ES2314834T3 - Molino de chorro con lecho fluidizado y procedimiento para trituracion de silicio. - Google Patents
Molino de chorro con lecho fluidizado y procedimiento para trituracion de silicio. Download PDFInfo
- Publication number
- ES2314834T3 ES2314834T3 ES06118030T ES06118030T ES2314834T3 ES 2314834 T3 ES2314834 T3 ES 2314834T3 ES 06118030 T ES06118030 T ES 06118030T ES 06118030 T ES06118030 T ES 06118030T ES 2314834 T3 ES2314834 T3 ES 2314834T3
- Authority
- ES
- Spain
- Prior art keywords
- silicon
- particles
- classifier
- jet chamber
- jet
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Active
Links
- XUIMIQQOPSSXEZ-UHFFFAOYSA-N Silicon Chemical compound [Si] XUIMIQQOPSSXEZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 title claims abstract description 139
- 229910052710 silicon Inorganic materials 0.000 title claims abstract description 136
- 239000010703 silicon Substances 0.000 title claims abstract description 135
- 238000000034 method Methods 0.000 title claims description 42
- 239000008267 milk Substances 0.000 title 1
- 210000004080 milk Anatomy 0.000 title 1
- 235000013336 milk Nutrition 0.000 title 1
- 239000002245 particle Substances 0.000 claims abstract description 144
- 238000000227 grinding Methods 0.000 claims abstract description 79
- 239000008187 granular material Substances 0.000 claims abstract description 55
- 230000005484 gravity Effects 0.000 claims abstract description 21
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 claims abstract description 19
- 239000007789 gas Substances 0.000 claims description 112
- 239000007787 solid Substances 0.000 claims description 37
- IJGRMHOSHXDMSA-UHFFFAOYSA-N Atomic nitrogen Chemical compound N#N IJGRMHOSHXDMSA-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 22
- 239000011856 silicon-based particle Substances 0.000 claims description 19
- 238000000576 coating method Methods 0.000 claims description 15
- 239000011248 coating agent Substances 0.000 claims description 14
- -1 polyethylene Polymers 0.000 claims description 13
- 229910052757 nitrogen Inorganic materials 0.000 claims description 11
- 229920002994 synthetic fiber Polymers 0.000 claims description 8
- 229910052751 metal Inorganic materials 0.000 claims description 7
- 239000002184 metal Substances 0.000 claims description 7
- 238000003801 milling Methods 0.000 claims description 7
- 238000005303 weighing Methods 0.000 claims description 6
- 229920002635 polyurethane Polymers 0.000 claims description 5
- 239000004814 polyurethane Substances 0.000 claims description 5
- XKRFYHLGVUSROY-UHFFFAOYSA-N Argon Chemical compound [Ar] XKRFYHLGVUSROY-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 4
- 229920001343 polytetrafluoroethylene Polymers 0.000 claims description 4
- 239000004810 polytetrafluoroethylene Substances 0.000 claims description 4
- 229920001780 ECTFE Polymers 0.000 claims description 3
- 239000004698 Polyethylene Substances 0.000 claims description 3
- 239000004743 Polypropylene Substances 0.000 claims description 3
- 229920000840 ethylene tetrafluoroethylene copolymer Polymers 0.000 claims description 3
- 229920000573 polyethylene Polymers 0.000 claims description 3
- 229920001155 polypropylene Polymers 0.000 claims description 3
- SBEQWOXEGHQIMW-UHFFFAOYSA-N silicon Chemical compound [Si].[Si] SBEQWOXEGHQIMW-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 3
- VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N silicon dioxide Inorganic materials O=[Si]=O VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 3
- 229910052786 argon Inorganic materials 0.000 claims description 2
- 239000010453 quartz Substances 0.000 claims description 2
- 230000001105 regulatory effect Effects 0.000 claims description 2
- 239000003570 air Substances 0.000 claims 1
- 239000000463 material Substances 0.000 description 43
- 238000000926 separation method Methods 0.000 description 36
- 238000009826 distribution Methods 0.000 description 26
- 239000000047 product Substances 0.000 description 22
- 230000008569 process Effects 0.000 description 17
- 238000001033 granulometry Methods 0.000 description 13
- 238000011109 contamination Methods 0.000 description 11
- 238000009434 installation Methods 0.000 description 7
- 238000010276 construction Methods 0.000 description 6
- 239000000428 dust Substances 0.000 description 5
- 239000012530 fluid Substances 0.000 description 5
- XEEYBQQBJWHFJM-UHFFFAOYSA-N Iron Chemical compound [Fe] XEEYBQQBJWHFJM-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- 150000003818 basic metals Chemical class 0.000 description 4
- 230000008901 benefit Effects 0.000 description 4
- 230000007423 decrease Effects 0.000 description 4
- 238000007873 sieving Methods 0.000 description 4
- 230000007704 transition Effects 0.000 description 4
- 239000002912 waste gas Substances 0.000 description 4
- 230000001133 acceleration Effects 0.000 description 3
- 238000004458 analytical method Methods 0.000 description 3
- 229910052728 basic metal Inorganic materials 0.000 description 3
- 230000033228 biological regulation Effects 0.000 description 3
- 230000015572 biosynthetic process Effects 0.000 description 3
- 229920001577 copolymer Polymers 0.000 description 3
- 238000001514 detection method Methods 0.000 description 3
- 230000000694 effects Effects 0.000 description 3
- 239000003344 environmental pollutant Substances 0.000 description 3
- 239000010419 fine particle Substances 0.000 description 3
- PXHVJJICTQNCMI-UHFFFAOYSA-N nickel Substances [Ni] PXHVJJICTQNCMI-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- 231100000719 pollutant Toxicity 0.000 description 3
- 239000011863 silicon-based powder Substances 0.000 description 3
- 238000004513 sizing Methods 0.000 description 3
- 239000000126 substance Substances 0.000 description 3
- ZOXJGFHDIHLPTG-UHFFFAOYSA-N Boron Chemical compound [B] ZOXJGFHDIHLPTG-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- VYZAMTAEIAYCRO-UHFFFAOYSA-N Chromium Chemical compound [Cr] VYZAMTAEIAYCRO-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 229920001774 Perfluoroether Polymers 0.000 description 2
- OAICVXFJPJFONN-UHFFFAOYSA-N Phosphorus Chemical compound [P] OAICVXFJPJFONN-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 229910052796 boron Inorganic materials 0.000 description 2
- 238000000354 decomposition reaction Methods 0.000 description 2
- 230000002349 favourable effect Effects 0.000 description 2
- 229910052742 iron Inorganic materials 0.000 description 2
- 238000010902 jet-milling Methods 0.000 description 2
- 230000014759 maintenance of location Effects 0.000 description 2
- 230000013011 mating Effects 0.000 description 2
- 229910021421 monocrystalline silicon Inorganic materials 0.000 description 2
- 229910052759 nickel Inorganic materials 0.000 description 2
- 239000011574 phosphorus Substances 0.000 description 2
- 229910052698 phosphorus Inorganic materials 0.000 description 2
- 239000000758 substrate Substances 0.000 description 2
- OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N Carbon Chemical compound [C] OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 241000283716 Connochaetes Species 0.000 description 1
- 239000006057 Non-nutritive feed additive Substances 0.000 description 1
- BLRPTPMANUNPDV-UHFFFAOYSA-N Silane Chemical compound [SiH4] BLRPTPMANUNPDV-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000000654 additive Substances 0.000 description 1
- 238000005054 agglomeration Methods 0.000 description 1
- 230000002776 aggregation Effects 0.000 description 1
- 239000003963 antioxidant agent Substances 0.000 description 1
- 238000004364 calculation method Methods 0.000 description 1
- 229910052799 carbon Inorganic materials 0.000 description 1
- 230000008859 change Effects 0.000 description 1
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 description 1
- 229910052804 chromium Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000011651 chromium Substances 0.000 description 1
- 239000011362 coarse particle Substances 0.000 description 1
- 238000001816 cooling Methods 0.000 description 1
- 230000001186 cumulative effect Effects 0.000 description 1
- 238000005516 engineering process Methods 0.000 description 1
- 239000004744 fabric Substances 0.000 description 1
- 238000001914 filtration Methods 0.000 description 1
- 239000003063 flame retardant Substances 0.000 description 1
- 239000012634 fragment Substances 0.000 description 1
- 238000007710 freezing Methods 0.000 description 1
- 230000008014 freezing Effects 0.000 description 1
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 description 1
- 230000006872 improvement Effects 0.000 description 1
- 239000012535 impurity Substances 0.000 description 1
- 238000009616 inductively coupled plasma Methods 0.000 description 1
- 238000001095 inductively coupled plasma mass spectrometry Methods 0.000 description 1
- 239000011261 inert gas Substances 0.000 description 1
- 230000003993 interaction Effects 0.000 description 1
- 238000004949 mass spectrometry Methods 0.000 description 1
- 238000002844 melting Methods 0.000 description 1
- 230000008018 melting Effects 0.000 description 1
- 150000002739 metals Chemical class 0.000 description 1
- 239000003607 modifier Substances 0.000 description 1
- 238000012856 packing Methods 0.000 description 1
- 235000020030 perry Nutrition 0.000 description 1
- 238000005191 phase separation Methods 0.000 description 1
- 229910021420 polycrystalline silicon Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000002244 precipitate Substances 0.000 description 1
- 238000000746 purification Methods 0.000 description 1
- 238000000197 pyrolysis Methods 0.000 description 1
- 239000002994 raw material Substances 0.000 description 1
- 238000012216 screening Methods 0.000 description 1
- 230000035939 shock Effects 0.000 description 1
- 229910000077 silane Inorganic materials 0.000 description 1
- 150000004756 silanes Chemical class 0.000 description 1
- HBMJWWWQQXIZIP-UHFFFAOYSA-N silicon carbide Chemical compound [Si+]#[C-] HBMJWWWQQXIZIP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- FDNAPBUWERUEDA-UHFFFAOYSA-N silicon tetrachloride Chemical compound Cl[Si](Cl)(Cl)Cl FDNAPBUWERUEDA-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000002210 silicon-based material Substances 0.000 description 1
- 238000004611 spectroscopical analysis Methods 0.000 description 1
- 239000003381 stabilizer Substances 0.000 description 1
- 239000000725 suspension Substances 0.000 description 1
- ZDHXKXAHOVTTAH-UHFFFAOYSA-N trichlorosilane Chemical compound Cl[SiH](Cl)Cl ZDHXKXAHOVTTAH-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000005052 trichlorosilane Substances 0.000 description 1
- 238000001665 trituration Methods 0.000 description 1
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01B—NON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
- C01B33/00—Silicon; Compounds thereof
- C01B33/02—Silicon
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B02—CRUSHING, PULVERISING, OR DISINTEGRATING; PREPARATORY TREATMENT OF GRAIN FOR MILLING
- B02C—CRUSHING, PULVERISING, OR DISINTEGRATING IN GENERAL; MILLING GRAIN
- B02C19/00—Other disintegrating devices or methods
- B02C19/06—Jet mills
- B02C19/068—Jet mills of the fluidised-bed type
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B02—CRUSHING, PULVERISING, OR DISINTEGRATING; PREPARATORY TREATMENT OF GRAIN FOR MILLING
- B02C—CRUSHING, PULVERISING, OR DISINTEGRATING IN GENERAL; MILLING GRAIN
- B02C23/00—Auxiliary methods or auxiliary devices or accessories specially adapted for crushing or disintegrating not provided for in preceding groups or not specially adapted to apparatus covered by a single preceding group
- B02C23/08—Separating or sorting of material, associated with crushing or disintegrating
- B02C23/14—Separating or sorting of material, associated with crushing or disintegrating with more than one separator
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Food Science & Technology (AREA)
- Inorganic Chemistry (AREA)
- Silicon Compounds (AREA)
- Disintegrating Or Milling (AREA)
- Combined Means For Separation Of Solids (AREA)
Abstract
Dispositivo para la producción de partículas germen de silicio con un tamaño de 50 mum a 1000 mum a partir de un granulado de silicio con un tamaño de 300 mum a 5000 mum que comprende una cámara de chorro (8) cilíndrica dispuesta verticalmente con una tobera de chorro (4) en el fondo de la cámara de chorro (8), a través de la cual puede introducirse una corriente de gas de molienda (1) en la cámara de chorro (8), un clasificador de gravedad en contracorriente (9) que está conectado inmediatamente a continuación a la cámara de chorro (8) y una entrada (6) para un granulado de silicio, caracterizado porque la cámara de chorro (8) tiene una longitud que es suficiente para un ensanchamiento de la corriente de gas de molienda en la sección transversal de la cámara de chorro y la cámara de chorro (8) tiene una sección transversal de flujo menor que la del clasificador de gravedad en contracorriente (9).
Description
Molino de chorro con lecho fluidizado y
procedimiento para trituración de silicio.
La invención se refiere a un procedimiento y un
dispositivo para trituración de granulado de silicio.
Procedimientos de separación en lecho fluidizado
para la producción de granulado de silicio de alta pureza para la
industria electrónica o la industria fotovoltaica se han descrito ya
en numerosas publicaciones y son conocidos. En estos
procedimientos, se fluidizan partículas de silicio en un lecho
fluidizado por medio de un gas y se calientan a temperaturas
elevadas. Por introducción de un gas que contiene silicio en el
lecho fluidizado (p.ej. silano, tetraclorosilano o triclorosilano)
se llega a una reacción de pirolisis en la superficie de las
partículas, con lo cual se precipita silicio elemental sobre las
superficies de las partículas y se llega a un crecimiento de las
partículas. A fin de hacer funcionar estos procesos continuamente,
las partículas más gruesas "recrecidas" tienen que retirarse
del lecho fluidizado como producto y deben introducirse
continuamente partículas finas, denominadas partículas germen de
silicio. Un procedimiento de este tipo se describe por ejemplo en
la patente US 3.963.838.
Para la utilización de las partículas germen de
silicio en los procesos de lecho fluidizado descritos son
importantes varios criterios: las partículas germen de silicio deben
tener una pureza elevada, a fin de que el granulado de silicio
producido satisfaga las exigencias de la industria electrónica y
fotovoltaica. Por regla general, la contaminación por metales
debería ser menor que 100 ppb en peso, preferiblemente menor que 10
ppb en peso, la contaminación por los impurificantes boro y fósforo
debería ser menor que 1000 partes por mil en peso, preferiblemente
menor que 250 partes por mil en peso, y la contaminación por carbono
menor que 1000 ppb en peso, preferiblemente menor que 250 ppb en
peso. Las partículas germen de silicio deberían tener de hecho un
tamaño menor que el granulado de silicio, pero sin embargo no
deberían ser arbitrariamente pequeñas. De hecho, las partículas
demasiado finas, se descargan del lecho fluidizado con la corriente
de gas de salida y por tanto no son apropiadas como partículas
germen de silicio. El límite para la descarga está comprendido,
dependiendo de las condiciones de operación y del proceso en el
intervalo de aprox. 50 \mum a 250 \mum. Una proporción de finos
en las partículas germen de silicio inferior a este límite conduce a
pérdidas de silicio y a una carga de polvo fino del sistema de gas
residual en la separación del lecho fluidizado. Finalmente, la
distribución granulométrica de las partículas germen de silicio
afecta al balance de la población de partículas de la separación
del lecho fluidizado y con ello también a la distribución
granulométrica del granulado de silicio. Con objeto de conseguir
una distribución granulométrica estacionaria y no demasiado amplia
del granulado de silicio, es importante que las partículas germen
de silicio puedan producirse reproduciblemente con una distribución
granulométrica definida y estrecha.
Las partículas germen de silicio se necesitan
también, además de la utilización mencionada, como material de
alimentación para la industria fotovoltaica y electrónica. Ejemplos
del empleo de polvo de silicio de grano fino de alta pureza son la
producción de polvo de carburo de silicio como material base para
material sustrato de alta resistencia eléctrica para piezas
electrónicas, descrito en la memoria descriptiva de publicación
alemana DE 19842078A1, y la producción de pastillas para
aplicaciones fotovoltaicas por fusión de polvo de silicio de grano
fino sobre un material sustrato seguido por enfriamiento y
congelación subsiguientes, descrito en la patente US 5496416. Hasta
ahora ha sido imposible, muy difícil o costoso la mayoría de las
veces obtener distribuciones granulométricas convenientes
directamente por la separación en lecho fluidizado, o conseguirlas
a partir del producto de la separación en lecho fluidizado por
clasificación.
Para la producción de partículas germen de
silicio se conocen varias tecnologías.
Según US 4207360 las partículas de silicio
fluidizadas con gas inerte en un lecho fluidizado a temperatura
elevada (aprox. 1000ºC), tienden a desmenuzarse. Con ello se forman
las partículas germen de silicio deseadas. Se menciona también la
variante de combinar este lecho fluidizado con un lecho fluidizado
para la separación de silicio en un proceso integrado. Ambas
variantes del procedimiento tienen el inconveniente del consumo
extremadamente elevado de energía para el calentamiento del lecho
fluidizado y la distribución granulométrica y el régimen de
producción difícilmente controlables de las partículas germen de
silicio.
El documento US 4314525 describe un proceso
integrado adicional, en el cual gases que contienen silicio,
particularmente silanos, se calientan hasta su temperatura de
descomposición o por encima de su temperatura de descomposición.
Con ello, el gas que contiene silicio se descompone con formación de
partículas muy finas de silicio. Las partículas que se forman por
esta separación en fase gaseosa homogénea se designan como núcleos.
Las mismas pueden servir como partículas germen de silicio. Es
inconveniente que los núcleos tienen un tamaño de grano comprendido
en el intervalo nanométrico, e incluso por efectos de aglomeración
solamente se forman partículas germen de silicio de pocos
micrómetros. El empleo de tales partículas como partículas germen de
silicio en un lecho fluidizado para la obtención de granulado de
silicio, que tiene típicamente una granulometría comprendida en el
intervalo de 50 \mum hasta varios milímetros, conduce a una
descarga de una gran parte de estas partículas germen de silicio
minúsculas con la corriente de gas fuera del reactor. Para evitar
esto son necesarios dispositivos adicionales.
Además de estos procesos
técnico-mecánicos o químicos se conocen también
procedimientos de trituración puramente mecánicos para la
producción de partículas germen de silicio. Conforme al resumen del
documento JP 57-067019 (Shin Etsu Hondatai) se
obtienen partículas germen de silicio a partir de granulado de
silicio, triturando éste en una quebrantadora de rodillos dobles y
fraccionándolo a continuación por tamizado. Se evita una
contaminación de las partículas germen de silicio con otros
elementos dotando de una capa de silicio la superficie de los
rodillos. El apareamiento de materiales
silicio-silicio entre los rodillos y el material a
moler conduce sin embargo a un elevado desgaste de la capa de
silicio en los rodillos, con lo que solamente son posibles
intervalos de operación cortos de la máquina, hasta que tienen que
cambiarse los rodillos.
Una mejora esencial en relación con el desgaste
de los rodillos pero con una contaminación sólo reducida del
material a moler aportado por el empleo de rodillos con una
superficie de metal duro y geometría ajustada de la separación de
los rodillos como se describe en el documento DE 102004048948.
Un procedimiento de trituración adicional
describe el resumen del documento JP 08-109013. A
saber, puede triturarse el silicio en fragmentos en un molino de
púas para dar partículas germen de silicio. Desventajosamente, una
construcción de este tipo es difícilmente posible a partir de un
material exento de contaminación o poco contaminante. Debe contarse
con una contaminación considerable del material a moler. En el caso
de un empleo para la producción de silicio de alta pureza es por
tanto imprescindible una purificación química húmeda intercalada
aguas abajo de la superficie del producto molido.
US 4691866 describe un procedimiento en el cual
granulado de silicio según el principio del inyector se acelera por
medio de un chorro de gas a velocidades elevadas y se lanza contra
un obstáculo fijo. Debido al choque, las partículas se trituran
para dar las partículas germen de silicio deseadas. A fin de
mantener pequeña la contaminación en este procedimiento, el
obstáculo se fabrica preferiblemente de silicio. El apareamiento de
materiales silicio-silicio conduce sin embargo, como
se ha indicado ya en el caso del procedimiento de trituración con
rodillos, a un desgaste considerable del obstáculo.
Molinos de chorro para la trituración de
materiales muy puros se describen en Fokin, A. P.; Meinikov, V. D.:
Grinding Mills in the Production of Ultrapure Substances - Zhurnal
Vses. Khim. Ob-va im. D. I. Mendeleeva; Vol. 33,
No. 4, pp. 62.70, 1988. En el caso de los molinos de chorro, el
material de alimentación granular es acelerado por chorros de
fluido de alta velocidad. Si estas partículas aceleradas chocan con
partículas de velocidad menor, se llega a un esfuerzo de choque,
con lo cual las partículas se desmenuzan dependiendo de su energía
de choque.
US 3734413 publica un molino de chorro en lecho
fluido que comprende una cámara de chorro cilíndrica dispuesta
verticalmente con una tobera de chorro en el fondo de la cámara de
chorro, por la cual puede introducirse una corriente de gas de
molienda en la cámara de chorro, un clasificador de gravedad en
contracorriente inmediatamente subsiguiente a la cámara de chorro y
una entrada para un granulado de silicio.
Un molino de chorro en contracorriente para la
producción de partículas germen de silicio se conoce por Rohatgi,
Naresh K.; Silicon Production in a Fluidized Bed Reactor: Final
Report - JPL Publication; No. 86-17, 1986.
En este procedimiento, las partículas son
aceleradas por dos chorros de gas dirigidos uno contra otro y se
lanzan unas contra otras, con lo cual se desmenuzan éstas. Sin
embargo, los autores citan sólo un pequeño rendimiento, por lo que
el granulado de silicio debe ser molido varias veces.
US 4424199 describe un procedimiento en el cual
además de las otras corrientes de gas en un lecho fluidizado para
la separación de silicio, se emplea un chorro de gas individual de
alta velocidad, a fin de triturar una parte del granulado de
silicio en el lecho fluidizado para dar partículas germen de
silicio. En este procedimiento es ventajoso que no tiene que
retirarse, molerse y reciclarse granulado alguno de silicio del
reactor de separación, pero es inconveniente que también en este
caso la tasa de producción y la distribución granulométrica
resultante de las partículas germen de silicio son difícilmente
controlables. Sin embargo, esto es necesario para un régimen de
operación controlado de la separación en el lecho fluidizado.
Además, el chorro de gas puede tener un efecto negativo sobre el
proceso de separación en el lecho fluidizado. La idea de la molienda
en chorro dentro del lecho fluidizado para la separación de silicio
es recogida también de nuevo por S. Lord en la patente US
5798137.
La forma de construcción más sencilla de un
molino de chorro es el molino de chorro en lecho fluido con chorro
de gas dirigido verticalmente hacia arriba. En estos molinos de
chorro, el chorro de gas acelera por una parte las partículas, pero
por otra parte se encarga también de que las partículas se mantengan
en suspensión en la cámara de molienda, es decir que se encuentren
en estado fluidizado. Habitualmente, tales molinos están provistos
de un dispositivo clasificador, que clasifica las partículas
descargadas con la corriente de gas y conduce de nuevo las
partículas gruesas al lecho fluidizado. Un dispositivo
correspondiente se describe p.ej. en la patente US 4602743.
Fig. 1 muestra la construcción de un molino de
chorro convencional en lecho fluidizado. En una disposición de este
tipo, la entrada del gas de molienda (1) o del chorro de gas de
molienda tiene lugar por una tobera de chorro (4) (realizada como
tobera simple o como tobera Laval), que está situada en el fondo de
la cámara de molienda (5). El material de alimentación (2) se
conduce lateralmente a través de una admisión (6) en la cámara de
molienda (5). En la cámara de molienda se forma a partir del gas de
molienda (1) y las partículas un lecho fluidizado (7), en el cual
las partículas aceleradas por el chorro de gas colisionan con otras
partículas y se trituran. Las partículas trituradas se desprenden
hacia arriba como corriente combinada (3) junto con la corriente de
gas de molienda (1) a través de la cámara de molienda. El chorro de
gas sirve por una parte para la aceleración y trituración
subsiguiente de las partículas. Por lo demás, el chorro de gas de
molienda (1) conduce sin embargo a un efecto de clasificación en la
cámara de molienda. El chorro de gas entra de hecho localmente con
velocidad muy alta en la cámara, pero debido al ensanchamiento del
chorro y la interacción con las partículas la corriente de gas se
distribuye luego uniformemente por toda la sección transversal de
la cámara de molienda. Si la velocidad de caída de una partícula en
la cámara de molienda es menor que la velocidad media del gas en la
cámara de molienda (corriente volumétrica del gas de molienda (1)
referida a la sección transversal de la corriente de la cámara de
molienda), entonces ésta es transportada con la corriente de gas de
molienda (1) fuera de la cámara de molienda (5). En los sistemas
gas-partícula y especialmente en el caso de los
procesos de tamizado en corriente de aire el tamaño de partícula
cuya velocidad de caída corresponde exactamente a la velocidad
media reinante del gas, p.ej. en un dispositivo clasificador por
tamizado, se designa como granulometría de separación. La velocidad
de caída de una partícula depende directamente de su granulometría,
aumenta fuertemente con el tamaño de partícula creciente y puede
calcularse p.ej. por medio de la fórmula indicada a
continuación:
donde
donde
- u_{ws}
- velocidad de caída de la partícula individual
- d_{p}
- diámetro de la partícula
- \nu
- viscosidad cinemática del fluido
\rho_{s}, \rho_{f} densidad
del sólido o del
fluido
- g
- aceleración de la gravedad
Con el establecimiento de la corriente de gas de
molienda y la sección transversal de la cámara de molienda se
establecen por tanto también el tamaño de partícula de separación y
con ello el límite superior de la distribución granulométrica del
producto molido. Por consiguiente, por un aumento de aporte de
energía en la cámara de molienda debido a un caudal de gas
incrementado se hace mayor el tamaño de partícula de separación, y
por consiguiente también el límite superior y como consecuencia la
granulometría media de las partículas trituradas que se retiran de
la cámara de molienda. Al mismo tiempo disminuye la concentración de
sólidos en el lecho fluidizado. El aporte de energía y la
granulometría a obtener están directamente relacionados uno con
otro.
Los molinos de chorro son muy apropiados para la
trituración de granulado de silicio de alta pureza, porque la
trituración se realiza esencialmente por esfuerzo de choque de las
partículas de silicio entre sí. Una fatiga de los elementos de
construcción que están en contacto con las partículas, tiene sólo
una pequeña importancia. Adicionalmente, los elementos de
construcción respectivos pueden revestirse con un material no
contaminante o sólo poco contaminante, o estar hechos completamente
de este material. El aporte de energía para la trituración se
realiza exclusivamente con el chorro de gas. Si se utilizan para
ello gases de alta pureza, no hay en este caso fuente de
contaminación alguna. El inconveniente esencial de los molinos de
chorro convencionales para la producción de partículas germen de
silicio estriba en que el campo de operación óptimo de estos
dispositivos con arreglo a la técnica anterior se está limitado a
tamaños de grano del producto molido de aprox. 2 \mum hasta 10
\mum, es decir en el campo de la denominada trituración finísima.
En este campo, el consumo específico de gas es menor que 10 kg de
gas por kg de sólidos [Perry, Robert H.; Green, Don W.: Perry's
Chemical Engineer's Handbook, 7th Edition, -
McGraw-Hill; 1997, Section 20-47].
Cuanto mayor es la granulometría del material de alimentación y el
producto molido, tanto más ineficazmente trabaja el molino - el
consumo específico de gas se hace mayor y el procedimiento es por
ello antieconómico. Por esta razón se cambia habitualmente a otros
procedimientos de trituración, como el procedimiento de trituración
con rodillos indicado anteriormente.
En la patente US 5346141 se expone que un factor
esencial para la eficacia de la molienda con chorro en lecho
fluidizado para la producción de partículas germen de silicio es la
concentración de sólidos en el lecho fluidizado, entendiéndose bajo
concentración de sólidos la concentración volumétrica de partículas
sólidas: una concentración de sólidos elevada en la zona de la
tobera de chorro conduce a una fuerte disminución de la potencia del
molino, por lo que esta patente propone realizar la molienda en un
lecho fluidizado muy diluido con concentraciones de sólidos
preferiblemente menores que 10% en volumen. Sin embargo, la potencia
del molino que puede alcanzarse con esta disposición sigue siendo
muy pequeña y está ligada a un consumo específico de energía o de
gas elevado. En el Ejemplo 2 del documento US 5346141 se especifica
para la trituración de granulado de silicio una granulometría media
de
445 \mum, un consumo específico de nitrógeno de 48 kg de nitrógeno por kg de sólidos (Ejemplo 2: 200 litros/minuto de nitrógeno; 5,2 gramos/minuto de silicio), es decir un consumo de gas aprox. 5 veces mayor que el habitual en el caso de la molienda finísima con chorro. Adicionalmente, el rendimiento espacio-temporal es muy pequeño. Con arreglo a este documento, un aumento de la concentración de sólidos conduce a una disminución adicional de la potencia del molino.
445 \mum, un consumo específico de nitrógeno de 48 kg de nitrógeno por kg de sólidos (Ejemplo 2: 200 litros/minuto de nitrógeno; 5,2 gramos/minuto de silicio), es decir un consumo de gas aprox. 5 veces mayor que el habitual en el caso de la molienda finísima con chorro. Adicionalmente, el rendimiento espacio-temporal es muy pequeño. Con arreglo a este documento, un aumento de la concentración de sólidos conduce a una disminución adicional de la potencia del molino.
Objeto de la presente invención es poner a
disposición un dispositivo, que permite producir económicamente
partículas germen de silicio con un tamaño de partícula de 50 \mum
a 1000 \mum a partir de un granulado de silicio que tiene un
tamaño de partícula de 300 \mum a 5.000 \mum, es decir de modo
favorable en costes y en forma pura.
Este objetivo se resuelve por un dispositivo,
que comprende una cámara de chorro cilíndrica dispuesta
verticalmente (8) con una tobera de chorro (4) en el fondo de la
cámara de chorro (8), por la cual una corriente de gas de molienda
(1) puede introducirse en la cámara de chorro (8), un clasificador
de gravedad en contracorriente inmediatamente subsiguiente a la
cámara de chorro (8) y una entrada (6) para un granulado de silicio
(2), caracterizado porque la cámara de chorro (8) tiene una
longitud que es suficiente para un ensanchamiento de la corriente
de gas de molienda en la sección transversal de la cámara de chorro
y la cámara de chorro (8) tiene una sección transversal de flujo
menor que el clasificador (9).
Fig. 2 representa un dispositivo
correspondiente.
A fin de poder acelerar convenientemente las
partículas individuales en un molino de chorro, es importante que
el chorro de gas pueda formarse satisfactoriamente. Como se ha
expuesto ya en US 5346141, esto es posible únicamente para pequeñas
concentraciones de sólidos, dado que una concentración de sólidos
alta en la zona de la tobera de chorro perturba la formación del
chorro. Sin embargo, una concentración baja de sólidos es también
inconveniente para la molienda, dado que las partículas aceleradas
colisionan sólo con pequeña probabilidad con otras partículas. Por
ello, el dispositivo correspondiente a la invención está construido
de tal manera que las partículas se aceleran en un campo de
pequeñas concentraciones de sólidos con una corriente de gas, y
estas partículas son lanzadas luego a una zona de alta concentración
de sólidos, donde las mismas colisionan con alta probabilidad con
otras partículas, y se trituran.
El dispositivo correspondiente a la invención
está sujeto a un menor desgaste que los dispositivos conocidos para
la producción de partículas germen de silicio. Dicho dispositivo
hace posible la producción de partículas germen de silicio que
exhiben sin purificación ulterior una pequeña contaminación del
producto y son particularmente apropiadas por tanto para la
utilización como partícula germen de silicio en el procedimiento de
lecho fluidizado para la producción de granulado de silicio de alta
pureza, como materia prima para la industria electrónica y
fotovoltaica.
En el dispositivo correspondiente a la invención
se forma en la zona de transición de la cámara de chorro (8) al
clasificador de gravedad en contracorriente (9) un lecho fluidizado
limitado localmente hacia arriba y hacia abajo, la zona de molienda
(10). La zona de molienda (10) exhibe una concentración elevada de
sólidos, preferiblemente mayor que 20% en volumen, mientras que en
la cámara de chorro (8) se alcanza solamente una concentración de
sólidos pequeña, preferiblemente menor que 10% en volumen, y de modo
particularmente preferible menor que 5% en volumen, pero mayor que
0,1% en volumen.
La concentración localmente alta de sólidos en
el lecho fluidizado se alcanza porque la cámara de chorro está
limitada hacia arriba por el clasificador de gravedad en
contracorriente, cuya sección transversal de flujo es mayor que la
sección transversal de flujo de la cámara de chorro y porque la
corriente de gas de molienda debe atravesar el clasificador.
Las geometrías de la cámara de chorro y el
clasificador de gravedad en contracorriente, así como la corriente
de gas de molienda se ajustan preferiblemente entre sí de tal modo
que en el clasificador de gravedad en contracorriente la velocidad
media del gas corresponde a la velocidad de caída de las partículas
más gruesas de la distribución granulométrica deseada de las
partículas germen de silicio. Preferiblemente, el tamaño de grano de
separación en el clasificador corresponde por tanto al límite
superior de la distribución granulométrica deseada de las
partículas germen de silicio. La velocidad media del gas de la
corriente de gas de molienda (referida a la sección transversal de
la cámara de chorro o del clasificador) en la cámara de chorro es
mayor que en el clasificador. El tamaño de partícula de separación
en la cámara de chorro es por tanto mayor que en el clasificador,
pero no debería sobrepasar la región media de la distribución
granulométrica de las partículas de silicio del material de
alimentación, a fin de que todavía un número suficiente de
partículas puedan ir a parar a la cámara de chorro.
Las partículas de silicio del material de
alimentación que son mayores que el tamaño de grano de separación
en el clasificador de gravedad en contracorriente, pero menores que
el tamaño de grano de separación en la cámara de chorro, se recogen
en la zona de molienda y forman un lecho fluidizado local con
concentración elevada de sólidos. Únicamente las partículas de
silicio del material de alimentación que son mayores que el tamaño
de grano de separación en la cámara de chorro, van a parar a la
cámara de chorro, se aceleran en ella y son lanzadas hacia el lecho
fluidizado de concentración elevada de sólidos, donde las partículas
se trituran. Las partículas de silicio suficientemente trituradas,
que son menores que el tamaño medio de separación en el
clasificador de gravedad en contracorriente, se retiran como
producto molido con la corriente de gas del clasificador.
La ventaja de esta disposición reside en que las
partículas que se encuentran en la cámara de chorro, análogamente
al caso de un inyector de sólidos, se aceleran muy
satisfactoriamente y son lanzadas luego a un lecho fluidizado de
alta densidad, lo que conduce en el mismo a una trituración muy
eficaz. Al mismo tiempo, la clasificación de gravedad en
contracorriente conduce a un límite superior definido de la
distribución granulométrica de las partículas germen de silicio
obtenidas.
Con el dispositivo correspondiente a la
invención pueden producirse partículas germen de silicio en el
intervalo de tamaños de partícula de aprox. 50 \mum hasta 1000
\mum con una eficacia como la que es habitual en caso contrario
sólo para la trituración finísima de partículas que tienen un tamaño
comprendido en el intervalo de 2 a 10 \mum.
Se ha observado que puede alcanzarse una
molienda particularmente eficaz, cuando la sección transversal de
flujo (superficie) de la cámara de chorro se selecciona de modo que
sea al menos 10% a 30%, preferiblemente 20% a 30%, menor que la
sección transversal de flujo del clasificador de gravedad en
contracorriente.
Se prefiere que la cámara de chorro tenga una
longitud de al menos doble, preferiblemente 2 a 8 veces más larga
que el tramo que requiere la corriente de gas de molienda desde la
salida de la tobera hasta el ensanchamiento en la sección
transversal de la cámara de chorro. Con el ensanchamiento habitual
del chorro para los chorros exentos de gas de aprox. 18º a 20º
(semiángulo) es posible fácilmente un dimensionamiento de la cámara
de chorro.
Por la construcción de la cámara de chorro y el
clasificador correspondientes a la invención se desacoplan uno de
otra el aporte de energía por la corriente de gas de molienda y la
granulometría a alcanzar. La granulometría de separación del
clasificador de gravedad en contracorriente define por sí sola el
límite superior de la distribución granulométrica del producto
molido.
En una forma de realización preferida, el
granulado de silicio no se suministra a la cámara de chorro, sino
al clasificador. De este modo, el granulado de silicio se clasifica
antes de entrar en la zona de molienda. Las partículas del material
de alimentación, que son ya más pequeñas que la granulometría de
separación del clasificador, se evacúan con la corriente de gas y
no van a parar a la zona de molienda, en la cual su trituración
llevaría consigo una formación indeseable de polvo fino.
En una forma de realización particularmente
preferida, la alimentación del granulado de silicio al clasificador
se realiza por encima de la cámara de chorro, donde con una unidad
de pesada se determina continuamente el peso de partículas de
silicio de la cámara de chorro y en el clasificador, y la
dosificación del granulado de silicio puede regularse por medio de
una unidad de regulación de tal modo que se alcanza una eficiencia
óptima de la molienda.
La efectividad de la molienda depende
acusadamente de la carga respectiva de la unidad
molino-clasificador. Si se dosifica una cantidad
demasiado pequeña de granulado de silicio en el primer clasificador,
entonces la concentración de sólidos en la zona de molienda
disminuye y la energía del chorro de gas no se aprovecha por
completo. Si se dosifica una cantidad excesiva, entonces la zona de
molienda y el primer clasificador están sobrecargados de
partículas, y la potencia de molienda y el rendimiento de separación
del primer separador disminuyen. Se ha comprobado que para una
carga de aprox. 0,30 kg/h de sólidos por kg/h de gas, el peso de
granulado de silicio en la unidad
molino-clasificador puede mantenerse constante y se
alcanza más de 75% de partículas germen de silicio contenidas en la
región de granulometría objetivo referido al material de
alimentación. En conformidad con la carga creciente, aumenta
también la efectividad de la molienda. Por encima de una carga de
aprox. 0,30 kg/h de sólidos por kg/h de gas, el peso de granulado de
silicio en la unidad molino-clasificador aumenta
continuamente, se sobrecarga la instalación y pasarán al producto
partículas sin triturar.
A fin de que la instalación opere óptimamente,
se incorpora por tanto preferiblemente en la unidad
molino-clasificador un dispositivo de pesada (p.ej.
por medio de una célula de pesada). Esta pesa preferiblemente de
manera continua la unidad molino-clasificador, y
determina por ejemplo con una computadora el peso de las partículas
en esta unidad, la denominada retención
("hold-up"). Por la dosificación del granulado
de silicio, controlada preferiblemente en la unidad computadora, se
regula de tal modo el flujo cuantitativo de la dosificación que la
retención se mantiene lo más constante posible.
La ventaja particular de esta disposición frente
a una regulación pura de una cantidad de adición constante reside
en que la distribución granulométrica del granulado de silicio
repercute sólo en pequeño grado en el resultado de la molienda.
En una forma de realización preferida de la
invención, el clasificador de gravedad en contracorriente está
construido en forma de un clasificador en zigzag con sección
transversal de flujo rectangular inmediatamente por encima y a
continuación de la cámara de chorro, siendo la sección transversal
de flujo del clasificador mayor que la sección transversal de flujo
de la cámara de chorro. Los clasificadores en zigzag son conocidos
en la técnica anterior y se describen por ejemplo en el documento de
patente alemana DE 1135841. Los mismos ofrecen la ventaja de una
mayor precisión de separación de las partículas en comparación con
los clasificadores con paso de flujo lineal.
En esta forma de realización de la invención, la
zona de molienda es una región local limitada estrechamente de alta
concentración de sólidos en la región del ensanchamiento de la
sección transversal de flujo desde la cámara de chorro hasta el
clasificador en zigzag.
Preferiblemente, está conectado al primer
clasificador un segundo clasificador de gravedad en contracorriente,
que es preferentemente también un clasificador en zigzag con
sección transversal de flujo rectangular, cuya sección transversal
de flujo es de nuevo mayor que la del primer clasificador.
Preferiblemente, las partículas molidas van a parar junto con la
corriente de gas de molienda y eventualmente gas inyectado adicional
desde el primer clasificador al segundo clasificador. En éste,
dependiendo de la granulometría de separación de este clasificador,
partículas definidas, por regla general indeseables, molidas
demasiado finamente, son arrastradas hacia arriba con la corriente
de gas y la fracción de granulometría deseada de las partículas
germen de silicio cae hacia abajo a un depósito. Las partículas de
silicio molidas demasiado finamente pueden separarse de la
corriente de gas residual, p.ej. por medio de un ciclón y un
filtro.
Preferiblemente, la zona de entrada del gas está
provista al menos de un clasificador y respectivamente de una
entrada de gas adicional, a fin de hacer posible un ajuste fino
ulterior de las granulometrías de separación de los clasificadores.
En este caso puede alimentarse respectivamente una corriente de gas
adicional, con lo cual la granulometría de separación de los
clasificadores se desplaza respectivamente hacia granulometrías
mayores. Como gas de clasificación se utiliza preferiblemente
nitrógeno de alta pureza.
Por el dimensionamiento de la sección
transversal de flujo de ambos clasificadores de gravedad en
contracorriente, de la sección transversal de la tobera de gas de
molienda, del ajuste de la presión inicial de la tobera y de las
corrientes de gas de las entradas de gas adicionales de los
clasificadores, pueden fijarse el límite superior y el límite
inferior de la distribución granulométrica de las partículas germen
de silicio: en general se fija por la presión inicial de la tobera
y el diámetro de la tobera, con arreglo a las leyes generales para
gases compresibles, el flujo de gas y la velocidad máxima del
chorro. De este modo se fija también el aporte de energía para la
trituración. El dimensionamiento de los clasificadores se realiza,
así pues, de tal modo que junto con el flujo de gas dado se obtiene
en todos los casos la granulometría de separación deseada.
Asimismo, el polvo fino producido, por regla
general indeseable, puede recuperarse exento de contaminación o con
muy poca contaminación, cuando la unidad para la separación del
polvo fino de la corriente de gas residual se construye de acuerdo
con la instalación. Para ello es particularmente conveniente el
empleo de un ciclón y un filtro revestidos - preferiblemente un
filtro de tela con tejido de material sintético de PTFE de alta
pureza.
El dispositivo correspondiente a la invención no
exhibe ninguna parte móvil, a excepción de la unidad dosificadora
para la entrada del material de alimentación. El dispositivo posee
además una geometría sencilla. Esto es particularmente favorable
para un revestimiento con un material no contaminante o sólo poco
contaminante. Un material de revestimiento no contaminante es p.ej.
silicio monocristalino, cuya pureza es igual o mayor que la del
material de alimentación. Bajo materiales poco contaminantes se
entienden materiales que tienen una pureza elevada y cuya
proporción de materiales que repercuten negativamente en las
propiedades técnicas de aplicación (sobre todo boro, fósforo,
metales) es muy pequeña, preferiblemente menor que 100 ppm en peso,
como p.ej. materiales sintéticos de alta pureza, que se han
fabricado sin aditivos (fotoestabilizadores y estabilizadores
térmicos, antioxidantes, adyuvantes de transformación,
modificadores, agentes ignifugantes) (polietileno, polipropileno,
politetrafluoretileno, poliuretano, copolímero
etileno-tetrafluoretileno, copolímero
perfluoroalcoxi o Halar®).
La invención se refiere también a un proceso
para la trituración de granulado de silicio para dar partículas
germen de silicio con empleo de un molino de chorro correspondiente
a la invención, que ofrece no sólo las ventajas sino también la
eficiencia de un molino de chorro al nivel de la molienda en chorro
muy fino.
Por este proceso se tritura granulado de silicio
de tal manera que a partir del granulado de silicio en la zona de
molienda se forma un lecho fluidizado con alta concentración de
sólidos, y que las partículas individuales de silicio del granulado
de silicio en una cámara de chorro cilíndrica, en la cual solamente
existe una concentración baja de sólidos, son aceleradas por una
corriente de gas de molienda de alta velocidad y chocan contra el
lecho fluidizado de alta concentración de sólidos, con lo cual el
granulado de silicio y las partículas de silicio se trituran.
Bajo concentración alta de sólidos debe
entenderse preferiblemente una concentración volumétrica de sólidos
de 20 a 50% en volumen.
Bajo concentración baja de sólidos debe
entenderse una concentración volumétrica de sólidos menor que 10%
en volumen, preferiblemente menor que 5% en volumen, pero mayor que
0,1% en volumen.
El granulado de silicio a triturar tiene
preferiblemente un tamaño de 300 \mum a 5.000 \mum.
Las partículas germen de silicio obtenidas
tienen preferiblemente un tamaño de 50 \mum a 1000 \mum, de
modo particularmente preferible predominantemente 150 \mum a 500
\mum, estando comprendido de modo particularmente preferible el
valor mediano referido a masa de la distribución granulométrica
entre 300 \mum y 400 \mum, y siendo la proporción en masa de
partículas menores que 150 \mum y mayores que 500 \mum menor que
10%.
Como gas de molienda se emplea preferiblemente
un gas de alta pureza, entendiéndose bajo alta pureza una proporción
de impurezas no mayor que 5 ppm. Por ejemplo pueden emplearse aire,
argón o nitrógeno purificados, preferiblemente nitrógeno purificado
con una pureza mayor que 99,9995% vol.
El chorro de gas de molienda está dirigido de
modo preferible verticalmente hacia arriba. Para la aceleración
eficaz de las partículas son necesarias velocidades de entrada en la
tobera mayores que 300 m/s, ajustándose preferiblemente entre
velocidades de 400 y 800 m/s. En el caso de la geometría de la
cámara de chorro y el caudal de gas predeterminados, la velocidad
puede ajustarse por el diámetro de la tobera. El caudal puede
ajustarse fácilmente por ajuste de la presión de gas delante de la
tobera.
La corriente de gas de molienda y la sección
transversal de flujo de la cámara de chorro deben ajustarse de tal
manera que la granulometría de separación en la cámara de chorro sea
mayor que las partículas más gruesas de la distribución
granulométrica deseada de las partículas germen de silicio, y menor
que la granulometría media de las partículas de silicio del
material de alimentación.
El proceso correspondiente a la invención exhibe
un consumo específico de gas reducido, preferiblemente inferior a
10 kg de gas por kg de producto molido, y hace posible al mismo
tiempo un alto rendimiento de partículas germen de silicio.
El proceso correspondiente a la invención hace
posible una trituración exenta de contaminación de un granulado de
silicio, haciendo posible además la producción de partículas germen
de silicio con una distribución granulométrica estrecha definida,
sin que el producto molido deba someterse a un tamizado
subsiguiente. Un paso de tamizado adicional significaría un mayor
consumo de trabajo y posible contaminación. Además, se reduciría el
rendimiento de partículas de silicio, expresado en cantidad de
partículas de silicio obtenidas por cantidad de material de
alimenta-
ción.
ción.
Se producen partículas germen de silicio con un
tamaño de 50 \mum a 1000 \mum, de modo particularmente
preferible con predominio de 150 \mum a 500 \mum, estando
comprendido de modo particularmente preferible el valor mediano
referido a masa de la distribución granulométrica entre 300 \mum y
400 \mum, y siendo la proporción másica de partículas menores que
150 \mum y mayores que 500 \mum inferior a 10%.
Esta distribución granulométrica estrecha
definida de las partículas germen de silicio de alta pureza es
deseable, dado que el material más fino durante la dosificación de
las partículas germen de silicio en un reactor de separación en
lecho fluidizado se descargaría inmediatamente con la corriente de
gas residual. Las partículas germen de silicio más gruesas
crecerían adicionalmente en el lecho fluidizado y perturbarían con
ello la distribución granulométrica en el lecho fluidizado.
Por el proceso correspondiente a la invención
pueden molerse selectivamente, además de las partículas germen de
silicio para la separación en lecho fluidizado, otros granulados de
silicio para aplicaciones particulares. Se trata especialmente de
aplicaciones que requieren una distribución granulométrica definida
y muy fina y una pureza extremada, como por ejemplo las partículas
de silicio que son necesarias como material base en la industria
fotovoltaica y la electrónica.
La Fig. 3 muestra una forma de realización
particularmente preferida del dispositivo correspondiente a la
invención. Como ejemplo de este dispositivo se describe a
continuación una forma de realización preferida del proceso
correspondiente a la invención:
Desde un recipiente de carga inicial (11) se
dosifica el granulado de silicio (2) por medio de un dispositivo
dosificador (12) a través de una tubería de entrada (6) en el primer
clasificador en zigzag (9). Inmediatamente por debajo del primer
clasificador (9) se encuentra la cámara de chorro (8). Se inyecta en
ésta la corriente de gas de molienda (1) a través de una tobera
Laval (4). Para el ajuste de la corriente de gas de molienda se
utiliza un estrangulador (13). En la transición entre la cámara de
chorro (8) y el primer clasificador (9) se forma un lecho
fluidizado, la zona de molienda (10). A través de las entradas de
gas (14) puede alimentarse una corriente de gas adicional (15) para
el ajuste de la clasificación. Mediante compensadores (16), (17) y
(18) se desacoplan la cámara de chorro (8) y el primer clasificador
(9) del resto de la instalación. Un dispositivo de pesada (19)
determina el peso de la cámara de chorro (8), el primer clasificador
(9) y las partículas que se encuentran en su interior. Con una
unidad de cálculo (20) se determina a partir de ello el peso de las
partículas en la unidad cámara de
molienda-clasificador. Este valor sirve como
magnitud piloto para la regulación de la dosificación del material
de alimentación. Las partículas con un diámetro menor que el grano
de separación del primer clasificador (9), van a parar desde el
primer clasificador (9) junto con la corriente de gas de molienda y
eventualmente gas de clasificación adicional, a través de una
tubería de conexión (21), al segundo clasificador en zigzag (22).
Las partículas en la región granulométrica objetivo deseada caen
hacia abajo. La corriente de partículas (23) se recoge en un
depósito. A través de las entradas de gas (24) puede alimentarse al
segundo clasificador (22) una corriente de gas adicional (25) para
el ajuste de la segunda clasificación. Las partículas demasiado
finas se retiran junto con la corriente de gas de molienda y
eventualmente gas de clasificación adicional hacia arriba desde el
segundo clasificador (22). En un ciclón (26) y un filtro conectado
aguas abajo (27) se separan estas partículas de la corriente de gas.
La corriente de gas así purificada (28) se evacua de la
instalación. Las partículas molidas demasiado finamente caen del
ciclón y el filtro hacia abajo. Las corrientes de partículas
respectivas (29) y (30) pueden recogerse de nuevo en el
depósito.
De modo particularmente preferido, las partes
que entran en contacto con las partículas de silicio del dispositivo
correspondiente a la invención se componen de una envoltura
metálica exterior con una pared interior que está provista de un
recubrimiento. Como recubrimiento se emplea silicio en forma mono- o
policristalina o un material sintético, preferiblemente
polietileno, polipropileno, politetrafluoretileno, poliuretano,
copolímero etileno-tetrafluoretileno, copolímero
perfluoroalcoxi o Halar®. Los materiales se emplean preferiblemente
en forma muy pura.
De modo particularmente preferido se incorporan
en una cámara de chorro recubierta de este tipo y/o en un
clasificador recubierto de este tipo revestimientos interiores,
preferiblemente de silicio policristalino o monocristalino o
cuarzo, en arrastre de forma. Los materiales se emplean
preferiblemente en forma muy pura. No es necesaria una
empaquetadura entre los revestimientos interiores o entre el
recubrimiento y el revestimiento interior.
En la realización del proceso correspondiente a
la invención, el polvo fino de silicio llena los intersticios entre
los revestimientos interiores o entre el recubrimiento y el
revestimiento interior, de tal manera que estos intersticios
aportan una duración incrementada de la operación.
Aun cuando comparativamente a otros procesos de
trituración el desgaste juega un papel subordinado, se ha observado
que los componentes cámara de chorro, transición cámara de
chorro-clasificador y primer clasificador están
sujetos a un mayor desgaste que los restantes componentes que
conducen al producto (el desgaste es aproximadamente un factor de
10 a 100 veces mayor). Por esta razón, en otra forma de realización
preferida los componentes cámara de chorro, transición cámara de
chorro-clasificador y primer clasificador están
revestidos interiormente sólo con poliuretano, dado que el
poliuretano ha demostrado ser particularmente resistente al
desgaste.
Una comparación de los análisis del material de
alimentación y las partículas germen de silicio obtenidas indica
que con un dispositivo de este tipo puede realizarse la molienda
prácticamente sin contaminación alguna.
Fig. 1 muestra la estructura de un molino de
chorro con lecho fluidizado convencional.
Fig. 2 muestra la estructura de un dispositivo
correspondiente a la invención.
Fig. 3 muestra una forma de realización
preferida del dispositivo correspondiente a la invención.
Las flechas negras de las Figuras 1 a 3 marcan
en cada caso el camino de la corriente de gas en el dispositivo.
Las Figuras 4, 5 y 6 ilustran la conducción del
flujo y el concepto de revestimiento preferido del dispositivo.
Fig. 4 muestra una sección transversal a través
de una cámara de chorro (32) perpendicularmente a la dirección de
la corriente de gas de molienda. La sección transversal de flujo
para la corriente de gas de molienda (31) es circular. La unidad
básica metálica de la cámara de chorro (32) está provista
interiormente con un recubrimiento de material sintético de alta
pureza (33). El canal de flujo está limitado por un revestimiento
interior de silicio (34).
Fig. 5 muestra una sección transversal a través
de un clasificador en zigzag perpendicularmente a la dirección de
la corriente de gas de molienda. La sección transversal de flujo
para la corriente de gas de molienda (35) es rectangular. La unidad
básica metálica (36) está provista interiormente con un
recubrimiento de material sintético de alta pureza (37). El canal
de flujo está limitado por un revestimiento interior de silicio
(38).
La sección transversal de flujo para la
corriente de gas es en el primer clasificador mayor que en la cámara
de flujo. La sección transversal de flujo para la corriente de gas
es en el segundo clasificador mayor que en el primer
clasificador.
Fig. 6 muestra un corte longitudinal a través de
una parte de la cámara de chorro en la dirección de la corriente de
gas de molienda e ilustra el montaje de los revestimientos
interiores de silicio (34a) y (34b). los revestimientos interiores
(34a) y (34b) están montados en arrastre de forma en las unidades
básicas metálicas de la cámara de chorro (32) provistas de un
recubrimiento de material sintético de alta pureza (33). No son
necesarios una fijación o un pegado particulares. Los
revestimientos interiores individuales (34a) y (34b) están unidos
entre sí por resaltos hacia delante y hacia atrás. La hendidura (39)
que se forma con ello se rellena durante la operación de la
instalación con polvo fino y estabiliza adicionalmente el
revestimiento interior. Una contaminación del producto molido por
retromigración del revestimiento interior no puede producirse debido
al recubrimiento de material sintético.
El ejemplo siguiente sirve para ilustración
adicional de la invención:
\vskip1.000000\baselineskip
En una instalación de molienda, como la
representada en Fig. 3, se trituró granulado de silicio de alta
pureza. El objetivo de la molienda era producir a partir de
granulado de silicio con una distribución granulométrica entre 250
\mum y 4000 \mum para un diámetro medio (referido a masa) de 711
\mum, partículas de silicio con una distribución granulométrica
entre aproximadamente 150 \mum y 500 \mum, cuyo diámetro medio
(referido a masa) debía estar comprendido entre
300 \mum y 400 \mum.
300 \mum y 400 \mum.
La sección transversal de flujo de la cámara de
chorro era 3020 mm^{2}, la sección transversal de flujo del
primer clasificador en zigzag era 4200 mm^{2}, y la sección
transversal de flujo del segundo clasificador en zigzag era
19600 mm^{2}. La tobera de la corriente de molienda, una tobera Laval, tenía una sección transversal circular muy estrecha con un diámetro de 4 mm. La cámara de chorro tenía una longitud de 550 mm.
19600 mm^{2}. La tobera de la corriente de molienda, una tobera Laval, tenía una sección transversal circular muy estrecha con un diámetro de 4 mm. La cámara de chorro tenía una longitud de 550 mm.
La instalación de molienda se hizo funcionar
durante 14,5 horas. La dosificación media del material de
alimentación era en este caso 17,83 kg/h. A través de la tobera
Laval se ajustó como corriente de gas de molienda 52 Nm^{3}/h de
nitrógeno purificado de la calidad 5.5 (pureza > 99,9995%), por
lo que la carga era como promedio aprox. 0,274. En el primer
clasificador no se dosificó cantidad alguna de corriente de gas de
clasificación adicional. En el segundo clasificador se dosificaron
4 Mm^{3}/h de nitrógeno purificado como corriente de gas de
clasificación adicional.
Con ayuda de un dispositivo de filtración con
succión en la corriente de gas residual de la instalación se
mantuvo la presión en la combinación cámara de
chorro-clasificador aproximadamente al nivel
atmosférico (1013 hPa +/-
100 hPa).
100 hPa).
Durante el proceso de molienda se ajustó por
medio de un dispositivo de pesada, como se ha descrito, la cantidad
de granulado de silicio en la cámara de chorro y el primer
clasificador a un nivel constante de 2,5 kg.
Debido a las dimensiones y las corrientes de gas
se obtuvo para la cámara de chorro una granulometría de separación
de 623 \mum, para el primer clasificador una granulometría de
separación de 516 \mum y para el segundo clasificador una
granulometría de separación de 140 \mum.
En total se molieron 258,5 kg de granulado de
silicio, del cual se recogieron 235 kg como producto molido bajo el
primer clasificador. Bajo el ciclón se recogieron 20,7 kg de
partículas finas, y en el filtro se separaron de la corriente de
gas 2,8 kg adicionales de partículas muy finas.
Fig. 7 muestra las distribuciones acumuladas de
paso a través, referidas a masa, del material de alimentación
(granulado de silicio) y el producto molido (partículas germen de
silicio). Fig. 8 muestra las densidades de distribución referidas a
masa del material de alimentación (granulado de silicio y el
producto molido (partículas germen de silicio). Las partículas
germen de silicio tenían un diámetro medio (referido a masa) de 337
\mum. La proporción de contenido grueso y fino no deseado (mayor
que 500 \mum o menor que 150 \mum), era aprox. 8%).
El consumo específico de nitrógeno era 3,93 kg
de gas por kg de material de alimentación o 4,32 kg de gas por kg
de producto molido. El rendimiento de producto molido referido a
material de alimentación era 90,9%, y el rendimiento de producto
molido en la región de tamaño de grano objetivo comprendida entre
150 \mum y 500 \mum referido al material de alimentación era
83,6%.
El material de alimentación y el producto molido
se estudiaron conforme a ASTM F1724-01 por
espectrometría de masas (ICP-MS: espectrometría de
masas con plasma acoplado inductivamente) en cuanto a contaminación
metálica. Los resultados para los metales hierro, cromo y níquel
eran tanto para el material de alimentación como para el producto
molido, inferiores en todos los casos a los límites de detección del
procedimiento de análisis. Los límites de detección eran de 2100
partes por mil en peso para hierro, 170 partes por mil en peso para
cromo y 400 partes por mil en peso para níquel. Una contaminación
metálica del granulado de silicio durante la molienda estaba
comprendida por consiguiente como máximo en la región de o por
debajo de los límites de detección del procedimiento de
análisis.
Claims (17)
1. Dispositivo para la producción de partículas
germen de silicio con un tamaño de 50 \mum a 1000 \mum a partir
de un granulado de silicio con un tamaño de 300 \mum a 5000 \mum
que comprende una cámara de chorro (8) cilíndrica dispuesta
verticalmente con una tobera de chorro (4) en el fondo de la cámara
de chorro (8), a través de la cual puede introducirse una corriente
de gas de molienda (1) en la cámara de chorro (8), un clasificador
de gravedad en contracorriente (9) que está conectado inmediatamente
a continuación a la cámara de chorro (8) y una entrada (6) para un
granulado de silicio, caracterizado porque la cámara de
chorro (8) tiene una longitud que es suficiente para un
ensanchamiento de la corriente de gas de molienda en la sección
transversal de la cámara de chorro y la cámara de chorro (8) tiene
una sección transversal de flujo menor que la del clasificador de
gravedad en contracorriente (9).
2. Dispositivo según la reivindicación 1,
caracterizado porque la sección transversal de la cámara de
chorro (8) es al menos 10% a 30%, preferiblemente 20% a 30%, menor
que la sección transversal del clasificador de gravedad en
contracorriente.
3. Dispositivo según cualquiera de las
reivindicaciones 1 ó 2, caracterizado porque la cámara de
chorro (8) es al menos dos veces más larga, preferiblemente 2 a 8
veces más larga que el tramo que necesita la corriente de gas de
molienda (1) desde la salida de la tobera (4) hasta el
ensanchamiento en la sección transversal de la cámara de
chorro.
4. Dispositivo según cualquiera de las
reivindicaciones 1 a 3, caracterizado porque la entrada (6)
del granulado de silicio (2) tiene lugar en el clasificador.
5. Dispositivo según cualquiera de las
reivindicaciones 1 a 4, caracterizado porque existe una
unidad de pesada (19), que determina el peso de partículas de
silicio en la cámara de chorro (8) y el clasificador (9).
6. Dispositivo según la reivindicación 5,
caracterizado porque el peso de partículas de silicio puede
ajustarse por medio de una unidad de regulación para la
dosificación del granulado de silicio (2) de tal manera que puede
alcanzarse una eficiencia óptima de la molienda.
7. Dispositivo según cualquiera de las
reivindicaciones 1 a 6, caracterizado porque el clasificador
de gravedad en contracorriente (9) es un clasificador en zigzag con
sección transversal de flujo rectangular.
8. Dispositivo según la reivindicación 7,
caracterizado porque al primer clasificador de gravedad en
contracorriente (9) está conectado un segundo clasificador de
gravedad en contracorriente (22), preferiblemente un clasificador
en zigzag con sección transversal de flujo rectangular, que es mayor
que la sección transversal de flujo del primer clasificador.
9. Dispositivo según las reivindicaciones 1 a 8,
caracterizado porque en la región de entrada de un
clasificador (9, 22), existe una entrada de gas adicional (14, 24)
para un gas de clasificación.
10. Dispositivo según las reivindicaciones 1 a
9, caracterizado porque las partes que entran en contacto con
las partículas de silicio se componen de una envoltura metálica
exterior con una pared interior que está provista de un
recubrimiento.
11. Dispositivo según la reivindicación 10,
caracterizado porque el recubrimiento se compone de silicio
en forma mono- o policristalina o de un material sintético,
preferiblemente polietileno, polipropileno, politetrafluoretileno,
poliuretano, etileno-tetrafluoroetileno o
Halar®.
12. Dispositivo según la reivindicación 10 ó 11,
caracterizado porque en las piezas provistas del
recubrimiento está incorporado en arrastre de forma un
revestimiento interno, preferiblemente de silicio o cuarzo
policristalino o monocristalino, en arrastre de forma (sic).
13. Procedimiento para la trituración de
granulado de silicio para dar partículas germen de silicio con
empleo de un dispositivo de acuerdo con cualquiera de las
reivindicaciones 1 a 12, en el cual un granulado de silicio se
tritura de tal manera que a partir del granulado de silicio en la
zona de molienda (10) se forma un lecho fluidizado (7) con alta
concentración de sólidos, y que las partículas individuales de
silicio del granulado de silicio en una cámara cilíndrica de chorro
(8), en la cual existe sólo una pequeña concentración de sólidos,
son aceleradas por una corriente de gas de molienda de alta
velocidad y chocan contra el lecho fluidizado (7) que tiene una
concentración elevada de sólidos, con lo cual el granulado de
silicio y las partículas de silicio se trituran.
14. Procedimiento según la reivindicación 13,
caracterizado porque la elevada concentración de sólidos está
comprendida entre 20 y 50% en volumen y la pequeña concentración de
sólidos es menor que 10% en volumen, preferiblemente menor que 5%
en volumen, pero mayor que 0,1% en volumen.
15. Procedimiento según la reivindicación 13 ó
14, caracterizado porque las partículas de granulado de
silicio a triturar tienen un tamaño de 300 \mum a 5.000
\mum.
16. Procedimiento según cualquiera de las
reivindicaciones 13 a 15, caracterizado porque como gas de
molienda (1) se emplea aire, argón o nitrógeno, de modo
particularmente preferido nitrógeno purificado con una pureza mayor
que 99,9995% mol.
17. Procedimiento según cualquiera de las
reivindicaciones 13 a 16, caracterizado porque el chorro de
gas de molienda entra en la cámara de chorro (8) con una velocidad
en la tobera mayor que 300 m/s.
Applications Claiming Priority (2)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
DE102005039118 | 2005-08-18 | ||
DE102005039118A DE102005039118A1 (de) | 2005-08-18 | 2005-08-18 | Verfahren und Vorrichtung zum Zerkleinern von Silicium |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
ES2314834T3 true ES2314834T3 (es) | 2009-03-16 |
Family
ID=36997896
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
ES06118030T Active ES2314834T3 (es) | 2005-08-18 | 2006-07-28 | Molino de chorro con lecho fluidizado y procedimiento para trituracion de silicio. |
Country Status (6)
Country | Link |
---|---|
US (1) | US7490785B2 (es) |
EP (1) | EP1754539B1 (es) |
JP (1) | JP4612595B2 (es) |
AT (1) | ATE408456T1 (es) |
DE (2) | DE102005039118A1 (es) |
ES (1) | ES2314834T3 (es) |
Cited By (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
US11759790B2 (en) | 2017-02-24 | 2023-09-19 | Roy Walter Henderson | Method of processing organic or inorganic products |
Families Citing this family (32)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
DE102006018711B4 (de) * | 2006-04-20 | 2008-09-25 | Heraeus Quarzglas Gmbh & Co. Kg | Werkstoff, insbesondere für ein optisches Bauteil zum Einsatz in der Mikrolithographie und Verfahren zur Herstellung eines Formkörpers aus dem Werkstoff |
US20080299015A1 (en) * | 2007-06-04 | 2008-12-04 | Stephen Michael Lord | Apparatus and method for top removal of granular material from a fluidized bed deposition reactor |
DE102007027110A1 (de) * | 2007-06-13 | 2008-12-18 | Wacker Chemie Ag | Verfahren und Vorrichtung zum Verpacken von polykristallinem Siliciumbruch |
US8168123B2 (en) * | 2009-02-26 | 2012-05-01 | Siliken Chemicals, S.L. | Fluidized bed reactor for production of high purity silicon |
TWI454309B (zh) * | 2009-04-20 | 2014-10-01 | Jiangsu Zhongneng Polysilicon Technology Dev Co Ltd | 用於將反應排出氣體冷卻之方法及系統 |
KR20120005522A (ko) | 2009-04-20 | 2012-01-16 | 에이이 폴리실리콘 코포레이션 | 규화물 코팅된 금속 표면을 갖는 반응기 |
JP5455530B2 (ja) * | 2009-09-30 | 2014-03-26 | 株式会社トクヤマ | ポリシリコン金属汚染防止方法 |
DE102010039752A1 (de) | 2010-08-25 | 2012-03-01 | Wacker Chemie Ag | Polykristallines Silicium und Verfahren zu dessen Herstellung |
US8808661B2 (en) | 2011-02-04 | 2014-08-19 | Climax Molybdenum Company | Molybdenum disulfide powders having low oil number and acid number |
US20120325942A1 (en) * | 2011-06-27 | 2012-12-27 | General Electric Company | Jet milling of boron powder using inert gases to meet purity requirements |
DE102012207505A1 (de) | 2012-05-07 | 2013-11-07 | Wacker Chemie Ag | Polykristallines Siliciumgranulat und seine Herstellung |
US8875728B2 (en) | 2012-07-12 | 2014-11-04 | Siliken Chemicals, S.L. | Cooled gas distribution plate, thermal bridge breaking system, and related methods |
TWI642603B (zh) * | 2012-11-09 | 2018-12-01 | 陝西有色天宏瑞科矽材料有限責任公司 | 減輕多晶矽的金屬接觸污染的容器及方法 |
DE102012111431A1 (de) * | 2012-11-26 | 2014-05-28 | Klafs Gmbh & Co. Kg | Mikronisator |
DE102013208274A1 (de) | 2013-05-06 | 2014-11-20 | Wacker Chemie Ag | Wirbelschichtreaktor und Verfahren zur Herstellung von granularem Polysilicium |
DE102013218003A1 (de) * | 2013-09-09 | 2015-03-12 | Wacker Chemie Ag | Klassieren von Polysilicium |
US20150104369A1 (en) * | 2013-10-11 | 2015-04-16 | Rec Silicon Inc | Polysilicon transportation device and a reactor system and method of polycrystalline silicon production therewith |
JP2014088311A (ja) * | 2013-11-25 | 2014-05-15 | Tokuyama Corp | ポリシリコン金属汚染防止方法 |
EP3083084A4 (en) * | 2013-12-18 | 2017-08-16 | United Technologies Corporation | Powder classification system and method |
DE102014211037A1 (de) * | 2014-06-10 | 2015-12-17 | Wacker Chemie Ag | Siliciumkeimpartikel für die Herstellung von polykristallinem Siliciumgranulat in einem Wirbelschichtreaktor |
PL3186554T3 (pl) * | 2014-07-04 | 2020-06-15 | Tubitak | Sposób działania systemu zgazowania lub spalania z cyrkulacyjnym złożem fluidalnym |
DE102014217179A1 (de) * | 2014-08-28 | 2016-03-03 | Wacker Chemie Ag | Kunststoffsubstrate mit Siliciumbeschichtung |
DE102015215858B4 (de) * | 2015-08-20 | 2019-01-24 | Siltronic Ag | Verfahren zur Wärmebehandlung von Granulat aus Silizium, Granulat aus Silizium und Verfahren zur Herstellung eines Einkristalls aus Silizium |
DE102016204651A1 (de) * | 2016-03-21 | 2017-09-21 | Wacker Chemie Ag | Quetschmanschetten für die Herstellung von Polysilicium-Granulat |
JP6824401B2 (ja) | 2016-11-07 | 2021-02-03 | ワッカー ケミー アクチエンゲゼルシャフトWacker Chemie AG | ケイ素含有固体を粉砕する方法 |
JP6580793B2 (ja) * | 2016-11-07 | 2019-09-25 | ワッカー ケミー アクチエンゲゼルシャフトWacker Chemie AG | シリコン含有固形物の粉砕方法 |
WO2018222960A1 (en) | 2017-06-02 | 2018-12-06 | W. R. Grace & Co.-Conn. | Coated particles and methods of making and using the same |
CN108636571B (zh) * | 2018-05-03 | 2020-10-02 | 青岛崂玻玻璃制品有限公司 | 一种玻璃生产用石英原料精细化处理设备 |
CN111701853B (zh) * | 2020-06-23 | 2022-07-01 | 新奥科技发展有限公司 | 一种细粉分离装置和化学链煤气化系统及方法 |
CN112473964A (zh) * | 2020-12-08 | 2021-03-12 | 周如均 | 一种流化床气流粉碎机 |
DE202021003270U1 (de) | 2021-10-20 | 2021-12-01 | Karl-Josef Schuhmann | Wärmerzeugung mit Silicium und Stickstoff für technische Prozesse |
CN115069550A (zh) * | 2022-06-17 | 2022-09-20 | 盐津津玺商贸有限责任公司 | 一种干粉砂粒除尘装置 |
Family Cites Families (24)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
DE1135841B (de) | 1960-06-09 | 1962-09-06 | Dr Theodor Eder | Verfahren und Vorrichtung zum Trennen koernigen Gutes in wenigstens zwei Endfraktionen |
DE2040519C2 (de) * | 1970-08-14 | 1984-04-12 | Alpine Ag, 8900 Augsburg | Fließbettstrahlmühle |
US3963838A (en) | 1974-05-24 | 1976-06-15 | Texas Instruments Incorporated | Method of operating a quartz fluidized bed reactor for the production of silicon |
US4207360A (en) | 1975-10-31 | 1980-06-10 | Texas Instruments Incorporated | Silicon seed production process |
DE2812019C2 (de) * | 1978-03-18 | 1982-06-03 | Kernforschungszentrum Karlsruhe Gmbh, 7500 Karlsruhe | Vorrichtung zum Herstellen eines Vorformlings aus Siliziumnitrid |
US4314525A (en) | 1980-03-03 | 1982-02-09 | California Institute Of Technology | Fluidized bed silicon deposition from silane |
JPS5767019A (en) | 1980-10-13 | 1982-04-23 | Shin Etsu Handotai Co Ltd | Manufacture of pure silicon granule for manufacturing polycrystalline silicon by fluidized bed method |
US4424199A (en) | 1981-12-11 | 1984-01-03 | Union Carbide Corporation | Fluid jet seed particle generator for silane pyrolysis reactor |
DE3338138C2 (de) | 1983-10-20 | 1986-01-16 | Alpine Ag, 8900 Augsburg | Fließbett-Gegenstrahlmühle |
US4691866A (en) | 1985-11-08 | 1987-09-08 | Ethyl Corporation | Generation of seed particles |
KR940006017B1 (ko) * | 1992-03-19 | 1994-07-02 | 재단법인 한국화학연구소 | 실리콘 입자의 제트분쇄방법 |
US5336335A (en) | 1992-10-09 | 1994-08-09 | Astropower, Inc. | Columnar-grained polycrystalline solar cell and process of manufacture |
DE4239611A1 (de) * | 1992-11-25 | 1994-05-26 | Werner Dipl Ing Brosowski | Wirbelschicht-Sichter |
DE4243438C2 (de) * | 1992-12-22 | 1996-06-05 | Hosokawa Alpine Ag | Verfahren und Vorrichtung zur Fließbett-Strahlmahlung |
JPH08109013A (ja) | 1994-10-12 | 1996-04-30 | Tokuyama Corp | シリコン種の製造方法 |
US5810934A (en) | 1995-06-07 | 1998-09-22 | Advanced Silicon Materials, Inc. | Silicon deposition reactor apparatus |
DE19548869A1 (de) * | 1995-12-27 | 1997-07-03 | Sueddeutsche Kalkstickstoff | Fließbett-Gegenstrahlmühle |
DE19822991C2 (de) * | 1998-05-22 | 2002-11-14 | Siemens Ag | Anlage zur Reststoffbehandlung |
DE19842078B4 (de) | 1998-09-15 | 2008-07-10 | Sicrystal Ag | Hochohmiges Substratmaterial, Verfahren zu dessen Herstellung sowie Substrat für elektronische Bauteile |
US6398139B1 (en) * | 1999-08-23 | 2002-06-04 | Roland Nied | Process for fluidized-bed jet milling, device for carrying out this process and unit with such a device for carrying out this process |
DE19943670A1 (de) * | 1999-09-13 | 2001-03-15 | Roland Nied | Verfahren zur Fließbettstrahlmahlung, Vorrichtung zur Durchführung dieses Verfahrens und Anlage mit einer solchen Vorrichtung zur Durchführung dieses Verfahrens |
DE10045160C2 (de) * | 2000-08-14 | 2002-07-18 | Ulf Noll Gmbh | Multifunktionale Vorrichtung zum Mahlen, Sichten, Mischen und/oder Desagglomerieren |
DE10200688A1 (de) * | 2002-01-10 | 2003-07-24 | Vip Domotec S A R L | Verfahren zum tribo-mechanischen Aktivieren von Silikatmineralien, nämlich natürlichen Zeotithen |
DE102004048948A1 (de) * | 2004-10-07 | 2006-04-20 | Wacker Chemie Ag | Vorrichtung und Verfahren zum kontaminationsarmen, automatischen Brechen von Siliciumbruch |
-
2005
- 2005-08-18 DE DE102005039118A patent/DE102005039118A1/de not_active Withdrawn
-
2006
- 2006-07-28 EP EP06118030A patent/EP1754539B1/de active Active
- 2006-07-28 ES ES06118030T patent/ES2314834T3/es active Active
- 2006-07-28 AT AT06118030T patent/ATE408456T1/de not_active IP Right Cessation
- 2006-07-28 DE DE502006001585T patent/DE502006001585D1/de active Active
- 2006-08-15 US US11/504,156 patent/US7490785B2/en active Active
- 2006-08-17 JP JP2006222702A patent/JP4612595B2/ja active Active
Cited By (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
US11759790B2 (en) | 2017-02-24 | 2023-09-19 | Roy Walter Henderson | Method of processing organic or inorganic products |
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
ATE408456T1 (de) | 2008-10-15 |
JP2007051061A (ja) | 2007-03-01 |
EP1754539B1 (de) | 2008-09-17 |
US20070040056A1 (en) | 2007-02-22 |
DE102005039118A1 (de) | 2007-02-22 |
DE502006001585D1 (de) | 2008-10-30 |
EP1754539A1 (de) | 2007-02-21 |
JP4612595B2 (ja) | 2011-01-12 |
US7490785B2 (en) | 2009-02-17 |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
ES2314834T3 (es) | Molino de chorro con lecho fluidizado y procedimiento para trituracion de silicio. | |
KR940006017B1 (ko) | 실리콘 입자의 제트분쇄방법 | |
KR100916134B1 (ko) | 유동성 칩과 이의 제조 방법과 이 방법에 사용되는 장치 | |
JP4351666B2 (ja) | シリコン粉砕物を低汚染で自動的に粉砕する方法 | |
CA2791123C (en) | Preparation method for stainless steel slags and steelworks slags for recovery of metal | |
US9296616B2 (en) | Granular polycrystalline silicon and production thereof | |
KR100376560B1 (ko) | 유동층 건조·분급장치 | |
CN102203009B (zh) | 使四卤化硅及硅氢化成三卤硅烷的装置和方法 | |
JP6290423B2 (ja) | ポリシリコンの分級 | |
US20040151652A1 (en) | Method for producing highly pure, granular silicon in a fluidised bed | |
TW200836856A (en) | Jet mill producing fine silicon powder | |
CN104540590B (zh) | 高球形度籽晶和流化床颗粒硅的制备方法 | |
WO2008008410A1 (en) | Method of processing nepheline syenite | |
KR100807710B1 (ko) | 실리콘 분쇄 방법 및 장치 | |
TW201700186A (zh) | 用於對多晶矽機械分類的篩選設備的篩板 | |
JP3458479B2 (ja) | 流動層式分級機 | |
CN220072423U (zh) | 粉体分级系统 | |
KR20130128213A (ko) | 미분광석의 입도 선별방법 및 입도 선별장치 | |
JPH0559784B2 (es) | ||
JPH02277561A (ja) | 粉砕装置 | |
KR20140011226A (ko) | 폴리실리콘 제조 장치 및 방법 |