ES2331098T3 - Proceso y dispositivo para trituracion y seleccion de polisilicio. - Google Patents

Abstract

Dispositivo para la trituración y selección de silicio policristalino, que comprende un equipo de alimentación para una fracción gruesa de polisilicio en una planta de fragmentación, la planta de fragmentación, y una planta de selección para la clasificación de la fracción de polisilicio, caracterizado porque el dispositivo está provisto de un control, que hace posible un ajuste variable de al menos un parámetro de fragmentación en la planta de fragmentación y al menos de un parámetro de selección en la planta de selección.

Description

Proceso y dispositivo para trituración y selección de polisilicio.

La invención se refiere a un proceso y un dispositivo para la trituración y selección de silicio policristalino de alta pureza.

El silicio policristalino de alta pureza, designado en lo sucesivo como polisilicio, se utiliza entre otras cosas como materia prima para la producción de componentes electrónicos y pilas solares. El mismo se obtiene por descomposición térmica de un gas que contiene silicio o de una mezcla de gases que contienen silicio. Este proceso se designa como deposición en fase vapor (CVD, chemical vapor deposition). A escala industrial, este proceso se realiza en los denominados reactores Siemens. El polisilicio se produce en este caso en forma de barras. Las barras de polisilicio se trituran por regla general por métodos manuales. La fracción de gruesos de polisilicio así obtenida tiene una distribución de tamaños no reproducible, produciéndose tamaños de fracción algo más pequeños en grandes cantidades.

Se conocen una serie de métodos mecánicos, en los cuales una fracción de gruesos de polisilicio prefragmentada manualmente se tritura después con empleo de fragmentadoras convencionales. Métodos de fragmentación mecánica se describen por ejemplo en EP 1338682 A2. Se conocen también métodos de fragmentación mecánica en combinación con un pretratamiento térmico complejo de las barras de polisilicio, que según se dice hacen posible una fragmentación más sencilla del polisilicio (p.ej. EP 1338682 A2). A continuación, la fracción de polisilicio se clasifica con un proceso de tamizado, p.ej. un proceso de tamizado mecánico como se conoce por el documento EP 1043249 B1 o una selección óptica, como se conoce p.ej. por el documento US 6265683 B1.

Por el resumen del documento JP 57067019 A se conocen un dispositivo y un proceso para la trituración y selección de silicio policristalino que comprenden un dispositivo de alimentación para una fracción de gruesos de silicio en una planta de fragmentación, la planta de fragmentación y una planta de selección para la clasificación de la fracción de silicio.

Por el documento DE 38 11 091 A1 se conoce un proceso para la trituración de silicio compacto en trozos, en el cual el riesgo de contaminantes se mantiene bajo, debido a que en un primer paso se alcanza en los fragmentos de silicio, por aporte de calor del exterior, un gradiente de temperatura, cuya dirección en un segundo paso se invierte al menos en parte bruscamente. Este tratamiento causa una descompactación, que hace posible utilizar herramientas en un paso de trituración mecánica subsiguiente, estando constituidas las superficies de las mismas que entran en contacto con el silicio por silicio o por materiales duros basados p.ej. en nitruro o carburo.

Objeto de la presente invención es proporcionar un dispositivo para la trituración y selección de polisilicio que hace posible la producción de una fracción de polisilicio reproducible con propiedades definidas y rendimiento elevado con sólo una planta conexa.

Este objetivo se resuelve por medio de un dispositivo que comprende una planta de alimentación para una fracción gruesa de polisilicio en una planta de fragmentación, la planta de fragmentación y una planta de selección para la clasificación de la fracción de polisilicio, caracterizado porque la planta de fragmentación está provista de un control, que hace posible un ajuste variable de al menos un parámetro de fragmentación en la planta de fragmentación y al menos un parámetro de selección en la planta seleccionadora.

Preferiblemente, el dispositivo comprende además un dispositivo de transporte desde la planta de fragmentación a la planta seleccionadora.

Una forma de realización preferida del dispositivo se caracteriza porque la planta seleccionadora está provista de un dispositivo de medida para parámetros definidos de la fracción de polisilicio clasificada y este dispositivo de medida está unido a un dispositivo de control y regulación principal, que evalúa estadísticamente los parámetros medidos y los compara con parámetros predeterminados, y, en el caso de una desviación entre los parámetros medidos y los parámetros predeterminados puede modificarse el ajuste del parámetro de fragmentación de la planta de fragmentación y del parámetro de selección de la planta seleccionadora, de tal manera que el parámetro medido luego se ajuste al parámetro predeterminado.

Preferiblemente, se mide un parámetro del grupo longitud, superficie, forma, morfología, color y peso de los fragmentos de polisilicio. La longitud de un fragmento se define preferiblemente en este contexto como la línea recta más larga entre dos puntos en la superficie del fragmento. La superficie de un fragmento se define preferiblemente en este contexto como la mayor área de sombra del fragmento proyectada sobre un plano.

De modo particularmente preferido, se mide la longitud o la superficie de los fragmentos de polisilicio y se evalúa en forma de distribuciones de longitud o de superficie (p.ej. cuantil de 5%, 50% o 95%). Alternativamente, se determinan los rendimientos en peso de las fracciones tamizadas individuales obtenidas por las balanzas en las salidas de los tamices. Para la estabilización de los rendimientos deseados, puede recurrirse o bien a los pesos de las fracciones individuales determinados con una balanza, o a las distribuciones de longitud de las fracciones individuales medidas en la planta de separación optoelectrónica. Por ejemplo, si la producción cuantitativa de fragmentos gruesos es demasiado alta o el valor medio de la longitud determinado en la primera etapa de separación óptica (valor real) de la distribución de fracciones es mayor que el valor teórico, se reduce entonces la distancia de separación conforme a una lógica preajustada en la fórmula, desplazándose de este modo la distribución de fracciones hacia tamaños más pequeños.

En la técnica anterior, la selección de los fragmentos de polisilicio se realizaba siempre desacoplada de la trituración. Por consiguiente, hasta ahora no ha sido posible regulación alguna de la trituración del polisilicio en función del resultado de la fragmentación. Por la combinación de acuerdo con la invención y preferiblemente el reacoplamiento de los valores de medida de una selección optoelectrónica y/o de las balanzas en las salidas del seleccionador con una recogida de datos y evaluación de los datos y la integración de todas las partes de la planta con inclusión de las fragmentadoras en un control principal, se hace posible por primera vez una regulación instantánea y precisa de la trituración para la obtención de una fracción de polisilicio definida reproduciblemente con rendimientos satisfactorios.

Por lo que respecta a la planta de fragmentación, se trata preferiblemente de una planta de fragmentación en varias etapas constituida por 1 a 10 fragmentadoras (que corresponden a 1 a 10 etapas de fragmentación), preferiblemente por 1 a 3 fragmentadoras. Pueden emplearse todas las fragmentadoras conocidas. Preferiblemente se emplean fragmentadoras de rodillos o fragmentadoras de mandíbulas. De modo particularmente preferido se emplean fragmentadoras de rodillos, provistas de rodillos que se mueven sincrónicamente. Como fragmentadoras de rodillos se emplean de modo particularmente preferido fragmentadoras de rodillos de púas.

Parámetros de fragmentación de las fragmentadoras ajustables variablemente son preferiblemente la distancia de separación (punta de diente hasta el fondo del rodillo opuesto) o las velocidades de rotación de los rodillos. Estos parámetros pueden ser modificados por el dispositivo de control y regulación principal.

Sorprendentemente, parámetros fijos para las etapas de fragmentación individuales (p.ej. diámetro de los rodillos, separación de dientes, altura de diente) pueden ajustarse de tal manera que es posible producir varias fracciones objetivo de fragmentos de polisilicio con diferentes intervalos granulométricos por medio de una planta de fragmentación de una o varias etapas, simplemente por una variación de la distancia de separación y la velocidad de rotación de los rodillos. Bajo una fracción objetivo debe entenderse en este contexto la fracción de tamaños de grano que después de la trituración y clasificación exhibe el rendimiento máximo en el espectro granulométrico total.

Preferiblemente, el diámetro, la distancia entre dientes y la altura de diente de una fragmentadora de rodillos se seleccionan como sigue:

La distancia entre dientes de un rodillo se define por la diagonal entre los puntos medios de dos dientes adyacentes. La distancia entre dientes se selecciona habitualmente en un campo de 5-200 mm, en una planta de fragmentación de dos etapas preferiblemente 100-200 mm en la primera etapa de fragmentación y 5-100 mm en la segunda etapa de fragmentación, en una planta de fragmentación de tres etapas preferiblemente 100-200 mm en la primera etapa de fragmentación, 50-100 mm en la segunda etapa de fragmentación y 5-50 mm en una tercera etapa de fragmentación. La altura de diente se selecciona habitualmente de 5 a 100 mm. La forma de los dientes puede ser cilíndrica, cónica, piramidal o una combinación de estas formas. El diámetro de rodillo se encuentra habitualmente dentro del intervalo de 200-2000 mm, en una planta de fragmentación de dos etapas preferiblemente 800-2000 mm en la primera etapa y 200-800 mm en la segunda etapa, y en una planta de fragmentación de tres etapas preferiblemente 800-2000 mm en la primera etapa, 500-800 mm en la segunda etapa y 200-500 mm en la tercera etapa.

Dependiendo de la distribución de tamaños de grano deseada del producto final, se emplean una o más etapas de fragmentación. El tamaño de grano define la longitud mínima y máxima de una fracción de fragmentos. Para la producción controlada de una fracción de polisilicio con un tamaño de grano de 5 a 80 mm se emplean preferiblemente de 2 a 4 etapas de fragmentación, de modo particularmente preferible 2 etapas de fragmentación. Para la producción controlada de una fracción de polisilicio con un tamaño de grano de 60 a 250 mm se emplean preferiblemente 1 ó 2 etapas de fragmentación. De modo particularmente preferible se emplea una sola etapa de fragmentación.

En una forma de realización, la fracción de silicio se conduce dentro de la planta de fragmentación automáticamente por medio de un dispositivo de transporte desde una etapa de fragmentación a la etapa de fragmentación siguiente. Como dispositivo de transporte se emplea preferiblemente una cinta transportadora o un canal transportador. De modo particularmente preferible se emplean canales transportadores. De este modo es posible eludir una etapa de fragmentación por medio de una derivación. El control de la derivación ("derivación abierta", "derivación cerrada") está integrado en el control principal de la planta global.

En otra forma de realización, las etapas de fragmentación están dispuestas inmediatamente unas bajo otras. En este caso, la evitación de una etapa de fragmentación se realiza por subida total de los rodillos, siendo la distancia entre rodillos al menos dos veces mayor que la longitud máxima del material de alimentación.

Desde la planta de fragmentación, los fragmentos de silicio se conducen preferiblemente de modo automático por medio de un dispositivo de transporte, de modo particularmente preferible un canal de transporte, a la planta de selección.

En cuanto a la planta de selección, se trata preferiblemente de una planta de tamizado mecánico y/o de una planta de separación optoelectrónica, de modo particularmente preferible una planta de separación optoelectrónica. Por ejemplo, se trata de un dispositivo como el descrito en EP 0876851 B1 (correspondiente a US 6040544 A). Se remite y se hace referencia expresamente al contenido de estos documentos respecto a la descripción de la planta de separación optoelectrónica.

De modo particularmente preferible, la planta de selección está constituida por una planta de tamizado mecánico de varias etapas y una planta de separación optoelectrónica de varias etapas. Como planta de tamizado mecánico pueden emplearse todas las máquinas de tamices mecánicos conocidas en la bibliografía técnica. Se emplean preferiblemente máquinas de tamices vibrantes, que están impulsadas por un motor de descompensación. Como capa de tamizado se prefieren mallas y perforaciones. La planta de tamizado mecánica sirve para la separación de las proporciones de finos en la corriente de producto. El componente fino comprende granulometrías hasta 25 mm, preferiblemente hasta 10 mm. Por la planta de tamizado mecánica en varias etapas, el componente fino se separa ulteriormente en fracciones adicionales. De modo particularmente preferido se emplea una planta de tamizado mecánica de dos etapas.

Las etapas de tamizado pueden estar dispuestas en serie o en cualquier otra estructura, como p.ej. una estructura de árbol. Se prefieren los tamices de tres etapas dispuestos en una estructura de árbol. Así, por ejemplo en el caso de un reparto del producto resultante de la polifragmentación en cuatro fracciones de grano (p.ej. fracción 1, 2, 3, 4) se separa en una primera etapa la fracción 1 y 2 de la fracción 3 y 4. En una segunda etapa, se separa luego la fracción 1 de la fracción 2, y en una tercera etapa dispuesta en paralelo se separa la fracción 3 de la fracción 4.

La fracción de polisilicio liberada de finos se selecciona preferiblemente por medio de una planta de separación optoelectrónica. La selección de la fracción de polisilicio puede realizarse según cualquiera de los criterios que pertenecen a estado de la técnica en el tratamiento de imágenes. Aquélla se realiza preferiblemente según uno a tres de los criterios seleccionados del grupo longitud, superficie, forma, morfología, color y peso de los fragmentos de polisilicio, de modo particularmente preferible longitud y superficie.

No obstante, otras combinaciones conocidas de técnicas de sensores electrónicos son apropiadas también para el reconocimiento de los parámetros de los fragmentos de polisilicio (v.g. detectores de metales, ultrasonidos, infrarrojos). El reconocimiento óptico de imágenes de la planta de separación optoelectrónica tiene la ventaja de que se miden longitudes o superficies "reales". Esto permite una separación más exacta de los fragmentos frente a los procesos de tamizado mecánico convencionales, de acuerdo con los parámetros deseados en cada caso.

La distribución real del material de alimentación sin contenido de finos determinada por ejemplo en la planta de separación optoelectrónica por medio de la monitorización en línea (v.g. distribución de longitudes, distribución de superficies) se transmite al dispositivo de control y regulación principal y se compara en éste con distribuciones teóricas predeterminadas. En el caso de una desviación entre la distribución medida (real) y la predeterminada (teórica), se modifican los parámetros de fragmentación variables de la planta de fragmentación (p.ej. el ajuste de abertura o el número de revoluciones de los rodillos o el número de etapas de fragmentación) por el dispositivo de control de regulación de tal modo que la distribución medida se ajuste a la distribución predeterminada.

En una forma de realización preferida, la planta comprende después de la planta de selección balanzas para la determinación de los rendimientos en peso de las fracciones clasificadas. Preferiblemente, el dispositivo comprende después de la planta de selección un dispositivo totalmente automático de envasado en cajas y transporte de las
cajas.

En otra forma de realización preferida, el dispositivo correspondiente a la invención comprende antes de la planta de alimentación una pretrituración mecánica. En principio es apropiada cualquier pretrituración mecánica conocida, empleándose preferiblemente un dispositivo que comprende un soporte y cinceles y contracinceles de trituración, donde los cinceles y contracinceles de trituración poseen un eje longitudinal que está orientado paralelamente al soporte y los cinceles y contracinceles de trituración pueden moverse de tal manera que una barra de silicio a triturar que se encuentra sobre el soporte puede ajustarse entre los cinceles de tal manera que todos los cinceles en el campo de la barra de silicio están en contacto con la barra de silicio y los cinceles de trituración situados delante y detrás de la barra de silicio pueden desplazarse en la dirección de su eje longitudinal hasta una distancia de seguridad respecto al contracincel, y los cinceles actúan, por un movimiento brusco en la dirección de su eje longitudinal, sobre la barra de silicio y la rompen. Una pretrituradora apropiada se describe por ejemplo en DE 102005019873.

Con una pretrituración mecánica el dispositivo correspondiente a la invención hace posible por primera vez una trituración totalmente automática de fragmentos de polisilicio de cualquier tamaño, desde fragmentos pequeños hasta barras de polisilicio enteras, como las que se producen en el proceso Siemens. Este material de partida se tritura reproduciblemente de modo totalmente automático, y de manera regulable para dar una fracción objetivo deseada en cada caso, por primera vez sin obras de reforma mecánicas de cualquier tipo en las plantas individuales. Adicionalmente, el proceso hace posible un trabajo seguro y una mejor ergonomía del trabajo para los operarios, dado que durante todo el procedimiento de trituración y clasificación no es necesario paso de trabajo manual de ningún tipo.

El dispositivo de control y regulación se compone preferiblemente de un sistema de dirección en forma de un control de memoria programable (SPS) por medio del cual se gestionan y se regulan los controles de todas las plantas parciales (p.ej. prefragmentadora, equipos de transporte, planta de fragmentadoras, planta de selección mecánica y optoelectrónica, manipulación automatizada de las cajas con gestión de las fórmulas y gestión de la lógica de regulación). La visualización y el servicio que concierne a las plantas parciales se realizan por medio de un solo sistema de dirección principal. Los informes de averías y la operación de todas las plantas parciales se copian, se evalúan y visualizan juntos en un banco de datos de averías y operaciones.

Sólo por la combinación acertada de las plantas individuales para el dispositivo correspondiente a la invención y la interconexión lógica por medio del control principal se ha hecho posible una planta con la cual puede producirse toda clase de fracciones de polisilicio ("pequeñas" y "grandes"), sin que sean necesarias para ello obras mecánicas de reforma para los diferentes procesos de fragmentación o selección.

La entrada de la fracción objetivo deseada en el dispositivo principal de control y regulación causa un ajuste correspondiente de los parámetros de las fragmentadoras para la obtención de los tamaños de grano deseados de la fracción de polisilicio.

Entre las etapas individuales de las fragmentadoras así como dentro de y detrás de las plantas de selección pueden estar dispuestos separadores magnéticos (p.ej. imanes de placa, imanes de tambor o imanes de cinta), a fin de separar los cuerpos extraños metálicos de la fracción de polisilicio y reducir la contaminación por metales de la fracción de polisilicio.

Otro objetivo de la presente invención es proporcionar un proceso para la trituración y selección de polisilicio, que conduce a una fracción de polisilicio con propiedades reproducibles definidas y con rendimiento elevado.

Este objetivo se resuelve por un proceso en el cual una fracción de gruesos de polisilicio se tritura en un dispositivo correspondiente a la invención. Para ello la fracción de gruesos de polisilicio se conduce preferiblemente a una planta de fragmentación, en la cual es posible un ajuste variable de al menos un parámetro de fragmentación, y se tritura en ella para dar una fracción de polisilicio, que se envía a continuación a una planta de selección y se clasifica en ella, midiéndose en cada caso en la planta de selección uno o más valores reales con respecto a un parámetro definido de la fracción de polisilicio, transmitiéndose seguidamente el o los valores reales medidos a un dispositivo de control y regulación principal y comparándose a continuación en el dispositivo de control y regulación con un valor teórico predeterminado, después de lo cual, en el caso de una desviación entre el valor real y el valor teórico, el dispositivo de control y regulación modifica el ajuste del parámetro de fragmentación de la planta de fragmentadoras de tal manera que el valor real de la fracción de polisilicio se ajuste al valor teórico predeterminado.

El proceso utiliza preferiblemente los parámetros mencionados en la descripción del dispositivo.

En el caso de que, por ejemplo, el valor medio longitudinal determinado en la primera etapa de separación óptica (valor real) de la distribución de fracciones sea mayor que el valor teórico, la distancia de separación en la fragmentadora se somete correspondientemente a reajuste o reducción, a fin de que la distribución de fracciones se desplace hacia tamaños más pequeños.

La medida de los parámetros del producto y la clasificación de la fracción de polisilicio se realizan preferiblemente como se describe a continuación:

El grano excesivamente grueso de la primera etapa de tamizado mecánico se conduce a una planta de separación optoelectrónica de varias etapas. En cada etapa de selección optoelectrónica, la corriente de producto se aísla mediante un canal de transporte vibrante integrado y se hace pasar por un plano inclinado en caída libre a una (o varias) cámaras de líneas de color CCD, que efectúa(n) una clasificación según uno o más de los parámetros longitud, superficie, volumen, forma, morfología y color en cualquier combinación. Para el reconocimiento de los parámetros de los fragmentos pueden emplearse alternativamente todos los métodos de sensores electrónicos conocidos en la técnica anterior. Los valores de medida se transmiten a la unidad de control y regulación principal y se evalúan p.ej. por medio de un microprocesador. De este modo se determina, por comparación con el criterio de selección consignado en la fórmula, si un fragmento de la corriente de producto se retira o se deja pasar. La retirada se realiza preferiblemente por impulsos de aire comprimido. En este contexto y mediante una batería de válvulas dispuestas bajo el reconocimiento de imagen se controlan por ejemplo los canales de separación (baterías de aire comprimido) y se cargan con impulsos dosificados de aire comprimido, que dependen de la granulometría. La corriente que se deja pasar y la corriente extraída se conducen luego por separado y se envían a la etapa de selección optoelectrónica siguiente. Alternativamente, la extracción puede realizarse también por medios hidráulicos o mecánicos.

El reconocimiento mediante sensores, preferiblemente reconocimiento óptico de imágenes, tiene la ventaja de que se miden longitudes, superficies o formas "reales". Esto permite por una parte una separación definida y más exacta frente a los procesos de tamizado mecánico convencionales, p.ej. en lo que respecta a la longitud. El solapamiento entre dos fracciones a separar es menor. Por otra parte, los límites de separación pueden ajustarse discrecionalmente por los parámetros predeterminados (la fórmula) del control principal, sin tener que realizar alteraciones de la máquina (como p.ej. cambios de la capa del tamiz). De acuerdo con ello, la planta de tamizado optoelectrónica puede utilizarse tanto para separaciones en el campo de las granulometrías pequeñas como en el de las granulometrías grandes. Además, puede ajustarse la planta global por "medida en línea", corrigiéndose inmediatamente por ejemplo la distancia de separación en lo que respecta al resultado de la fragmentación. Adicionalmente, la selección optoelectrónica presenta la ventaja de que por una combinación de superficie y longitud es posible una separación más exacta de los fragmentos de acuerdo con las especificaciones respectivas (p.ej. alta cubicidad de los fragmentos).

Las fracciones clasificadas de los fragmentos de silicio se recogen y se envasan preferiblemente en cajas. Preferentemente, el envasado está automatizado, como se describe por ejemplo en EP 1334907 B. Con preferencia, el transporte en cajas y el envasado del material clasificado son completamente automáticos.

Preferentemente, el proceso comprende una pretrituración mecánica. La pretrituración se realiza preferiblemente de tal manera que el silicio policristalino se coloca en la pretrituradora sobre un soporte regulable en altura y se ajusta el mismo entre los cinceles y los contracinceles de trituración, de tal manera que todos los cinceles en el campo del silicio están en contacto con el silicio y los cinceles y contracinceles de trituración delante o detrás del silicio se aproximan unos a otros hasta una distancia de seguridad, y a continuación, sobre todo en el caso de los cinceles de trituración contiguos al silicio, se inicia un impulso de impactos repetidos, lo que causa la trituración del
silicio.

En cuanto al silicio policristalino empleado se trata preferiblemente de barras de silicio policristalino, como las que se obtienen por ejemplo durante la deposición de Si en el proceso Siemens. Además, pueden emplearse residuos conformados cualesquiera procedentes de otros métodos de tratamiento de silicio (p.ej. métodos de estiramiento en crisol, métodos de corte, etc.).

El proceso correspondiente a la invención hace posible una producción controlada y reproducible de fracciones de polisilicio en distribuciones de tamaño cualesquiera, con un tamaño de grano máximo de 250 mm.

Adicionalmente, es posible por medio del proceso producir por primera vez de modo controlado y reproducible fracciones de polisilicio cúbicas que ya no son capaces de fluir, con un tamaño de 45 a 250 mm y con alto rendi-
miento.

Una fracción de este tipo es necesaria para la consecución de un grado de llenado alto de un crisol en aplicaciones de crisol. Adicionalmente se obtiene, debido a la menor superficie específica de una fracción de este tipo, una superficie específica de contaminación reducida y con ello una mejor calidad, dado que p.ej. en el caso de aplicaciones de crisol la inclusión de metal por kilogramo de pesada en el crisol es menor. Ventajas adicionales de los mayores tamaños de grano estriban en una mejor economía de los procesos de purificación subsiguientes, dado que el consumo de ácido es tanto menor cuanto menor es la superficie específica de la fracción de polisilicio a purificar.

Al proceso correspondiente a la invención sigue preferiblemente una purificación de la fracción de polisilicio.

Esta purificación puede realizarse como se describe por ejemplo en EP 1338682 A2, p. 8, párrafo 0054 ó 0055 US 6309767. Una fracción de silicio producida de este modo tiene una pureza de calidad semiconductor y cumple por tanto al menos las especificaciones siguientes en cuanto a pureza superficial: hierro elemental del monitor, como valor medio < 100 pptw, preferiblemente < 50 pptw.

Fig. 1 muestra el dispositivo correspondiente a la invención empleado en los ejemplos con una prefragmentadora.

Fig. 2 muestra el resultado de la molienda del Ej. 2.

Fig. 3 muestra la influencia del límite de selección ajustado en la planta de separación optoelectrónica "longitud máxima de un fragmento" sobre la distribución granulométrica de las fracciones clasificadas.

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Los ejemplos siguientes sirven para ilustración adicional de la invención. En los ejemplos se produjeron los tamaños de grano siguientes:

Fracción 0: tamaños de grano con una distribución de aprox. 0 a 3 mm

Fracción 1: tamaños de grano con una distribución de aprox. 1 a 10 mm

Fracción 2: tamaños de grano con una distribución de aprox. 10 mm a 40 mm

Fracción 3: tamaños de grano con una distribución de aprox. 25 mm a 65 mm

Fracción 4: tamaños de grano con una distribución de aprox. 50 mm a 110 mm

Fracción 5: tamaños de grano con una distribución de aprox. > 90 mm hasta 250 mm

En el dispositivo principal de medida y control se introducen los parámetros para la fracción objetivo a producir. Dado que una distribución granulométrica deseada en cualquier caso en la fracción objetivo y las fracciones secundarias viene dictada por la reutilización respectiva de la fracción a producir, las fracciones objetivo se consignan por regla general como fórmulas en el dispositivo principal de medida y control y se seleccionan de acuerdo con ello. En el ejemplo presente, el dispositivo se empleó para la producción de cuatro fracciones objetivo diferentes (fracción 2, 3, 4 y 5). En el caso de la producción de una fracción objetivo se producen también fracciones secundarias (fracciones de tamaño inferior y en algunos casos fracciones de tamaño superior). En las fórmulas se consignan en cada caso todos los parámetros para la pretrituradora, la fragmentadora y la planta de separación optoelectrónica. En el ejemplo (para la producción selectiva de la fracción 5) se consignaron en la fórmula los parámetros siguientes:

Recuento/selección de los pares de cinceles impactantes y avance del carro de tal modo que el ajuste seleccionado conduce a impactos sobre la barra de polisilicio o el material a triturar a una distancia de aprox. 15 cm.

La primera etapa de fragmentación se realizó con una velocidad periférica de 1 m/s y una distancia de separación (punta de diente a fondo de rodillo opuesto) de 90 mm. Otras etapas de fragmentación se eludieron mediante una derivación.

El componente fino (fracciones 0 y 1) del material así fragmentado se separó en el tamiz mecánico con una anchura de malla de aproximadamente 10 mm y el componente separado se separó a continuación en las fracciones 0 y 1 con una planta adicional de tamices mecánicos o un tamiz adicional con aprox. 4 mm de anchura de malla.

El componente grueso (fracción 2, 3, 4 y 5) se condujo a través de un canal transportador (cuyas características de transporte, como p.ej. frecuencia, están consignadas asimismo en la fórmula) a la planta de separación óptica y se separó como sigue por medio de tres etapas ópticas: en la primera etapa se separó la fracción 3 & 2 de la fracción 4 & 5. Como límite de separación se consignó en la fórmula una longitud máxima de 55 mm. La fracción 3 & 2 se separó en una segunda etapa o un límite de separación consignado en la fórmula de 30 mm en las fracciones 3 y 2. La fracción 4 & 5 en una tercera etapa y un límite de separación de 100 mm en las fracciones 4 y 5 (sic).

Entre las diferentes partes de la planta, como p.ej. los canales de transporte, pueden incorporarse conforme al estado de la técnica anterior imanes conocidos para la separación de los contaminantes metálicos.

Como parámetros de regulación se emplean las magnitudes de medida longitud y/o superficie, y/o los rendimientos en peso medidos con las balanzas en las salidas de la planta de selección. Las magnitudes de ajuste son el avance de la pretrituradora y las distancias de separación de las fragmentadoras. Dichas magnitudes están prefijadas en la fórmula. La lógica entre parámetros de regulación y magnitudes de ajuste está consignada asimismo en la fórmula. Esto se expone en el Ejemplo 4.

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Ejemplo 1

Una barra de polisilicio (L = 0,25-4 m, D = 20-250 mm) se pone en la mesa de fragmentación de la pre-trituradora. En la mesa fragmentadora Se realiza un control visual de calidad de la barra en lo referente a cuerpos extraños, depósitos y morfología de la superficie. La barra se pone sobre un carro de fragmentación, que transporta automáticamente la barra a la cámara de fragmentación.

En un dispositivo análogo a la Fig. 1 del documento DE 102005019873, se deposita una barra de Si a triturar sobre el prisma de apoyo del soporte. Los lados largos de dos envueltas de canal dispuestas paralelamente una a otra forman el prisma de apoyo. Las envueltas de canal se instalan sobre el carro de fragmentación de modo que puedan girar.

Una regla de dirección instalada paralelamente al carro de fragmentación favorece la fijación de la barra de Si durante el posicionamiento. A continuación, el carro de fragmentación se introduce con la barra de Si en el espacio de fragmentación, la zona entre los cinceles. La secuencia de fragmentación se controla mediante registro del recorrido del carro y puede seleccionarse variablemente. Sólo después que el carro de fragmentación ha alcanzado su posición, se aproximan por primera vez los tres contracinceles a la barra para su fijación. Los cinceles de trituración se aproximan de modo diferido a la barra y se inicia el ciclo de fragmentación. El proceso de fragmentación se interrumpe sólo cuando se ha roto el primer fragmento de la barra y los cinceles de trituración han alcanzado una posición final definida. Los cinceles y los contracinceles de trituración se hacen retroceder simultáneamente a la posición inicial, y el carro de fragmentación se pone en contacto con la posición de rotura siguiente. Se inicia de nuevo el proceso de fragmentación. Este proceso se repite hasta que la barra se rompe por completo. En este contexto puede ser diferente la longitud de las barras de Si. Después del procedimiento de fragmentación, el carro de fragmentación se conduce a una posición final definida, las cubetas de amasadora guardadas capaces de girar se giran unas contra otras aprox. 150ºC y el fragmento de Si se descarga en un canal de alimentación instalado bajo el carro de fragmentación para su transporte ulterior.

Los fragmentos pretriturados (la fracción gruesa de polisilicio) tienen una longitud inferior a 25 cm. Los mismos se descargan automáticamente en un canal transportador, que suministra el material a la planta de fragmentación de varias etapas.

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Ejemplo 2

En lugar de la barra de polisilicio se ponen fragmentos de silicio individuales con una longitud mayor que 25 cm sobre la mesa de fragmentación y se trituran como se describe en el Ejemplo 1.

Ejemplo 3

Una fracción gruesa de polisilicio (del Ejemplo 1, 2 o de la trituración manual de acuerdo con la técnica anterior) se conduce mediante un dispositivo de alimentación, preferiblemente un embudo, a una fragmentadora de rodillos.

La primera etapa de fragmentación se hace funcionar para la producción selectiva de fracción 5 con una velocidad periférica de 1 m/s y una distancia de separación (punta de diente a fondo del rodillo opuesto) de 90 mm. Otras etapas de fragmentación se eludieron por medio de una derivación. El material fragmentado se conduce por un canal transportador (cuyas características de suministro, como v.g. la frecuencia, están consignadas asimismo en la fórmula, a la planta de selección.

El componente fino (fracción 0 y 1) del material así triturado se separa en el tamiz mecánico con una anchura de malla de aproximadamente 10 mm, y la proporción separada a continuación se separa en las fracciones 0 y 1 en una planta de tamizado mecánico adicional, o un tamiz adicional con aprox. 4 mm de anchura de malla.

El componente grueso (fracción 2, 3, 4 y 5) se conduce a la planta de separación óptica y se separa en tres etapas ópticas como sigue: en la primera etapa se separó la fracción 3 & 2 de la fracción 4 & 5. Como límite de separación se consignó en la fórmula para los fragmentos de polisilicio una longitud máxima de 55 mm, es decir que los fragmentos cuya longitud es menor que 55 mm, se expulsan por soplado. La fracción 3 & 2 expulsada por soplado se separó en las fracciones 3 y 2 por medio de un canal transportador y una segunda etapa de separación subsiguiente o un límite de separación consignado en la fórmula de 30 mm. La fracción 4 & 5 se separó en las fracciones 4 y 5 en una tercera etapa con un límite de separación de 100 mm.

Fig. 2 muestra el resultado de la trituración y clasificación. Se aprecia fácilmente que, por una combinación de dos fragmentadoras dispuestas en serie y una selección conveniente de las distancias de separación puede producirse cualquier distribución granulométrica arbitraria (por simple introducción de los parámetros).

Así, pueden producirse fragmentos grandes con una longitud mayor que 90 mm (tamaño 5) y una cubicidad > 3 g/mm, p.ej. con un rendimiento en peso de > 50% con un solo rodillo (diámetro 1 m) y una distancia de rodillos de aproximadamente 90 mm. La producción secundaria de finos (tamaños 2, 1 y 0, con una longitud inferior a 40 mm) es menor que 5% en peso.

Por otra parte, pueden producirse finos con una longitud inferior a 40 mm (tamaños 2, 1 y 0) p.ej. con un rendimiento en peso mayor que 80%, con una combinación de distancia de rodillos de 30 mm y a continuación 8 mm (diámetro de rodillo 650 mm). No se aprecia producción alguna de productos secundarios de fragmentos gruesos (tamaños 4 y 5).

Se midieron con balanzas los rendimientos en peso en el ejemplo a fines de comparación en una balanza separada o por determinación del peso de las fracciones individuales después de fragmentación y tamizado en las salidas de la planta de selección.

Los parámetros determinados con la "medición en línea" se transmiten a la unidad principal de control y regulación, y se comparan en ella con los parámetros predeterminados seleccionados. En caso necesario, se corrige entonces p.ej. la distancia de separación de las fragmentadoras de rodillos directamente o se somete a reajuste a fin de armonizar los parámetros medidos con los parámetros predeterminados.

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Ejemplo 4

Se modificaron los parámetros de software concernientes a los límites de separación de las fracciones individuales. En la fórmula para el control de la planta de separación optoelectrónica se modificaron en varios milímetros los valores referidos a la longitud máxima o mínima permitida de los fragmentos en las fracciones individuales. En el ejemplo, se modificó el límite de separación para la expulsión por soplado entre las fracciones 2 y 3 desde 27 mm a 31 mm y entre las fracciones 3 y 4 desde 55 mm a 57 mm. Esta modificación de los parámetros del programa de sólo unos pocos milímetros se hace ya evidente en las propiedades del producto (p.ej. distribución de longitudes), es decir que los límites se separación entre las fracciones individuales pueden adaptarse flexiblemente con gran exactitud por simple elección de la fórmula a la especificación respectiva del cliente, o bien tenerse en cuenta en el contexto de la regulación en línea para la obtención de los valores teóricos deseados.

Claims (12)

1. Dispositivo para la trituración y selección de silicio policristalino, que comprende un equipo de alimentación para una fracción gruesa de polisilicio en una planta de fragmentación, la planta de fragmentación, y una planta de selección para la clasificación de la fracción de polisilicio, caracterizado porque el dispositivo está provisto de un control, que hace posible un ajuste variable de al menos un parámetro de fragmentación en la planta de fragmentación y al menos de un parámetro de selección en la planta de selección.

2. Dispositivo según la reivindicación 1, caracterizado porque comprende un dispositivo transportador desde la planta de fragmentación a la planta de selección.

3. Dispositivo según la reivindicación 1 ó 2, caracterizado porque la planta de selección está provista de un equipo de medida para parámetros definidos de la fracción de polisilicio clasificada y este equipo de medida está conectado a un equipo de control y regulación principal, que compara los parámetros medidos con un parámetro predeterminado y en el caso de una desviación entre los parámetros medidos y los parámetros predeterminados puede modificarse el ajuste del parámetro de fragmentación de la planta de fragmentación y el parámetro de selección de la planta de selección, de tal manera que el parámetro medido luego se ajusta al parámetro predeterminado.

4. Dispositivo según la reivindicación 1, 2 ó 3, caracterizado porque la planta de fragmentación es una planta de fragmentación de varias etapas constituida por 1 a 10 fragmentadoras, preferiblemente 1 a 3 fragmentadoras.

5. Dispositivo según la reivindicación 4, caracterizado porque las fragmentadoras son fragmentadoras de rodillos o fragmentadoras de mandíbulas, preferiblemente fragmentadoras de rodillos, y de modo particularmente preferido fragmentadoras de rodillos de púas.

6. Dispositivo según cualquiera de las reivindicaciones 1 a 5, caracterizado porque la planta de selección está constituida por una planta de tamizado mecánico de varias etapas y una planta de separación optoelectrónica de varias etapas.

7. Dispositivo según cualquiera de las reivindicaciones 1 a 6, caracterizado porque se emplea una planta de tamizado mecánica de dos etapas en combinación con una planta de separación optoelectrónica de tres etapas construida en una estructura de árbol, en donde la selección de la fracción de polisilicio se realiza por medio de monitorización en línea de acuerdo con uno o varios de los criterios seleccionados del grupo longitud, superficie, forma, morfología, color y peso de los fragmentos de polisilicio.

8. Dispositivo según cualquiera de las reivindicaciones 1 a 7, caracterizado porque después de la planta de selección está dispuesto un dispositivo totalmente automático de envasado en cajas y transporte de las cajas.

9. Dispositivo según cualquiera de las reivindicaciones 1 a 8, caracterizado porque antes del equipo de alimentación está dispuesta una pretrituradora que comprende un soporte y cinceles y contracinceles de trituración como parte de la planta de fragmentación, donde el soporte, los cinceles y contracinceles de trituración están dotados de movimiento de tal manera que una barra de polisilicio a triturar que se encuentra sobre el soporte o un fragmento de polisilicio puede ajustarse entre los cinceles de tal manera que todos los cinceles en la zona de la barra de polisilicio o el fragmento de polisilicio están en contacto con la barra de polisilicio (fragmento de polisilicio) y los cinceles de trituración pueden acercarse por delante o detrás a la barra de polisilicio (fragmento de polisilicio) a lo largo de su eje de trabajo hasta una distancia de seguridad del contracincel,

estando dispuesto también un dispositivo de transporte, que conduce la fracción de Si desde la pretrituradora al equipo de alimentación.

10. Método para la trituración y selección de polisilicio por medio de un dispositivo de acuerdo con cualquiera de las reivindicaciones 1 a 9.

11. Método según la reivindicación 10, caracterizado porque una fracción gruesa de polisilicio se conduce a una planta de fragmentación, en la cual es posible un ajuste variable de al menos un parámetro de fragmentación, y se tritura en ella para dar una fracción de polisilicio, que se suministra a continuación a una planta de selección y se clasifica en ella, midiéndose en cada caso en la planta de selección un valor real para un parámetro definido de la fracción de polisilicio, transmitiéndose el valor real medido a una unidad principal de control y regulación, y comparándose en la unidad de control y regulación con un valor teórico predeterminado, y, en el caso de una desviación entre el valor real y el valor teórico, el equipo de control y regulación modifica el ajuste del parámetro de fragmentación de la planta de fragmentación de tal manera que el valor real de la fracción de polisilicio medido luego se ajusta al valor teórico predeterminado.

12. Método según la reivindicación 10 ó 11, caracterizado porque una barra de polisilicio se tritura en un dispositivo según la reivindicación 8 sin pretratamiento térmico para dar una fracción de polisilicio.