CS259726B1 - Způsob výroby perleťových pigmentů se zlatým zbarvením - Google Patents

Abstract

Způsob přípravy perleťových pigmentů se zlatým zbarvením s povlakem oxidu titani­ čitého a titaničitanu železitého na částeč­ kách slídy, při kterém se vysráží na slídu s hydrátem oxidu titaničitého uhličitan železnatý. Před srážením uhličitanu železnatého se nejprve upraví pH suspenze na 8 alkalickým činidlem a pak se současně a stejnosměrně přidává za míchání při teplotě 40 až 60 °C při konstantním pH vodný roztok žcleznaté soli a vodný roztok uhli­ čitanu sodného. Množství vysráženého uhli­ čitanu železnatého odpovídá 1 až 15 %, vý­ hodně 5 % hmotnostních. Podle množství vysráženého uhličitanu železnatého se obdrží zlatý perleťový pigment se světležlutým až tmavěčerveným odstínem.

Description

Vynález se týká nového způsobu přípravy perleťových pigmentů se zlatým zbarvením s povlakem oxidu titaničitého a titaničitanu železitého na částečkách slídy.

Tento způsob výroby perleťového pigmentu se liší od známých způsobů na výrobu zlatého perleťového pigmentu podle AO č. 211 230, AO č. 223 608 a od CSP č. 181 728 v nanášení jiné sloučeniny železa na vrstvu hydrátu oxidu titaničitého na slídě.

Podle doposud známých postupů zesiloval se zlatý tón těchto pigmentů pouze hydráty dvojmocného a trojmocného železa a hematitem.

Na základě dalších experimentálních zkoušek bylo s překvapením zjištěno, že se obdrží pigmenty s vyšším perleťovým leskem a čistotou zlaté barvy, když se vysráží na sílu s hydrátem oxidu titaničitého uhličitan železnatý z roztoku železnaté soli. Potřebná oxidace dvojmocného železa probíhá vzdušným kyslíkem částečně již u vysráženého uhličitanu a dále během sušení a kalcinace pigmentu.

Předmětem vynálezu je způsob výroby perleťového pigmentu se zlatým zbarvením na bázi slídových částeček spočívající v tom, že se na částečky slídy s hydrátem oxidu titaničitého po hydrolýze titaničité soli o koncentraci 50 až 300 g/1 vysráží za míchání a při teplotě 40 až 70 °C uhličitan železnatý v množství odpovídajícím 1 až 15 % hmot., výhodně 5 %, na hmotnost perleťového pigmentu z vodného roztoku železnaté soli vod ným roztokem alkalického uhličitanu při pH 7 až 9, výhodně 8, během 30 až 60 minut. Po jednohodinové prodlevě se suspenze zfiltruje, promyje, vysuší a kalcinuje 30 až 60 minut při teplotě 850 až 950 °C.

Před srážením uhličitanu železnatého se nejprve upraví pH suspenze slídy s hydrátem oxidu titaničitého alkalickým činidlem na pFI 8 a pak se současně rovnoměrně dávkuje 5 až 10% vodný roztok železnaté soli a 5 až 10% vodný roztok alkalického uhličitanu při konstantním pil.

Podle množství vysrázeného uhličitanu železnatého se mění barevný odstín zlatého perleťového pigmentu od světležlutého zbarvení až po tmavěčervené.

Nejvhodnější železnalou solí je heptahydrát síranu železnatého a nejvhodnějším alkalickým uhličitanem je bezvodý nebo krystalický uhličitan sodný.

Množství oxidu titaničitého se určí na základě interferenčního faktoru pro zlatou barvu, vyjadřující se množství oxidu titaničitého v mg/m² povrchu slídy. Tato hodnota se musí experimentálně zjistit na základě čistoty a jasnosti zlaté barvy vykalcinovaného perleťového pigmentu jen s oxidem titaničitým a pohybuje se přibližně od 120 do 180 mg/m².

Příklad 1 g slídy o měrném povrchu 2,8 m²/g se rozplaví v 250 ml 1% kyseliny sírové a suspenze se aktivuje za míchání při. teplotě 90 °C 10 minut. Nato se suspenze ochladí na normální teplotu, přidá se za míchání 164 mililitrů okyseleného titanylsulfát-ového roztoku o koncentraci 106,7 g oxidu titaničitého/1. Suspenze se zahřeje během 15 minut k varu, následuje 150 minut prodleva za varu, načež se suspenze zfiltruje a promyje odsolenou vodou. Promytý produkt se doplní vodou na koncentraci 80 g/1, zahřeje se za míchání na 60 °C, neutralizuje se 10% vod ným roztokem uhličitanu sodného na pil 8,5 a během 60 minut se stejnoměrně přidá 29 mililitrů okyseleného roztoku síranu železnatého o koncentraci 300 g heptahydrátu síranu železnatého a současně 10% vodný roztok uhličitanu sodného při konstantní hodnotě pH 8,5. Pak následuje za míchám 60minutová prodleva. Suspenze se zfiltruje, promyje, vysuší a kalcinuje 30 minut při teplotě 900 °C.

Pigment má světlezlatou barvu a velmi vysoký lesk, PE = 114, obsahuje 34,85 % hmotnostních oxidu titaničitého a 4,9 % hmotnostních oxidu železitého.

Příklad 2

Postup podle příkladu 1 s tím rozdílem, že se místo roztoku uhličitanu sodného použije 10% roztok hydroxidu soodného.

Pigment má světlezlatou barvu a dobrý lesk, PE = 98, obsahuje 34,60 hmot. % oxidu titaničitého a 4,8 hmot. % oxidu železitého.

Příklad 3

Postup podle příkladu 1 s tím rozdílem, že se na vrstvu hydratovaného oxidu titaničitého sráží přímo hematit. Promytá slída s hydrátem oxidu titaničitého se rozplaví v 543 ml 0,2 M octanu sodného a 57 ml 0.2 M kyseliny octové. Suspenze se vyhřeje na 95 stupňů Celsia, přidá se 1,5 g chlorečnanu draselného, upraví se 10% roztokem uhličitanu sodného na hodnotu pH 6 a během 60 minut se dávkuje 29 mi okyseleného roztoku síranu železnatého o koncentraci 300 g/1 heptahydrátu síranu železnatého. Současně se přidává 10% roztok amoniaku při konstantním pH 6. Po ukončení dávkování se ještě 30 minut míchá, načež se produkt zfiltruje, promyje odsolenou vodou, vysuší při teplotě 200 °C a kalcinuje se 30 minut při teplotě 900 °C.

Obdržený pigment má světlezlatou barvu a dobrý lesk, PE = 100, obsahuje 34,73 hmotnostních % oxidu titaničitého a 4,79 hmotnostních % oxidu železitého.

Příklad 4

Postup podle příkladu 1 s tím rozdílem, že se místo 29 ml roztoku heptahydrátu sí6 ránu železnatého přidá 49,3 ml tohoto roz- PE—)106, obsahuje 34,87 hmot. °/o oxidu toku. titaničitého a 8,2 hmot. % oxidu železitého.

Obdržený pigment má tmavězlatou barvu,

Claims (1)

1. pRedmEt

   Způsob výroby perleťových pigmentů se zlatým zbarvením na bázi slídových částeček s povlakem oxidu titaničitého a titaničitanu železitého vyznačující se tím, že se do suspenze slídy s hydrátem oxidu tiíaničitého o koncentraci slídy 50 až 300 g/1 suspenze za míchání a při teplotě 40 až 70 °C dávkuje současně vodný roztok železnaté soli a vodný roztok uhličitanu sodného při

   VYNALEZU pH 7 až 9, výhodně 8, během 30 až 60 minut v takovém množství, aby výsledný produkt obsahoval 1 až 15 % hmot, výhodně 5 % hmotnostních, uhličitanu železnatého, po jednohodinové prodlevě se suspenze zfiltruje, promyje, vysuší a kalcinuje při teplotě 850 až 950 °C, výhodně 900 °C, po dobu 30 až 120 minut.