DE2211641C3 - Verfahren zur Stabilisierung von Formteilen aus hochmolekularen thermoplastischen Polycarbonaten - Google Patents

Description

plastischen Polycarbonaten mit einem Gehalt an restlose Verdampfung der verwendeten Lösungs-

" UV-Absorbern erhalten gemäß Verfahren nach 10 mittel bzw. Lösungsmittelgemische erforderlichen

ί Anspruch 1. Ausheizung bedürfen. Ein solches Ausheizen der

ί 3. Verwendung der gemäß Anspruch 1 erhaltenen Formteile, das in der Regel bei einer Temperatur von

f Formteile aus hochmolekularen thermoplastischen etwa 70⁰C beginnt und in dessen Verlauf diese lang-

$ Polycarbonaten für Abdeckungen von Licht- sam auf 130⁰C gesteigert und anschließend etwa

I- quellen. 25 30 Minuten bei 13O⁰C gehalten werden muß, ver-

?_f ursacht in den Formteilen, insbesondere in solchen

g mit strukturierter Oberfläche, das Auftreten von

P Blasen und damit eine Minderung der optischen

ρ Qualität der Formteile, sowie eine Minderung der k 30 mechanischen Festigkeiten, insbesondere der Schlag-S Zähigkeit der Formteile (s. Vergleichsbeispiel II).
Thermoplastische Polycarbonate auf Basis aroma- Behandelt man andererseits Formteile aus PoIyj/ tischer Bishydroxyverbindungen absorbieren zwar carbonaten gemäß der britischen Patentschrift 1029 335 UV-Strahlen in hohem Maße, werden aber selbst oder der französischen Patentschrift 1 432 044 mit durch solche Strahlen geschädigt. 35 UV-absorberhaltigen Dispersionen bzw. Lösungen, Gegenstand der Erfindung ist daher ein Verfahren denen gegenüber die Polycarbonatformteile inert sind zum Herstellen von Formteilen aus hochmolekularen, (vgl. britische Patentschrift 1 029 ?^5, S. 4, Zeilen 66 thermoplastischen Polycarbonaten mit einem Gehalt bis 70), so haben derart behandelte Polycarbonatan UV-Absorbern, das dadurch gekennzeichnet ist, formteile deshalb keine so große Resistenz gegen die daß man Formteile aus hochmolekularen, thermo- 40 gleichzeitige Einwirkung von UV-Strahlen, Feuchtigplastischen Polycarbonaten mit UV-Absorber ent- keit und erhöhter Temperatur, weil ihre Oberfläche haltenden Flüssigkeitsgemischen bestehend aus 10 bis wesentlich schneller als die der nach dem erfindungs-80 Gewichtsteilen eines oder mehrerer aliphatischer gemäßen Verfahren behandelten Polycarbonatform-Cj-Qj-Halogenkohlenwasserstoffe, 20 bis 80 Gewichts- teile porös wird.

teilen eines oder mehrerer niederer aliphatischer, 45 Hochmolekulare, thermoplastische Polycarbonate gegebenenfalls halogensubstituierter C₁-C₄-AIkOhOIe von Bishydroxyverbindungen im Sin;.e der Erfindung und 0 bis 25 Gewichtsteilen Wasser bei Raumtempe- sind die bekannten Polycarbonate, die aus zweiratur behandelt und anschließend zwischen 70 und wertigen Phenolen wie Resorcin, Hydrochinon, aus 100°C trocknet. Dihydroxydiphenylen und insbesondere aus Bis-Däe nach dem erfindungsgemäßen Verfahren er- so (hydroxyphenyl)-alkanen, wie beispielsweise Bishältlichen Polycarbonatformteile haben praktisch voll- (4 - hydroxyphenyl) - propan - 2,2 (Bisphenol A), Bisständig geschlossene Oberflächen, enthalten bis zu ^-hydroxy-S.S-dimethylphenylJ-propan-?^, aus Dreieiner Tiefe von etwa 30μπι, vorzugsweise bis etwa kernbisphenolen wie »,*'-Bis-(4-hydroxyphenyl)-p-di-25 μηι den UV-Absorber in Mengen zwischen 2 und isopropylbenzol, aus halogenisrten Bis-(hydroxyph<*- 30 g, vorzugsweise zwischen 6 und 20 g, pro Quadrat- 55 nyl)-alkanen, wie beispielsweise 4,4'-Dihydrox .-meter Oberfläche; sie sind dadurch nicht nur vor einer 3,5,3',5'-tetrachlordiphenyI-propan-2,2 oder 4,4 Ui-Schädigung durch starke und langandauernde Be- hydroxy-3,5,3',5'-tetrabromdiphenyl-propan-2,2, Bisstrahlung geschützt, sondern können auch einer (hydruxyphenyl)-cycloalkanen, -sulfonen, -sulfoxyden, solchen Bestrahlung bei gleichzeitig langandauernder -äthern oder -sulfiden, gegebenenfalls im Gemisch Einwirkung von Feuchtigkeit bei Temperaturen bis 6-. mit Glykolen, mit Derivaten der Kohlensäure, beietwa 140⁰C ausgesetzt sein, ohne zu vergilben und spielswcise ihren Diestern oder Dihalogeniden, geohne an Schlagfestigkeit und Oberfiächenglanz ein- geben Hs unter Mitverwendung untergeordneter zubüßen. Menge on Dicarbonsäuren oder deren für eine Derart gegen Licht, Temperatur- und Feuchtigkeits- Esterbiluung geeigneten Derivaten, hergestellt sind einwirkung stabilisierte Formteile aus hochmole- 65 und die ein mittleres Molekulargewicht von rr.inkularen, thermoplastischen Polycarbonaten, die bei- destens etwa 10 000, vorzugsweise von zwischen etwa spielsweise zum Abdecken von starken Lichtquellen 25 000 und etwa 200 000 besitzen,
mit hoher UV-Emission bei gleichzeitiger Einwirkung Für das Verfahren geeignete UV-Absorber sind

3 4

beispielsweise Benzophenonderivatc, wie 2-Hydroxy- gegebenenfalls nachträglich nach bekannten Methoden 4-methoxy-benzophenon, 2,4-Dihydroxy-benzophe- noch warm verformt werden, z. B. nach dem Preß- g, non, 2,2'-DihydrQxy»4-methoxy-benzophenon_f 2-Hy- druck·, dem Tiefzieh- und dem Streskziehverfahren. |_t droxy-4-n-octoxy-benzophenon, 2,2'- Dihydroxy- Die erfindungsgemäß erhältlichen Polycarbonat- ψ 4,4'-dimethoxy-benzophenon und 2-Hydroxy-4-meth- 5 formteile sind namentlich dort zur Verwendung ge-ΐί oxy>4'-methyI-benzophenon;Benzotriazolderivate, wie eignet, wo mit extremen klimatischen Einflüssen zu f 2-(2'-Hydroxy-5'-methylphenyl>benzotriazol, 2-(2'-Hy- rechnen ist, wie z. B. für Abdeckungen starker Licht- _:i droxy-5'-tert.-butylphenyl)-benzotriazoI, 2-(2'-Hy- quellen mit hoher UV-Strahlenemission, z. B. neu-1. droxy-3'-methyl-5'-tert.-butyIphenyl)-benzotriazol, zeitlichen Straßenbeleuchtungsquellen, wobei Farb-1 2 - (2' - Hydroxy - 5' - cyclohexyiphenyl) - benzoxazol, ίο losigkeit, optische Klarheit, prismatische Oberflächen-6-2 - (2' - Hydroxy - 3',5' - dimethyl - phenyl) - benzo- struktur und geringe Absorption für optische Strahlen Ψ triazol, 2-(2'-Hydroxy-5'-tert.-butylphenyl)-5-chlor- im sichtbaren Wellenbereich einerseits und besonders I benzotriazol und 2-(2'-Hydroxy-3',S'-di-tert.-butyl- hohe Schlagzähigkeit und daher praktische Unzerfc phenyl)-benzotriazol sowie Derivate der Crotonsäure brechlichkeit andererseits gefordert werden.
I oder Acrylsäure, wie a-Cyano-/?-methyl-/9-(p-methoxy- 15 Derart gegen die gleichzeitige Einwirkung von I phenylj-crotonsäuremethylester oder a-Cyano- Licht, Wärme und Feuchtigkeit stabilisierte Formteile I ^-N-CZ-methyl-indolinyO-acrylsäuremethylester. aus thermoplastischen Polycarbonaten mit gleichi Für das erfindungsgemäße Verfahren eignen sich zeitig hoher Schlagzähigkeit und guter Oberfläcben-I Cj-Ca-Halogenkohlenwasserstofle bzw. deren Ge- beschaffenheit, insbesondere gutem Oberflächenglanz I mische; genannt seien beispielsweise Dichlormethan, ao werden nach dem erfindungsgemäßen Verfahren 1 Trichlormethan, 1,2-Dichloräthan, 1,2-Dichlorpropan deshalb erhalten, weil die Eindringtiefe der UV-Ab-

* und 1,1,2-Trichloräthan bzw. beliebige Gemische sorberlösungen während der erfindungsgemäßen Be-I dieser Halogenkohlenwssserstoffe. handlung zwischen etwa 5 und etwa 30 μηι, vorzugs-I Für das Verfahren geeignete aliphatische, gegebenen- weise zwischen 10 und 25 μΐη liegt, wobei der gelöste I falls halogensubstituierte C₁-C₄-AIkOhOIe bzw. deren as UV-Absorber in die Oberflächenschicht mit ein-I Gemische sind beispielsweise: Äthanol, n-Propano5, diffundiert und, ohne beim Verdampfen der Lösungs-I iso-Propanol,iso-Buιanol,2-Chloräthanolund2-Chlor- mittel auszukristallisieren, dort im Polycarbonat I propanol bzw. beliebige Gemische dieser Alkohole. gelöst, iixiert wird.

? Die erfindungsgemäßen Flüssigkeitsgemische sollen Diese Eindringtiefe ist groß genug, um zu gewähr-

3 einen oder mehrere der genannten UV-Absorber in 30 leisten, daß der UV-Absorber mechanisch, z. B. durch

1 Mengen von insgesamt 2 bis 20 Gewichtsprozent, vor- Abwischen, von den behandelten Oberflächen nicht

I zugsweise 2,5 bis 10 Gewichtsprozent gelöst enthalten. mehr entfernt werden kann.

Die erfindungsgemäße Behandlung der Polycarbo- Andererseits verursacht die erfindungsgemäß er-

natformteile mit den UV-Absorberlösungen erfolgt reichte Fixierung von UV-Absorbern in den erforder-

j. in der Regel bei Raumtemperatur. 35 liehen Konzentrationen in PC-Formteilen, daß weder

• Eine Ausführungsform des erfindungsgemäßen Ver- Spannungskorrosionsrisse an den behandelten Formi fahrens besteht beispielsweise darin, daß man Form- teilen auftreten noch eine Minderung von deren

teile aus Polycarbonat bei Raumtemperatur etwa Schlagzähigkeit (insbesondere Kerbschlagzähigkeii)

5 bis 60 Sekunden lang in ein 2,5 Gewichtsprozent festzustellen ist.

\ eines oder mehrerer UV-Absorber gelöst enthaltendes 40 Außerdem sind weder an planen noch an struktu-

ί Flüssigkeitsgemisch der erfindungsgemäßen Zu- rierten Polycarbonatformteilen Oberflächenstörungen,

sammensetzuiJg (das beispielsweise aus 10 bis 80 Ge- beispielsweise in Form von Bläschen, zu beobachten,

wichtsteilen 1,2-Dichloräthan und/oder 1,2-DichIor- Die erfindungsgemäß stabilisierten Formteile aus

propan und/oder 1,1,2-Trichloräthan, 20 bis 80Ge- Polycarbonat sind somit für eine Langzeitbelastung

wichtsteilen Äthanol und/oder n-Propanol, und/oder 45 durch Licht, Wärme und Feuchtigkeit ohne nach-

Isopropanol, Isobutanol und/oder 2-Chloräthanol teilige Veränderung der mechanischen und optischen

und 0 bis 25 Gewichtsteilen Wasser besteht) eintaucht, Eigenschaften (beispielsweise der Lichtdurchlässigkeit)

das überschüssige Flüssigkeitsgemisch danach ab- geeignet,

tropfen läßt und die Formteile anschließend bei „ . . . .

Temperaturen zwischen 70 und 100°C, vorzugsweise 50 Beispiel ι

zwischen 90 und 95° C trocknet. Fine e; irudierte Platte aus Polycarbonat auf Basis

Die erfindungsgemäße Behandlung der Oberflächen 2,2-Bis-(4-hydroxyphenyl)-propan mit der relativen

der Polycarbonatformteile mit UV-Absorberlösung Viskosität 1,320, gemessen an einer Lösung von 0,5 g

kann auch durch andere Methoden, wie Begießen, Substanz in 100 ml Methylenchlorid bei 25^CC, in

Besprühen oder Waizenauitrag erfoigen. 55 den Abmessungen ^00 X 300 χ 4 rr.iK wird 30 Se-

Das an sich bekannte Tempern der Formteile vor künden lang in ein 3,5 Gewichtsprozent 2-Hydroxy-

der erfindungsgemäßen Behandlung empfiehlt sich 4-methoxybenzophenon gelöst enthaltendes Flüssig-

bei solchen Formteilen, bei denen von ihrer Her- keitsgemisch aus

stellung her starke innere Spannungen vorliegen. _{47 5 Ge}wichtsteilen Isopropanol,

Ebenso ist es möglich, Formteile aus Polycarbonat, 60 _{2QQ Gewichtsteilen} i₎₂-Dichloräthan und

das bereits durch UV-Absorber stabilisiert ν bei- 22,5 Gewichtsteilen Wasser
spielsweise gemäß deutschär Patentschrift i 194142

stabilisiertes Polycarbouat, durch das erfindungs- getaucht. Nach dem Abtropfen der überschüssigen

gemäße Verfahren noch zusätzlich, insbesondere Lösung wird die Platte an der Luft bei Raumtempe-

gegen starke und langandauernde UV-Bestrahlung, 65 ratur getrocknet, bis die Hauptmenge der Flüssigkeit

zu stabilisieren (Vergleichsbeispiel Ia₃, Ia₄). verdampft ist. Anschließend erfolgt die Entfernung

Poiycarbonatformteile mit nach dem erfindungs- der restlichen Flüssigkeit bei 90° C während einer

gemäßen Verfahren veredelten Oberflächen können Treckanzeit von 20 Minuten. Die Oberfläche der

Platte ist nach dem Trocknen völlig einwandfrei amyl)-benzotriazo! in einem Gemisch aus 45 Ge-

hochglänzend und klardurchsichtig. wichtsteilen Isopropanol, 30 uewichtsteilen 1,2-Di-

Aus dieser Platte werden Prüfkörper zur Durch- chloräthan und 10 Gewichtsteilen Wasser 30 Sekun-

führung von Alterungsprüfungen und Prüfungen der den eingetaucht. Die nachbehandclle Scheibe wird

mechanischen Festigkeit entnommen. 5 30 Sekunden bei 95⁰C getrocknet,

Die Prüfergebnisse zeigen, daß nach 5000stündiger Nachdem die Scheibe durch Infrarot-Heizung auf

Belichtung mit einer Quecksilberdampf-Hochdruck- 19O⁰C erwärmt wurde, wird sie mittels Diuckluft

lampe vom Typ HQL 250 Watt im Abstand von 7 cm zu einer Kugelkalotte mit einem Radius von r = 40 cm

bei 65% relativer Luftfeuchtigkeit weder eine Ver- verformt.

gilbung noch ein Verlust des Oberflächenglanzes ein- :o Nach der Besäumung des Randes wird die Kugcl-

getreten ist. Die Werte der Kerbschlagzähigkeit sind kalotte als Abdeckung auf eine runde Außenleuchte

unverändert und stimmen mit denen des nicht be- montiert, die mit einer 250-Watt-Qecksilberdampf-

handeltan Formteiles überein. Hochdrucklampe bestückt ist, und 3 Jahre wie eine

. . Straßenleuchte in Betrieb gehalten. Nach dieser Zeit

Beispiel/ _{J5 zc}j_gt ^ Leuchtcabdeckung weder eine Vergilbung

Eine im Spritzgußverfahren hergestellte Leuchten- noch einen Verlust des Oberllächenglanzes und der

abdeckung mit prismatischer Ober- und Innenfläche Schlagfestigkeit.

aus Polycarbonat auf Basis 2,2-Bis-(4-hydroxyphenyl>- Eine gleichartig hergestellte, aber nicht nachbe-

propan mit der relativen Viskosität von 1,282 mit handelte Abdeckung weist die gleiche Kerbschlag-

mit einem Innendurchmesser von 30 cm und einer ao Zähigkeit auf wie die oben beschriebene nachbe-

Höhe von 15 cm wird bei Raumtemperatur in ein handelte Abdeckung. Sie wi^d gleichartig auf eine

3,5 Gewichtsprozent 2-Hydroxy-4-methoxy-benzo- Außenleuchte gleicher Bestückung montiert und zeigt

phenon gelöst enthaltendes Gemisch aus 45 Gewichts- nach gleicher Betriebszeit eine starke Verbräunung,

teilen 2-Chloräthanol, 50 Gewichtsteilen 1,2-Dichlor- einhergehend mit Spannungskorrosion und sehr

äthan und .' Gewichtsteilen Wasser getaucht. 25 starkem Verlust der Schlagfestigkeit und des Ober-

Nach dem Entnehmen aus dem Tauchbad wird die flächenglanzes.

überschüssige anhaftende Lösung abgeschleudert und . . . ,

die Leuchtenabdeckung 30Minuten bei 95⁰C in Beispiel 5

einem Trockenofen behandelt. Eine extrudierte Platte aus einem Mischpolycarbo-

Die Oberfläche der Leuchtenabdeckuug ist hoch- 30 nat aus 4 Molprozent 4,4'-Dihydroxy-3,3',5,5'-tetra-

glänzend. fehlerfrei und klardurchsichtig. Sie wird broni-diphenylpropan (Tetrabrombisphenol A) und

anschließend auf eine mit einer 125 Watt Quecksilber- 96 Molprozent 2,2-Bis-(4-hydroxyphenyl)-propan mit

dampf-Hochdrucklampe bestückte Außenleuchte mon- der relativen Viskosität 1,30 in den Abmessungen

tiert. Nach dreijähriger Betriebsdauer zeigt diese Ab- 500 χ 500 χ 4 mm wird 30 Sekunden lang in eine

deckung weder eine Vergilbung noch einen Verlust 35 4gewichtsprozentige Lösung von 2-(2'-Hyd;roxy-5'-me-

des Oberflächenglanzes. thylphenyl)-benzotriazol in einem Gemisch aus

Beispiel 3 47,5 Gewichtsteilen n-Propanol,

_T „ . „ , . , „„,-.., 47,5 Gewichtsteilen 1,1,2-Trichloräthan und

Im Spritzgußverfahren hergestellte Klemstabe aus _{5 0} Gewichtsteilen Wasser

*-«< t e τλ ' *y s* T-i- IA 1 1 t f\ JJJ VJCWIdJlDlClIwJL YY aoötl

Polycarbonat auf Basis 2,2-Bis-(4-hydroxyphenyl)- 40

propan mit der relativen Viskosität von 1,286 in den getaucht. Die nachbehandelte Platte wird 30 Mi-Abmessungen 4 χ 10 χ 120 mm werden bei Raum- nuten bei 95°C getrocknet. Die Oberfläche der Platte temperatur in eine 3,5 %ige Lösung von 2-(2'-Hydroxy- ist hochglänzend und klar durchsichtig.
5'-methylphenyl)-benzotriazol in einem Gemisch aus Aus dieser Platte wurden Prüfkörper zur Durch-50 Gewichtsteilen Äthanol, 25 Gewichtsteilen 1,2-Di- 45 führung von Alterungsprüfungen und Prüfungen der chloräthan. 25 Gewichtsteilen 1,1,2-Trichloräthan, mechanischen Festigkeit hergestellt. Die Prüfungs-10 Sekunden getaucht und nach dem Abtropfen ergebnisse zeigen, daß nach zweijähriger Tropen-30 Minuten bei 90°C im Trockenofen behandelt. bewitterung und 5000stündiger Bewitterung im

Nach dem Trocknen wird w. einem Teil die Kerb- Weather-Ometer weder eine Vergilbung noch ein

Schlagzähigkeit geprüft. Sie weist die gleichen Werte 50 Verlust des Oberflächeng'anzes eingetreten ist. Die

wie unbehandelte gleichartige Formteile auf. Ein Werte der Schlagfestigkeit sind unverändert. Eine

anderer Teil wird im Weather-Ometer über 5000 Stun- nicht nachbehandelte Platte gleicher Art zeigt nach

ien künstlich bewittert. Nach dieser Zeit tritt weder diesen Bewitterungsprüfungen eine starke Vergilbung

ein Verlust de? OberflachengianZcs noch ein Verlust der Oberfläche und einen starken Glanzverlust,

der Kerbschlagzähigkeit no>-h eine Vergilbung auf. 55 . . . ,

Nicht behandelte Normkleinstäbe zeigen η ich gleicher Beispiel 0

Bewitterungszeit eine deutliche Vergilbung, eine Ab- Ein im Extrusionsverfahren hergestellte Platte aus

nähme der Kerbschlagzähigkjit und einen Glanz- Polycarbonat auf Basis 2,2-Bis-(4-hydroxyphenyl}-

verlust. propan mit der relativen Viskosität 1,32 mit den Ab-

. 60 messungen 50 χ 50 χ 0,4 cm wird bei Raumtempe-

Beispiel 4 _{ratur mjt e}j_ner s^gewjchtsprozsntigen Lösung von

Aus einer extrudierten Platte aus Polycarbonat 2-(2'-Hydroxy-5'-methylphenyl)-benzotriazoi in einem

auf Basis 2,2-Bis-(4-hydroxyphenyl)-propan, einge- Gemisch aus

färbt mit 1,5 Gewichtsprozent Rutil, mit der relativen ₄₅ Gewichtsteilen 1,1,2-Trichloräthan,

Viskosität von U2 und einer Dicke von 3 mm wird 65 _{50 Gewicnlstei!en} i_soprop;

eine kiciäiunüige Scheibe von 50 cm r.- ausgeschnitten. ₅ Gewichisteilen Walser
Die Scheibe wird bei Raumtemperatur in eine 3.5ge-

wichtsprozenüge Lösung von 2-(2'-Hydroxy-3',5'-di- besprüht.

Die lückenlose Besprühung erfolgt mit 280 cm³ 2-Hydroxy-4-methoxy-benzophenon in einem Ge-Lösung pro Quadratmeter Oberfläche. Der Verbrauch misch aus
setzt sich zusammen aus dem Teil der Lösung, der

auf der Oberfläche haftet, dem Abtropfverlust, dem 47,5 Gewichtsteilen Isopropanol,

Verlust durch Vorbeispruhen an den Kanten und dem 5 _{30 0 Gewichtsteilen} 1,2-Dichlor-athan und
durch das Verdampfen des Spruhnebels eintretenden _{22 5} Gewichtsteilen Wasser

Lösungsmittelverlust.

Die Platte wird 30 Minuten bei 95⁰C getrocknet . , . /

und anschließend 2 Jahre tropischer Witterung aus- getaucht. Nach dem Abtropfen dir überschüssigen: gesetzt. ίο Lösung trocknet man die Teile'bei ,90⁰C während

Nach dieser Zeit tritt weder eine Vergilbung noch einer Trockenzeit von 20 Minuten,
ein Verlust des Oberflächenglanzes auf. Eine nicht nach- Die Prüfkörper weisennach dem Abkühlen folgende

behandelte Platte gleicher Art zeigt nach dieser Be- Eigenschaften auf;

witterungszeit eine starke Vergilbung der Oberfläche Kerbschfagzähigkeii: 45 bis 50 kpcm/cm* — Norm-

und einen starken Glanzverlust. 15 kleinstab (DIN 53 453), Warmformbeständigkeit nach

Vicat: 148 bis 150^GC (DIN 53 460 B), Lichttrans-Beispiel 7 mission (4 mm Schichtdicke): 86,5% (DIN 5036).

Nach SOOOstündiger Belichtung mit einer Queck-

Eine im Extrusionsverfahren hergestellte Platte in siiberdampf-Hochdrucklampe vom Typ HQL 250 Watt den Abmessungen 400 χ 400 χ 4 mm aus Poly- ao im Abstand von 7 cm bei 65% relativer Luchtfeuchtig carbcnat auf Basis 2,2-Bis-(4-hydroxyphenyl)-propan keit sind diese Prüfkörper nicht vergilbt,
mit einer relativen Viskosität von 1,32 wird 30Se- Lichttransmission (4 mm Schichtdicke) nach der

künden in eine 3,5gewichtsprozentige Lösung von Belichtung: 86,5%.

2'Hydroxy-4-methoxy-benzophenon in einem Gemisch a₂j Von dem unter a) erhaltenen Granulat werden

aus 35 2000 g mit 100 g 2-(2'-Hydroxy-5'-rnethylphenyl)-

benzotriazol innig vermischt. Diese Mischung wird

47,5 Gewichtsteiien n-PropanoI, bei einer Schmelztemperatur von 240° C auf einem

35,0 Gewichtsteilen 1,2-Dichloräthan, Extruder zu einem Strang verarbeitet. Der Strang

17,5 Gewichtsteilen Wasser wird, abgezogen und granuliert. Das so erhaltene

30 Granulat verarbeitet man bei einer Schmelztemperatur von 27O⁰C auf einer Schneckeni,pritzgußms3chine zu

getaucht und anschließend 30 Minuten bei 90°C Prüfkörpern. Diese weisen folgende Eigenschaften auf: getrocknet. Kerbschiagzäiiigkeit: 5 bis lOkpcm/cm² — Norm-

Die Oberfläche der Platte ist hochglänzend und kleinstab (DIN 53 453), Warmformbeständigkeit nach fehlerfrei. Aus der Platte werden Prüfkörper zur Durch- 35 Vicat: 117 bis 120°C (DIN 53 460 B), Lichttransführung von Prüfungen der mechanischen Festigkeit mission (4 mm Schichtdicke): 83,5 (DIN 5036).
und von Alterungsprüfungen hergestellt. Die Prüf- Nach der 5000stündigen Belichtung mit einer Queckergebnisse zeigen, daß diese nachbehandelte Platte siiberdampf-Hochdrucklampe vom Typ HQL 250 Watt die Kerbschlagzähigkeit aufweist wie eine gleich- im Abstand von 7 cm bei 65% relativer Luftfeuchtigartig hergestellte, nicht behandelte Piaüe. 4= keit sind diese Prüfkörper sichtbar vergilbt. Ein Maß

Die Alterungsprüfungen zeigen, daß nach 5000stün- für die Vergilbung ist die Abnahme der Lichttransdieer Bewitterung im Weather-Ometer als auch nach mission während der 5000stündigen Belichtung. Licht-50Ö0stündiger Belichtung mil einer Quecksilberdampf- transmission (4 mm Schichtdicke) nach dei Belich-Hochdrucklampe vom Typ HQL 250 Watt aus einer tung: 79,0.

Entfernung von 8 cm bei 65 bis 70% relativer Luft- 45 a₃) Von der unter a) erhaltenen Granulötmenge feuchtigkeit keine Vergilbung, kein Glanzverlust und werden 2000 gmit 12 g2-(2'-Hydroxy-5'-methylphenyl)-kein Verlust an Schlagzähigkeit auftreten. benzotriazol innig vermischt und in einem Extruder

Eine nicht behandelte Platte gleicher Art zeigt bei bei einer Schmelztemperatur von 300° C thermopladen gleichen Alterungsprüfungen eine starke Ver- stisch zu einem Strang verarbeitet. Dieser Strang wird gilbung, ein Mattwerden der Oberflächen und einen 50 abgezogen und granuliert. Das so erhaltene Granulat deutlichen Abfall der Schlagzähigkeit. verarbeitet man auf einer Schneckenspritzgußrnaschine

bei einer Schmelztemperatur von 330° C zu Prüf-

Vergleichsbeispiel I körpern.

Diese weisen folgende Eigenschaften auf:

a) Auf 9000 g Granulat aus Polycarbonat auf Basis 55 Kerbschlagzähigkeit: 35 bis 40 kpcm/cm² — Norm-2,2-Bis-(4-hydroxyphenyl)-propan mit der relativen kleinstab (DIN 53 453), Warmformbeständigkeit nach Viskosität von 1,315, gemessen an einer Lösung von Vicat: 148 bis 150"C (DIN 53 460 B), Lichttrans-0_t5g Substanz in 100 ml Methylenchlorid bei 25⁰C mission (4 mm Schichtdicke): 85,5% (DIN 5036).
gibt man 0,9 g Tri-iso-octylphosphat. Diese Menge Nach 5000stündiger Belichtung mit einer Qüeck-

wird innig gemischt und in einem Extruder bei einer 60 siiberdampf-Hochdrucklampe vom Typ HQL 250 Watt Schmelztemperatur von 300° C thermoplastisch zu im Abstand von 7 cm bei 65 % relativer Luftfeuchtigeinem Strang verarbeitet. Dieser Strang wird abge- keit weisen die Prüfkörper eine deutliche Vergilbung zogen und granuliert. auf.

a,) Von der unter a) erhaltenen Granulat-Masse Lichttransmission (4 mm Schichtdicke) nach der werden 2000 g auf einer Schneckenspritzgußmaschine 65 Belichtung: 76,5.
bei einer Schmelztemperatur von 33O⁰C zu Prüf- a₄) Von dem unter a) erhaltenen,Granulat werden ^.

körpern verarbeitet. Diese Prüfkörper werden 30Se- ^orvnn - ^J"^:~ ·—* ^N *·--"■'·-^:-^{{ :}* ^Λ"*'~ * ''"'"-'"^-

künden lang in eine 3,5gewichtsprozentige Lösung von

2000 g wie unter a₃) beschrieben mit 12'g -2-(2!-Hy^^ droxy-S'-methylphenyO-tenzotriaz/jiM'nnig^yermischt^^

extrudiert und zu Prüfkörpern verarbeitet. Diese Prüfkörper werden 30 Sekunden lang in eine 3,5gewichtspro7"ntige Lösung von 2-Hydroxy-4-methoxybenzophenon in einem Gemisch aus

47,5 Gewichtsteüen Isopropanol,
30,0 Gewichtsteüen 1,2-Dichloräthan und
22,5 Gewichtsteüen Wasser

getaucht und wie bereits unter a_x) beschrieben ge- ίο trocknet.

Die Prüfkörper haben nach dem Abkühlen folgende Eigenschaften:

Kerbschlagzähigkeit: 35 bis 40 kpcm/cm* — Normkleinstab (DIN 53 453), Warmformbeständigkeit nach Vicat: 148 bis 150⁰C (DIN 53 460 B), Lichttransmission (4 mm Schichtdicke): 85,5% (DIN 5036).

Während der 5000stündigen Belichtung mit einer Quecksilberdampf-Hochdrucklampe vom Typ HQL 250Watt im Abstand von 7 cm bei 65% relativer ao Luftfeuchtigkeit vergilben diese Prüfkörper nicht.

Lichttransmission (4 mm Schichtdicke) nach der Belichtung: 85,5%.

Vergleichsbeispiel II

Im Spritzgußverfahren hergestellte Kleinstäbe aus Polycarbonat auf Basis 2,2-Bis-(4-hydroxyphenyl)-propan mit der relativen Viskosität 1,279, gemessen an einer Lösung von 0,5 g Substanz in 100 ml Methylenchlorid bei 25⁰C, in den Abmessungen 4 χ 10 X 120 mm werden bei Raumtemperatur entweder

a) 30 Sekunden lang in eine 3,5gewichtsprozentige Lösung von 2-(2'-Hydroxy-3',5'-ditert.-butyIphenyl)-benzotiriazol in rinem Gemisch aus

1 Gewichtsteil 1,2-^r' chlorpropan und
10 Gewichtsteilen Bei./öl, oder

b) 30 Sekunden lang in eine 3,5gewichtsprozentige Lösung von 2-(2'-Hydroxy-3',5'-di-tert.-butylphenyl)-benzotriazol in einem Gemisch aus

60 Gewichtsteilen 1,2-Dichloräthan und
40 Gewichtsteüen 1,1,2,2-Tctrachlor-difluoräthan, oder

c) 30 Sekunden lang in eine 2,5gewichtsprozcntige Lösung von 2-(2'-Hydroxy-3',5'-di-tert,-butylphenyl)-benzo!riazol in einem Gemisch aus
47,5 Gewichtsteilen Isopropanol,

30,0 Gewichtsteüen 1,2-Dichloräthan und
22,5 Gewichtsteüen Wasser

getaucht.

Die überschüssige Lösung läßt man jeweils abtropfen ; danach werden die Prüfkörper getrocknet, und zwar die nach Ha und lib behandelten Prüfkörper bei einer Temperatur von 70° C, die sukzessive, auf 130⁰C gesteigert und 30 Minuten lang bei 130⁰C gehalten wird, die nach Hc behandelten Prüfkörper Minuten lang bei 90⁰C.

Die nach II a und Hb stabilisierten Prüfkörper haben nach dem Abkühlen auf Raumtemperatur jeweils eine Kerbschlagzähigkeit von 2,5 bis 3,5 kpcm/ cm², die nach lic stabilisierten Prüfkörper haben eine Kerbschlagzähigkeit von 35 bis 50 kpcm/cm², jeweils gemessen nach DIN 53 453.

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Claims (2)

22 Π 641 1 2 , von Feuchtigkeit und erhöhter Temperatur erforder- j,i * Patentansprüche: lieh sind, waren bislang nicht erhältlich. ■■'· ' Sc erhält man gemäß deutscher Patentschrift

1. Verfahren zum Herstellen von Formteilen 1194142 durch Einarbeiten geeigneter UV-Absorber.

aus hochmolekularen, thermoplastischen Poly- 5 beispielsweise bestimmter Denzophenon- und Benzo-

carbonaten, mit einem Gehalt an UV-Absorbern, triazolderivate, in zuvor schwach sauer eingestellte

^μ'"" dadurch gekennzeichnet, daß man Polycarbonate nur dann Formteile, die solchen Bc-

- Formteile aus hochmolekularen thermoplastischen lastungen ausgesetzt werden können, wenn man sehr

t Polycarbonaten mit UV-Absorber enthaltenden hohe UV-Absorberkonzentrationen in die schwach

s Flüssigkeitsgemischen bestehend aus 10 bis 80 Ge- io sauer eingestellten Polycarbonate einarbeitet, was

• wichtsteilen eines oder mehrerer aliphatischer ohne gleichzeitige Schädigung des Kunststoffes in

C₁-C_a-Halogenkohlenwasserstoffe₎ 20 bis 80 Ge- anderer Hinsicht (Verminderung der Schlagzähigkeit

wichtsteilen eines oder mehrerer aliphatischen ge- und Warmformbeständigkeit) nicht erreicht werden

gebenenfalls halogensubstituierter C₁-C₁-AIkOhOIe kann (s. Vergleichsbeispiel Ia₁, Ia₂).

und 0 bis 25 Gewichtsteilen Wasser bei Raum- 15 Die Verfahren gemäß deutschen Offenlegungs-

temperatur behandelt und anschließend zwischen Schriften 1 694 137 und 1 800 277 sind insofern nach-

70 und 100⁹C trocknet. teilig, als die mit den darin beschriebenen UV-Ab-

2. Formteile aus hochmolekularen thermo- sorberlösungen behandelten Formteile einer für die