HK42591A - Crystal modification of disodium-3-amino-1-hydroxy-propane-1,1-diphosphonate - Google Patents

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Claims (24)

1. Procédé de préparation de 3-amino-1-hydroxypropane-1,1-diphosphonate disodique cristallin, comprenant de l'eau de cristallisation de formule sous forme non-hygroscopique, caractérisé en ce qu'on fait cristalliser du 3-amino-1-hydroxypropane-1,1-diphosphonate disodique, à partir d'une solution aqueuse, en amorçant la cristallisation à au moins 50°C, ou bien on traite une forme solide de 3-amino-1-hydroxypropane-1,1-diphosphonate disodique d'une teneur en eau inférieure à 24% avec de l'eau, on isole chaque fois le produit et on sèche entre 15 et 60 °C .
2. Procédé selon la revendication 1, caractérisé en ce qu'on concentre une solution aqueuse de 10 à 55% de 3-amino-1 -hydroxypropane-1,1 -diphosphonate disodique entre 70 et 80°C jusqu'à concentration de saturation du 3-amino-1-hydroxypropane-1,1-diphosphonate disodique et on provoque la cristallisation par refroidissement entre 0 et 5°C, ou on refroidit une solution aqueuse de 35 à 45% de 3-amino-1-hydroxypropane-1,1-diphosphonate disodique, entre 70 et 80°C au départ, jusqu'à une température qui n'est pas inférieure à 55°C pour commencer la cristallisation, et on provoque la cristallisation par refroidissement entre 20 et 25°C, et addition de 35 à 45% en volume d'éthanol (par rapport à la quantité totale d'eau) et on refroidit entre 0 et 5°C.
3. Procédé de préparation de 3-amino-1-hydroxypropane-1,1-diphosphonate disodique cristallin comprenant de l'eau de cristallisation par réaction d'acide 3-amino-1-hydroxypropane-1,1-diphosphonique avec un sel basique de sodium approprié pour sa neutralisation partielle, caractérisé en ce que pour obtenir un produit non hygroscopique d'acide 3-amino-1-hydroxypropane-1,1-diphosphonique en suspension aqueuse et/ou solution on fait réagir avec la quantité nécessaire de solution aqueuse de soude, on fait cristalliser le 3-amino-1-hydroxypropane-1,1- diphosphonate disodique à partir de la solution aqueuse au moins saturée, sous la forme cristalline souhaitée comprenant de l'eau de cristallisation, on isole le produit et sèche entre 15 et 60°C.
4. Procédé selon la revendication 3, caractérisé en ce qu'on choisit les conditions de réaction, de façon à ce que la neutralisation ait lieur entre 35 et 85°C, la formation de cristaux entre 50 et 75°C et la croissance cristalline entre 50 °C et 0°C.
5. Procédé selon la revendication 1, caractérisé en ce qu'on traite une forme solide du 3-amino-1-hydroxypropane-1,1-diphosphonate disodique d'une teneur en eau inférieure à 24% avec la quantité d'eau correspondante au moins nécessaire à la formation de la nouvelle forme cristalline comprenant de l'eau de cristallisation et avec la quantité d'eau correspondant au plus à l'inverse de la concentration de saturation moins 1 du 3-amino-1-hydroxypropane-1,1-diphosphonate disodique.
6. Procédé selon la revendication 5, caractérisé en ce qu'on agite avec de 2 à 3 fois la quantité d'eau.
7. Procédé selon l'une des revendications 1 à 7, caractérisé en ce qu'on réalis le séchage entre 18 et 25 °C ou entre 35 et 40 °C.
8. Procédé selon les revendications 3, 4 ou 7 caractérisé en ce qu'on neutralise une suspension de 10 parties en poids d'acide 3-amino-1-hydroxypropane-1,1-diphosphonique dans 18 à 23 parties en volume d'eau entre 65 et 85°C avec la quantité de solution aqueuse de soude de 27,5 à 32,5% nécessaire pour former le 3-amino-1-hydroxypropane-1,1-diphosphonate disodique, on laisse refroidir la solution obtenue de 70 à 55°C, après déclenchement ou démarrage de la formation de cristaux on refroidit entre 20 et 25°C, on ajoute 7 à 12 parties en volume d'étha- nol, on refroidit encore entre 5 et 0°C, on agite à cette température entre 1 et 15 heures, on isole le produit par aspiration sur filtre ou centrifugation, on lave par portions représentant en tout 7,5 à 12,5 parties en volume d'éthanol aqueux de 40 à 60%, ou on neutralise une suspension de 10 parties en poids d'acide 3-amino-1-hydroxypropane-1,1-diphosphonique dans 25 à 37,5 volumes d'eau à 35°C au début avec la quantité de solution aqueuse de soude de 27,5 à 32,5% nécessaire pour former le 3-amino-1-hydroxypropane-1,1-diphosphonate disodique, en réglant la vitesse d'addition de telle façon que la température monte entre 50 et 55°C, après déclenchement ou démarrage de la formation de cristaux on laisse refroidir entre 18 et 25 °C, on isole le produit par aspiration sur filtre, on lave par portion avec en tout 15 à 25 parties en volume d'éthanol aqueux de 50 à 75%, et chaque fois on sèche jusqu'à poids constant entre 35 et 40 °C.
9. Procédé selon l'une des revendications 1 à 8, caractérisé en ce qu'on sèche sous pression réduite.
10. Procédé selon l'une des revendications 1 à 9, caractérisé en ce qu'on sèche entre 5 et 20 mbar.
11. Procédé selon la revendication 1, caractérisé en ce qu'on fait agir sur une forme cristalline du 3-amino-1-hydroxypropane-1,1-diphosphonate disodique de teneur en eau inférieure à 24% en poids, entre 20 et 25°C de l'air humide, d'humidité relative comprise entre 90 et 99%, jusqu'à une augmentation de poids d'au moins 32,2% environ (compte tenu de la teneur en eau initiale), puis on abaisse l'humidité de l'air entre 35% environ et 80% environ.
12. Procédé selon l'une des revendications 1, 5, 6 et 11 caractérisé en ce qu'on utilise comme forme solide de 3-amino-1-hydroxypropane-1,1-diphosphonate disodique de teneur en eau inférieure à 24% un 3-amino-1-hydroxypropane-1,1-diphosphonate disodique largement anhydre ou un 3-amino-1-hydroxypropane-1,1- diphosphonate d'une teneur en eau de 5 à 10% en poids, déterminée par chauffage à 180°C.
13. Procédé selon l'une des revendications 1 à 12, caractérisé en ce qu'on prépare du 3-amino-1-hydroxypropane-1,1-diphosphonate disodique cristallin, comprenant de l'eau de cristallisation sous forme non hygroscopique avec une teneur en eau de 24,1 à 24,5% en poids.
14. Procédé selon l'une des revendications 1 à 12, caractérisé en ce qu'on prépare du 3-amino-1-hydroxypropane-1,1-diphosphonate disodique sous forme de pentahydrate non hygroscopique.
15. Procédé selon l'une des revendications 1 à 12, caractérisé en ce qu'on prépare du 3-amino-1-hydroxypropane-1,1-diphosphonate disodique cristallin, avec de l'eau de cristallisation sous forme non hygroscopique, caractérisé par les paramètres de réseau suivants (valeurs d) et par les intensités relatives de raies (intensités) de son diagramme de poudre de rayons X (chambre Guinier-de-Wolff, source de rayonnement raie du cuivre Ka):
16. Procédé de production de préparations pharmaceutiques destinées à l'administration entérale à des êtres à sang chaud, comprenant du 3-amino-1-hydroxypropane-1,1-diphosphonate disodique, caractérisé en ce qu'on mélange avec les additifs pharmaceutiques usuels du 3-amino-1-hydroxypropane-1,1-diphosphonate disodique sous forme cristalline, comprenant de l'eau de cristallisation, non hygroscopique, obtenu selon l'une des revendications 1 à 16.
17. Procédé de préparation de 3-amino-1-hydroxypropane-1,1-diphosphonate disodique, cristallin, comprenant de l'eau de cristallisation, caractérisé par les paramètres de réseau suivants (valeurs d) et les intensités relatives de raies (intensités) de son diagramme de poudre de rayons X (chambre Guinier-de-Wolff, source de rayonnement: raie du cuivre Ka): caractérisé en ce qu'on chauffe à 60°C une suspension de 10 parties en poids d'acide 3-amino-1-hydroxypropane-1,1-diphosphonique dans 70 à 100 parties d'eau en poids environ, qu'on ajoute la quantité nécessaire de solution aqueuse de soude de concentration 27,5 à 32,5%, qu'on évapore à 75 °C 50 parties d'eau en poids, qu'on ajoute 10 à 15 parties en volume d'alcohol, qu'on refroidit à température ambiante, qu'on agite 1 heure entre 0 et 3°C, on filtre par aspiration, lave avec de l'alcool à 60% environ et sèche à 120°C jusqu'à poids constant.
18. Procédé de préparation de 3-amino-1-hydroxypropane-1,1-diphosphonate disodique cristallin à eau de cristallisation caractérisé par les paramètres de réseau (valeur d) et les intensités relatives de raie (intensités) de son diagramme de poudre de rayon X (chambre Guinier-de Wolff, source de rayonnement: raie du cuivre K,,):caractérisé en ce qu'on concentre fortement une solution aqueuse de 3-amino-1-hydroxypropane-1,1-diphosphonate à 75°C, on fait cristalliser le produit par refroidissement lent dans l'intervalle de température de 45 à 0°C, on filtre par aspiration et on sèche à température ambiante sous pression réduite jusqu'à poids constant.
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