ES2298776T3

ES2298776T3 - Particulas de silice amorfa que tienen altas capacidades de absorcion y altas caracteristicas estructurales.

Info

Publication number: ES2298776T3
Application number: ES04744085T
Authority: ES
Inventors: Shugo Nishi; Tatsuya Tokunaga; Hisayo Oyama
Original assignee: DSL Japan Co Ltd
Current assignee: DSL Japan Co Ltd
Priority date: 2003-08-01
Filing date: 2004-07-29
Publication date: 2008-05-16
Anticipated expiration: 2024-07-29
Also published as: KR20060121809A; EP1648824A1; JP2005053728A; ATE380779T1; JP4588705B2; JP2007501179A; EP1648824B1; WO2005012175A1; DE602004010671T2; CN101863481A; US20100331177A1; RU2006106052A; CN1829659A; BRPI0413252A; DE602004010671D1; US20080153694A1

Abstract

Partículas de sílice amorfa, en las cuales el valor máximo de Vp/ Rp (donde Vp es el volumen de poros [mm 3 /g] y Rp es el radio de poro [nm]) es 20 mm 3 /nm u g- 1 o más en la curva de distribución de poros obtenida por una isoterma de adsorción de benceno, y el radio máximo de poro cuando el valor DeltaVp/DeltaRp es máximo es de 20 nm o más a 100 nm o menos.

Description

Partículas de sílice amorfa que tienen altas capacidades de absorción y altas características estructurales.

La presente invención se refiere a partículas de sílice amorfas que tienen altas capacidades de absorción y altas características estructurales. Más particularmente, la presente invención se refiere a las partículas de sílice amorfas, en las cuales el valor máximo de \DeltaVp/\DeltaRp (donde Vp es el volumen de poros [mm^{3}/g] y Rp es el radio de poro [nm]) es 20 mm^{3}/n m\cdotg^{-1} o más en la curva de distribución de poros obtenida por un método de isoterma de adsorción de benceno, y el radio máximo de poro cuando la relación \DeltaVp/\DeltaRp es máxima es de 20 nm o más a 100 nm o menos. La presente invención se refiere adicionalmente a un proceso para fabricación de la sílice amorfa de la invención así como al uso de la sílice de la invención.

La sílice se ha utilizado para aplicaciones en una gran diversidad de campos, tales como carga reforzante para caucho, vehículo para productos agroquímicos, adsorbente químico, carga para fabricación de papel, agente de recubrimiento para papeles especiales, agente para composiciones de resina, agente de deslustrado para material de recubrimiento o análogos, de acuerdo con las características físicas y químicas de la sílice, y estas propiedades requeridas difieren de acuerdo con la aplicación, lo cual exige la comercialización de muchos tipos de sílice. En estas aplicaciones, se requiere una alta absorbencia de aceite para el sílice utilizada en agentes de absorción química (adsorción y absorción de aceite), tales como productos farmacéuticos, productos agroquímicos, medicinas para animales, agentes de baño o análogos, carga para fabricación de papel, agente de recubrimiento para papeles especiales, agente para composiciones de resina, agente de deslustrado para materiales de recubrimiento o análogos.

En general, las partículas de sílice amorfa pueden fabricarse por neutralización de una solución acuosa de silicato de metal alcalino y un ácido mineral, y este método de fabricación se conoce como proceso húmedo. El proceso húmedo se clasifica en un método de precipitación y un método de gel. En el método de precipitación, el ácido silícico precipitado, que se filtra de modo relativamente fácil, se produce por adición de un ácido a una solución acuosa de silicato de sodio, que es una base, y reacción de la misma en condiciones neutras o alcalinas. En el método de gel, se produce ácido silícico gelatinoso por adición de una base a una solución ácida de una solución de silicato de sodio, y reacción en presencia de ácido.

En el método de precipitación de la sílice, se preparaba un lodo de ácido silícico precipitado por crecimiento o aglomeración de partículas secundarias a fin de lograr características estructurales, en las cuales las partículas secundarias comprenden partículas primarias generadas por la neutralización de la solución acuosa de silicato de metal alcalino y el ácido mineral, y el producto se obtenía por filtración y secado, y/o pulverización continua, y/o clasificación de lodo como se indica en la Gaceta de Patentes Japonesa No. Syou 39-1207. A saber, después de secado estático o secado por pulverización, se pulveriza la sílice por medio de un pulverizador adecuado de acuerdo con el objeto, por ejemplo, un molino de husillos en el cual las partículas de sílice se pulverizan por cizallamiento de impacto y fuerza de fricción entre los husillos, o un pulverizador de chorro, en el cual las partículas de sílice se pulverizan por una corriente de chorro de alta presión e impactación de unas con otras, como se indica en "The newest ultrafine pulverizing process technique", recopilado por la División de Publicaciones de la Soft Giken Company, y publicado por el New Technique Information Center, 1985, páginas 8 a 10. Por lo que respecta a la sílice obtenida por el método general de precipitación, la superficie específica BET está comprendida dentro del intervalo de 80 a 450 m^{2}/g en general, y aproximadamente 600 m^{2}/g en casos especiales. En general, la sílice producida por el método de precipitación tiene poros comparativamente grandes y alta absorción de aceite. La sílice producida por el método de precipitación se utiliza principalmente como carga para refuerzo de caucho, un vehículo de adsorción para productos agroquímicos, un agente de deslustrado para material de recubrimiento, un agente de ajuste de viscosidad para diversos medios, etcétera.

Por otra parte, la sílice puede producirse por el método de gel, por ejemplo, por lavado y secado del gel producido por la reacción ácida, y pulverización, como se indica en el documento US 2.466.842. La fabricación de sílice por el método de gel requiere partículas secundarias fuertemente aglomeradas, que son más pequeñas que la sílice producida por el método de precipitación en general, y pueden mantener las características estructurales aun cuando las partículas se someten a cizallamiento bajo carga alta, por lo que la sílice producida por el método de gel se utiliza eficazmente para aplicaciones tales como recubrimiento para cuero, plásticos o análogos. Adicionalmente, dado que la sílice producida por el método de gel es menos voluminosa y tiene mayor fluidez que la sílice producida por el método de precipitación en general, la misma se utiliza también como adsorbente para productos farmacéuticos, productos agroquímicos o medicinas para animales, o como agente de polvo mejorador de la fluidez.

Sin embargo, aunque la sílice producida por el método de precipitación se utiliza eficazmente como agente de deslustrado, por ejemplo, en un campo de materiales de recubrimiento debido a que posee alta absorción de aceite, sus efectos pueden reducirse notablemente con el uso, cuando las partículas de sílice se dispersan bajo alta fatiga de distribución [sic], por ejemplo, en un molino de arena o similar, considerando la importancia de la condición de la superficie de la película recubierta. Adicionalmente, cuando se utiliza sílice producida por el método de precipitación como adsorbente para productos farmacéuticos, productos agroquímicos o medicinas animales, la capacidad de adsorción se reduce a menudo por pulverización con un agitador, mezclador o pulverizador en la línea de producción, y por tanto los productos químicos adsorbidos pueden fugarse, y adicionalmente, adsorberse en las paredes del aparato de producción, u obstruir la línea del aparato de producción. Como causa de estos problemas, se considera que los poros de las partículas amorfas de sílice son comparativamente grandes y se aplastan con facilidad.

Por otra parte, la sílice producida por el método de gel mantiene las características estructurales aun cuando las partículas se sometan a cizallamiento bajo una carga elevada dado que, al tener una estructura de poros comparativamente pequeña y resistente, sin embargo, es necesario un intervalo de acidez fuerte, en el cual el pH es 1 a 2, para mezclar y/o hacer reaccionar la solución acuosa del silicato de metal alcalino y el ácido mineral. Adicionalmente, el lavado de las partículas es generalmente difícil, y se precisa un tiempo prolongado, a saber, 36 a 48 horas, para lavar las partículas a fin de eliminar por completo las sales, tales como sal de Glauber o análogas, que se obtienen como subproducto en el hidrogel endurecido y bloqueado. Por esta razón, en el equipo de producción, se requiere un material resistente a la corrosión que pueda soportar una atmósfera fuertemente ácida, y se precisa lavado durante largo tiempo, y por consiguiente se incrementan los costes de inversión en planta y equipo, así como los costes de producción. Además, en cuanto a la sílice producida por el método de gel los poros son pequeños, y la tasa de absorción de aceite es relativamente baja, y por tanto cuando la sílice producida por el método de gel se utiliza especialmente como agente absorbente químico (adsorbente, absorbente de aceite), tal como en el caso de productos farmacéuticos, productos agroquímicos, medicinas para animales, agentes de baño o análogos, se requiere un tiempo prolongado para adsorber el producto líquido químico en la sílice. En tal caso, es necesario verter gota a gota el componente líquido lentamente y con gran cuidado, y si dicha condición es desfavorable, el polvo que contiene el producto químico líquido y la sílice amorfa se aglomera fuertemente aumentando la viscosidad, por lo que se presentan problemas en la producción, tales como el atascamiento de la línea de producción o la parada del mezclador de agitación. En este caso, no puede producirse la sílice absorbida deseada. Adicionalmente, dado que las partículas son en sí mismas duras, el equipo se desgasta fácilmente cuando las partículas se mezclan o se pulverizan con una materia prima tal como, por ejemplo, como los agentes adsorbentes o de deslustrado para productos farmacéuticos, productos agroquímicos, medicinas animales, y por consiguiente era necesaria una mejora.

Por esta razón, fue un objeto de la presente invención proporcionar una nueva sílice capaz de resolver al menos algunos de los problemas arriba mencionados. En particular, proporcionar partículas amorfas de sílice, en las cuales la absorbencia de aceite no se ve reducida fácilmente y la tasa de absorción de aceite es elevada, incluso cuando se encuentra en condiciones de fatiga por cizallamiento alta, es decir, cuando se aplica una carga elevada a las partículas de sílice amorfa. La intención es asimismo proporcionar un proceso para preparar las sílices de la invención.

Para resolver los problemas arriba mencionados, se llevaron a cabo investigaciones concienzudas a fin de producir las partículas de sílice amorfa, en las cuales la absorbencia de aceite no se ve reducida fácilmente y la tasa de absorción de aceite es elevada, incluso cuando se encuentra en condiciones de fatiga por cizallamiento alta, es decir, cuando se aplica una carga elevada a las partículas de sílice amorfa. En este método, se utilizó el método de fabricación de sílice por el método de precipitación, dado que el mismo es simple y económico desde el punto de vista del equipo y el proceso. Como resultado, los autores de la presente invención encontraron que existe una correlación importante entre la absorbencia de aceite y la estructura de poro de las partículas de sílice amorfa, utilizando el método de la isoterma de adsorción de benceno, en el cual un mesoporo que tiene un radio de poro de 15 nm o más puede medirse de modo comparativamente exacto. Es decir, se encontró que la absorbencia de aceite apenas se ve reducida y se mantiene la tasa elevada de absorción de aceite incluso cuando se aplica una carga elevada a las partículas de sílice amorfa, cuando el valor máximo de \DeltaVp/\DeltaRp (donde Vp es el volumen de poros [mm^{3}/g] y Rp es el radio de poro [nm]) es 20 mm^{3}/nm\cdotg^{-1} o más en la curva de distribución de poros obtenida por la isoterma de adsorción de benceno, y el radio máximo de poro cuando el valor \DeltaVp/\DeltaRp es máximo es de 20 nm o más a 100 nm o menos.

La presente invención proporciona por tanto sílice amorfa y un proceso para su fabricación como se define en las reivindicaciones y la descripción detallada.

La presente invención proporciona particularmente partículas de sílice amorfa, en las cuales el valor máximo de \DeltaVp/\DeltaRp (donde Vp es el volumen de poros [mm^{3}/g] y Rp es el radio de poro [nm]) es 20 mm^{3}/nm\cdotg^{-1} o más en la curva de distribución de poros obtenida por una isoterma de adsorción de benceno, y el radio máximo de poro cuando el valor \DeltaVp/\DeltaRp es máximo es de 20 nm o más a 100 nm o menos.

La presente invención proporciona adicionalmente un proceso para la preparación de sílice amorfa de acuerdo con la invención, en el cual se neutralizan al menos un silicato de metal alcalino y al menos un ácido mineral.

La presente invención proporciona también el uso de sílice amorfa de acuerdo con la invención, por ejemplo como agente de deslustrado, adsorbente (vehículo) para productos farmacéuticos o agroquímicos, extendedor, o carga de diversos cauchos o análogos.

La presente invención proporciona adicionalmente agentes de deslustrado y adsorbentes para productos farmacéuticos y productos agroquímicos que comprenden las partículas de sílice amorfa de la invención.

Las partículas de sílice amorfa de la invención exhiben una elevada absorción de aceite, que apenas disminuye incluso cuando actúan fuerzas de cizallamiento alto sobre las partículas de sílice. Dado que las partículas de sílice amorfa de la invención tienen una elevada absorción de aceite, puede pulverizarse una gran cantidad de vitamina E con una pequeña cantidad del polvo de sílice amorfa. Adicionalmente, el efecto de deslustrado es mayor que el de las partículas de sílice disponibles comercialmente. Como consecuencia, estas partículas de sílice amorfa pueden utilizarse como adsorbente para productos farmacéuticos o agroquímicos, como extendedor, o como carga de diversos cauchos o análogos.

Aunque un silicato alcalino que es una materia prima de las partículas de sílice amorfa de la presente invención no está limitado especialmente, pueden utilizarse los siguientes, a saber, silicato de sodio o silicato de potasio, tal como vidrio soluble estandarizado de acuerdo con JIS como producto industrial, un silicato alcalino producido por reacción de una sílice fácilmente reactiva con una solución de hidróxido de un metal alcalino, o análogos, donde la sílice reactiva se recupera a partir de una materia prima arcillosa, tal como arcilla ácida o análogos. Cuando el silicato alcalino anterior se utiliza como solución acuosa, la concentración de sílice de la solución acuosa no está limitada especialmente, pero por regla general es 1 a 30% en peso, preferiblemente 2 a 20% en peso, y más preferiblemente 2,5 a 10% en peso. Cuando la concentración es menor que 1% en peso, la eficiencia de producción disminuye y aumentan las desventajas económicas. Cuando la concentración es mayor que 30% en peso, la viscosidad de la solución de reacción se hace alta, la reacción pierde uniformidad, y por tanto la manipulación del lodo de sílice después de la reacción llega a hacerse muy difícil. Adicionalmente, la relación molar de SiO_{2}:M_{2}O, donde M es un metal alcalino, es 2:1 a 4:1 por regla general, y preferiblemente 2,5:1 a 3,5:1. Estas relaciones molares se denominan diatomea No. 2, diatomea no. 3, diatomea No. 4, o análogas. En general, se utiliza generalmente la sílice diatomea No. 3 por su efectividad en costes.

Como el ácido mineral utilizado para neutralización en la fabricación de las partículas de sílice amorfa, pueden utilizarse agua carbonatada, gas carbonatado, ácido acético, ácido de Lewis, ácido clorhídrico, ácido sulfúrico, ácido nítrico o análogos, aunque el mismo no está especialmente limitado. En particular, se utiliza preferiblemente el ácido sulfúrico desde el punto de vista de equipo y economía. La concentración de la solución acuosa de ácido mineral es generalmente 5 a 75% en peso, preferiblemente 10 a 60% en peso, y más preferiblemente 10 a 45% en peso.

La sílice de la invención puede producirse por un proceso, en el cual se neutraliza con un ácido una solución acuosa de silicato de metal alcalino. Como método para la neutralización por la puesta en contacto de ambas materias primas, existen dos métodos, a saber, el método en el cual se añade una de las materias primas a la solución acuosa de otra materia prima mientras se agita, y el método en el cual ambas soluciones de las materias primas se ponen simultáneamente en contacto en la condición fijada. Los ejemplos de producción se muestran a continuación.

Como se ha descrito arriba, la sílice amorfa de la invención puede producirse preferiblemente utilizando un método de precipitación. Puede ser también adecuado un método de gel o una combinación de los métodos de gel y precipitación. En estos casos, en especial cuando se utiliza un método combinado, es necesario controlar los crecimientos y las aglomeraciones de las partículas amorfas de sílice, que se utilizan como núcleo generado en la reacción de la primera etapa, y las partículas de sílice envejecidas después de esta generación. Es decir, es necesario decidir las condiciones de fabricación, considerando el tamaño de partícula o el tamaño de poro de las partículas de sílice utilizadas como núcleo, y el tamaño de partícula y el tamaño de poro de las partículas de sílice después de envejecimiento.

En una primera realización preferida, el proceso de la invención comprende un primer paso, en el cual una solución acuosa de silicato alcalino y una solución acuosa de ácido mineral se neutralizan a un pH de 2 a 10 para producir directamente un lodo de sílice que tiene 2 a 10% de concentración de sílice. O bien se prepara un lodo de sílice por neutralización de la solución acuosa de silicato alcalino y la solución acuosa de ácido mineral que tiene 5 a 30% de concentración de sílice en peso dejando 30 minutos o más por lo general. La temperatura de neutralización es preferiblemente 50ºC o menos en general desde el punto de vista de la sílice que tenga una textura uniforme, aunque ello no está limitado especialmente. Adicionalmente, la neutralización puede llevarse a cabo al tiempo que se aplica la fuerza de cizallamiento por medio de un pulverizador de tipo húmedo o similar, de acuerdo con las necesidades. En este caso, la temperatura de neutralización es aproximadamente 70ºC, aunque la misma cambia con el tiempo.

Después de lavar la sílice obtenida, puede llevarse a cabo un tratamiento de calentamiento para ajuste de humedad y un ajuste de poro de acuerdo con las necesidades. Aunque las condiciones no están especialmente limitadas, el tratamiento de calentamiento tiene que llevarse a cabo a fin de llevar el radio máximo de poro dentro del intervalo de 20 a 100 nm al final. Las partículas amorfas de sílice producidas por este método tienen por regla general un radio máximo de poro de 10 nm o menos, y se tratan térmicamente con preferencia a una temperatura superior y durante más largo tiempo que en el método convencional, y dentro del intervalo de pH alto de 5 a 9 de acuerdo con las necesidades. Por ejemplo, la temperatura del tratamiento de calentamiento es generalmente 40 a 200ºC, preferiblemente 70 a 190ºC, y más preferiblemente 100 a 170ºC. Por ejemplo, el tratamiento de calentamiento puede llevarse a cabo, por ejemplo, en un autoclave, y el tiempo del tratamiento de calentamiento puede ajustarse de acuerdo con el radio máximo de poro. El tiempo es generalmente 5 minutos a 30 horas, preferiblemente 30 minutos a 20 horas, y más preferiblemente 1 hora a 15 horas.

A continuación, el lodo de sílice puede pulverizarse en estado húmedo a fin de tener un tamaño medio de partícula de 500 \mum o menos, preferiblemente 2 a 200 \mum, y más preferiblemente 3 a 100 \mum, de acuerdo con las necesidades. El lodo de sílice puede pulverizarse groseramente antes del tratamiento de calentamiento o durante el tratamiento térmico de acuerdo con el caso, pero la eficiencia de filtración es insuficiente, y el lodo de sílice puede aglomerarse de nuevo cuando se comprime durante la filtración, por lo que el lodo de sílice tiene que repulverizarse después de la filtración en este caso.

En cuanto a la pulverización de tipo húmedo, puede aplicarse un método conocido comúnmente en sí mismo. Por ejemplo, puede utilizarse convenientemente un molino de bolitas, tal como un molino Dyno fabricado por WAB Company, un mezclador de cizallamiento alto fabricado por Silverson Company, un homomezclador o un molino de línea fabricado por Tokushukika Company o análogos. Si se dispone de una fuerza de cizallamiento a velocidad alta, pueden utilizarse también otros pulverizadores de tipo húmedo. La temperatura en el momento de la pulverización de tipo húmedo no está limitada particularmente, pero cuando la pulverización se lleva a cabo durante la reacción o el tratamiento de calentamiento, aquélla puede realizarse a la misma temperatura. Sin embargo, cuando la pulverización se lleva a cabo después del final del ajuste del tamaño de poro, la temperatura del lodo debe ser menor que 50ºC a fin de reducir la aglomeración entre partículas.

A continuación, la sílice amorfa predeterminada puede obtenerse por filtración del lodo de sílice y secado. Como método de secado, puede utilizarse el método utilizado comúnmente tal como secado al aire o secado por pulverización. En general, cuando se desea una sílice con alta absorción de aceite, se utiliza preferiblemente un secador de pulverización o un secador de arrastre centrífugo capaz de secar durante un tiempo breve. En el caso del secador de pulverización, se utilizan generalmente dos métodos para atomización fina del lodo, a saber, uno que utiliza un disco de pulverización (atomizador), consistiendo el otro en la utilización de una tobera de dos fluidos, pero que no se utiliza particularmente en la presente invención. Además, cuando el lodo se seca por medio del secador de pulverización, puede producirse una partícula sólida prácticamente esférica. La temperatura del aire caliente del secador de pulverización es 80 a 600ºC, con preferencia 100 a 500ºC, y más preferiblemente 120 a 450ºC. Con objeto de mejorar la absorción de aceite, es más ventajoso que la temperatura del aire caliente sea elevada; sin embargo, cuando la temperatura es 600ºC o mayor, el coste de producción del secador resulta elevado a fin de tener resistencia térmica y un diseño especial de instalación. Por otra parte, cuando la temperatura es 100ºC o menos, la eficiencia de producción es insuficiente. En particular, la misma puede optimizarse con la relación entre la eficiencia del secador de pulverización y la velocidad de pulverización, pero el intervalo de temperatura arriba mencionado es preferible por regla general. Por lo demás, la humedad puede eliminarse fácilmente de la superficie de las partículas en una fase acuosa y la contracción de las partículas de sílice amorfas durante el proceso de secado puede controlarse eficazmente por adición al lodo de un agente tensioactivo catiónico, tal como cloruro de alquildimetil-bencil-amonio o análogos, antes del secado de acuerdo con las necesidades, y con ello puede incrementarse la absorción de aceite.

En una realización preferida 2, el proceso de la invención comprende un paso de neutralización de al menos una solución acuosa de silicato alcalino con al menos una solución acuosa de ácido en un intervalo de pH de 5 a 10 para hacer que el lodo de sílice tenga 2 a 10% en peso de concentración de sílice. En este caso, los tipos, las concentraciones y el método de neutralización de la solución acuosa de silicato alcalino y la solución acuosa de ácido mineral son los mismos que en el método mencionado anteriormente. La temperatura de neutralización es preferiblemente 30ºC o más, más preferiblemente 50ºC o más, y de modo adicionalmente preferible 70ºC o más, aunque no está limitada especialmente. Cuando la temperatura es menor que 30ºC, la velocidad de reacción es lenta, y por tanto el proceso no es eficiente. Adicionalmente, la neutralización puede realizarse mientras se aplica la fuerza de cizallamiento por medio de un pulverizador de tipo húmedo arriba mencionado o similares, de acuerdo con las necesidades. A continuación, el lodo de sílice generado puede envejecerse de acuerdo con sus propiedades físicas. En cuanto a las condiciones de envejecimiento generales, el pH es 6 a 12, la temperatura es 50 a 130ºC, y el tiempo de reacción es 3 a 180 minutos. Preferiblemente, el pH es 7 a 11,5, la temperatura es 60 a 110ºC y el tiempo de reacción es 3 a 165 minutos. Más preferiblemente, el pH es 8 a 11, la temperatura es 65 a 100ºC y el tiempo de reacción es 5 a 150 minutos. De modo especialmente preferible, el pH es 8 a 11, la temperatura es 70 a 100ºC y el tiempo de reacción es 5 a 140 minutos. Ulteriormente, el lodo de sílice puede envejecerse mientras se aplica la fuerza de cizallamiento por medio de un pulverizador de tipo húmedo arriba mencionado o análogos, de acuerdo con las necesidades.

Adicionalmente, como la reacción de segunda etapa, el ácido mineral puede añadirse simultáneamente al lodo producido por la reacción de la primera etapa mientras se añade la solución acuosa de silicato de sodio. En este caso, aunque la concentración del ácido mineral añadido para la reacción de segunda etapa está dentro del mismo intervalo de concentraciones que en la reacción de la primera etapa, es preferible que la concentración de la solución acuosa de silicato de sodio esté comprendida dentro del mismo intervalo que la de la reacción de la primera etapa o menor. Adicionalmente, el pH en la reacción de la segunda etapa se fija preferiblemente, y es por regla general 4 a 10, preferiblemente 6 a 10, y más preferiblemente 7 a 9,5. A continuación, el pH del lodo de sílice obtenido se ajusta a 4 o menos, preferiblemente a 3 o menos, y seguidamente, se para la reacción de la segunda etapa. De acuerdo con las necesidades, el lodo se diluye con agua, y las partículas gruesas se separan por medio de una bomba rotativa y un hidrociclón en caso necesario, y finalmente el lodo se filtra y se lava. La filtración y el lavado pueden llevarse a cabo utilizando un instrumento comúnmente conocido, tal como un filtro-prensa, un filtro rotativo o análogos.

La torta de filtración obtenida de este modo se pulveriza para tener el tamaño adecuado, y se empasta de nuevo por realización del secado al aire o agitación mientras se añade agua. A continuación la solución de lodo puede secarse por medio del secador de pulverización, el secador de tobera o análogos. La distribución de tamaños de partícula especificada puede ajustarse por medio del secador. Esta distribución se puede ajustar de acuerdo con el tipo de secador y la selección de una presión de pulverización aplicada. A fin de producir la sílice con absorción de aceite especialmente alta, el secado se lleva a cabo preferiblemente por medio del secador de pulverización. Cuando se utiliza el se-
cador de pulverización, el secado puede realizarse en las mismas condiciones que las condiciones arriba mencionadas.

Además, como en el caso del pH de la sílice obtenida en las realizaciones 1 ó 2, el pH adecuado se cambia de acuerdo con la aplicación. Más particularmente, cuando la sílice se utiliza como el adsorbente de productos farmacéuticos o agroquímicos, el pH influye en la estabilidad de un ingrediente farmacéutico activo, tal como vitamina E o análogos, y un ingrediente agroquímicamente activo, tal como un agente organofosforado o análogos, y es muy importante. El pH de las partículas de sílice amorfa cuando se utilizan éstas como el adsorbente de productos farmacéuticos o agroquímicos es generalmente 3 a 10, preferiblemente 4 a 9, y más preferiblemente 5 a 8. Sin embargo, los productos farmacéuticos o agroquímicos adsorbidos en la sílice puede estabilizarse por aplicación de la sílice ajustada, de acuerdo con el caso, es decir, aplicación de la sílice ajustada a ácido en el caso de que el compuesto sea estable en medio ácido, y aplicación de la sílice ajustada a agentes alcalinos en el caso de que el compuesto sea estable en medio alcalino. En cuanto al método para ajuste del pH, existen dos métodos, a saber, un método que ajusta el pH del lodo de sílice antes del secado, y un método que ajusta el pH por adición de amoniaco gaseoso o análogos después del secado.

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La sílice amorfa de la invención se caracteriza porque el valor máximo de \DeltaVp/\DeltaRp (donde Vp es el volumen de poros [mm^{3}/g] y Rp es el radio de poro [nm]) es 20 mm^{3}/nm\cdotg o más en la curva de distribución de poros obtenida por una isoterma de adsorción de benceno, y el radio máximo de poro cuando el valor \DeltaVp/\DeltaRp es máximo es de 20 nm o más a 100 nm o menos, con preferencia desde 25 nm o más a 95 nm o menos, y de modo más preferible desde 30 nm o más a 90 nm o menos. Cuando el radio máximo de poro es 20 nm o menos, las partículas de sílice se aglomeran fuertemente para tener un poro pequeño y disminuye la tasa de absorción de aceite. Adicionalmente, dado que las partículas de sílice llegan a endurecerse, el desgaste del equipo puede convertirse en un problema. Por otra parte, el tamaño de poro es de 100 nm o más, las partículas tienen características estructurales altas, la aglomeración entre las partículas es baja, y por consiguiente las partículas pueden colapsarse por sí mismas fácilmente.

Es decir, la resistencia de las partículas puede ajustarse por síntesis de la sílice que tiene una estructura de poros en la cual el radio de poro es de 20 nm o más a 100 nm o menos, y la tasa de adsorción y absorción puede mejorarse por un fenómeno capilar. Adicionalmente, el valor máximo de \DeltaVp/\DeltaRp (donde Vp es el volumen de poros [mm^{3}/g] y Rp es el radio de poro [nm]) es 20 mm^{3}/nm\cdotg o más, preferiblemente 25 mm^{3}/nm\cdotg o más, y más preferiblemente 30 mm^{3}/nm\cdotg o más. Cuando el valor máximo de \DeltaVp/\DeltaRp (donde Vp es el volumen de poros [mm^{3}/g] y Rp es el radio de poro [nm]) es 20 mm^{3}/nm\cdotg o menos, no existe prácticamente diferencia estructural alguna entre la sílice de la presente invención y la sílice que tiene una estructura abierta y que no tiene el pico máximo, y la absorbencia de aceite bajo la alta fatiga por cizallamiento puede disminuir notablemente.

Las sílices de acuerdo con la presente invención pueden exhibir una absorción de aceite, medida por JISK6217-4 (un método Brabender), en la cual la absorción de aceite o DBP (ftalato de dibutilo) se utiliza como índice, superior a 260 ml por 100 g de las partículas de sílice amorfa (230 ml/100 g), preferiblemente 280 ml (280 ml/100 g) o más, más preferiblemente 300 ml (300 ml/100 g) o más, de modo adicionalmente preferible 320 ml (320 ml/100 g) o más, y de modo especialmente preferible 340 ml (340 ml/100 g) o más.

En el ensayo JIS, aunque la tasa de goteo de DBP está fijada en 4 ml/minuto, la tasa de goteo está correlacionada generalmente con la absorción de aceite. En general, cuando la tasa de goteo de DBP se hace alta, el tiempo de agitación hasta el final de la medida por el método Brabender se acorta, y la cantidad total de la carga a las partículas de sílice amorfa se reduce, con lo cual las partículas de sílice amorfa no se colapsan fácilmente. Por esta razón, dado que la estructura de poros puede mantenerse fácilmente, la absorción de aceite se incrementa en general en comparación con las partículas de sílice tratadas en condiciones convencionales. Esto es, puede decirse que las partículas, en las cuales la absorción de aceite se incrementa notablemente cuando se cambia la tasa de goteo del DBP, son partículas estructuralmente débiles.

Por otra parte, en el método Brabender, el cambio de la viscosidad de la mezcla aceite-sílice absorbida [sic] se mide con el cambio del par de torsión. Por esta razón, cuando la tasa de goteo de DBP aumenta, la cantidad de DBP vertida durante el tiempo de retardo, es decir el tiempo necesario para que la sílice absorba DBP y aumente su viscosidad, se incrementa, y por tanto la absorción de aceite se incrementa aparentemente. Dicho de otro modo, si la absorción de aceite se incrementa notablemente cuando la tasa de goteo de DBP aumenta, las partículas tienen una tasa de absorción de aceite baja. Es decir, por lo que respecta a los factores que influyen en la absorción de aceite cuando se modifica la tasa de goteo de DBP, existen dos factores, a saber, la resistencia estructural y la tasa de absorción del aceite DBP, y la absorción de aceite de las partículas de sílice que tienen la estructura fuerte y una tasa de absorción de aceite DBP alta no se ve influida fácilmente por la tasa de goteo de DBP. Sin embargo, en general, aunque las partículas de sílice amorfa que tienen un radio de poro grande tienen una estructura débil, la tasa de absorción de aceite de estas partículas es alta, y aunque las partículas de sílice amorfa que tienen radio de poro pequeño tienen una estructura fuerte, la tasa de absorción de aceite de estas partículas es baja. A continuación, como en el caso del factor estructural que es fuerte o débil y el factor de la tasa de absorción de aceite; la influencia de la absorción de aceite se considera cuando la tasa de goteo de DBP cambia de baja a media y a alta. El factor estructural se ve fuertemente influido con el tiempo de agitación y el factor de la tasa de absorción de aceite se ve influido fuertemente con la tasa de goteo. Es decir, en cuanto a la influencia de la absorción de aceite, puede considerarse que la influencia del factor estructural es mayor que la del factor de la tasa de absorción de aceite cuando la tasa de goteo está comprendida en un intervalo de baja a media, y la influencia del factor de absorción de aceite es mayor que la del factor estructural cuando la tasa de goteo está comprendida en un intervalo de media a alta.

A continuación, se obtiene un índice de absorción de aceite a partir de las dos fórmulas siguientes cuando la tasa de goteo de DBP, es decir, la carga aplicada a las partículas de sílice amorfa, se modifica.

1

DR = tasa de goteo; OA = absorción de aceite.

\global\parskip1.000000\baselineskip

Cuando el valor OI 1 de la fórmula (I) es bajo, las partículas de sílice amorfa tienen una estructura dura y robusta y una tasa de absorción de aceite alta.

2

La fórmula (I) es la fórmula en la cual la influencia de la resistencia estructural y la influencia de la tasa de absorción de aceite se duplican. Tanto en el denominador como en el numerador de la fórmula (I), aunque la influencia de la resistencia estructural y la influencia de la tasa de absorción de aceite se duplican, la influencia del factor estructural es fuerte en el denominador, y la influencia de la absorción de aceite ocurre fácilmente en el numerador. Por esta razón, la influencia de la tasa de absorción de aceite puede evaluarse para reducir la influencia del factor estructural por la fórmula (II). Es decir, cuando el valor de la fórmula (II) es menor que uno, puede decirse que las partículas de sílice amorfa tienen una tasa de absorción de aceite elevada después de la eliminación del factor estructural de las partículas.

Las partículas de sílice amorfa de la presente invención pueden caracterizarse por tanto por un índice 1 de absorción de aceite (OI 1) de acuerdo con la fórmula (I), que es el índice total del cambio de la absorción de aceite a la tasa de goteo de DBP, que es generalmente 9,5 [min/100 g] o menos, preferiblemente 9 [min/100 g] o menos, más preferiblemente 8,5 [min/100 g] o menos, aún mas preferiblemente 8 [min/100 g] o menos, y de modo especialmente preferible 6 [min/100 g] o menos.

Por otra parte, aquéllas pueden caracterizarse por un índice de absorción de aceite 2 (OI 2) de acuerdo con la fórmula (II), que es el valor índice de la tasa de absorción de aceite, que es generalmente 1,2 o menos, preferiblemente 1,1 o menos, más preferiblemente 1,0 o menos, y de modo adicionalmente preferible 0,8 o menos, respectivamente 0,7 o menos.

Si los índices de absorción de aceite 1 y 2 se encuentran simultáneamente dentro de los mismos intervalos, se dice que las partículas de sílice amorfa tienen una estructura de partícula fuerte y una tasa de absorción de aceite elevada.

La sílice amorfa de la invención puede exhibir una superficie específica BET comprendida en el intervalo de 50 a 800 m^{2}/g, con preferencia de 100 a 700 m^{2}/g, y más preferiblemente 140 a 400 m^{2}/g. La superficie específica BET es una de las propiedades básicas de las sílices amorfas, e influye en la absorción de aceite, la transparencia de las partículas y la manipulación de las partículas de sílice amorfa. Los inventores encontraron que, cuando la superficie específica BET es menor que 50 m^{2}/g, existen cantidades pequeñas del poro de tamaño grande, y el poro se colapsa fácilmente por la carga a las partículas de sílice amorfa, y por tanto la eficiencia de absorción de aceite bajo la fatiga de cizallamiento disminuye. Adicionalmente, el espectro de deslustrado puede reducirse dado que la transparencia de las partículas de sílice amorfa disminuye. Por otra parte, cuando la superficie específica BET es mayor que 800 m^{2}/g, el tamaño de poro es muy pequeño, y por tanto la absorbencia de aceite se reduce, aun cuando la transparencia aumenta.

La sílice amorfa obtenida de acuerdo con el proceso de la invención puede comercializarse como tal, pero el tamaño de partícula de la sílice puede ajustarse de acuerdo con la aplicación. El tamaño de partícula puede ajustarse por realización de una clasificación en seco después de la pulverización. Por lo que respecta al pulverizador, el mismo no está limitado especialmente, y pueden utilizarse todos los pulverizadores conocidos comúnmente, por ejemplo, un pulverizador de tipo de impacto en corriente de aire, tal como Jet-O-Mizer o análogos, un molino de martillos, tal como un atomizador o análogos, un molino de husillos, tal como un clasificador centrífugo o análogos. Como el clasificador, aunque el mismo no está limitado especialmente, es adecuado un clasificador seco, tal como un Microplex, un turbo-clasificador o análogos, cuando se requiere una clasificación precisa. Por otra parte, el lodo de sílice después del lavado puede secarse después de la clasificación por medio de un clasificador húmedo, tal como un clasificador de precipitación, un clasificador hidráulico, un clasificador mecánico, un clasificador centrífugo o análogos. Más particularmente, cuando la sílice se utiliza como la carga para un papel de impresión por chorro de tinta, el agente de deslustrado, un agente antibloqueo o análogos, es importante el ajuste del tamaño de partícula. Por esta razón, la sílice de la invención puede exhibir un tamaño mediano que está basado en el volumen y el tamaño medio de partícula de la partícula de sílice amorfa de la presente invención, dentro del intervalo de 0,5 a 100 \mum, preferiblemente de 0,75 a 50 \mum, y más preferiblemente de 1 a 20 \mum. Si el tamaño mediano está dentro del intervalo anterior, pueden realizarse una función de deslustrado y una función antibloqueo con pocas cantidades de mezcladura.

La sílice de la presente invención puede caracterizarse adicionalmente por su densidad aparente. La densidad aparente es una propiedad física muy importante para la manipulación de las partículas de sílice amorfa. La densidad aparente de las partículas de sílice amorfa de la presente invención pueden ser 20 a 200 g/l, preferiblemente 30 a 150 g/l, y más preferiblemente 40 a 125 g/l. Cuando la densidad aparente es menor que 20 g/l, la manipulación puede ser difícil dado que el volumen llega a hacerse muy alto, y cuando la densidad aparente es mayor que 200 g/l, las cantidades utilizadas se incrementan en diversas aplicaciones, y la absorción de aceite puede reducirse.

Las propiedades físico-químicas mencionadas anteriormente pueden combinarse de modo independiente. Combinaciones particularmente preferidas se describen en los párrafos siguientes.

En cuanto a las propiedades físicas de las partículas de sílice amorfa de la presente invención, es especialmente preferible que el valor máximo de \DeltaVp/\DeltaRp (donde Vp es el volumen de poros y Rp es el radio de poro) es 20 mm^{3}/nm\cdotg o mayor en la curva de distribución de poros obtenida por la isoterma de adsorción de benceno, el radio máximo de poro cuando el valor de \DeltaVp/\DeltaRp es máximo es 20 nm o más hasta 100 nm o menos, y la absorción de aceite medida por JISK6217-4 (el negro de carbono para caucho - características básicas) es 280 ml/100 g o más, siendo el valor índice el cambio de la absorción de aceite a la tasa de goteo de DBP (la OI 1) 9,5 [min/100 g] o menos, y siendo el valor índice la tasa de absorción de aceite (el valor OI 2) 1,2 o menos. Más preferiblemente, el valor máximo de \DeltaVp/\DeltaRp es 25 mm^{3}/nm\cdotg o más, y el radio máximo de poro cuando el valor \DeltaVp/\DeltaRp es máximo es de 25 nm o más a 95 nm o menos, la absorción de aceite medida por JISK6217-4 (el negro de carbono para caucho - características básicas) es 300 ml/100 g o más, el OI 1 es 9 [min/100 g] o menos, y el OI 2 es 1,0 o menos.

En cuanto a las propiedades físicas de las partículas amorfas de sílice de la presente invención, más particularmente, es preferible que el valor máximo de \DeltaVp/\DeltaRp sea 20 mm^{3}/nm\cdotg o más, la absorción de aceite medida por JISK6217-4 (el negro de carbono para caucho - características básicas) es 280 ml/100 g o más, el OI 1 es 9,5 [min/100 g] o menos, y el OI 2 es 1,2 o menos, la superficie específica BET es 50 a 800 m^{2}/g, el tamaño medio de partícula es 0,5 a 100 \mum, y la densidad aparente es 20 a 200 g/l. Más preferiblemente, el valor máximo de \DeltaVp/\DeltaRp es 25 mm^{3}/nm\cdotg o más, el radio máximo de poro cuando el valor \DeltaVp/\DeltaRp es máximo es desde 25 nm o más hasta 95 nm o menos, la absorción de aceite medida por JISK6217-4 (el negro de carbono para caucho - características básicas) es 300 ml/100 g o más, el OI 1 es 9,0 [min/100 g] o menos, y el valor OI 2 es 1,1 o menos, la superficie específica BET es 100 a 700 m^{2}/g, el tamaño de partícula es 0,75 a 50 \mum, y la densidad aparente es 30 a 150 g/l. Aún más preferiblemente, el valor máximo de \DeltaVp/\DeltaRp es 30 mm^{3}/nm\cdotg o más, el radio máximo de poro cuando el valor \DeltaVp/\DeltaRp es máximo es de 30 nm o más a 90 nm o menos, la absorción de aceite medida por JISK6217-4 (el negro de carbono para caucho - características básicas) es 320 ml/100 g o más, el valor OI 1 es 8,5 [min/100 g] o menos, y el valor OI 2 es 1,0 o menos, la superficie específica BET es 140 a 450 m^{2}/g, el tamaño medio de partícula es 1 a 20 \mum, y la densidad aparente es 40 a 125 g/l.

Se han inventado las partículas amorfas de sílice de la invención, en las cuales la absorción de aceite apenas disminuye aun cuando se aplique una carga alta. En cuanto a las partículas de sílice amorfa de la presente invención, dado que las mismas tienen alta absorbencia, pueden pulverizarse cantidades elevadas de productos químicos líquidos, tales como productos agroquímicos, alimentos, cosméticos, perfumes, detergentes, vitaminas líquidas o análogos, con pequeñas cantidades del polvo de sílice amorfa. Adicionalmente, el efecto de deslustrado es mayor que el de las partículas disponibles comercialmente. Las partículas de sílice amorfa de la presente invención pueden utilizarse como agente de deslustrado, para materiales de recubrimiento o análogos, extendedor de productos agroquímicos, y agente reforzante de diversos, o análogos.

Las partículas de sílice amorfas de la presente invención se utilizan particularmente como vehículo, respectivamente adsorbente, es decir para bloqueo de películas de soplado, mejora de la fluidez o estabilidad al almacenamiento del polvo, solidificación de un componente líquido. Adicionalmente, la sílice de la invención exhibe eficiencias excelentes cuando se utiliza como agente de deslustrado o como agente reforzante.

Las sílices de la invención son útiles en particular en el campo de los productos farmacéuticos, productos agroquímicos y agentes de baño. Las partículas de sílice amorfa se utilizan como el adsorbente, el agente de pulverización, el extendedor, el agente preventivo del apelmazamiento, el agente mejorador de la fluidez, o un adyuvante de pulverización del componente líquido de vitamina A, vitamina E, un ingrediente farmacéuticamente activo, un piretroide, un agente organofosforado, un componente de extracción de medicas de herbolario o análogos. Por ejemplo, cuando la vitamina E está pulverizada, puede absorberse una cantidad de vitamina E de preferiblemente 2,2 veces o más en peso, más preferiblemente 2,3 veces o más, y aún más preferiblemente 2,4 veces o más en 100 g de las partículas de sílice amorfa de la presente invención. Adicionalmente, las partículas de sílice pueden utilizarse como agente estabilizador para ajuste del pH de la sílice de acuerdo con la estabilidad de un ingrediente activo. En el campo de los productos agroquímicos, además del método de utilización, las partículas de sílice pueden utilizarse como el agente preventivo de la precipitación en cada agente susceptible de flotación, y un agente de reforzamiento de la validez de acuerdo con el caso.

Cuando las partículas de sílice amorfa de la presente invención se utilizan como vehículo para productos agroquímicos, las mismas pueden aplicarse a todas las formas de dosificación comúnmente conocidas por mezcladura con un producto técnico agroquímico, pero sin carácter especialmente limitante. Adicionalmente, en el campo en que se utiliza una sílice de precipitación convencional, las partículas de sílice amorfa pueden utilizarse satisfactoriamente. Por ejemplo, pueden utilizarse las formulaciones siguientes, a saber, una formulación fina semejante a polvo, tal como gránulos de polvo, gránulos humectables o análogos, una formulación semejante a polvo, tal como gránulos, gránulos pulverulentos, gránulos humectables granulares o análogos, una formulación sólida tal como una tableta o análogos, una formulación uniforme semejante a una solución, tal como una solución ordinaria, una solución aceitosa, una emulsión, una micro-emulsión o análogos, o una formulación en emulsión o semejante a una suspensión, tal como una suspensión en agua, suspensión en aceite, emulsión en agua, emulsión en aceite, microcápsula o análogos. Cada formulación puede producirse por el método comúnmente conocido de composición y producción.

Por ejemplo, en el caso de una formulación sólida, cuando el producto técnico agroquímico es sólido y el otro componente auxiliar es sólido, las partículas de sílice pueden utilizarse como, por ejemplo, el adyuvante de pulverización, el agente mejorador de la fluidez, un agente reductor de la explosión de polvos, un agente preventivo del apelmazamiento o análogos. Cuando el producto técnico agroquímico es líquido o semi-sólido, o contiene un disolvente o análogo en la formulación, las partículas de sílice pueden utilizarse, por ejemplo, como el adsorbente del producto técnico agroquímico, el disolvente o análogos. Además, en el caso de la formulación líquida, las partículas de sílice pueden utilizarse, por ejemplo, como el modificador de la viscosidad para prevención de la precipitación, o el agente mejorador de la fluidez del componente sólido mezclado en el líquido. Adicionalmente, en el caso de la mezcladura del componente sólido después de la pulverización, las partículas de sílice pueden utilizarse, por ejemplo, como el adyuvante de pulverización, el agente mejorador de la fluidez, el agente reductor de la explosión de polvos o análogos.

Un uso especialmente preferido de la sílice de la invención es como agente de deslustrado. En este campo de utilización, las partículas de sílice amorfas propiamente dichas pueden mezclarse con un material de recubrimiento comúnmente conocido para convertirse en una composición de recubrimiento deslustrado. Como material de recubrimiento, pueden utilizarse los materiales de recubrimiento comúnmente conocidos y comúnmente utilizados, tales como, por ejemplo, un material de recubrimiento aceitoso, un material de recubrimiento de nitrocelulosa, un material de recubrimiento de resina alquídica, material de recubrimiento amino-alquídico, un material de recubrimiento de resina vinílica, un material de recubrimiento de resina de acrilato, un material de recubrimiento de resina epoxi, un material de recubrimiento de resina poliéster, un material de recubrimiento basado en caucho clorado, o análogos. Adicionalmente, además de estos materiales, el material de recubrimiento que contiene una o más clases de las resinas siguientes puede utilizarse, a saber, una resina de trementina, un éster-goma, una pentarresina, una resina de cumarona-indeno, una resina basada en fenol, una resina basada en fenol modificada, una resina de base maleica, una resina de base alquídica, una resina de base amínica, una resina de base vinílica, una resina de petróleo, una resina de base epoxi, una resina de base poliéster, una resina de base estireno, una resina de base alquílica, una resina basada en silicona, una resina basada en caucho, una resina basada en cloruro, una resina basada en uretano, una resina basada en poliamida, una resina basada en poliimida, una resina basada en flúor, un barniz japonés natural o sintético, o análogos.

Adicionalmente, en cuanto al material de recubrimiento objeto de utilización, aunque puede utilizarse arbitrariamente un material de recubrimiento de tipo solución, un material de recubrimiento de base acuosa, un material de recubrimiento curable por rayos ultravioleta, un material de recubrimiento en polvo o análogos, la presente invención es especialmente adecuada para un material de recubrimiento de tipo solución y un material de recubrimiento de base acuosa.

Como un disolvente orgánico del material de recubrimiento de tipo solución, pueden utilizarse uno o más tipos de los disolventes siguientes, a saber, un disolvente basado en hidrocarburos aromáticos, tal como tolueno, xileno o análogos, un disolvente basado en hidrocarburos alicíclicos, tal como ciclohexano o análogos, un disolvente de base cetónica, tal como acetona, metiletil-cetona, metil-isobutil-cetona, ciclohexanona o análogos, un disolvente de base alcohólica, tal como etanol, propanol, butanol, diacetona-alcohol y análogos, un disolvente de base éter, tal como tetrahidrofurano, dioxano o análogos, un disolvente basado en Cellosolve, tal como etil-Cellosolve, butil-Cellosolve o análogos; un disolvente basado en ésteres, tal como acetato de etilo, acetato de butilo o análogos, un disolvente polar aprótico, tal como dimetilformamida, dimetilacetamida, dimetilsulfóxido y análogos. La concentración del contenido de resina en una solución de material bruto está comprendida generalmente dentro del intervalo de 5 a 70% en peso, convenientemente de 10 a 60% en peso.

Adicionalmente, como material de recubrimiento de base acuosa, se utiliza un material de recubrimiento autoemulsionante o un material de recubrimiento emulsionante- tensioactivo, distinto del material de recubrimiento de tipo solución de base acuosa. Como resina del material de recubrimiento de tipo emulsionante de base acuosa, pueden utilizarse las resinas siguientes que están solubilizadas en agua o autoemulsionadas en el disolvente de base acuosa, a saber, una resina alquídica, una resina poliéster, una resina acrílica, una resina epoxi, o una mixtura de dos o más clases de estas resinas. En la resina autoemulsionante, la propiedad autoemulsionante se obtiene por neutralización de un grupo carboxilo con amoníaco o aminas o cuaternización de las aminas contenidas. Adicionalmente, se utilizan también diversas resinas de látex. La concentración de contenido de resina está comprendida generalmente dentro de un intervalo que va desde 10 a 70% en peso, de modo especialmente adecuado desde 20 a 60% en peso.

Como el material de recubrimiento curable por rayos ultravioleta (UV), pueden utilizarse las resinas siguientes, a saber, una resina con alto contenido de sólidos, por ejemplo, una resina acrílica, resina epoxi, resina de vinil-uretano, resina acrílica-uretano, y resina poliéster de tipo curable por rayos UV. Estas resinas se utilizan independientemente o por mezcladura de más de dos clases.

En cuanto al material de recubrimiento de polvo, pueden utilizarse los siguientes, a saber, una resina termoplástica, tal como poliamida, poliéster, una resina acrílica, una resina olefínica, un derivado de celulosa, un poliéter, una resina de cloruro de vinilo o análoga, una resina epoxi, una resina epoxi/novolaca, o una resina poliéster curable por epoxi, diisocianato o análogos.

En cuanto a las partículas de sílice amorfas utilizadas en la presente invención, la superficie de las partículas de sílice puede recubrirse o tratarse superficialmente con un óxido inorgánico, tal como óxido de titanio, óxido de silicio, óxido de circonio, óxido de cinc, óxido de bario, óxido de magnesio, u óxido de calcio, o un agente de acoplamiento tal como un agente de acoplamiento basado en silano, basado en titanio o basado en circonio.

Además, en cuanto a la resina amorfa de la presente invención, el recubrimiento de ceras puede llevarse a cabo con el material requerido a partir de un jabón metálico, un jabón ácido de resina o diversas resinas. Más particularmente, el tratamiento de cera por una cera de resina basada en olefinas, tal como una cera de polietileno, una cera de polietileno oxidado o una cera de polietileno modificada con ácido, una cera animal y vegetal, una cera de base mineral o análogas es efectivo para aumentar el efecto de deslustrado o aumentar la resistencia al rayado. El tratamiento del recubrimiento puede llevarse a cabo fácilmente por adición de una emulsión acuosa de la cera a la torta de la sílice amorfa lavada, y mezcladura. La relación en peso de la cera tratada superficialmente a la sílice amorfa es 1 a 20%, siendo la sílice amorfa 100%, preferiblemente 3 a 15%.

En la presente invención, las partículas de sílice amorfa pueden utilizarse no sólo independientemente como agente de deslustrado, sino también para mezcladura del metal de recubrimiento con otra carga u otro pigmento. En cuanto al componente inorgánico mezclado con el material de recubrimiento, pueden utilizarse los siguientes, a saber, alúmina, attapulgita, caolín, negro de carbono, grafito, ácido silícico finamente pulverizado, silicato de calcio, tierra de diatomea, óxido de magnesio, hidróxido de magnesio, hidróxido de aluminio, polvo de pizarra, sericita, sílex, carbonato de calcio, talco, polvo de feldespato, disulfuro de molibdeno, barita, vermiculita, tiza, mica, arcilla de pirofilita, yeso, carburo de silicio, circón, perlas de vidrio, bolas de "shirasu", asbesto, fibra de vidrio, fibra de carbono, lana mineral, lana de escorias, triquitas de boro, fibras de acero inoxidable, blanco de titanio, blanco de cinc, óxido rojo, negro de hierro, óxido de hierro amarillo, zeolita, hidrotalcita, litio, aluminio, carbonato, amarillo de titanio, verde de óxido de cromo, azul ultramar, azul de Prusia, etcétera.

Un uso adicional especialmente preferido de la sílice de la invención es para incorporación en una resina termoplástica, una resina termoendurecible o diversos cauchos, y especialmente como agente antibloqueo. Como la resina termoplástica en la que se mezcla la sílice amorfa como el agente antibloqueo, es adecuada una resina de base olefínica, y pueden utilizarse especialmente las resinas siguientes, a saber, polietileno, polipropileno isotáctico o polipropileno sindiotáctico, que tienen densidad baja, media o alta, un polímero basado en polipropileno que es un copolímero de estos etileno y \alpha-olefina, polietileno lineal de baja densidad, un copolímero etileno-propileno, polibuteno-1, copolímero etileno-buteno-1, un copolímero propileno-buteno-1, un copolímero etileno-propileno-buteno-1, un copolímero etileno-acetato de vinilo, un copolímero iónico de olefina reticulada (ionómero), copolímero etileno-éster acrílico, o análogos. Estas resinas pueden utilizarse independientemente o en estado mezclado por mezcladura de dos o más. Las partículas de sílice amorfa de la presente invención son útiles como agente antibloqueo de la película de resina de base olefínica fabricada por utilización de un catalizador de metaloceno, y pueden resolver la tendencia a la coloración del agente antibloqueo convencional.

Por supuesto, el agente antibloqueo de la presente invención puede mezclarse con otras películas de resina conocidas comúnmente. Por ejemplo, el agente puede mezclarse con una poliamida, tal como nailon 6, nailon 6-6, nailon 6-10, nailon 11, nailon 12 o análogos, poliéster termoplástico, tal como poli(tereftalato de etileno), poli(tereftalato de butileno) o análogos, policarbonato, polisulfona, una resina de cloruro de vinilo, una resina de cloruro de vinilideno, una resina vinílica de fluoración, o análogas.

Cuando la aplicación es el agente antibloqueo, la relación de mezcla de las partículas de sílice a resina termoplástica, donde la resina termoplástica es 100%, es 0,005 a 10% en peso, con preferencia 0,05 a 3,0% en peso, y de modo más preferible 0,1 a 1,0% en peso.

Las partículas de sílice amorfa de la presente invención pueden mezclarse con la resina termoplástica, diversos cauchos o resina termoendurecible, como carga.

Como polímero elastómero para caucho, por ejemplo, pueden utilizarse los siguientes, a saber, caucho nitrilo-butadieno (NBR), caucho estireno-butadieno (SBR), caucho de cloropreno (CR), polibutadieno (BR), poliisopreno (IIB), caucho de butilo, caucho natural, caucho etileno-propileno (EPR); caucho etileno-propileno-dieno (EPDM), poliuretano, caucho de silicona, caucho acrílico o análogos, y adicionalmente, el elastómero termoplástico, tal como un copolímero de bloques estireno-butadieno-estireno, un copolímero de bloques estireno-isopreno-estireno, un copolímero de bloques estireno hidrogenado-butadieno-estireno, un copolímero de bloques estireno hidrogenado-isopreno-estireno, o análogos.

Como la resina termoendurecible, pueden utilizarse las resinas siguientes, a saber, una resina fenol-formaldehído, una resina furano-formaldehído, una resina xileno-formaldehído, una resina cetona-formaldehído, una resina urea-formaldehído, una resina melamina-formaldehído, una resina alquídica, una resina poliéster insaturada, una resina epoxi, una resina de bismaleimida, una resina de trialil-cianurato, una resina acrílica termoendurecible, una resina de silicona, o una combinación de dos o más de estas resinas.

Cuando las partículas de sílice amorfa se utilizan como carga, las partículas de sílice pueden mezclarse con la resina termoendurecible o elastómera dentro del intervalo de 0,5 a 20% en peso, y preferiblemente 2 a 10% en peso, donde la resina termoendurecible o elastómera es 100%.

Además de las aplicaciones preferidas mencionadas anteriormente, las sílices de la invención pueden utilizarse como un agente aumentador del efecto antiespumante para un material antiespumante, un agente aumentador de la fluidez o un agente preventivo del apelmazamiento de un agente de polvo extintor de incendios, un agente mejorador de la estabilidad al almacenamiento del agente mejorador de la fluidez o preventivo del apelmazamiento de diversos polvos o análogos, una carga para tintas de impresión, un agente preventivo del emborronamiento de una tinta de imprenta, un adsorbente de purificación, un agente adyuvante de filtros para adsorción de proteínas tales como cerveza o análogos, la pulverización del componente líquido en alimentos, un extendedor lácteo, un "conk" de grasa [sic], una leche en polvo, urea para bebidas, un agente preventivo del apelmazamiento para una sustancia apelmazante tal como una mezcla natural o análogos, un adsorbente de aceite o grasa de una comida para peces, un agente preventivo de la sinterización, un agente preventivo del bloqueo para una industria de plásticos o una película de soplado, tal como polietileno, polipropileno, PVC [poli(cloruro de vinilo)], caucho de silicona HTV, una resina de melamina, una resina fenólica, una resina fenol-melamina o análogas, un agente preventivo del plaqueado, una carga para caucho de policloropreno, caucho termoplástico, caucho de silicona, o las resinas arriba mencionadas, un agente mejorador de las características mecánicas de estos materiales para suelos, un agente mejorador de las características de medida o agente preventivo del apelmazamiento de estos compuestos moldeados, un adyuvante adhesivo, un agente mejorador de la resistencia al desgaste, un agente mejorador de la resistencia térmica/estabilidad dimensional de suelas de crepé TR, un agente preventivo del apelmazamiento de un material previamente moldeado de gránulos de poliestireno alveolar, y un agente formador de núcleos de un patrón constitutivo de una película secundaria moldeada de espuma de estireno. Además, en una pintura de laca o barniz y mezclas de estas pinturas, las partículas de sílice amorfa de la presente invención se utilizan como reemplazamiento parcial del óxido de titanio o de un pigmento blanco, en pinturas de emulsión o pinturas ornamentales, un agente de deslustrado de un material de recubrimiento, tinta o análogos, un agente preventivo de la precipitación, un modificador de la viscosidad, y un agente preventivo del apelmazamiento.

Adicionalmente, en el campo de la industria de la fabricación del papel, las partículas de sílice amorfa son útiles como el sustitutivo parcial de dióxido de titanio, el agente mejorador de un papel de contraste o papel de impresión azul, un agente de recubrimiento para papel, y especialmente, una carga para el papel de registro por chorro de tinta y un agente preventivo del manchado por atravesamiento para fabricación de papel.

Además, las partículas de sílice se utilizan como agente de espolvoreo, el agente mejorador de la fluidez y el agente preventivo del apelmazamiento del agente tensioactivo, la carga de un separador de baterías, el adyuvante de adhesivos, un agente de espesamiento y adyuvante en pastas dentífricas, un material base para ajuste de la relación molar de silicato de sodio, pulverización de productos químicos para caucho, un agente de polvo mejorador de la fluidez, un agente preventivo del apelmazamiento o un material termoaislante de refractarios, un modificador de la humedad en sí mismo o un agente de recubrimiento para una pared, o un agente mejorador de la fluidez en chorro, agente preventivo del apelmazamiento y agente mejorador del sentido del tacto en alimentos, o análogos.

Adicionalmente, las partículas de sílice amorfa de la presente invención pueden utilizarse como soporte de cromatografía, una base cosmética, un material de recubrimiento para piezas electrónicas, un absorbente de humedad para piezas electrónicas, y otras aplicaciones de las partículas de sílice amorfa.

Ejemplos

En lo sucesivo, se presentan ejemplos, aun cuando la presente invención no se limita a estos ejemplos.

Ejemplo 1

Se preparó un lodo de sílice que tenía 10% de concentración por vertido de ácido sulfúrico al 20% en 9000 l de una solución de silicato de sodio al 7,3% a la tasa de 43 l/minuto y 95ºC durante 30 minutos, ajuste del pH a 4 inmediatamente después del vertido, y lavado del filtro. El lodo de sílice obtenido se pulverizó y secó utilizando un secador de pulverización de tipo atomizador fabricado por Ohkawara Kakohki Co. Ltd., y recuperando las partículas por medio de un ciclón. Las partículas recuperadas se pulverizaron utilizando un molino (tipo: Molino de Tipo de Martillos; suministrador Fuji Sangyou (Japón)) y se clasificaron por medio de un turbo-clasificador (tipo: Clasificador de Aire; suministrador: Nisshin Engineering Inc.).

Ejemplo 2

Se preparó un lodo de sílice por vertido de ácido sulfúrico al 20% en 9000 l de una solución de silicato de sodio al 3,8% mientras se aplicaba la fuerza de cizallamiento a una tasa de 21,5 l/minuto y 95ºC durante 30 minutos, envejecimiento de la misma durante 90 minutos, adición simultánea de una solución de silicato de sodio al 9,8% a la tasa de 38,3 l/minuto y ácido sulfúrico del 20% a la tasa de 8,31 l/minuto al lodo durante 75 minutos, manteniendo el mismo a 95ºC durante 30 minutos, y ajustando inmediatamente el pH a 4. La suspensión de sílice obtenida se filtró y se lavó para ajustarla a aproximadamente 10% de lodo, y se pulverizó y secó por medio de un secador de pulverización de tipo atomizador, fabricado por Ohkawara Kakohki Co. Ltd., para su recuperación por medio de un ciclón. Las partículas recuperadas se pulverizaron utilizando un molino (tipo: Molino de Tipo de Martillos; suministrador Fuji Sangyou (Japón)) y se clasificaron utilizando un turbo-clasificador (tipo: Clasificador de Aire; suministrador: Nisshin Engineering Inc.).

Ejemplos Comparativos 1-3

Como para los ejemplos comparativos, se utilizaron partículas de sílice amorfa disponibles comercialmente (Ejemplo Comparativo 1: Sylysia 350 [fabricada por Fuji Sylysia Chemical Ltd.], Ejemplo Comparativo 2: Mizukaseal P-526 [fabricada por Mizusawa Industrial Chemicals Ltd.], Ejemplo Comparativo 3: SIPERNAT 50S [fabricada por Degussa Co. Ltd.]). A continuación, se indican los métodos de medida de cada propiedad física.

Ejemplo de ensayo 1

Método de medida de una isoterma de adsorción de benceno

Para determinación de la estructura de poros de las partículas de sílice amorfa de la invención, el radio máximo de poro se midió por el método de adsorción de benceno, con el cual pueden medirse mesoporos que tienen un radio de poro de 20 nm o más.

En la medida de la isoterma de adsorción de benceno, se utilizó un dispositivo de adsorción automático, que se describió en la Figura 1 en Pharmatec Japan Vol. 12, No. 2 85-94 (1996). Adicionalmente, en la medida, la muestra, que se transfirió a un tubo de muestreo, se llevó a cabo por tratamiento de desgasificación a vacío (1 x 10^{-2} Torr) a 25ºC durante 8 horas, como el pretratamiento de la muestra.

El tubo de la muestra pretratada se llevó al dispositivo de adsorción automático, y después de medida de un volumen muerto, se midió la isoterma de adsorción en las condiciones siguientes:

\bullet: Condiciones de temperatura: temperatura de medida: 10ºC, temperatura del baño termostático: 40ºC

\bullet: Tiempo del equilibrio de adsorción: 20 minutos

\bullet: Sustancia adsorbente: benceno (presión de vapor saturado a 10ºC: 45,5 Torr)

\bullet: Análisis de la curva de distribución de poros.

La isoterma de adsorción de benceno se obtuvo por el método de medida anterior, y la curva de distribución de poros se midió utilizando los datos del lado de adsorción basados en JIS-K1150, por el método de análisis de Dollimore Heal (D. Dollimore, G.R. Heal, J. Appl. Chem., 14109 (1964)). Adicionalmente, con respecto a una isoterma estándar (benceno, 25ºC) necesaria en el análisis, la presión de vapor saturado del benceno se confirmó en el análisis utilizando los datos descritos en Journal of Colloid and Interface Science 165, 532-535 (1994), y cuando se cambió la misma, se ajustó la presión de vapor saturado.

Medida del poro máximo y radio máximo de poro: En la curva de distribución de poros, una parte que muestra el valor máximo del \DeltaVp/\DeltalogRp se determina como el poro máximo y el radio en el poro máximo se determina como el radio de poro máximo y se indica como "nm". Se dan ejemplos en las Figuras 1 a 3.

Ejemplo de ensayo 2

Método de medida de la absorción de aceite

La absorción de aceite se midió sobre la base de JISK6217-4 (el negro de carbono para caucho - características básicas). La absorción de aceite de acuerdo con JISK6217-4, se refiere a sílice anhidra desecada. Sin embargo, en la presente invención, la absorción de aceite se refiere a partículas de sílice húmedas (con inclusión de la pérdida por secado) obtenidas después de llevar a cabo tratamiento de secado para la circulación comercial. La intención es conocer las propiedades de la forma de uso real.

Adicionalmente, el índice del cambio de la absorción de aceite a la tasa de goteo de DBP (el índice de absorción de aceite 1 = OI 1), y la influencia de la tasa de absorción de aceite (el índice de absorción de aceite 2 = OI 2) se midieron con las fórmulas siguientes:

Índice de absorción de aceite 1 (OI 1): Índice total del cambio de la absorción de aceite a la tasa de goteo de DBP

3

DR = tasa de goteo; OA = absorción de aceite.

Cuando el valor OI 1 de la fórmula (I) es bajo, puede decirse que las partículas de sílice amorfa tienen una estructura dura y robusta y una tasa de absorción de aceite alta.

Índice de absorción de aceite 2 (OI 2)

4

DR = tasa de goteo; OA = absorción de aceite.

En la Tabla 1, se muestra la tasa de goteo, el OI 1, la diferencia de la absorción de aceite entre las tasas de goteo de 4 ml/minuto y 2 ml/minuto ("A" en la tabla siguiente), la diferencia de la absorción de aceite entre las tasas de goteo de 7 ml/minuto y 4 ml/minuto ("B" en la tabla siguiente), y el OI 2 de los Ejemplos 1, 2 y Ejemplos Comparativos
1 a 3:

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TABLA 1

5

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En los resultados anteriores, el radio máximo de poro de las partículas de sílice amorfa de los Ejemplos 1 y 2 era de 30 nm o más hasta 90 nm o menos. Por el contrario, el radio máximo de poro de los Ejemplos Comparativos 1 a 3 estaba fuera del intervalo anterior. Adicionalmente, el valor máximo de \DeltaVp/\DeltaRp era 30 mm^{3}/nm\cdotg^{-1} o más en los Ejemplos 1 y 2, como se muestra en las Figuras 1 a 5. Por otra parte, como en el caso de las partículas de sílice amorfa del Ejemplo Comparativo 2, no se observó el máximo de poro claro.

En cuanto a los Ejemplos Comparativos 1 y 3, el radio máximo de poro era pequeño, y el valor OI 1 calculado a partir de las absorciones de aceite cuando las tasas de goteo eran 2 ml/minuto y 7 ml/minuto era comparativamente bajo. Sin embargo, el valor OI 2 que es el índice de la tasa de absorción de aceite era 1 o más y la tasa de absorción de aceite era baja. Es decir, aunque las partículas de sílice amorfa tenían estructuras duras, tenían tasas de absorción de aceite bajas. Por otra parte, en cuanto al Ejemplo Comparativo 2, se consideró que las partículas no tenían un radio máximo de poro específico, y tenían una estructura muy abierta. El valor OI 1 era grande, OI 2 era 1 o menos, y la estructura era débil aunque la tasa de absorción de aceite era alta, y por consiguiente se trataba de partículas de sílice amorfa fácilmente colapsadas.

En cuanto a los Ejemplos 1 y 2, los índices totales eran iguales que para los Ejemplos Comparativos 1 y 3, y el índice 2 era bajo como en el Ejemplo Comparativo 2. Por esta razón, se determinó que estas partículas eran las partículas de sílice amorfa que tenían estructuras duras y fuertes y tasas de absorción de aceite altas.

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Ejemplo de ensayo 3

Método de medida de la superficie específica (método de adsorción de nitrógeno)

La superficie específica se midió por el método de adsorción de nitrógeno, y respecto al radio máximo de poro, se utilizó el valor calculado por el método de adsorción de benceno. Más particularmente, se calcularon éstos por el método siguiente.

La superficie específica se calculó por el método BET, después de medir la isoterma de adsorción de nitrógeno gaseoso de la muestra que se había desgasificado a vacío a 160ºC durante 90 minutos utilizando el aparato de medida superficie específica/distribución de poros automático, BELSORP 28, fabricado por Nippon Bel Co. Ltd. (Referencias: S. Brunauer, P.H. Emmett, E. Teller, J. Amer. Chem. Soc., 60, 309 (1938)).

Ejemplo de ensayo 4

Método de medida del tamaño medio de partícula (tamaño medio en volumen)

Éste se midió por utilización de un instrumento Multisizer-II fabricado por Coulter Company, y se seleccionó un tubo de abertura adecuada.

Ejemplo de ensayo 5

Método de medida de la absorción de aceite de vitamina E

Se montó un tubo para goteo de la vitamina E, en el cual el diámetro del orificio del tubo era 1 mm, en el BENCH KNEADER que tenía una capacidad de 2 l (fabricado por Irieshokai). A continuación, se introdujo en el amasador aproximadamente 1 l de sílice, y se vertió gota a gota vitamina E cuya viscosidad se redujo por calentamiento a aproximadamente 60 a 80ºC, sobre la sílice destinada a absorber el aceite mientras se agitaba. Para pulverización de los grumos generados en la absorción del aceite, después de la absorción del aceite, se agitó la sílice durante 30 a 60 segundos con un mezclador de zumos.

Método de evaluación

Se pusieron 2 a 5 g de las partículas absorbidas de vitamina E en un pulverizador de tipo pequeño fabricado por Shibata Science Company (molino personal, tipo SCM-40A), y se agitó durante aproximadamente 30 segundos. Se observó el estado de las partículas y se determinó el valor de la absorción del aceite, que se realizó inmediatamente antes de la aparición de las partículas cambiantes desde polvo fino a partículas finas o del blanco al amarillo, como la absorción de aceite máxima. A continuación, se calculó la absorción de aceite de vitamina E por la fórmula siguiente.

Absorción de aceite máxima = absorción de vitamina E (g)/peso de sílice antes de la absorción (g).

Los resultados medidos de la superficie específica, el tamaño medio de partícula y la absorción de aceite de vitamina E se muestran en la Tabla 2.

TABLA 2

7

En cuanto a las partículas de sílice amorfa, la superficie específica era 200 a 240 (m^{2}/g), y el tamaño medio de partícula era 2 a 12 \mum. En cuanto a la absorción de aceite de vitamina E, las absorciones de aceite de vitamina E de las partículas de sílice amorfa de los Ejemplos 1 y 2 eran mayores que las de los Ejemplos Comparativos 1 y 3, y por tanto se encontró que las partículas de sílice amorfas de los Ejemplos 1 y 2 eran útiles como el adsorbente de líquido para productos farmacéuticos, productos agroquímicos o análogos.

Ejemplo de ensayo 6

Aplicación de las partículas de sílice amorfa como el agente de deslustrado para el material de recubrimiento Ensayo del aspecto de deslustrado de la película recubierta

Se utilizó un material de recubrimiento de poliuretano de dos paquetes (un material de tipo secante Retan PG80III Clear, fabricado por Kansai Paint Co. Ltd.) como agente formador de película recubierta. Se añadieron 4 partes de la muestra al material de recubrimiento de poliuretano de dos paquetes para su dispersión a 2000 rpm durante 15 minutos por utilización de un dispersador Disper (tipo de agitador magnético AC fabricado por Yaskawa Electric Corporation: HXI-7). A continuación, se mezcló un agente de curado para recubrimiento de poliuretano (un agente de curado Retan PG80III de tipo secante, fabricado por Kansai Paint Co. Ltd.) (la relación del material de recubrimiento al agente de curado es 90 a 10), y se añadió un diluyente (tolueno) para ajustar la viscosidad). A continuación, se aplicó la muestra como recubrimiento sobre un papel brillante negro utilizando un aplicador (una cuchilla doctor de 3 milésimas de pulgada (76,2 \mum) fabricado por Ueshima Seisakusyo Co. Ltd.), y se curó este papel a 60ºC para preparar una pieza de película recubierta. A continuación, se midió el brillo a 60º (la brillantez (%)) utilizando un medidor de brillo 300A fabricado por Nippondenshokukogyo Co. Ltd.

En cuanto a las partículas de sílice amorfa de los Ejemplos 1 y 2 y el Ejemplo Comparativo 1, se midió la reflectancia especular a 60º (%), que era el índice del efecto de deslustrado.

La reflectancia especular a 60º medida (%) se muestra en la Tabla 3. Como resultado, se apreció claramente que la reflectancia de los Ejemplos 1 y 2 era baja y los efectos de deslustrado eran también altos, en comparación con el Ejemplo Comparativo 1.

TABLA 3

8

Ejemplo de ensayo 7

Método de medida "Densidad aparente" Instrumento

1.: Tamiz de acero inoxidable (tamiz estándar JIS Autorizado), anchura de malla: 850 micrómetros, diámetro: 200 mm

2.: Soporte del tamiz (inoxidable o de plástico) lado: 250 mm, longitud: 250 mm, altura: 150 mm

3.: Receptor (plástico) lado: 330 mm, longitud: 270 mm, altura: 10 mm

4.: Capacidad del vaso de medida (transparente, plástico): 100 \pm 1 ml, orificio: 50,0 \pm 10,2 mm, altura: 51,0 \pm 0,2 mm, espesor: 5 mm

5.: Espátula (plástico) lado: 120 cm, longitud: 40 mm, espesor: 5 mm

6.: Espátula (inoxidable) longitud: 230 mm.

Se ajusta el receptor. Se ajusta el soporte del tamiz sobre el receptor. Se ajusta el tamiz sobre el soporte del tamiz. Se ajusta el peso conocido de la copa de medida en el centro del receptor. Se transfiere la muestra al tamiz. Se deja caer la muestra con la espátula (inoxidable) (anchura: 60-70 mm, tasa: 2 veces por segundo). La muestra se acumula como un cono en la copa de medida. La copa de medida del nivel de muestra se pesa utilizando una balanza.

Densidad aparente = \frac{S}{100}

S: peso de muestra.

Breve descripción de los dibujos

[Figura 1] Una isoterma de adsorción de benceno de las partículas de sílice amorfa del Ejemplo 1, radio máximo de poro: 42 nm, Vp: 2625 mm^{3}\cdotg^{-1}.

[Figura 2] Una isoterma de adsorción de benceno de las partículas de sílice amorfa del Ejemplo 1, radio máximo de poro: 55 nm, Vp: 2578 mm^{3}\cdotg^{-1}.

[Figura 3] Una isoterma de adsorción de benceno de las partículas de sílice amorfa del Ejemplo Comparativo 1, radio máximo de poro: 15 nm, Vp: 2213 mm^{3}\cdotg^{-1}.

[Figura 4] Una isoterma de adsorción de benceno de las partículas de sílice amorfa del Ejemplo Comparativo 2, radio máximo de poro: ausencia de pico, Vp: 1000 mm^{3}\cdotg^{-1}.

[Figura 5] Una isoterma de adsorción de benceno de las partículas de sílice amorfa del Ejemplo Comparativo 3, radio máximo de poro: 12 nm, Vp: 3312 mm^{3}\cdotg^{-1}.

Claims

1. Partículas de sílice amorfa, en las cuales el valor máximo de \DeltaVp/\DeltaRp (donde Vp es el volumen de poros [mm^{3}/g] y Rp es el radio de poro [nm]) es 20 mm^{3}/nm\cdotg^{-1} o más en la curva de distribución de poros obtenida por una isoterma de adsorción de benceno, y el radio máximo de poro cuando el valor \DeltaVp/\DeltaRp es máximo es de 20 nm o más a 100 nm o menos.

2. Partículas de sílice amorfa de acuerdo con la reivindicación 1, en las cuales el valor máximo de \DeltaVp/\DeltaRp (donde Vp es el volumen de poros [mm^{3}/g] y Rp es el radio de poro [nm]) es 30 mm^{3}/nm\cdotg^{-1} o más en la curva de distribución de poros obtenida por una isoterma de adsorción de benceno, y el radio máximo de poro cuando el valor \DeltaVp/\DeltaRp es máximo es de 30 nm o más a 90 nm o menos.

3. Partículas de sílice amorfa de acuerdo con la reivindicación 1 ó 2, en las cuales la absorción de aceite medida por JISK6217-4 (un negro de carbono para caucho - características básicas) es mayor que 260 ml/100 g.

4. Partículas de sílice amorfa de acuerdo con la reivindicación 3, en las cuales la absorción de aceite medida por JISK6217-4 (un negro de carbono para caucho - características básicas) es mayor que 280 ml/100 g.

5. Partículas de sílice amorfa de acuerdo con la reivindicación 4, en las cuales la absorción de aceite medida por JISK6217-4 (un negro de carbono para caucho - características básicas) es mayor que 300 ml/100 g.

6. Partículas de sílice amorfa de acuerdo con la reivindicación 5, en las cuales la absorción de aceite medida por JISK6217-4 (un negro de carbono para caucho - características básicas) es mayor que 320 ml/100 g.

7. Partículas de sílice amorfa de acuerdo con una cualquiera de las reivindicaciones 1 a 6, en donde el valor OI 1 es 9,5 o menos.

8. Partículas de sílice amorfa de acuerdo con una cualquiera de las reivindicaciones 1 a 7, en donde el valor OI 2 es 1,2 o menos.

9. Uso de partículas de sílice de acuerdo con una cualquiera de las reivindicaciones 1 a 8 como agente de deslustrado, adsorbente (vehículo) para productos farmacéuticos y/o productos agroquímicos, extendedor o carga de diversos cauchos.

10. Un adsorbente para productos farmacéuticos, productos agroquímicos, que comprende las partículas de sílice amorfa de acuerdo con una cualquiera de las reivindicaciones 1 a 8.

11. Un agente de deslustrado, que comprende las partículas de sílice amorfa de acuerdo con una cualquiera de las reivindicaciones 1 a 8.

12. Un proceso para preparar sílice amorfa de acuerdo con una cualquiera de las reivindicaciones 1 a 8, en el cual se neutralizan al menos un silicato de metal alcalino y al menos un ácido mineral.