 70∼75℃로 가열하여 균일하게 용해하여 유성 액상물로 하였다. (E)수용성 알코올과 (F)트리메틸글리신과 (G)물을 혼합하고, 70∼75℃로 가열하여 균일하게 용해하여 수성 액상물로 하였다. 양자를 혼합하여 40℃ 이하로 냉각하였다.
얻어진 액정 유화 조성물은 그 자체로도 스킨케어 크림으로서 사용할 수 있는 것이나, 바셀린상으로 피부로의 펴짐은 무겁다. 이 때문에, 실용적으로 피부로의 적용을 하기 쉽게 하기 위해 희석하여 적당한 점성·사용성으로 조정하는 것이 바람직하다. 이에, 얻어진 조성물과, 정제수로 2배로 희석한 것에 대해서, 액정상 형성과 사용성(끈적임)에 대해서 아래 방법으로 평가하였다.
「액정상의 형성」
얻어진 조성물을 슬라이드 글라스 상에 소량(0.01∼0.02 그램 정도) 흘리고, 커버 글라스를 올려, 가볍게 커버 글라스를 움직여서 전단을 가한 후에, 편광현미경으로 관찰하여(100∼200배), 아래의 기준을 토대로 평가(○, △, ×)로 하였다.
○：시야의 80% 이상에 액정이 형성되어 있다
△：시야의 40% 이상 80% 미만에 액정이 형성되어 있다
×：액정의 형성이 시야의 40% 미만이다
「사용성(끈적임)」
전문 패널 10명에 의해, 얻어진 조성물을 볼부위에 도포한 10분 후의 감촉을, 화장품의 관능 평가에 상용되는 의미미분법(1952년에 Osgood씨에 의해 고안된 방법, 참고문헌：화장품 대전 11장 9절 집필자：이케야마 유타카 주식회사 정보기구, 2006년 간행)에 의해 평가하였다.
즉, 「끈적임이 신경이 쓰이는지」라는 설문에 대해, 「신경이 쓰인다」＝1점, 「조금 신경이 쓰인다」＝2점, 「어느 쪽이라고도 말할 수 없다」＝3점, 「그다지 신경이 쓰이지 않는다」＝4점, 「신경이 쓰이지 않는다」＝5점의 5단계로 평점을 부여하여, 아래의 기준을 토대로 평가(○, △, ×)로 하였다.
○：10명의 평균 평점이 4.0점 이상, 또한 평점 1점 또는 2점의 패널이
2명 이하
△：10명의 평균 평점이 3.0점 이상 4.0 미만,
또는 평균 평점이 4.0점 이상이고 평점 1점 또는 2점의 패널이 3명 이상
×：10명의 평균 평점이 3.0점 미만
트리메틸글리신을 포함하지 않는 비교예 1, 3은 액정 유화 조성물이 얻어졌으나, 끈적임을 가지고 있었다. 한편, 트리메틸글리신을 10 wt% 배합한 비교예 2, 4는 끈적임은 개선되었으나, 액정상이 형성되기 어려워졌다. 또한, (C)비친수성 계면활성제의 배합량이 1 wt%로 적은 비교예 5, (C)비친수성 계면활성제의 배합량이 1 wt%로 적고 (B)친수성 계면활성제의 배합량이 14 wt%로 많은 비교예 6은 액정상이 형성되기 어려워졌다.
이들에 대해, (F)트리메틸글리신 1∼8 wt%를 배합한 실시예 1∼10은 끈적임이 개선되었다. 실시예 1∼4, 8∼10에 있어서는, 희석한 것이라도 희석 전의 특성, 즉 액정의 형성과 끈적임 없음이 유지되고 있었다. 한편, 실시예 5∼7에 있어서는, 트리메틸글리신의 배합량이 많은 경우에 희석에 수반하여 액정이 파괴되는 경향이 확인되었다.
본 발명의 액정 유화 조성물의 처방예를 아래에 든다. 또한, 본 발명의 액정 유화 조성물의 적용예는 아래의 처방예에 의해 한정되는 것은 아니다.
처방예 1 보습 크림
상기 표 4에 기재된 배합으로부터, 가열하여 균일한 유성 액상물과 수성 액상물을 얻은 후, 이들을 혼합하고, 추가로 냉각하여 액정 유화 조성물을 얻었다. 이 액정 유화 조성물 50 중량부에 대해, 아래 조성의 혼합물 50 중량부를 실온에서 균일해질 때까지 교반 혼합하여 보습 크림을 얻었다.
정제수 80.80 wt%
글리세린 10.00
1,3－프로판디올 6.00
디프로필렌글리콜 2.00
구연산 0.02
구연산나트륨 0.18
페녹시에탄올 1.00
처방예 2 보습 미용액
상기 표 5에 기재된 배합으로부터, 가열하여 균일한 유성 액상물과 수성 액상물을 얻은 후, 이들을 혼합하고, 추가로 냉각하여 액정 유화 조성물을 얻었다. 이 액정 유화 조성물 25 중량부에 대해, 아래 조성의 혼합물 75 중량부를 실온에서 균일해질 때까지 교반 혼합하여 보습 미용액을 얻었다.
정제수 79.20 wt%
글리세린 10.00
1,3－부탄디올 8.00
트레할로오스 2.00
구연산 0.02
구연산나트륨 0.18
페녹시에탄올 0.60
본 발명의 액정 유화 조성물은 상기 실시예, 처방예에 한정되지 않고, 본 발명의 범위 내에 있어서, 또한 본 발명의 기술적 사상에 기초하여, 각 개시요소(청구범위, 명세서 및 도면에 기재된 요소를 포함한다)에 대해 각종 변형, 변경 및 개량을 포함할 수 있다. 또한, 본 발명의 청구범위의 범위 내에 있어서, 각 개시요소의 다양한 조합·치환 내지 선택이 가능하다.
본 명세서에 기재한 수치 범위에 대해서는, 별도의 기재가 없는 경우에도, 당해 범위 내에 포함되는 임의의 수치 내지 범위가 본 명세서에 구체적으로 기재되어 있는 것으로 해석되어야 한다.
Claims (5)
- 아래 (A)∼(G)를 아래 비율로 포함하는 것을 특징으로 하는 액정 유화 조성물：
(A)아래 일반식 1로 표시되는 폴리옥시에틸렌·폴리옥시프로필렌·알킬에테르인 친수성 계면활성제(a1), 아래 일반식 2로 표시되는 폴리옥시에틸렌알킬에테르인 친수성 계면활성제(a2) 중 어느 하나, 또는 양쪽：1 wt% 이상 8 wt% 이하
(식중, n은 15∼50, m은 1∼16의 정수, R은 알킬기로 탄소수가 C12∼C24에 의해 선택된다.)
(식중, n은 15∼50, R은 알킬기로 탄소수가 C12∼C24에 의해 선택된다.)
(B)폴리옥시에틸렌의 부가몰수가 15 이상 60 이하, 알킬기의 탄소수 C15∼C24의 폴리옥시에틸렌 지방산 유도체인 친수성 계면활성제(b1), 폴리옥시에틸렌의 부가몰수가 20 이상 100 이하인 폴리옥시에틸렌 경화 피마자유인 친수성 계면활성제(b2) 중 어느 하나, 또는 양쪽：1 wt% 이상 8 wt% 이하
(C)비친수성 계면활성제：2 wt% 이상 8 wt% 이하
(D)유분：5 wt% 이상 30 wt% 이하
(E)수용성 알코올：15 wt% 이상 80 wt% 이하
(F)트리메틸글리신：1 wt% 이상 8 wt% 이하
(G)물：8 wt% 이상 40 wt% 이하. - 제1항에 있어서,
(A), (B), (C)의 합계가 5 wt% 이상 14 wt% 이하인 것을 특징으로 하는 액정 유화 조성물. - 제1항 또는 제2항에 있어서,
계면활성제((A), (B), (C))의 합계 100 중량부에 대해, (D)유분을 100 중량부 이상 300 중량부 이하 포함하는 것을 특징으로 하는 액정 유화 조성물. - 제1항 또는 제2항에 있어서,
(F)트리메틸글리신의 비율이 1 wt% 이상 5 wt% 이하인 것을 특징으로 하는 액정 유화 조성물. - 아래 (A)∼(D)를 혼합하고, 60℃ 이상으로 가열하여 균일한 유성 액상물로 하는 공정,
아래 (E)∼(G)를 혼합하여 균일한 수성 액상물로 하고, 그 수성 액상물의 온도를 상기 유성 액상물의 온도에 대해 ±10℃의 범위 내로 하는 공정,
상기 유성 액상물과 상기 수성 액상물을 혼합하고, 균일한 액상물로 한 후에, 냉각하는 공정
을 갖는 것을 특징으로 하는, 액정 유화 조성물의 제조방법：
(A)아래 일반식 1로 표시되는 폴리옥시에틸렌·폴리옥시프로필렌·알킬에테르인 친수성 계면활성제(a1), 아래 일반식 2로 표시되는 폴리옥시에틸렌알킬에테르인 친수성 계면활성제(a2) 중 어느 하나, 또는 양쪽：1 wt% 이상 8 wt% 이하
(식중, n은 15∼50, m은 1∼16의 정수, R은 알킬기로 탄소수가 C12∼C24에 의해 선택된다.)
(식중, n은 15∼50, R은 알킬기로 탄소수가 C12∼C24에 의해 선택된다.)
(B)폴리옥시에틸렌의 부가몰수가 15 이상 60 이하, 알킬기의 탄소수 C15∼C24의 폴리옥시에틸렌 지방산 유도체인 친수성 계면활성제(b1), 폴리옥시에틸렌의 부가몰수가 20 이상 100 이하인 폴리옥시에틸렌 경화 피마자유인 친수성 계면활성제(b2) 중 어느 하나, 또는 양쪽：1 wt% 이상 8 wt% 이하
(C)비친수성 계면활성제：2 wt% 이상 8 wt% 이하
(D)유분：5 wt% 이상 30 wt% 이하
(E)수용성 알코올：15 wt% 이상 80 wt% 이하
(F)트리메틸글리신：1 wt% 이상 8 wt% 이하
(G)물：8 wt% 이상 40 wt% 이하.
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