ES2313177T3 - Dispositivo y procedimiento para el machacado automatico de baja contaminante de fragmentos de silicio. - Google Patents
Dispositivo y procedimiento para el machacado automatico de baja contaminante de fragmentos de silicio. Download PDFInfo
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Abstract
Procedimiento automático para producir fragmentos finos de silicio que pueden utilizarse directamente como materia prima para aplicaciones semiconductoras o para la fotovoltaica a partir de fragmentos de silicio adecuados para aplicaciones semiconductoras o fragmentos de silicio adecuados para aplicaciones solares alimentándose fragmentos de silicio adecuados para aplicaciones semiconductoras o fragmentos de silicio adecuados para aplicaciones solares a una machacadora con una relación de trituración epsilon de 1,5 a 3 que comprende varias herramientas de machacado con una superficie de metal duro, preferiblemente carburo de wolframio en una matriz de cobalto, con especial preferencia con una proporción de carburo de wolframio superior al 80% en peso y produciéndose un material machacado que se clasifica en fracciones, recogiéndose una parte del material machacado con una longitud de cantos que es inferior o igual a la longitud máxima de cantos de los fragmentos finos de silicio deseados (fracción 1) en un recipiente 1 colector y también recogiéndose la parte del material machacado con una longitud de cantos que es mayor que la longitud de cantos de los fragmentos finos de silicio deseados (fracción 2).
Description
Dispositivo y procedimiento para el machacado
automático de baja contaminación de fragmentos de silicio.
\global\parskip0.900000\baselineskip
La invención se refiere a un procedimiento para
el machacado automático de baja contaminación de fragmentos de
silicio.
El silicio policristalino (también denominado
polisilicio) es el producto de partida para la fabricación de
silicio cristalino para la industria electrónica y solar. La mayoría
de los componentes semiconductores y celdas solares se fabrican a
partir de silicio cristalino. Para la fabricación de silicio
cristalino se aplican distintos procedimientos de cristalización en
los que normalmente se funde polisilicio y luego se convierte a
continuación mediante solidificación selectiva en silicio
monocristalino o multicristalino. El material monocristalino se
fabrica, por ejemplo, mediante el proceso de Czochralski (CZ), el
material multicristalino mediante fusión y solidificación ordenada
en crisol o mediante extrusión de láminas o moldeo de flejes. El
silicio monocristalino es el material de partida para componentes
semiconductores y celdas solares. El silicio multicristalino sirve
principalmente como material de partida para celdas solares.
El polisilicio se fabrica normalmente mediante
deposición en fase gaseosa en un reactor. En esto se depositan
normalmente silano o clorosilano de alta pureza sobre un sustrato
caliente (preferiblemente de silicio) de manera que se obtienen
barras, bloques o planchas macizas. Este polisilicio debe triturarse
antes de poder usarse en procedimientos de cristalización. En esto
se contamina normalmente mediante finos de abrasión de manera que
las impurezas sobre la superficie deben eliminarse mediante
procedimientos de limpieza.
En los procedimientos de cristalización, hasta
la fecha sólo puede obtenerse polisilicio adecuado para aplicaciones
solares o semiconductoras que pueda usarse directamente (es decir,
sin limpieza posterior), es decir, polisilicio muy puro
(contaminación metálica total normalmente < 10 ppba) mediante
trituración manual. De esta manera, la producción de fragmentos muy
pequeños es demasiado poco productiva, por lo tanto no es rentable y
además es perjudicial para la salud. Procedimientos de machacado
automático conocidos que son adecuados para producir pequeños
tamaños de fragmentos producen o una contaminación superficial
demasiado alta (por ejemplo, machacadoras de mandíbulas,
machacadoras de rodillos habituales, etc.), lo que requiere una
costosa limpieza posterior, o no son rentables debido a un modelo
de máquinas muy costoso o procedimiento costoso (por ejemplo,
documento US 5.464.159 (trituración por onda de choque) o documento
US 6.024.306 (trituración mediante pulso de corriente) o documento
US 4.871.117 (machacado previo térmico; trituración posterior
mecánica) o documento EP 1 338 682 A2). Por el documento JP 57 067
019 se conoce un procedimiento para producir fragmentos finos de
silicio mediante rodillos machacadores, que están recubiertos con
silicio, con posterior clasificación.
El objetivo de la invención es proporcionar un
procedimiento automático con alta productividad que produzca
fragmentos finos de silicio a partir de fragmentos de silicio
adecuados para aplicaciones solares o semiconductoras que pueda
utilizarse directamente, es decir, sin limpieza posterior, como
materia prima para la fotovoltaica o que pueda utilizarse
directamente como materia prima para aplicaciones semiconductoras o
que pueda utilizarse como partículas de inoculación para la
fabricación de silicio granular en una deposición en lecho
fluidizado.
Este objetivo se alcanza mediante un
procedimiento en el que fragmentos de silicio correspondientes se
alimentan a una machacadora con una relación de trituración
\varepsilon de 1,5 a 3 que comprende varias herramientas de
machacado con una superficie de un metal duro, preferiblemente
carburo de wolframio en una matriz de cobalto, con especial
preferencia con una proporción de carburo de wolframio > al 80%
en peso, y se produce un material machacado que se clasifica en
fracciones recogiéndose una parte del material machacado con una
longitud de cantos que es inferior o igual a la longitud de cantos
máxima de los fragmentos finos de silicio deseados (fracción 1) en
un recipiente 1 colector y también recogiéndose la parte del
material machacado con una longitud de cantos que es mayor que la
longitud de cantos de los fragmentos finos de silicio deseados
(fracción 2).
En el caso de la machacadora se trata
preferiblemente de una machacadora de rodillos, una machacadora de
mandíbulas o una machacadora de conos. Con especial preferencia se
trata de una machacadora de rodillos o una machacadora de
mandíbulas.
En una forma de realización de la invención se
trata de una machacadora de mandíbulas que comprende varias
herramientas de machacado que están dispuestas las unas con respecto
a las otras en un ángulo de machacado caracterizada porque el ángulo
de machacado es inferior a 14º. Preferiblemente, el ángulo de
machacado es inferior a 12º, con especial preferencia de 10º a
12º.
Normalmente se especifica para machacadoras de
mandíbulas en la literatura especializada (Höffl pág. 51) un ángulo
de machacado de 16º a 22º para material grueso y de 14º a 20º para
finos. Por "ángulo de machacado" o "ángulo de entrada" se
entiende en el sentido de la presente invención el ángulo entre las
tangentes a las herramientas de machacado en el punto de contacto
del material de trituración al inicio del proceso de machacado (fig.
1). El término "ángulo de machacado" es más habitual para
machacadoras de mandíbulas. Para machacadoras de rodillos es
análogamente habitual el término "ángulo de entrada".
\global\parskip1.000000\baselineskip
En caso de una machacadora de mandíbulas, las
mandíbulas tienen preferiblemente una longitud de mandíbulas de 45
cm y un ancho de apertura de 160 mm, con especial preferencia un
ancho de apertura de 125 mm.
En otra forma de realización de la invención se
trata de una machacadora de rodillos que comprende varias
herramientas de machacado que están dispuestas las unas con respecto
a las otras en un ángulo de machacado caracterizada porque el ángulo
de machacado es inferior a 25º y con especial preferencia inferior a
20º. Preferiblemente se trata de una machacadora de rodillos lisos o
una machacadora de rodillos perfilados (por ejemplo, machacadora de
rodillos dentados o estriados).
En el estado de la técnica se mencionan para
machacadoras de rodillos lisos ángulos de entrada de 30º a 39º para
material duro, para material blando hasta 50º. (Höffl, página 97 a
98).
En caso de una machacadora de rodillos para
material alimentado grande de hasta 10 cm de longitud de cantos, los
rodillos tienen preferiblemente un diámetro de 60 cm a 100 cm. Con
especial preferencia de 80 cm a 100 cm. Para material alimentado
pequeño de aproximadamente 1,5 mm de longitud de cantos los rodillos
tienen preferiblemente un diámetro de 30 cm. En una forma de
realización con especial preferencia de la machacadora de rodillos
el ángulo de entrada asciende a menos de 20º y los rodillos
machacadores están constituidos por silicio monocristalino con 30 cm
de diámetro.
En otra forma de realización de la invención se
trata de una machacadora de conos cuyas herramientas de machacado
están dispuestas las unas con respecto a las otras en un ángulo de
machacado \alpha siendo el ángulo de machacado \alpha inferior a
12º, preferiblemente de 10º a 12º.
El material machacado se clasifica
preferiblemente en 2 fracciones. La clasificación se realiza
preferiblemente mediante un tamiz. De la fracción 1 se separa
preferiblemente la parte de fragmentos finos que posee una longitud
de cantos que es inferior a la longitud mínima de los fragmentos de
silicio deseados y se recoge por separado (fracción 3). La
separación se realiza preferiblemente de nuevo mediante un tamiz de
apertura de malla adecuada.
Preferiblemente, la parte del material machacado
con una longitud de cantos que es mayor que la longitud de cantos de
los fragmentos finos de silicio deseados se alimenta de nuevo a una
machacadora con una relación de trituración de 1,5 a 3 para este
material alimentado, se tritura, se clasifica análogamente y se
recoge. Con especial preferencia, la parte del material machacado
con una longitud de cantos que es mayor que la longitud de cantos de
los fragmentos finos de silicio deseados se alimenta otra vez a una
machacadora con una relación de trituración de 1,5 a 3 para este
material alimentado, se tritura, se clasifica análogamente y se
recoge.
Después de pasarse cuatro veces por la
machacadora del modo descrito, generalmente ya no existe ningún
fragmento de silicio con una longitud de cantos que sea mayor que la
longitud de cantos de los fragmentos finos de silicio deseados. La
fig. 1 representa el principio del procedimiento según la
invención.
Para no elevar innecesariamente el grado de
contaminación, en el procedimiento según la invención se realizan
preferiblemente como máximo cuatro pasos por la machacadora.
En otra forma de realización de la invención, el
material machacado se clasifica en 3 fracciones recogiéndose una
parte del material machacado con una longitud de cantos en el
intervalo de los fragmentos finos de silicio deseados (fracción 1)
en un recipiente 1 colector, recogiéndose la parte del material
machacado con una longitud de cantos inferior a los fragmentos finos
de silicio deseados (fracción 3) en un recipiente 3 colector y
alimentándose de nuevo la parte del material machacado con una
longitud de cantos mayor que la longitud de cantos de los fragmentos
finos de silicio deseados (fracción 2) a una machacadora según la
invención con una relación de trituración de 1,5 a 3 para este
material alimentado, alimentándose de nuevo la parte del material
machacado con una longitud de cantos que es mayor que la longitud de
cantos de los fragmentos finos de silicio deseados a una
machacadora según la invención con una relación de trituración de
1,5 a 3 para este material alimentado.
En este sentido, el procedimiento puede
conducirse de tal manera que siempre se use la misma machacadora
ajustándose después de cada paso la relación de trituración de la
machacadora al tamaño de grano del material alimentado respectivo.
Pero también puede realizarse sucesivamente con hasta cuatro
machacadoras.
Las fracciones 1 ó 3 obtenidas después de cada
paso por las machacadoras se reúnen preferiblemente en cada caso y
se envasan directamente, es decir, sin purificación adicional. Los
fragmentos finos de silicio deseados así obtenidos (fracción 1), así
como los fragmentos finos de una finura mayor (fracción 3) son
adecuados sin purificación adicional como fragmentos finos de
silicio adecuados para aplicaciones solares o semiconductoras.
Se encontró de manera sorprendente que la
fracción con la mayor finura (fracción 3) es magníficamente adecuada
para la utilización como partículas de inoculación para la
deposición de silicio policristalino en un procedimiento en lecho
fluidizado (como se describe, por ejemplo, en la patente DE 19948395
A1). Con esto, el procedimiento según la invención hace posible una
producción claramente más rentable de polisilicio granular ya que
puede renunciarse a una trituración que reduce el rendimiento de
polisilicio granular para dar partículas de inoculación. Además,
puede renunciarse a la trituración menos productiva esencialmente
más costosa de polisilicio granular para dar partículas de
inoculación mediante un molino de chorro (como se describe, por
ejemplo, en la patente US 5346141).
El material machacado con una longitud de cantos
en el intervalo de los fragmentos finos de silicio adecuados para
aplicaciones solares y semiconductoras deseados como producto para
procedimientos de cristalización tiene preferiblemente una longitud
de cantos de 0,1 a 45 mm, con especial preferencia de 2 a 10 mm. El
material machacado tiene preferiblemente una contaminación metálica
total < 30 ppbw (ppbw = partes por billón en peso).
Con especial preferencia, el material machacado
presenta los siguientes valores máximos para los metales mencionados
(datos en ppbw):
Fe < 20
Cu < 2
Ni < 2
Cr < 2
Zn < 4
Na < 12
Los fragmentos de silicio que se alimentan a la
machacadora tienen en la utilización de una machacadora de
mandíbulas preferiblemente un tamaño máximo de partícula de 120 mm.
En la utilización de una machacadora de rodillos los fragmentos de
silicio tienen preferiblemente un tamaño máximo de partícula de 60
mm y una contaminación metálica total < 10 ppba.
Un material machacado restante después de 4
pasos de una longitud de cantos superior a 45 mm satisface los
requisitos de pureza de silicio adecuado para aplicaciones solares y
por tanto puede separarse como producto propio adecuado para
aplicaciones semiconductoras y solares.
Una ventaja del procedimiento según la invención
es que el tamaño objetivo tamizado (partículas de silicio de una
longitud de cantos inferior a 45 mm y superior a 0,1 mm) puede
envasarse como producto sin ningún tipo de tratamiento adicional
(por ejemplo, limpieza mediante deposición magnética o limpieza por
química húmeda).
El procedimiento según la invención hace posible
una productividad extremadamente alta en la producción de fragmentos
finos de silicio adecuados para aplicaciones solares. Evita una alta
contaminación superficial de los fragmentos finos de silicio, que se
produce con machacadoras más pequeñas y dimensionadas de otro modo a
partir de los mismos materiales, mediante otra carga mecánica y por
tanto elevados finos de abrasión.
El siguiente ejemplo sirve para explicar
adicionalmente la invención.
\vskip1.000000\baselineskip
Se machacaron 100 kg de silicio en trozos
machacado sin contaminación con un tamaño de partícula de 30 mm a
como máximo 50 mm mediante una machacadora de rodillos lisos cuyo
rodillo estaba constituido por más del 85% de W en matriz de
cobalto. El silicio en trozos machacado a mano tenía la siguiente
contaminación de partida: Fe: 0,57 ppbw, W: 0,51 ppbw, Co: 0,050
ppbw (ppbw: partes por billón en peso). Las proporciones del
material machacado con un tamaño máximo de partícula de 2 mm se
tamizaron mediante un tamiz de nailon. Las partículas con un tamaño
máximo de partícula > 2 mm se alimentaron de nuevo a la
machacadora. Los parámetros usados de la machacadora de rodillos se
recogen en la tabla 1.
\vskip1.000000\baselineskip
La contaminación del material machacado se
menciona en la tabla 2 en ppbw.
El 85% del material machacado después del
3^{er} paso tiene un tamaño máximo de partícula de 1 mm a 5
mm.
El 10% del material machacado después del
3^{er} paso tiene un tamaño máximo de partícula de > 4 mm y
< 12 mm.
El 5% del material machacado se forma como polvo
con un tamaño máximo de partícula < 2 mm.
Cada fracción es adecuada para aplicaciones
solares.
\vskip1.000000\baselineskip
Se machacaron 20 kg de polisilicio granular
obtenido mediante una deposición en lecho fluidizado con un tamaño
de partícula de 1 mm mediante la machacadora de rodillos lisos
descritos en el ejemplo 1. El polisilicio granular tenía la
siguiente contaminación de partida: Fe: 5,54 ppbw, W: < 0,01 ppbw
(inferior al límite de detección), Co: < 0,01 ppbw (inferior al
límite de detección). Las proporciones del material machacado con un
tamaño máximo de partícula de 0,4 mm se tamizaron mediante un tamiz
de nailon. Debido a que después del primer paso de machacado ya no
se tamizó ninguna partícula más con > 0,4 mm, fue innecesario un
segundo paso de machacado. Los parámetros usados de la machacadora
de rodillos se recogen en la tabla 3.
\vskip1.000000\baselineskip
\vskip1.000000\baselineskip
La contaminación del material machacado se
menciona en la tabla 4 en ppbw.
\vskip1.000000\baselineskip
El 100% del material machacado ya tenía después
del 1^{er} paso el tamaño objetivo de \leq 0,4 mm. Sólo pudo
detectare una contaminación muy baja mediante el procedimiento de
machacado.
El material machacado pudo pasarse sin problemas
a un reactor de lecho fluidizado (descrito en la patente DE 19948395
A1), fluidizarse y calentarse. En el proceso de deposición en lecho
fluidizado pudo depositarse sobre estas partículas de inoculación
polisilicio granular adecuado para aplicaciones semiconductoras y
solares en casi la misma calidad que el polisilicio granular usado
en el experimento de machacado: Fe: 3,8 ppbw, W: 0,18 ppbw, Co: <
0,01 ppbw (inferior al límite de detección).
\vskip1.000000\baselineskip
Se machacaron 100 kg de silicio en trozos
machacado a mano con un tamaño de partícula de 65 mm a como máximo
120 mm mediante una machacadora de mandíbulas cuyas mandíbulas de
machacado estaban constituidas por más del 80% de W en la matriz de
Co. El silicio en trozos machacado a mano tenía la siguiente
contaminación de partida: Fe: 0,45 ppbw, W: 0,37 ppbw, Co: 0,034
ppbw (ppbw: partes por billón en peso).
\vskip1.000000\baselineskip
\vskip1.000000\baselineskip
Ya después del segundo paso, el 100% del
material presentó una longitud máxima de cantos <= 23 mm.
La contaminación del material machacado se
menciona en la tabla 6 en ppbw.
Claims (12)
1. Procedimiento automático para producir
fragmentos finos de silicio que pueden utilizarse directamente como
materia prima para aplicaciones semiconductoras o para la
fotovoltaica a partir de fragmentos de silicio adecuados para
aplicaciones semiconductoras o fragmentos de silicio adecuados para
aplicaciones solares alimentándose fragmentos de silicio adecuados
para aplicaciones semiconductoras o fragmentos de silicio adecuados
para aplicaciones solares a una machacadora con una relación de
trituración \varepsilon de 1,5 a 3 que comprende varias
herramientas de machacado con una superficie de metal duro,
preferiblemente carburo de wolframio en una matriz de cobalto, con
especial preferencia con una proporción de carburo de wolframio
superior al 80% en peso y produciéndose un material machacado que se
clasifica en fracciones, recogiéndose una parte del material
machacado con una longitud de cantos que es inferior o igual a la
longitud máxima de cantos de los fragmentos finos de silicio
deseados (fracción 1) en un recipiente 1 colector y también
recogiéndose la parte del material machacado con una longitud de
cantos que es mayor que la longitud de cantos de los fragmentos
finos de silicio deseados (fracción 2).
2. Procedimiento según la reivindicación 1,
caracterizado porque como machacadora se utiliza una
machacadora de mandíbulas cuyas herramientas de machacado están
dispuestas las unas con respecto a las otras en un ángulo de
machacado \alpha siendo el ángulo de machacado \alpha inferior a
14º, preferiblemente de 10º a 12º.
3. Procedimiento según la reivindicación 1,
caracterizado porque como machacadora se utiliza una
machacadora de rodillos cuyas herramientas de machacado están
dispuestas las unas con respecto a las otras en un ángulo de
machacado \alpha siendo el ángulo de machacado \alpha inferior a
25º, preferiblemente inferior a 20º.
4. Procedimiento según la reivindicación 1,
caracterizado porque como machacadora se utiliza una
machacadora de rodillos lisos o una machacadora de rodillos
perfilados (por ejemplo, machacadora de rodillos dentados o
estriados).
5. Procedimiento según la reivindicación 1,
caracterizado porque como machacadora se utiliza una
machacadora de conos cuyas herramientas de machacado están
dispuestas las unas con respecto a las otras en un ángulo de
machacado \alpha siendo el ángulo de machacado \alpha inferior a
12º, preferiblemente de 10º a 12º.
6. Procedimiento según una de las
reivindicaciones 1 a 5, caracterizado porque el material
machacado se clasifica en 2 fracciones y la clasificación se realiza
mediante un tamiz.
7. Procedimiento según una de las
reivindicaciones 1 a 6, en el que de la fracción 1 se separa una
parte de fragmentos finos que tiene una longitud de cantos que es
inferior a la longitud mínima de los fragmentos finos de silicio
deseados y se recoge (fracción 3).
8. Procedimiento según la reivindicación 7,
caracterizado porque la separación en una fracción 3 se
realiza mediante un tamiz.
9. Procedimiento según una de las
reivindicaciones 1 a 8, caracterizado porque la parte del
material machacado con una longitud de cantos que es mayor que la
longitud de cantos de los fragmentos finos de silicio deseados se
alimenta de nuevo a una machacadora como se utiliza en una de las
reivindicaciones 1 a 5, se tritura, se clasifica análogamente y se
recoge.
10. Procedimiento según la reivindicación 9,
caracterizado porque la parte del material machacado con una
longitud de cantos que es mayor que la longitud de cantos de los
fragmentos finos de silicio deseados se alimenta otra vez a una
machacadora como se utiliza en una de las reivindicaciones 1 a 5, se
tritura, se clasifica análogamente y se recoge.
11. Procedimiento según una de las
reivindicaciones 1 a 10, caracterizado porque como máximo se
realizan cuatro pasos por la machacadora.
12. Procedimiento según una de las
reivindicaciones 9 a 11, caracterizado porque las fracciones
1 ó 3 obtenidas después de cada paso por la machacadora se reúnen en
cada caso y se envasan directamente.
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