ES2693373T3 - Procedimiento destinado a la preparación de una fibra, a una fibra y a un hilo realizado con dicha fibra - Google Patents

Procedimiento destinado a la preparación de una fibra, a una fibra y a un hilo realizado con dicha fibra Download PDF

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Abstract

Procedimiento destinado la preparación de una fibra que comprende polietilen-2,5-furandicarboxilato, mediante hilado de fusión en el que un compuesto fundido que comprende polietilen-2,5-furandicarboxilato que presenta una viscosidad intrínseca de por lo menos 0,55 dl/g, determinado en ácido dicloroacético a 25 °C, se pasa a través de una o más aberturas de hilado para producir hebras fundidas; en el que las hebras fundidas se enfrían por debajo de la temperatura de fusión del compuesto para producir fibras hiladas; y en el que las fibras hiladas se estiran a una densidad lineal comprendida entre 0,05 y 2,0 tex por fibra.

Description

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cortinas. Alternativamente, se puede utilizar como fibra técnica, por ejemplo, en cinturones de seguridad, en cintas transportadoras o como refuerzo en neumáticos, los denominados hilos para neumáticos. También se puede reforzar con fibra de vidrio, etc.
5 La presente invención se continuará ilustrando mediante los ejemplos siguientes.
EJEMPLO 1
Una muestra de polietilen-2,5-furandicarboxilato (al que denominaremos de ahora en adelante "PEF") con un
10 peso molecular medio ponderado Mw de 75.600 determinado mediante GPC con estándares de poliestireno, correspondiente a una viscosidad intrínseca de 0,74 dl/g, se sometió a hilado de fusión a través de una tobera para hilar de 48 orificios a una temperatura de 260 °C. Las hebras fundidas se enfriaron y se hilaron. Los 48 filamentos se combinaron en un hilo que presentaba una densidad lineal de 115 tex, que corresponde a una densidad lineal de 2,40 tex por filamento. La tenacidad de rotura fue de 96 mN/tex y elongación de rotura fue del
15 239% (ambas determinadas según la normativa ISO 5079 - 1995). El hilo hilado se sometió a estiramiento (estirado) con distintas relaciones de estirado y a distintas temperaturas de estirado. El hilo presentó un IV de 0,67 dl/g, correspondiente a un peso molecular medio ponderado de 66.400. Las densidades lineales resultantes por filamento, las tenacidades de rotura y las elongaciones de rotura se muestran en la tabla 1 siguiente.
20 Tabla 1
Exp. N.º
Temperatura, °C Relación de estirado Densidad lineal, tex Tenacidad, mN/tex Elongación, %
1
90 1,5 1,59 156 137
2
90 2 1,20 209 83
3
90 2,5 0,98 247 46
4
90 3 0,80 319 25
5
100 1,5 1,58 146 148
6
100 2 1,20 186 85
7
100 2,5 0,96 230 53
8
100 3 0,77 287 27
9
110 1,5 1,57 123 139
10
110 2 1,19 153 94
11
110 2,5 0,95 182 61
12
110 3 0,56 269 22
13
120 1,5 1,59 116 138
14
120 2 1,19 199 108
15
120 2,5 0,95 220 75
16
120 3 0,81 293 28
Los resultados anteriores demuestran que se pueden obtener fibras de PEF con unas buenas densidades lineales y unas resistencias excelentes. Los resultados demuestran además que cuando la temperatura de
25 estirado es de 100 °C o inferior, aumenta la tenacidad, mientras que la elongación no parece variar con la temperatura. Cuanto mayor es la relación de estirado, mejor es la tenacidad y menor es la elongación de rotura.
EJEMPLO 2
30 El mismo polímero que se utilizó en el ejemplo 1 se sometió a un procedimiento de estiramiento (estirado) de dos etapas. En primer lugar, el compuesto polimérico se sometió a hilado de fusión del mismo modo que se realizó en el ejemplo 1. Posteriormente, se estiró preliminarmente un hilo resultante a 85 °C con una relación de estirado de 2,5. En una segunda etapa, la fibra estirada preliminarmente se estiró con distintas relaciones de estirado final en un horno calentado a 125 o 130 °C. La tenacidad y la elongación se determinaron de nuevo para cada uno de
35 los hilos resultantes. Los resultados se muestran en la tabla 2.
Tabla 2
Exp. N.º
Temperatura, °C Relación de estirado final Densidad lineal, tex Tenacidad, mN/tex Elongación, %
17
125 2,75 0,92 161 25
18
125 3 0,84 210 15
19
125 3,25 0,78 263 14
20
130 2,75 0,90 150 17
21
130 3 0,81 237 13
22
130 3,25 0,78 270 14
5 Los resultados indican que, tras una primera etapa de estirado a una temperatura relativamente baja, se puede realizar una segunda etapa a una temperatura más elevada, en la que la variación de la temperatura de la segunda etapa en la zona de 125 a 130 °C apenas desempeña un papel.
EJEMPLO 3
10 El mismo polímero que se utilizó en el ejemplo 2 se sometió a un hilado de fusión del mismo modo. En una primera etapa las fibras hiladas se estiraron a 90 °C hasta una primera relación de estirado de 2,4. A continuación, las fibras estiradas preliminarmente se pasaron sobre una placa caliente mantenida a 100 °C y se estiraron hasta una relación de estirado final comprendida entre 3 y 3,6. Los resultados de los experimentos se
15 muestran en la tabla 3.
Tabla 3
Exp. N.º
Relación de estirado final Densidad lineal, tex Tenacidad, mN/tex Elongación, %
23
3 0,87 345 22
24
3,2 0,81 368 13
25
3,4 0,76 429 5,4
26
3,6 0,72 485 5,4
20 Los resultados demuestran que cuando la temperatura de estirado también en la segunda etapa es como máximo de 100 °C, aumenta la tenacidad de las fibras resultantes. El hilo presentó una temperatura de fusión comprendida entre 204 y 210 °C. La cristalinidad del hilo del experimento n.º 23, determinada mediante la entalpía neta de fusión mediante la calorimetría de exploración diferencial (DSC), alcanzó los 14 J/g. La cristalinidad del hilo del experimento n.º 26 alcanzó los 30 J/g.
25 EJEMPLO 4
Dos muestras de PEF, una con un Mw de 85.200 ("muestra A"), que corresponde a una viscosidad intrínseca de 0,81 dl/g, y la segunda con un Mw de 111.000 ("muestra B"), que corresponde a una viscosidad intrínseca de 30 0,99 dl/g, se hilaron por fusión a través de una tobera para hilar de 48 orificios a una temperatura de 260 °C. Los 48 filamentos se combinaron para formar hilos, uno con una densidad lineal de 144,2 tex, que corresponde a una densidad lineal de 3,00 tex por filamento (hilo de la muestra A), y el segundo con una densidad lineal de 143,3 tex, que corresponde a una densidad lineal de 2,99 tex por filamento (hilo de la muestra B). El hilo de la muestra A como hilado presentaba una IV de 0,71 dl/g, que corresponde a un Mw de 71.600, y el hilo hilado a partir de la
35 muestra B presentaba una IV de 0,82, que corresponde a un Mw de 86.600. Los hilos como hilados se sometieron a estiramiento (estirado) con una relación de estirado distinta en una o dos etapas. La temperatura de estirado en la primera etapa resultó de 90 °C; la temperatura en la segunda etapa resultó de 100 o 150 °C. Las densidades lineales resultantes por filamento, las tenacidades de rotura y las elongaciones de rotura se muestran en la tabla 4, a continuación.
40 Tabla 4
Exp. N.º
Muestra T, °C 2ª etapa DR, 1ª etapa DR, 2ª etapa Densidad lineal, tex Tenacidad, mN/tex Elongación, % Birrefringencia ∆n, 10-3 Cristalinidad, J/g
27
A - 2 - 1,45 207 112 33,8 2
28
A - 2,5 - 1,15 253 60
29
A - 3 - 0,98 289 38 66,4 8
30
A - 3,5 - 0,88 336 21
31
A - 4 - 0,71 409 6 142,6 45
32
B - 2 - 1,48 239 63 37,6
33
B - 2,5 - 1,19 302 34
34
B - 3 - 1,03 325 11 101,3 34
35
B - 3,5 - 0,94 447 4,9 118,0 40
36
A 100 2,5 1 1,22 253 72 45,1 2
37
A 100 2,5 1,2 1,02 283 43 64,3 1
38
A 100 2,5 1,4 0,88 331 25
39
A 100 2,5 1,6 0,78 399 8
40
A 100 2,5 1,8 0,70 530 5,7 33
41
B 100 2 1,25 1,21 307 34 80,9 3
42
B 100 2 1,5 1,02 347 12 13,6 8
43
B 100 2 1,6 0,98 422 5,6 117,3 17
44
A 150 2,5 1 1,19 153 116 16,6 2
45
A 150 2,5 1,2 1,00 156 87 27,8 19
46
A 150 2,5 1,4 0,88 312 30 121,4 39
47
A 150 2,5 1,6 0,76 410 4 147,5 42
48
A 150 2,5 1,8 0,68 625 4,9 170,8 45
49
B 150 2,5 1 1,23 280 37 98,4 39
50
B 150 2,5 1,2 1,01 324 6 136,3 39
51
B 150 2,5 1,28 0,96 404 4,6 137,0 46
52
B 150 2,5 1,36 0,90 381 6 39
Los resultados demuestran que cuando las fibras de PEF presentan un Mw de 75.000, tienen una tenacidad aún mayor. 5 EJEMPLO 5
Una muestra de PEF con un peso molecular medio ponderado Mw de 89.500, que corresponde a una viscosidad intrínseca de 0,84 dl/g, se sometió a hilado de fusión a través de una tobera para hilar de 48 orificios a una
10 temperatura de 290 °C. Las hebras fundidas se enfriaron y se hilaron. Los 48 filamentos se combinaron en un hilo que presentaba una densidad lineal de 13 tex. La IV del hilo resultó de 0,71 dl/g, que corresponde a un Mw de 71.800.
El hilo se procesó en una máquina de texturización de torsión falsa Barmag AFK 2 para producir hilos con
15 texturizados. Para ello, el hilo hilado se calienta en la máquina de texturización en un horno, se calienta a 160 o 170 °C para que se vuelva maleable. En este estado, se estira con una relación de estirado de 1,6 o 1,7 y se tuerce. Posteriormente, la hebra se enfría mediante un chorro de aire y el giro se invierte, lo que crea un engarce.
imagen7
Los hilos obtenidos se estiraron con distintas relaciones de estirado ("DR") en dos etapas a distintas temperaturas. Las condiciones del estirado y la tenacidad resultante de los hilos se muestran en la tabla 7.
Tabla 7
Exp. N.º
DR, 1ª etapa Temperatura, 1ª etapa, °C DR, 2ª etapa Temperatura, 2ª etapa, °C Densidad lineal, tex Tenacidad, mN/tex Elongación, %
63
2 62 2 70 0,59 130 21
64
2 62 2,25 70 0,53 100 14
Los resultados demuestran que cuando se ha hilado y se estirado una fibra de PPF hasta una densidad lineal comprendida entre aproximadamente 0,5 y 0,6 tex, la tenacidad es insatisfactoriamente baja.
10 EJEMPLO 8
Una muestra de PEF con un peso molecular medio ponderado Mw de 57.700, que corresponde a una viscosidad intrínseca de 0,60 dl/g, se sometió a hilado de fusión a través de una tobera para hilar de 48 orificios a una
15 temperatura de 264 °C. Las hebras fundidas se enfriaron, se recogieron en un rodillo que giraba a una velocidad de 1.500 rpm y se hilaron. Los 48 filamentos se combinaron en un hilo que presentaba una densidad lineal de 33,4 tex, que corresponde a una densidad lineal de 0,70 tex por filamento. La IV del hilo resultó de 0,48 dl/g, que corresponde a un Mw de 43.100.
20 El hilo se estiró a 110 °C y a continuación se sometió a un fraguado térmico a 155 °C. Los hilos resultantes presentan una cristalinidad superior a 40 J/g, una Tg de aproximadamente 80 °C y una temperatura de fusión de 212 °C. La contracción en agua hirviendo fue inferior al 5%. Otras propiedades del hilo se muestran en la tabla 8.
Tabla 8 25
Exp. N.º
Relación de estirado Densidad lineal, tex Tenacidad, mN/tex Elongación, %
65
-(como hilado) 0,70 132 223
66
2,5 0,28 239 22

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