CN100417639C - 水相法制备二甘氨酸钠碳酸盐的工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及提供一种用水相法制备二甘氨酸钠碳酸盐的制备工艺，其步骤为，将食品级的甘氨酸和小苏打按照1∶1的摩尔比投放到反应釜中，并加有约为小苏打重量1.2倍的去离子水，搅拌并加热至沸腾，在CO2放尽后冷却至60℃；开启喷雾干燥机除去料液中大部分水分得到含湿量5%-10%的粒状产物；将上述经喷雾干燥后收取的物料经处理使其含湿量降低到0.5%以下，放出物料，取样化验合格后包装。本发明采用水相合成法制备二甘氨酸钠碳酸盐，不加甲醇，直接喷雾干燥，使生产速度大大提高，产品为粒状，不用粉碎，仅在后期用很少量的甲醇，在降低成本的同时，大大提高了生产的安全性。
Description
技术领域
本发明涉及提供一种用水相法制备二甘氨酸钠碳酸盐的制备工艺。
背景技术
二甘氨酸钠碳酸盐：(H2NCH2COOONa)2CO2是一种高度溶于水、具有非吸湿性的、无毒的弱碱性化合物，其和有机酸反应生成有机酸钠盐和甘氨酸，并迅速释放出CO2，故特别适用于作为制备泡腾片时的发泡剂。美国专利US3392195(1968)提供的制备方法是：将1摩尔的甘氨酸和1摩尔小苏打投入100毫升水中加热到沸腾，放出1摩尔CO2，然后在混合物中加入500毫升甲醇，形成的沉淀经过过滤，并用甲醇冲洗，然后干燥得产品115克，其收率大约在96.7％。然后此方法在实验室中试验较为容易，但在大规模生产时却遇到困难，一是由于从甲醇中沉淀出的产品是极细的粉末，离心分离非常困难，二是在箱式真空干燥机中干燥，温度高，则产品变黄，温度底，则干燥时间特长，需要20个小时，干燥后的产品为块状物，必须粉碎，三是甲醇用量大，不仅增加生产成本，而且在GMP车间中生产时由于车间密封性好，有着火的危险，安全性太低。
发明内容
本发明的目的就在于提供一种水相合成法制备二甘氨酸钠碳酸盐，不加甲醇，直接喷雾干燥，使生产速度大大提高，产品为粒状，不用粉碎，只要经过干燥就可以得到含湿量在0.5％以下，流动性非常好的产品，且只用很少量的甲醇，在降低成本的同时，大大提高了生产的安全性。
本发明的技术方案为：水相法制备二甘氨酸钠碳酸盐的工艺步骤为，一、将食品级的甘氨酸和小苏打按照1∶1的摩尔比投放到反应釜中，反应釜中加有约为小苏打重量1.2倍的去离子水，开始搅拌反应液并加热至沸腾，直到CO2放尽后，将合成液冷却至60℃；二、开启喷雾干燥机的风机送风，其风量在3000立方米/小时，并起动蒸汽加热和电加热，待入风口温度达到250℃-300℃时，启动离心雾化器，再启动莫诺泵将第一步中反应后的物料送入干燥机，逐渐从小到大调节进料流量，使干燥机出风口的温度保持在105℃-115℃，定期从收料桶中收取粉状物料，喷完后停止加热，待出风温度降到100℃以下时停止风机送风，本步骤开启喷雾干燥机除去料液中大部分水分得到含湿量5％-10％的粒状产物；三、将上述经喷雾干燥后收取的物料放入离心机，用少量甲醇冲洗掉残存的甘氨酸钠，然后将经甲醇冲洗后的物料放入双锥真空干燥机中，控制加热温度为100℃-110℃，将含水量降低到0.5％以下，放出物料，取样化验合格后包装。
本发明的有益效果是：本发明采用水相法合成后，不加甲醇直接进行喷雾干燥，不仅生产速度大大提高，产品为粒状，不用粉碎，然后只用很少量的甲醇并只要在真空干燥器中除去多余水分，就可以得到含湿量在0.5％以下，流动性非常好的产品。这样改造后，同样生产量，减少了生产设备，提高了生产速度，减轻了工人劳动强度，节省了人工，且仅在第二步采用了很少量的甲醇，不仅仅降低了成本，还大大提高了在GMP车间中生产的安全性。
具体实施方式
实施例：在1000L不锈钢反应釜中放入200L去离子水然后再投入150Kg食品级甘氨酸和168Kg食品级的小苏打，搅拌下加热至沸腾，直到CO2放尽，然后将反应液冷却至60℃，开启喷雾干燥机的风机送风，其风量在3000立方米/小时，并起动蒸汽加热和电加热，待入风口温度达到250℃-300℃时，启动离心雾化器，再启动莫诺泵将前述反应后的物料送入干燥机，逐渐从小到大调节进料流量，使干燥机出风口的温度保持在105℃-115℃，定期从收料桶中收取粉状物料，喷完后停止加热，待出风温度降到100℃以下时停止送风。喷雾干燥后收取的物料其含水量在4％-10％，将其放入离心机中用少量甲醇冲洗去少量甘氨酸钠，再将物料放入双锥真空干燥机中，控制加热温度为100℃-110℃，干燥到将含水量降低到0.5％以下，放出物料，取样化验合格后包装，得到合格产品为220Kg，收率为：92％。
Claims (1)
1. 水相法制备二甘氨酸钠碳酸盐的工艺，其特征在于：该工艺的步骤为：
一、将食品级的甘氨酸和小苏打按照1∶1的摩尔比投放到反应釜中，反应釜中加有约为小苏打重量1.2倍的去离子水，开始搅拌反应液并加热至沸腾，直到CO2放尽后，将合成液冷却至60℃；
二、开启喷雾干燥机的风机送风，其风量在3000立方米/小时，并起动蒸汽加热和电加热，待入风口温度达到250℃-300℃时，启动离心雾化器，再启动莫诺泵将第一步中反应后的物料送入干燥机，逐渐从小到大调节进料流量，使干燥机出风口的温度保持在105℃-115℃，定期从收料桶中收取粉状物料，喷完后停止加热，待出风温度降到100℃以下时停止风机送风；
三、将上述经喷雾干燥后收取的物料放入离心机，用少量甲醇冲洗掉残存的甘氨酸钠，然后将经甲醇冲洗后的物料放入双锥真空干燥机中，控制加热温度为100℃-110℃，将含水量降低到0.5％以下，放出物料，取样化验合格后包装。
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2006
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| US3392195A (en) * | 1963-09-09 | 1968-07-09 | Galat Alexander | Amino acid derivatives |
Non-Patent Citations (2)
| Title |
|---|
| 甘氨酸钠碳酸盐的制备、特性和应用. 毛建卫等.食品科学. 1999 |
| 甘氨酸钠碳酸盐的制备、特性和应用. 毛建卫等.食品科学. 1999 * |
Also Published As
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