FI104730B - Menetelmä piihapolla ja alumiinioksidilla pinnoitetun titaanidioksidipigmentin valmistamiseksi - Google Patents

Description

1 104730 ]

Menetelmä piihapolla ja alumiinioksidilla pinnoitetun ti-„ taanidioksidipigmentin valmistamiseksi , Keksinnön alue 5 Tämä keksintö koskee menetelmää pinnoitetun ti- taanidioksidipigmentin valmistamiseksi, jolle pigmentille on saostettu tiivis, amorfinen piihappoa oleva sisempi pinnoite ja ulompi alumiinioksidia oleva pinnoite, joka menetelmä käsittää vesipitoisen lietteen muodostamisen 10 pinnoittamattomasta titaanidioksidipigmentistä, liukoisen silikaatin lisäämisen lietteeseen, lietteen pH:n säätämisen, alumiinia sisältävän materiaalin lisäämisen lietteeseen, lietteen neutraloimisen ja pinnoitetun titaanidiok-sidipigmentin talteenottamisen.

15 Keksinnön tausta

Tunnetaan useita menetelmiä metallien, kuten piin I

ja alumiinin, hydroksidien lisäämiseksi titaanidioksidi pigmentteihin iskunkestävien pigmenttien, joilla on vaih-televat fysikaalisten ja optisten ominaisuuksien tasot, 20 valmistamiseksi. Pääosin nämä menetelmät ovat koostuneet panostyyppisistä prosesseista jotka vaativat pitkät käsittelyajat korkean iskunkestävyyden pigmenttien aikaansaamiseksi. Esimerkiksi, US-patentti nro RE 27 818 kuvaa panos-. prosessia sellaisten titaanidioksidipigmenttien valmista- 25 miseksi, joihin on saostettu tiheä sisempi pinnoite amor- -

fista piihappoa ja ulompi pinnoite alumiinioksidia, ja I

joilla pigmenteillä ilmoitetaan olevan erinomainen iskun-kestävyys, korkea opasiteetti ja hyvä dispersibiliteetti.

Näiden ominaisuuksien saavuttamiseksi lämpötilan, ajan ja " 30 reaktioväliaineen pH:n kontrollointi piihapon saostamisen aikana on oleellista. Kuitenkin tässä viitteessä kuvattu - menetelmä on aikaa vaativa, vaatien tyypillisesti pitkät _ hapon lisäysajat (esim. yli neljä tuntia 6 %:n piihappo-pinnoitetta varten) reaktioväliaineen pH:n alentamiseksi 35 hitaasti piihapon kiteyttämiseksi.

2 104730

Muita esimerkkejä panostyyppisistä menetelmistä ovat menetelmät, joista kerrotaan US-patenteissa n:rot 3 928 057, 3 954 496 ja 4 075 031. Kaikki nämä viitteet kuvaavat menetelmiä, joissa titaanidioksidipigmenttiin 5 kiinnitetään tiivispiihappopinnoite alentamalla reaktiovä- liaineen pH:ta hitaasti piihapon saostamiseksi.

Edellä mainittujen panosprosessien lisäksi tunnetaan myös joukko jatkuvia prosesseja särkymättömien ti-taanidioksdipigmenttien, joille on saostettu piihappoa ja 10 alumiinioksidia, valmistamiseksi. Näillä menetelmillä kyetään tarkoituksenmukaisesti voittamaan panostyyppisten menetelmien vaikeudet, nimittäin liian pitkät työstöäjät. Eräs tällainen menetelmä on kuvattu US-patentissa 4 125 412. Tässä patentissa kuvataan menetelmää, jossa 15 valmistetaan titaanidioksidista liete, joka lämmitetään lämpötilaan 80 - 100 °C. Tähän lämmitettyyn lietteeseen lisätään nopeasti natriumsilikaattiliuosta. Tämän lisäyksen loputtua lietteen pH säädetään alueelle 9 - 10,5, ja pidetään tässä arvossa 15 - 60 minuutin ajan piihappopin-20 noitteen valmistamiseksi. Sitten lietteen pH säädetään noin arvoon 8, ja aloitetaan natriumaluminaatin ja hapon nopea lisäys tavalla, joka on riittävä pitämään lietteen pH:n alueella 7-9. Lopuksi liete suodatetaan ja saatu pigmentti pestään ja kuivataan.

25 Toinen tunnettu menetelmä on menetelmä, joka on kuvattu EP-patenttijulkaisussa nro 82/106706.9, joka on julkaistu 9. maaliskuuta 1983. Tämän patenttijulkaisun mukaan titaanidioksidipigmentin liete, jonka pH on 9,8 - 10,1, lämmitetään vähintään lämpötilaan 85 °C. Tähän 30 lietteeseen lisätään liukenevaa silikaattiyhdistettä määränä, joka on riittävä tuottamaan 0,6 - 10 % piihaposta tiiviiksi piihappopinnoitteeksi. Sitten liete neutraloidaan kolmessa erillisessä vaiheessa lisäämällä riittä-] vät määrät happoa pH-tasojen noin 9,6 - 9,8; noin 9,2 - - 35 9,4 ja noin 3-4 saavuttamiseksi mainittujen peräkkäisten Ί i ' * I * 3 104730 vaiheiden aikana. pH:ssa, joka on välillä noin 5-6,5, lisätään lietteeseen samanaikaisesti aluminaattiyhdistettä ja happoa, jolloin pigmentille saostuu alumiinioksidia , määränä 1,5 - 10 %. Lopuksi lietteen pH säädetään arvoon 5 noin 7,5, liete suodatetaan ja saatu pigmentti pestään ja kuivataan. Olennaisen osan tässä patentissa kuvatusta menetelmästä ollessa (1) lietteen lämpötilan ja pH-.n tarkka kontrollointi pigmentin ja liukoisen silikaatin välisen läheisen kontaktin varmistamiseksi ennen piihapon 10 kiteytymisen alkamista ja (2) piihappopinnoitteen kiteytymisen (vaiheittaisella neutralointimenettelyllä) nopeuden tarkka kontrollointi.

Vaikkakin edelliset jatkuvatoimiset prosessit poistavat aiemmin kuvattujen panosprosessien alimman haitta-15 puolen, eli liian pitkät työstöajat, aiheutuu tällaisten jatkuvatoimisten menetelmien käyttöönotosta huomattavia pääoman investointeja prosessi- ja säätölaitteisiin muutettaessa nykyisiä teollisia tuotantolaitoksia jatkuvatoimisiksi. Näin ollen parannettu panostyyppinen prosessi, 20 jossa kyettäisiin tuottamaan titaanidioksidipigmenttejä, joille on saostettu erilliset piihappo- ja alumiinioksidi-pinnoitteet, lyhyemmillä prosessointiajoilla, olisi edistysaskel tällä alalla.

. Yhteenveto keksinnöstä 25 Tämä keksintö koskee parannettua panostyyppistä menetelmää iskunkestävien titaanidioksidipigmenttien, joille on saostettu tiivis sisempi pinnoite piihappoa ja ulompi pinnoite alumiinioksidia, valmistamiseksi.

Tälle keksinnölle on tunnusomaista, että menetelmä . ... 30 on panosprosessi, joka käsittää seuraavat vaiheet: muodostetaan vesipitoinen pinnoittamaton titaani- , dioksidipigmenttiliete, jonka pH on säädetty vähintään arvoon 9,8, ja lämmitetään liete korotettuun lämpötilaan välille 75 °C - 90 °C; • · 4 104730 lisätään vesiliukoista silikaattiyhdistettä lämmitettyyn lietteeseen ja pidetään liete pH-arvossa( joka on vähintään 9,8 ja mainitussa korotetussa lämpötilassa 5 -40 minuutin aikana, pigmentille tiiviin amorfisen sisemmän » 5 piihappopinnoitteen saostumisen ja kovettumisen initioi- miseksi, jolloin vesiliukoista silikaattiyhdistettä lisätään lämmitettyyn lietteeseen määränä, joka on riittävä aikaansaamaan 0,5 - 5,0 paino-% piihappoa, laskettuna pinnoitetun titaanidioksidipigmentin kokonaispainosta, tii-10 viinä amorfisena pinnoitteena pigmentille, säädetään lämmitetyn lietteen pH kahdessa vaiheessa : (1) ensimmäisessä yksinkertaisessa säätövaiheessa säädetään lämmitetyn lietteen pH nopeasti arvoon 9,2 - 9,4 15 ja samalla pitäen lämmitetty liete pH-arvossa 9,2 - 9,4 ja mainitussa korotetussa lämpötilassa 5-40 minuutin aikana, sisemmän piihappopinnoitteen saostumisen ja kypsymisen loppuun saattamiseksi; (2) toisessa yksinkertaisessa säätövaiheessa sää-20 detään lämmitetyn lietteen pH-arvo nopeasti välille 2,8 - 3,2 ja aloitetaan sen jälkeen vesiliukoisen alumiinipitoi-sen yhdisteen sellaisen määrän lisääminen, joka on riittävä nostamaan lämmitetyn lietteen pH arvoon 5,5 - 6,5 ja initioimaan ulomman alumiinioksidipinnoitteen saostumisen 25 piihapolla pinnoitetulle pigmentille; jatketaan vesiliukoisen alumiinipitoisen yhdisteen lisäämistä lämmitettyyn lietteeseen määränä, joka on riittävä aikaansaamaan ulomman alumiinioksidipinnoitteen piihapolla pinnoitetulle pigmentille, jolloin alumiinioksidin .. 30 määrä on 1,5 - 5,0 paino-%, laskettuna pinnoitetun ti- taanidioksidipigmentin kokonaispainosta, samalla, pitäen lämmitetyn lietteen pH arvossa 5,5 - 6,5; ja , säädetään edelleen lämmitetyn lietteen pH arvoon 6,5 - 8,5 ja otetaan talteen pinnoitettu titaanidioksidi -35 pigmentti oleellisesti sellaisena kuin se on valmistettu.

i · , · 5 104730

Yksityiskohtainen kuvaus keksinnöstä „ Laajasti ottaen, tämä keksintö koskee parannettua menetelmää sellaisen titaanidioksidi pigmentin valmistamiseksi, jolle on ominaista hyvä kestävyys, optinen laatu ja 5 työstön helppous. Tarkemmin sanottuna tämä keksintö koskee parannettua panostyyppistä menetelmää sellaisten ti-taanidioksidipigmenttien valmistamiseksi, jotka on pinnoitettu erillisillä kerroksilla piihappoa ja alumiinioksidia \ nopealla, tehokkaalla ja taloudellisella tavalla. ! 10 Tämän keksinnön mukaista parannettua menetelmää voidaan käyttää joko anataasi- tai rutiili-titaanidioksi-dipigmentin, joka on valmistettu millä tahansa tavalla, käsittelyyn. Näin ollen, tämän keksinnön mukaista parannettua menetelmää voidaan soveltaa sellaisen titaanidiok-15 sidipigmentin käsittelyyn, joka on valmistettu joko hyvin tunnetulla sulfaattimenetelmällä tai hyvin tunnetulla klo-ridimenetelmällä. Molempia näistä hyvin tunnetuista menetelmistä on yleisesti kuvattu US-patentissa nro RE 27 818, ja nämä kuvaukset sisällytetään tähän viitteinä. Yleensä i 20 tämän keksinnön mukaisessa menetelmässä käytetyt ti-

taanidioksidipigmentit ovat märkäjauhettuja ja märkäluoki- I

teltuja ennen käsittelyä tämän keksinnön mukaisella menetelmällä, sellaisen pigmentin aikaansaamiseksi, jonka partikkelikoko on huomattavan tasainen. Menetelmät ti-« _ 25 taanidioksidin märkä jauhamiseksi ja märkäluokittelemiseksi ovat myös tämän alan tuntijoiden hyvin tuntemia. ~

Ensimmäinen vaihe tämän keksinnön mukaisessa menetelmässä käsittää käsiteltävän titaanidioksidipigmentin i vesilietteen muodostamisen, lietteen pH:n säätämisen emäk- = 30 siselle alueelle ja pH-säädetyn lietteen lämmittämisen 1 * · — tarvittaviin kohotettuihin lämpötiloihin.

Vesipitoinen liete muodostetaan edullisesti suspen- L

* n doimalla märkäjauhettu ja märkäluokiteltu pigmentti vesi- Ξ pitoiseen väliaineeseen, kuten veteen määränä, joka on = 35 riittävä tuottamaan lietteen, joka sisältää noin 20 noin - , · t · s 104730 45 paino-% kiintoainetta. Lisäksi lietteeseen voidaan lisätä dispergointiainetta, joka liukenee käytettyyn vesipitoiseen väliaineeseen, pigmentin pitämiseksi erittäin dispergoituneessa tilassa vesipitoisessa väliaineessa. » 5 Edustavia esimerkkejä sopivista dispergointiaineista ovat sellaiset vesiliukoiset epäorgaaniset yhdisteet, kuten natriumheksametafosfaatti, natriumpolyfosfaatti, natrium-hydroksidi ja vastaavat.

Titaanidioksidipigmentit, olivatpa ne valmistettuja 10 joko sulfaattiprosessilla tai kloridiprosessilla, ovat luonteeltaan happamia ja ne tuottavat lietteen, jolla on hapan pH, suspendoituina vesipitoiseen väliaineeseen. Pii-hapon saostaminen tällaisille pigmenteille, ja erityisesti piihapon saostaminen tiiviin, amorfisenpinnoitteen muodos-15 sa, vaatii, että lietteen pH on säädetty arvoon, joka on vähintään 9,8. Tavallisimmin tämä pH-arvo saavutetaan helposti lisäämällä lietteeseen vesiliukoista emäksistä yhdistettä, kuten ammoniakkia, natriumhydroksidia tai muuta sopivaa emäksistä yhdistettä. Lietteeseen lisättävä alka-20 lisen yhdisteen määrä on määrä, joka on riittävä säätämään lietteen pH vähintään arvoon 9,8 ja edullisesti alueelle, joka on noin 9,8 - noin 10,2.

Kun liete on muodostettu, se lämmitetään korotet-, tuun lämpötilaan ja pidetään mainitussa lämpötilassa koko 25 jäljellä olevan prosessin ajan. Yleensä tämän keksinnön mukaisessa käytännössä käytetyt korotetut lämpötilat vaih-televat alueella, joka on noin 75 °C - noin 90 °C.

Lietteen muodostamisen ja lämmittämisen jälkeen lämmitettyyn lietteeseen lisätään nopeasti vesiliukoista 30 silikaattiyhdistettä määränä, joka on riittävä tuottamaan noin 0,5 - noin 5,0 paino-% pinnoitetun titaanidioksidi-! pigmentin kokonaispainosta piihappoa tiiviinä amorfisena , pinnoitteena pigmentin pinnalle. Tämän keksinnön mukaisiin käyttötarkoituksiin voidaan käyttää mitä tahansa vesi-i 35 liukoista silikaattiyhdistettä, joka pystyy tuottamaan

• I

7 104730 piihappoa saostettavaksi tämän keksinnön mukaisissa toimintaolosuhteissa. Yleensä edullinen vesiliukoinen sili-kaattiyhdiste on natriumsilikaatti, vaikkakin samantyyppisiä vesiliukoisia alkalimetallisilikaatteja voidaan myös 5 käyttää.

Lämmitetty liete, joka sisältää lisätyn vesiliukoisen silikaattiyhdisteen, pidetään pH-arvossa, joka on vähintään 9,8 ja korotetussa lämpötilassa, joka on alueella noin 75 °C - noin 90 °C, sellaisen ajanjakson, joka on l 10 riittävä aikaansaamaan piihappopinnoitteen saostumisen ja kypsymisen alkamisen lietteen sisältämän pigmentin pinnalle. Yleensä tällainen ajanjakso vaihtelee alueella noin 5 minuutista noin 40 minuuttiin, jakson noin 15 minuutista noin 20 minuuttiin ollessa edullisen.

15 Tämän jakson aikana piihapon, joka on aluksi kitey tynyt lisätystä vesiliukoisesta silikaattiyhdisteestä, uskotaan muodostavan titaanidioksidipigmentin pinnalle ydin- “

tyrniskeskuksia, joista tiiviin amorfisen piihappopinnoitteen kasvu etenee. Kun lisää piihapon kiteytymistä tapah- I

20 tuu ja sen kerääntyminen ja kasvu näihin ydintymiskohtiin Γ jatkuu, peittyy titaanidioksidipigmentin pinta oleellisesti jatkuvalla ja kiinteällä piihappopinnoitteella.

Kuten edellä kerrottiin, on tämän ensimmäisen saos- I

, tus- ja kypsymisvaiheen aikana oleellista pitää pH ja läm- I

25 pötila määritellyillä alueilla. Näiden toimintaparametrien :

säätäminen voidaan suorittaa tunnetuilla menetelmillä. Esimerkiksi, mikäli on tarpeen säätää lietteen pH-arvoa tämän jakson aikana, voidaan tällaiset säädöt suorittaa I

yksinkertaisesti lisäämällä sopivaa happoa (esim. rikki- 11 # .. 30 happoa) tai sopivaa emästä (esim. natriumhydroksidia) Γ lietteeseen. Edelleen, lietteen lämpötilaa tämän jakson " aikana voidaan ylläpitää käyttämällä mitä tahansa tunnettua lämmitysmenetelrnää, mukaanlukien höyryn käyttö.

Tämän jakson lopuksi lietteeseen lisätään nopeasti I

35 happoa, kuten rikkihappoa, lietteen pH:n säätämiseksi ar- ~ I · =" 1 · 8 104730 voon joka on alueella noin 9,2 - noin 9,4, tiiviin piiha-pon kiteytymisen ja saostumisen lisäämiseksi. Tämän pH-säädön tapahduttua liete pidetään säädetyllä pH-alueel-la vielä ajanjakson, joka on noin 5-40 minuuttia, jak-5 son, joka on noin 15 - 20 minuuttia, ollessa edullisen. Tämä lisäjakso on tarpeen pigmentille saostuneen tiiviin piihappopinnoitteen saostumisen ja kypsymisen loppuun saattamiseksi.

Saostus- ja kypsytysjaksojen päätyttyä lietteelle 10 suoritetaan toinen nopea pH:n säätö. Tämä toinen säätö suoritetaan myös lisäämällä lietteeseen nopeasti happoa, kuten rikkihappoa. Tässä tapauksessa lietteen pH säädetään arvoon, joka on noin 2,8 - noin 3,2. Tässä kohtaa aloitetaan vesiliukoisen alumiinipitoisen yhdisteen, joka kyke-15 nee muodostamaan alumiinioksidia saostumalla tiiviille, amorfisella piihapolla pinnoitetulle titaanidioksidipig-mentille lietteessä, lisääminen. Vesiliukoista alumiinipi-toista yhdistettä lisätään määrä, joka on riittävä nostamaan lietteen pH:n arvoon, joka on alueella noin 5,5 -20 noin 6,5. Tällä pH-alueella alumiinioksidia kiteytyy nopeasti lieteväliaineesta, ja se saostuu piihapolla pinnoitetulle titaanidioksidipigmentille.

Tämän keksinnön mukaisissa käyttötarkoituksissa ja niillä tuotetuissa titaanidioksidituotteissa voidaan käyt-25 tää mitä tahansa vesiliukoista alumiinipitoista yhdistettä, joka pystyy tuottamaan alumiinioksidia saostettavaksi piihapolla pinnoitetulle titaanidioksidipigmentille. Käyttökelpoiset alumiinipitoiset yhdisteet voivat olla luonteeltaan joko emäksisiä tai happamia. Edustavia, mutta ei 30 rajoittavia, esimerkkejä ovat natriumaluminaatti, alu-miinisulfaatti ja vastaavat. Edullinen alumiinipitoinen yhdiste käytettäväksi tämän keksinnön mukaisessa menetelmässä on natriumaluminaatti.

Kun lietteen pH on saavuttanut arvon, joka on alu-| 35 eella noin 5,5 - noin 6,5, jatketaan alumiinipitoisen yh- 9 104730 disteen lisäämistä yhdessä samanaikaisen happolisäyksen kanssa, esim, rikkihapolla, lietteen pH:n pitämiseksi edellä mainitulla alueella. Vesiliukoisen alumiinipitoisen t yhdisteen lisäystä jatketaan, kunnes saavutetaan lisätyn 5 vesiliukoisen alumiinipitoisen yhdisteen kokonaismäärä, joka on riittävä tuottamaan noin 1,5 - noin 5,0 paino-%, ja edullisesti noin 2,0 - noin 3,0 paino-% pinnoitetun titaanidioksidin kokonaispainosta, alumiinioksidia ulompana pinnoitteena piihapolla pinnoitetulle titaanidioksidipig-10 mentille. Viitaten tähän alumiinioksidin saostamisvaihee- seen, on oleellista pitää lietteen pH alle arvon noin 7,0, edullisesti alueella noin 5,5 - noin 6,5, sellaisen pigmentin aikaansaamiseksi, jolla on korkea tilavuuspaino, mikä sen kautta minimoi pigmentin blowover-ilmiötä käsi-15 tellyn pigmentin seuraavan jauhatuksen aikana.

Alumiinipitoisen yhdisteen lisäyksen loputtua lietteen pH säädetään arvoon, joka on välillä noin 6,7 -noin 6,9, käyttäen emästä, kuten natriumhydroksidia, ja suodatetaan. Suodatuksesta saatu pinnoitettu titaanidiok-20 sidipigmentti pestään pigmenttiin kiinnittyneiden- liukenevien suolojen poistamiseksi, kuivataan, ja sitten '

sille suoritetaan lopullinen jauhatus käyttäen tunnettuja I

j auhatusmenetelmiä.

Tätä keksintöä voidaan ymmärtää paremmin viittauk- *' 25 sella seuraavaan kuvaavaan, mutta ei rajoittavaan esimerk- _ kiin.

Esimerkki 566 g titaanidioksidia sekoitetaan riittävään vesimäärään tuottamaan liete, joka sisältää 35 paino-% kiin- =; 30 toainetta, ja tämä liete lämmitetään lämpötilaan 90 °C. _ Tämän lämmitetyn lietteen pH-arvo on hapan, ja se sääde- r tään arvoon 10 lisäämällä siihen 17,5 ml 5 N natriumhyd-roksidiliuosta. Sitten lämmitettyyn lietteeseen lisätään 90,5 ml natriumsilikaattia 216 g/1 liuoksena 90,5 ml nat-35 riumsilikaattia 216 g/1 liuoksena, mikä vastaa 1,2 paino-% _ piihappoa (Si02) . Tämä lisäys suoritetaan noin 6,5 minuutin z 10 104730 jakson aikana, ja tämän lisäyksen loputtua lietteen pH on 10,5. Liete pidetään tässä pH:ssa ja lämpötilassa 90 °C noin 20 minuutin ajan .

Tämän ajan kuluttua lietteen pH säädetään nopeasti 5 arvoon 9,4 lisäämällä 4,0 ml 96 %:ista rikkihappoliuosta, ja liete pidetään tässä pH-arvossa ja edellä mainitussa lämpötilassa Si02:n saostumisen ja kypsymisen pigmentille loppuun saattamiseksi.

Tätä seuraa toinen 20 minuutin saostus- ja kypsy-10 tysvaihe, lietteen pH:ta säädetään jälleen nopeasti, tällä kertaa arvoon 3,0 lisäämällä vielä 5,5 ml edellä mainittua 96 %:sta rikkihappoliuosta. Lietteeseen lisätään valinnaisesti 62,6 ml magnesiumsulfaattia 250 g/1 liuoksena myöhemmän työstön tarkoituksia varten, mitä seuraa 176,8 ml:n 15 natriumaluminaattia lisäys 258 g/1 liuoksena vastaten 2,8 paino-% alumiinioksidia (Al203). Natriumaluminaatin lisäys suoritetaan 24 minuutin jakson aikana, jona aikana lietteen pH nousee ja pidetään arvossa 5,5 ± 0,5 lisäämällä samanaikaisesti lisäksi 44 ml 96 %:sta rikkihappoliuosta. 20 Natriumaluminaattilisäyksen lietteeseen loputtua lietteen pH säädetään arvoon 7,5 lisäämällä 50,5 natrium-hydroksidin 5 N liuosta. Sitten liete suodatetaan, pigmentti pestään tislatulla vedellä, kuivataan ja jauhetaan . . tavanomaiseen tapaan.

• · " * 25 Käsitellylle pigmentille on tunnusomaista sen foto- katalyyttisen aktiivisuuden arvo 1,19, alkydisironta-arvo 5,86 ja akryylikiiltoarvo 54. Nämä arvot ilmaisevat pigmentin, jolla on erittäin hyvä iskunkestävyys, peittoteho ja kiilto.

30 Vaikka tämän keksinnön muodostavaa menetelmää on • kuvattu tavalla, jonka uskotaan olevan edullinen suoritus muoto, niin edellytetään, että siihen voidaan tehdä muutoksia ja modifikaatioita poikkeamatta keksinnön hengestä i ja suojapiiristä.

i i

Claims (12)

11 104730

1. Menetelmä pinnoitetun titaanidioksidipigmentin t valmistamiseksi, jolle pigmentille on saostettu tiivis, 5 amorfinen piihappoa oleva sisempi pinnoite ja ulompi alumiinioksidia oleva pinnoite, joka menetelmä käsittää vesipitoisen lietteen muodostamisen pinnoittamattomasta ti-taanidioksidipigmentistä, liukoisen silikaatin lisäämisen lietteeseen, lietteen pH:n säätämisen, alumiinia sisältä-10 vän materiaalin lisäämisen lietteeseen, lietteen neutra-loimisen ja pinnoitetun titaanidioksidipigmentin tal-teenottamisen, tunnettu siitä, että menetelmä on panosprosessi, joka käsittää seuraavat vaiheet: muodostetaan vesipitoinen pinnoittamaton titaani-15 dioksidipigmenttiliete, jonka pH on säädetty vähintään arvoon 9,8, ja lämmitetään liete korotettuun lämpötilaan välille 75 °C - 90 °C; lisätään vesiliukoista silikaattiyhdistettä lämmitettyyn lietteeseen ja pidetään liete pH-arvossa, joka on 20 vähintään 9,8 ja mainitussa korotetussa lämpötilassa 5 -40 minuutin aikana, pigmentille tiiviin amorfisen sisemmän piihappopinnoitteen saostumisen ja kovettumisen initioi-miseksi, jolloin vesiliukoista silikaattiyhdistettä lisä- . . tään lämmitettyyn lietteeseen määränä, joka on riittävä • « 25 aikaansaamaan 0,5 - 5,0 paino-% piihappoa, laskettuna pin- I noitetun titaanidioksidipigmentin kokonaispainosta, tiiviinä amorfisena pinnoitteena pigmentille, säädetään lämmitetyn lietteen pH kahdessa vaiheessa : . 30 (1) ensimmäisessä yksinkertaisessa säätövaiheessa :’· säädetään lämmitetyn lietteen pH nopeasti arvoon 9,2-9,4 ^ ja samalla pitäen lämmitetty liete pH-arvossa 9,2 - 9,4 ja mainitussa korotetussa lämpötilassa 5-40 minuutin aikana, sisemmän piihappopinnoitteen saostumisen ja kypsymisen 1 35 loppuun saattamiseksi; 104730 (2) toisessa yksinkertaisessa säätövaiheessa säädetään lämmitetyn lietteen pH-arvo nopeasti välille 2,8 - 3,2 ja aloitetaan sen jälkeen vesiliukoisen alumiinipitoi-sen yhdisteen sellaisen määrän lisääminen, joka on riit- »_ . 5 tävä nostamaan lämmitetyn lietteen pH arvoon 5,5 - 6,5 ja initioimaan ulomman alumiinioksidipinnoitteen saostumisen piihapolla pinnoitetulle pigmentille; jatketaan vesiliukoisen alumiinipitoisen yhdisteen lisäämistä lämmitettyyn lietteeseen määränä, joka on riit-10 tävä aikaansaamaan ulomman alumiinioksidipinnoitteen piihapolla pinnoitetulle pigmentille, jolloin alumiinioksidin määrä on 1,5 - 5,0 paino-%, laskettuna pinnoitetun ti-taanidioksidipigmentin kokonaispainosta, samalla pitäen lämmitetyn lietteen pH arvossa 5,5 - 6,5; ja 15 säädetään edelleen lämmitetyn lietteen pH arvoon 6,5 - 8,5 ja otetaan talteen pinnoitettu titaanidioksidi-pigmentti oleellisesti sellaisena kuin se on valmistettu.

2. Patenttivaatimuksen 1 mukainen menetelmä, jossa lietteen pH säädetään arvoon vähintään 9,8, tunnet- 20. u siitä, että vesiliukoista emäksistä yhdistettä lisätään lämmitettyyn lietteeseen määränä, joka on riittävä nostamaan lietteen pH vähintään arvoon 9,8.

3. Patenttivaatimuksen 2 mukainen menetelmä, t u n-n e t t u siitä, että vesiliukoinen emäksinen yhdiste on • · ~~ ' * 25 natriumhydroksidi, jota lisätään määränä, joka on riittävä nostamaan lietteen pH välille 9,8 - 10,2.

4. Patenttivaatimuksen 1 mukainen menetelmä, tunnettu siitä, että lämmitettyyn lietteeseen lisättävä vesiliukoinen silikaatti on natriumsilikaattia.

5. Patenttivaatimuksen 1 mukainen menetelmä, t u n- n e t t u siitä, että lietteen pH:n nopea säätäminen vä-.. lille 9,2 - 9,4 suoritetaan lisäämällä happoa lämmitettyyn lietteeseen. • 6. Patenttivaatimuksen 5 mukainen menetelmä, t u n- 35. e t t u siitä, että lämmitettyyn lietteeseen lisättävä 104730 happo on rikkihappoa.

7. Patenttivaatimuksen 1 mukainen menetelmä, tunnettu siitä, että toinen nopea lietteen pH:n säätäminen arvoon 2,8 - 3,2 suoritetaan lisäämällä happoa lämmi- 5 tettyyn lietteeseen.

8. Patenttivaatimuksen 7 mukainen menetelmä, tunnettu siitä, että lämmitettyyn lietteeseen lisättävä happo on rikkihappoa.

9. Patenttivaatimuksen 1 mukainen menetelmä, t u n- 10. e t t u siitä, että vesiliukoinen alumiinia sisältävä yhdiste, jota lisätään sekä lietteen pH:n säätämiseksi arvoon 5,5 - 6,5, että alumiinioksidilähteeksi, on nat-riumaluminaattia.

10. Patenttivaatimuksen 1 mukainen menetelmä, 15 tunnettu siitä, että lietteen pH:n ylläpitäminen arvossa 5,5 - 6,5 vesiliukoisen alumiinia sisältävän yhdisteen jatkuvan lisäämisen aikana saadaan aikaan hapon samanaikaisella lisäämisellä lämmitettyyn lietteeseen.

11. Patenttivaatimuksen 10 mukainen menetelmä, 20 tunnettu siitä, että lisättävä happo on rikkihappoa.

12. Patenttivaatimuksen 1 mukainen menetelmä, tunnettu siitä, että viimeisen pH:n säätövaiheen jälkeen, jossa pH säädetään arvoon 6,5 - 8,5, pinnoitettu * · ' 25 titaanidioksidi tuote jäähdytetään korotetusta lämpötilasta ja otetaan talteen. > m 14 104730 ' ,