ES2307054T3 - Articulo reflectante de prevencion de turbidez y su procedimiento de preparacion. - Google Patents
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Abstract
Artículo reflectante (10), que comprende: un sustrato (20) que comprende una resina termoplástica amorfa que presenta una temperatura de termodistorsión de por lo menos 140ºC medida a 455 kPa (66 libras por pulgada cuadrada) según la regla ASTM D648; una capa metálica reflectante (30); y una capa de prevención de turbidez (40) interpuesta entre el sustrato y la capa metálica reflectante, comprendiendo la capa de prevención de turbidez un metal que presenta un módulo de elasticidad de por lo menos aproximadamente 103,4 x 10 6 kPa (15 x 10 6 libras por pulgada cuadrada) medido a 25ºC según ASTM D638, comprendiendo la capa de prevención de turbidez (40) por lo menos el 50 por ciento en peso de un metal seleccionado de entre antimonio, cromo, cobalto, cobre, iridio, hierro, molibdeno, níquel, paladio, platino, renio, rodio, tantalio, titanio, tungsteno y vanadio; y en el que la capa de prevención de turbidez está en contacto con el sustrato y la capa metálica reflectante, y presenta un espesor de por lo menos 50 nanómetros.
Description
Artículo reflectante de prevención de turbidez y
su procedimiento de preparación.
Los artículos reflectantes que comprenden un
sustrato termoplástico y una capa metálica reflectante se emplean
comúnmente en una variedad de aplicaciones de productos, incluyendo
reflectores de faros de automóviles. Dichos artículos pueden
funcionar bien a temperatura ambiente, pero a las temperaturas
elevadas de ciertas condiciones de fabricación y de utilización, su
reflectividad puede resultar perjudicada por la formación de
turbidez en el recubrimiento reflectante.
Por tanto, existe la necesidad de artículos
reflectantes que mantengan su reflectividad a temperaturas
elevadas.
El documento
DE-A-4322512 da a conocer un
procedimiento para potenciar la adhesión entre un metal y un
sustrato polimérico utilizando una capa intermedia metálica en la
que se expone un sustrato polimérico a un plasma en la superficie
del sustrato, entonces se reduce la presión y se vaporiza un primer
metal, recubriendo de ese modo el sustrato. Mientras está
vaporizándose el primer metal, se vaporiza un segundo metal que se
deposita conjuntamente sobre el sustrato recubierto con el primer
metal. Tras un tiempo predeterminado, se detiene la vaporización
del primer metal, mientras que el segundo metal continúa
vaporizándose y depositándose sobre el sustrato.
El documento
EP-A-0745872 da a conocer una
película reflectante que presenta por lo menos una película de
polímero transparente y una capa de plata fina aplicada sobre la
película de polímero transparente para reflejar la luz que entra a
partir de la incidente y la que se transmite a través de la película
de polímero transparente. La película reflectante presenta una
reflectancia de por lo menos el 90% a la luz visible incluso tras la
exposición durante 300 horas a una temperatura de la película
reflectante de 100ºC y una intensidad de exposición de 500
mW/cm^{2} a luz solar artificial de la que se ha eliminado la luz
de 390 nm e inferior en longitud de onda. En la fabricación de la
película reflectante, se trata una superficie de la película de
polímero transparente con un plasma que contiene metal, y entonces
se deposita la capa de plata fina sobre la superficie tratada.
El documento
US-A-5589280 da a conocer que se
mejora la adhesión a sustratos plásticos de capas gruesas de
metales funcionales que presentan un calor de formación de óxido que
es superior a -40.000 calorías/gramo de átomo de metal, tal como
plata, cobre y oro, si una capa fina de un metal que presenta un
calor de formación de óxido inferior a -50.000 calorías/gramo de
átomo de metal está presente como una capa de preparación promotora
de la adhesión. Cuando el metal de la capa de preparación presenta
un punto de fusión superior a 1100ºC, debe estar presente como el
metal o como un óxido subestequiométrico. Cuando el metal de la capa
de preparación presenta un punto de fusión inferior a 1100ºC, puede
estar presente como el metal, como un óxido subestequiométrico o
como un óxido totalmente estequiométrico. Se dan a conocer también
los procedimientos para preparar estos materiales usando
pulverización-deposición y reflectores que
incorporan estos materiales.
Una forma de realización es un artículo
reflectante que muestra resistencia al calor mejorada, que
comprende: un sustrato que comprende una resina termoplástica
amorfa que presenta una temperatura de termodistorsión de por lo
menos aproximadamente 140ºC medida a 455 kPa (66 libras por pulgada
cuadrada) (psi) según la regla ASTM D648; una capa metálica
reflectante; y una capa de prevención de turbidez interpuesta entre
el sustrato y la capa metálica reflectante, en el que la capa de
prevención de turbidez comprende un metal que presenta un módulo de
elasticidad de por lo menos aproximadamente 103,4 x 10^{6} kPa (15
x 10^{6} libras por pulgada cuadrada) medido a 25ºC según la
regla ASTM D638.
Se describen en detalle a continuación otras
formas de realización, incluyendo un procedimiento de preparación
del artículo reflectante.
La figura 1 es una vista explosionada de un
artículo reflectante 10 que comprende un sustrato 20 termoplástico,
una capa metálica reflectante 30 y una capa de prevención de
turbidez 40.
Una forma de realización es un artículo
reflectante, que comprende: un sustrato que comprende una resina
termoplástica amorfa que presenta una temperatura de
termodistorsión de por lo menos aproximadamente 140ºC medida a 455
kPa (66 psi) según la regla ASTM D648; una capa metálica
reflectante; y una capa de prevención de turbidez interpuesta entre
el sustrato y la capa metálica reflectante, en el que la capa de
prevención de turbidez comprende un metal que presenta un módulo de
elasticidad de por lo menos aproximadamente 103,4 x 10^{6} kPa
(15 x 10^{6} libras por pulgada cuadrada) medido a 25ºC según la
regla ASTM D638.
\newpage
Durante el desarrollo comercial de reflectores
para faros de automóviles, se observó algunas veces que los
reflectores preparados mediante la metalización directa de un
sustrato termoplástico mostrarían inicialmente un excelente
reflectividad, pero en condiciones de utilización, se produciría
turbidez en la superficie reflectante, llevando al fallo de la
pieza. A través de una extensa investigación en una variedad de
materiales, los presentes inventores han descubierto que puede
reducirse o eliminarse la formación de turbidez en condiciones de
alta temperatura mediante la interposición entre el sustrato
termoplástico y la capa metálica reflectante de una capa de
prevención de turbidez que presenta un módulo de elasticidad de por
lo menos aproximadamente 103,4 x 10^{6} kPa (15 x 10^{6}
libras por pulgada cuadrada) medido a 25ºC según la regla ASTM D638.
Tal como se describe en detalle a continuación, una variedad de
materiales son adecuados para fabricar la capa de prevención de
turbidez, pero que se unen en sus características mecánicas.
El sustrato comprende una resina termoplástica
amorfa que presenta una temperatura de termodistorsión de por lo
menos aproximadamente 140ºC, preferentemente de por lo menos
aproximadamente 170ºC, más preferentemente de por lo menos
aproximadamente 185ºC, todavía más preferentemente de por lo menos
aproximadamente 200ºC, medida a 455 kPa (66 psi) según la regla
ASTM D648. Las resinas termoplásticas adecuadas incluyen, por
ejemplo, polieterimidas, polieterimidasulfonas, polisulfonas,
polietersulfonas, polifenilén-etersulfonas,
poli(arilén éteres), policarbonatos,
poliéster-carbonatos, poliarilatos y similares, y
mezclas de los mismos. Estas resinas termoplásticas y los
procedimientos para su preparación se conocen bien en la
materia.
Las polieterimidas preferidas incluyen las que
comprenden unidades estructurales de la fórmula (I)
en la que el resto T divalente
forma un puente entre las posiciones 3,3', 3,4', 4,3', ó 4,4' de los
anillos arilo de los respectivos restos de arilimida de fórmula
(I); T es -O- o un grupo de fórmula
-O-Z-O-; Z es un radical divalente
seleccionado de entre el grupo constituido por las fórmulas
(II)
\vskip1.000000\baselineskip
\vskip1.000000\baselineskip
\vskip1.000000\baselineskip
\vskip1.000000\baselineskip
en las que X es un miembro
seleccionado de entre el grupo constituido por radicales divalentes
de las fórmulas
(III)
en las que y es un número entero de
1 a aproximadamente 5, y q es 0 ó 1; R es un radical orgánico
divalente seleccionado de (a) radicales de hidrocarburo aromático
que presentan de 6 a aproximadamente 20 átomos de carbono y
derivados halogenados de los mismos, (b) radicales de alquileno que
presentan de 2 a aproximadamente 20 átomos de carbono, (c)
radicales de cicloalquileno que presentan de 3 a aproximadamente 20
átomos de carbono, y (d) radicales divalentes de la fórmula general
(IV)
en la que Q es un enlace covalente
o un miembro seleccionado de entre el grupo constituido por las
fórmulas
(V)
en las que y' es un número entero
desde 1 hasta aproximadamente
5.
\vskip1.000000\baselineskip
En las fórmulas anteriores, cuando X o Q
comprende un enlace sulfona divalente, la polieterimida puede
considerarse una polieterimidasulfona.
Generalmente, las polieterimidas útiles
presentan un índice de fusión de aproximadamente 0,1 a
aproximadamente 10 gramos por minuto (g/min), tal como se mide por
la American Society for Testing Materials (ASTM) D1238 a 337ºC,
usando un peso de 6,6 kilogramos.
En una forma de realización preferida, la resina
de polieterimida presenta un peso molecular promedio en peso de
aproximadamente 10.000 a aproximadamente 150.000 unidades de masa
atómica (UMA), tal como se mide mediante cromatografía de
permeación en gel usando patrones de poliestireno. Tales resinas de
polieterimida normalmente presentan una viscosidad intrínseca
superior a aproximadamente 0,2 decilitros por gramo medida en
m-cresol a 25ºC. Puede preferirse una viscosidad
intrínseca de por lo menos aproximadamente 0,35 decilitros por
gramo. Además, puede preferirse una viscosidad intrínseca de hasta
aproximadamente 0,7 decilitros por gramo.
Incluidos entre los muchos procedimientos de
preparación de la resina de polieterimida están los descritos, por
ejemplo, en las patentes US nº 3.847.867 concedida a Heath et
al., 3.850.885 concedida a Takekoshi et al., 3.852.242 y
3.855.178 concedidas a White y 3.983.093 concedida a Williams et
al.
En una forma de realización preferida, la resina
de polieterimida comprende unidades estructurales según la fórmula
(I) en la que cada R es independientemente parafenileno o
metafenileno y T es un radical divalente de la fórmula (VI).
Una resina de polieterimida particularmente
preferida es el producto de reacción formado mediante la
polimerización por fusión de dianhídrido de
2,2-bis[4-(3,4-dicarboxifenoxi)fenil]propano
con uno o más de parafenilendiamina y metafenilendiamina. Las
polieterimidas están comercialmente disponibles de General Electric
Company como resinas ULTEM®, incluyendo, por ejemplo, ULTEM® 1000,
ULTEM® 1010, ULTEM® 6000, ULTEM® XH6050 y ULTEM® CRS5000. Puede
encontrarse la descripción adicional de los polímeros de
polieterimidas, por ejemplo, en la regla ASTM 5205, Standard
Classification System for Polyeterimide (PEI) Materials.
Las polisulfonas adecuadas para su utilización
en el sustrato termoplástico son compuestos poliméricos que
comprenden unidades de repetición que presentan por lo menos un
grupo sulfona. Las polisulfonas y los procedimientos para su
preparación se conocen bien en la materia y se describen, por
ejemplo, en la patente US nº 3.642.946 concedida a Grabowski et
al.; y en Kirk-Othmer, Encyclopedia of Chemical
Technology, Segunda Edición, Vol. 16, págs. 272-281
(1968). Los polímeros representativos de este tipo incluyen
polisulfonas, polietersulfonas y polifenilsulfonas.
Las polisulfonas que pueden utilizarse en la
presente invención contienen por lo menos una unidad estructural de
repetición representada mediante la fórmula general (VII)
en la que cada aparición de Ar es
independientemente fenileno no sustituido o fenileno sustituido con
fenilo, alquilo C_{1}-C_{12}, alcoxilo
C_{1}-C_{12}, halógeno, nitro o similares; y
cada aparición de A es independientemente un enlace directo carbono
con carbono, alquilideno C_{1}-C_{12},
cicloalquilideno C_{3}-C_{8}, sulfóxido de
carbonilo, azufre, sulfona, azo, imino, oxígeno o
similares.
Las polisulfonas de fórmula (VII) se derivan
preferentemente de diclorodifenilsulfonas que se hacen reaccionar
con bisfenoles. Un segundo grupo de sulfonas representadas mediante
la fórmula I es uno en el que cada Ar es fenileno y A es sulfona.
Un tercer grupo principal de polisulfonas representadas mediante la
fórmula I es aquél en el que cada Ar es fenileno y A es oxígeno, es
decir, las poliariletersulfonas. Cuando Ar es fenileno debe ser
preferentemente o bien meta o bien para y puede estar sustituido en
las posiciones del anillo con grupos alquilo
C_{1}-C_{6}, grupos alcoxilo
C_{1}-C_{6} o similares. Las polisulfonas
particularmente útiles son aquellas derivadas de cloruros de
disulfonilo tales como cloruro de
4,4-bifenildisulfonilo que se hace reaccionar con
4,4'-dihidroxidifenil éter.
Las poliariletersulfonas, incluyendo las
polifenilén-etersulfonas, contienen por lo menos las
siguientes unidades estructurales de repetición
y/o
y/o
\vskip1.000000\baselineskip
\vskip1.000000\baselineskip
en las que R, R^{1} y R^{2} se
seleccionan independientemente de entre alquilo
C_{1}-C_{6}, cicloalquilo
C_{4}-C_{8} y radicales de halógeno; W es un
alquileno C_{2}-C_{8}, un alquilideno
C_{1}-C_{8}, un radical de cicloalquileno o
cicloalquilideno que contiene desde 4 hasta aproximadamente 16
átomos de carbono en el anillo o similares; b es 0 ó 1; y n, n1 y
n2 son independientemente 0, 1, 2, 3 ó 4. Puede encontrarse la
descripción adicional de la polisulfona, por ejemplo, en la regla
ASTM D6394, Standard Specification for Sulfone Plastics
(SP).
Los poli(arilén éteres) adecuados
incluyen poli(fenilén éter) (PPE) y copolímeros de
poli(arilén éter); copolímeros de injerto; ionómeros de
poli(arilén éter)éter; y copolímeros de bloque de compuestos
aromáticos de alquenilo, compuestos aromáticos de vinilo y
poli(arilén éter) y similares; y combinaciones que comprenden
por lo menos uno de los anteriores; y similares. Los
poli(arilén éteres) son polímeros conocidos que comprenden
una pluralidad de unidades estructurales de la fórmula
\vskip1.000000\baselineskip
\vskip1.000000\baselineskip
\vskip1.000000\baselineskip
\vskip1.000000\baselineskip
en la que para cada unidad
estructural, cada Q^{1} es independientemente halógeno, alquilo
C_{1}-C_{8} primario o secundario, fenilo,
haloalquilo C_{1}-C_{8}, aminoalquilo
C_{1}-C_{8}, hidrocarbonoxilo
C_{1}-C_{8} o halohidrocarbonoxilo
C_{2}-C_{8} en el que por lo menos dos átomos de
carbono separan los átomos de halógeno y oxígeno; y cada Q^{2} es
independientemente hidrógeno, halógeno, alquilo
C_{1}-C_{8} primario o secundario, fenilo,
haloalquilo C_{1}-C_{8}, aminoalquilo
C_{1}-C_{8}, hidrocarbonoxilo
C_{1}-C_{8} o halohidrocarbonoxilo
C_{2}-C_{8} en el que por lo menos dos átomos de
carbono separan los átomos de halógeno y oxígeno. Preferentemente,
cada Q^{1} es alquilo o fenilo, especialmente alquilo
C_{1}-C_{4} y cada Q^{2} es independientemente
hidrógeno o
metilo.
Se incluyen tanto el homopolímero como el
copolímero de poli(arilén éteres). Los homopolímeros
preferidos son aquellos que comprenden unidades de
2,6-dimetilfenilén éter. Los copolímeros adecuados
incluyen copolímeros al azar que comprenden, por ejemplo, dichas
unidades en combinación con unidades de
2,3,6-trimetil-1,4-fenilén
éter o copolímeros derivados de la copolimerización de
2,6-dimetilfenol con
2,3,6-trimetilfenol. Dichos copolímeros de
2,6-dimetilfenol y
2,3,6-trimetilfenol, especialmente aquellos que
contienen de aproximadamente el 5 a aproximadamente el 50 por
ciento en peso de unidades derivadas de
2,3,6-trimetilfenol, son particularmente preferidos
por su resistencia al calor. También se incluyen poli(arilén
éteres) que contienen restos preparados injertando monómeros o
polímeros de vinilo tales como poliestirenos, así como
poli(arilén éter) acoplado en el que los agentes de
acoplamiento, tales como policarbonatos, quinonas, heterociclos y
formales de bajo peso molecular experimentan la reacción de una
manera conocida con los grupos hidroxilo de dos cadenas de
poli(arilén éter) para producir un polímero con peso
molecular superior. Los poli(arilén éteres) de la presente
invención incluyen además combinaciones de cualquiera de los
anteriores.
El poli(arilén éter) generalmente
presenta un peso molecular promedio en número de aproximadamente
3.000 a aproximadamente 40.000 unidades de masa atómica (UMA) y un
peso molecular promedio en peso de aproximadamente 20.000 a
aproximadamente 80.000 UMA, tal como se determina mediante
cromatografía de permeación en gel. El poli(arilén éter)
generalmente puede presentar una viscosidad intrínseca de
aproximadamente 0,2 a aproximadamente 0,6 decilitros por gramo
(dl/g) tal como se mide en cloroformo a 25ºC. Dentro de este
intervalo, la viscosidad intrínseca puede ser preferentemente de
hasta aproximadamente 0,5 dl/g, más preferentemente de hasta
aproximadamente 0,47 dl/g. También dentro de este intervalo, la
viscosidad intrínseca puede ser preferentemente de por lo menos
aproximadamente 0,3 dl/g. También es posible utilizar una viscosidad
intrínseca de poli(arilén éter) alta y una viscosidad
intrínseca de poli(arilén éter) baja en combinación. La
determinación de una razón exacta, cuando se usan dos viscosidades
intrínsecas, dependerá de las viscosidades intrínsecas exactas de
los poli(arilén éteres) utilizados y de las propiedades
físicas finales deseadas.
Los poli(arilén éteres) se preparan
normalmente mediante el acoplamiento oxidativo de por lo menos un
compuesto monohidroxiaromático tal como 2,6-xilenol
o 2,3,6-trimetilfenol. Generalmente, se utilizan
sistemas de catalizador para tales acoplamientos. Normalmente
contienen por lo menos un compuesto de metal pesado, tal como un
compuesto de cobre, manganeso o cobalto, usualmente en combinación
con otros materiales diversos. Los procedimientos adecuados para
preparar poli(arilén éteres) se describen, por ejemplo, en
las patentes US nº 3.306.874 y nº 3.306.875 concedidas a Hay, y nº
4.011.200 y nº 4.038.343 concedidas a Yonemitsu et al.
Los policarbonatos adecuados pueden prepararse
haciendo reaccionar un fenol divalente con un precursor de
carbonato, tal como fosgeno, un haloformiato o un éster de
carbonato. Generalmente, tales polímeros de carbonato poseen
unidades estructurales de repetición de la fórmula
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en la que A es un radical aromático
divalente del fenol divalente empleado en la reacción de producción
del polímero. Preferentemente, los polímeros de carbonato
utilizados para proporcionar las mezclas de resina de la invención
presentan una viscosidad intrínseca (tal como se mide en cloruro de
metileno a 25ºC) de aproximadamente 0,30 a aproximadamente 1,00
dl/g. Los fenoles divalentes empleados para proporcionar tales
polímeros de carbonato aromáticos pueden ser compuestos aromáticos
mononucleares o polinucleares, que contienen como grupos funcionales
dos radicales hidroxilo, cada uno de los cuales se une directamente
a un átomo de carbono de un núcleo aromático. Los fenoles
divalentes típicos incluyen, por ejemplo,
2,2-bis(4-hidroxifenil)propano
(bisfenol A); hidroquinona; resorcinol;
2,2-bis(4-hidroxifenil)pentano;
2,4'-(dihidroxidifenil)metano;
bis(2-hidroxifenil)metano;
bis(4-hidroxifenil)metano;
bis(4-hidroxi-5-nitrofenil)metano;
1,1-bis(4-hidroxifenil)etano;
3,3-bis(4-hidroxifenil)pentano;
2,2-dihidroxidifenilo;
2,6-dihidroxinaftaleno;
bis(4-hidroxidifenil)sulfona;
bis(3,5-dietil-4-hidroxifenil)sulfona;
2,2-bis(3,5-dimetil-4-hidroxifenil)propano;
2,4'-dihidroxidifenilsulfona;
5'-cloro-2,4'-dihidroxidifenilsulfona;
bis(4-hidroxifenil)difenilsulfona;
4,4'-dihidroxidifenil éter;
4,4'-dihidroxi-3,3'-diclorodifenil
éter;
4,4-dihidroxi-2,5-dihidroxidifenil
éter; y
similares.
Otros fenoles divalentes adecuados para su
utilización en la preparación de resinas de policarbonato se
describen, por ejemplo, en las patentes US nº 2.999.835 concedida a
Goldberg, nº 3.334.154 concedida a Kim y nº 4.131.575 concedida a
Adelmann et al.
Estos policarbonatos aromáticos pueden
fabricarse mediante procedimientos conocidos, tales como, por
ejemplo y tal como se mencionó anteriormente, haciendo reaccionar
fenol divalente con un precursor de carbonato, tal como fosgeno,
según los procedimientos explicados en la bibliografía citada
anteriormente y en la patente US nº 4.123.436
concedida a Holub et al., o mediante procedimientos de
transesterificación tal como se da a conocer en la patente US nº
3.153.008 concedida a Fox, así como otros procedimientos conocidos
por los expertos en la materia.
También es posible emplear dos o más fenoles
divalentes diferentes o un copolímero de un fenol divalente con un
glicol o con un poliéster terminado en hidroxilo o ácido o con un
ácido dibásico en el caso de que se desee un interpolímero o
copolímero de carbonato en vez de un homopolímero. También son
útiles los policarbonatos ramificados, tal como se describe en la
patente US nº 4.001.184 concedida a Scott. Además, pueden utilizarse
combinaciones de policarbonato lineal y policarbonato ramificado.
Además, pueden emplearse combinaciones de cualquiera de los
materiales anteriores en la práctica de esta invención para
proporcionar el policarbonato aromático.
Estos policarbonatos pueden ser ramificados o
lineales y generalmente presentarán un peso molecular promedio en
peso de aproximadamente 10.000 a aproximadamente 200.000 UMA,
preferentemente desde aproximadamente 20.000 hasta aproximadamente
100.000 tal como se mide mediante cromatografía de permeación en
gel. Los policarbonatos de la invención pueden emplear una variedad
de grupos terminales para mejorar el rendimiento. Se prefieren los
monofenoles grandes, tales como cumilfenol.
Los policarbonatos adecuados incluyen además los
derivados de bisfenoles que contienen unidades de alquilciclohexano.
Tales policarbonatos presentan unidades estructurales que
corresponden a la estructura
en la que
R^{a}-R^{d} son cada uno independientemente
hidrógeno, hidrocarbilo C_{1}-C_{12} o halógeno;
y R^{e}-R^{i} son cada uno independientemente
hidrógeno, hidrocarbilo C_{1}-C_{12}. Tal como
se utiliza en la presente memoria, "hidrocarbilo" se refiere a
un residuo que contiene sólo carbono e hidrógeno. El residuo puede
ser alifático o aromático, de cadena lineal, cíclico, bicíclico,
ramificado, saturado o insaturado. Sin embargo el residuo de
hidrocarbilo, cuando se establece de este modo, puede contener
heteroátomos además de los miembros de carbono e hidrógeno del
residuo sustituyente. Por tanto, cuando se observa específicamente
que contiene tales heteroátomos, el residuo de hidrocarbilo puede
contener también grupos carbonilo, grupos amino, grupos hidroxilo o
similares, o puede contener heteroátomos dentro de la estructura
principal del residuo de hidrocarbilo. Los bisfenoles que contienen
alquilciclohexano, por ejemplo el producto de reacción de dos moles
de un fenol con un mol de una isoforona hidrogenada, son útiles para
preparar resinas de policarbonato con alta temperaturas de
transición vítrea y altas temperaturas de termodistorsión. Dichos
policarbonatos que contienen isoforona-bisfenol
presentan unidades estructurales que corresponden a la
estructura
en la que
R^{a}-R^{d} son tal como se definió
anteriormente. Estas resinas a base de
isoforona-bisfenol, incluyendo los copolímeros de
policarbonato preparados que contienen ciclohexano no
alquílico-bisfenoles y combinaciones de
policarbonatos que contienen
alquilciclohexilo-bisfenol con policarbonatos de
ciclohexilo no alquílico-bisfenol, se suministran
por Bayer Co. con el nombre comercial de APEC y se describen, por
ejemplo, en la patente US nº 5.034.458 concedida a Serini et
al.
Las resinas termoplásticas adecuadas incluyen
además "poliarilatos," que es el término común para referirse
a los poliésteres de ácidos dicarboxílicos aromáticos y bisfenoles.
También son adecuados los copolímeros de poliarilato que incluyen
enlaces carbonato además de los enlaces de éster arílico, conocidos
como poliéster-carbonatos. Puede usarse estas
resinas solas o en combinación entre sí o más preferentemente en
combinación con policarbonatos de bisfenol. Estas resinas pueden
prepararse en disolución o mediante polimerización por fusión de
ácidos dicarboxílicos aromáticos o sus derivados de formación de
ésteres y bisfenoles y sus derivados. Los ácidos dicarboxílicos
adecuados son el ácido iso y tereftálico, sus ésteres o cloruros
ácidos. Un bisfenol preferido es bisfenol A o su derivado de
diacetato. Los poliéster-carbonatos y los
poliarilatos pueden contener también enlaces derivados de ácidos
hidroxicarboxílicos tales como ácido hidroxibenzoico. Los
poliéster-carbonatos y los poliarilatos más
preferidos son resinas amorfas derivadas de bisfenol A y mezclas de
ácido isoftálico y tereftálico. Los poliarilatos adecuados y su
preparación se describen, por ejemplo, en la patente US nº
4.663.421 concedida a Mark. Los poliéster-carbonatos
adecuados y su preparación se describen, por ejemplo, en las
patentes US nº 3.169.121 concedida a Goldberg y nº 4.156.069
concedida a Prevorsek et al.
En una forma de realización, el sustrato
comprende por lo menos aproximadamente el 50% en peso,
preferentemente por lo menos aproximadamente el 80% en peso, más
preferentemente por lo menos aproximadamente el 90% en peso,
todavía más preferentemente por lo menos aproximadamente el 95% en
peso, de la resina termoplástica.
En una forma de realización, el sustrato
comprende, además de la resina termoplástica, una carga inorgánica
tal como, por ejemplo, talco, mica, arcilla, dióxido de titanio,
óxido de zinc, sulfuro de zinc, wollastonita o similares, o una
mezcla de los mismos.
En otra forma de realización, el sustrato está
sustancialmente libre de carga inorgánica. La expresión
"sustancialmente libre de carga inorgánica" se define en la
presente memoria como que comprende menos del 0,1 por ciento en
peso de carga inorgánica. Puede preferirse que el sustrato comprenda
menos del 0,01 por ciento en peso de carga inorgánica.
La resina de sustrato puede contener además
aditivos para mejorar el tratamiento de fusión, el moldeo o la
estabilidad de la pieza. Los aditivos útiles incluyen lubricantes y
agentes de liberación del molde, tales como ésteres alifáticos, por
ejemplo tetraesterato de pentaeritritol, o poliolefinas, por ejemplo
polietileno de alta densidad. Pueden combinarse también
estabilizadores, tales como fosfito de arilo y fenoles impedidos
con la resina de sustrato. Otros aditivos incluyen compuestos para
reducir la carga estática acumulada. Si se emplean en el sustrato,
es importante seleccionar tales aditivos de manera que sean
térmicamente estables, muestren volatilidad baja y no contribuyan a
la formación de turbidez en el artículo metalizado.
En una forma de realización, la resina
termoplástica amorfa también presenta una densidad inferior a 1,7
gramos/mililitro (g/ml), preferentemente inferior a 1,6 g/ml, más
preferentemente inferior a 1,5 g/ml. La densidad de la resina
termoplástica amorfa puede determinarse a 25ºC según la regla ASTM
D792. Por tanto, la resina termoplástica amorfa es menos densa que
los compuestos de moldeo a granel que se han utilizado a menudo para
formar artículos reflectantes. Cuando el artículo reflectante es un
reflector de faro, la utilización de la resina amorfa reduce el
peso del faro por lo que contribuye a reducciones en el peso lo que
permite más millas del vehículo por galón de combustible.
En una forma de realización, la resina
termoplástica amorfa presenta un contenido en productos volátiles
orgánicos inferior a 1.000 partes por millón en peso,
preferentemente inferior a 750 partes por millón en peso, más
preferentemente inferior a 500 partes por millón en peso, medido
según la regla ASTM D4526. Tal como se especifica en la regla ASTM
D4526, los productos volátiles se determinan tomando como muestra un
espacio de cabeza en equilibrio con la resina termoplástica a 90ºC
y se cuantifican usando detección de ionización de llama. En esta
forma de realización, por tanto, el contenido en productos volátiles
orgánicos es inferior que el de los compuestos de molde a granel,
que pueden contener altas concentraciones de monómeros residuales
que desgasifican a temperaturas elevadas y reducen la reflectividad
de la capa metálica reflectante.
Las dimensiones del sustrato vendrán dictadas
por la utilización del artículo reflectante. Por ejemplo, cuando el
artículo reflectante es un reflector de faro, puede presentar un
espesor de aproximadamente 0,1 a aproximadamente 20 milímetros en
la dimensión perpendicular a la capa de prevención de turbidez y la
capa metálica reflectante; dentro de este intervalo, el espesor
puede ser preferentemente de por lo menos aproximadamente 0,5
milímetros, más preferentemente de por lo menos aproximadamente 1
milímetro; también dentro de este intervalo, el espesor puede ser
preferentemente de hasta aproximadamente 10 milímetros, más
preferentemente de hasta aproximadamente 8 milímetros.
El artículo reflectante comprende una capa
metálica reflectante. Los metales adecuados para su utilización en
la capa metálica reflectante incluyen los metales de los grupos
IIIA, IIIB, IVB, VB, VIB, VIIB, VIII, IB y IIB de la tabla
periódica. Pueden usarse también mezclas y aleaciones de estos
metales. Los metales preferidos incluyen aluminio, plata, oro,
níquel, paladio, platino, cobre y similares, y aleaciones que
comprenden por lo menos uno de los metales anteriores. El aluminio
y sus aleaciones son metales particularmente preferidos para la
capa metálica reflectante.
La capa metálica reflectante puede formarse
usando procedimientos conocidos en la materia, incluyendo
pulverización, deposición de metal a vacío, deposición en fase de
vapor por arco, deposición química en fase de vapor por plasma,
deposición térmica de metal en fase de vapor y recubrimiento
iónico.
La capa metálica reflectante puede presentar un
espesor de aproximadamente 1 a aproximadamente 1000 nanómetros.
Dentro de este intervalo, el espesor puede ser preferentemente de
por lo menos aproximadamente 10 nanómetros, más preferentemente de
por lo menos aproximadamente 20 nanómetros. También dentro de este
intervalo, el espesor puede ser preferentemente de hasta
aproximadamente 500 nanómetros, más preferentemente de hasta
aproximadamente 200 nanómetros.
El artículo reflectante comprende una capa de
prevención de turbidez interpuesta entre el sustrato y la capa
metálica reflectante. La capa de prevención de turbidez comprende un
metal que presenta un módulo de elasticidad de por lo menos
aproximadamente 103,4 x 10^{6} kPa (15 x 10^{6} libras por
pulgada cuadrada), preferentemente de por lo menos aproximadamente
137,9 x 10^{6} kPa (20 x 10^{6} libras por pulgada cuadrada),
más preferentemente de por lo menos aproximadamente 206,8 x
10^{6} kPa (30 x 10^{6} libras por pulgada cuadrada) medido a
25ºC según la regla ASTM D638.
Los metales preferidos por sus altos valores del
módulo de elasticidad incluyen antimonio, bismuto, cerio, cromo,
cobalto, cobre, iridio, hierro, molibdeno, níquel, paladio, platino,
rodio, tantalio, titanio, tungsteno, vanadio y aleaciones de los
mismos. Los metales particularmente preferidos para su utilización
en la capa de prevención de turbidez incluyen cromo y sus
aleaciones.
La capa de prevención de turbidez puede formarse
usando procedimientos de recubrimiento de metal conocidos,
incluyendo, por ejemplo, pulverización, deposición de metal a vacío,
deposición en fase de vapor por arco, deposición química en fase de
vapor por plasma, deposición térmica de metal en fase de vapor y
recubrimiento iónico.
En una forma de realización, la capa de
prevención de turbidez comprende por lo menos aproximadamente el 50
por ciento en peso, preferentemente por lo menos aproximadamente el
80 por ciento en peso, más preferentemente por lo menos
aproximadamente el 90 por ciento en peso, todavía más
preferentemente por lo menos aproximadamente el 95 por ciento en
peso del metal con alto módulo de elasticidad, basándose en el peso
total de la capa de prevención de turbidez.
El espesor de la capa de prevención de turbidez
dependerá de su composición, pero generalmente es de aproximadamente
50 a aproximadamente 1000 nanómetros. También dentro de este
intervalo, el espesor puede ser preferentemente de hasta
aproximadamente 500 nanómetros, más preferentemente de hasta
aproximadamente 200 nanómetros.
Aunque el sustrato es muy adecuado para la
aplicación directa de una capa de prevención de turbidez, también
es posible recubrir previamente el sustrato con una capa de
preparación antes de aplicar la capa de prevención de turbidez.
Puede ser ventajoso también recubrir adicionalmente el artículo
reflectante con una capa protectora dura, transparente para
proteger la capa metálica reflectante de que se arañe, oxide, o de
problemas relacionados. Preferentemente, la capa protectora puede
mostrar un porcentaje de transmitancia superior al 90 por ciento
medido en nanómetros según la regla ASTM D1003. La capa protectora
puede mostrar preferentemente un índice de amarillamiento inferior
a 5 medido según la regla ASTM D1925. Las composiciones y los
procedimientos adecuados para preparar capas de óxido metálico
protectoras se describen, por ejemplo, en las patentes US nº
6.110.544 concedida a Yang et al. y 6.379.757 B1 concedida a
Iacovangelo. Por tanto, en una forma de realización, el artículo
reflectante incluye una capa protectora, en el que la capa de
prevención de turbidez está interpuesta entre el sustrato y la capa
reflectante, y la capa reflectante está interpuesta entre la capa de
prevención de turbidez y la capa protectora.
En una forma de realización preferida, el
artículo reflectante comprende una superficie que presenta un
reflectividad de por lo menos el 80%, más preferentemente de por lo
menos aproximadamente el 85%, incluso más preferentemente de por lo
menos aproximadamente el 90%, medido según la regla ASTM D523. En
una forma de realización muy preferida, el artículo reflectante
comprende una superficie que presenta un reflectividad de por lo
menos el 80%, más preferentemente de por lo menos aproximadamente
el 85%, incluso más preferentemente de por lo menos aproximadamente
el 90%, tras 15 minutos de exposición a una temperatura
correspondiente a la temperatura de termodistorsión más baja de
cualquier resina termoplástica en el sustrato. La temperatura a la
que un artículo reflectante resistirá a la formación de turbidez
estará influida por la naturaleza del sustrato termoplástico. Dando
las resinas que presentan una temperatura de termodistorsión o
temperatura de transición vítrea superior una resistencia al calor
superior. Para un sustrato de resina dado, la utilización de una
capa metálica de reducción de turbidez de módulo alto, situada
sobre el sustrato y recubierta con una segunda capa metálica
reflectante, proporcionará mayor resistencia a la formación de
turbidez que la utilización de una capa reflectante sola.
Se entenderá que la capa de prevención de
turbidez y la capa metálica reflectante son distintas, y que no se
pretende que una única capa metálica realice ambas funciones. En una
forma de realización, la capa de prevención de turbidez y la capa
reflectante presentan composiciones diferentes.
La figura 1 presenta una vista en perspectiva en
despiece ordenado de una sección de un artículo reflectante 10. La
capa de prevención de turbidez 40 está interpuesta entre el sustrato
20 y la capa metálica reflectante 30.
Puede usarse el artículo reflectante, por
ejemplo, como un reflector de faros de automóviles, un reflector
incorporado en una lámpara de proyector, un espejo con cualquier
forma y curvatura. Reflectores de faros y su preparación se
describen, por ejemplo, en las patentes US nº 5.503.934 concedida a
Maas et al. y nº 6.355.723 B1 concedida a van Baal et
al.
En una forma de realización preferida por su
simplicidad, el artículo reflectante consiste esencialmente en: un
sustrato que comprende una resina termoplástica amorfa que presenta
una temperatura de termodistorsión de por lo menos aproximadamente
140ºC medida a 455 kPa (66 psi) según la regla ASTM D648; una capa
metálica reflectante; y una capa de prevención de turbidez
interpuesta entre el sustrato y la capa metálica reflectante, en el
que la capa de prevención de turbidez comprende un metal que
presenta un módulo de elasticidad de por lo menos aproximadamente
103,4 x 10^{6} kPa (15 x 10^{6} libras por pulgada
cuadrada) medido a 25ºC según la regla ASTM D638.
En una forma de realización preferida, el
artículo reflectante comprende: un sustrato que comprende una resina
de polisulfona que presenta una temperatura de transición vítrea de
por lo menos aproximadamente 170ºC; una capa metálica reflectante
que comprende aluminio; y una capa de prevención de turbidez
interpuesta entre el sustrato y la capa metálica reflectante, en el
que la capa de prevención de turbidez comprende cromo y presenta un
módulo de elasticidad de por lo menos aproximadamente 206,8 x
10^{6} kPa (30 x 10^{6} libras por pulgada cuadrada) medido a
25ºC según la regla ASTM D638.
Otra forma de realización es un procedimiento
para preparar un artículo reflectante, que comprende: aplicar una
capa de prevención de turbidez a una superficie de un sustrato, en
el que la capa de prevención de turbidez comprende un metal que
presenta un módulo de elasticidad de por lo menos aproximadamente
103,4 x 10^{6} kPa (15 x 10^{6} libras por pulgada cuadrada)
medido a 25ºC según la regla ASTM D638, y en el que el sustrato
comprende una resina termoplástica amorfa que presenta una
temperatura de termodistorsión de por lo menos aproximadamente
140ºC medida a 455 kPa (66 psi) según la regla ASTM D648; y aplicar
una capa metálica reflectante a una superficie de la capa de
prevención de turbidez.
La invención se ilustra adicionalmente mediante
los siguientes ejemplos no limitativos.
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Ejemplo comparativo
1
Se metalizó una placa de polieterimida de 3,2
milímetros de espesor (ULTEM® 1010) mediante pulverización a vacío
con aluminio usando una fuente de magnetrón CC fijada a 300 vatios
para formar una capa reflectante que presentaba un espesor de
aproximadamente 100-200 nanómetros. Se colocó la
placa en un horno de aire de convección fijado secuencialmente a
190, 200 y 215ºC. Tras 15 minutos a 215ºC, la capa reflectante
apareció turbia y enrojecida.
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Ejemplo comparativo
2
Se siguió el procedimiento del ejemplo
comparativo 1, excepto en que se recubrió la placa de polieterimida
mediante pulverización con magnetrón CC con un espesor de 60
nanómetros de oro antes de recubrir con una capa de aluminio con un
espesor de 100-200 nanómetros. El tratamiento en
horno de esta muestra produjo resultados similares a los de la
muestra sin oro: tras 15 minutos a 215ºC, la capa reflectante
apareció turbia y enrojecida.
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Ejemplo comparativo
3
Se siguió el procedimiento del ejemplo
comparativo 1, excepto en que se recubrió la placa de polieterimida
mediante pulverización con magnetrón CC con una capa de oro de 60
nanómetros que no se metalizó con aluminio. El tratamiento en horno
de esta muestra produjo resultados similares a los de la muestra con
aluminio: tras 15 minutos a 215ºC, la capa reflectante apareció
turbia y enrojecida.
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Se metalizó una placa de polieterimida de 3,2
milímetros de espesor (ULTEM® 1010) mediante pulverización a vacío
con cromo usando una fuente de magnetrón CC fijada a 300 vatios para
formar una capa de reducción de turbidez de cromo de 100
nanómetros, que se recubrió posteriormente con una capa reflectante
de aluminio de 100-200 nanómetros. Se observó
turbidez en la capa reflectante tras 75 minutos a 215ºC en el horno
de convección. El tiempo para desarrollar turbidez a 215ºC se
multiplicó por 5 en comparación con el ejemplo comparativo 1 sin
capa de reducción de turbidez o el ejemplo comparativo 3 con una
capa de oro debajo de la capa reflectante de aluminio.
Claims (9)
1. Artículo reflectante (10), que comprende:
- un sustrato (20) que comprende una resina termoplástica amorfa que presenta una temperatura de termodistorsión de por lo menos 140ºC medida a 455 kPa (66 libras por pulgada cuadrada) según la regla ASTM D648;
- una capa metálica reflectante (30); y
- una capa de prevención de turbidez (40) interpuesta entre el sustrato y la capa metálica reflectante, comprendiendo la capa de prevención de turbidez un metal que presenta un módulo de elasticidad de por lo menos aproximadamente 103,4 x 10^{6} kPa (15 x 10^{6} libras por pulgada cuadrada) medido a 25ºC según ASTM D638, comprendiendo la capa de prevención de turbidez (40) por lo menos el 50 por ciento en peso de un metal seleccionado de entre antimonio, cromo, cobalto, cobre, iridio, hierro, molibdeno, níquel, paladio, platino, renio, rodio, tantalio, titanio, tungsteno y vanadio; y en el que la capa de prevención de turbidez está en contacto con el sustrato y la capa metálica reflectante, y presenta un espesor de por lo menos 50 nanómetros.
2. Artículo reflectante (10) según la
reivindicación 1, en el que la resina termoplástica amorfa se
selecciona de entre polieterimidas, polieterimidasulfonas,
polisulfonas, polietersulfonas,
polifenilén-etersulfonas, poli(arilén
éter/éteres), policarbonatos, poliéster-carbonatos,
poliarilatos y mezclas de los mismos.
3. Artículo reflectante (10) según la
reivindicación 1, en el que la capa metálica reflectante (30)
comprende un metal seleccionado de entre el grupo constituido por
aluminio, plata, oro, níquel, paladio, platino, cobre y aleaciones
de los mismos.
4. Artículo reflectante (10) según la
reivindicación 1, en el que la capa metálica reflectante (30)
presenta un espesor comprendido entre aproximadamente 10 y 1.000
nanómetros.
5. Artículo reflectante (10) según la
reivindicación 1, en el que la capa de prevención de turbidez (40)
comprende cromo.
6. Artículo reflectante (10) según la
reivindicación 1, en el que la capa de prevención de turbidez (40)
presenta un espesor comprendido entre aproximadamente 50 a 1.000
nanómetros.
7. Artículo reflectante (10) según la
reivindicación 1, que comprende asimismo una capa protectora que
presenta un porcentaje de transmitancia de por lo menos el 90%
medido según ASTM D 1003; en el que la capa reflectante está
interpuesta entre la capa de prevención de turbidez y la capa
protectora.
8. Artículo reflectante (10), que comprende:
- un sustrato (20) que comprende una resina de polieterimida que presenta una temperatura de transición vítrea de por lo menos 170ºC;
- una capa metálica reflectante (30) que comprende aluminio; y
- una capa de prevención de turbidez (40) interpuesta entre el sustrato y la capa metálica reflectante, comprendiendo la capa de prevención de turbidez cromo, presentando un módulo de elasticidad de por lo menos 206,8 x 10^{6} kPa (30 x 10^{6} libras por pulgada cuadrada) medido a 25ºC según la regla ASTM D638 y presentando un espesor de por lo menos 50 nanómetros.
9. Procedimiento para preparar un artículo
reflectante (10), que comprende:
- aplicar una capa de prevención de turbidez (40) a una superficie de un sustrato (20), en el que la capa de prevención de turbidez (40) comprende un metal que presenta un módulo de elasticidad de por lo menos 103,4 x 10^{6} kPa (15 x 10^{6} libras por pulgada cuadrada) medido a 25ºC según ASTM D638, en el que la capa de prevención de turbidez (40) comprende por lo menos aproximadamente el 50 por ciento en peso de un metal seleccionado de entre antimonio, cromo, cobalto, cobre, iridio, hierro, molibdeno, níquel, paladio, platino, renio, rodio, tantalio, titanio, tungsteno y vanadio y en el que el sustrato (20) comprende una resina termoplástica amorfa que presenta una temperatura de termodistorsión de por lo menos aproximadamente 140ºC medida a 455 kPa (66 libras por pulgada cuadrada) según ASTM D648; y
- aplicar una capa metálica reflectante (30) a una superficie de la capa de prevención de turbidez (40), presentando la capa de prevención de turbidez un espesor de por lo menos 50 nanómetros.
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