JP2011068558A - 改善された破砕特性を有するロッド状ポリシリコン - Google Patents
改善された破砕特性を有するロッド状ポリシリコン Download PDFInfo
- Publication number
- JP2011068558A JP2011068558A JP2010212159A JP2010212159A JP2011068558A JP 2011068558 A JP2011068558 A JP 2011068558A JP 2010212159 A JP2010212159 A JP 2010212159A JP 2010212159 A JP2010212159 A JP 2010212159A JP 2011068558 A JP2011068558 A JP 2011068558A
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- rod
- silicon
- hydrogen
- reactor
- polycrystalline silicon
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Granted
Links
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01B—NON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
- C01B33/00—Silicon; Compounds thereof
- C01B33/02—Silicon
- C01B33/021—Preparation
- C01B33/027—Preparation by decomposition or reduction of gaseous or vaporised silicon compounds other than silica or silica-containing material
- C01B33/035—Preparation by decomposition or reduction of gaseous or vaporised silicon compounds other than silica or silica-containing material by decomposition or reduction of gaseous or vaporised silicon compounds in the presence of heated filaments of silicon, carbon or a refractory metal, e.g. tantalum or tungsten, or in the presence of heated silicon rods on which the formed silicon is deposited, a silicon rod being obtained, e.g. Siemens process
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C23—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
- C23C—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
- C23C16/00—Chemical coating by decomposition of gaseous compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating, i.e. chemical vapour deposition [CVD] processes
- C23C16/22—Chemical coating by decomposition of gaseous compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating, i.e. chemical vapour deposition [CVD] processes characterised by the deposition of inorganic material, other than metallic material
- C23C16/24—Deposition of silicon only
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C23—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
- C23C—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
- C23C16/00—Chemical coating by decomposition of gaseous compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating, i.e. chemical vapour deposition [CVD] processes
- C23C16/56—After-treatment
-
- Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
- Y10—TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC
- Y10T—TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER US CLASSIFICATION
- Y10T428/00—Stock material or miscellaneous articles
- Y10T428/29—Coated or structually defined flake, particle, cell, strand, strand portion, rod, filament, macroscopic fiber or mass thereof
- Y10T428/2913—Rod, strand, filament or fiber
- Y10T428/298—Physical dimension
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Inorganic Chemistry (AREA)
- General Chemical & Material Sciences (AREA)
- Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Materials Engineering (AREA)
- Mechanical Engineering (AREA)
- Metallurgy (AREA)
- Silicon Compounds (AREA)
Abstract
【解決手段】ロッド直径>100mmを有するロッド状の多結晶シリコンの製造にあたり、シーメンス法によりケイ素含有ガスを用いた析出を採用し、該シリコンロッドを、析出法の終わりに反応器中で冷却の間に水素と接触させ、その際、水素流量及び/又は水素圧力を、この流量及び/又は圧力で、析出温度の保持に必要な出力が析出の終わりの出力の少なくとも50%であるが、1mのロッド長あたり5kWを下回らず、かつ冷却されたシリコンロッドが、垂直な断面において亀裂及び/又は少なくとも1・10-4cm-1の大きさの放射状張力を有するように選択する。
【選択図】なし
Description
ロッドが160mmの直径に達した後に、トリクロロシランの供給を停止した。引き続き、反応器を1時間にわたり純粋な水素ですすいだ。次いで、水素の供給を停止した。その際に、必要な出力は、1mのロッド長当たりに5kWであった。次いで、ロッドの温度を、1時間以内で、1000℃から500℃に下げ、引き続き電流供給を遮断した。ロッドを冷却し、そして反応ベル中のガスを窒素に交換した後に、析出反応器を開放し、そして支持体を反応器から取り出した。後続工程において、該ロッドを炭化タングステン製のハンマーで狙い通りに50〜100mmの寸法を有する破片に破砕した。全部で、この方法によって100チャージを析出させた。ロッドの10%が冷却の間に転倒し、後続の精製なくして破砕できなかった。各ロッドで、複数の断面を分析した。分析された断面の約30%は、亀裂及び/又は1・10-4cm-1より大きい張力を有する。ロッドの破砕に際して、破砕破片の約3.5%は、10mm未満の寸法で生じた。50〜100mmの目標寸法の好ましいシリコン破砕破片は、平均して61%で生じ、平均して3.4質量ppbのタングステン混入量を有していた。
ロッドが160mmの直径に達した後に、トリクロロシランの供給を停止した。引き続き、反応器を1時間にわたり純粋な水素ですすいだ。次いで、装置中の水素圧力を10バールに高め、水素流量を200Nm3/hに高めた。その際に、必要な出力は、1mのロッド長当たりに15kWであった。次いで、ロッドの温度を、1時間以内で、1000℃から500℃に下げ、引き続き電流供給を遮断した。ロッドを冷却し、そして反応ベル中のガスを窒素に交換した後に、析出反応器を開放し、そして支持体を反応器から取り出した。後続工程において、該ロッドを炭化タングステン製のハンマーで狙い通りに50〜100mmの寸法を有する破片に破砕した。全部で、この本発明による方法によって200チャージを析出させた。従来技術に対して、ロッドの3%しか冷却の間に転倒しなかった。各ロッドで、複数の断面を分析した。分析された断面の約92%は、亀裂及び/又は1・10-4cm-1より大きい張力を有する。ロッドの破砕に際して、破砕破片の約1.5%は、10mm未満の寸法で生じた。50〜100mmの目標寸法の好ましいシリコン破砕破片は、平均して77%で生じ、平均して0.5質量ppbのタングステン混入量を有していた。
ロッドが160mmの直径に達した後に、トリクロロシランの供給を停止した。引き続き、反応器を1時間にわたり純粋な水素ですすいだ。次いで、水素流量を200Nm3/hにまで高めた。装置中の圧力を、周囲圧力(約1バール)と同じに調整した。その際に、必要な出力は、1mのロッド長当たりに13kWであった。次いで、ロッドの温度を、1時間以内で、1000℃から500℃に下げ、引き続き電流供給を遮断した。ロッドを冷却し、そして反応ベル中のガスを窒素に交換した後に、析出反応器を開放し、そして支持体を反応器から取り出した。後続工程において、該ロッドを炭化タングステン製のハンマーで狙い通りに50〜100mmの寸法を有する破片に破砕した。全部で、この本発明による方法によって100チャージを析出させた。従来技術に対して、ロッドの5%が冷却の間に転倒している。各ロッドで、複数の断面を分析した。分析された断面の約85%は、亀裂及び/又は1・10-4cm-1より大きい張力を有する。ロッドの破砕に際して、破砕破片の約1.8%は、10mm未満の寸法で生じた。50〜100mmの目標寸法の好ましいシリコン破砕破片は、平均して73%で生じ、平均して0.7質量ppbのタングステン混入量を有していた。
Claims (5)
- シーメンス法によりケイ素含有ガスを用いた析出によって得られる、ロッド直径>100mmを有するロッド状の多結晶シリコンであって、該シリコンロッドは、析出法の終わりに反応器中で冷却の間に水素と接触され、その際、水素流量及び/又は水素圧力は、この流量及び/又は圧力で、析出温度の保持に必要な出力が析出の終わりの出力の少なくとも50%であるが、1mのロッド長あたり5kWを下回らず、かつ冷却されたシリコンロッドが、垂直な断面において亀裂及び/又は少なくとも1・10-4cm-1の大きさの放射状張力を有するように選択されていなければならないことを特徴とするロッド状の多結晶シリコン。
- シリコンロッドが冷却段階の間に、少なくともロッド温度800℃まで水素と接触されることを特徴する、請求項1に記載のロッド状の多結晶シリコン。
- 反応器中の圧力が、2〜30バールであることを特徴とする、請求項1又は2に記載のロッド状の多結晶シリコン。
- 水素流量が、1mのロッド長あたり2〜100Nm3/hであることを特徴とする、請求項1から3までのいずれか1項に記載のロッド状の多結晶シリコン。
- 心棒に対して垂直方向に見た断面の80%が、亀裂及び/又は1・10-4cm-1より大きい放射状張力を有することを特徴とする、請求項1から4までのいずれか1項に記載のロッド状の多結晶シリコン。
Applications Claiming Priority (2)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
DE102009044991.4 | 2009-09-24 | ||
DE102009044991A DE102009044991A1 (de) | 2009-09-24 | 2009-09-24 | Stabförmiges Polysilicium mit verbesserter Brucheigenschaft |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JP2011068558A true JP2011068558A (ja) | 2011-04-07 |
JP5394346B2 JP5394346B2 (ja) | 2014-01-22 |
Family
ID=42937432
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP2010212159A Expired - Fee Related JP5394346B2 (ja) | 2009-09-24 | 2010-09-22 | 改善された破砕特性を有するロッド状ポリシリコン |
Country Status (8)
Country | Link |
---|---|
US (2) | US9382617B2 (ja) |
EP (1) | EP2305602B1 (ja) |
JP (1) | JP5394346B2 (ja) |
KR (1) | KR101239869B1 (ja) |
CN (1) | CN102030331B (ja) |
AT (1) | ATE556988T1 (ja) |
CA (1) | CA2713828C (ja) |
DE (1) | DE102009044991A1 (ja) |
Cited By (2)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
WO2013014831A1 (ja) * | 2011-07-25 | 2013-01-31 | 信越化学工業株式会社 | 多結晶シリコンロッドの破砕方法 |
JP2013234114A (ja) * | 2012-05-07 | 2013-11-21 | Wacker Chemie Ag | 多結晶シリコンロッドおよびそれの製造方法 |
Families Citing this family (7)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
DE102012218747A1 (de) * | 2012-10-15 | 2014-04-17 | Wacker Chemie Ag | Verfahren zur Abscheidung von polykristallinem Silicium |
DE102013206339A1 (de) | 2013-04-10 | 2014-10-16 | Wacker Chemie Ag | Vorrichtung und Verfahren zum Ausbau von polykristallinen Siliciumstäben aus einem Reaktor |
DE102013216557A1 (de) * | 2013-08-21 | 2015-02-26 | Wacker Chemie Ag | Polykristalline Siliciumbruchstücke und Verfahren zum Zerkleinern von polykristallinen Siliciumstäben |
DE102014201893A1 (de) | 2014-02-03 | 2015-08-06 | Wacker Chemie Ag | Verfahren zur Herstellung von polykristallinem Silicium |
CN109876914B (zh) * | 2019-03-01 | 2021-03-09 | 晶科能源有限公司 | 一种多晶硅破碎方法及设备 |
CN114232075A (zh) * | 2021-12-24 | 2022-03-25 | 包头美科硅能源有限公司 | 一种rcz直拉法大热场拉多晶工艺 |
CN114405636B (zh) * | 2022-02-14 | 2024-01-30 | 江苏鑫华半导体科技股份有限公司 | 电子级多晶硅cvd炉内破碎方法和装置 |
Citations (6)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JPH01249618A (ja) * | 1988-02-18 | 1989-10-04 | Union Carbide Corp | シリコン棒材から予め大きさを定めた粒子を形成する方法 |
DE4223458A1 (de) * | 1992-07-16 | 1994-01-20 | Wacker Chemitronic | Verfahren zur Zerkleinerung von Halbleitermaterial, insbesondere Silicium |
JP2004091321A (ja) * | 2002-08-22 | 2004-03-25 | Hemlock Semiconductor Corp | シリコン処理効率の改善方法及び装置 |
JP2005288332A (ja) * | 2004-03-31 | 2005-10-20 | Mitsubishi Materials Polycrystalline Silicon Corp | 多結晶シリコンロッドの破砕方法 |
JP2006089353A (ja) * | 2004-09-27 | 2006-04-06 | Sumitomo Titanium Corp | 多結晶シリコンおよびその製造方法 |
DE102007047210A1 (de) * | 2007-10-02 | 2009-04-09 | Wacker Chemie Ag | Polykristallines Silicium und Verfahren zu seiner Herstellung |
Family Cites Families (8)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JPH0829924B2 (ja) * | 1987-07-08 | 1996-03-27 | 三井東圧化学株式会社 | 高純度珪素の破砕方法 |
DE4424929C2 (de) | 1994-07-14 | 1997-02-13 | Wacker Chemie Gmbh | Halterung für Trägerkörper in einer Vorrichtung zur Abscheidung von Halbleitermaterial |
JP3357675B2 (ja) | 1996-05-21 | 2002-12-16 | 株式会社 トクヤマ | 多結晶シリコンロッドおよびその製造方法 |
US6365225B1 (en) * | 1999-02-19 | 2002-04-02 | G.T. Equipment Technologies, Inc. | Cold wall reactor and method for chemical vapor deposition of bulk polysilicon |
DE10101040A1 (de) | 2001-01-11 | 2002-07-25 | Wacker Chemie Gmbh | Vorrichtung und Verfahren zur Herstellung eines polykristallinen Siliciumstabes |
KR100768147B1 (ko) * | 2006-05-11 | 2007-10-18 | 한국화학연구원 | 혼합된 코어수단을 이용한 다결정 실리콘 봉의 제조방법과그 제조장치 |
JP5359115B2 (ja) * | 2007-08-27 | 2013-12-04 | 三菱マテリアル株式会社 | 多結晶シリコン破砕用ハンマー |
JP5339945B2 (ja) * | 2009-02-04 | 2013-11-13 | 株式会社トクヤマ | 多結晶シリコンの製法 |
-
2009
- 2009-09-24 DE DE102009044991A patent/DE102009044991A1/de not_active Withdrawn
-
2010
- 2010-08-27 CA CA2713828A patent/CA2713828C/en not_active Expired - Fee Related
- 2010-09-01 AT AT10174864T patent/ATE556988T1/de active
- 2010-09-01 EP EP10174864A patent/EP2305602B1/de not_active Not-in-force
- 2010-09-09 US US12/878,085 patent/US9382617B2/en active Active
- 2010-09-15 KR KR1020100090584A patent/KR101239869B1/ko active IP Right Grant
- 2010-09-20 CN CN2010102905537A patent/CN102030331B/zh not_active Expired - Fee Related
- 2010-09-22 JP JP2010212159A patent/JP5394346B2/ja not_active Expired - Fee Related
-
2013
- 2013-04-23 US US13/868,283 patent/US9238866B2/en not_active Expired - Fee Related
Patent Citations (6)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JPH01249618A (ja) * | 1988-02-18 | 1989-10-04 | Union Carbide Corp | シリコン棒材から予め大きさを定めた粒子を形成する方法 |
DE4223458A1 (de) * | 1992-07-16 | 1994-01-20 | Wacker Chemitronic | Verfahren zur Zerkleinerung von Halbleitermaterial, insbesondere Silicium |
JP2004091321A (ja) * | 2002-08-22 | 2004-03-25 | Hemlock Semiconductor Corp | シリコン処理効率の改善方法及び装置 |
JP2005288332A (ja) * | 2004-03-31 | 2005-10-20 | Mitsubishi Materials Polycrystalline Silicon Corp | 多結晶シリコンロッドの破砕方法 |
JP2006089353A (ja) * | 2004-09-27 | 2006-04-06 | Sumitomo Titanium Corp | 多結晶シリコンおよびその製造方法 |
DE102007047210A1 (de) * | 2007-10-02 | 2009-04-09 | Wacker Chemie Ag | Polykristallines Silicium und Verfahren zu seiner Herstellung |
Cited By (3)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
WO2013014831A1 (ja) * | 2011-07-25 | 2013-01-31 | 信越化学工業株式会社 | 多結晶シリコンロッドの破砕方法 |
JP2013023425A (ja) * | 2011-07-25 | 2013-02-04 | Shin-Etsu Chemical Co Ltd | 多結晶シリコンロッドの破砕方法 |
JP2013234114A (ja) * | 2012-05-07 | 2013-11-21 | Wacker Chemie Ag | 多結晶シリコンロッドおよびそれの製造方法 |
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
EP2305602B1 (de) | 2012-05-09 |
KR20110033042A (ko) | 2011-03-30 |
US20110070439A1 (en) | 2011-03-24 |
CA2713828A1 (en) | 2011-03-24 |
KR101239869B1 (ko) | 2013-03-06 |
US9382617B2 (en) | 2016-07-05 |
CN102030331A (zh) | 2011-04-27 |
EP2305602A1 (de) | 2011-04-06 |
CN102030331B (zh) | 2013-03-20 |
US20130236642A1 (en) | 2013-09-12 |
US9238866B2 (en) | 2016-01-19 |
DE102009044991A1 (de) | 2011-03-31 |
ATE556988T1 (de) | 2012-05-15 |
JP5394346B2 (ja) | 2014-01-22 |
CA2713828C (en) | 2012-10-02 |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
JP5394346B2 (ja) | 改善された破砕特性を有するロッド状ポリシリコン | |
JP3909242B2 (ja) | 半導体材料を析出する装置、多結晶シリコン棒の製造方法、前記製造方法のための炭素電極の使用 | |
EP1772429A1 (en) | Method for producing polycrystalline silicon and polycrystalline silicon for solar cell produced by the method | |
JP5339945B2 (ja) | 多結晶シリコンの製法 | |
CA2657007A1 (en) | Method and device for producing classified high-purity polycrystalline silicon fragments | |
JP5507512B2 (ja) | 多結晶シリコンの製造方法 | |
JP5940680B2 (ja) | 多結晶シリコンロッドおよびポリシリコンを生成するための方法 | |
JP2024026145A (ja) | トリクロロシランを調製するためのシリコン顆粒、及び関連する製造方法 | |
CA2824088C (en) | Process for deposition of polycrystalline silicon | |
CN106163986B (zh) | 制造多晶硅的方法 | |
TWI566910B (zh) | 多晶矽碎塊及用於破碎多晶矽棒的方法 | |
JP6250827B2 (ja) | 多結晶質シリコンの製造方法 | |
JP6304477B2 (ja) | 炭化珪素粉粒体及びその製造方法 |
Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
A977 | Report on retrieval |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A971007 Effective date: 20121128 |
|
RD03 | Notification of appointment of power of attorney |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A7423 Effective date: 20121221 |
|
A521 | Request for written amendment filed |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A821 Effective date: 20121226 |
|
RD04 | Notification of resignation of power of attorney |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A7424 Effective date: 20121226 |
|
A131 | Notification of reasons for refusal |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A131 Effective date: 20130205 |
|
A521 | Request for written amendment filed |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A523 Effective date: 20130412 |
|
TRDD | Decision of grant or rejection written | ||
A01 | Written decision to grant a patent or to grant a registration (utility model) |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A01 Effective date: 20130920 |
|
A61 | First payment of annual fees (during grant procedure) |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A61 Effective date: 20131016 |
|
R150 | Certificate of patent or registration of utility model |
Ref document number: 5394346 Country of ref document: JP Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R150 Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R150 |
|
R250 | Receipt of annual fees |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250 |
|
R250 | Receipt of annual fees |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250 |
|
R250 | Receipt of annual fees |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250 |
|
R250 | Receipt of annual fees |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250 |
|
LAPS | Cancellation because of no payment of annual fees |