JP2015047594A - 多結晶シリコンの解砕方法 - Google Patents
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Abstract
【課題】管状に凝集した多結晶シリコンを機械的に解砕するに際し、効率的で大量生産可能な解砕方法を開発する。
【解決手段】塊状シリコンを用いて人手で解砕する1次解砕、またはジョークラッシャーによる1次解砕と、ロールクラッシャーによる2次解砕を組み合わせることにより、半導体用シリコンウエハや太陽電池用シリコンウエハ用の単結晶シリコンインゴットまたは多結晶シリコンインゴットの原料として好適な粒度分布の高純度多結晶シリコンを効率的に得ることができる。
【選択図】図1
【解決手段】塊状シリコンを用いて人手で解砕する1次解砕、またはジョークラッシャーによる1次解砕と、ロールクラッシャーによる2次解砕を組み合わせることにより、半導体用シリコンウエハや太陽電池用シリコンウエハ用の単結晶シリコンインゴットまたは多結晶シリコンインゴットの原料として好適な粒度分布の高純度多結晶シリコンを効率的に得ることができる。
【選択図】図1
Description
本発明は、半導体用シリコンウエハおよび太陽電池用シリコンウエハに用いられる多結晶シリコンの解砕方法に関する。より詳しくは、亜鉛還元法によりテトラクロロシランガスを亜鉛ガスで還元して製造される多結晶シリコンの解砕方法に関する。
半導体用シリコンウエハおよび太陽電池用シリコンウエハは、単結晶シリコンインゴットまたは多結晶シリコンインゴットをスライスして得られる。そのシリコンインゴットはまた多結晶シリコンを原料とする。
このようなシリコンインゴットは高純度であることを求められるので、その原料となる多結晶シリコンは、その表面の酸化膜、金属成分等の不純物を溶解除去するため、希塩酸、フッ化水素酸、水等による洗浄工程を必要とする。さらにシリコンインゴットは、高純度の石英ルツボ等を用いた多結晶シリコンの溶解工程も必要とする。
このようなシリコンインゴットは高純度であることを求められるので、その原料となる多結晶シリコンは、その表面の酸化膜、金属成分等の不純物を溶解除去するため、希塩酸、フッ化水素酸、水等による洗浄工程を必要とする。さらにシリコンインゴットは、高純度の石英ルツボ等を用いた多結晶シリコンの溶解工程も必要とする。
ところで、亜鉛還元法を用いた多結晶シリコンの製造方法および製造装置として、特許文献1,2には、上部から下方に向かって挿入されたシリコン塩化物ガス供給ノズルと、還元剤ガス供給ノズルおよび排気ガス抜き出しパイプを備え、外周面に加熱手段を備えた縦型反応器を用いて、前記シリコン塩化物ガス供給ノズルの先端部に、高純度の針状および樹枝状の多結晶シリコンの管状多結晶シリコン凝集体(直径数cm〜十数cm、長さ数十cm〜数m、重量数kg)を成長させる製造方法および製造装置が開示されている。
特許文献1,2の多結晶シリコンを用いて単結晶シリコンインゴットまたは多結晶シリコンインゴットを製造する場合、亜鉛還元法により得られた多結晶シリコンのかさ高い形状に由来する種々の不都合が生じていた。洗浄工程においては、多結晶シリコンの洗浄に長時間を要し、洗浄ムラも大きかった。また、溶解工程においては、多結晶シリコンの溶解に長時間を要した。効率的にシリコンインゴットを製造するためには、これらの課題を解消する必要があった。すなわち、洗浄工程における洗浄時間の短縮および洗浄ムラの解消、さらには溶解工程における溶解時間の短縮によって、各工程の効率化を図る必要があった。
そのためには、針状および樹枝状の多結晶シリコンの管状多結晶シリコン凝集体を解砕して、解砕後の多結晶シリコン粒子の粒径を一定の目開きの範囲に揃えて、解砕後の多結晶シリコン粒子の比表面積および伝熱面積のバラツキを低減するとともに、その比表面積および伝熱面積を広げ、洗浄工程および溶解工程の効率化を図ることが好ましい。
特許文献1,2の多結晶シリコンを用いて単結晶シリコンインゴットまたは多結晶シリコンインゴットを製造する場合、亜鉛還元法により得られた多結晶シリコンのかさ高い形状に由来する種々の不都合が生じていた。洗浄工程においては、多結晶シリコンの洗浄に長時間を要し、洗浄ムラも大きかった。また、溶解工程においては、多結晶シリコンの溶解に長時間を要した。効率的にシリコンインゴットを製造するためには、これらの課題を解消する必要があった。すなわち、洗浄工程における洗浄時間の短縮および洗浄ムラの解消、さらには溶解工程における溶解時間の短縮によって、各工程の効率化を図る必要があった。
そのためには、針状および樹枝状の多結晶シリコンの管状多結晶シリコン凝集体を解砕して、解砕後の多結晶シリコン粒子の粒径を一定の目開きの範囲に揃えて、解砕後の多結晶シリコン粒子の比表面積および伝熱面積のバラツキを低減するとともに、その比表面積および伝熱面積を広げ、洗浄工程および溶解工程の効率化を図ることが好ましい。
多結晶シリコンを用いて単結晶シリコンインゴットまたは多結晶シリコンインゴットを製造する場合、亜鉛還元法により得られた多結晶シリコンのかさ高い形状に由来して、多結晶シリコンの洗浄に長時間を要し、洗浄ムラが大きく、多結晶シリコンの溶解に長時間を要する、という問題の解決が課題であった。
本発明の目的は、亜鉛還元法を用いて得られる針状または樹枝状の多結晶シリコンの管状多結晶シリコン凝集体を解砕し、解砕後の多結晶シリコン粒子の粒径を一定の目開きの範囲に揃えて、解砕後の多結晶シリコン粒子の比表面積および伝熱面積のバラツキを低減するとともに、その比表面積および伝熱面積を広げ、単結晶シリコンインゴットまたは多結晶シリコンインゴットを製造する場合に、洗浄工程における洗浄時間の短縮および洗浄ムラの解消、さらには溶解工程における溶解時間の短縮によって各工程の効率化が達成できる、工業的に大量生産可能な多結晶シリコンの解砕方法を提供することにある。
本発明の目的は、亜鉛還元法を用いて得られる針状または樹枝状の多結晶シリコンの管状多結晶シリコン凝集体を解砕し、解砕後の多結晶シリコン粒子の粒径を一定の目開きの範囲に揃えて、解砕後の多結晶シリコン粒子の比表面積および伝熱面積のバラツキを低減するとともに、その比表面積および伝熱面積を広げ、単結晶シリコンインゴットまたは多結晶シリコンインゴットを製造する場合に、洗浄工程における洗浄時間の短縮および洗浄ムラの解消、さらには溶解工程における溶解時間の短縮によって各工程の効率化が達成できる、工業的に大量生産可能な多結晶シリコンの解砕方法を提供することにある。
前述の課題について検討した結果、管状多結晶シリコン凝集体の解砕には、塊状シリコンを用いて人手で解砕する1次解砕工程、またはジョークラッシャーによる1次解砕工程と、ロールクラッシャーによる2次解砕工程を組み合わせる方法が有効であることが分かった。
即ち、管状多結晶シリコン凝集体を、人手またはジョークラッシャーにより最大寸法が12cmを超える多結晶シリコン凝集体が残らないように解砕し、これをさらにロールクラッシャーにより、目開き0.5〜10mm、より好ましくは0.5〜4mmの粒子に解砕するという方法である。
即ち、管状多結晶シリコン凝集体を、人手またはジョークラッシャーにより最大寸法が12cmを超える多結晶シリコン凝集体が残らないように解砕し、これをさらにロールクラッシャーにより、目開き0.5〜10mm、より好ましくは0.5〜4mmの粒子に解砕するという方法である。
本発明によれば、亜鉛還元法を用いて得られる針状および樹枝状の多結晶シリコンの管状多結晶シリコン凝集体を解砕して、解砕された多結晶シリコン粒子の粒径を一定の目開きの範囲0.5〜10mm、より好ましくは0.5〜4mmに揃え、多結晶シリコンの洗浄工程、およびシリコンインゴットの溶解工程の効率化が達成でき、工業的に大量生産可能な多結晶シリコンの解砕方法を提供することができる。
本発明は下記の[1]〜[7]項で構成される。
[1]
縦型反応器を用いる亜鉛還元法における、シリコン塩化物ガス供給ノズルの先端部に管状に凝集した多結晶シリコンの解砕方法であって、
前記多結晶シリコンを、塊状シリコンを用いて人手で解砕する1次解砕工程、または、セラミックス製の固定刃および可動刃を有し、前記固定刃と可動刃との間の最短ギャップを2〜16mmに調整可能なジョークラッシャーを用いて解砕する1次解砕工程と、
前記1次解砕工程で解砕された多結晶シリコンを、セラミックス製の2本のロールを有し、前記2本のロール間のギャップを2〜10mmに調整可能なロールクラッシャーを用いて解砕する2次解砕工程と、
を少なくとも有することを特徴とする多結晶シリコンの解砕方法。
[2]
前記ジョークラッシャーを用いる1次解砕工程において、
前記最短ギャップを5〜16mmとする、[1]に記載の多結晶シリコンの解砕方法。
[3]
前記ジョークラッシャーを用いる1次解砕工程において、
前記最短ギャップと前記可動刃の振幅とを足してなる駆動ギャップを5〜19mmとする、[1]に記載の多結晶シリコンの解砕方法。
[4]
前記ロールクラッシャーを用いる2次解砕工程において、
前記2本のロール間のギャップを3〜5mmとする、[1]に記載の多結晶シリコンの解砕方法。
[5]
前記ロールクラッシャーを用いる2次解砕工程において、
前記2本のロール間のギャップを5mmとする第1回目の解砕を実施し、次いで、前記ギャップを3mmとして第2回目の解砕を実施する、[1]に記載の多結晶シリコンの解砕方法。
[6]
前記ジョークラッシャーを用いる1次解砕工程において、
前記最短ギャップと前記可動刃の振幅とを足してなる駆動ギャップを5〜19mmとし、
前記ロールクラッシャーを用いる2次解砕工程において、
前記2本のロール間のギャップを5mmとする第1回目の解砕を実施し、次いで、前記ギャップを3mmとして第2回目の解砕を実施する、[1]に記載の多結晶シリコンの解砕方法。
[7]
前記塊状シリコンを用いて人手で解砕する1次解砕工程で得られる、最大径が5〜10cmの範囲内にある多結晶シリコンを2次解砕工程の原料とする、[1]に記載の多結晶シリコンの解砕方法。
[1]
縦型反応器を用いる亜鉛還元法における、シリコン塩化物ガス供給ノズルの先端部に管状に凝集した多結晶シリコンの解砕方法であって、
前記多結晶シリコンを、塊状シリコンを用いて人手で解砕する1次解砕工程、または、セラミックス製の固定刃および可動刃を有し、前記固定刃と可動刃との間の最短ギャップを2〜16mmに調整可能なジョークラッシャーを用いて解砕する1次解砕工程と、
前記1次解砕工程で解砕された多結晶シリコンを、セラミックス製の2本のロールを有し、前記2本のロール間のギャップを2〜10mmに調整可能なロールクラッシャーを用いて解砕する2次解砕工程と、
を少なくとも有することを特徴とする多結晶シリコンの解砕方法。
[2]
前記ジョークラッシャーを用いる1次解砕工程において、
前記最短ギャップを5〜16mmとする、[1]に記載の多結晶シリコンの解砕方法。
[3]
前記ジョークラッシャーを用いる1次解砕工程において、
前記最短ギャップと前記可動刃の振幅とを足してなる駆動ギャップを5〜19mmとする、[1]に記載の多結晶シリコンの解砕方法。
[4]
前記ロールクラッシャーを用いる2次解砕工程において、
前記2本のロール間のギャップを3〜5mmとする、[1]に記載の多結晶シリコンの解砕方法。
[5]
前記ロールクラッシャーを用いる2次解砕工程において、
前記2本のロール間のギャップを5mmとする第1回目の解砕を実施し、次いで、前記ギャップを3mmとして第2回目の解砕を実施する、[1]に記載の多結晶シリコンの解砕方法。
[6]
前記ジョークラッシャーを用いる1次解砕工程において、
前記最短ギャップと前記可動刃の振幅とを足してなる駆動ギャップを5〜19mmとし、
前記ロールクラッシャーを用いる2次解砕工程において、
前記2本のロール間のギャップを5mmとする第1回目の解砕を実施し、次いで、前記ギャップを3mmとして第2回目の解砕を実施する、[1]に記載の多結晶シリコンの解砕方法。
[7]
前記塊状シリコンを用いて人手で解砕する1次解砕工程で得られる、最大径が5〜10cmの範囲内にある多結晶シリコンを2次解砕工程の原料とする、[1]に記載の多結晶シリコンの解砕方法。
まず、上部から下方に向かって挿入された石英ガラス製のシリコン塩化物ガス供給ノズルと、還元剤(Zn)ガス供給ノズルおよび排気ガス抜き出しパイプを備え、外周面に加熱手段を備えた炭化ケイ素製の縦型反応器を用いて、前記シリコン塩化物ガス供給ノズルの先端部に、管状多結晶シリコン凝集体Mを成長させる。
得られた直径数cm〜十数cm、長さ数十cm〜数m、重量数kgの管状多結晶シリコン凝集体Mを、最初に、塊状シリコンを使って人手により、またはジョークラッシャーにより1次解砕し、次いでロールクラッシャーにより2次解砕する。
そして、この2次解砕後の針状多結晶シリコンC2を、最終的に目開き10mmの篩にかけ、この篩上に残る粒子がないような粒度の針状多結晶シリコンにする。これをさらに目開き0.5mmの篩にかけて、この篩を通過する粒子をカットして、本発明が目的とする目開き0.5〜10mmの多結晶シリコンを得る。
ここで、目開きαの篩上に残り、目開きβの篩を通過する粒子は、粒度範囲α〜βの粒子である。従って、この目開き0.5mmの篩上に残り、目開き10mmの篩を通過する針状多結晶シリコンは、粒度範囲0.5〜10mmの針状多結晶シリコンである。
得られた直径数cm〜十数cm、長さ数十cm〜数m、重量数kgの管状多結晶シリコン凝集体Mを、最初に、塊状シリコンを使って人手により、またはジョークラッシャーにより1次解砕し、次いでロールクラッシャーにより2次解砕する。
そして、この2次解砕後の針状多結晶シリコンC2を、最終的に目開き10mmの篩にかけ、この篩上に残る粒子がないような粒度の針状多結晶シリコンにする。これをさらに目開き0.5mmの篩にかけて、この篩を通過する粒子をカットして、本発明が目的とする目開き0.5〜10mmの多結晶シリコンを得る。
ここで、目開きαの篩上に残り、目開きβの篩を通過する粒子は、粒度範囲α〜βの粒子である。従って、この目開き0.5mmの篩上に残り、目開き10mmの篩を通過する針状多結晶シリコンは、粒度範囲0.5〜10mmの針状多結晶シリコンである。
ジョークラッシャーは、解砕刃(固定刃および可動刃)で管状多結晶シリコン凝集体Mを解砕する際、解砕刃が管状多結晶シリコン凝集体Mを構成する多結晶シリコンで削られて異物が混入してしまわないよう、例えばアルミナ等のセラミック製の解砕刃を有することが好ましい。
即ち、ジョークラッシャーの解砕刃(固定刃および可動刃)部分を模式的に示した図1において、固定刃1および可動刃2が、ともにアルミナ等のセラミック製であることが、異物の混入を防ぐために好ましい。
ジョークラッシャーでは、運転時に図1のギャップ3が、所定の振幅で駆動される。即ち、最短ギャップをa,振幅をbとするとき、ギャップ3はaからa+bまでの間で広がったり狭まったりする。このようなジョークラッシャーのギャップの駆動の範囲を、本明細書では駆動ギャップ範囲a〜a+b(但しa〜a+bは、具体的な数値の場合もある。)と表記する。
本発明では、このギャップ3のうち、最短ギャップを2〜16mmに調整できるジョークラッシャーを使用する。このようなジョークラッシャーとしては、株式会社マキノ製のJCAシリーズおよび杉山重工業株式会社製のJCシリーズを用いることが好ましく、なかでも株式会社マキノ製のJCAシリーズを用いることがより好ましい。
即ち、ジョークラッシャーの解砕刃(固定刃および可動刃)部分を模式的に示した図1において、固定刃1および可動刃2が、ともにアルミナ等のセラミック製であることが、異物の混入を防ぐために好ましい。
ジョークラッシャーでは、運転時に図1のギャップ3が、所定の振幅で駆動される。即ち、最短ギャップをa,振幅をbとするとき、ギャップ3はaからa+bまでの間で広がったり狭まったりする。このようなジョークラッシャーのギャップの駆動の範囲を、本明細書では駆動ギャップ範囲a〜a+b(但しa〜a+bは、具体的な数値の場合もある。)と表記する。
本発明では、このギャップ3のうち、最短ギャップを2〜16mmに調整できるジョークラッシャーを使用する。このようなジョークラッシャーとしては、株式会社マキノ製のJCAシリーズおよび杉山重工業株式会社製のJCシリーズを用いることが好ましく、なかでも株式会社マキノ製のJCAシリーズを用いることがより好ましい。
一方、ロールクラッシャーも、ロール部分を模式的に示した図2において、ロール4,4’がアルミナ等のセラミック製であることが好ましい。本発明では、2本のロール(ロール4およびロール4’)の隙間(ギャップ5)を2〜10mmに調整できるロールクラッシャーを使用し、さらにロール4,4’にかけるバネ強度を調整する。
このようなロールクラッシャーとしては、株式会社マキノ製のMRCシリーズおよびMRCAシリーズおよび杉山重工業株式会社製のRCシリーズを用いることが好ましく、なかでも株式会社マキノ製のMRCAシリーズを用いることがより好ましい。
このようなロールクラッシャーとしては、株式会社マキノ製のMRCシリーズおよびMRCAシリーズおよび杉山重工業株式会社製のRCシリーズを用いることが好ましく、なかでも株式会社マキノ製のMRCAシリーズを用いることがより好ましい。
2次解砕で使用するロールクラッシャーは、ロール4,4’へのスムーズな噛み込みを考慮すると、供給する1次解砕粒子(1次解砕後の多結晶シリコン粒状物C1)の最大粒径を一定の範囲内とすることが好ましい。
即ち、ジョークラッシャーによる1次解砕では、最大寸法が12cmを超える多結晶シリコン凝集体が残らないようにすることが好ましい。そのためには、最短ギャップを5〜16mmのいずれかの値に調整することが好ましく、振幅を6mmとするとき駆動ギャップ範囲13〜19mmで運転することがより好ましい。
なお、株式会社マキノ製のJCAシリーズのジョークラッシャーを用いる場合、モーターの回転数は100〜400rpmとするが、このモーター回転数が解砕後の粒度分布に与える影響は少ない。
即ち、ジョークラッシャーによる1次解砕では、最大寸法が12cmを超える多結晶シリコン凝集体が残らないようにすることが好ましい。そのためには、最短ギャップを5〜16mmのいずれかの値に調整することが好ましく、振幅を6mmとするとき駆動ギャップ範囲13〜19mmで運転することがより好ましい。
なお、株式会社マキノ製のJCAシリーズのジョークラッシャーを用いる場合、モーターの回転数は100〜400rpmとするが、このモーター回転数が解砕後の粒度分布に与える影響は少ない。
ロールクラッシャーによる2次解砕では、目開き0.5mmの篩を通過する多結晶シリコンの微粉の発生割合を少なくすることを目的とする。また、目開き10mmの篩上に残る針状および樹枝状の多結晶シリコンが存在しないようにし、さらに目開き4mmの篩上に残る針状および樹枝状の多結晶シリコンの発生割合を少なくすることが好ましい。
そのため、ロールクラッシャーによる2本のロールのギャップ5を3〜5mmとすることにより、ジョークラッシャーによる1次解砕粒子(1次解砕後の多結晶シリコン粒状物C1)を、目開き10mmの篩を通過する針状多結晶シリコンC2とすることができる。
株式会社マキノ製のMRCAシリーズのロールクラッシャーを用いる場合、バネ強度は100〜400kgf(=約980〜3920N)とするが、これはバネ強度の値が小さい方が微粉の発生割合が低いので好ましい。そして、このとき、ロールクラッシャーによる2次解砕を、ギャップ5mmでまず実施し、さらに得られた針状多結晶シリコンをギャップ3mmで再度実施することにより、1次解砕粒子(1次解砕後の多結晶シリコン粒状物C1)をギャップ3mmでいっぺんに2次解砕する場合よりも、目開き0.5mmの篩を通過する微粉状針状多結晶シリコンの発生率を少なくすることができる。
なお、2次解砕におけるロール回転数は50〜200rpmとするのが適当であるが、このロール回転数は粒度分布に影響を与えないから、例えば生産状況に応じて適宜設定を変更することができる。
以上、本発明の多結晶シリコンの解砕方法について説明したが、本発明は上記の実施形態に限定されるものではなく、本発明の目的を逸脱しない範囲で種々の変更が可能なものである。
そのため、ロールクラッシャーによる2本のロールのギャップ5を3〜5mmとすることにより、ジョークラッシャーによる1次解砕粒子(1次解砕後の多結晶シリコン粒状物C1)を、目開き10mmの篩を通過する針状多結晶シリコンC2とすることができる。
株式会社マキノ製のMRCAシリーズのロールクラッシャーを用いる場合、バネ強度は100〜400kgf(=約980〜3920N)とするが、これはバネ強度の値が小さい方が微粉の発生割合が低いので好ましい。そして、このとき、ロールクラッシャーによる2次解砕を、ギャップ5mmでまず実施し、さらに得られた針状多結晶シリコンをギャップ3mmで再度実施することにより、1次解砕粒子(1次解砕後の多結晶シリコン粒状物C1)をギャップ3mmでいっぺんに2次解砕する場合よりも、目開き0.5mmの篩を通過する微粉状針状多結晶シリコンの発生率を少なくすることができる。
なお、2次解砕におけるロール回転数は50〜200rpmとするのが適当であるが、このロール回転数は粒度分布に影響を与えないから、例えば生産状況に応じて適宜設定を変更することができる。
以上、本発明の多結晶シリコンの解砕方法について説明したが、本発明は上記の実施形態に限定されるものではなく、本発明の目的を逸脱しない範囲で種々の変更が可能なものである。
[実施例1]
塊状シリコンを、金属性ハンマーの代わりに管状多結晶シリコン凝集体Mに打ち付けることにより、人手で管状多結晶シリコン凝集体Mを1次解砕し、最大寸法が5〜10cmの多結晶シリコン凝集体のみを2次解砕用の原料として用いた。この2次解砕用の原料を、アルミナ製のロールを有する株式会社マキノ製のロールクラッシャーMRCA−1を使用し、バネ強度400kgf(=約3920N)、ロール回転数180rpm、ロールギャップ3mmで2次解砕した。
得られた2次解砕後の針状多結晶シリコンC2の粒度分布は、0.5mm未満:14.4重量%、0.5〜4mm:85.3重量%、4〜10mm:0.3重量%、10mm超:0.0重量%であった。
塊状シリコンを、金属性ハンマーの代わりに管状多結晶シリコン凝集体Mに打ち付けることにより、人手で管状多結晶シリコン凝集体Mを1次解砕し、最大寸法が5〜10cmの多結晶シリコン凝集体のみを2次解砕用の原料として用いた。この2次解砕用の原料を、アルミナ製のロールを有する株式会社マキノ製のロールクラッシャーMRCA−1を使用し、バネ強度400kgf(=約3920N)、ロール回転数180rpm、ロールギャップ3mmで2次解砕した。
得られた2次解砕後の針状多結晶シリコンC2の粒度分布は、0.5mm未満:14.4重量%、0.5〜4mm:85.3重量%、4〜10mm:0.3重量%、10mm超:0.0重量%であった。
[実施例2]
実施例1で用いた2次解砕用の原料を、株式会社マキノ製のロールクラッシャーMRCA−1を使用し、バネ強度100kgf(=約980N)、ロール回転数180rpm、ロールギャップ3mmで2次解砕した。
得られた2次解砕後の針状多結晶シリコンC2の粒度分布は、0.5mm未満:10.4重量%、0.5〜4mm:88.8重量%、4〜10mm:0.8重量%、10mm超:0.0重量%であった。
実施例1で用いた2次解砕用の原料を、株式会社マキノ製のロールクラッシャーMRCA−1を使用し、バネ強度100kgf(=約980N)、ロール回転数180rpm、ロールギャップ3mmで2次解砕した。
得られた2次解砕後の針状多結晶シリコンC2の粒度分布は、0.5mm未満:10.4重量%、0.5〜4mm:88.8重量%、4〜10mm:0.8重量%、10mm超:0.0重量%であった。
[実施例3]
実施例1で用いた2次解砕用の原料を、株式会社マキノ製のロールクラッシャーMRCA−1を使用し、バネ強度100kgf(=約980N)、ロール回転数180rpm、ロールギャップ5mmで2次解砕した。
得られた2次解砕後の針状多結晶シリコンC2の粒度分布は、0.5mm未満:3.9重量%、0.5〜4mm:78.1重量%、4〜10mm:18.0重量%、10mm超:0.0重量%であった。
実施例1で用いた2次解砕用の原料を、株式会社マキノ製のロールクラッシャーMRCA−1を使用し、バネ強度100kgf(=約980N)、ロール回転数180rpm、ロールギャップ5mmで2次解砕した。
得られた2次解砕後の針状多結晶シリコンC2の粒度分布は、0.5mm未満:3.9重量%、0.5〜4mm:78.1重量%、4〜10mm:18.0重量%、10mm超:0.0重量%であった。
[実施例4]
実施例3で得られた粒状物をそのまま原料として用いて、再び株式会社マキノ製のロールクラッシャーMRCA−1を使用し、今後はバネ強度100kgf(=約980N)、ロール回転数180rpm、ロールギャップ3mmとして再度2次解砕した。
得られた針状多結晶シリコンC2の粒度分布は、0.5mm未満:4.6重量%、0.5〜4mm:94.9重量%、4〜10mm:0.5重量%、10mm超:0.0重量%であった。
実施例3で得られた粒状物をそのまま原料として用いて、再び株式会社マキノ製のロールクラッシャーMRCA−1を使用し、今後はバネ強度100kgf(=約980N)、ロール回転数180rpm、ロールギャップ3mmとして再度2次解砕した。
得られた針状多結晶シリコンC2の粒度分布は、0.5mm未満:4.6重量%、0.5〜4mm:94.9重量%、4〜10mm:0.5重量%、10mm超:0.0重量%であった。
[実施例5]
管状多結晶シリコン凝集体を、アルミナ製の解砕刃(固定刃および可動刃)を有する株式会社マキノ製のジョークラッシャーJCA−100を使用し、モーター回転数350rpm、押し付け時の刃幅(最短ギャップ)13mm、振幅6mm、即ち駆動ギャップ範囲13〜19mmで1次解砕した。
得られた1次解砕後の多結晶シリコン粒状物C1は、針状多結晶シリコンと多結晶シリコン凝集体とからなり、その粒度分布は、0.5mm未満:1.6重量%、0.5〜4mm:28重量%、4mm超:70.4重量%であり、最大寸法が12cmを超える多結晶シリコン凝集体は存在しなかった。
管状多結晶シリコン凝集体を、アルミナ製の解砕刃(固定刃および可動刃)を有する株式会社マキノ製のジョークラッシャーJCA−100を使用し、モーター回転数350rpm、押し付け時の刃幅(最短ギャップ)13mm、振幅6mm、即ち駆動ギャップ範囲13〜19mmで1次解砕した。
得られた1次解砕後の多結晶シリコン粒状物C1は、針状多結晶シリコンと多結晶シリコン凝集体とからなり、その粒度分布は、0.5mm未満:1.6重量%、0.5〜4mm:28重量%、4mm超:70.4重量%であり、最大寸法が12cmを超える多結晶シリコン凝集体は存在しなかった。
[実施例6]
実施例5で得られた1次解砕後の多結晶シリコン粒状物C1をそのまま用いて、株式会社マキノ製のロールクラッシャーMRCA−1を使用し、バネ強度100kgf(=約980N)、ロール回転数180rpm、ロールギャップ5mmで2次解砕した。
得られた2次解砕後の針状多結晶シリコンC2の粒度分布は、0.5mm未満:7.2重量%、0.5〜4mm:77.5重量%、4〜10mm:15.3重量%、10mm超:0.0重量%であった。
実施例5で得られた1次解砕後の多結晶シリコン粒状物C1をそのまま用いて、株式会社マキノ製のロールクラッシャーMRCA−1を使用し、バネ強度100kgf(=約980N)、ロール回転数180rpm、ロールギャップ5mmで2次解砕した。
得られた2次解砕後の針状多結晶シリコンC2の粒度分布は、0.5mm未満:7.2重量%、0.5〜4mm:77.5重量%、4〜10mm:15.3重量%、10mm超:0.0重量%であった。
[実施例7]
実施例6で得られた針状多結晶シリコンC2をそのまま用いて、再び株式会社マキノ製のロールクラッシャーMRCA−1を使用し、今後はバネ強度100kgf(=約980N)、ロール回転数180rpm、ロールギャップ3mmとして再度2次解砕した。
得られた針状多結晶シリコンC2の粒度分布は、0.5mm未満:8.2重量%、0.5〜4mm:90.9重量%、4〜10mm:0.9重量%、10mm超:0.0重量%であった。
実施例1と実施例2の比較において、本発明の目的を達する範囲においてロールクラッシャーのバネ強度の小さい方が2次解砕での微粉(0.5mm未満)の発生が少なくことが分かる。
実施例2と実施例3の比較において、ロールクラッシャーのロールギャップを3mmから5mmにすると、2次解砕での微粉(0.5mm未満)の発生が少なく、0.5〜4mmの粒度分布に入る2次解砕粒子の割合が減ることが分かる。
実施例3と実施例4の比較において、ロールクラッシャーのロールギャップを5mmにして2次解砕した粒子を、さらにロールギャップを3mmとして、2次解砕を繰り返した場合、0.5〜4mmの粒度分布に入る2次解砕粒子の割合が増えることが分かる。
実施例6及び実施例7において、1次解砕を、塊状シリコンを用いて人手で行うのに代えて、ジョークラッシャーで行っても、実施例3及び実施例4とほぼ同様の2次解砕粒子の分布を得ることができることが分かる。
上記した実施例1〜7から明らかなように、本発明の多結晶シリコンの解砕方法を用いることで、所望の寸法の針状多結晶シリコンを効率的に大量生産可能であることが確認された。
実施例6で得られた針状多結晶シリコンC2をそのまま用いて、再び株式会社マキノ製のロールクラッシャーMRCA−1を使用し、今後はバネ強度100kgf(=約980N)、ロール回転数180rpm、ロールギャップ3mmとして再度2次解砕した。
得られた針状多結晶シリコンC2の粒度分布は、0.5mm未満:8.2重量%、0.5〜4mm:90.9重量%、4〜10mm:0.9重量%、10mm超:0.0重量%であった。
実施例1と実施例2の比較において、本発明の目的を達する範囲においてロールクラッシャーのバネ強度の小さい方が2次解砕での微粉(0.5mm未満)の発生が少なくことが分かる。
実施例2と実施例3の比較において、ロールクラッシャーのロールギャップを3mmから5mmにすると、2次解砕での微粉(0.5mm未満)の発生が少なく、0.5〜4mmの粒度分布に入る2次解砕粒子の割合が減ることが分かる。
実施例3と実施例4の比較において、ロールクラッシャーのロールギャップを5mmにして2次解砕した粒子を、さらにロールギャップを3mmとして、2次解砕を繰り返した場合、0.5〜4mmの粒度分布に入る2次解砕粒子の割合が増えることが分かる。
実施例6及び実施例7において、1次解砕を、塊状シリコンを用いて人手で行うのに代えて、ジョークラッシャーで行っても、実施例3及び実施例4とほぼ同様の2次解砕粒子の分布を得ることができることが分かる。
上記した実施例1〜7から明らかなように、本発明の多結晶シリコンの解砕方法を用いることで、所望の寸法の針状多結晶シリコンを効率的に大量生産可能であることが確認された。
1:固定刃
2:可動刃
4,4’:ロール
3,5:ギャップ
M:管状多結晶シリコン凝集体
C1:1次解砕後の多結晶シリコン粒状物
C2:2次解砕後の針状多結晶シリコン
2:可動刃
4,4’:ロール
3,5:ギャップ
M:管状多結晶シリコン凝集体
C1:1次解砕後の多結晶シリコン粒状物
C2:2次解砕後の針状多結晶シリコン
Claims (7)
- 縦型反応器を用いる亜鉛還元法における、シリコン塩化物ガス供給ノズルの先端部に管状に凝集した多結晶シリコンの解砕方法であって、
前記多結晶シリコンを、塊状シリコンを用いて人手で解砕する1次解砕工程、または、セラミックス製の固定刃および可動刃を有し、前記固定刃と可動刃との間の最短ギャップを2〜16mmに調整可能なジョークラッシャーを用いて解砕する1次解砕工程と、
前記1次解砕工程で解砕された多結晶シリコンを、セラミックス製の2本のロールを有し、前記2本のロール間のギャップを2〜10mmに調整可能なロールクラッシャーを用いて解砕する2次解砕工程と、
を少なくとも有することを特徴とする多結晶シリコンの解砕方法。 - 前記ジョークラッシャーを用いる1次解砕工程において、
前記最短ギャップを5〜16mmとする、請求項1に記載の多結晶シリコンの解砕方法。 - 前記ジョークラッシャーを用いる1次解砕工程において、
前記最短ギャップと前記可動刃の振幅とを足してなる駆動ギャップを5〜19mmとする、請求項1に記載の多結晶シリコンの解砕方法。 - 前記ロールクラッシャーを用いる2次解砕工程において、
前記2本のロール間のギャップを3〜5mmとする、請求項1に記載の多結晶シリコンの解砕方法。 - 前記ロールクラッシャーを用いる2次解砕工程において、
前記2本のロール間のギャップを5mmとする第1回目の解砕を実施し、次いで、前記ギャップを3mmとして第2回目の解砕を実施する、請求項1に記載の多結晶シリコンの解砕方法。 - 前記ジョークラッシャーを用いる1次解砕工程において、
前記最短ギャップと前記可動刃の振幅とを足してなる駆動ギャップを5〜19mmとし、
前記ロールクラッシャーを用いる2次解砕工程において、
前記2本のロール間のギャップを5mmとする第1回目の解砕を実施し、次いで、前記ギャップを3mmとして第2回目の解砕を実施する、請求項1に記載の多結晶シリコンの解砕方法。 - 前記塊状シリコンを用いて人手で解砕する1次解砕工程で得られる、最大径が5〜10cmの範囲内にある多結晶シリコンを2次解砕工程の原料とする、請求項1に記載の多結晶シリコンの解砕方法。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP2013183010A JP2015047594A (ja) | 2013-09-04 | 2013-09-04 | 多結晶シリコンの解砕方法 |
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JP2013183010A JP2015047594A (ja) | 2013-09-04 | 2013-09-04 | 多結晶シリコンの解砕方法 |
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ID=52698072
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JP (1) | JP2015047594A (ja) |
Cited By (2)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN105381855A (zh) * | 2015-10-20 | 2016-03-09 | 湖北天工物新材料科技股份有限公司 | 一种超细硫酸钡粉体及其生产方法 |
CN109622186A (zh) * | 2018-11-20 | 2019-04-16 | 禹州市合同泰药业有限公司 | 一种中药研磨设备 |
-
2013
- 2013-09-04 JP JP2013183010A patent/JP2015047594A/ja active Pending
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