CS208578B1 - Způsob přípravy stříbrného perletoveho pigmentu s rutilovou strukturou - Google Patents

Způsob přípravy stříbrného perletoveho pigmentu s rutilovou strukturou Download PDF

Info

Publication number
CS208578B1
CS208578B1 CS577679A CS577679A CS208578B1 CS 208578 B1 CS208578 B1 CS 208578B1 CS 577679 A CS577679 A CS 577679A CS 577679 A CS577679 A CS 577679A CS 208578 B1 CS208578 B1 CS 208578B1
Authority
CS
Czechoslovakia
Prior art keywords
rutile
titanium dioxide
mica
pigment
pearl pigment
Prior art date
Application number
CS577679A
Other languages
English (en)
Inventor
Miroslav Nedorost
Alexander Palffy
Kvetoslava Halamova
Linhart Sladecek
Original Assignee
Miroslav Nedorost
Alexander Palffy
Kvetoslava Halamova
Linhart Sladecek
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Miroslav Nedorost, Alexander Palffy, Kvetoslava Halamova, Linhart Sladecek filed Critical Miroslav Nedorost
Priority to CS577679A priority Critical patent/CS208578B1/cs
Publication of CS208578B1 publication Critical patent/CS208578B1/cs

Links

Landscapes

  • Pigments, Carbon Blacks, Or Wood Stains (AREA)

Abstract

Příprava perletoveho pigmentu s rutilovou strukturou. Předmětem vynálezu je způsob výroby perletoveho pigmentu na bázi slídy a kysličníku titaničitého s rutilovou strukturou. Tento způsob výroby není uveden v doposud známé patentové literatuře. Popsány jsou pouze postupy přípravy perletového pigmentu na bázi slídy a kysličníku titaničitého s anatasovou strukturou. Postup podle vynálezu je charakterizován tím, že se při teplotě 850- 900 °C konvertuje anatasový kysličník titaničitý s vysokým obsahem ZnO a rutilových zárodků na rutilový perletový pigment. Pokrok dosažený vynálezem je v tom, že se tímto způsobem,připraví rutilový perletový pigment se zvýšenou světlostálostí, zvýšeným leskem a snažší zpracovatelností v barvách a umělých hmotách přibližně o jednu třetinu pracovní doby.

Description

(54) Způsob přípravy stříbrného perletoveho pigmentu s rutilovou strukturou
Příprava perletoveho pigmentu s rutilovou strukturou. Předmětem vynálezu je způsob výroby perletoveho pigmentu na bázi slídy a kysličníku titaničitého s rutilovou strukturou. Tento způsob výroby není uveden v doposud známé patentové literatuře. Popsány jsou pouze postupy přípravy perletového pigmentu na bázi slídy a kysličníku titaničitého s anatasovou strukturou. Postup podle vynálezu je charakterizován tím, že se při teplotě 850900 °C konvertuje anatasový kysličník titaničitý s vysokým obsahem ZnO a rutilových zárodků na rutilový perletový pigment. Pokrok dosažený vynálezem je v tom, že se tímto způsobem,připraví rutilový perletový pigment se zvýšenou světlostálostí, zvýšeným leskem a snažší zpracovatelností v barvách a umělých hmotách přibližně o jednu třetinu pracovní doby.
208 578
208 578
Vynález se týká způsobu výroby stříbrného perletového pigmentu s povlakem kysličníku titaničitého rutilové struktury na přírodních nebo syntetických látkách, zejména šupinkách slídy,
Perletové pigmenty na bázi kysličníku titaničitého se vyrábějí srážením kysličníku titaničitého na podkladových látkách nejčasteji s destičkovitou strukturou z okyselených roztoků titaničitých solí kyseliny sírové a kyseliny chlorovodíkové termickou hydrolýzou za varu nebo neutralizační hydrolýzou za tepla.
Způsob výroby perleťových pigmentů na bázi slídy a kysličníku titaničitého je popsán v AO č, 207 841 a zahraničních patentech US 3,087 828$ US 3,437 515$ US 3,875 890$
DP 1959 998 a DP 2,009 566.
Podle těchto postupů připravený perletový pigment vykazuje vždy anatasovou strukturu bez ohledu na to, vychází-li se při jeho výrobě z chloridových nebo síranových roztoků.
Na základě experimentálních zkoušek bylo prokázáno, že rutilizace na povrchu slídy probíhá velmi obtížně. Tento jev připisujeme vlivu kysličníku draselného, kteirý se během kalcinace uvolňuje z krystalické mřížky slídy a ztěžuje konverzi anatasu na rutil. Při zvýšené kalcinační teplotě nad 950 °C konvertuje sice anatasový kysličník titaničitý na rutilový kysličník titaničitý, ale ztrácí se tím perletový lesk a nelze proto tento způsob použít při výrobě rutilového perletového pigmentu.
Je všeobecně známo z výroby rutilových pigmentů kysličníku titaničitého, že anatasovou strukturu je možno konvertovat na rutilovou i při nižší teplotě v přítomnosti zinečnatých iontů a rutilových zárodků, zvláště dobře, nejsou-li přítomny síranové a draselné ionty, které rutilizaci narušují.
Z těchto poznatků a zkušeností se vycházelo při výrobě rutilového perletového pigmentu.
Postup podle vynálezu je charakterizován tím, že kysličník zinečnatý se vysráží na povlaku hydratovaného kysličníku titaničitého hydrolýzou zinečnaté soli při pH 7 v množství 4 až 10 % na hmotnost perletového pigmentu. Současně se zneutralizují sorbované síranové ionty.přítomné na hydratovaném gelu kysličníku titaničitého. Pro zlepšení kvality rutilového perleťového pigmentu přidávají se ještě rutilové zárodky v množství 2 až 10 % na hmotnost kysličníku titaničitého, které se běžně používají při výrobě rutilových pigmentů.
Aby se vyloučil antirutilizační vliv kysličníku draselného, uvolněného během kaloinace z krystalické mřížky slídy, je třeba přidávat kysličník zinečnatý i rutilové zárodky v podstatně větším množství, čímž se liší tento postup od běžně vyráběných rutilových pigmentů, kde postačí přídavek 0,5 až 1,5 % kysličníku zinečnatého a 1 až 5 % rutilových zárodků.
Takto upravená slída s povlakem kysličníku titaničitého se kalcinuje při teplotě přibližně 850 až 950 °C.
Kalcinát se na vhodně upravených vibračních sítech rozmělní, čímž se obdrží velmi kvalitní rutilový perleťový pigment.
Postup podle vynálezu představuje jednoduchou technologii se snadnou aplikací v technické praxi, poněvadž spočívá pouze v dávkování specifických přísad při běžně prováděných operacích.
Pokrok dosažený vynálezem je v tom, že tímto způsobem se připraví rutilový perletový pigment se zvýšenou světlostálostí, vysokým perletovým leskem, který je vhodný zvláště do venkovních laků, plastických hmot a pro specielní účely; na příklad do kondenzovaných pryskyřic ( na bázi melaminové a močovinové pryskyřice), polyamidu, vysokotlakového polyetylénu, tiskařských barev, vypalovacích laků pro automobilový průmysl, kde anatasový perletový pigment je méně vhodný pro nižší světlostálost. Také zpracovatelnost rutilového perletového pigmentu v lacích a plastických hmotách je snazší oproti perletovým pigmentům s anatasovým kysličníkem titaničitým, přibližně o jednu třetinu pracovní doby.
Příklad 1 p
g slídy o měrném povrchu 3,2 m /g se rozplaví ve 250 ml 1% kyseliny sírové a aktivuje se při teplotě 90 °C 20 minut. Nato se suspenze ochladí na normální teplotu, přidá se za míchání okyselený roztok soli čtyřmocného titanu o konc, 97,5 g kysličníku titaničitého v litru s obsahem 226,98 g celkové kyseliny sírové. Roztok se přidá v množství 100 ml. Suspenze se zahřeje během 20 minut do varu, ve varu se udržuje 120 minut, načež se zfiltruje a promyje. Filtrační koláč se rozplaví v destilované vodě na objem 200 ml, k suspenzi se přidá za míchání 226,9 ml roztoku heptahydrátu síranu zinečnatého o koncentraci 25 g/1 a sráží se 10% vodným roztokem amoniaku během 30 minut při 50 °C do pH 7. Pak se suspenze s vysráženým hydroxidem zinečnatým nechá 15 minut míchat, zfiltruje se, promyje destilovanou vodou do negativní reakce síranových iontů a vysuší se při 120 °C, Kalcinuje se 30 minut při teplotě 860 °C.
Obdržený perletový pigment obsahuje 74,01 % slídy, 21,13 % kysličníku titaničitého - 90 % rutilu, 3»75 % kysličníku zinečnatého. Interferuje v odraženém světle stříbrnou barvu s vysokým leskem, PE ( perletový efekt ) = 60.
Příklad 2
Viz příklad 1 s tím, že k promyté suspenzi slídy s povlakem kysličníku titaničitého byly přidány navíc rutilové zárodky v množství odpovídajícím 10 % na hmotnost kysličníku titaničitého v pigmentu. Obdržený perletový pigment obsahuje 72,49 % slídy, 23,81 % kysličníku titaničitého - 96,5 % rutilu, 3,69 % kysličníku zinečnatého. Interferuje v odraženém světle stříbrnou barvu s velmi vysokým leskem PE = 67.
Příklad 3 g slídy o měrném povrchu 3,2 m /g se rozplaví v 250 ml 1% kyseliny sírové a aktivuje se při teplotě 90 °C 20 minut. Nato se suspenze ochladí na normální teplotu, přidá se za míchání 90 ml okyseleného roztoku soli čtyřmocného titanu o koncentraci 97,5 g kysličníku titaničitého v litru a s obsahem celkové kyseliny sírové 226,98 g/1 a při teplotě °C se provede plynulé vysrážení hydratovaného kysličníku titaničitého pozvolným přidá208 578 váním 5%roztoku hydroxidu sodného do pH 3 během 360 minut# po neutralizaci se nechá suspenze 30 minut míchat. Pak se suspenze upravené slídy zahřeje k varu, 10 minut se vaří, načež se zfiltruje a promyje. Filtrační koláč se dále zpracuje podle příkladu 1, jen s tím rozdílem, že se kalcinuje při teplotě 850 °C.
Obdržený perletový pigment obsahuje 76,92 % slídy, 19,13 % kysličníku titaničitého - 92 % rutilu, 3,94 % kysličníku zinečnatého. Interferuje v odraženém světle stříbrnou barvu s velmi vysokým leskem PE = 63.
Příklad 4 g slídy o měrném povrchu 3,2 m /g se rozplaví v 500 ml 1% kyseliny chlorovodíkové a aktivuje se při teplotě 90 °C 20 minut. Nato se suspenze slídy ochladí na 60 °C, upraví se za míchání pH suspenze na 1,6 5% roztokem hydroxidu sodného a dále se pak stejnoměrně dávkuje 280 ml okyseleného roztoku chloridu titaničitého o koncentraci kysličníku titaničitého 17,6 g/1, rychlostí 47 ml/h a současně se dávkuje 5% roztok hydroxidu sodného tak, aby výsledné pH se udržovalo na hodnotě 1,6 během povlékání slídy. Po ukončení dávkování následuje 15 minut prodleva při 60 °C a nato se suspenze uvede do varu, 10 minut se vaří, pak se zfiltruje a promyje. Filtrační koláč se rozplaví v destilované vodě na objem 200 ml, k suspenzi se přidá za míchání 120 ml roztoku heptahydrátu síranu zinečnatého o koncentraci 25 g/1 a 16 % rutilových zárodků na hmotnost kysličníku titaničitého a takto upravená suspenze se zneutralizuje za míchání při teplotě 50 °C na pH 7 10% vodným roztokem amoniaku přibližně za 20 minut. Pak se suspenze nechá 20 minut míchat, zfiltruje se a promyje destilovanou vodou do negativní reakce chloridových iontů, vysuší se a kalcinuje při teplotě 830 °C 30 minut.
Obdržený perletový pigment obsahuje 70,52 % slídy, 25,49 % kysličníku titaničitého - 98 % rutilu, 3,99 % kysličníku zinečnatého. Interferuje v odraženém světle stříbrnou barvu s velmi vysokým leskem PE = 70.
Příklad 5
Viz příklad 4 s tím, že k promyté suspenzi slídy s povlakem kysličníku titaničitého byly přidány jen rutilové zárodky v množství odpovídajícím 15 % na hmotnost kysličníku titaničitého v pigmentu.
Obdržený perletový pigment obsahuje 71 % slídy, 28,5 % kysličníku titaničitého - 94 % rutilu. Interferuje v odraženém světle stříbrnou barvu s vysokým leskem PE = 65.

Claims (5)

PŘEDMĚT VYNÁLEZU
1, Způsob přípravy stříbrného perleťového pigmentu s rutilovou strukturou s povlakem kysličníku titaničitého rutilové struktury na šupinkách slídy hydrolýzou solí čtyřmocného titanu vyznačující se tím, že se po hydrolýze' titaničité soli zfiltrovaný a promytý produkt slídy s povlakem hydratovaného kysličníku titaničitého rozplaví v odsolené vodě, zneutralizuje se na pH 7 v přítomnosti zinečnaté soli v množství 4 až 10 % kyslič208 S78 niku zinečnatého, výhodně 6 % kysličníku zinečnatého na hmotnost perleťového pigmentu a 2 až 10 % rutilových zárodků, výhodně 6 % na hmotnost kysličníku titaničitého, znovu se zfiltruje, promyje, vysuší a kalcinuje při teplotě 800 až 950 °C, výhodně 900 °C.
2, Způsob podle hodu 1 vyznačující se tím, že se dávkuje pouze zinečnatá sůl v množství
3. Způsob podle bodu 1 vyznačující se tím, že se dávkují pouze rutilové zárodky v množství
4 až 10 % kysličníku zinečnatého, výhodně 6 % na hmotnost perleťového pigmentu.
5 až 15 %, výhodně 10 % na hmotnost kysličníku titaničitého.
CS577679A 1979-08-27 1979-08-27 Způsob přípravy stříbrného perletoveho pigmentu s rutilovou strukturou CS208578B1 (cs)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CS577679A CS208578B1 (cs) 1979-08-27 1979-08-27 Způsob přípravy stříbrného perletoveho pigmentu s rutilovou strukturou

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CS577679A CS208578B1 (cs) 1979-08-27 1979-08-27 Způsob přípravy stříbrného perletoveho pigmentu s rutilovou strukturou

Publications (1)

Publication Number Publication Date
CS208578B1 true CS208578B1 (cs) 1981-09-15

Family

ID=5403297

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CS577679A CS208578B1 (cs) 1979-08-27 1979-08-27 Způsob přípravy stříbrného perletoveho pigmentu s rutilovou strukturou

Country Status (1)

Country Link
CS (1) CS208578B1 (cs)

Similar Documents

Publication Publication Date Title
KR960005171B1 (ko) 진주광택 안료의 제조방법
US4328040A (en) Process for the production of titanium dioxide pigments with high weather resistance
DE69701467T2 (de) Perlmuttartiges glas
EP0256417B1 (en) New coloured and colourless thin fillerpigment and the method for preparation thereof
CN100546917C (zh) 耐光性钛白粉的制备方法
CN111662574B (zh) 一种高耐久性抗粉化金红石型超细二氧化钛的制备方法
JPS5861155A (ja) ルチン構造を有する混成相顔料
US4883539A (en) Coated silicate particles
JP3568685B2 (ja) 有色顔料
JPH1111948A (ja) 安定なアナターゼ型二酸化チタン
US3560234A (en) Process for the manufacture of pigments of titanium dioxide in the rutile form
US4014977A (en) Process for the hydrolysis of titanium sulphate solutions
JP3427195B2 (ja) 紫外線遮断作用を有する複合マイカ粉体
JPS6149250B2 (cs)
CS208578B1 (cs) Způsob přípravy stříbrného perletoveho pigmentu s rutilovou strukturou
FI57123B (fi) Foerfarande foer framstaellning av ett titandioxidpigment av hoeg kvalitet och med anataskristallstruktur
KR20160130276A (ko) 진주광택 안료의 제조 방법 및 응용
US2361987A (en) Titanium pigment production
US3459575A (en) Titanium pigment manufacture
DE2629954A1 (de) Verfahren zur behandlung von titandioxid-pigment
SU1611911A1 (ru) Способ получени перламутрового пигмента
CS211230B1 (cs) Způsob výroby zlatého perleťového pigmentu
CS259726B1 (cs) Způsob výroby perleťových pigmentů se zlatým zbarvením
CS207841B1 (cs) Zlepšený způsob výroby perletových pigmentů
US3761298A (en) Purification of titanium sulfate solutions