FR2608645A2 - Revetement superficiel resilient resistant aux taches et aux rayures et procede pour le munir d'une surface d'usure - Google Patents

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Abstract

LA PRESENTE INVENTION CONCERNE UN REVETEMENT SUPERFICIEL RESILIENT COMPRENANT UN SUPPORT RESILIENT ET UNE COUCHE D'USURE RETICULEE QUI Y ADHERE, LA SURFACE SUPERIEURE DE LADITE COUCHE D'USURE COMPRENANT UN REVETEMENT PROTECTEUR DERIVE D'UNE COMPOSITION COMPRENANT : (A) UN AMINOPLASTE CARACTERISE EN CE QUE L'AMINOPLASTE EST UN AMINOPLASTE D'UREE, (B) UNE RESINE MODIFICATRICE VINYLIQUE, (C) UN POLYOL, ET (D) UN CATALYSEUR APPROPRIE, LEDIT REVETEMENT PROTECTEUR ETANT CAPABLE DE S'ADAPTER AUX DISTORSIONS DE LADITE COUCHE D'USURE TOUT EN AYANT UNE RESISTANCE AUX RAYURES ET AUX TACHES AMELIOREE PAR RAPPORT A LA COUCHE D'USURE NON TRAITEE. PROCEDE POUR MUNIR LE REVETEMENT SUPERFICIEL D'UNE COUCHE D'USURE.

Description

REVETENT SUPERFICIEL RESILIENT RESISTANT AUX TACHES ET AUX RAYURES
ET PROCEDE POUR LE MUNIR D'UNE SURFACE D'USURE.
La présente invention concerne un revêtement superficiel résilient résistant aux taches et aux rayures et à un procédé pour le munir d'une surface d'usure. Cette invention constitue un développement de la demande de brevet principal FR 86/15083 déposée le 29 octobre 1986 au nom de Armstrong World Industries, Inc. Les revêtements superficiels résilients, et en particulier les revêtements de sol résilients, sont bien connus dans l'art. Les
revêtements de sol qui sont très utilisés à ce jour sont principale-
ment à structure vinylique et, bien qu'ils puissent être réalisés pour avoir divers degrés de flexibilité, ils sont "résilients" par rapport aux matériaux naturels classiques, tels que les dalles de céramique. Divers de ces produits sont commercialisés et ces produits se sont révélés présenter une bonne résistance à 1 'usure; cependant,
ces revêtements ne sont pas sans presenter certaines insuffisances.
Par exemple, bien que les produits vinyliques de revêtement de sol se
soient révélés durables et résistants aux taches, ils tendent néan-
moins à perdre leur aspect brillant par usure. Un aspect
très brillant d'un revêtement de sol est souvent désiré.
Par conséquent, les fabricants de ces matériaux désirent depuis longtemps trouver des revêtements de sol améliorés
présentant une bonne conservation du brillant.
Un procédé pour conférer une meilleure rétention du brillant consiste à appliquer une couche de polyuréthane ou d'autres couches d'usure à des structures vinyliques de revêtement de sol. Ces matériaux sont durables et résistent relativement bien aux rayures et tendent à conserver leur aspect très brillant pendant une période plus longue que
les structures de revêtement de sol à surface vinylique.
Néanmoins, ces couches d'usure, et en particulier les cou-
ches d'usure en polyuréthane, ont aussi certains inconvé-
nients. Par exemple, elles sont plus sensibles aux taches.
Ainsi, lorsqu'elles sont mises en contact avec des articles domestiques courants susceptibles de provoquer des taches <tels que des stylos à bille, du rouge à lèvres, de la moutarde, du cirage et similaires) les revêtements de polyuréthane tendent à être plus facilement tachés que les revêtements vinyliques. Ces dernières années, l'industrie a consacré des efforts considérables pour mettre au point des types nouveaux et différents de revêtements, comprenant des revêtements à base de résines aminoplastes. De telles
matières comprennent des résines urée et mélamine-
formaldéhyde, telles que des mélamines (triaminotriazines), qui ont été Nalkylées avec du formaldéhyde pour fournir une mélamine méthylolée ou partiellement méthylolée. Les groupes méthylol sont ensuite éthérifiés ou partiellement éthérifiés pour fournir une matière réticulable. De tels revêtements sont généralement assez rigides, et ils ont trouvé de nombreuses utilisations dans les revêtements pour les automobiles, les appareils et d'autres types de surfaces assez rigides. Ils ont également été utilisés comme revêtements pour certains substrats souples, comprenant le papier, le carton, les pellicules métalliques, les Cellophanes et similaires. Cependant, ces matières n'ont jamais été appliquées avec succès & des structures de sol et, en particulier, à des structures vinyliques de revêtement de sol ou à des structures vinyliques de revêtement de sol comprenant des couches d'usure de polyuréthane. Par conséquent, un des buts de l'invention est de munir des revêtements superficiels résilients de revêtements protecteurs présentant une épaisseur de 0,005 mm (deux dixièmes de mil) ou plus, qui se déformeront conjointement aux revêtements superficiels, tout en assurant
une résistance améliorée aux rayures et aux taches.
Un autre but de l'invention est de fournir des structures de revêtement de sol comprenant des surfaces d'usure composites, si bien qu'un caractère amélioré de résistance aux rayures et aux taches est conféré à la
matière de la couche d'usure.
Ces avantages de l'invention, ainsi que d'autres,
apparaîtront à la lecture de la description détaillée qui
suit des modes de réalisation préférés. La présente invention se rapporte à des revêtements superficiels et, plus particulièrement, à des revêtements de sol qui comprennent des couches de polyuréthane ou d'autres couches d'usure présentant des O revêtements qui comprennent un aminoplaste d'urée, qui est au moins partiellement éthérifié par des groupes alkyle comprenant de 4 à 10 atomes de carbone, une résine
modificatrice vinylique, un polyol, et un catalyseur acide.
Ce revêtement peut être formé sur une surface de séparation et durci thermiquement. Une composition réticulable pour couche d'usure, telle qu'une composition de polyuréthane, peut ensuite être coulée sur la couche durcie et réticulée, et le composite peut ensuite être transféré à une surface support. On produit des revêtements superficiels qui présentent une résistance étonnante aux taches domestiques courantes et, également, une résistance améliorée aux rayures. Les modes de réalisation préférés de l'invention
vont maintenant être décrits de façon détaillée.
Dans un premier mode de réalisation, la présente invention concerne un revêtement superficiel résilient, ledit revêtement comprenant un support résilient et une couche d'usure réticulée qui y adhère, la surface supérieure de ladite couche d'usure comprenant un revêtement protecteur dérivé d'une composition comprenant: (1) un aminoplaste d'urée; (2) une résine modificatrice vinylique; (3) un polyol; et (4) un catalyseur approprié, ledit revêtement protecteur étant capable de s'adapter aux distorsions de ladite couche d'usure, tout en ayant une résistance améliorée aux rayures et aux taches par rapport à
la couche d'usure non traitée.
Dans un second mode de réalisation, l'invention concerne un procédé pour fournir une surface d'usure pour un revêtement superficiel résilient, ledit procédé comprenant les stades consistant &: - se munir d'un support amovible comprenant une surface support et un revêtement de séparation; disposer sur ledit revêtement de séparation une composition comprenant: (1) un aminoplaste d'urée; <2) une résine modificatrice vinylique; (3) un polyol; et (4) un catalyseur approprié; - durcir thermiquement au moins partiellement ladite composition; - disposer une composition réticulable pour couche d'usure sur ladite couche d'aminoplaste; - durcir ladite couche d'usure; - plaquer ladite couche d'usure durcie à une structure support résiliente; et - séparer ledit support amovible de ladite couche d'usure, si bien que ledit revêtement superficiel comprend une couche d'usure ayant un revêtement protecteur, ledit revêtement protecteur étant souple et résistant aux rayures
et aux taches par rapport à la couche d'usure non traitée.
Les revêtements superficiels résilients que l'on peut préparer selon la présente invention sont apparentés à ceux qui sont actuellement bien connus dans l'art. Ils peuvent donc comprendre un support résilient sousJacent typique de ceux utilisés pour préparer les structures vinyliques de revêtement de sol. Les supports de ce type peuvent dériver de matériaux de base, de plastisols, de plastisols expansés, de particules vinyliques dispersées au hasard, de particules vinyliques disposées au pochoir et similaires, le choix de ces matériaux étant de la compétence
courante d'un artisan.
Les revêtements superficiels comprennent également des compositions pour couche d'usure composite. La majeure partie de la couche d'usure est constituée de matériaux qui sont actuellement bien connus dans l'art. Des exemples de tels matériaux sont les couches d'usure réticulées dérivées des uréthanes, des uréthanes acrylés ou méthacrylés, des polyesters insaturés et similaires, qui sont tous bien connus dans l'art. Ces couches d'usure doivent être réticulables selon des techniques de durcissement à l'humidité, des techniques de durcissement radicalaire à induction thermique, des techniques de durcissement par oxydation, des techniques de durcissement par rayonnement ou
une de leurs combinaisons.
La nouveauté de l'invention réside dans la présence d'une seconde couche protectrice sur les composants classiques de la couche d'usure. Ce second matériau dérive d'une résine aminoplaste d'urée, d'un polyol, d'un catalyseur acide et d'une résine modificatrice vinylique, et fournit une surface supérieure souple, mais cependant
résistante aux rayures et aux taches.
Les résines que l'on peut utiliser pour la mise ne oeuvre de la présente iivention sont appelées ici
"aminoplastes". En ce qui concerne les résines mélamine-
formaldéhyde, ces matières peuvent être partiellement ou fortement méthylolées, et les groupes méthylol peuvent être partiellement ou fortement éthérifiés par des groupes méthyle, éthyle, propyle, butyle, pentyle, hexyle, heptyle, octyle, nonyle et décyle, les isomères de ces fractions, et leurs mélanges; cependant, ces aminoplastes seront, de préférence, au moins partiellement éthérifiés par un groupe alkyle à chaîne relativement longue ayant d'environ 4 à environ 10 atomes de carbone. Ces portions à chatne longue de l'aminoplaste contribuent à assurer la souplesse du
produit vinylique durci.
En ce qui concerne les résines à base d'urée, beaucoup de ces aminoplastes sont disponibles dans le commerce et sont vendus, par exemple, comme résines
"Resimene)" par la Société "Xonsanto Company".
Les résines modificatrices vinyliques que l'on peut utiliser sont une des résines bien connues dans l'art, ou une combinaison de celles-ci. Des exemples de telles résines sont les résines vinyliques copolymères en solution,
dérivées du chlorure de vinyle et de l'acétate de vinyle.
Les résines de ce type sont vendues par la Société "Union Carbide", et elles peuvent ou non contenir une fonction hydroxyle ou autre. Des résines de ce type sont disponibles sous les dénominations commerciales "VYAGH". D'autres peuvent comprendre des résines VAGD, VROH et VYES. Des exemples d'autres résines sont des résines particulières, telles que les acétals polyvinyliques (par exemple, le polyvinylbutyral), soit isolément, soit en combinaison avec l'alcool polyvinylique et/ou l'acétate de polyvinyle, et les
esters polyvinyliques, tels que l'acétate de polyvinyle.
Ces matières sont bien connues dans l'art comme appropriées à l'application sous forme d'une solution; elles sont donc distinctes des résines pour dispersion et d'emploi général qui sont essentiellement insolubles dans la plupart des solvants classiques. Essentiellement, les résines modificatrices doivent être propres à améliorer la souplesse et la résistance mécanique de la composition durcie sans
nuire & la résistance aux taches.
Les polyols que l'on peut utiliser pour la mise en oeuvre de l'invention sont des alcools qui comprennent deux
ou plus de deux groupes alcool. Par exemple, l'hexane-
diol-1,6, le cyclohexanediméthanol-1,4, le glycérol, le néopentylglycol, le tripropylèneglycol, le butanediol-1,4, le triméthylolpropane, le pentaérythritol, et de nombreux autres polyols ou esters de ces polyols, tels que l'ester du néopentylglycol et similaires, peuvent être utilisés pour la mise en oeuvre de la présente invention, lesdits polyols
étant bien connus dans l'art.
Les catalyseurs acides que l'on peut utiliser pour catalyser la réaction de durcissement thermique entre la résine modificatrice vinylique, l'aminoplaste, le polyol et la couche superficielle d'usure sont également bien connus dans l'art. Des exemples de tels catalyseurs sont des acides sulfoniques, tels que l'acide méthanesulfonique et l'acide ptoluènesulfonique, et d'autres acides, tels que l'acide citrique, l'acide maléique, l'acide phtalique, etc. Les catalyseurs peuvent être utilisés sous la forme de l'acide libre, mais ils peuvent également être stabilisés, par exemple par utilisation d'une amine pour neutraliser l'acide. Des exemples de telles amines sont l'ammoniaque, la diisopropanolamine et l'amino-2 méthyl-2 propanol-1. La seule limitation est que les catalyseurs doivent être compatibles avec les autres composants du système. Comme
ces catalyseurs sont tous bien connus d'un homme de l'art.
leur choix est de la compétence courante d'un artisan.
Pour mettre en oeuvre la présente invention, une surface de séparation est prévue pour la composition d'aminoplaste. Pour une surface très lisse, on peut utiliser une plaque de chrome polie ou un papier amovible revêtu d'une matière polyalkylénée, dont un exemple particulièrement bon est le polypropylène, tel que le polypropylène maté par calandrage. Pour des surfaces moins brillantes, on peut utiliser d'autres types de courroies ou de papiers enduits, par exemple des courroies ou des papiers traités avec une silicone, un complexe du chrome et la méthylcellulose. Le choix de ces matériaux est de la
compétence courante d'un homme de l'art.
Sur le papier amovible, on coule une couche la composition d'aminoplaste. Bien que les rapports des composants de la composition soient susceptibles de varier notablement, la composition comprend habituellement d'environ 4 à 1 partie de résine modificatrice pour 1 à 4 parties du mélange d'aminoplaste/polyol. De plus, le mélange d'aminoplaste/polyol peut comprendre environ 5 à
1 partie d'aminoplaste pour 1 à 5 parties de polyol.
Cependant, de préférence, il y a d'environ 3,5 à 1 partie de modificateur pour i à 2 parties de mélange d'aminoplaste/ polyol ayant un rapport d'environ 3 à 1 partie d'aminoplaste pour 1 à 3 parties de polyol. Généralement, cette composition est dans un solvant organique; cependant, il est également possible d'appliquer la composition sous forme
I0 aqueuse.
Après application de la composition d'aminoplaste au papier amovible, on sèche et on durcit au moins partiellement à environ 121'C <250'F). Bien qu'il soit possible de former des stratifiés de la présente invention par emploi de couches d'aminoplaste partiellement durcies, pour obtenir un produit de grande qualité, il est généralement préférable de veiller à ce que la couche d'aminoplaste soit entièrement durcie avant le dépôt de la
couche d'uréthane.
La composition de revêtement réticulable pour couche d'usure peut être disposée directement sur la couche d'aminoplaste après le durcissement de la couche d'aminoplaste. On notera cependant quel'homme de l'art peut éventuellement choisir de prétraiter la surface de la couche d'aminoplaste durcie par décharge en couronne ou par application d'une composition pour couche d'accrochage de façon à favoriser l'adhérence entre les couches. Ces dernières compositions, qui, de façon typique, sont des vernis vinyliques, sont très utilisées et bien connues de l'homme du métier. Ces compositions comprennent souvent des résines en solution faites d'un copolymère de chlorure de
vinyle, tel que la résine VAGH décrite ci-dessus.
La décharge en couronne est également bien connue dans l'art et comporte une élévation de l'énergie --5 superficielle par exposition de la surface à un arc électrique. La quantité d'énergie nécessaire pour favoriser une bonne adhérence peut être facilement déterminée de façon standard. Ainsi, la tension superficielle de la composition de revêtement peut être déterminée selon la norme ASTX D 1331 et l'énergie superficielle de la surface à revêtir peut être déterminée essentiellement comme décrit dans la norme ASTX D 2578. L'objectif est d'élever l'énergie superficielle de la surface & revêtir de façon qu'elle soit mouillée par la compostion de revêtement. De façon idéale, l'énergie superficielle résultant du traitement par décharge en couronne est supérieure d'au moins 10 dynes/cm à la tension superficielle de la
composition de revêtement.
L'épaisseur d'application de la composition pour couche d'usure peut varier d'environ 0,025 à environ 0,20 mm (environ 1 à environ 8 mils), mais, de préférence, elle varie d'environ 0,064 à 0,14 mm (environ 2,5 à environ 4,5 mils). La composition peut être une solution à faible teneur en matières sèches <par exemple 40%) d'uréthane & base de polyéther ou de polyester qui est durcissable à l'humidité, ou elle peut comprendre un système à deux composants, tel qu'un polyester comprenant une fonction hydroxyle combiné à un diisocyanate. Le durcissement de cette dernière composition s'effectue par réaction du diisocyanate avec les groupes hydroxyle du polyester ainsi qu'avec l'humidité de l'air. Sinon, on peut utiliser des composants durcissables par irradiation, ou durcissables par une combinaison d'irradiation et d'humidité. En ce qui concerne les couches d'aminoplaste, il est également souhaitable de veiller au durcissement complet de la couche d'uréthane avant de l'appliquer au revêtement superficiel résilient. Lorsqu'on prépare des matériaux entièrement durcis puis qu'on les plaque à des revêtements superficiels résilients, on observe parfois une mauvaise adhérence du matériau plaqué au revêtement superficiel. En ce qui concerne la couche d'aminoplaste et la couche d'usure, il s'est révélé approprié, pour éviter des problèmes de délaminage, de disposer une couche d'accrochage entre la surface arrière (apparente) de la couche d'usure et la
couche résiliente avec laquelle elle est mise en contact.
Sinon, un traitement par décharge en couronne permet
également de faciliter l'adhérence des revêtements.
La couche d'usure regardant vers le haut est mise en contact avec la couche superficielle support résiliente avec ou sans une couche d'accrochage intermédiaire ou un no traitement par décharge en couronne et le matériau composite est soumis à la chaleur et à la pression pour assurer une adhérence robuste. Le matériau composite peut également être fixé, de façon semblable, à des produits vinyliques granulaires ou appliqués au pochoir et fusionnés. Après achèvement du fusionnement, le papier amovible est séparé de l'échantillon chaud pour fournir un revêtement superficiel décoratif qui présente une bonne résistance aux rayures et aux taches. Les matériaux résistent donc aux taches d'articles domestiques, tels que le rouge à lèvres, la moutarde, le cirage, les colorants alimentaires et similaires. La présente invention sera mieux comprise à la lecture des exemples suivants, qui sont présentés à titre
illustratif et non limitatif.
EXEHAL e On prépare des compositions, telles que définies dans le Tableau 1, comprenant chacune des composants
indiqués en parties en poids.
Tableau 1
CoimDosants 1-1 1-2 1-3 1-4 1;-5 1-6 1-7 1-8 1-9 Xylol S10 31,2 31,2 22,9 31,3, 160 1610 2010 20,0 Copolymère de chlorure de vinyle/ acétate de vinyle (VAGH d'Union Carbide) - 136 13t6 13,6 193 136 136 Stabilisant visà-vis des UV (Uvitex OB; 1% dans le xylol) 10 1,O 1,0 lpOtO,t0 0 1,0 1,0 1,0 Stabilisant organostannique (Thermolite 31 de Metal and Thermit Co.) - 025 025 025 0135 - - 025 025 Fluorocarbure tensio-actif (FC-430 de 3-M Company t dans le xylol) 1l0 0,8 0,8 0}76 08 1,0 1O0 O080 0,80 Méthylisobutylcétone 350I 40910 38,40 34100 55,50O 18,17 18,17 22,07 22107 Diacétone alcool 8 80 8e0 14,0 0 8>O0 8e 0 8,0 ,0 Alcool isopropylique 3 36 36 _ 3,5 316 3>6 3,6 3,6 Résine aminoplaste
Resimene 980 15>30 - 5,1 -
Resimene 915 (de Monsanto) - 204 - 6,8 --J Tableau 1 (Suite) ComDosants (suite) 1-1 1-2 1-3 1-4 1-5 1-6 1-7 1-8 1-9 Cyclohexanediméthanol (90% dans S51 1Y7 - 6s8 lt38 51 5,1 1,7 1,7 l'eau)
Hexanediol-1,6 - - 1!7 - - -
Acide p-toluènesulfonique (25% dans un mélange 1:1 de xylol/alcool isopropylique) 2,9 09 0,9 3,8 0,8 2e9 2,9 0f9 0,9 Viscosité à la coupe Zahn no2 (secondes) 15 23 30 30 35 1510 1610 Zahn nP3 - - - - 31 30 Matières sèches totales (%) 20r6 19f7 1918 35,9 20;,3 29,3 27;17 27P0 26, 42 Rapport du copolymère vinylique au total mélamine plus diol - 2:1 2:1 1:2 3,5:1 - 2:1 2:1
: La méthylisobutylcétone peut être remplacée par la méthyléthylcétone.
La méthylisobutylcétone peut être remplacée par la méthyléthylcétone.
On munit une série de papiers amovibles revêtus de polypropylène d'un revêtement des échantillons 1-1 à 1-5, sur une épaisseur à l'état humide d'environ 0,064 à 0,089 mm (2,5 à 3,5 mils) en utilisant une enduiseuse à tambours inversés. On fait ensuite passer le papier revêtu à travers un four à 127'C (260'F), de façon que le revêtement séjourne
dans le four pendant 4 minutes.
On prépare une composition de revêtement à base de polyuréthane durcissable à l'humidité, telle que définie dans le Tableau 2, pour l'application aux papiers amovibles revêtus.
Tableau 2
Com=posants E Poids (Grammies) Polyétherdiol (Union Carbide LHT 240)......
. 40,80 Polyétherdiol (Union Carbide LHT 112)......... 14,20 Xylène, solvant............................... 110,00 Toluène, solvant..............DTD: ................ 46,00 Dinéodécanoate de diméthylétain, catalyseur <Witco UL-28)................................. 0,55 Agent tensio-actif <Xonsanto XA-677 Xultiflow) 0,30 Photostabilisant (American Cynamid UV- 5411)... 0,20 On introduit ces composants dans un réacteur de verre agité, purgé à l'azote, et on chauffe à 70'C, pendant une heure. On aJoute, goutte à goutte, en une période de..DTD: minutes, 44,90 grammes de 4,4'-diisocyanatodicyclohexyl-
méthane, à un débit suffisant pour maintenir la température du mélange à 70'C. Après une période additionnelle de deux heures d'agitation et de chauffage à 70'C, on refroidit le
produit.
A chacun des papiers amovibles revêtus par l'aminoplaste, on applique une couche humide épaisse de 0,025 à 0,064 mm (1 à 2,5 mils) de vernis pour couche d'accrochage comprenant 18,54% en poids de résine VAGH, 0,37% de Thermolite 31, 0,0094% d'Uvitex OB et 81,08% de méthylisobutylcétone comme solvant. On sèche ensuite l'échantillon revêtu dans l'air ambiant, ou avec un léger chauffage pour chasser le solvant. Après achèvement du stade de séchage, on munit chaque papier d'un revêtement humide de 0,13 & 0,17 mm <5 & 6,5 mils) du matériau fait de polyuréthane durcissable à l'humidité décrit ci-dessus. On fait ensuite passer les échantillons revêtus à travers un four à 121C (250'F) pour sécher complètement l'échantillon,
le temps de séjour dans le four étant de 7 minutes.
On prépare des revêtements des échantillons 1-6 à 1-9 sur du papier revêtu par du polypropylene à l'aide d'une barre à enroulement de fil #30, tirée pour obtenir des revêtements de 0,013 mm (0,5 mil) d'épaisseur/une fois séchés. On fait ensuite durcir les échantillons à 121'C (250'F), pendant cinq minutes. L'échantillon 1-6 a subi un délaminage complet et il a été mis au rebut. Les échantillons restants ont été revêtus par une composition de revêtement de polyuréthane durcissable à l'humidité, telle
qu'indiquée ci-dessus.
Les étapes de placage et de fusionnement pour les mesures de laboratoire comprennent l'emploi d'une presse de cm x 30 cm (12 pouces x 12 pouces) pour préparer des échantillons de 23 cm x 23 cm <9 pouces x 9 pouces). On chauffe la platine supérieure de la presse à 154'C (310'F), tandis que l'on chauffe la platine inférieure à 149'C (300'F). Le temps de séjour dans la presse est de secondes sous une pression de 111dal (250 livres), puis
de 10 secondes sous une presion de 534 daN (1 200 livres).
Après avoir retiré l'échantillon de la presse, on enlève le
papier amovible de l'échantillon chaud.
On peut utiliser pour le placage avec les revêtements ci-dessus des matériaux supports résilients vinyliques de type pochoir et des plastisols vinyliques gélifiés, et la résistance aux taches a été évaluée par emploi de taches domestiques ordinaires. Bien que l'échantillon 1-7 soit manifestement plus apte à se tacher que les autres, tous les échantillons présentent une résistance supérieure aux taches par rapport au matériau en polyuréthane non traité, et présentent également une bonne
résistance aux rayures.
Exemple
On prépare deux compositions de revêtement ayant les compositions indiquées pour l'échantillon 1-2 et l'échantillon 1-4, et on applique chaque revêtement à un papier amovible à surface revêtue de polypropylène en utilisant une enduiseuse à tambour avant. On fait passer i5 chaque papier amovible deux fois à travers l'enduiseuse pour obtenir une épaisseur totale de la pellicule sèche de 0,064 mm <0,25 mil). On effectue le durcissement par passage des feuilles revêtues à travers un four à 121-127'C <250-260'F), avec un temps de séjour de 1,5 minute pour chaque revêtement. On prépare deux rouleaux de papier,
chacun étant muni d'un des deux revêtements.
On traite chacun des rouleaux de façon que la moitié en soit revêtue avec la composition pour couche d'accrochage vinylique décrite dans l'Exemple 1 et l'autre moitié soit traitée par décharge en couronne. Les portions portant le revêtement d'accrochage du rouleau sont réalisées comme décrit dans l'Exemple 1, le séchage du revêtement étant effectué dans un four avec un temps de séjour inférieur à une minute. L'exposition à une décharge en couronne des portions restantes des rouleaux est effectuée à 0,98 W/dm2.minute (9,1 W/pied carré.minute), de façon que
l'énergie superficielle soit d'environ 55 dynes/cm.
Après l'application du revêtement d'accrochage et la réalisation du traitement par décharge en couronne, on revêt tous les rouleaux avec épaisseur humide de 0,081 mm (3,2 mils) du revêtement de polyuréthane décrit dans l'Exemple 1 et on fait durcir le revêtement comme décrit dans cet exemple. On munit ensuite la totalité de la surface de chaque rouleau d'un revêtement d'accrochage vinylique comme décrit ci-dessus et on recouvre la matière revêtue d'un mélange vinylique granulaire pour pochoir. On i0 effectue le fusionnement comme décrit dans l'Exemple 1. Les produits obtenus présentent une bonne résistance aux taches et aux rayures et le revêtement adhère fortement au substrat. Exemple 3 On prépare des compositions de revêtement ayant les composants suivants:
3-1 3-2 3-3 3-4 3-5
Toluène 28,10 28)10 28,10 23t60 29s05 Acétate de butyle 42t14 42,14 42)14 34,98 43,54 Alcool isopropylique 6,32 6>32 6,32 5;34 6,56 Stabilisant organostannique (Thermolite 31) 0,21 0,21 0;21 0,21 0127 Copolymère de chlorure de vinyle / acétate de vinyle
(VAGH) 14,46 14,46 14,46 11;15 14,74
Stabilisant vis-à-vis des UV.
(Uvitex OB) 1,06 1,06 1;06 1,67 1,12 Fluorocarbure tensio-actif
(FC-430) 0,50 0X50 0,50 0,77 0,53
Résine aminoplaste Resimene 755 5,40 - - 16,72 3116
Cymel 1130 (de Cyanamid) - - 5S4 - -
Cymel 1133 (de Cyanamid) - 5,40 - - -
Cyclohexanediméthanol (90% dans l'eau) 1,81 1,81 1,81 5,57 1,05 Acide ptoluènesulfonique (25% dans un mélange 1:1 de xylol/alcool isopropylique) 0,25 0,25 0,25 0,78 0,15 Matières sèches totales (%) 21167 21,67 21)67 33, 44 19;20
Rapport du copolymère viny-
lique au total'mélamine plus 2:1 2:1 2:1 1:2 3,5:1 diol On prépare trois ensembles d'échantillons selon le mode opératoire de l'Exemple 1, mais en utilisant chacun des cinq revêtements ci-dessus. On réalise un ensemble d'échantillons dans lequel le revêtement durci sur le papier amovible esttraité par décharge en couronne avant le revêtement avec la couche de polyuréthane de l'Exemple 1; pour la seconde structure, on utilise une couche d'accrochage de l'Exemple 1 entre le revêtement durci sur le papier amovible et la couche de polyuréthane; pour préparer 13 le troisième ensemble d'échantillons, on n'utilise ni une couche d'accrochage, ni un traitement par décharge en couronne entre la couche contenant la mélamine et la couche de polyuréthane. Dans tous les cas, on note une excellente résistance aux taches, et une meilleure adhérence de la s5 couche contenant la mélamine & la couche de polyuréthane lorsqu'un revêtement d'accrochage ou un traitement par
décharge en couronne a été employé.
Il est bien entendu que les modes de réalisation ci-dessus décrits ne sont aucunement limitatifs et pourront donner lieu & toutes modifications désirables, sans sortir
pour cela du cadre de l'invention.

Claims (13)

REVENDICATIONS
1. Revêtement superficiel résilient selon la reven-
dication 1 de la demande principale, ledit revêtement comprenant un support résilient et une couche d'usure réticulée qui y adhère, la surface supérieure de ladite couche d'usure comprenant un revêtement protecteur dérivé d'une composition comprenant: (a) un aminoplaste (b) une résine modificatrice vinylique, (c) un polyol, et (d) un catalyseur approprié, ledit revêtement protecteur étant capable de s'adapter aux distorsions de ladite couche d'usure tout en ayant une
résistance aux rayures et aux taches améliorées par rap-
port à la couche d'usure non traitée, caractérisé en ce
que l'aminoplaste est un aminoplaste d'urée.
2. Revêtement superficiel selon la revendication 1, caractérisé par le fait que la couche d'usure dérive de matériaux choisi dans le groupe constitué par les uréthanes, les uréthanes acrylés, les uréthanes méthacrylés et les
polyesters insaturés.
3. Revêtement superficiel selon l'une des reven-
dications 1 ou 2, caractérisé par le fait que la résine modificatrice vinylique est une résine vinylique copolymère
en solution.
4. Revêtement superficiel selon la revendication
3, caractérisé par le fait que la résine modificatrice viny-
lique dérive de chlorure de vinyle et d'acétate de vinyle.
5. Revêtement superficiel selon l'une des reven-
dications 1 ou 2, caractérisé par le fait que la résine modificatrice est choisie dans le groupe constitué par un
acétal polyvinylique, un ester polyvinylique, une combi-
naison d'un acétal polyvinylique et d'alcool polyvinylique
ou d'un ester polyvinylique.
6 - Revêtement superficiel selon l'une des
revendications 1 à 5, caractérisé par le fait que la
composition comprend environ 4 à environ 1 partie de résine modificatrice pour 1 à environ 4 parties de mélange d'aminoplaste d'urée/polyol, ledit mélange comprenant environ 5 à environ 1 partie d'aminoplaste d'urée pour 1 à
environ 5 parties de polyol.
7 - Revêtement superficiel selon la revendi-
cation 6, caractérisé par le fait que la composition comprend environ 3,5 à environ i partie de résine modificatice pour 1 à environ 2 parties de mélange d'aminoplaste d'urée/polyol, ledit mélange comprenant environ 3 à environ 1 partie d'aminoplaste d'urée pour 1 à
environ 3 parties de polyol.
8 - Revêtement superficiel selon l'une des
revendications 1 à 7, caractérisé par le fait que
l'adhérence entre la couche d'usure et la couche d'aminoplaste d'urée est facilitée par une couche de
revêtement d'accrochage.
9 - Revêtement superficiel selon l'une des
revendications 1 à 7, caractérisé par le fait que
l'adhérence entre la couche d'usure et la couche d'aminoplaste d'urée est facilitée par un prétraitement par
décharge en couronne de ladit couche d'aminoplaste.
10 - Procédé pour munir d'une couche d'usure un revêtement superficiel résilient tel que défini à l'une des
revendications 1 à 9, caractérisé par le fait qu'il comprend
les étapes consistant à: - se pourvoir d'un support amovible comprenant une surface support et un revêtement de séparation; - disposer sur ledit revêtement de séparation une composition comprenant: (a) un aminoplaste d'urée, (b) une résine modificatrice vinylique, (c) un polyol, et (d) un catalyseur approprié; - durcir thermiquement au moins partiellement ladite composition; - disposer une composition pour couche d'usure réticulable sur ladite couche d'aminoplaste d'urée; - durcir ladite couche d'urée; plaquer ladite couche d'usure durcie à une structure support résiliente; et - séparer ledit support amovible de ladite couche d'usure, si bien que ledit revêtement superficiel comprend une couche d'usure ayant un revêtement protecteur, ledit revêtement protecteur étant souple et résistante aux rayures et aux
taches par rapport à la couche d'usure non traitée.
11 - Procédé selon la revendication 10, caractérisé par le fait qu'on prévoit un revêtement d'accrochage entre la couche d'usure et et la couche d'aminoplaste.
12 - Procédé selon la revendication 10, caractérisé par le fait qu'on soumet la couche d'aminoplaste d'urée à une décharge en couronne avant que la couche d'usure ne soit disposée sur ladite couche d'aminoplaste d'urée.
13 - Procédé selon la revendication 10, caractérisé par le fait qu'on fait durcir entièrement la couche d'aminoplaste d'urée avant que la composition pour
couche d'usure ne soit disposée par-dessus.
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