MX2010010779A - Preparacion de granulos que fluyen libres de acido metilglicina diacetico. - Google Patents

Abstract

La presente invención concierne a un proceso para la preparación de gránulos que fluyen libres de baja higroscopicidad de una o más sales de ácido metilglicina diacético (MGDA), de la fórmula en donde R = CH3 y M es hidrógeno, metal alcalino, metal alcalino-térreo, amonio o amonio substituido en las cantidades estequiométricas apropiadas, mediante un proceso comprendiendo los pasos de i) calentar una pasta concentrada comprendiendo ácido metilglicina diacético (MGDA) y/o cualquier sal del mismo, teniendo la pasta un contenido de sólidos en el rango de 45% hasta 70% y de manera adecuada en el rango desde 50% hasta 70%, y un contenido de humedad de 30% hasta 55% y de manera adecuada entre 30% y 50% a una temperatura en el rango de 50 hasta 120°C, de preferencia hasta aproximadamente 80°C, y u) granular por atomización dicha pasta, usando una temperatura de entrada de aire de 120°C o menos.

Description

PREPARACION DE GRANULOS QUE FLUYEN LIBRES DE ACIDO METILGLICINA DIACÉTICO Campo técnico de la invención La presente invención está en el campo de la preparación de gránulos que fluyen libres conteniendo una o más sales de ácido metilglicina diacético (MGDA). De manera más específica, la invención abarca la preparación de gránulos que fluyen libres de una o más sales de ácido metilglicina diacético (MGDA) con baja higroscopicidad, y el uso de los mismos, en particular en composiciones de detergentes de máquinas lavaplatos.

Antecedentes de la invención Los compuestos amino policarboxílicos, tales como ácido metilglicina diacético (MGDA) y variantes de los mismos, por ejemplo, NTA (ácido nitrilo triacético), GDA (ácido glutámico diacético), DPA (ácido dipicolínico) e IDS (ácido ¡mino disuccínico) son compuestos adecuados para usarse como material formador en composiciones detergentes. El uso de los mismos es sin embargo, en la mayoría de los casos restringido a su uso en aplicaciones líquidas. Esto se debe al hecho de que estos materiales en forma sólida tienden a ser higroscópicos y, sobre almacenamiento bajo condiciones ambiente, muestran una capacidad para fluir inaceptablemente reducida. Tal capacidad para fluir restringida también es considerada una desventaja significativa sobre la producción de composiciones detergentes. Las partículas de MG DA hechas vía procesos se secado de atomización convencionales tienden a ser fi nas y polvosas, tienen una alta tendencia a absorber agua a condiciones am biente y pierden su fl uidez libre. Los productos resultantes son higroscópicos, resultando en polvo pegajoso e i ncluso en gru mos. Diferentes rutas han sido desarrol ladas para preparar sólidos a parti r de sol uciones de derivados de ácido glicina-? , ?-diacético donde estas desventajas son superadas.

US 3956379 describe un proceso en el cual una pasta concentrada de NTA es secada por aspersión a muy altas temperaturas. Se ha encontrado que esto resulta en prod uctos porosos y friables.

DD 296 680 describe la granulación por atomización de solución saturada de NTA. El ejemplo descri be u na solución la cual está muy por abajo del punto de saturación de NTA. Se encontró que el uso de la sol ución saturada todavía resulta en productos con muy pobre higroscopicidad .

E n WP 845456 , la cristalización de una composición muy concentrada de los derivados de ácido glicina-N , N-diacético, conteniendo entre 1 0 y 30% de humedad es descrita. Mediante este proceso, partículas g randes con baja higroscopicidad y buena capacidad para flui r pueden ser obtenidas. Sin embargo, este proceso requiere equipo dedicado y se ha encontrado que la com posición de baja humedad es muy difícil de procesa r. E n consecuencia, tal proceso es bastante costoso.

Breve descri pción de la i nvención En una modalidad, el objetivo de la invención es proporcionar un proceso para preparar gránulos que fluyen libres de baja higroscopicidad comprendiendo derivados de ácido glicina-N, N-diacético de la fórmula R I ^ CH2COO MOGO— es— »' ^ C«3COÓM en donde R = CH3 y M es hidrógeno, metal alcalino, metal alcalino térreo, amonio o amonio su bstituido en las cantidades estequiométricas apropiadas. De preferencia, es sodio.

En esta modalidad , los gránulos que fluyen libres comprendiendo ácido metilglicina diacético (MGA) o sales de los mismos son preparados. Se ha encontrado que este derivado de ácido glicina-N, N-diacético particular proporciona muy buen desempeño como material formador en composiciones detergentes, en particular en composiciones de detergentes para máquinas lavaplatos.

De acuerdo con esto, en una segunda modalidad de esta invención, el uso de tales gránulos que fluyen libres en composiciones detergentes es propuesto, más en particular en composiciones de detergentes para máquinas lavaplatos.

En una modalidad adicional, el uso de tales gránulos que fluyen libres para preparación de tabletas de detergente es propuesto.

Descripción detallada de la invención Ahora hemos encontrado un método para la producción de gránulos conteniendo o consistiendo de sal de ácido metilglicina diacético (MGDA), mediante el cual las partículas de MGDA que fluyen libres pueden ser obtenidas de cualquier tamaño de gránulo - estando el tamaño de gránulo usualmente en el rango de 50-2000 µ?t? - según se desee, de tamaño uniforme si así se desea, y del cual las partículas no conduzcan a higroscopicidad y tengan una buena resistencia a friabilidad.

El proceso como tal está fácilmente disponible en la industria, y condiciones de proceso son fácilmente aplicadas. Más aún, se ha observado que los gránulos de la invención son ventajosos comparados con polvo de MGDA preparado mediante un método convencional tal como secado por aspersión, ya que la higroscopicidad es significativamente reducida. Adicionalmente, los gránulos de la invención han sido encontrados ventajosos cuando se compara con los gránulos preparados mediante el método de EP845456, cuando se aplica a la producción de tabletas de detergente. En particular, se encontró que las fuerzas necesarias para presionar tabletas pueden ser reducidas. De acuerdo con esto, las tabletas de buena fuerza pueden prepararse aplicando fuerzas de tableteado menores cuando se compara con fuerzas usadas para preparar tabletas usando gránulos de MGDA producidos de acuerdo con la técnica anterior.

En la especificación, la palabra higroscopicidad no solo es usada para describir el fenómeno de la tendencia a absorber agua, sino también la tendencia a volverse pegajoso. En esta especificación , los gránulos son referidos como q ue son de higroscopicidad suficientemente baja si , sobre almacenamiento abierto bajo condiciones ambiente normales, por ejemplo, 20°C y una humedad relativa de 65° , retiene su consistencia como gránulos capaces de fluir sobre un periodo de al menos una semana.

Dependiendo del método de preparación del ácido meti lglicina diacético (MG DA) o sus sales, su pureza es encontrada usualmente en el rango de 70 hasta 99.9% , y de preferencia en el rango de 80 hasta 99.9% , calculada en el contenido de materia seca . Cuando en esta especificación u na cantidad de MGDA es indicada , el material de tal pureza es pretendido a menos que se i ndique de otra manera. Otros componentes presentes son las impurezas comúnmente formadas en el proceso de producción de MG DA.

En esta especificación , donde MGDA es referido y está en su forma sól ida tal como polvo , material de semilla o gránulos, una sal tal como la sal de sod io de MG DA; o una combi nación de sales es pretendida .

E l tamaño partícula es medido mediante tamizado. El tamaño de partícula promedio es calculado como el promedio de peso.

En la especificación , donde un porcentaje es indicado se quiere decir porcentaje en peso a menos que se indique de otra manera .

De esta manera , un proceso es encontrado para la preparación de grán ulos que fluyen l i bres de baja higroscopicidad de u na o más sales de ácido metilgl icina diacético (MG DA), de la fórmula CH2COOM en donde R = CH3 y M es hidrógeno, metal alcali no, metal alcalino-térreo, amonio o amonio substituido en las cantidades estequiométricas apropiadas, mediante un proceso comprendiendo los pasos de i) calentar u na pasta concentrada comprendiendo ácido metilglici na diacético (MG DA) y/o cualq u ier sal del mismo, la pasta tiene un contenido de sól idos en el rango de 45% hasta 70% y de manera adecuada en el ra ngo desde 50% hasta 70% , y un contenido de humedad de 30% hasta 55% , y de manera adecuada entre 30% y 50% , a una temperatura en el rango de 50 hasta 1 20°C , de preferencia hasta aproximadamente 80°C , y ii) granular por atomización dicha pasta, usando una temperatura de entrada de aire de 1 20°C o menos.

En una modalidad preferida , la pasta concentrada consiste de ácido metilglici na diacético (MG DA) y/o cualquier sal del mismo.

En granulación por atomización , es el objetivo atomizar la pasta sobre semillas existentes en la cámara de secado y secar la pasta en esa ubicación de manera que las semillas crezcan a gránulos. Solo cuando los gránulos alcanzan u n cierto tamaño de partícula , el producto es descargado del equipo. Esto puede hacerse de manera por lotes, o incluso continua .

Las ventajas encontradas con el proceso de la Invención son observadas sin i mportar si las partículas son preparadas en un proceso continuo o por lote. El uso de un proceso continuo tiene un número de ventajas sobre el proceso por lote y resulta en una reducción adicional de costos comparado con otros métodos conocidos para la preparación de gránulos que fl uyen li bres de baja higroscopicidad. Por lo tanto, un proceso de gran ulación por atom ización continuo para la producción de gránulos de MG DA (sal) que fluyen l i bres es u na modal idad preferida de esta invención .

Donde el uso de un proceso continuo es considerado, se prefiere q ue después de l a g ranu lación por atom ización , los g rá nu los de tamaño mayor que 200 µ ?p , de preferencia mayor que 300 pm y más preferiblemente aproximadamente 400 pm o más son removidos del equipo de granulación por atomización.

La remoción de los gránulos de tamaño deseado puede hacerse mediante un método adecuado para gran ulación de atomización continua, tal como separación de ciclón y filtros o clasificación de aire. En una modalidad preferida , la clasificación de aire es usada para separar las partículas del tamaño deseado. Mediante aj uste de de velocidad de corriente de aire, partículas de (más de) un cierto peso caerán y serán recolectadas en el fondo del equipo. Partículas más pequeñas son levantadas mediante la corriente de aire al ciclón y entonces nuevamente a la cámara de atomización .

Donde un proceso por lote es aplicado, el proceso comprende además Mi) remover los gránulos formados durante dicha granulación de atomización del equi po de granulación de atomización ; iv) separar por tamaño los gránulos formados.

En esta modalidad , también se prefiere obtener gránulos más grandes y de manera adecuado, regresar los finos. En tal proceso de modal idad puede com prender adicionalmente los pasos de v) regresar las pa rtículas de paso iv) de un tamaño <200 µ?t?, de preferencia <300 pm , a la torre de granulación de atomización para granulación de atom ización adicional , y vi) recolectar los gránulos de un tamaño mayor que 200 pm , de preferencia de más de 300 µ?t?, más preferido de aproximadamente 400 pm o más y opcionalmente, remover las partículas más grandes que 1 200 pm.

La separación por tamaño puede hacerse mediante cualquier método conocido en la técnica y en particular cuando se aplica al proceso por lote, es adecuada y usualmente hecha mediante tamizado.

Adicional mente la i nvención a barca u n proceso para preparar gránulos que fl uyen libres de baja higroscopicidad conteniendo sal o sales de ácido metilgl icina diacético (MGDA) de la fórmula indicada antes, mediante los pasos de cualquiera de los procesos de granulación de atomización descritos, y en donde los gránulos conteniendo MGDA preparados tienen u n tamaño de partícula promedio en el rango de 350 pm hasta 750 pm , y de preferencia en el rango de 450 pm hasta 750 pm.

Donde el uso de MG DA en una composición de detergente es considerado, es altamente deseable que el MG DA obtenido mediante el proceso de la invención está libre de polvo, y en general, tiene un tamaño de partícu la promedio en el rango de 350 pm hasta 750 µ?t? . Se prefiere ajusfar el tamaño de partícula de los gránulos conteniendo MGDA al tamaño de los com ponentes adicionales usados en la composición de detergente. Los grán ulos obtenidos con el proceso de la invención son más grandes que 200 µ ?t?, y de preferencia más de 300 µ??, más preferido más de 400 µ?? o incluso más de 450 µ?t? . De manera adecuada , los grán ulos son más pequeños que 1200 µ?t?, más preferido más pequeños que 1000 µ?? y aún más preferido más pequeño que 900 pm .

La preparación de gránu los los cuales tienen un tamaño en el rango de 300 µ?? hasta 1 000 pm es preferido. En una modalidad preferida a ún adicional , los g ránulos tienen un tamaño en el rango de 400 pm hasta 1 000 pm , el tamaño de partícula promedio está en el rango de 450 pm hasta 750 pm .

Ciertas aplicaciones pueden requerir incluso tamaños de partícula grandes. En otra modalidad de esta invención, los gránulos tienen tamaño en el rango de 400 pm hasta 1 000 pm, siendo el tamaño de partícula promedio en el rango de 600 pm hasta 700 pm .

U n proceso preferido incl uye la remoción de gránulos de un tamaño más grande que 200 pm, de preferencia de aproximadamente 300 pm o más del equipo de granulación de atomización, seguido por tamizado de los gránulos recolectados entonces teniendo u n tamaño de malla de más de 1 200 pm , de preferencia de más de 1 1 00 µ?? , más preferido de más de 900 pm .

De acuerdo con una modalidad preferida , gránulos de metilglicina diacético (MGDA) que fluyen libres de la fórmula indicada antes son preparados a partir de una pasta concentrada teniendo u n contenido de MGDA de al menos 45%-70% y de manera adecuada desde 50% hasta 70% , y un contenido de humedad entre 30% y 55% , y de manera adecuada entre 30% y 50% .

Cuando se prepara una pasta concentrada de MG DA teniendo un contenido de MGDA de más de 50% , una estructura de cristal homogénea como aguja, fina , es formada. Tal pasta puede ser usada como tal para el proceso de g ranulación por atomización y se prefiere. En una modal idad particular adecuada, la pasta concentrada tiene un conten ido de MGDA en el rango de 55 hasta 65% .

Cuando una pasta con un contenido de MGDA en el rango de 45-50% es apl icada también se formará una estructura de cristal homogénea como aguja , fi na, para estas cantidades se prefiere que las partículas de semil la estén presentes en dicha pasta , lo cual permitirá la cristalización y así , en el inicio del proceso de granulación por atomización están presentes suficientes grán ulos de semilla . Los gránulos son formados al atomizar pequeñas ca ntidades de la pasta sobre partículas de semilla mientras que estas son fluidizadas con la corriente de gas tibio para evaporar el solvente del líquido atomizado sobre las partículas de semilla. Además, cuando una pasta con un contenido de MG DA de más de 50% es aplicado, pueden aplicarse partículas de semi lla . Donde están presentes i ngredientes adicionales en la pasta , también deberían estar presentes partículas de semilla en la pasta.

De preferencia, la pasta es una pasta acuosa.

La pasta concentrada es calentada a una temperatura en el rango de 50 hasta 1 20°C, y de preferencia por arriba de 70°C, más preferida a aproximadamente 80°C. Se prefiere además que la pasta sea calentada a una temperatura de no más de 1 10°C, de preferencia menos de 100°C.

En el proceso de granulación por atomización, se prefiere granular por atomización la pasta conteniendo MGDA a una temperatura de aire de entrada de hasta 120°C. Cuando se aplican temperaturas más altas, incluso a 1 30°C, el MGDA se vuelve pegajoso y tal puede resultar en serios problemas durante el procesamiento, tales como puntos calientes en el equipo. La temperatura de aire máxima debería ser elegida debajo de la temperatura de fusión del material, mientras que la temperatura de aire mínima se debería elegir de manera que el solvente se evaporara rápidamente, de manera adecuada está en o por arriba de la temperatura de ebullición del solvente. De ahí, donde una pasta acuosa es aplicada, la temperatura de aire de entrada es de preferencia al menos 1 00°C. De manera adecuada, la temperatura de aire de entrada está en el rango de 1 00 hasta 120°C, donde una pasta acuosa es aplicada en el proceso de granulación por atomización de la invención. En una modalidad preferida adicional de la invención, la temperatura de entrada de aire es menor que 1 15°C, y más preferida en el rango de 90 hasta 1 1 5X.

Las partículas resultantes fluyen libres y tienen una baja higroscopicidad. Que fluye libre en este contexto incluye que partículas fluyen libres sobre movimiento o manejo. De preferencia, la captación de humedad durante el almacenamiento de una semana de la prueba de higroscopicidad es menor que 23%, más preferido menor que 17%.

En el proceso de granulación por atomización, la corriente de alimentación de pasta se pasa a través de una boquilla dentro de la cámara de secador por aspersión , donde entra inmediatamente en contacto con una corriente de gas fluidizante a temperatura controlada. El solvente se evapora rápidamente y los gránulos resultantes son separados de la corriente de aire. Dependiendo del modo de operación del equipo, esta separación puede hacerse dentro del fluidizador a través de un clasificador fluidizador, o fuera mediante tamizado. Las partículas demasiado finas son retenidas dentro o regresadas al fluidizador para granulación por atomización adicional.

El proceso de producción permite además la preparación de gránulos comprendiendo, además de la sal de MGDA, otros ingredientes (adicionados) tales como polímeros, sales inorgánicas y/o citrato o una combinación de los mismos. Tales gránulos son preparados a partir de una pasta conteniendo MGDA y/o cualquier sal del mismo, y cualquier ingrediente adicional según se desee. Esto permite un proceso de producción de gránulos simplificado para una composición de detergente. Compuestos adecuados pueden ser seleccionados de la composición en que se pretende usar el MGDA. Por ejemplo, cuando el MGSA se pretende usar en una composición para máquina lavaplatos, los compuestos pueden ser seleccionados de un ingrediente usado adecuadamente en tal una composición de lavaplatos. Ejemplos de compuestos encontrados adecuados para usarse en el proceso de la invención son sales inorgánicas, tal como carbonato, sulfato, silicato; sales orgánicas, usadas por ejemplo como formadores, tal como citrato; o polímeros, tales como poliacrilatos o polímeros sulfonados. Las mezclas de uno o más de estos compuestos pueden ser aplicados también. Estos compuestos están usualmente ya disponibles como soluciones y por lo tanto permiten la fácil aplicación en el proceso actual , ya que tal solución pueden mezclarse con una pasta conteniendo MGDA y/o cualquier sal del mismo.

Los gránulos resultantes son homogéneos y, sin considerar el tamaño , contienen proporcion es un iformes de los ingredientes.

Sin embargo, también se ha observado que tal combinación puede conducir a una reducción de higroscopicidad.

De preferencia, en tal modalidad, la cantidad de ingredientes adicionales es por lo tanto menos de 25% en peso, de preferencia menos 20% en peso y aún más preferiblemente menos de 1 5% en peso, con base en la cantidad de MGDA. También en esta modalidad, el proceso puede ser aplicado como un proceso continuo o proceso por lote, siendo preferido el proceso continuo. El proceso permite la preparación de gránulos teniendo un tamaño que iguala aquél de los ingredientes adicionales presentes en la composición en la que los gránulos serán usados, tal como es indicado antes en esta especificación de patente.

Los productos resultantes en este proceso de la invención son encontrados para mostrar estabilidad de producto mejorada, y en particular, resistencia a friabilidad mejorada .

El uso de los granulos que fluyen libres obtenidos mediante la invención en composiciones detergentes ha sido encontrado muy benéfico. En particular, el uso de tales gránulos en composiciones de detergentes para máquina lavaplatos es propuesto.

En una modalidad adicional , el uso de tales gránulos que fluyen libres para la preparación de ta bletas detergentes es propuesto.

La prueba de friabilidad es real izada para determinar el grado de desintegración de g ránulos como un resultado de frotación durante el transporte neumático . En esta prueba, una corriente con un flujo constante de 1 4.5 l itros por mi nuto es pasada durante 5 minutos a través de una muestra a partir de la cual las partículas mayores que 1250 µ?t? y más pequeñas que 1 80 µ?t? han sido removidas por tamizado. La cantidad de granulado (% en peso) que se ha roto en partículas más pequeñas que 1 80 µ?? es determinada entonces. El resultado es calculado como sigue: % de frotación = Gf x 1 00 G donde: G = cantidad de muestra usada (aproximadamente 25 g) F = fracción de tamiz mayor que 180 µ?t? después de la prueba El porcentaje de frotación es expresado como % de materia prima más pequeña que 1 80 µ?t? después de la prueba.

Ejemplos Ejemplo 1 Sobre una escala de laboratorio, las siguientes soluciones acuosas fueron granuladas por atomización *ejemplo comparativo La pasta de estas composiciones fue calentada a 50°C para el ejemplo A y 85°C para el ejemplo B Aproximadamente 2 kg de cada una de las composiciones fue granulada por atomización a una temperatura de entrada de aire de aproximadamente 110°C. En el inicio se adicionó una pequeña cantidad de polvo de MGDA como partículas de semilla. Los productos obtenidos fueron removidos y valorados.

El análisis de los gránulos resultantes mostró los siguientes resultados: **cuando se almacena a 20°C y 65% de humedad relativa durante 1 semana Como se puede ver, ambos ejemplos comparativos sufrieron de higroscopicidad pobre. El ejemplo B da excelente higroscopicidad baja, también el tamaño de partícula y friabilidad son mejoradas significativamente comparados con el ejemplo comparativo donde el contenido de humedad es más de 55% y la concentración de MGDA está por debajo de 45%.

Ejemplo 2 En una escala de planta de piloto, las siguientes soluciones acuosas fueron granuladas por atomización.

Un rendimiento de aproximadamente 30 kg/h fue granulado por atomización. Aire de entrada de 105°C para el ejemplo C y 100°C para el ejemplo D se aplicó para fluidizar las partículas. La temperatura de partículas en el lecho fue aproximadamente 55°C. Al inicio una pequeña cantidad de polvo de MGDA se adicionó a partículas de semilla de inicio. Una clasificación por aire de entrada fue aplicada con el fin para obtener las partículas de tamaño promedio por arriba de 400 pm.

Un rendimiento final de aproximadamente 20 kg/h se obtuvo y los gránulos fueron caracterizados. El análisis de los gránulos resultantes mostró los siguientes resultados.

C D Apariencia después Gránulos que fluyen Gránulos ligeramente del almacenamiento** libres aterronados Captación de 13% 19.5% humedad** Tamaño de partícula 540 µ?? 400 µ?t? promedio Friabilidad (%) 2.0 2.1

Claims (14)

REIVI N DICACI ON ES

1 . Un proceso para la preparación de gránulos que fluyen libres de baja higroscopicidad de una o más sales de ácido metilglicina diacético (MGDA) de la fórmula R j ^ CH2COOM MQOC CH H ^ GHjCOÓM en donde R = CH3 y M es hidrógeno, metal alcalino, metal alcalino-térreo, amonio o amonio substituido en las cantidades estequiométricas apropiadas, mediante un proceso que comprende los pasos de i) calentar una pasta concentrada comprendiendo ácido metilglicina diacético (MGDA) y/o cualquier sal del mismo, teniendo la pasta un contenido de sólidos en el rango de 45% hasta 70% y de manera adecuada en el rango desde 50% hasta 70% , y un contenido de humedad de 30% hasta 55%, y de manera adecuada entre 30% y 50%, hasta una temperatura en el rango de 50 hasta 120°C, de preferencia aproximadamente 80°C, y ii) granular por atomización dicha pasta, que usa una temperatura de entrada de aire de 120°C o menos.

2. El proceso de acuerdo con la reivindicación 1 , en donde la pasta concentrada consiste de ácido metilglicina diacético (MGDA) y/o cualquier sal del mismo.

3. El proceso de acuerdo con cualquiera de las reivindicaciones 1 o 2, en donde después de la granulación por atomización los gránulos de un tamaño mayor que 200 pm, de preferencia mayor que 300 pm y más preferido de aproximadamente 400 pm o más, son removidos del equipo de granulación por atomización.

4. El proceso de acuerdo con cualquiera de las reivindicaciones 1 o 2, en donde el proceso comprende además iii) remover los gránulos formados durante dicha granulación por atomización del equipo de granulación por atomización; iv) separación por tamaño de los gránulos formados.

5. El proceso de acuerdo con la reivindicación 4, en donde el proceso comprende además v) regresar las partículas de paso iv) de un tamaño <200 pm, de preferencia <300 pm, a la torre de granulación por atomización para granulación por atomización adicional, y vi) recolectar los gránulos de un tamaño mayor que 200 pm, de preferencia mayor que 300 pm, más preferido de aproximadamente 400 pm o más y opcionalmente, remover las partículas más de 1200 pm.

6. El proceso de acuerdo con cualquiera de las reivindicaciones 1 a 5, en donde la pasta concentrada comprendiendo ácido metilglicina diacético (MGDA) y/o cualquier sal del mismo, comprende adicionalmente uno o más ingredientes adicionales.

7. El proceso de acuerdo con la reivindicación 6, en donde la cantidad de ingredientes adicionales es menor que 15% en peso, con base en la cantidad de MGDA.

8. El proceso de acuerdo con cualquiera de las reivindicaciones 6 o 7, en donde el ingrediente adicional es elegido de carbonato, sulfato, silicato, citrato, poliacrilatos, polímeros sulfonados o mezclas de los mismos.

9. El proceso de acuerdo con cualquiera de las reivindicaciones 1 a 8, en donde la pasta tiene un contenido de sólidos en el rango de 55 hasta 65% .

1 0. El proceso de acuerdo con cualquiera de las reivindicaciones 1 a 9, en donde la temperatura de aire de entrada es menor que 1 15°C.

1 1 . El proceso de acuerdo con cualquiera de las reivindicaciones 1 a 1 0, en dond e los g rá n u los co nten iendo sal de MGDA prepa rados tienen un tamaño de partícula promed i o en el ra ngo de 350 pm hasta 750 pm y de preferencia en el rango de 450 pm hasta 750 pm .

12. El uso de gránulos que fluyen libres comprendiendo sal o sales de ácido metilglicina diacético (MGDA) preparadas de acuerdo con el proceso de cualquiera de las reivindicaciones 1 a 1 1 en una composición detergente.

1 3. El uso de gránulos que fluyen libres comprendiendo sal o sales de ácido metilglicina diacético (MGDA) preparados de acuerdo con el proceso de cualquiera de las reivindicaciones 1 a 1 1 en una composición detergente para máquina lavaplatos.

14. El uso de gránulos que fluyen libres comprendiendo sal o sales de ácido metilglicina diacético (MGDA) preparadas de acuerdo con el proceso de cualquier de las reivindicaciones 1 a 1 1 en la preparación de tabletas detergentes.