ES2313419T3 - Compuestos de benzoxazina derivados de fenolftaleina que tienen propiedades retardadoras de llama y procedimiento para su preparacion. - Google Patents
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Abstract
Compuesto de fórmula (Ver fórmula) en la que R son, independientemente entre sí, alilo, fenilo sustituido o no sustituido, alquilo C1-C8 sustituido o no sustituido o cicloalquilo C1-C8 sustituido o no sustituido.
Description
Compuestos de benzoxazina derivados de
fenolftaleína que tienen propiedades retardadoras de llama y
procedimiento para su preparación.
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Esta invención se refiere a compuestos de
benzoxazina y barnices que pueden curarse para formar redes
poliméricas que son difícilmente inflamables y resistentes a altas
temperaturas, así como al uso de tales resinas poliméricas. Más
particularmente, esta invención se refiere a
3,3'-bis(3,4-dihidro-3-fenil-2H-1,3-benzoxazin-6-il)-1(3H)-isobenzofuranona
y análogos basados en fenolftaleína, formaldehído y una amina
primaria.
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Los compuestos de benzoxazina se han empleado
satisfactoriamente para producir preimpregnaciones, materiales
laminados, PWB, compuestos de moldeo, sellantes, polvos de
sinterización, artículos fundidos, piezas de materiales compuestos
estructurales y componentes eléctricos y electrónicos mediante
operaciones de impregnación y procedimientos de infusión. Tales
resinas son dimensionalmente estables y tienen buena resistencia
eléctrica y mecánica, baja contracción, baja absorción de agua,
temperaturas de transición vítrea de medias a altas y buenas
propiedades de retención, en cuanto a las propiedades
mecánicas.
Los compuestos de benzoxazina pueden producirse
de varias maneras. En primer lugar, usando un procedimiento basado
en disolventes, véanse los documentos US 5.152.993 o US 5.266.695.
En segundo lugar, tal como se describe por ejemplo en el documento
US 5.543.516, se da a conocer la preparación de benzoxazinas sin
usar disolventes. En el documento WO 01/34581 se da a conocer una
polibenzoxazina compuesta por el producto de reacción de una mezcla
compuesta por (i) un compuesto de benzoxazina, (ii) un compuesto de
furano, (iii) un compuesto de benzoxazin-furano o
(iv) una combinación de los mismos con una razón de anillo de furano
con respecto a anillo de benzoxazina de 0,001 a 10.
La resistencia a la llama, a pesar del hecho de
que es favorable en comparación con la de otras resinas poliméricas
resistentes a altas temperaturas, tales como por ejemplo las resinas
epoxídicas, todavía no es suficiente para muchos usos. Con el fin
de preparar un retardador de la llama de benzoxazinas, es necesaria
la adición de compuestos que contienen bromo, fósforo, cloro,
cargas o el uso de estructuras principales con retardo de llama
especiales en las benzoxazinas, tal como se describe, por ejemplo,
en los documentos EP 0458739, EP 356 379, US 5200452, US 5 152
939
o en los documentos EP 1366053, JP2001220455. Con mucha frecuencia, las soluciones ofrecidas para preparar un retardador de llama en una composición se basan en cargas inertes o compuestos que contienen halógenos u otros aditivos que tienen, como norma, uno o varios inconvenientes:
o en los documentos EP 1366053, JP2001220455. Con mucha frecuencia, las soluciones ofrecidas para preparar un retardador de llama en una composición se basan en cargas inertes o compuestos que contienen halógenos u otros aditivos que tienen, como norma, uno o varios inconvenientes:
- -
- No son solubles en disolventes y así producen problemas en cuanto al procesamiento.
- -
- Muestran escasas estabilidades oxidativas a temperaturas elevadas.
- -
- Con mucha frecuencia, los aditivos son responsables de una disminución de los niveles de transición vítrea.
- -
- Con mucha frecuencia, se observan escasas propiedades físicas de las resinas curadas, véase el documento US 5152939.
- -
- Pueden formarse gases de combustión tóxicos en caso de incendio, especialmente cuando están presentes compuestos halogenados.
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Ahora se ha descubierto sorprendentemente que
los artículos fabricados a partir de compuestos de benzoxazina
específicos, derivados formalmente de fenolftaleína, formaldehído y
una amina primaria, muestran una gran mejora de la inflamabilidad
mientras que se mantienen las propiedades mecánicas. Por tanto,
tales compuestos de benzoxazina son particularmente adecuados para
su uso en aplicaciones aeroespaciales, industriales, en electrónica
u otras aplicaciones tales como en automoción, adhesivos, sellantes,
preimpregnaciones y materiales laminados, recubrimientos y PCB.
También pueden procesarse usando técnicas de infusión tales como RTM
o VaRTM.
\newpage
Un primer aspecto de la presente invención es un
compuesto de fórmula general
en la que R son, independientemente
entre sí, alilo, fenilo sustituido o no sustituido, alquilo
C_{1}-C_{8} sustituido o no sustituido o
cicloalquilo C_{1}-C_{8} sustituido o no
sustituido. Los sustituyentes adecuados en dichos grupos R incluyen
amino, alquilo C_{1}-C_{4} y alilo. Normalmente,
pueden estar presentes de uno a cuatro sustituyentes en dichos
grupos R. Preferiblemente, ambos sustituyentes R son iguales y se
prefiere especialmente
fenilo.
Los compuestos de benzoxazina de la presente
invención pueden obtenerse haciendo reaccionar, con la eliminación
de agua, fenolftaleína con formaldehído y una amina primaria, en la
que la razón molar de fenolftaleína y formaldehído es de desde 1:3
hasta 1:10, preferido desde 1:4 hasta 1:7, particularmente preferido
desde 1:4,5 hasta 1:5 y la razón molar de fenolftaleína y los
grupos de amina primaria es de desde 1:1 hasta 1:3, preferido desde
1:1,4 hasta 1:2,5, particularmente preferido desde 1:2,1 hasta
1:2,2.
El tiempo de reacción puede variar ampliamente
con la concentración de los reactivos, la reactividad y la
temperatura. Los tiempos varían de manera deseable desde unos
cuantos minutos para cuando no hay disolventes hasta unas cuantas
horas, por ejemplo 2 ó 10 para reactivos diluidos. Si se usa una
disolución de base acuosa de formaldehído como un reactivo,
entonces a veces es deseable un disolvente orgánico miscible en
agua. Si uno o más reactivos es un líquido, puede usarse para
disolver los demás componentes. Si todos los componentes son
sólidos, pueden premezclarse como sólidos y luego fundirse o
fundirse en primer lugar y luego mezclarse. La temperatura de
reacción puede determinarse mediante experimentación de rutina
observando la formación de benzoxazina y productos menos deseados y
optimizando la temperatura y el tiempo para un producto deseable.
Las temperaturas deseables son desde aproximadamente 0ºC hasta
aproximadamente 250ºC, preferiblemente desde aproximadamente 0 ó
50ºC hasta aproximadamente 150ºC y lo más preferido desde
aproximadamente 80ºC hasta aproximadamente 120ºC.
La reacción de síntesis de benzoxazina puede
llevarse a cabo a presión atmosférica o a una presión de hasta
aproximadamente 100 psi. En algunos casos, una reacción llevada a
cabo bajo presión constituye un modo preferido puesto que se
producen menos subproductos. Cuando se está preparando una
benzoxazina polifuncional, mayores presiones generalmente dan como
resultado cantidades relativamente mayores de monómeros de
benzoxazina difuncionales.
La mezcla de reacción final contiene el monómero
de benzoxazina deseado, que puede estar presente como una
estructura de anillo abierto dependiendo, por ejemplo, de la razón
de eductos y oligómeros de los mismos, así como de impurezas. Si se
desea, puede purificarse la mezcla para obtener una forma más
concentrada del producto descrito, por ejemplo mediante técnicas
bien conocidas de cristalización o lavado con disolventes.
Los ejemplos de aminas primarias que son
particularmente útiles incluyen:
Mono o di-aminas aromáticas,
aminas alifáticas, aminas cicloalifáticas y monoaminas
heterocíclicas; específicamente, anilina, o-, m- y
p-fenilendiamina, bencidina,
4,4'-diaminodifenilmetano, ciclohexilamina,
butilamina, metilamina, hexilamina, alilamina, furfurilamina
etilendiamina y propilendiamina. Las aminas pueden, en su parte
carbonada respectiva, estar sustituidas con alquilo
C_{1}-C_{8} o alilo.
Son aminas primarias preferidas aquellas según
la fórmula general RNH_{2} (II), en la que R es alilo, fenilo
sustituido o no sustituido, alquilo C_{1}-C_{8}
sustituido o no sustituido o cicloalquilo
C_{1}-C_{8} sustituido o no sustituido. Los
sustituyentes adecuados en dichos grupos R incluyen amino, alquilo
C_{1}-C_{4} y alilo. Normalmente, pueden estar
presentes de uno a cuatro sustituyentes en dichos grupos R.
Preferiblemente R es fenilo.
Preferiblemente, la reacción se lleva a cabo en
ausencia de un catalizador.
Normalmente, la reacción se lleva a cabo en un
disolvente. Los disolventes adecuados incluyen: disolventes
aromáticos, como tolueno y xileno, dioxano, cetonas, como
metiletilcetona, metil-isobutilcetona, y alcoholes,
como isopropanol, sec-butanol y alcohol amílico.
También pueden usarse los disolventes como una mezcla de
disolventes. Son disolventes particularmente adecuados el tolueno y
el sec-butanol. Sin embargo, en analogía con las
reacciones conocidas a partir de la bibliografía, puede prescindirse
del disolvente.
Mediante el curado térmico de dichos compuestos
de benzoxazina a temperaturas superiores a 100ºC., preferiblemente
a una temperatura de desde 140º hasta 220ºC., se obtienen resinas
poliméricas difícilmente inflamables (con retardo de llama).
Otro aspecto de la presente invención es el uso
de un compuesto de benzoxazina, tal como se describió anteriormente,
en el procedimiento de preparación de piezas fundidas,
preimpregnaciones o materiales laminados con retardo de llama y
sistemas de infusión también.
Con retardo de llama en el contexto de la
presente invención significa, preferiblemente, que cumple el
criterio V0 de la norma UL 94 (método de prueba UL 94 de
"Underwriters Laboratory").
Pueden adaptarse las propiedades de las resinas
poliméricas producidas tal como se describió anteriormente para
ciertas aplicaciones mediante la adición de aditivos habituales. Los
siguientes aditivos son de particular importancia:
fibras de refuerzo, tales como fibras de vidrio,
cuarzo, carbono, minerales y sintéticas (Keflar, Nomex), fibras
naturales, tales como (lino, yute, sisal, cáñamo) en las formas
habituales de fibras cortas, fibras cortadas, hilos, tejidos o
fieltros;
plastificantes, especialmente compuestos de
fósforo;
negro de carbono o grafito;
cargas;
materias colorantes;
microesferas huecas;
polvos metálicos.
Los procedimientos conocidos para resinas
termoendurecibles, tales como resinas de
fenol-formaldehído o resinas epoxídicas, tales como
prensado en caliente de preimpregnaciones, SMC (Sheet Molding
Compound, compuesto de moldeo en lámina); o moldeo; fundición;
enrollado de filamentos; técnicas de infusión o impregnación a
vacío (RTM, VaRTM) son adecuados para el procesamiento de las
resinas según la invención. Con respecto a la impregnación a vacío,
son particularmente adecuados aditivos muy finos que tienen un
tamaño de partícula de 0,2 a 0,001 mm.
Otro aspecto de la presente invención es una
composición de laminación que comprende del 30 al 80% en peso,
preferiblemente del 60 al 70% en peso, de un compuesto de
benzoxazina tal como se describió anteriormente. Además, la
composición de laminación normalmente contendrá un disolvente o
mezcla de disolventes, un catalizador o una combinación de
catalizadores y un retardador de la llama.
El peso de un retardador de la llama en una
formulación dependerá de la efectividad de ese componente en la
formulación en alcanzar el criterio V0 deseado según la norma
UL-94. Ha de tenerse en cuenta un intervalo de peso
de 0,1 a 50 partes en peso.
Los ejemplos de disolventes que son
particularmente adecuados incluyen metiletilcetona, acetona,
N-metil-2-pirrolidona,
N,N-dimetilformamida, pentanol, butanol, dioxolano,
isopropanol, metoxipropanol, acetato de metoxipropanol,
dimetilformamida, glicoles, acetatos de glicol y tolueno, xileno.
Las cetonas y los glicoles se prefieren especialmente. Normalmente,
las composiciones de laminación contendrán del 20 al 30% en peso,
preferiblemente el 30% en peso, de un disolvente.
Los ejemplos de catalizadores que son
particularmente adecuados incluyen ácido tiodipropiónico, fenoles,
tiodifenol-benzoxazina y sulfonilbenzoxazina,
sulfonildifenol. Ciertos retardadores de la llama, por ejemplo
Fyroflex PMP y CN 2465, actuarán como catalizadores. La
concentración de catalizador también dependerá de la efectividad de
ese componente en alcanzar la reactividad deseada. Normalmente, la
composición de laminación contendrá el 0,001-2,
preferiblemente el 0,1-2% en peso de un
catalizador.
Los ejemplos de retardadores de la llama que son
particularmente adecuados incluyen: retardadores de la llama de
fósforo, tales como DOPO (10-óxido de
9,10-dihidro-9-oxa-fosfafenantreno),
fyroflex PMP (Akzo; un aditivo de organofósforo reactivo modificado
con grupos hidroxilo en los extremos de su cadena y que puede
reaccionar con resinas epoxídicas), CN2645A (Great Lakes; un
material que se basa en la química del óxido de fosfina y que
contiene funcionalidad fenólica que puede reaccionar con resinas
epoxídicas) y OP 930 (Clariant), poli(óxido de fenileno) bromado y
ferroceno. Normalmente, la composición de laminación contendrá del
0,1 al 50% en peso de un retardador de la llama. Por ejemplo, para
el ferroceno, es particularmente adecuada una cantidad de
aproximadamente el 2% en peso.
Además, la composición de laminación puede
contener una resina epoxídica. La selección de las resinas
epoxídicas depende de la mejora de propiedades que es necesaria.
Las resinas epoxídicas típicas que son especialmente útiles son
resinas epoxídicas a base de bisfenol A y bisfenol F,
epoxi-novolaca cresólica,
epoxi-novolaca fenólica, Tactix 742, Tactix 556 y
Taxtix 756, resinas epoxídicas cicloalifáticas, PT 810, MY 720, MY
0500, etc. Pueden usarse en cantidades de aproximadamente el 2% al
60% en peso en la composición de laminación.
Normalmente, las composiciones de laminación
contendrán aproximadamente un mínimo de 2 partes de resina epoxídica
con respecto a cada 8 partes de benzoxazina hasta un máximo de 9
partes de resina epoxídica con respecto a una parte de
benzoxazina.
Más allá, es posible incorporar cargas como
poli(fosfatos de amonio) y compuestos de fósforo inorgánicos
y orgánicos tal como se describe en los documentos EP 356379 y US
5200452.
Las composiciones de laminación son útiles para
fabricar materiales laminados eléctricos y otros materiales
compuestos a partir de un refuerzo fibroso y una resina como matriz.
Los ejemplos de procedimientos adecuados normalmente contienen las
siguientes etapas:
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(1) Se aplica una formulación que contiene
benzoxazina a o se impregna un sustrato mediante laminación,
inmersión, pulverización, otras técnicas conocidas y/o
combinaciones de las mismas. El sustrato normalmente es un fieltro
de fibra tejido o no tejido que contiene, por ejemplo, fibras de
vidrio o papel.
(2) El sustrato impregnado se "convierte en
fase B" mediante calentamiento a una temperatura suficiente para
retirar el disolvente en la formulación de benzoxazina y opcional o
parcialmente curar la formulación de benzoxazina, de modo que el
sustrato impregnado pueda manejarse fácilmente. La etapa de
"conversión en fase B" normalmente se lleva a cabo a una
temperatura de desde 90ºC hasta 210ºC y durante un tiempo de desde 1
minuto hasta 15 minutos. El sustrato impregnado que resulta de la
"conversión en fase B" se denomina una "preimpregnación".
De la manera más común, la temperatura es de 100ºC para los
materiales compuestos y de 130ºC a 200ºC para los materiales
laminados eléctricos.
(3) Se apilan una o más láminas de
preimpregnación o se disponen en capas alternas con una o más
láminas de un material conductor, tal como lámina metálica de
cobre, si se desea un material laminado eléctrico.
(4) Se prensan las láminas dispuestas a alta
temperatura y presión durante un tiempo suficiente para curar la
resina y formar un material laminado. La temperatura de esta etapa
de laminación es normalmente de entre 100ºC y 230ºC, y con la mayor
frecuencia es de entre 165ºC y 190ºC. La etapa de laminación también
puede llevarse a cabo en dos o más fases, tales como una primera
fase entre 100ºC y 150ºC y una segunda fase a entre 165ºC y 190ºC.
La presión es normalmente de entre 50 N/cm^{2} y 500 N/cm^{2}.
La etapa de laminación normalmente se lleva a cabo durante un
tiempo de desde 1 minuto hasta 200 minutos, y con la mayor
frecuencia durante de 45 minutos a 90 minutos. La etapa de
laminación puede llevarse a cabo opcionalmente a temperaturas
superiores durante tiempos más cortos (tal como en procedimientos
de laminación continuos) o durante tiempos más largos a
temperaturas inferiores (tal como en procedimientos de prensado de
baja energía).
(5) Opcionalmente, el material laminado
resultante, por ejemplo, un material laminado revestido con cobre,
puede tratarse posteriormente mediante calentamiento durante un
tiempo a alta temperatura y presión ambiental. La temperatura del
tratamiento posterior es normalmente de entre 120ºC y 250ºC. El
tiempo de tratamiento posterior es normalmente de entre 30 minutos
y 12 horas.
\vskip1.000000\baselineskip
Se realizaron todos los ensayos según la norma
IPC TM 650. Los métodos de prueba IPC son la norma de la industria
de los materiales laminados eléctricos (The Institute For
Interconnection and Pachaging Electronic Circuits, 3451 Church
Street, Evanston, Illinois 60203) tal como sigue:
En un reactor Belatec con camisa de vidrio, de
22 litros equipado con un embudo de adición, termopar y un
condensador, se cargan 3884,1 g (12,2 moles) de fenolftaleína.
Posteriormente, se carga el reactor con 1721,5 g (59,3 moles) de
paraformaldehído, 2420 ml de xileno y 4840 ml de
sec-butanol con agitación (aproximadamente 350
rpm). Se precalienta esa mezcla de reacción hasta
80ºC-82ºC con agitación.
Se añaden 2383,7 g (25,6 moles) de anilina
durante un periodo de 45 min. a 1 hora con calentamiento simultáneo
hasta el punto de reflujo a 94-95ºC, manteniendo un
reflujo intenso con separación de agua.
Cuando se elimina el 25% de los disolventes,
adicionalmente se añaden lentamente 600 ml de xileno y 1200 ml
sec-butanol a la mezcla de reacción, de tal manera
que se minimiza la disminución de la temperatura de reacción. El
azeótropo de xileno/sec-butanol/agua destila a una
temperatura superior a medida que se elimina el agua, de modo que
debe aumentarse la temperatura para mantener una velocidad de
destilación constante. Tras completarse la eliminación de agua, se
sustituye el condensador por un cabezal de destilación y un
colector.
Cuando la temperatura de ebullición alcanza un
valor de 100-105ºC (en un plazo de
6-7 horas desde el reflujo inicial), se termina el
proceso de condensación y eliminación de agua, y se inicia la
destilación del disolvente hasta que la temperatura de la
disolución es de 120ºC-122ºC (no se aplica vacío).
En este punto, se determina la concentración de los sólidos. A una
concentración del 70,5% al 71,5% de sólidos, se termina el
procedimiento y puede descargarse el producto o usarse para la
preparación de la composición de laminación en el mismo reactor.
Punto de fusión: 98-103ºC
^{1}H-RMN
(d_{6}-acetona):
- \quad
- \delta = 4,59 ppm (s); \delta = 5,4 ppm (s); \delta = 6,5-7,3 ppm (m); \delta = 7,5 ppm (m);
Espectro infrarrojo (pastilla de KBr) IR (puro):
3600 cm^{-1} - 3150 cm^{-1}; 3100 cm^{-1} - 3000 cm^{-1};
2950 cm^{-1}; 2850 cm^{-1}; 1750 cm^{-1}; 1600 cm^{-1}; 1450
cm^{-1}; 1220 cm^{-1}; 1090 cm^{-1}; 950 cm^{-1}; 725
cm^{-1}; 650 cm^{-1}.
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Se preparan piezas fundidas de resina pura para
los ensayos de inflamabilidad a partir de la benzoxazina obtenida
según el ejemplo A). Se funde la benzoxazina, se desgasifica y se
vierte en un molde. Entonces se cura la resina en el molde durante
2 horas a 400ºF (215,5ºC) para producir una piaza fundida adecuada
para los ensayos. Se evalúan estas piezas fundidas para determinar
sus propiedades térmicas y resistencia a la inflamabilidad.
Los ensayos de inflamabilidad se realizan usando
una cámara de ensayo de inflamabilidad UL 94. La cámara está
equipada con un mechero Bunsen con suministro de metano de calidad
industrial.
Todos los ensayos se realizan según el ensayo UL
94. Se cortan cinco probetas por muestra de 5 pulgadas x 0,5
pulgadas x 0,12 pulgadas.
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\vskip1.000000\baselineskip
La pieza fundida de
fenolftaleína-benzoxazina (resina preparada según el
ejemplo A) cumple el criterio V0, mientras que la resina de
bisfenol A-benzoxazina (resina preparada en analogía
al ejemplo A pero sustituyendo la fenolftaleína por bisfenol A) no
lo hace.
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Se fabrican materiales compuestos de material
laminado de fibra de vidrio de benzoxazina mediante el procedimiento
de impregnación con disolvente. Se disuelve la benzoxazina en un
disolvente junto con un catalizador soluble y luego se recubre
sobre 7628, un tipo de ligamento de fibra de vidrio habitual en la
industria tal como está definido por los filamentos de vidrio,
espesor y peso del ligamento de vidrio (Porcher SA,; con un acabado
de silano). Entonces se evapora el disolvente y se convierte en fase
B (tabla 3). Entonces se lamina la preimpregnación con cobre con
calor y presión para producir un material laminado con revestimiento
de cobre. La temperatura del aire caliente en el horno es de
150-180ºC y los tiempos para generar la fase B
oscilan entre 2-5 segundos. El contenido en resina
oscila entre el 35-42%. Estos materiales laminados
se evalúan entonces para determinar sus propiedades térmicas y de
inflamabilidad (tabla 4).
Todas las propiedades se basan en material
laminado de tejido de vidrio 7628 de 8 capas según la norma IPC TMI
3949, excepto para el comportamiento de quemado y el análisis
dieléctrico. Los materiales laminados siempre tienen las capas de
fibra de vidrio orientadas, de manera que todas las capas están
dispuestas en la misma dirección de urdimbre y trama.
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A la composición, se le añaden 2 partes en peso
de metilimidazol como catalizador.
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- Viscosidad: [cps]
- 1000-1300
- Sólidos [%]:
- 69-71
- Aspecto:
- líquido ámbar transparente
- Disolvente:
- metiletilcetona y 1-pentanol [hasta el 5%].
La composición A puede formularse con cualquier
disolvente usado normalmente para fabricar preimpregnaciones para
aplicaciones PWB. Puede realizarse una dilución con acetona, MEK;
glicoles, acetatos de glicol, tolueno y otros disolventes.
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\vskip1.000000\baselineskip
\vskip1.000000\baselineskip
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Tactix742 es tris(fenilglicidil
éter)metano
GY281 es resina epoxídica de bisfenol F
Fyroflex PMP es un retardador de la llama de
fenol basado en fósforo de Akzo
XB4399 es
1,1,2,2-tetrakis(4-glicidiloxifenil)etano.
\vskip1.000000\baselineskip
- Viscosidad, cps
- : 5000-10000
- Sólidos, %
- : 79-81
- Aspecto
- : líquido ámbar transparente
- Disolvente
- : 10% de MEK y 10% de metoxipropanol
- Peso equivalente de epoxi
- : 450-550 [basado en sólidos]
- Contenido en fósforo, %
- : 2-3
\vskip1.000000\baselineskip
El sistema puede formularse con cualquier
disolvente usado normalmente para fabricar preimpregnaciones para
aplicaciones PCB. Al barniz, se añade
2-metilimidazol como catalizador. La formulación
recomendada es:
\vskip1.000000\baselineskip
\vskip1.000000\baselineskip
Puede realizarse una dilución del sistema con
acetona, MEK, glicoles, acetatos de glicol y otros disolventes.
Para una unión óptima entre la resina y el
vidrio, se recomienda que se use un tejido de vidrio tratado con un
agente de silanización adecuado para resinas epoxídicas.
\vskip1.000000\baselineskip
- Tela de vidrio
- : 7628
- Acabado
- : CS440
- Contenido en resina, %
- : 35-42
- Flujo en mil, %
- : 15-20
- Tiempo de gelificación a 171ºC
- : 75-110
\newpage
- Temperatura de prensado inicial
- : temperatura ambiente
- Velocidad de calentamiento, ºC/min
- : 3-5
- Presión, psi
- : 50-150
- Temperatura de prensado final
- : 205ºC-218ºC
- Tiempo a la temperatura de prensado
- : 90-120 minutos
\vskip1.000000\baselineskip
Todas las propiedades se basan en material
laminado de tejido de vidrio 7628 de 8 capas según la norma IPC TMI
3949, excepto para el comportamiento de quemado y el análisis
dieléctrico para los que se usaron piezas fundidas de resina pura,
tal como se describió anteriormente.
Claims (7)
1. Compuesto de fórmula
en la que R son, independientemente
entre sí, alilo, fenilo sustituido o no sustituido, alquilo
C_{1}-C_{8} sustituido o no sustituido o
cicloalquilo C_{1}-C_{8} sustituido o no
sustituido.
2. Compuesto según la reivindicación 1, en el
que ambos sustituyentes R son iguales.
3. Compuesto según la reivindicación 1 ó 2, en
el que R es fenilo.
4. Compuesto según la reivindicación 1, 2 ó 3,
en el que R está sustituido con de uno a cuatro sustituyentes
seleccionados del grupo que comprende amino, alquilo
C_{1}-C_{4} y alilo.
5. Uso de un compuesto según cualquiera de las
reivindicaciones 1 a 4, en el procedimiento de preparación de
piezas fundidas o materiales laminados con retardo de llama.
6. Procedimiento para preparar una pieza fundida
o material laminado con retardo de llama mediante curado térmico de
un compuesto según cualquiera de las reivindicaciones 1 a 4.
7. Composición de laminación que comprende del
30 al 80% en peso de un compuesto según cualquiera de las
reivindicaciones 1 a 4.
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