CS223608B1 - Způsob výroby zlatého perleťového pigmentu - Google Patents
Způsob výroby zlatého perleťového pigmentu Download PDFInfo
- Publication number
- CS223608B1 CS223608B1 CS594181A CS594181A CS223608B1 CS 223608 B1 CS223608 B1 CS 223608B1 CS 594181 A CS594181 A CS 594181A CS 594181 A CS594181 A CS 594181A CS 223608 B1 CS223608 B1 CS 223608B1
- Authority
- CS
- Czechoslovakia
- Prior art keywords
- titanium dioxide
- mica
- gold
- solution
- suspension
- Prior art date
Links
Landscapes
- Pigments, Carbon Blacks, Or Wood Stains (AREA)
Description
Způsob výroby zlatého perleťového pigmentu s povlakem oxidu titaničitého a hematitu na částečkách slídy. Hydrolýzou titaničité soli se na částečkách slídy vyloučí nejprve hydrát oxidu titaničitého a na tento povrch se neutralizační hydrolýzou železnaté soli při konstantním pH (4 až 7) v přítomnosti silného oxidačního činidla vysráží až 10 % hematitu. Produkt se zfiltruje, promyje, vysuší a kalcinuje při teplotě 800 až 950 °C.
Pokrok dosažený vynálezem spočívá v tom, že se obdrží velmi kvalitní zlatý perleťový » pigment s vysokým leskem. Hematit se vysráží kvantitativně na povrchu slídy s hydrátem oxidu titaničitého v homogenní a * hladké vrstvě, která je pevně vázána s povrchem pigmentu.
Vynález se týká zlepšeného způsobu přípravy zlatého perleťového pigmentu s povlakem oxidu titaničitého a hematltu na částečkách slídy.
Příprava zlatého perleťového pigmentu na. bázi slídy je již známá a je popsána v amerických patentech číslo 3 087 828; 3 087 829 a v patentu NSR číslo 1 467 468.
Tyto patenty pojednávají o přípravě různě zbarvených perleťových pigmentů na bázi slídy a oxidu titaničitého i jiných barevných i bezbarvých oxidů s jednou i dvěma vrstvami. Nanášení oxidu titaničitého se provádí termickou hydrolýzou z titanylsulfátových roztoků.
U zlatého perleťového pigmentu se na slídu s povlakem hydrátu oxidu titaničitého vysráží hydrát oxidu železitého hydrolýzou železité soli za tepla ze slabě kyselého roztoku za použití octanového pufru. Nanášení hydrátu oxidu železitého se několikrát opakuje, až se obdrží žádaná vrstva. Produkt se zfiltruje, promyje, vysuší a kalcinuje při vyšší teplotě, čímž se obdrží zlatě zbarvený perleťový pigment.
Hydrát oxidu železitého se nanáší na slídu také současně hydrolýzou titanylsulfátového roztoku železité soli za varu zřeďováním vodou.
U DP 195 998 se vrstva obsahující hydrát oxidu železitého a hydrát oxidu titaničitého povléká ještě druhou vrstvou hydrátu oxidu titaničitého a zirkoničitého. Uvedené hydráty se nanášejí na slídu z chloridu titaničitého za přítomnosti železité soli neutralizační hydrolýzou za tepla při konstantním pH.
Podle amerického patentu číslo 3 874 890 se vyrábí zlatý perleťový pigment srážením hydrátu oxidu titaničitého na částečkách slídy neutralizační hydrolýzou z okyseleného roztoku chloridu titaničitého při konstantním pH 1,5 až 3 až do zlaté interferenční barvy. Nato se zvýší pH suspenze alkalickým činidlem na pH 8 a při konstantním pH se vysráží neutralizační hydrolýzou hydrát oxidu železnatého pozvolným dávkováním okyseleného roztoku síranu železnatého a alkalického činidla. Vysrážený produkt se zfiltruje, promyje, vysuší a kalcinuje.
Uvedené postupy pro přípravu zlatého perleťového pigmentu liší se zásadně v tom, že se na slídu s hydrátem oxidu titaničitého nanášejí hydráty oxidu železitého nebo železnatého.
Velkou nevýhodou těchto postupů je, že uvedené hydráty oxidů železa se srážejí v koloidní amorfní formě nestejnoměrně na částečkách slídy. Část hydrátů oxidů železa se sráží i mimo slídu, čímž se podstatně snižuje lesk perleťového pigmentu.
Postup podle vynálezu je charakterizován tím, že se k suspenzi slídy s povlakem hydrátu oxidu titaničitého pozvolna dávkuje při teplotě 90 až 100 °C a konstantní hodnotě pH 4 až 7, nejlépe při pH 5 až 6, vodný roztok železnaté soli a vodný roztok alkalického činidla v přítomnosti silné oxidační látky, nejlépe chlorečnanu draselného. Přitom se částečky slídy s hydrátem oxidu titaničitého pokrývají stejnoměrnou a hladkou vrstvou . vysráženého hemanitu. Vysrážená vrstva sestává z jediné modifikace oxidu železitého hematitové struktury.
Suspenze takto upravené slídy se zfiltruje, vysuší a kalcinuje při teplotě 850 až 950 °C, nejlépe 900 °C. Podle množství vysráženého hematitu obdrží se barevný odstín od žlutého, přes sytě zelený do červeného tónu. Nejvýhodnější množství vysráženého hematitu se pohybuje mezi 5 až 10 °/o. Tento nový postup lze výhodně aplikovat po srážení hydrátu oxidu titaničitého jak termickou, tak i neutralizační hydrolýzou.
Je-li výchozí surovinou pro výrobu zlatého perleťového pigmentu titanylsulfátový roztok čistý vyráběný z titanu sodného rozpouštěním v kyselině sírové, nebo technický roztok z výrobny titanové běloby, je výhodnější nanášet hydrát oxidu titaničitého na slídu termickou hydrolýzou za varu. Množství nanášeného hydrátu oxidu titaničitého se volí podle specifického povrchu slídy tak, aby se dosáhla po kalcinaci zlatá interferenční barva, tj. přibližně 0,038 g TiOz/m2.
Po hydrolýze se suspenze zfiltruje a promyje odsolenou vodou. Filtrační koláč se rozplaví v odsolené vodě na koncentraci 50 až 200 g/1, výhodně 100 g/1, a na takto upravenou suspenzi se nanáší výše uvedeným postupem hematit.
Je-li výchozí surovinou pro výrobu zlatého perleťového pigmentu chlorid titaničitý, vysráží se hydrát oxidu titaničitého na slídu nejlépe podle amerického patentu 3 874 890 neutralizační hydrolýzou z okyseleného roztoku chloridu titaničitého při konstantním pH 1,5 až 3 až do zlaté interferenční barvy.
Nato se zvýší pH suspenze alkalickým činidlem nejlépe na pH 5 až 6 a při stále konstantním pH se vysráží hematit na částicích slídy. Další postup je již obdobný, jako při výrobě zlatého perleťového pigmentu z tltanylsulfátového roztoku.
Pokrok dosažený vynálezem je především v tom, že je možno vyrábět kvalitní perleťový pigment z titanylsulfátového roztoku i z chloridu titaničitého v různých odstínech i v různých interferenčních barvách. Zlatý i perleťový pigment připravený podle vynálezu má čistší tón a vyšší perleťový lesk než vyrobený postupem podle amerických patentů číslo 3 087 828; 3 087 829 a 3 874 890 a NSR patentů DP č. 1 467 468 a DP 195 998, kde se nanášejí na slídu s oxidem titaničitým nebo hydrátem oxidu titaničitého amorfní hydráty oxidu železitého nebo železnatého.
Odpadající čistá zředěná kyselina sírová se dá ekonomicky využít, čímž se sníží náklady na neutralizační činidlo a obsah vodorozpustných solí v odpadních vodách.
Pro objasnění pracovního postupu jsou uvedeny následující příklady:
Příklad 1 g slídy o měrném povrchu 2,5 až 3 m2/g se rozplaví v 250 ml 1% kyseliny sírové a suspenze se aktivuje za míchání při teplotě 90 °C 20 minut. Nato se suspenze ochladí na normální teplotu, přidá se zamíchání 164 ml okyseleného titanylsulfátového roztoku o koncentraci 106,7 g TiOz/l. Suspenze se zahřeje během 15 minut k varu, následuje 120 minut prodleva za varu, načež se zfiltruje a promyje odsolenou vodou. Promytý produkt se rozplaví v 543 ml 0,2M octanu sodného a 57 mí 0,2M kyseliny octové.
Suspenze se vyhřeje na 95 °C, přidá se 7,5 g chlorečnanu draselného, upraví se 10% roztokem uhličitanu sodného na hodnotu pH 6 a během 60 minut se dávkuje 29 mililitry okyseleného roztoku heptahydrátu síranu železnatého o koncentraci 300 g/1. Hodnota pH 6 se stále udržuje přidáváním 10% roztoku uhličitanu sodného. Po ukončení dávkování se ještě 30 minut míchá, načež se produkt zfiltruje, promyje odsolenou vodou, vysuší pří 120 C a kalcinuje se 30 minut při 900 C. Obdržený pigment má světle zlatou barvu a vysoký lesk. Obsahuje 35 % oxidu titaničitého a 5 % oxidu železitého.
Příklad 2
Postup podle příkladu 1 s tím rozdílem, že se místo 29 ml okyseleného roztoku heptahydrátu síranu železnatého přidává 41,5 mililitru tohoto roztoku. Obdržený pigment má sytě zlatou barvu s vysokým leskem. Obsahuje 35 % oxidu titaničitého a 7 % oxidu železitého.
Příklad 3
Postup podle příkladu 1 s tím rozdílem, že se místo 29 ml okyseleného roztoku heptahydrátu síranu železnatého přidává 61 ml tohoto roztoku. Obdržený pigment má tmavě zlatou barvu s velmi vysokým leskem. Obsahuje 35 % oxidu titaničitého a 10 % oxidu železitého.
Příklad 4 g slídy o měrném povrchu 2,5 až 3 m2/g se rozplaví v 500 ml 1% kyseliny sírové a aktivuje se za míchání při teplotě 90 °C 20 minut. Potom se suspenze ochladí na 70 °C, upraví se na pH 2,5 10% roztokem uhličitanu sodného a dále se stejnoměrně dávkuje 437 ml okyseleného titanylsulfátového roztoku o koncentraci 20 g TiOz/l rychlostí 50 ml/hod. a současně se dávkuje 10!% roztok uhličitanu sodného tak, aby výsledné pH bylo udržováno na konstantní hodnotě 2,5 během povlékání slídy.
Po ukončení dávkování následuje 15 minut prodleva při 70 °C. Potom se suspenze vyhřeje na 95 °C, přidá se 7,5 g chlorečnanu draselného, upraví se 10% roztokem uhličitanu sodného na hodnotu pH 6 a během 60 minut se dávkuje 29 ml okyseleného roztoku heptahydrátu síranu železnatého o koncentraci 300 g/1. Hodnota pH 6 se stále udržuje přidáváním 10% roztoku uhličitanu sodného.
Po ukončení dávkování se ještě 30 minut míchá, načež se produkt zfiltruje, promyje odsolenou vodou, vysuší při 120 °C a kalcinuje se 30 minut při 900 °C. Obdržený pigment má světle zlatou barvu a vysoký lesk. Obsahuje 35 % oxidu titaničitého a 5 % oxidu železitého.
Příklad 5
Postup podle příkladu 4 s tím rozdílem, že se místo titanylsulfátového roztoku použije roztok chloridu titaničitého. Obdržený pigment má zlatou barvu a velmi vysoký lesk. Obsahuje 35 % oxidu titaničitého a 5 procent oxidu železitého.
Claims (1)
- predmetZpůsob výroby zlatého perleťového pigmentu s povlakem oxidu titaničitého a hematitu na částečkách slídy, vyznačující se tím, že se suspenze slídy s povlakem hydrátu oxidu titaničitého zahřeje na teplotu 90 až 100 °C, přidá se oxidační činidlo, výhodně chlorečnan draselný, a upraví se hodnota pH na 4 až 7, výhodně na 6, roztokem alkalického hydroxidu nebo uhličitanu sodného a během 60 minut se rovnoměrně dávkuje okyselený roztok heptahydrátu síranu železnatého v takovém množství, aby výsledný produkt obsahoval 5 až 10 % hematitu, současně se dávkuje roztok neutralizačního činidla k udržování pH na konstantní hodnotě, po ukončení dávkování se suspenze 30 minut míchá, načež se produkt zfiltruje, promyje odsolenou vodou, vysuší a kalcinuje při teplotě 800 až 950 °C.
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
CS594181A CS223608B1 (cs) | 1981-08-06 | 1981-08-06 | Způsob výroby zlatého perleťového pigmentu |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
CS594181A CS223608B1 (cs) | 1981-08-06 | 1981-08-06 | Způsob výroby zlatého perleťového pigmentu |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
CS223608B1 true CS223608B1 (cs) | 1983-11-25 |
Family
ID=5405344
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
CS594181A CS223608B1 (cs) | 1981-08-06 | 1981-08-06 | Způsob výroby zlatého perleťového pigmentu |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
CS (1) | CS223608B1 (cs) |
-
1981
- 1981-08-06 CS CS594181A patent/CS223608B1/cs unknown
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
CA1282649C (en) | Process for preparing rutile-coated mica pigments | |
KR890003130B1 (ko) | 자개 안료의 제조방법 | |
KR910004813B1 (ko) | 나전 안료와 그 제조방법 | |
AU593269B2 (en) | Iron oxide coated perlescent pigments | |
JP3910670B2 (ja) | 不支持金属酸化物の真珠様顔料の製造方法 | |
KR930002551B1 (ko) | 박편상 안료 및 그의 제조방법 | |
JPH0536463B2 (cs) | ||
JPS6137311B2 (cs) | ||
JPS5869258A (ja) | 改善された光堅牢度を有する真珠光顔料およびその製造方法 | |
JPS58149960A (ja) | 改善された耐光堅牢度を有する真珠光沢顔料およびそれらの製造方法 | |
CA1304995C (en) | Process for producing durable titanium dioxide pigments | |
JPS598370B2 (ja) | 紺青被覆真珠箔顔料の製法 | |
US4883539A (en) | Coated silicate particles | |
JPH0653574B2 (ja) | 熱安定性酸化鉄黒色顔料の製造方法 | |
CS223608B1 (cs) | Způsob výroby zlatého perleťového pigmentu | |
JPS62115071A (ja) | 黒色系顔料の製造法 | |
JP2872903B2 (ja) | 緑色真珠光沢顔料の製造方法 | |
US2140235A (en) | White pigment | |
CS211230B1 (cs) | Způsob výroby zlatého perleťového pigmentu | |
JPS5910705B2 (ja) | 安定な無機顔料組成物の製造法 | |
CS259726B1 (cs) | Způsob výroby perleťových pigmentů se zlatým zbarvením | |
JP3560291B2 (ja) | 合成雲母系顔料の製造方法 | |
CS241529B2 (en) | Nacre glossy pigment and method of its preparation | |
JPS5832660A (ja) | 顔料の製造法 | |
JPH07157688A (ja) | 緑色真珠光沢顔料 |