JPS5910705B2 - 安定な無機顔料組成物の製造法 - Google Patents

Description

【発明の詳細な説明】 本発明は微細なシリカで被覆されて耐薬品性、耐硫化水
素性、耐光性、耐候性、耐熱性、貯蔵安定性などの優れ
た顔料特性を有する安定な無機顔料組成物の製造法に関
するものである。

一般に、顔料は、塗料、印刷インキ、絵具などの着色剤
、あるいは、各種プラスチックス、ゴム、建材、化粧品
または紙などの多岐にわたる物品の着色剤として、また
、その物理的、化学的特性（例えば、隠蔽力、被覆力、
反射特性、絶縁性、防錆力など）を利用して広く使用さ
れている。

しかしながら、顔料それ自体は、その好ましからざる特
性、例えば酸化チタンのチヨーキング、黄鉛、黄色酸化
鉄などの熱や光による変色あるいは酸による無機顔料の
分解などのゆえに、その使用の際、適用物品の製造また
は用途等によつて顔料の種類、使用量、あるいは適用物
品が限定されざるを得なくなる。また、特に近時オレフ
イン系の各種プラスチツクスの成型加工技術の向上と相
俟つて成型加工時の温度が２５０℃を越えることもあつ
て耐熱性の良好な顔料への要求が大きい。このようなこ
とから、顔料の耐光性、耐候性、耐薬品性、耐硫化水素
性、耐熱性、貯蔵安定性又は分散性などの顔料特性の向
上が各業界から強く望まれている。一方、これに対し、
これまで顔料の特性改善も数多く知られ、提案されて実
施されているが、それぞれ一長一短があつて問題が多い
こともまた事実である。例えば、顔料粒子表面を加熱、
加圧の水熱処理により金属酸化物で被覆する方法がある
。（特公昭４９−１６５３１号）しかしながら、この方
法は、水熱処理の過程で金属酸化物の粒子が成長する理
由からか期待したほど諸耐性の向上は得られない。また
、クロム酸鉛顔料に珪酸ソーダ水溶液と硫酸の各希薄液
で生成する微細シリカで被覆する方法がある。

（特公昭４６−９５５５号）。この方法での被覆は、著
しい耐性の向上に寄与したが、硫酸を使用するので、そ
の強酸性のゆえにしばしば顔料自体を損なう危険があつ
て一般的に適用できない場合がある。本発明者等の数多
くの実験によれば、特定の分解剤を用いて珪酸アルカリ
水溶液を分解して生成する微細なシリカゾルは極めて活
性で顔料に対する被覆力は絶大であることが確認されて
きた。従つて顔料の種類を問わず広く一般的にそれ等の
粒子表面を上記シリカゾルで被覆することが出来れば、
顔勢工業の分野におけるその顔料特性の向上への寄与は
著しく大きいことが期待される。しかしながら、かかる
活性でできるだけ微細なシリカゾルを各種の顔料の粒子
表面に何らの悪影響を与えずして生成して被覆させるこ
とは非常な困難に逢着する。即ち、顔料と珪酸アルカリ
分解剤の組合わせによつては、顔料が損われる虞れがあ
り、又珪酸アルカリ水溶液の分解において、温度やＰＨ
などの条件のわずかな違いによつて生成するシリカは、
その被覆力に著しい相違をもたらす。特に該水溶液と反
応させる分解剤の選択は最も被覆性能に影響を与える。
本発明者らは、叙上の如き困難な問題に鑑み鋭意研究の
結果ある種の無機化合物は、無機顔料粒子を損なうこと
なく珪酸アルカリ水溶液と反応して極めて微細でかつ活
性に富むシリカを生成することを見出し、これを顔料粒
子表面に被覆することに成功した。そしてこの被覆自体
で著しい耐性が付与された顔料が得られることを知見し
、本発明を完成した。すなわち、本発明の要旨とすると
ころは、無機顔料（ただし群青、金属顔料は除く）の水
性スラリーにおいて、珪酸アルカリ水溶液と、これと反
応してシリカを生成する能力のあるリンのオキシ酸、ホ
ウ酸、硫黄のオキシ酸水素アルカリ塩、炭酸水素アルカ
リ塩、リンのオキシ酸水素アルカリ塩、又はアンモニウ
ム塩から選ばれた１種又は２種以上の化合物水溶液とを
温度６０℃以上、かつ３０分間以上保持することにより
反応させてシリカゾルを生成せしめて、無機顔料の粒子
表面に微細な不定形シリカを全重量当りＳｉＯ２として
少なくとも３重量％沈積被覆処理することを特徴とする
安定な無機顔料組成物の製造法にかかる。次に本発明の
構成を詳しく説明する。本発明において適用される無機
顔料は、群青および金属顔料を除くほかは特に限定され
ることはないが、例えば黄鉛、クロムバーミリオン、ク
ロム酸バリウムなどのクロム酸塩系顔料、黄色酸化鉄、
弁柄、鉄黒などの酸化鉄系顔料、酸化チタン、チタン黄
などの酸化チタン系顔料、鉛丹、鉛白、りサージなどの
酸化鉛系顔料、炭酸カルシウムなどのカルシウム塩系顔
料、炭酸バリウム、硫酸バリウムなどのバリウム塩系顔
料、炭酸マグネシウム等のマグネシウム塩系顔料、コバ
ルト紫、コバルト青、コバルト縁などのコバルト系顔料
、マンガン紫、マンガン青などのマンガン系顔料、カド
ミウム黄、カドミウム赤などのカドミウム系顔料や銀朱
、三酸化アンチモン、硫酸鉛、酸化亜鉛、酸化アルミニ
ウム、リトポン、ビリジアン又は酸化クロムなどがあげ
られる。

また、この外に他の焼成顔料やタルク、カリオン、珪酸
アルミニウム、珪酸マグネシウム、珪酸カルシウムなど
の珪酸塩系の無機粉体であつてもよい。更に、これらの
顔料は、微細なシリカによる被覆処理に先立つて、予め
ジルコニウム、アルミニウム、チタニウム、セリウム、
アンチモン、又はマグネシウム等の金属酸化物で被覆処
理するなどの予備処理を施こしたものであつてもよい。
前記、顔料をそのまま直接に又は予備処理後〜シリカ被
覆処理するにあたり、顔料のスラリーをできるだけよく
分散させた状態に調製することが必要である。

すなわち、無機顔料の水性スラリーの調製は、所望のス
ラリー濃度において充分再分散させるが、顔料粒子の性
質上、多くの場合、アルカリ性にして分散させることが
好ましい。アルカリ剤として苛性アルカリ、炭酸アルカ
リ、珪酸アルカリ、リン酸アルカリ又はアンモニア、更
に、エタノールアミン類の如き、塩基性有機物等も使用
できる。しかし、これは何も限定的なものでなく好まし
いものであるが、顔料の如何によつては、必ず使用せね
ばならない性質のものではない。又、この際、二次的に
凝集している各粒子を効果的に再分散させるために、機
械的シュア一や超音波等を用いて顔料粒子を分散させる
ことが有利である。このスリラ一は、約２５０℃以下の
常圧または加圧状態で少なくとも３０分間、多くの場合
は１〜５時間加熱しながらさらに調製される。また、ア
ルカリの使用量は、２ｍ０１／１１以下で充分である。
更にスラリー濃度は、薄くなると排水処理や装置の規模
に問題を生じ、一方濃くなりすぎると均一な分散効果が
できなくなつたり、次のシリ力処理において均一な沈積
処理に支障を起すなど問題があるので、現実的な濃度を
設定すればよく、多くの場合、５０〜３００９／ｌの範
囲にある。かかる調製された原料スラリーは、次のシリ
カの沈積処理にそのまま使用するが、この際ＰＨは少な
くとも７以上１１以下とし、好ましくは９〜１１であり
、温度は少なくとも６０℃以上好ましくは７０〜１００
℃の範囲に最終的に保持される。一方前記の予備処理を
行なう場合は、前記と同様のスラリー濃度にして次のよ
うにして行なう。すなわち、調製された原料の水性スラ
リーにジルコニウム、アルミニウム、チタニウム、セリ
ウムアンチモン又はマグネシウムの１種又は２種以上の
微細な含水酸化物を存在せしめて顔料粒子表面に沈積処
理する。従つて、これは、ジルコニウム塩、アルミニウ
ム塩、チタニウム塩、セリウム塩、アンチモン塩、又は
マグネシウム塩の水溶液を少なくとも１種以上添加する
ことにより行なわれる。ジルコニウム塩としては、例え
ば、硫酸ジルコニウム、塩化ジルコニウム、硝酸ジルコ
ニウムやそれらの塩基性塩、アルミニウム塩としては硫
酸アルミニウム、塩化アルミニウム、硝酸アルミニウム
、りん酸アルミニウム、さらにそれらの塩基性塩として
アルミン酸ソーダ、チタニウム塩として塩化チタン、硫
酸チタン、セリウム塩として塩化セリウム、硫酸セリウ
ム、硝酸セリウムアンチモン塩として塩化アンチモン、
マグネシウム塩としては硫酸マグネシウム、塩化マグネ
シウム、硝酸マグネシウムなどがあげられる。これらの
水溶液は、できるだけ希薄なものがよく、多くの場合相
当する酸化物濃度で１０重量％以下好ましくは５重量％
以下が適当である。スラリーは常圧において、攪拌を維
持しながら常温または加温された状態で前記の水溶液を
徐々に添加する。スラリーのＰＨは添加する水溶液の塩
が加水分解するに必要な範囲のものでよく特に限向はな
い。従つて必要により、酸性化剤又はアルカリ剤を適宜
添加して調整するが、通常は酸性側で加水分解させ微細
な含水酸化物を生成して、沈積させる方が好ましい。な
お、前記の水溶液の添加量は、相当する酸化物基準とし
て、顔料との全量当り多くとも５重量％に相当する量で
よい。金属含水酸化物の沈積後は、そのままあるいは母
液を分離し水または温水に再分散させて前記のようにＰ
Ｈおよび温度を調整してシリカの被覆処理に供する。更
に、他の方法として、一度前記の母液を分離した淵過ケ
ーキを脱水処理した後、水又は温水に再分散させ、前記
のようにＰＨおよび温度を保持して調製された水性スラ
リーとして次のシリカ被覆処理に供してもよい。このよ
うに、予備処理を行うと行わざるとに拘わらず、原料ス
ラリーは、シリカ被覆の処理を行なうに当り、温度が少
なくとも６０℃以上好ましくは７０〜１００℃かつＰＨ
が７以上のアルカリ側、好ましくは９〜１１の範囲にお
いて調製することが好ましい。かくの如き状態に調製さ
れたスラリーに、シリカゾルを生成させる成分を添加す
ることにより、スラリー中に微細なシリカゾルを存在さ
せて顔料粒子表面に均一に沈積処理する。

シリカゾルの生成は、珪酸アルカリ水溶液と後述する無
機化合物の１種又は２種以上をスラリーのＰＨや温度な
どの反応条件を制御しながら添加することにより行なう
。

まず、一方の成分である珪酸アルカリ水溶液としては、
特に限定されることなく用いられるが、一般的にはモル
比ＳｉＯ２／Ｍ２Ｏ（ＭはＮａ又はＫを示す）が２〜４
の範囲にあり、多くの場合モル比３〜３．５の珪酸ソー
ダが好適である。

また、その濃度は薄い程ゾル生成のために好ましいが、
作業能率および排水処理の面から自ずと限定され、多く
の場合ＳｉＯ２として１〜１０重量％が適当である。他
方、本発明における前記珪酸アルカリ水溶液と反応して
該溶液よりシリカを生成させる能力をもつ化合物という
のは顔料の結晶や粒子表面を侵すことなく珪酸アルカリ
を珪酸とし、そのシラノール基をさらに重合してシロキ
サン結合を形成させうるに充分な活性水素イオンを含む
無機物である。本発明者らの数多くの実験によれば、多
くの場合、その選定基準として、例えばその水溶液濃度
が３重量％におけるＰＨが常温において１．０以上であ
ることが少なくとも必要であることがわかつた。かかる
化合物のうち、特にリンのオキシ酸、炭酸等の酸類、酸
性アルカリ金属塩又はアンモニウム塩が好適である。か
かる代表的な無機化合物を以下に例示するが、これは決
して限定されるものでないことは、上記のことから理解
できることである。

例えば、オルトリン酸、ピロリン酸、亜リン酸等のリン
のオキシ酸、ホウ酸などの酸類：亜硫酸水素ナトリウム
、亜硫酸水素カリウム、硫酸水素ナトリウム、硫酸水素
カリウムなどの硫黄のオキシ酸水素アルカリ塩：炭酸水
素ナトリウム、炭酸水素カリウムなどの炭酸水素アルカ
リ塩：リン酸二水素ナトリウム、リン酸二水素カリウム
、ピロリン酸二水素ナトリウムなどのリンのオキシ酸水
素アルカリ塩；塩化アンモニウム、硝酸アンモニウム；
硫酸アンモニウム、硫酸水素アンモニウム、亜硫酸アン
モニウム、亜硫酸水素アンモニウム、などの硫黄のオキ
シ酸アンモニウム；炭酸水素アンモニウム、炭酸アンモ
ニウムなどの炭酸アンモニウム塩；リン酸二水素アンモ
ニウム、ピロリン酸アンモニウム、などのリンのオキシ
酸アンモニウム塩；ホウ酸アンモニウム、などがあげら
れ、それらは１種又は２種以上併用することができる。

かかる薬剤も多くの場合珪酸アルカリと同様に薄いもの
がよいが、その種類又は添加の態様によつては珪酸アル
カリ水溶液ほどには限定されない。前記のように調製さ
れたスラリーにおいて、シリカゾルを生成させるには反
応の当初から反応終了まで常にＰＨおよび温度条件が一
定の範囲に制御されることが不可欠である。即ち、スラ
リー中にシリカゾルを存在させる方法として予め調製し
たシリカゾルをスラリー中に添加することもできるが、
多くの場合珪酸アルカリ水溶液と前記の無機化合物の水
溶液を常圧においてＰＨｌｌ以下のアルカリ側、好まし
くは９〜１１で温度６０℃以上の条件が常に保持される
ように制御された状態で撹拌下で反応させることが好ま
しい。かかる方法としては、両水溶液を同時に時間をか
けて添加することがよい。しかし、これはあくまでもス
ラリー中のＰＥ等の条件を一定の範囲内に制御するのに
適した一つの手段であり、これに限定するものではない
。

つまり、シリカゾルの生成に際しては、要するにできる
だけ前記の条件で穏やかに反応させることが望ましいが
、それでも所要時間は６時間以内で充分であり、多くの
場合１〜４時間の範囲にある。かくして、顔料の水性ス
ラリーにおいて顔料粒子自体に何らの悪影響を受けるこ
となく多量のシリカゾル粒子が生成する。すなわち、常
圧において、前記の如ききわめて制御された条件によつ
て達せられるのであるが、このシリカゾル粒子はシラノ
ール基の多い非常に活性なものであり、その粒子は通常
２００ｍμ以下で多くの場合１００ｍμ以下の極めて微
細な粒子であるため顔料粒子に対して特異的に沈積して
実質的に連続した状態で被覆する性能がある。事実電子
顕微鏡でこの被覆状態を観察できる場合が多い。本発明
者らの数多くの実験によれば、前記以外の反応条件では
、一般に珪酸アルカリの分解に伴なうシロキサン結合が
急速に進行して多孔質のシリカゲルが生成し易く、顔料
粒子に対して不均質な皮膜を形成すると同時に、顔料粒
子に沈積することなしに高分子量の不活性なシリカゲル
として単独に遊離して存在するようになるので充分注意
すべきである。例えば、珪酸アルカリ水溶液を一度に先
に添加して、次いでこれを分解する方法、急激に分解さ
せる方法、あるいは加圧状態で分解する方法などはいず
れも耐性付与のシリカ被覆は余り期待できない。

本発明の方法によつて顔料粒子に被覆されるシリカの量
は、顔料の使用日的によつて一様でないが、組成物全量
当りＳｉＯ２として少なくとも３重量％存在しており、
多くの場合４０重量％までで充分である。

特に好ましい範囲としては５〜２５重量％である。約３
重量％以下の場合は前記シリカの顔料に対する被覆力が
充分でないため、耐性向上の効果があまり期待できず、
一方、４０重量？以上の場合は顔料濃度をいたずらに低
下させ、その結果として、顔料の着色力を減少させるな
どしていずれも適当でない。かくして、シリカゾルを生
成し沈積させた後は、要すれば暫時前記条件を保持させ
、次いでスラリーを中和して母液を分離することにより
顔料粒子表面に均一に被覆される。

次いで、常法により、沈積処理された顔料組成物に塩類
が認められなくなるまでできるだけ洗浄した後乾燥する
。これによつて被覆処理は完全となり、最後に粉砕し所
望の粒度に調整することによつて耐光性、耐候性、耐薬
品性、耐硫化水素性、耐熱性、貯蔵安定性などの諸耐性
の著しく向上された顔料を製品として得ることができる
。すなわち、本発明は広く各種の無機顔料に適用するこ
とができ、又、本発明に係る各種無機顔料製品は顔料粒
子に被覆された皮膜が連続したものであり且つ予期した
以上に極めて強靭で、その改質効果は絶大である。以下
、本発明について、実施例で具体的に説明するが、これ
は本発明を決して限定するものではない。

実施例 １ 乾燥、粉砕された黄鉛（カラーインデツクス廓７７６０
０，渇７７６０１，又は肩７７６０３）１００部を、８
４０部の水に分散させて、室温で均一になるまで攪拌す
る。

次に、このスラリーにＪＩＳ３号珪酸ナトリウム水溶液
を添加しＰＨ９．Ｏ〜１０．０とする。更に、ホモジナ
イザーに通し顔料粒子をできなだけ均一にかつ充分に分
散させた後、温度を８５〜９．０℃に加温保持し必要に
応じて水酸化ナトリウム溶液を添加することによつてス
ラリーのＰＨを９．０〜１０．０に調和する。次に、Ｓ
ｉＯ２として４．８３重量％の前記珪酸ナトリウム水溶
液５００部（Ａ液）と４．２重量？の炭酸水素ナトリウ
ム水溶液７７４部（Ｂ液）とを前記攪拌中の調節したス
ラリーに、Ａ液は３．４部／分及びＢ液は４．３部／分
の割合で添加する。Ａ液およびＢ液を添加している間も
スラリーは常にＰＨ９．Ｏ〜１０．０になる様に制御す
る。これによつて微細なシリカゾルの生成するところと
なり、顔料粒子表面にシリカゾルが均一に沈積する。次
いでスラリーのＰＨを６．５〜７．０として静置した後
、傾斜水洗によりナトリウム塩がなくなるまで洗浄し、
更に淵過および乾燥することによつて微細で濃密な不定
形シリカで被覆された黄鉛組成物約１２０部を得る。実
施例 ２ 乾燥、粉砕されたクロムバーミリオン（カラーインデツ
クス．４６７７６０５）１００部を、８４０部の水に分
散させて、室温で均一になるまで攪拌する。

次に、このスラリーに珪酸ナトリウム水溶液（ＳｌＯ２
／Ｎａ２Ｏ＝３．２〜３．３，Ｓｉ０２：２９．０〜３
１．６％）を添加しＰＨ９．Ｏ〜１０．０とする。更に
、ホモジナイザーに通し顔料粒子をできるだけ均一にか
つ充分に分散させた後、温度を９０〜９５゜Ｃに加温保
持し必要に応じて水酸化ナトリウム溶液を添加すること
によりスラリーのＰＨを９．０〜１０．０に調節する。
次に、ＳｉＯ２として４．８３重量％の前記珪酸ナトリ
ウム水溶液５００部（Ａ液）と３．６重量？のオルトホ
ウ酸水溶液６７５部（Ｂ液）とを前記攪拌中の調節した
スラリーに、Ａ液は３．４部／分、及びＢ液は３．７部
／分の割合で添加する。

Ａ液およびＢ液を添加している間もスラリーは常にＰＨ
９．Ｏ〜１０．０になる様に制御する。これによつて微
細なシリカゾルの生成するところとなり、顔料粒子表面
にシリカゾルが均一に沈積する。以下、実施例１と同様
の処理操作にて、微細で濃密な不定形シリカで被覆され
たクロムバーミリオン組成物約１２０部を得る。

実施例 ３ 合成黄色酸化鉄顔料（カラーインデツクス肩７７４９２
）１００部を、塩化第二鉄０．４８部含有する水４８０
部に分散させ、室温で均一になるまで攪拌する。

次に、このスラリーにＪＩＳ３号珪酸ナトリウム水溶液
を添加しＰＨ９、５〜１０．０とする。更にホモジナイ
ザーに通し顔料粒子をできるだけ均一にかつ充分に分散
させた後、渦度を８５〜９５℃に加渦保持し、必要に応
じて水酸化ナトリウム溶液を添加することによりＰＨ９
．５〜１０．０に調節する。次に、ＳｉＯ２として４．
８３重量？の前記珪酸ナトリウム水溶液１２８部（Ａ液
）と３．１重量％の塩化アンモニウム水溶液１７３部（
Ｂ液）とを前記攪拌中の調節したスラリーに、Ａ液は０
．９部／分、Ｂ液は１．０部／分の割合で添加する。

Ａ液およびＢ液を添加している間もスラリーは常にＰＨ
９．５〜１０．０になる様に制御する。これによつて微
細なシリカゾルの生成するところとなり、顔料粒子表面
にシリカゾルが均一に沈積する。以下、実施例１と同様
の処理操作にて、微細で濃密な不定形シリカで被覆され
た合成黄色酸化鉄組成物約１０６部を得る。

実施例 ４ 弁柄（カラーインデツクス／１６７７４９１）１００部
を、実施例３と全く同様の処理操作にてシリカ被覆の弁
柄組成物約１０６部を得る。

但し、Ｂ液は、３．５重量？のオルトリン酸水溶液２８
１部を１．６部／分の割合で添加する。実施例 ５鉄黒
（カラーインデツクス肩７７４９９）１００部を、Ｂ液
が２．７重量％の硫酸水素ナトリウム溶液４４２部を２
．５部／分の割合で添加される以外は、実施例３と全く
同様の処理操作にてシリカ被覆の鉄黒組成物約１０６部
を得る。

実施例 ６ 良く粉末化された三酸化アンチモン（カラーインデツク
ス／１６７７０５２）１００部を、１０００部の水に分
散させて室温で均一になるまで攪拌する。

次に、このスラリーに珪酸ナトリウム水溶液（ＳｌＯ２
／Ｎａ２Ｏ＝３．２〜３．３，Ｓｉ０２：２９．０〜３
１．６％）を添加しＰＨ９．Ｏ〜１０．０とする。更に
、ホモジナイザーに通し顔料粒子をできるだけ均一にか
つ充分に分散させた後、温度を９０〜９５一Ｃに加温保
持し必要に応じて水酸化ナトリウム溶液を添加すること
によりスラリーのＰＨを９．０〜１０．０に調節する。
次に、ＳｉＯ２として４．８３重量？の前記珪酸ナトリ
ウム水溶液１２８部（Ａ液）と３．３重量？のリン酸二
水素アンモニウム水溶液２９７部（Ｂ液）とを前記攪拌
中の調節したスラリーに、Ａ液は０．９部／分、及びＢ
液は１．７部／分の割合で添加する。

Ａ液およびＢ液を添加している間もスラリーは常にＰＨ
９．Ｏ〜１０．０になる様に制御する。これによつて微
細なシリカゾルの生成するところとなり、顔料粒子表面
にシリカゾルが均一に沈積する。以下、実施例１と同様
の処理操作にて微細で濃密な不定形シリカで被覆された
三酸化アンチモン組成物約１０６部を得る。

実施例 ７ 鉛白（カラーインデツクス，１６７７５９７）１００部
を、水１０００部に分散させて、室温で均一になるまで
攪拌する。

次に、このスラリーにＪＩＳ３号珪酸ナトリウム水溶液
を添加し、ＰＨ９．５〜１０．０とする。

更に、ホモジナイザーに通し顔料粒子をできるだけ均一
にかつ充分に分散させた後、温度を９０〜９５℃に加？
保持し必要に応じて水酸化ナトリウム溶液を添加するこ
とによつてスラリーのＰＨを９．５〜１０．０に調節す
る。次に、ＳｉＯ２として４．８３重量？の前言已圭酸
ナトリウム水溶液３１２部（Ａ液）と４．２重量？の硫
酸アンモニウム水溶液３８２部（Ｂ液）とを前記撹拌中
の調節したスラリーに、Ａ液は２．１部／分、Ｂ液は２
．１部／分の割合で添加する。

Ａ液およびＢ液を添加している間もスラリーは常に州９
．５〜１０．０になる様に制御する。これによつて微細
なシリカゾルの生成するところとなり、顔料粒子表面に
シリカゾルが均一に沈積する。以下、実施例１と同様の
処理操作にて、微細で濃密な不定形シリカで被覆された
鉛白組成物約１１４部を得る。

実施例 ８〜９ 実施例８： 酸化チタン（カラーインデツクス肩７７８９１）実施例
９：亜鉛華（カラーインデツクス．１６７７９４７）上
記顔料を、第１表にかかげる条件で実施例７と同様の処
理操作にて、同様に微細で濃密な不定形シリカで被覆さ
れたそれぞれの顔料組成物を得る。

実施例 １０ 鉛丹（カラーインデツクス．／Ｆ６７７５７８）１００
部を、水１０００部に分散させて、室温で均一になるま
で撹拌する。

次に、このスラリーにＪＩＳ３号珪酸ナトリウム水溶液
を添加し、ＰＨ９．５〜１０．０とする。

更に、ホモジナイザーに通し顔料粒子をできるだけ均一
にかつ充分に分散させた後、温度を９０〜９５℃に加温
保持し必要に応じて水酸化ナトリウム溶液を添加するこ
とによつてスラリーのＰＨを９．５〜１０．０に調節す
る。次に、ＳｉＯ２として４．８３重量％の前記珪酸ナ
トリウム水溶液２１０部（Ａ液）と５．０重量？の炭酸
アンモニウム水溶液３１４部（Ｂ液）とを、前記攪拌中
の調節したスラリーに、Ａ液は１．４部／分、Ｂ液は１
．７部／分の割合で添加する。

Ａ液およびＢ液を添加している間もスラリーは常に…９
．５〜１０．０になる様に制御する。これによつて微細
なシリカゾルの生成するところとなり、顔料粒子表面に
シリカゾルが均一に沈積する。以下、実施例１と同様の
処理操作にて、微細で濃密な不定形シリカで被覆された
鉛丹組成物約１０９部を得る。

実施例 １１〜１６ 実施例１１： コバルト紫（カラーインデツクスＡ６７７３６Ｏ）実施
例１２：コバルト青（カラーインデツクス肩７゛７３４
６）実施例１３：コバルト緑（カラーインデツクス，１
６７７３３５）実施例１４：マンガン紫（カラーインデ
ツクス廓７JモV４２）実施例１５：ビリジアン（カラー
インデツクス涜７７２８９）実施例１６：酸化クロム（
カラーインデツクス肩７７２８８）上記顔料を、第２表
にかかげる条件で実施例１０と同様の処理操作にて、同
様に微細で濃密な不定形シリカで被覆されたそれぞれの
顔料組成物を得る。

実施例 １７ 黄鉛１００部を、Ｂ液が３．５重量？のオルトリン酸水
溶液５４９部と３．６重量％のオルトホウ酸水溶液３３
７部との混合液で、それを４．９部／分の割合で添加さ
れる以外は、実施例１と全く同様の処理操作にてシリカ
被覆の黄鉛組成物約１２０部を得る。

実施例 １８ クロムバーミリオン１００部を、Ｂ液が５．８重量？の
亜硫酸水素ナトリウム水溶液３４７部と４．２重量ｅの
炭酸水素ナトリウム水溶液３８７部との混合液で、それ
を４．１部／分の割合で添加される以外は、実施例２と
全く同様の処理操作にてシリカ被覆のクロムバーミリオ
ン組成物約１２０部を得る。

実施例 １９ 合成黄色酸化鉄顔料１００部を、Ｂ液が５．４重量？の
硫酸水素ナトリウム水溶液１１１部と２．１重量％の硫
酸アンモニウム水溶液１５７部との混合液で、それを１
．５部／分の割合で添加される以外は、実施例３と全く
同様の処理操作にてシリカ被覆の合成黄色酸化鉄組成物
約１０６部を得る。

実施例 ２０乾燥、粉砕された黄鉛１００部を、水８４
０部に分散させて、室温で均一になるまで攪拌する。

次に、このスラリーにＪＩＳ３号珪酸ナトリウム水溶液
を添加しＰＨ９．Ｏ〜１０．０とする。更に、ホモジナ
イザーに通し、顔料粒子を出来るだけ均一にかつ充分に
分散した後、超音波発振器（米国ブランソン社製、共振
周波数５０ＫＨｚ１発振子：チタン酸ジルコン酸鉛）に
て超音波を発振させ粒子の二次凝集を出来るだけ防ぎな
がら温度を９０〜９５℃に加温保持し必要に応じて水酸
化ナトリウム溶液を添加することによつてスラリーの阻
を９．０〜１０．０に調節する。次に、ＳｉＯ２として
４．８３重量％の前記珪酸ナトリウム水溶液５００部（
Ａ液）と７．４重量？のリン酸二水素ナトリウム一水和
物水溶液７２８部（Ｂ液）とを前記攪拌中の調節したス
ラリーに、Ａ液は３．４部／分、及びＢ液は４．０部／
分の割合で添加する。

Ａ液およびＢ液を添加している間もスラリーは常にＰＨ
９．Ｏ〜１０．０になる様に制御する。超音波は、反応
終了時まで発振させる。その後の操作は実施例１と全く
同様にして微細で濃密な不定形シリカで被覆された黄鉛
組成物約１２０部を得る。実施例 ２１ 合成黄色酸化鉄顔料１００部を、塩化第二鉄０．４８部
含有する水４８０部に分散させ、室温で均一になるまで
攪拌する。

次に、このスラリーにＪＩＳ３号珪酸ナトリウム水溶液
を添加しＰＨ９．５〜１０．０とする。更に、ホモジナ
イザーに通し、顔料粒子を出来るだけ均一かつ充分に分
散した後、実施例２０で用いた超音波発振器にて超音波
を発振させながら温度を８５〜９５℃に加温保持し、必
要に応じて水酸化ナトリウム溶液を添加することにより
ＰＨ９．５〜１０．０に調節する。次に、ＳｉＯ２とし
て４．８３重量％の前記珪酸ナトリウム水溶液１２８部
（Ａ液）と５．４重量？の硫酸水素ナトリウム水溶液２
２１部（Ｂ液）とを前記攪拌中の調節したスラリーに、
Ａ液は０．９部／分、Ｂ液は１．２部／分の割合で添加
する。Ａ液およびＢ液を添加している間もスラリーは常
に団９．５〜１０．０になる様に制御する。超音波は、
反応終了時まで発振させる。その後の操作は実施例１と
全く同様にして微細で濃密な不定形シリカで被覆された
合成黄色酸化鉄組成物約１０６部を得る。実施例 ２２ 合成黄色酸化鉄顔料１００部に０．４重量？の水酸化ナ
トリウム水溶液１０００部を加え、温度１８０℃、圧力
１０１＜ｇ／ＣＩＬで５時間の条件にて水熱処理を行な
う。

ついで、傾斜水洗により充分水洗した後、最初と同じス
ラリー濃度にデスパーミルにて再分散させてから、ＪＩ
Ｓ３号珪酸ナトリウム水溶液を添加しＰＨ９．５〜１０
．０とする。

更に、温度を８５〜９０℃に加温保持し、必要に応じて
水酸化ナトリウム溶液を添加することによりＰＨ９．５
〜１０．０に調節する。次に、ＳｉＯ２として４．８３
重量？の前記珪酸ナトリウム水溶液１２８部（Ａ液）と
４．２重量％の炭酸水素ナトリウム水溶液１９８部（Ｂ
液）とを前記攪拌中の調節したスラリーに、Ａ液は０．
９部／分、Ｂ液は１．１部／分の割合で添加する。

Ａ液およびＢ液を添加している間もスラリーは常にＰＨ
９．５〜１０．０になる様に制御する。これによつて微
細なシリカゾルの生成するところとなり、顔料粒子表面
にシリカゾルが均一に沈積する。ついでスラリーのＰＨ
を６．５〜７．０として静置した後、傾斜水洗によりナ
トリウム塩がなくなるまで洗浄し、更にろ過および乾燥
することによつて微細で濃密な不定形シリカで被覆され
た合成黄色酸化鉄組成物約１０６部を得る。

実施例 ２３ 合成黄色酸化鉄顔料１００部に０．４重量？の水酸化ナ
トリウム水溶液１０００部を加え、温度１８０トＣ１圧
力１０ｋｇ／ＣＩＬで２時間の条件にて水熱処理を行な
う。

このスラリーに、ＺｒＯ２として０．３重量％の硫酸ジ
ルコニル水溶液１６７部を、常温において徐々に添加す
る。添加後、スラリー中に加水分解により微細な水酸化
ジルコニウムが生成して顔料粒子表面に沈積する。更に
、スラリーＰＨを６，０になる様に中和し水洗した後、
最初と同じスラリー濃度にデスパーミルにて再分散させ
てから、ＪＩＳ３号珪酸ナトリウム水溶液を添加しＰＨ
９．５〜１０．０とする。更に、温度を８５〜９『Ｃに
加温保持し、必要に応じて水酸化ナトリウム溶液を添加
することによりＰＨ９，５〜１０．０に調節する。次に
、ＳｉＯ２として４．８３重量％の前記珪酸ナトリウム
水溶液１２８部（Ａ液）と３．６重量？のオルトホウ酸
水溶液１７３部（Ｂ液）とを前記攪拌中の調節したスラ
リーに、Ａ液は０．９部／分、Ｂ液は１．０部／分の割
合で添加する。

Ａ液およびＢ液を添加している間もスラリーは常にＰＨ
９．５〜１０．０になる様に制御する。これによつて微
細なシリカゾルの生成するところとなり、顔料粒子表面
にシリカゾルが均一に沈積する。以下、実施例２２と同
様の操作にて、ジルコニウム−シリカ被覆の合成黄色酸
化鉄組成物約１０６．５部を得る。

実施例 ２９ 合成黄色酸化鉄顔料１００部に、２重量？の水酸化ナト
リウム水溶液１０００部を加え、渦度１５０トＣ１圧力
５１＜９／ＣＴｉｔで２時間の条件にて水熱処理を行な
う。

このスラリーを水洗した後、Ａｌ２Ｏ３として０．５重
量？の硫酸アルミニウム水溶液１００部を常温において
添加する。添加後、スラリーＰＨを６．０になる様に中
和し、更に水洗した後、最初と同じスラリー濃度に、デ
スパーミルにて再分散させる。次に、このスラリーにＪ
ＩＳ３号珪酸ナトリウム水溶液を添加しＰＨ９．５〜１
０．０とする。

更に、温度を８５〜９０℃に加温保持し、必要に応じて
水酸化ナトリウム溶液を添加することによりＰＨ９．５
〜１０．０に調節する。次にＳｉＯ２として４．８３重
量ｅの前記珪酸ナトリウム水溶液１２８部（Ａ液）と２
．６重量？の硝酸アンモニウム水溶液３０６部（Ｂ液）
とを前記攪拌中の調節したスラリーに、Ａ液は０．９部
／分Ｂ液は１．７部／分の割合で添加する。

Ａ液およびＢ液を添加している間もスラリーは常にＰＨ
９．５〜１０，０になる様に制御する。これによつて微
細なシリカゾルの生成するところとなり、顔料粒子表面
にシリカゾルが均一に沈積する。以下、実施例２７と同
様の操作にて、アルミニウム−シリカ被覆の合成黄色酸
化鉄組成物約１０６．５部を得る。

実施例 ２５ 合成黄色酸化鉄顔料１００部に４重量？の水酸化ナトリ
ウム水溶液１０００部を加え、温度１５０℃、圧力５１
＜９／０１７Ｌで２時間の条件にて水熱処理を行なう。

このスラリーを水洗した後、ＣｅＯ２として０．５重量
？の塩化セリウム水溶液１００部を常温にて添加する。
添加後、スラリーＰＨを６．０〜６．５になる様に中和
する。さらに、傾斜水洗により充分水洗した後、最初と
同じスラリー濃度にデスパーミルにて再分散させてから
、ＪＩＳ３号珪酸ナトリウム水溶液を添加しＰＨ９．５
〜１０．０とする。

更に、温度を８５〜９０℃に加温保持し、必要に応じて
水酸化ナトリウム溶液を添加することによりＰＨ９．５
〜１０．０に調節する。次に、ＳｉＯ２として４．８３
重量？の前記珪酸ナトリウム水溶液１２８部（Ａ液）と
３．７重量？のリン酸二水素ナトリウム一水和物水溶液
３７３部（Ｂ液）とを前記攪拌中の調節したスラリーに
、Ａ液は０．９部／分、Ｂ液は２．１部／分の割合で添
加する。

Ａ液およびＢ液を添加している間もスラリーは常にＰＨ
９．５〜１０．０になる様に制御する。以下、実施例２
２と同様の操作にて、セリウム−シリカ被覆の合成黄色
酸化組成物約１０６．５部を得る。実施例 ２６ 合成黄色酸化鉄顔料１００部に８重量？の水酸化ナトリ
ウム水溶液１０００部を加え、温度９５℃、常圧下で３
時間の条件にて水熱処理を行なう。

このスラリーを水洗した後、Ｓｂ２Ｏ３として０．３重
量％の塩化アンチモン水溶液１００部を常温にて添加す
る。添加後、スラリーＰＨを６．０〜６．５になる様に
中和する。さらに、傾斜水洗により充分水洗した後、最
初と同じスラリー濃度にデスパーミルにて再分散させて
から、ＪＩＳ３号珪酸ナトリウム水溶液を添加しＰＨ９
．５〜１０．０とする。

更に、温度を８５〜９０℃に加温保持し、必要に応じて
水酸化ナトリウム溶液を添加することによりＰＨ９．５
〜１０．０に調節する。次に、ＳｉＯ２として４．８３
重量？の前記珪酸ナトリウム水溶液１２８部（Ａ液）と
２．９重量？の亜硫酸水素ナトリウム水溶液３５５部（
Ｂ液）とを前記攪拌中の調節したスラリーに、Ａ液は０
．９部／分、Ｂ液は２．０部／分の割合で添加する。

Ａ液およびＢ液を添加している間もスラリーは常にＰＨ
９．５〜１０．０になる様に制御する。以下、実施例２
２と同様の操作にて、アンチモン−シリカ被覆の合成黄
色酸化鉄組成物約１０６．３部を得る。実施例 ２７ 合成黄色酸化鉄顔料１００部に８重量％の水酸化ナトリ
ウム水溶液１０００部を加え、温度９５℃、常圧下で５
時間の条件にて水熱処理を行なう。

このスラリーを水洗した後、ＭｇＯとして１．０重量％
の塩化マグネシウム水溶液１００部を常温にて添加する
。添加後、スラリーＰｌ］６．０〜６．５にな ．゛る
様に中和する。さらに、傾斜水洗により充分水洗した後
、最初と同じスラリー濃度にデスパーミルにて再分散さ
せてから、ＪＩＳ３号珪酸ナトリウム水溶液を添加しＰ
Ｈ９．５〜１０．０とする。

更に、温度を８５〜 （９０℃に加温保持し、必要に応
じて水酸化ナトリウム溶液を添加することによりＰＨ９
．５〜１０．０に調節する。次に、ＳｉＯ２として４．
８３重量％の前起珪酸ナトリウム水溶液１２８部（Ａ液
）と５．０重量？の ・炭酸アンモニウム水溶液１９１
部（Ｂ液）とを前記攪拌中の調節したスラリーに、Ａ液
は０．９部／分、Ｂ液は１．１部／分の割合で添加する
。

Ａ液およびＢ液を添加している間もスラリーは常に…９
．５〜１０．０になる様に制御する。以下、実施例２２
と同様の操作にて、マグネシウム−シリカ被覆の合成黄
色酸化鉄組成物約１０７部を得る。

実施例 ２８ 黄鉛の原料スラリー（顔料成分２００部）に、硫酸ジル
コニル（ＺｒＯ−ＳＯ４・ＮＨ２Ｏ）をＺｒＯ２として
１部相当量を３３０部の水に溶解して添加し、更に炭酸
ナトリウム水溶液を添加してスラリーの…を６．４とし
てジルコニウム処理を行なう。

ついで傾斜水洗した後、淵過して得られた淵過ケーキを
９５〜１００℃に保持された乾燥機で１２時間乾燥して
ジルコニウムで被覆された黄鉛２０１部を得る。上記乾
燥物を粉砕し、その１００部を、８４０部の水に分散さ
せて、室温で均一になるまで撹拌する。

次に、このスラリーにＪＩＳ３号珪酸ナトリウム水溶液
を添加しＰＨ９．Ｏ〜１０．０とする。更に、ホモジナ
イザーに通し顔料粒子をできるだけ均一にかつ充分に分
散させた後、温度を８５〜９０℃に加温保持し必要に応
じて水酸化ナトリウム溶液を添加することによつてスラ
リーの…を９．０〜１０．０に調節する。次に、ＳｉＯ
２として４．８３重量％の前記珪酸ナトリウム水溶液５
００部（Ａ液）と３．１重量％の塩化アンモニウム水溶
液６７５部（Ｂ液）とを前記撹拌中の調節したスラリー
に、Ａ液は３．４部／分、及びＢ液は３．８部／分の割
合で添加する。

Ａ液およびＢ液を添加している間もスラリーは常にＰＨ
９．Ｏ〜１０．０になる様に制御する。これによつて微
細なシリカゾルの生成するところとなり、顔料粒子表面
にシリカゾルが均一に沈積する。次いでスラリーのＰＨ
を６．５〜７．０として静置した後、傾斜水洗によりナ
トリウム塩がなくなるまで洗浄し、更にろ過および乾燥
することによつてジルコニウム−シリカ被覆の黄鉛組成
物約１２０部を得る。実施例 ２９ クロムバーミリオンの原料スラリー（顔料成分２００部
）に、ＣｅＯ２として０．５重量？の塩化セリウム水溶
液２００部を添加する。

添加後、炭酸ナトリウム水溶液でスラリーＰＨを６．５
としてセリウム処理を行なう。つづいて水洗後、済過し
て得られた淵過ケーキを９５〜１００℃で１２時間乾燥
してセリウムで被覆されたクロムバーミリオン２０１部
を得る。上記乾燥物を粉砕し、その１００部を、水８４
０部に分散させて、室泥で均一になるまで攪拌する。

次に、このスラリーに珪酸ナトリウム水溶液ＳｌＯ２／
Ｎａ２Ｏ＝３．２〜３．３．，Ｓｉ０２：２９．０〜３
１．６％）を添加しＰＨ９．Ｏ〜１０．０とする。更に
、ホモジナイザーに通し顔料粒子をできるだけ均一にか
つ充分に分散させた後、温度を９０〜９５℃に加温保持
し必要に応じて水酸化ナトリウム溶液を添加することに
よりスラリーのＰＨ９．Ｏ〜１０．０に調節する。次に
、ＳｉＯ２として４．８３重量？の前記珪酸ナトリウム
水溶液５００部（Ａ液）と５．４重量％の硫酸水素ナト
リウム水溶液８６４部（Ｂ液）とを前記攪拌中の調節し
たスラリーに、Ａ液は３．４部／分、及びＢ液は４．８
部／分の割合で添加する。

Ａ液およびＢ液を添加している間もスラリーは常にＰＨ
９．Ｏ〜１０．Ｑになる様に制御する。これによつて微
細なシリカゾルの生成するところとなり、顔料粒子表面
にシリカゾルが均一に沈積する。以下、実施例２８と同
様の操作にて、セリウム−シリカ被覆のクロムバーミリ
オン約１２０部を得る。実施例 ３０ 合成黄色酸化鉄顔料の原料スラリー（顔料成分２００部
）に、ＭｇＯとして１．０重量？の塩化マグネシウム水
溶液２００部を添加する。

添加後、炭酸ナトリウム水溶液でスラリーＰＨを６．０
〜６．５としてマグネシウム処理を行なう。つづいて水
洗後、淵過して得られた淵過ケーキを９５〜１００℃で
１２時間乾燥してマグネシウムで被覆された合成黄色酸
化鉄２０２部を得る。上記乾燥物を粉砕し、その１００
部を、塩化第二鉄０．４８部含有する水４８０部に分散
させ、室渦で均一になるまで攪拌する。

次に、このスラリーにＪＩＳ３号珪酸ナトリウム水溶液
を添加しＰＨ９．５〜１０．０とする。更に、ホモジナ
イザーに通し顔料粒子をできるだけ均一にかつ充分に分
酸させた後、温度を８５〜９５℃に加温保持し、必要に
応じて水酸化ナトリウム溶液を添加することによりＰＨ
９．５〜１０．０に調節する。次に、ＳｉＯ２として４
．８３重量？の前記珪酸ナトリウム水溶液１２８部（Ａ
液）と４．３重量？の過硫酸アンモニウム水溶液２６３
部（Ｂ液）とを前記攪拌中の調節したスラリーに、Ａ液
は０．９部／分、Ｂ液は１．５部／分の割合で添加する
。

Ａ液およびＢ液を添加している間もスラリーは常にＰＨ
９，５〜１０．０になる様に制御する。これによつて微
細なシリカゾルの生成するところとなり、顔料粒子表面
にシリカゾルが均一に沈積する。以下、実施例２８と同
様の操作にて、マグネシウム−シリカ被覆の合成黄色酸
化鉄組成物約１０６部を得る。実施例 ３１ 鉛丹の原料スラリー（顔料成分２００部）に、Ｓｂ２Ｏ
３として０．３重量％の塩化アンチモン水溶液２００部
を添加する。

添加後、水酸化ナトリウム水溶液でスラリーＰＨを６．
５としてアンチモン処理を行なう。つづいて水洗後、淵
過して得られた淵過ケーキを９５〜１００℃で１２時間
乾燥してアンチモンで被覆された鉛丹２００．６部を得
る。上記乾燥物を粉砕し、その１００部を、水１０００
部に分散させ、室温で均一になるまで攪拌する。

次に、このスラリーにＪｌＳ３号珪酸ナトリウム水溶液
を添加しＰＨ９．５〜１０．０とする。

更にホモジナイザーに通し顔料粒子をできるだけ均一に
かつ充分に分散させた後、温度を８５〜９５℃に加渦保
持し、必要に応じて水酸化ナトリウム溶液を添加するこ
とによりＰＨ９．５〜１０．０に調節する。次に、Ｓｉ
Ｏ２として４．８３重量％の前記珪酸ナトリウム水溶液
２１０部（Ａ液）と３．５重量％のオルトリン酸水溶液
４６１部（Ｂ液）とを前記攪拌中の調節したスラリーに
、Ａ液は１．４部／分、Ｂ液は２．６部／分の割合で添
加する。Ａ液およびＢ液を添加している間もスラリーは
常にＰＨ９．５〜１０．０になる様にＳ１卿する。これ
によつて微細なシリカゾルの生成するところとなり、顔
料粒子表面にシリカゾルが均一に沈積する。以下、実施
例２８と同様の操作にて、アンチモン−シリカ被覆の鉛
丹組成物約１０９部を得る。

実施例 ３２良く粉末化された三酸化アンチモン２００
部を水２０００部に分散させ、室温で均一になるまで攪
拌する。

次にこのスラリーをホモジナイザーに通し、粒子を更に
均一にかつ充分に分散させた後、ＴｌＯ２として１．０
重量？の硫酸チタン水溶液２００部を添加し、更に水酸
化ナトリウム水溶液を添加してスラリー阻を約６．０と
してチタン処理を行なう。次いで傾斜水洗した後、淵過
・乾燥してチタンで被覆された三酸化アンチモン２０２
部を得る。上記乾燥物を粉砕し、その１００部を、水１
０００部に分散させて室温で均一になるまで攪拌する。

次に、このスラリーに珪酸ナトリウム水溶液（ＳｌＯ２
／Ｎａ２Ｏ＝３．２〜３．３，Ｓｉ０２：２９．０〜３
１．６％）を添加しＰＨ９．Ｏ〜１０．０とする。

更に、ホモジナイザーに通し顔料粒子をできるだけ均一
にかつ充分に分散させた後、温度を９０〜９５℃に加温
保持し必要に応じて水酸化ナトリウム溶液を添加するこ
とによりスラリーのＰＨを９．０〜１０．０に調節する
。次に、ＳｉＯ２として４．８３重量％の前記珪酸ナト
リウム水溶液１２８部（Ａ液）と３．１重量％の塩化ア
ンモニウム水溶液１７３部（Ｂ液）とを前記攪拌中の調
節したスラリーに、Ａ液は０．９部／分、及びＢ液は１
．０部／分の割合で添加する。

Ａ液およびＢ液を添加している間もスラリーは常にＰＨ
９．Ｏ〜１０．０になる様に制御する。これによつて微
細なシリカゾルの生成するところとなり、顔料粒子表面
にシリカゾルが均一に沈積する。以下、実施例２８と同
様の操作にて、チタン−シリカ被覆の三酸化アンチモン
約１０６部を得る。く評価及びその結果〉１．耐酸性試
験（４）；５重量％Ｈ２ＳＯ４に塗板を５０℃で８時間
浸漬し変化度合を判定する。

２．耐酸性試験（Ｂ）；顔料粉末を１重量％Ｈ２ＳＯ４
に５０℃で８時間浸漬した後、淵過、水洗、乾燥により
顔料を回収し、重量及び色の変化度合を判定する。

３．耐アルカリ性試験；顔料粉末を１重量ｅ水酸化カリ
ウム水溶液に室温で１２時間浸漬した後、淵過、水洗、
乾燥により顔料を回収し、重量及び色の変化度合を判定
する。

４．耐硫化物性試験；試験片を飽和硫化水素水に室温で
１時間浸漬後、色相の変化を判定する。

５．耐熱性試験；中低圧法ポリエチレン粉末１００部、
試料顔料０．５部との混合物を２００〜２６０℃までの
それぞれの温度で、５分間滞留して射出成型して段階的
にパネルを作製し変化度合を判定する。

６．耐光性試験；フエードメータ一で５００時間照射を
行ない照射前の塗板と比較し判定する。

７．耐候性試験；ウエザーメータ一で１０００時間試験
を行ない白亜化及び色の変化を判定する０ ８．分散性試験；顔料を塗料化し、ガラス板に３ｍｉ１
の厚さにアプリケーターで塗引し、１５０℃、３０分間
焼付した後、その表面状態を判定する。

９．増粘性試験；顔料を塗料化し、密閉容器に一定量入
れ５０℃で一定期間放置し粘度計により測定して、その
増粘性をみる。

１）試験番号１，６，７，８及び９における試験に供す
る塗料および塗板は下記の要領で作成する。

メラミンアルキツド樹脂８０部に試料顔料２０部、キシ
ロール２０部及びビーズ２００部を混合し、ペイントシ
ューカーで３０分間分散させる。

これを淵過することによりビーズを除き、アプリケータ
ーにより所定の鋼板に塗引して３０分間放置後、１５０
℃で３０分間焼付けを行ない試験片を得る。）試験番号
４における試験片の作成 を混合したもの５０９を取り、試料顔料０．５９と混合
し熱ロールで１６０℃、３分間分散練肉しシート化する
。

これを適当な大きさに切り試験片を得る。く測定結果〉 実施例品・・・・・・いずれも非常に安定で不変である
。

未処理品・・・・・・いずれも著しい変化が認められた
。

特に、クロム酸塩系顔料、酸化鉄系顔料、酸化合系顔料
において顕著にその効果が認められた。

Claims (1)

【特許請求の範囲】
1. １ 群青及び金属顔料以外の無機顔料の水性スラリーに
   おいて、珪酸アルカリ水溶液と、これと反応してシリカ
   を生成する能力のあるリンのオキシ酸、ホウ酸、硫黄の
   オキシ酸水素アルカリ塩、炭酸水素アルカリ塩、リンの
   オキシ酸水素アルカリ塩又はアンモニウム塩から選ばれ
   た１種又は２種以上の化合物水溶液とを温度６０℃以上
   、かつ３０分間以上保持することにより反応させてシリ
   カゾルを生成せしめて、無機顔料の粒子表面に微細な不
   定形シリカを全重量当りＳｉＯ＿２として少なくとも３
   重量％沈積被覆処理することを特徴とする安定な無機顔
   料組成物の製造法２ 無機顔料の水性スラリーは、アル
   カリ水熱処理されて調製されたものであることを特徴と
   する特許請求の範囲第１項記載の安定な無機顔料組成物
   の製造法３ 無機顔料の水性スラリーは、ジルコニウム
   、アルミニウム、チタニウム、セリウム、アンチモン又
   はマグネシウム等の微細な金属酸化物で被覆された顔料
   のスラリーであることを特徴とする特許請求の範囲第１
   項記載の安定な無機顔料組成物の製造法４ シリカゾル
   の生成は、常圧において、温度６０℃以上、ｐＨ９〜１
   １の常に制御された状態で穏やかに行なわせることを特
   徴とする特許請求の範囲第１項乃至第３項のいずれかの
   項記載の安定な無機顔料組成物の製造法５ 無機顔料が
   、クロム酸塩顔料、酸化鉄系顔料、酸化チタン系顔料、
   酸化鉛系顔料、カルシウム塩系顔料、バリウム塩系顔料
   、マグネシウム塩系顔料、コバルト系顔料、マンガン系
   顔料、カドミウム系顔料、銀朱、三酸化アンチモン、酸
   化亜鉛、ビリジアン又は酸化クロム等から選ばれた顔料
   であることを特徴とする特許請求の範囲第１項乃至第４
   項のいずれかの項記載の安定な無機顔料組成物の製造法