CS211230B1 - Způsob výroby zlatého perleťového pigmentu - Google Patents

Abstract

Způsob výroby zlatého perletového pigmentu s povlakem oxidu titaničitého a oxidu železitého ne částečkách slídy. Nanášení oxidu titaničitého na povrch slídy se děje termickou hydrolýzou z čistého nebo technického titanylsulfátového roztoku. Po hydrolýze se na zfiltrovaný a promytý produkt vysráží hydroxid železnatý nebo železitý neutralizační hydrolýzou amoniakem nebo alkalickým hydroxidem při normální téplotě, u železa dvojmooného do hodnoty pH 8 a železa trojmocného do hodnoty pH 6, suspenze se uvede do varu, zfiltruje, promyje, vysuší a kalcinuje při teplotě 850 až 950 *C. Je tak možno vyrobit kvalitní zlatý perleťový pigment z titanylsulfátového roztoku. Odpadající čistá zředěná kyselina sírová se dá ekonomicky využít, čímž se sníží náklady na neutralizační činidlo a obsah vodorozpustných solí v odpadních vodách.

Description

Vynález se týká způsobu výroby zlatého perleťového pigmentu s povlakem oxidu titaničitého a oxidu železitého na částečkách slídy.

Výroba zlatých perleťových pigmentů je již známa a je popsána v následujících patentech:

v DP 195 998 se vrstva obsahující oxid železitý a titaničitý povléká ještě druhou vrstvu oxidu titaničitého nebo zirkoničitého. Oxid titaničitý a oxid železitý se srážejí na slídě z chloridu titaničitého a železité soli neutralizační hydrolýzou v kyselém prostředí.

Takto upravené slídové částečky se zfiltrují, promyjí, vysuší a kalcinují.

Podle US patentu 3 874 890 se vyrábí zlatý perleťový pigment srážením hydrátu oxidu titaničitého na částečkách slídy neutralizační hydrolýzou z okyseleného roztoku chloridu titaničitého při konstantním pH t,5 až 3 až do zlaté interferenční barvy. Potom se zvýší hodnota pH suspenze alkalickým hydroxidem na 8 a při konstantní hodnotě pH se vysráží neutralizační hydrolýzou hydroxid železnatý pozvolným dávkováním kyseleného roztoku síranu železnatého a alkalického hydroxidu nebo amoniaku. Vysrážený produkt se zfiltruje, promyje, vysuší a kalcinuje.

Podle těchto postupů používá se k nanášení hydrátu oxidu titaničitého na částečkách slídy jako výchozí surovina chlorid titaničitý. Hydrát železa trojmocného se sráží u prvého postupu v kyselém prostředí spolu s oxidem titaničitým, u druhého postupu se sráží hydrát železa dvojmocného až na částečkách slídy s oxidem titaničitým v roztoku po hydrolýze při konstantní hodnotě pH v alkalickém prostředí.

Je-li výchozí surovinou pro výrobu zlatého perleťového pigmentu titanylsulfátový roztok bu5 čistý vyráběný z titanátu sodného rozpouštěním v kyselině sírové, nebo technický roztok z výroby titanové běloby, je výhodnější nanášet oxid titaničitý na slídu termickou hydrolýzou za varu. Tento postup je jednodušší, nepoměrně kratší a dává lepší kvalitu výrobků v širokém sortimentu. Množství naneseného oxidu titaničitého se volí podle specifického povrchu slídy tak, až se dosáhne po kalcinaci zlatá intergerenční barva, tj. přibližně 0,38 g TiOg/m . Po hydrolýze se suspenze zfiltruje, promyje odsolenou vodou. Filtrační koláč se rozplaví v odsolené vodě na koncentraci 50 až 200 g/1, výhodně ,00 g/1.

K suspenzi se odměří okyselený roztok železnaté soli nebo železité soli v množství odpovídajícím 1 až 1 0 % oxidu železitého na hmotnost perletového pigmentu, výhodně 5 %. Množstvím přidaného oxidu železitého se mění barevný odstín zlatého perletového pigmentu od jasně žlutého do tmavě červeného. Suspenze se pak během 20 až 60 minut zneutralizuje při normální teplotě stejnoměrným dávkováním ,0 % roztoku amoniaku nebo alkalického hydroxidu při použití železnaté soli do hodnoty pH 8, při použití železité soli hodnoty do pH 6. Po neutralizaci se suspenze zahřeje k varu, krátce se povaří a po ochlazení na teplotu přibližně 60 °C se zfiltruje a promyje. Eiltrační koláč se vysuší a kalcinuje při teplotě 850 až 950 °C, výhodně při teplotě 900 °C.

Hlavním účelem vynálezu je poskytnou nový a zlepšený způsob výroby zlatého perleťového pigmentu při využití titanylsulfátového roztoku jako hlavní suroviny podle čs. autorských osvědčení č. 207 841, 207 046.

Postup podle vynálezu je charakterizován tím, že nanášení oxidu titaničitého na slídu se děje termickou hydrolýzou. Na zfiltrovaný a promytý produkt se vysráží hydroxid železnatý nebo železitý v množství 1 až 10 % oxidu železitého na hmotnost perletového pigmentu.

Pokrok dosažený vynálezem spočívá spočívá předevSím v tom, že je možno vyrobit kvalitní zlatý perleťový pigment z titanylsulfátového roztoku bu3 čistého připraveného z titanátu sodného a kyseliny sírové nebo technického titanylsulfátového roztoku z výroby titanové běloby. Odpadající čistá zředěná kyselina sírová se dá ekonomicky využít při výrobě titanové běloby, čímž se sníží náklady na neutralizační činidlo a obsah vodorozpustných solí v odpadních vodách.

Pro objasnění pracovního postupu jsou uvedeny příklady:

Přikladl g slídy o měrném povrchu 3,2 m /g se rozplaví v 250 ml 1% kyseliny sírové a suspenze se aktivuje za míchání při teplotě 90 °C 20 minut. Nato se suspenze ochladí na normální teplotu, přidá se za míchání 136,4 ml okyseléného roztoku soli čtyřmocného titanu o koncentraci 97,5 g TiOg/l s obsahem celkové kyseliny sírové 226,98 g/1. Suspenze se zahřeje k varu, ve varu se udržuje 120 minut, načež se zfiltruje a promyje odsolenou vodou. Promytý produkt se rozplaví v odsolené vodě na objem 200 ml, k suspenzi se za chladu a za míchání přidá 23 ml okyseleného roztoku heptahydrátu síranu železnatého o koncentraci 300 g/1 a nato se sráží 10% vodným roztokem amoniaku během 30 minut do hodnoty pH 8. Pak se suspenze s vysráženým hydroxidem železnatým nechá 30 minut aíchat, načež ae uvede do varu a krátce se povaří. Po ochlazení se zfiltruje, promyje odsolenou vodou, vyšuěí při 120 °C a kalcinuje se při teplotě 900 °C 30 minut. Obdržený pigment má zletou barvu se žlutým odstínem a vysokým leskem. Obsahuje 4,05 % oxidu železitého.

Pří. klad 2

Postup podle příkladu 1 s tím rozdílem, že se místo 2β ml okyseleného roztoku heptahydrátu síranu železnatého přidá 32,5 ml tohoto roztoku.

Obdržený pigment má zlatou barvu s tmavě žlutým odstínem a vysokým leskem. Obsahuje 5,72 % oxidu železitého.

Přiklad 3

Postup podle příkladu 1 s tím rozdílem, že se místo 23 ml okyseleného roztoku heptahydrátu síranu železnatého přidá 23,2 ml nonahydrátu síranu železitého o koncentraci 300 g/1. Obdržený pigment má zlatou barvu se žlutým odstínem a vysokým leskem. Obsahuje 4,1 % oxidu železitého.

Příklad 4

Postup podle příkladu 3 s tím rozdílem, že se místo 23,2 ml roztoku nonahydrátu síranu Železitého přidá 32,75 ml tohoto rotoku. Obdržený pigment mé zlatou barvu s tmavěžlutým odstínem. Obsahuje 5,62 % oxidu železitého.

Claims (1)

1. Způsob výroby zlatého perleťového pigmentu s povlakem oxidu titaničitého a oxidu železitého na částečkách slídy, vyznačující se tím, že se na částečkách slídy vyloučí hydrát oxidu titaničitého z titanylsulfátového roztoku termickou hydrolýou, zfiltrovaný a promytý produkt se rozplaví v odsolené vodě ná koncentraci 50 až 200 g/1, výhodně 100 g/1, přidá se roztok železnaté nebo železité soli v množství odpovídajícím 1 až 10 % oxidu železitého na hmotnost perleťového pigmentu, výhodně 5 %, suspenze se neutralizuje

   10% roztokem amoniaku nebo alkalickými hydroxidy po dobu 30 až 60 minut při normální teplotě do hodnoty pH 6, zahřeje se k varu,zfiltruje, promyje, vysuší a ksloinuje 30 až 60 minut při teplotě 850 až 950 °C, výhodně 900 °C.

   Severografía, n. p.. zévod 7, Most