DE2257528C3

DE2257528C3 - Verwendung einer Beschichtungsmasse zur Verbesserung der Oberflächeneigenschaften optischer Körper

Info

Publication number: DE2257528C3
Application number: DE19722257528
Authority: DE
Inventors: Vivian Joseph Dr. London Hammond; Peter Dr. Middlesex Norgate
Original assignee: HOYA LENS CO Ltd TOKIO
Current assignee: HOYA LENS CO Ltd TOKIO
Priority date: 1971-12-06
Filing date: 1972-11-23
Publication date: 1980-10-30
Also published as: JPS5017871B2; NL7216492A; AU447027B2; FR2162470B1; IT975954B; CA965314A; DE2257528A1; GB1414315A; JPS4863740A; HK577A; DE2257528B2; FR2162470A1; AU4955472A

Description

25 bis 75 Gew.-%

einer Polyacrylsäure, Hexamethoxymelamin, y-Aminopropyltriäthoxysiian,

0,01 bis 0,1 Gew.-% eines an sich bekannten nichtionischen Netzmittels in Form eines Polyäthy-

lenglykolfettsäureesters der Formel

RCO(OCH₂CH₂J_nOH und eines Lösungsmittels, bestehend aus 2-Äthoxyäthanol, Äthylalkohol, Äthylenglykolmonoäihyläther oder Mischungen hiervon,

wobei sämtliche Bestandteile zusammen 100 Gew.-°/o ausmachen, zur Verbesserung der Oberflächeneigenschaften optischer Körper.

2. Verwendung einer Beschichtungsmasse nach Anspruch ! zur Verbesserung der Oberflächeneigenschaften solcher optischer Körper, die mit einer an sich bekannten Lösung aus entweder:

A) 20 bis40Gew.-% eines Epoxyharzes,

10 bis 20 Gew.-% eines Härtungsmiuels hierfür und
40 bis 70Gew.-% Toluol oder

B) 1 bis 5 Gew.-% }'-Aminopropyltriäthoxy-

silan und 95 bis 99 Gew.-% Toluol,

wobei sämtliche Bestandteile zusammen 100 Gew.-% ausmachen, durch Auftragen und anschließendes Erwärmen auf eine Temperatur von 50° bis 150°C mit einer Grundierungsschicht einer Stärke von 1 bis 10 μ in versehen sind.

Die Erfindung betrifft die Verwendung einer Acrylpolymere und Alkohole oder dessen Ätherderivate enthaltenden Beschichtungsmasse zur Verbesserung der Oberflächeneigenschaften von gegebenenfalls mit einer Grundierungsschicht versehenen optischen Körpern, insbesondere von lichtdurchlässigen Brillengläsern, Fenstern, Schaugläsern für Kühl- oder Gefrierschränkc, Windschutzscheiben, Okularen für optische Geräte und Instrumente, von Reflektoren und Spiegeln aus Kunststoffen oder Glas oder von Reflektoren und Spiegeln aus polierten Metalloberflächen.

Wenn ein optischer Körper plötzlich aus einer Atmosphäre einer Temperatur unterhalb des Taupunkts in eine Atmosphäre hoher Feuchtigkeit und einer Temperatur oberhalb des Taupunkts verbracht wird, wird in der Regel der in letzterer Atmosphäre vorhandene Wasserdampf abrupt abgekühlt und kondensiert, wobei die Oberfläche des optischen Körners mit zahiiosen kleinen und kleinsten Wassertröpfchen bedeckt wird, d. h. beschlägt. Durch diese Wassertröpfchen kommt es zu einer Lichtstreuung, wodurch die Lichtdurchlässigkeits- oder Reflexionseigenschaften des jeweiligen optischen Körpers beeinträchtigt werden. Es ist nun bekannt, daß die Wassertröpfchen solange nicht verschwinden, bis die Temperatur des optischen Körpers, an welchem sie hängen, die Temperatur der neuen Atmosphäre angenommen hat

Um nun dem Einfluß des geschilderten Phänomens soweit wie möglich zu begegnen, wurden bereits die verschiedensten Versuche unternommen. So wurde beispielsweise die Oberfläche optischer Körper mit einer die Oberflächenspannung vermindernden Verbindung, z. B. einem Netzmittel, beschichtet, um die Wassertröpfchen zu verteilen (a). Bei aus zwei Einheiten aufgebauten optischen Körpern wird in den Zwischenraum (zwischen den Einheiten) Luft eingeschlossen, um die thermische Leitfähigkeit zu erniedrigen und somit eine Kondensation des Wasserdampfs zu verhindern (b). Die Oberfläche des optischen Körpers wird mit einem durchsichtigen und elektrisch leitfähigen Überzug versehen oder es wird auf der Oberfläche des optischen Körpers ein Widerstandsheizelement, z. B. ein sehr dünner Nichromdraht, befestigt, um eine elektrische Beheizung des optischen Körpers zu ermöglichen (c).

Nachteilig an dem Verfahren (a) ist, daß die Eigenschaften des jeweiligen optischen Körpers ziemlich stark beeinträchtigt werden können. Dies rührt daher, daß der Überzug beim Auflösen in Wasser und beim Quellen oder beim Trocknen in weiße kristalline Teilchen übergeht. Im Falle der unter (b) geschilderten Maßnahmen nimmt der optische Körper infolge seines komplexen Aufbaus eine erhebliche Größe an. Darüber hinaus kommt es infolge der Doppelstruktur der reflektierenden Oberfläche zu einer unregelmäßigen Reflexion des Lichts. Obwohl sich die unter (c) geschilderten Maßnahmen bis zu einem gewissen Grad als wirksam erwiesen haben, kommt es trotzdem noch zu einer gewissen Beeinträchtigung der optischen Eigenschaften solcher modifizierter optischer Körper. Darüber hinaus benötigt man hierbei eine äußere Energiequelle.

Somit sind sämtliche bisher bekannten, einschlägigen Verfahren (zur Verbesserung der Oberflächeneigenschaften optischer Körper) mit bestimmten Nachteilen behaftet und lassen erheblich zu wünschen übrig.

Der Erfindung liegt nun die Aufgabe zugrunde, eine Möglichkeit zur Verbesserung der Oberflächeneigenschaften, insbesondere zur Vermeidung des Beschlagens oder Trübwerdens der Oberfläche optischer Körper zu schaffen, wobei selbst bei Dauergebrauch die optischen Eigenschaften der optischen Körper nicht beeintiächtigt werden und über längere Zeit hinweg eine ausreichende Lichtdurchlässigkeit, Luftbeständigkeit und Wasserbestandigkeit erhalten bleiben.

Der Erfindung lag die Erkenntnis zugrunde, daß sich die gestellte Aufgabe bei Verwendung einer neuen Beschichtungsmasse zum Beschichten der betreffenden optischen Körper lösen läßt.

Gegenstand der Erfindung ist somit die Verwendung einer Beschichtungsmasse die bestellt, bezogen auf ihr Gesamtgewicht, aus

25 bis 70Gow.-%
0,5 bis 10Gew.-%
0,1 bis 2Gew.-%

einer Polyacrylsäure,
11exumethoxymelamin,
j'-AiiiiiKipropyhriäthdxysilan.

0,01 bis 0,1 Gew.-% eines an sich bekannten nichtionischen Netzmittels in Form eines Polyäthylenglykolfettsäureesters der Formel
RCO(OCH₂CH₂)Z)H und

25 bis 75 Gew.-% eines Lösungsmittels, bestehend aus 2-Äthoxyäthanol, Äthylalkohol, Äthylenglykolmonoäthyläther oder Mischungen hiervon,

wobei sämtliche Bestandteile zusammen 100 Gew.-% ausmachen, zur Verbesserung der Oberflächeneigenschaften optischer Körper.

Erfindungsgemäß macht man davon Gebrauch, daß in einem Gemisch, bestehend aus Polyacrylsäure

-CH₁-CH₁,-

" I

CO₂H

und Hexamethoxymelamin
N
(CH₃O-CH₂J₂N-C C-N(CH₂OCH₃),

N N

N(CH₂OCH₃),

einerseits die quasi-hydrophilen Eigenschaften der Polyacrylsäure verstärkt und andererseits die Haftfestigkeit des Hexamethoxymelamins an der Oberfläche eines optischen Körpers verstärkt wird. Somit bedient man sich also erfindungsgemäß eines Gemisches der beiden genannten Substanzen.

Bei der Zubereitung der erfindungsgemäß verwendeten Beschichtungsmasse werden insbesondere 25 bis 70 Gew.-% Polyacrylsäure mit einem Molekulargewicht von 3000 bis 14xlO^b mit 0,5 bis 10 Gew.-% Hexamethoxymelamin eines Molekulargewichts von 390 gründlich gemischt, worauf das erhaltene Gemisch mit 25 bis 75 Gew.-% des aus 2-Äthoxyäthanol

(HO -CH₂-CH₂-O-C₂H₅)

bestehenden Lösungsmittels verdünnt wird.

Das prozentuale Gesamtgewicht der erfindungsgemäß verwendeten Beschichtungsmasse beträgt in jedem Falle 100%. Neben den genannten Bestandteilen enthält die erfindungsgemäß verwendete Beschichtungsmasse zusätzlich noch eine sehr geringe Menge, d. h. etwa 0,01 bis 0,1 Gew.-%, bezogen auf das Gewicht der verdünnten Lösung, eines Polyäthylenglykolfettsäurecster-Netzmittcls. Durch das Netzmittel wird die Haftung der verdünnten Lösung auf der Oberfläche des optischen Körpers begünstigt.

Bei ihrer Applikation wird die erfindungsgemäß verwendete Beschichtungsmasse auf die Oberfläche des jeweiligen optischen Körpers nach einem Tauchverfahren, d. h. durch Eintauchen des gesamten optischen Körpers in die Bcschichtungsmusse und Herausnehmen des mit einen' fließfähigen Film beaufschlagten iptischen Körpers aus tier Beschichiungsmasse, nach einem Spruhverfahren, d. h. durch Aufsprühen der Beschichtungsmasse auf die Oberfläche des optischen Körpers mittels einer Sprühvorrichtung, oder nach dem im Beispiel 1 beschriebenen Wirbelbeschichtungsverfahren aufgetragen. Versuche haben gezeigt, daß sich nach dem Wirbelbeschichtungsverfahren am besten ein gleichmäßiger und fester Überzug herstellen läßt.

Der unter Verwendung der erfindungsgemäß bezeichneten Beschichtungsmasse auf die Oberfläche des

ίο optischen Körpers applizierte Film bzw. Überzug einer Stärke von 10 bis 1000 μΐη wird in einer Trocknungsvorrichtung mittels einer IR-Lampe oder einer Nichromdraht-Heizeinrichtungbei einer Temperatur von 50° bis 150⁰C getrocknet und gehärtet.

Wenn die Trocknungs- und Härtungstemperatur zu niedrig gewählt wird, nehmen die hydrophilen Eigenschaften des Überzugs zu. Folglich ist der Überzug weich, neigt zur Blasen- und/oder Rißbildung, besitzt schlechte Haftungseigenschaften an der Oberfläche des optischen Körpers und zeigt eine geringe Haltbarkeit. Wenn andererseits die Trocknungs- und Härtungstemperatur übermäßig hoch ist, wird zwar die Haftung des Überzugs auf der Oberfläche des optischen Körpers erhöht, die Antibeschlageigenschaften eines solchen Überzugs sind jedoch schlecht. Folglich sind Trocknungs- und Härtungstemperaturen von 50° bis 150'C erfindungsgen.'äß optimal. Wenn das Molekulargewicht der verwendeten Polyacrylsäure (relativ) gering ist, muß die Erhitzungstemperatur niedriger gewählt werden.

in Bei der erfindungsgemäßen Verwendung der Beschichtungsmasse erhält man einen optischen Körper, dessen Oberfläche lichtdurchlässig ist, gegen Luft und Wasser beständig ist, nicht beschlägt und für einen Dauergebrauch geeignet ist.

ii Um einen noch festeren Überzug zu erhalten, appliziert man zunächst auf die Oberfläche des jeweiligen optischen Körpers eine Mischung aus einem Epoxyharz und einem dafür geeigneten Härtungsmittel oder ein handelsübliches y-Aminopropyltriäthoxysilan

[NH₂(CH₂).,Si(OQH₅).,]

in Verdünnung mit derselben Menge Toluol. Der Auftrag erfolgt durch Tauchen, Aufsprühen oder

4--, Wirbelbeschichtung. Die Stärke der auf die Oberfläche des optischen Körpers applizierten Grundierungsschicht beträgt 1 bis ΙΟμιη. Die in der geschilderten Weise aufgetragene Grundierungsschicht wird in der geschilderten Weise in einer Trocknungsvorrichtung bei

>o einer Temperatur von 50° bis 150°C getrocknet, worauf sie, wie vorher beschrieben, mit der erfindungsgemäß gekennzeichneten Beschichiungsmasse in einer Stärke von 10 bis 1000 μιτι beschichtet und anschließend das Ganze der geschilderten Trocknungs- und Härtungsbe-

Y, handlung unterworfen wird.

Die folgenden Beispiele sollen das Verfahren gemäß der Erfindung näher veranschaulichen.

Beispiel I

ho Zunächst wurde eine Beschichtungsmasse aus 28 Gcw.-% Polyacrylsäure mit einem Polymerisationsgrad von etwa 1000 (durchschnittliches Molekulargewicht: 75 χ 10¹), 5 Gew.-% Hexamethoxymelamin, 6b Gew.-"/» 2-Äthoxyäthanol, einer sehr geringen Menge y-Amino-

(,-, ρ pyltriälhoxysilan und etwa 0,1 Gew.-% des PoIya ι hy leng Iy kol fett säureester- Net/mittels hergestellt.

Weiterhin wurde eine Lösung von 5 Gew.-¹¹/» y-Aminopropyltriäthoxysilan in 200 ml Verdüniuiiigs-

mittel (Wasser) hergestellt Die gewichtsprozentualen Mengen der Einzelbestandteile ergaben zusammen 100%.

Ein vorher gereinigter optischer Körper wurde etwa 5 min lang in die zweite Lösung eingetaucht und dann aus dieser Lösung herausgenommen. Hierauf wurde eine aus einer mit hoher Geschwindigkeit rotierenden Tafel mit dem darauf befindlichen optischen Körper bestehende Wirbelbeschichtungsvorrichtung umlaufen gelassen, wobei — nach vorhergehender Reinigung des optischen Körpers mit 2-Äthoxyäthanol — die erste Lösung auf die Oberfläche des optischen Körpers tropfen gelassen wurde. Hierbei wurde sie auf die gesamte Fläche verteilt und aufgetragen. Die Wirbelbeschichtungsvorrichtung wurde schließlich noch etwa 45 s lang mit einer Geschwindigkeit von 1500 Upm umlaufen gelassen, um einen Oberschuß an der aufgetropften Beschichtungslösung ru entfernen. Hierauf wurde der Überzug durch etwa 4stündiges Erhitzen auf eine Temperatur von 150°C in einer Trocknungsvorrichtung getrocknet und gehärtet.

Beispiel 2

Ein auf einer mit einer Geschwindigkeit von etwa 1000 Upm umlaufender Wirbelbeschichtungsvorrichtung befindlicher optischer Körper wurde etwa 30 s lang mittels einer IR-Lampe mit einer Leistung von 125 W aus seiner Entfernung von etwa 5 cm vorerwärmt, worauf auf seine Oberfläche eine Beschichtungsmasse, bestehend aus 43 Gew.-°/o Polyacrylsäure eines Polymerisationsgrads von 1000, 7 Gew.-% Hexamethoxymelamin, 50 Gew.-% eines Lösungsmittelgemisches aus Äthylalkohol und Äthylenglykol und einer sehr geringen Menge des Polyäthylenglykolfettsäureester-Netzmittels, auftropfen gelassen wurde. Die gewichtsprozentualen Anteile der Beschichtungsmasse ergänzten sich zu 100%. Der durch Auf tropf en der Beschichtungsmasse auf der Oberfläche des optischen Körpers ausgebildete Überzug wurde etwa 30 min lang bei einer Temperatur von 8O⁰C getrocknet und gehärtet. Anschließend wurde der Überzug etwa 10 min lang bei einer Temperatur von ICO''C vveitergetrocknet und-gehärtet.

Beispiel 3

Auf die gemäß Beispiel 1 erzeugte Grundierungs- schicht wurde durch ein dem geschilderten Beschichtungsverfahren entsprechendes Verfahren eine Beschichtungsmasse, bestehend aus 49 Gew.-% Polyacrylsäure eines Polvmerisationsgrads von 1000, 0,7 Gew.-%

κι Hexamethoxymelamin. 0,7 Gew.-% y-Aminopropyltri äthoxysilan. 49 Gew.-% Monoäthyläther und einer sehr geringen Menge des Polyäthylenglykolfettsäureester-Netzmittels, aufgetragen. Die gewichtsprozentualen Mengen der einzelnen Bestandteile der Beschichtungs-

ij masse ergänzten sich zu 100%. Der hierbei erhaltene Überzug wurde 90 min lang in einer Trocknungsvorrichtung bei einer Temperatur von 150'C getrocknet und gehärtet.

Sämtliche Überzüge der Beispiele 1 bis 3 /agen im

2(i Bereich einer Stärke von 10 bis 1000 μιτι.

Die jeweils beschichteten optischen Körper wurden in einem Kühlschrank auf eine Temperatur von 0 C abgekühlt, worauf sie rasch in eine Atmosphäre einer relativen Feuchtigkeit von 70 bis 90% und einer

2") Temperatur von 30"C überführt wurden. Auf den Oberflächen der jeweiligen optischen Körper kondensierten keine Wassertröpfchen, d. h. die erfindungsgemaß behandelten optischen Körper beschlugen nicht. Änderungen der optischen Eigenschaften, d. h. eine

jo Änderung der Durchsichtigkeit und eine Änderung des Reflexionsfaktors, konnten nicht festgestellt werden.

Wenn die erfindungsgemäß beschichteten optischen Körper mit einem Stück Tuch gerieben wurden, zeigte sich auf der Oberfläche der optischen Körper praktisch

s"> keine Blasen- und/oder Rißbildung. Selbst bei 1 stündigem Eintauchen der erfindungsgemäß beschichteten optischen Körper in 40° C warmes Wasser blätterten die Überzüge beim Herausnehmen nicht ab und zeigten auch keine Änderung der Durchsichtigkeit und derglei-

4(i chen.

Claims

Patentansprüche:

1. Verwendung einer Beschichtungsmasse, enthaltend Acrylpolymere urd einen Alkohol oder dessen Äther-Derivate, dadurch gekennzeichnet, daß die Beschichtungsmasse besteht, bezogen auf ihr Gesamtgewicht, aus

25 bis 70 Gew.-°/o
0,5 bis 10Gew.-%
0,1 bis 2 Gew.-%