JP6154074B2 - 多結晶質シリコン断片及び多結晶質シリコンロッドの粉砕方法 - Google Patents
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Description
チャンクサイズ0[mm]1〜5
チャンクサイズ1[mm]4〜15
チャンクサイズ2[mm]10〜40
チャンクサイズ3[mm]20〜60
チャンクサイズ4[mm]45〜120
チャンクサイズ5[mm]90〜200
チャンクサイズ6[mm]130〜400
多結晶質シリコンロッドの、手動式ハンマー(Coマトリックス中のWC)による手動式破壊
a.(先行技術)88%WC、12%Co及び細かい粒子(0.5〜0.8μm)、即ち小さな目に見えるWC破片、即ち高汚染
b. 88%WC、12%Co及び粗い粒子(2.5〜6.0μm)、即ち小さな目に見えるWC破片無し、即ち低汚染
c. 80%WC、20%Co及び細かい粒子(0.5〜0.8μm)、即ち小さな目に見えるWC破片無し
最初の破壊を例1bに準じ、さらなる破壊をロールクラッシャで標的とするサイズCS4に、成分画分の試料片の表面汚染区分及び分析を、先行技術DIN 51086−2により、ICPMS(ICP=誘導結合プラズマ)で、硬度数をビッカースにより、試験力10kpで。
a.(先行技術) 硬度HV10 1650:90%WC+10%Co、非常に細かい粒子(0.5μm〜0.8μm)、CS1タングステン2000pptw
b.硬度HV10 1630:94%WC+6%Co、細かい粒子(0.8μm〜1.3μm)、CS1タングステン4000pptw
c.硬度HV10 1590:85%WC+15%Co、超微粒子(0.2〜0.5μm)、CS1タングステン1000pptw
最初の手動式破壊を例1bに準じ、次いでさらなる破壊を標的とするサイズCS2に大型ジョークラッシャ(88%WC&12%Co及び非常に細かい粒子(0.5μm〜0.8μm))で、次いで二つの粉砕工程を小型のジョークラッシャ(88%WC&12%Co非常に細かい粒子(0.5μm〜0.8μm))で、及び最後の破壊工程
a.ジョークラッシャで(88%WC&12%Co非常に細かい粒子(0.5μm〜0.8μm)、CS2タングステン500pptw(先行技術)、又は
b.ジョークラッシャで(93.5%WC&6.5%Co超微粒子(0.2μm〜0.5μm)、CS2タングステン200pptw
(a.及びb.は、ほぼ同じ粉砕比で)
例3bと同様であるが、第二の破壊工程の後に、800°/1hの予備熱処理及び続いて水中20℃で急冷及び真空乾燥。
結果は、CS2タングステン50pptw
ポリ−Siロッドを、調整された様式で、幾つかの破壊工程及び様々なWCタイプでCS2に、比較群の最終生成物がそれぞれ、約500pptmのほぼ同じW汚染を有するが、各群が生成物の粒径で異なるように、破壊する。続いて、材料を、CZ法により、単結晶に引き上げ、無転位長さを測定した。
a.(先行技術)最初の手動式破壊(88%WC/12%Co/非常に細かい粒子0.5〜0.8μm)でCS4に、続いてジョークラッシャによる二つの破壊工程(88%WC/12%Co/粒子0.5〜0.8μm)でCS2に:
無転位長さ 〜70%
b.最初の手動式破壊(88%WC/12%Co/粗い粒子2.5〜6.0μm)でCS4に、続いてジョークラッシャによる三つの破壊工程(88%WC/12%Co/粗い粒子2.5〜6.0μm)でCS2に:
無転位長さ 〜95%
c.最初の手動式破壊(88%WC/12%Co/超微小粒子0.2〜0.5μm)でCS4に、ジョークラッシャによる一つの破壊工程(88%WC/12%Co/超微小粒子0.2〜0.5μm)でCS2に:
無転位長さ 〜93%
Claims (11)
- 炭化タングステンを含んでなる表面を有する少なくとも一個の粉砕工具により、多結晶質シリコンロッドをチャンクに粉砕する方法であって、前記工具表面の炭化タングステン含有量が95%以下であり、かつ炭化タングステン粒子の質量により秤量したメジアン粒径が0.8μm以上であるか、あるいは前記工具表面の炭化タングステン含有量が80%以上であり、かつ前記炭化タングステン粒子の前記メジアン粒径が0.5μm以下であり、前記方法が少なくとも2つの粉砕工程を含んでなり、前記少なくとも2つの粉砕工程のうち少なくとも1つの粉砕工程が、前記炭化タングステン粒子の粒径が0.8μm以上である前記粉砕工具による粉砕工程であるか、あるいは前記炭化タングステン粒子の粒径が0.5μm以下である前記粉砕工具による粉砕工程である、方法。
- 前記少なくとも2つの粉砕工程のうち少なくとも1つの粉砕工程が、前記炭化タングステン粒子の粒径が1.3μm以上である前記粉砕工具による粉砕工程か、あるいは前記炭化タングステン粒子の粒径が0.2μm以下である前記粉砕工具による粉砕工程により行われる、請求項1に記載の方法。
- 前記少なくとも一個の粉砕工具が、手動式ハンマー、ハンマーミル又は機械式衝撃工具であり、前記炭化タングステン粒子の前記粒径が0.8μm以上である、請求項1に記載の方法。
- 前記少なくとも一個の粉砕工具が、ジョークラッシャ、ロールクラッシャ又はボールミルであり、前記炭化タングステン粒子の前記粒径が0.5μm以下である、請求項1に記載の方法。
- 前記炭化タングステン粒子の前記粒径が0.2μm以下であり、前記炭化タングステン含有量が80%超である、請求項1〜4のいずれか一項に記載の方法。
- 前記炭化タングステン粒子の前記粒径が1.3μm以上であり、前記炭化タングステン含有量が95%未満である、請求項1〜4のいずれか一項に記載の方法。
- 前記少なくとも2つの粉砕工程のうち少なくとも1つの粉砕工程が、前記炭化タングステン粒子の粒径0.8μm以上の前記粉砕工具により行われ、かつ前記少なくとも2つの粉砕工程のうち少なくとも1つの粉砕工程が、前記炭化タングステン粒子の粒径0.5μm以下の前記粉砕工具により行われる、請求項1〜6のいずれか一項に記載の方法。
- 前記少なくとも2つの粉砕工程のうち少なくとも1つの粉砕工程が、前記炭化タングステン含有量が90%未満の前記粉砕工具により行われ、かつ前記少なくとも2つの粉砕工程のうち少なくとも1つの粉砕工程が、前記炭化タングステン含有量が90%超の前記粉砕工具により行われる、請求項1〜7のいずれか一項に記載の方法。
- 前記少なくとも2つの粉砕工程のうち少なくとも1つの粉砕工程が、前記炭化タングステン含有量が85%未満の前記粉砕工具により行われ、かつ前記少なくとも2つの粉砕工程のうち少なくとも1つの粉砕工程が、前記炭化タングステン含有量が95%超の前記粉砕工具により行われる、請求項1〜8のいずれか一項に記載の方法。
- 最終粉砕工程が、先行する粉砕工程の1つで使用した前記粉砕工具よりも、高い炭化タングステン含有量を有する前記粉砕工具又は炭化タングステン粒子の低い粒径を有する前記粉砕工具で行われる、請求項1〜9のいずれか一項に記載の方法。
- 前記少なくとも2つの粉砕工程間に、500℃超の温度における前記チャンクの熱処理に続いて、より低温の媒体中での急冷を行う、請求項1〜10のいずれか一項に記載の方法。
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