JP2011184432A - 乳化物及びこれを含む化粧料 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】N−アシルアミノ酸ジエステルを少なくとも含有し、油相として水相中に分散され且つ1nm以上100nm以下の体積平均粒子径を有する分散粒子と、少なくとも1種の、脂肪族基を含む置換基を有する多糖類と、を含む乳化物。
【選択図】なし
Description
本発明の目的は、微細且つ十分な耐塩性を有する乳化物及びこれを用いた乳化型化粧料を提供することにある。
<1> N−アシルアミノ酸ジエステルを含有し、油相として水相中に分散され且つ1nm以上100nm以下の体積平均粒子径を有する分散粒子と、少なくとも1種の、脂肪族基を含む置換基を有する多糖類と、を含む乳化物。
<2> 前記N−アシルアミノ酸ジエステルにおけるアシル基が、炭素数8〜18のアシル基である<1>に記載の乳化物。
<3> 前記N−アシルアミノ酸ジエステルが、N−ラウロイルグルタミン酸ジエステルである<1>又は<2>に記載の乳化物。
<4> 前記N−ラウロイルグルタミン酸ジエステルの2つのエステル構造におけるアルコール残基が、それぞれ独立に、フィトステリルオキシ基、2−オクチルドデシルオキシ基、ベヘニルオキシ基及びコレステリルオキシ基から選択された少なくとも1種のアルコール残基である<3>記載の乳化物。
<5> 前記少なくとも1種の、脂肪族基を含む置換基を有する多糖類が、下記の一般式(I)で表される化合物の少なくとも1種である<1>〜<4>のいずれかに記載の乳化物。
(polyS)−[(L)m−R]n (I)
(式中、polySは多糖類を表し、Rは炭素数4〜20の、アルキル基、アルケニル基、アルコキシ基、ヒドロキシアルキル基、カルボキシルアルキル基、アルキルカルボニル基、アルコキシカルボニル基又はアルキルカルボニルオキシ基を表し、mは0又は1以上の整数を表し、nは1以上の整数を表し、Lは連結基を表す。)
<6> 前記少なくとも1種の、脂肪族基を含む置換基を有する多糖類が、重合度2〜100の糖単位で構成された多糖類である<1>〜<5>に記載の乳化物。
<7> 前記多糖類が、イヌリンである<1>〜<6>のいずれかに記載の乳化物。
<8> 更に、脂肪酸成分を含有する<1>〜<7>のいずれかに記載の乳化物。
<9> 前記乳化物中に含まれる界面活性剤の総含有量は、油性成分の全質量に対して0.3倍量を超えない<1>〜<8>のいずれかに記載の乳化物。
<10> <1>〜<9>のいずれかに記載の乳化物の製造方法であって、前記N−アシルアミノ酸ジエステルを少なくとも含む油相成分を該N−アシルアミノ酸ジエステルの良溶媒に溶解して、油相を調製すること、及び、得られた油相とN−アシルアミノ酸ジエステルの貧溶媒を含む水相とを混合すること、を含む乳化物の製造方法。
<11> 前記N−アシルアミノ酸ジエステルの良溶媒が水溶性有機溶媒であり、前記N−アシルアミノ酸ジエステルの貧溶媒が水である<10>記載の乳化物の製造方法。
<12> 前記油相と前記貧溶媒相との混合が、前記油相及び水相を、断面積が1μm2〜1mm2であるマイクロ流路にそれぞれ独立して通過させた後に、組み合わせて混合するものである<10>又は<11>記載の乳化物の製造方法。
<13> 前記混合が、対向衝突により行なわれる<10>〜<12>のいずれかに記載の乳化物の製造方法。
<14> <1>〜<9>のいずれかに記載の乳化物を含有する化粧料。
本発明の乳化物は、N−アシルアミノ酸ジエステルと、脂肪族基を含む置換基を有する少なくとも1種の多糖類とを含み、N−アシルアミノ酸ジエステルを含有する分散粒子の体積平均粒子径が1nm以上100nm以下であるので、乳化物中の分散粒子は微細なものとすることができ、また充分な耐塩性に優れた乳化物とすることができる。
本明細書において「工程」との語は、独立した工程だけでなく、他の工程と明確に区別できない場合であっても本工程の所期の作用が達成されれば、本用語に含まれる。
本明細書において「〜」を用いて示された数値範囲は、「〜」の前後に記載される数値をそれぞれ最小値及び最大値として含む範囲を示す。
本発明において、各成分の量について言及する場合、各成分が複数存在する場合には、単独であることを特に断らない限り、存在する複数の成分の合計量を意味する。
以下、本発明について説明する。
本発明の乳化物は、N−アシルアミノ酸ジエステルを含む分散粒子が油相として水相中に分散された水中油型の乳化物である。N−アシルアミノ酸ジエステルは、分散粒子の一部を構成している。
本発明に用いるN−アシルアミノ酸ジエステルは、アミノ酸系油剤であり、油性成分でありながら、保水作用を有し、生体親和性にも優れるため、本発明の油性成分として適したものである。
本発明におけるN−ラウロイル−L−グルタミン酸ジエステルとしては、例えば、味の素(株)製のエルデュウPS−203、PS−304、CL−202、CL−301、および日本エマルション(株)製のLG−1600、LG2000、LG−OD(H)、SG2000などが挙げられる。
油相中のN−アシルアミノ酸ジエステルの含有量は、保水効果の観点から10質量%以上が好ましく、30質量%以上が更に好ましく、50質量%以上が特に好ましい。また、油相中のN−アシルアミノ基ジエステルの含有量は、例えば、95質量%以下とすることができる。
本乳化物では、脂肪酸成分として、脂肪酸及び脂肪酸塩の少なくとも一方を含むことが好ましい。このような脂肪酸成分を用いれば、N−アシルアミノ酸ジエステルを含有する、より微細で且つより安定な分散粒子を得ることができる。なお、本発明において、後述する「界面活性剤」には、この脂肪酸成分は含まれない。
本発明の乳化物の油相を構成する油性成分には、上述したアミノ酸系油剤の他に種々の油性成分を含むことができる。本発明で使用可能な油性成分は、水性媒体、特に水に不溶又は難溶の、油性媒体に溶解する成分であれば、特に限定は無い。なお、水性媒体に不溶とは、水性媒体100mLに対する溶解度が、25℃において、0.01g以下であることをいい、水性媒体に難溶とは、水性媒体100mLに対する溶解度が、25℃において、0.01gを超え0.1g以下であることをいう。また、本明細書における「機能性成分」とは、生体に適用した場合に、適用された生体において所定の生理学的効果の誘導が期待され得る成分を意味する。
本発明の乳化物の水相には、少なくとも1種の、脂肪族基を含む置換基を有する多糖類が含まれる。
本発明に用いられる「脂肪族基を含む置換基を有する多糖類」とは、多糖の糖鎖に脂肪族基を含む置換基がグラフト状に連結した構造を有するものである(以下、「脂肪族置換基連結多糖類」と称する。)。この脂肪族置換基連結多糖類は、一般に界面活性を有し、脂肪族基を疎水基とし、糖鎖部分を親水基とする一種の高分子界面活性剤にも分類することができる。この脂肪族置換基連結多糖類は、疎水基である脂肪族基を乳化物の油滴中に挿入又は吸着し、親水基である糖鎖部分を水中に大きく拡げた形で油滴表面に存在するため、乳化物中で乳化物粒子(油滴)がお互いに近づいて凝集し、更には合一するのを妨げると考えられている。また、この脂肪族置換基連結多糖類における大きな糖鎖が油滴(分散粒子)表面に存在することで、結果的に油滴の周りに厚い水和層が形成されるために、油滴のオストワルド成長も抑制されるものと考えられる。
多糖類の平均重合度(糖単位数)は、一般に2〜100であり、安定化効果と溶解性の観点から、5〜50であることが更に好ましい。
多糖類と脂肪族基を含む置換基との結合様式は、以下に示す一般式(1)の構造で表される。
(polyS)−〔(L)m−R〕n (1)
また、脂肪族置換基連結多糖類は、N−アシルアミノ酸ジエステルの全質量の0.1倍量〜5倍量含まれていることが塩析の抑制効果の観点から好ましく、0.5倍量〜3倍量であることが更に好ましい。
なお、本発明において、後述する「界面活性剤」にはこの脂肪族置換基連結多糖類は含まれない。
乳化物の水相には、N−アシルアミノ酸ジエステルの貧溶媒、例えば水、に溶解する他の成分が、水相成分として含有されていてもよく、このような水溶性の水相成分に、特定の機能を示しうる機能性成分が含まれていてもよい。
イオン性界面活性剤の例としては、アルキルスルホン酸塩、アルキル硫酸塩、モノアルキルリン酸塩、レシチン等が挙げられる。
ただし、本乳化物中に含まれる1種以上の界面活性剤の総含有量は、皮膚刺激を低く抑えるなどの観点から、油性成分の全質量に対して0.3倍量を超えないことが好ましい。
なお、上述の通り、本発明における「界面活性剤」には、前記脂肪酸成分と前記脂肪族置換基多糖類は含まれない。
本発明の乳化物には、他の水相成分として、水溶性の塩類、他の糖類、タンパク質、酸化防止剤、防腐剤、色素、香料等を含むことができる。
本発明の乳化物の製造方法は、前記N−アシルアミノ酸ジエステルを少なくとも含む油相成分を該N−アシルアミノ酸ジエステルの良溶媒に溶解して油相を調製すること、及び、得られた油相とN−アシルアミノ酸ジエステルの貧溶媒を含む水相とを混合すること、を含む。
本発明の製造方法では、N−アシルアミノ酸ジエステルの良溶媒に、N−アシルアミノ酸ジエステルを含む油相成分を溶解して油相を調製した後に、N−アシルアミノ酸ジエステルの貧溶媒を含む水相とを混合するので、N−アシルアミノ酸ジエステルを含有する分散粒子が析出して、粒径が100nm以下の微細な分散粒子を分散させることができる。
本発明における良溶媒は、水溶性有機溶媒であることが好ましい。水溶性有機溶媒は、上述した乳化物に含まれていてもよいが、本明細書における「油性成分」には包含されない。
本発明において水溶性有機溶媒は、前記乳化物の製造方法で、油相成分を混合して油相を調製するために用いられ、N−アシルアミノ酸ジエステルの貧溶媒を含む水相との混合後には除去されることが好ましい。
本発明に用いられる水溶性有機溶媒とは、水に対する25℃での溶解度が10質量%以上の有機溶媒を指す。水に対する溶解度はできあがった乳化物の安定性の観点から30質量%以上が好ましく、50質量%以上が更に好ましい。
水溶性有機溶媒は、単独で用いてもよく、複数の水溶性有機溶媒の混合溶媒でもよい。また、水との混合物として用いてもよい。水との混合物を用いる場合には、該混合物における上記水溶性有機溶媒は、少なくとも50容量%以上含まれていることが好ましく、70容量%以上であることがより好ましい。
乳化手段は、自然乳化法、界面化学的乳化法、電気乳化法、毛管乳化法、機械的乳化法、超音波乳化法等一般に知られている乳化法のいずれも使うことができる。エマルションを微細化するための有用な方法として、PIT乳化法、ゲル乳化法等の界面化学的乳化法が知られている。この方法は消費するエネルギーが小さいという利点があり、熱で劣化しやすい素材を微細に乳化する場合に適している。
高圧ホモジナイザーには大きく分けて、固定した絞り部を有するチャンバー型高圧ホモジナイザーと、絞りの開度を制御するタイプの均質バルブ型高圧ホモジナイザーがある。
チャンバー型高圧ホモジナイザーの例としては、マイクロフルイダイザー(マイクロフルイディクス社製)、ナノマイザー(吉田機械興業(株)製)、アルティマイザー((株)スギノマシン製)等が挙げられる。
均質バルブ型高圧ホモジナイザーとしては、ゴーリンタイプホモジナイザー(APV社製)、ラニエタイプホモジナイザー(ラニエ社製)、高圧ホモジナイザー(ニロ・ソアビ社製)、ホモゲナイザー(三和機械(株)製)、高圧ホモゲナイザー(イズミフードマシナリ(株)製)、超高圧ホモジナイザー(イカ社製)等が挙げられる。
本発明において、油相を水溶性有機溶剤に溶解した後、これを水相と瞬間混合することにより、油相を析出させる方法で微細粒子を形成する方法により製造することが好ましい。水溶性有機溶媒溶液と、水性溶液とを瞬間混合する装置としては、対向衝突型マイクロミキサーであることが好ましい。即ち、水相、油相共に、各々断面積が1μm2〜1mm2のマイクロ流路に独立に通過させた後、油相及び水相を組み合わせて混合するマイクロミキサーであることが好ましく、混合が対向流衝突により混合させる対向衝突型マイクロミキサーであることが更に好ましい。ここで言うマイクロミキサーとは、主に2つの異なる液を微小空間中で混合するもので、一方の液が油性成分を含有する有機溶媒相(油相)であり、もう一方が水相である。
本発明における水相に用いるマイクロミキサーの微小空間(流路)の最も狭い部分の断面積は、混合安定性の観点から、1,000μm2〜50,000μm2が特に好ましい。
油相に用いるマイクロミキサーの微小空間(流路)の最も狭い部分の断面積は、エマルション粒径の微細化及び粒径分布のシャープネス化の観点から、500μm2〜20,000μm2が特に好ましい。
油相の流量としては、エマルション粒子径の微細化及び粒子径分布のシャープ化の観点から、1ml/min〜100ml/minが好ましく、さらには3ml/min〜50ml/minがより好ましく、5ml/min〜50ml/minが特に好ましい。
本発明において、前記流量、送液圧力及び保温温度はそれぞれ好ましい例の組み合せがより好ましい。
油相/水相比率を上記範囲とすることにより、有効成分を充分に含み、実用上充分な分散安定性が得られるため好ましい。
操作温度は0℃〜80℃まで可能であるが、有効成分の劣化を考慮すると10℃〜40℃の範囲が特に好ましい。
動的光散乱を用いた市販の測定装置としては、ナノトラックUPA(日機装(株))、動的光散乱式粒径分布測定装置LB−550((株)堀場製作所)、濃厚系粒径アナライザーFPAR−1000(大塚電子(株))等が挙げられる。
即ち、粒径の測定方法は、本発明の乳化物から分取した試料に含まれる油成分の濃度が1質量%になるように純水で希釈を行い、石英セルを用いて測定を行う。粒径は、試料屈折率として1.600、分散媒屈折率として1.333(純水)、分散媒の粘度として純水の粘度を設定した時の体積平均径として求めることができる。
本発明の化粧料は、上述した乳化物を含むものである。
本発明の乳化物は、耐塩性が高く、肌へ適用した場合に肌への浸透性が高く微細な分散粒子を含むエマルションであるため、N−アシルアミノ酸ジエステルの機能に応じた種々の機能を備えることができる。
化粧料としては、スキンケア化粧料(化粧水、美容液、乳液、クリームなど)、日焼け止め化粧料、口紅やファンデーションなどのメークアップ化粧料などを挙げることができるが、これらに制限されるものではない。
本化粧料におけるN−アシルアミノ酸ジエステルの含有量には特に制限はないが、N−アシルアミノ酸ジエステルによる機能を効果的に発揮可能とする観点から、0.01質量%以上含有されていればよい。
本発明の化粧料を化粧品に使用する場合、必要に応じて、化粧料に添加可能な成分を適宜添加することができる。
(実施例1)
[分散液の調製]
(1)分散物1の調製(本発明)
下記油相液1に記載の各成分を50℃にて30分間攪拌し油相液1−1を調製した。ここで用いたアミノ酸系油剤は、N−ラウロイル−Lグルタミン酸ジ(フィトステリル・ベヘニル・2−オクチルドデシル)(商品名:エルデュウPS−304;味の素(株)製)である。また下記水相液1−2は、純水にラウリルカルバミン酸イヌリン(商品名:イヌテックSP1;オラフティ(株)製。重合度25)を加えて50℃に加温し、充分に攪拌溶解した後、残りの成分を加えて混合し、液温を25℃に調整した。
N−ラウロイル−Lグルタミン酸ジ(フィトステリル・ベヘニル・2−オクチルドデシル) 2.50部
オレイン酸(融点:14℃) 0.75部
エタノール〔水溶性有機溶媒〕 96.75部
<水相液1−2組成>
純水 98.21部
ラウリルカルバミン酸イヌリン 0.29部
0.1モル水酸化ナトリウム 1.50部
(最終の分散物のpH=7.4)
油相側マイクロチャンネル
断面形状/幅/深さ/長さ = 矩形/70μm/100μm/10mm
水相側マイクロチャンネル
断面形状/幅/深さ/長さ = 矩形/490μm/100μm/10mm
−流量−
外環に水相を35.0ml/min.の流量で導入し、内環に油相を5.0ml/min.の流量で導入してミクロ混合した。
上記分散物1において、油相のN−ラウロイル−Lグルタミン酸ジ(フィトステリル・ベヘニル・2−オクチルドデシル)の代わりに、N−ラウロイル−Lグルタミン酸ジ(フィトステリル・2−オクチルドデシル)(商品名:エルデュウPS−203;味の素(株)製)を用いた以外は、分散物1と同様に作製した。
上記分散物1において、水相のラウリルカルバミン酸イヌリンの代わりに、コレステリルプルラン(Meduseeds)を用いた以外は、分散物1と同様に作製した。なお、コレステリルプルランはMeduseedsC1(日油(株)製)1質量%分散物の形で使用した。
(4)分散物4の調製(本発明)
上記分散物1において、水相のラウリルカルバミン酸イヌリンの代わりに、オクテニルコハク化デンプン(エマルスターA1;松谷化学(株)製)を用いた以外は、分散物1と同様に作製した。
上記分散物1において、水相のラウリルカルバミン酸イヌリンの代わりに、イヌリン(フジFF;フジ日本製糖(株)製)を用いた以外は、分散物1と同様に作製した。
(6)分散物6の調製(比較例)
上記分散物1において、水相のラウリルカルバミン酸イヌリンの代わりに、アラビアガム(INSTANTGUM−AB;コロイドナチュレ社製)を用いた以外は、分散物1と同様に作製した。
(7)分散物7の調製(比較例)
上記分散物1において、水相のラウリルカルバミン酸イヌリンを抜いた以外は、分散物1と同様に作製した。
(1)分散物の粒径測定
上記分散物1〜7について調製直後の油滴様の分散粒子の粒径を、動的光散乱式粒径分布測定装置LB−550((株)堀場製作所)を用いて測定した。該粒径の測定は、粒子の濃度が0.2質量%になるように純水で希釈を行い、石英セルを用いて行った。粒子径は、試料屈折率として1.600、分散媒屈折率として1.333(純水)、分散媒の粘度として純水の粘度を設定した時の体積平均径として求めた。結果を表1に示す。
耐塩性の指標として、上記分散物1〜7に塩化ナトリウムを添加した時の濁度で評価した。濁度は、UV−VISIBLEスペクトルフォトメーターUV−2550((株)島津製作所製)を使用し、10mmセルにて650nmの吸光度として測定した(測定温度:温度25℃)。添加する塩化ナトリウム濃度を0.1質量%、0.3質量%、1.0質量%添加時の濁度の値を表2に示す。
特に、分散物1〜4の中でも、ラウリルカルバミン酸イヌリンを用いた分散物A及びBが、より微細であって耐塩性により優れていることが分かる。
実施例1にて調製した分散物1〜7を用いて、下記の処方に従って化粧料(美容液)を作製した。
但し、配合量はいずれも質量%である。調製法は、50℃に加温した精製水の中に、撹拌しながら下記の成分を順次添加して溶解し、溶解完了後室温まで冷却することで調製した。分散物1〜7を用いて調製した化粧料をそれぞれ化粧料1〜7とした。
1,3−ブチレングリコール 5.00
グリセリン 5.00
ポリエチレングリコール1500 1.50
実施例1の分散物 16.00
キサンタンガム(2%水溶液) 5.00
クエン酸 0.03
クエン酸ナトリウム 0.10
アルギニン 0.05
EDTA−2Na 0.10
フェノキシエタノール 0.20
精製水 66.82
これらの化粧料の外観を、室温と40℃で1ヶ月間保存後に液の状態を目視により評価した。この結果を表3に示した。表3における各評価は、以下のとおりである。
A:1ヵ月保存後でも変化が認められないことを示す。
B:1ヵ月保存後にやや濁りが増えたことを示す。
C:1ヵ月保存後に明らかに濁り又は凝集物が生成したことを示す。
このような化粧料であれば、耐塩性に優れ、安定性が良好であり、例えば本来の皮膚が持つ保湿機能に近い状態を維持する効果を長期間にわたって良好に保持することができる。
Claims (14)
- N−アシルアミノ酸ジエステルを含有し、油相として水相中に分散され且つ1nm以上100nm以下の体積平均粒子径を有する分散粒子と、
少なくとも1種の、脂肪族基を含む置換基を有する多糖類と、
を含む乳化物。 - 前記N−アシルアミノ酸ジエステルにおけるアシル基が、炭素数8〜18のアシル基である請求項1記載の乳化物。
- 前記N−アシルアミノ酸ジエステルが、N−ラウロイルグルタミン酸ジエステルである請求項1又は請求項2記載の乳化物。
- 前記N−ラウロイルグルタミン酸ジエステルの2つのエステル構造におけるアルコール残基が、それぞれ独立に、フィトステリルオキシ基、2−オクチルドデシルオキシ基、ベヘニルオキシ基及びコレステリルオキシ基から選択された少なくとも1種アルコール残基である請求項3記載の乳化物。
- 前記少なくとも1種の、脂肪族基を含む置換基を有する多糖類が、下記の一般式(1)で表される化合物の少なくとも1種である請求項1〜請求項4のいずれか1項記載の乳化物。
(polyS)−[(L)m−R]n (1)
(式中、polySは多糖類を表し、Rは炭素数4〜20の、アルキル基、アルケニル基、アルコキシ基、ヒドロキシアルキル基、カルボキシルアルキル基、アルキルカルボニル基、アルコキシカルボニル基又はアルキルカルボニルオキシ基を表し、mは0又は1以上の整数を表し、nは1以上の整数を表し、Lは連結基を表す。) - 前記少なくとも1種の、脂肪族基を含む置換基を有する多糖類が、重合度2〜100の糖単位で構成された多糖類である請求項1〜請求項5のいずれか1項記載の乳化物。
- 前記多糖類が、イヌリンである請求項1〜請求項6のいずれか1項記載の乳化物。
- 更に、脂肪酸成分を含有する請求項1〜請求項7のいずれか1項記載の乳化物。
- 前記乳化物中に含まれる界面活性剤の総含有量は、油性成分の全質量に対して0.3倍量を超えない請求項1〜請求項8のいずれか1項記載の乳化物。
- 請求項1〜請求項9のいずれか1項に記載の乳化物の製造方法であって、
前記N−アシルアミノ酸ジエステルを少なくとも含む油相成分を該N−アシルアミノ酸ジエステルの良溶媒に溶解して、油相を調製すること、及び、
得られた油相とN−アシルアミノ酸ジエステルの貧溶媒を含む水相とを混合すること
を含む乳化物の製造方法。 - 前記N−アシルアミノ酸ジエステルの良溶媒が水溶性有機溶媒であり、前記N−アシルアミノ酸ジエステルの貧溶媒が水である請求項10記載の乳化物の製造方法。
- 前記油相と前記水相との混合が、前記油相及び水相を、断面積が1μm2〜1mm2であるマイクロ流路にそれぞれ独立して通過させた後に、組み合わせて混合するものである請求項10又は請求項11に記載の乳化物の製造方法。
- 前記混合が、対向衝突により行なわれる請求項10〜請求項12のいずれか1項記載の乳化物の製造方法。
- 請求項1〜請求項9のいずれか1項記載の乳化物を含有する化粧料。
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