FR2537872A1 - Procede de fabrication de comprimes effervescents - Google Patents
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Abstract
L'INVENTION FAIT INTERVENIR UN PROCEDE DE GRANULATION HUMIDE SELON LA TECHNIQUE EN LIT FLUIDISE. LES TROIS OPERATIONS: PREMELANGE DES POUDRES, DECLENCHEMENT DE LA REACTION EFFERVESCENTE, BLOQUAGE DE CETTE REACTION, SONT EFFECTUEES DANS UN SEUL ET MEME APPAREIL DENOMME GRANULATEUR-SECHEUR. MISE EN OEUVRE INDUSTRIELLE TRES PRECISE, POUVANT ETRE AUTOMATISEE, GAIN DE TEMPS.
Description
Procédé de fabrication de comprimés effervescents.
La présente invention concerne un procédé perfectionné de fabrication de mélanges et comprimés effervescents contenant notamment des principes actifs usage pharmaceutique.
Dans ce domaine, un progrès décisif a été réalisé par les techniques décrites dans les brevets français nO 71 12175 et 71 35069.
Ces techniques font intervenir trois stades opératoires 1) humidification ménagée du bicarbonate de sodium par une très
faible quantité d'eau déminéralisée, puis addition de l'acide
citrique et éventuellement de glycocolle (liant), le tout dans
un mélangeur du type pétrin, ce qui amorce la réaction du bicar
bonate sur l'acide citrique 2) préséchage du mélange en lit fluidisé obtenu par soufflage d'air
chaud, ce qui bloque la réaction 3) séchage final également en lit fluidisé obtenu par soufflage
d'air chaud.
faible quantité d'eau déminéralisée, puis addition de l'acide
citrique et éventuellement de glycocolle (liant), le tout dans
un mélangeur du type pétrin, ce qui amorce la réaction du bicar
bonate sur l'acide citrique 2) préséchage du mélange en lit fluidisé obtenu par soufflage d'air
chaud, ce qui bloque la réaction 3) séchage final également en lit fluidisé obtenu par soufflage
d'air chaud.
Les deux brevets précités décrivent avec précision les détails du mode opératoire pour chacune des trois phases durée, température de l'air, teneur en humidité, vitesse du jet d'air, etc., et l'homme du métier pourra utilement s'y référer.
Bien que très intéressante, cette technique présente l'inconvénient de nécessiter le transfert de la charge, après le stadel), du mélangeur vers le sécheur. En conséquance, la réaction effervescente déclenchée dans le mélangeur ne peut pas être maîtrisée avec une précision totale car son blocage, qui intervient au stade 2) dans le sécheur, dépend du temps de vidange et de transfert de la charge vers le sécheur, temps qui varie d'un-lot au suivant.
Cette variation de temps a une répercussion très importante sur la qualité du grain en fin de granulation.
Ce problème de mise en oeuvre industrielle n'a pu être résolu depuis l'invention de la technique, il y a donc environ onze ans, malgré l'intérêt évident qu'il y aurait eu à le résoudre et les tentatives effectuées.
On connaît depuis longtemps, par ailleurs, des granulateurs-sécheurs du type qui sera décrit ci-après.
On ne pensait cependant pas que les turbulences engendrées dans de tels appareils par le soufflage de l'air pouvaient suffire à "imbriquer" convenablement les particules des matières réactives de départ ce qui est essentiel dans le secteur technique considéré, et on pensait au contraire que veule une agitation "mécanique", c'est- -dire du type de celle obtenu par les pales dans les mélangeurs utilisés dans la technique antérieure, pouvait donner un résultat valable. Ceci est la raison pour laquelle on n' avait jamais tenté d'utiliser les granulateurs-sEcheurs, pourtant bien connus.
On a maintenant découvert que, de manière surprenante, ces appareils permettaient d'imbriquer correctement les particules des matières de départ utilisées dans la technique en cause.
Il devient donc possible de mettre en oeuvre les trois stades opératoires prÉcités dans un seul et même appareil, avec les avantages ci-dessous très importants aussi bien en ce qui concerne la qualité des produits que la rentabilité industrielle - pas de vidage ni transfert du mélange réactionnel, donc possibilité
de stopper la réaction effervescente d'une manière extremement pré
cise ; ceci entraine à son tour la disparition des différences que
l'on pouvait noter d'un lot à un autre dans la technique antérieure ; - gain de temps, - les mélangeurs classiques devaient etre placés sous aspiration pour
éviter une montée en pression due à la formation de CO2. Ils
devaient en outre etre décolmatés régulièrement.Ces deux facteurs
provoquaient des pertes importantes de poudre, qui ne se retrouvent
pas dans le nouveau procédé selon l'invention (environ I %) - possibilité de paramètreret automatiser les granulateurs-sécheurs
utilisés, ce qui était très difficile sinon impossible dans le cadre
de la technique antérieure.
de stopper la réaction effervescente d'une manière extremement pré
cise ; ceci entraine à son tour la disparition des différences que
l'on pouvait noter d'un lot à un autre dans la technique antérieure ; - gain de temps, - les mélangeurs classiques devaient etre placés sous aspiration pour
éviter une montée en pression due à la formation de CO2. Ils
devaient en outre etre décolmatés régulièrement.Ces deux facteurs
provoquaient des pertes importantes de poudre, qui ne se retrouvent
pas dans le nouveau procédé selon l'invention (environ I %) - possibilité de paramètreret automatiser les granulateurs-sécheurs
utilisés, ce qui était très difficile sinon impossible dans le cadre
de la technique antérieure.
Le principe de granulation humide utilise permet, à partir de poudres de calibre défini, d'obtenir un produit élaboré dont les caractéristiques granulométriques sont adaptées à une compression ultérieure.
Ce procédé de granulation permet aussi, par l'utilisation de la fluidisation, d'obtenir des mélanges de poudres de composition chimique homogène.
La granulation consiste en une fixation par liaison chimique des particules de bicarbonate de sodium et d'acide citrique.
Ces liaisons chimiques sont obtenues par un apport d'une quantité d'eau déminéralisée définie qui provoque une réaction effervescente partielle avec formation de citrate mono-, di-, ou trisodique. Ces molécules de citrate de sodium sont considérées comme des ponts liant les particules de bicarbonate de sodium et les particules d'acide citrique et donnent au mélange des propriétés physiques de compressibilité.
La réaction effervescente déclenchée par un apport externe de 1 d 6% en poids de solvant aqueux (eau ou solution de mouillant) va se poursuivre d'elle-même car elle est génératrice d'eau, et elle sera bloquée par un séchage au moyen d'air sec et chaud (60-700C).
Le procédé de granulation-séchage est applicable notamment pour la réalisation d'un mélange effervescent type excipient sur lequel on ajoute dans une opération ultérieure les principes actifs et lubrifiants ; 9 titre d'exemple nous citerons les paramètres définis pour l'aspirine effervescente tamponnée, pour laquelle on effectue une granulation par voie humide sur 3 somposés bicarbonate de sodium, acide citrique et éventuellement glycocolle (liant).
I1 est applicable également pour la réalisation d'un mélange effervescent contenant un ou plusieurs principes actifs.
A titre d'exemple nous citerons les paramètres réalisés pour une formule contenant du paracétamol.
D'autres caractéristiques et avantages de l'invention seront mieux compris å la lecture de la description qui va suivre, et en se référant au dessin annexé sur lequel la figure unique représente l'appareillage, et notamment le granulateur-sécheur, utilisé pour les essais relatés ci-dessous.
Les références ont les significations suivantes
A. : traitement hygrométrique de l'air
B. : air entrant sec
C. : poudre en suspension
D. : air sortant humide
1, 3 et 7 : filtres
2 et 8 : turbines
4 : batterie de chauffe
5 : systeme de régulation de chauffe
6 : pulvérisateur du solvant
Le fonctionnement d'un tel appareillage est évident et d'ailleurs connu de manière générale.
A. : traitement hygrométrique de l'air
B. : air entrant sec
C. : poudre en suspension
D. : air sortant humide
1, 3 et 7 : filtres
2 et 8 : turbines
4 : batterie de chauffe
5 : systeme de régulation de chauffe
6 : pulvérisateur du solvant
Le fonctionnement d'un tel appareillage est évident et d'ailleurs connu de manière générale.
Les exemples suivants illustrent l'invention sans toutefois en limiter la portée. Pour le mode opératoire général, on se reportera aux brevets français précités.
EXEMPLE 1
Principe actif : aspirine
Mélange effervescent : bicarbonate de Na
acide citrique
glycocolle (éventuellement)
Pour 255,22 kg de poudres
Opération 1 : Prémélange
Incorporer successivement le bicarbonate de sodium, l'acide citrique et le glycocolle ; mettre en fonctionnement la turbine du granulateur d un débit permettant la fluidisation des poudres.
Principe actif : aspirine
Mélange effervescent : bicarbonate de Na
acide citrique
glycocolle (éventuellement)
Pour 255,22 kg de poudres
Opération 1 : Prémélange
Incorporer successivement le bicarbonate de sodium, l'acide citrique et le glycocolle ; mettre en fonctionnement la turbine du granulateur d un débit permettant la fluidisation des poudres.
Température d'air : 640C
Opération 2 : Pulvérisation
Solvant = eau déminéralisée
La pulvérisation du solvant est effectuée toujours sur des poudres en suspension dans l'air, ce qui permet d'augmenter la surface d'échange entre les particules bases et les particules acides ; a ce stade d'opération, le débit et le temps de pulvérisation devront être surveillés.
Opération 2 : Pulvérisation
Solvant = eau déminéralisée
La pulvérisation du solvant est effectuée toujours sur des poudres en suspension dans l'air, ce qui permet d'augmenter la surface d'échange entre les particules bases et les particules acides ; a ce stade d'opération, le débit et le temps de pulvérisation devront être surveillés.
Opération 3 : Séchage
Le débit d'air est d surveiller de manière a éviter une trop grande turbulence des poudres dans la cavité de l'appareil, ce qui aurait pour conséquence une-fragilisation des particules.
Le débit d'air est d surveiller de manière a éviter une trop grande turbulence des poudres dans la cavité de l'appareil, ce qui aurait pour conséquence une-fragilisation des particules.
Température d'air entrant : 64"C
EXEMPLE 2
Granulation sur granulateur-sécheur d'un mélange effervescent contenant plusieurs principes actifs
Formule de granulation :
-Paracétamol : 28 kg
Carbonate monosodique : 100 kg
Carbonate monopotassique : 3,740 kg
Sorbitol : 25,500 kg
Acide citrique anhydre : 73,000 kg
Acide ascorbique : 17,000 kg
T0L : 247,24 kg
Opération 1 : Prémélange
On opère comme dans l'exemple 1.
EXEMPLE 2
Granulation sur granulateur-sécheur d'un mélange effervescent contenant plusieurs principes actifs
Formule de granulation :
-Paracétamol : 28 kg
Carbonate monosodique : 100 kg
Carbonate monopotassique : 3,740 kg
Sorbitol : 25,500 kg
Acide citrique anhydre : 73,000 kg
Acide ascorbique : 17,000 kg
T0L : 247,24 kg
Opération 1 : Prémélange
On opère comme dans l'exemple 1.
Température d'air ; 640C
Opération 2 : Pulvérisation
Nature du solvant : solution de manoxol dans l'eau
On opère comme dans l'exemple 1.
Opération 2 : Pulvérisation
Nature du solvant : solution de manoxol dans l'eau
On opère comme dans l'exemple 1.
Opération 3 : Séchage
Température d'air : 640C
On opère comme dans l'exemple 1.
Température d'air : 640C
On opère comme dans l'exemple 1.
Pour les deux exemples suivants, on opère comme dans les exemples 1 et 2, a partir des formulations ci-dessous.
EXEMPLE 3
Sulfate disodique : 20,200 kg
Bromure de sodium : 7,100 kg
Phosphate disodique : 13,800 kg
Carbonate monosodique : 101,000 kg
Acide citrique anhydre : 89,000 kg
Nature du solvant : solution aqueuse de succinate de doxylamine.
Sulfate disodique : 20,200 kg
Bromure de sodium : 7,100 kg
Phosphate disodique : 13,800 kg
Carbonate monosodique : 101,000 kg
Acide citrique anhydre : 89,000 kg
Nature du solvant : solution aqueuse de succinate de doxylamine.
EXEMPLE 4
Carbonate monosodique : 108,000 kg
Acide citrique anhydre : 14,500 kg
Citrate de bétaine : 142,000 kg
Nature du solvant : eau déminéralisée.
Carbonate monosodique : 108,000 kg
Acide citrique anhydre : 14,500 kg
Citrate de bétaine : 142,000 kg
Nature du solvant : eau déminéralisée.
Claims (5)
1. prémélange des réactifs
2. pulvérisation du solvant (humidification) 9 raison de 1
d 6% en poids sur les réactifs maintenus en lit fluidisé
par de l'air
3. séchage par l'air destiné a maintenir le lit fluidisé,
l'air étant cependant chauffé 9 environ 60-70 C.
4. Procédé selon l'une quelconque des revendications 1 3, caractérisé en zen ce que les composants du mélange sont
- principe actif : acide acétylsalicylique,
- mélange effervescent : bicarbonate de sodium
acide citrique
glycocolle (éventuellement) et le solvant est l'eau déminéralisée.
5. Procédé selon l'une quelconque des revendications 1 a 3, caractérisé en ce que la formule du mélange pour granulation est la suivante
- paracétamol,
- carbonate monosodique
- carbonate monopotassique
- sorbitol
- acide citrique anhydre
- acide ascorbique et le solvant est une solution de manoxol dans liteau.
Priority Applications (21)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
FR8221476A FR2537872B1 (fr) | 1982-12-21 | 1982-12-21 | Procede de fabrication de comprimes effervescents |
CA000443701A CA1209040A (fr) | 1982-12-21 | 1983-12-19 | Procede de fabrication de granules et comprimes effervescents |
JP59500291A JPH07100653B2 (ja) | 1982-12-21 | 1983-12-20 | 発泡性顆粒及び錠剤の製法及び装置 |
PT77864A PT77864B (fr) | 1982-12-21 | 1983-12-20 | Procede et appareillage de fabrication de granules et comprimes effervescents |
EP84900064A EP0162043B1 (fr) | 1982-12-21 | 1983-12-20 | Procede et appareillages de fabrication de granules et comprimes effervescents |
GB08427318A GB2146244B (en) | 1982-12-21 | 1983-12-20 | Method and apparatus for producing effervescent tablets and granulated products |
NL8320404A NL193488C (nl) | 1982-12-21 | 1983-12-20 | Werkwijze voor het vervaardigen van bruisgranulaat of bruistabletten. |
GR73291A GR81352B (fr) | 1982-12-21 | 1983-12-20 | |
AT0908083A AT394492B (de) | 1982-12-21 | 1983-12-20 | Verfahren und vorrichtung zur herstellung aufschaeumender tabletten |
PCT/FR1983/000253 WO1984002468A1 (fr) | 1982-12-21 | 1983-12-20 | Procede et appareillages de fabrication de granules et comprimes effervescents |
DE3390423T DE3390423C2 (de) | 1982-12-21 | 1983-12-20 | Verfahren und Einrichtung zur Herstellung von Brausegranulat |
CH4062/84A CH664491A5 (fr) | 1982-12-21 | 1983-12-20 | Procede et appareil de fabrication de comprimes effervescents. |
US06/643,980 US4614648A (en) | 1982-12-21 | 1983-12-20 | Process for manufacturing effervescent granules and tablets |
ES528271A ES528271A0 (es) | 1982-12-21 | 1983-12-21 | Procedimiento de fabricacion de comprimidos efervescentes |
KR1019830006082A KR900007312B1 (ko) | 1982-12-21 | 1983-12-21 | 발포과립 및 정제의 제조방법 및 장치 |
MA20201A MA19980A1 (fr) | 1982-12-21 | 1983-12-21 | procede et appareillage de fabrication de granules et comprimes effervescents |
EG79483A EG17260A (fr) | 1982-12-21 | 1983-12-21 | Procede et appareillage de fabrication de granules et comprimes effervescents |
IT68331/83A IT1175295B (it) | 1982-12-21 | 1983-12-21 | Procedimento ed apparecchi per la fabbricazione di granuli e compresse effervescenti |
DK397984A DK163565C (da) | 1982-12-21 | 1984-08-20 | Fremgangsmaade og apparat til fremstilling af brusetabletter |
SE8404142A SE457416B (sv) | 1982-12-21 | 1984-08-20 | Process och apparat foer tillverrkning av brustabletter i en vakuumtorkningsanordning |
US07/071,991 USRE33086E (en) | 1982-12-21 | 1987-07-10 | Process for manufacturing effervescent granules and tablets and high efficiency granulation tower for such process |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
FR8221476A FR2537872B1 (fr) | 1982-12-21 | 1982-12-21 | Procede de fabrication de comprimes effervescents |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
FR2537872A1 true FR2537872A1 (fr) | 1984-06-22 |
FR2537872B1 FR2537872B1 (fr) | 1988-07-01 |
Family
ID=9280352
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
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FR8221476A Expired FR2537872B1 (fr) | 1982-12-21 | 1982-12-21 | Procede de fabrication de comprimes effervescents |
Country Status (1)
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Cited By (1)
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-
1982
- 1982-12-21 FR FR8221476A patent/FR2537872B1/fr not_active Expired
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Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
FR2537872B1 (fr) | 1988-07-01 |
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CL | Concession to grant licences | ||
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