ES2555780T3 - Agente mateante - Google Patents

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ES2555780T3 ES07846997.0T ES07846997T ES2555780T3 ES 2555780 T3 ES2555780 T3 ES 2555780T3 ES 07846997 T ES07846997 T ES 07846997T ES 2555780 T3 ES2555780 T3 ES 2555780T3
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Abstract

Un agente mateante útil para la preparación de recubrimientos mateados que comprende, partículas de óxido inorgánico; y cera que recubre las partículas de óxido inorgánico, en el que la cera posee una cristalinidad de aproximadamente el 50 % o superior y está presente en una cantidad del 15 al 30 % en peso en base al peso total del agente mateante.

Description

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DESCRIPCION
Agente mateante Campo de la invencion
La presente invencion se refiere a agentes mateantes de oxido inorganico recubierto con cera utiles para la produccion de recubrimientos, a formulaciones de recubrimientos fabricadas con los mismos y a los recubrimientos mateados resultantes.
Antecedentes de la invencion
Es bien conocido que las ceras micronizadas impartiran caractensticas deseables a pelfculas o recubrimientos de pintura o laca (por ejemplo, flexibilidad, tacto o brillo). Tambien se ha usado oxido inorganico en partfculas para impartir mateado a los recubrimientos. Cuando una partfcula de oxido inorganico se recubre/impregna con cera mediante un procedimiento que se realiza habitualmente triturando conjuntamente las partfculas de oxido y la cera en un molino de energfa de fluido (micronizador), los beneficios del producto posterior estan disponibles inmediatamente. La cera puede mejorar la compatibilidad de las partfculas de oxido con la pintura o la laca evitando la interaccion con otros componentes de la formulacion, pero otra funcion es evitar la formacion de sedimento duro durante el almacenamiento, que no es redispersable. Mientras que el mecanismo por el que se proporciona esta proteccion no se entiende aun en su totalidad, su beneficio para el fabricante de pinturas o lacas esta ampliamente reconocido, debido a que si se forman sedimentos duros que no pueden redispersarse, no pueden realizarse ninguno de los beneficios descritos anteriormente.
Se divulgan en la literatura, en general, dos tipos de partfculas de oxido recubiertas con cera. La patente del Reino Unido N° 798.621 divulga un agente mateante de sflice producido mediante molido conjunto de gel de sflice de densidad intermedia con una cera microcristalina en un molino de energfa de fluido. La patente del Reino Unido N° 1.236.775 ensena que puede prepararse un agente mateante tratando sflice precipitada con una emulsion o dispersion acuosa de una cera, incluidos materiales termoplasticos. Las propiedades de los agentes mateantes de sflice preparados mediante la denominada ruta de comicronizacion “en seco” se han mejorado adicionalmente anadiendo acidos grasos (patente del Reino Unido N° 1.461.511) o ceras de polietileno sintetico de peso molecular variable (patente de Estados Unidos N° 4.097.302) a la cera microcristalina antes de su alimentacion al molino de energfa de fluido. Lo primero mejora la dispersabilidad de los productos recubiertos con cera, mientras que lo ultimo muestra productos que tienen caractensticas de sedimentacion mejoradas en comparacion con materiales comercialmente disponibles. Las rutas de procesamiento "en seco" descritas anteriormente usan temperaturas que exceden los puntos de fusion de las ceras o mezclas de ceras mientras que la patente de Reino Unido N° 1.538.474 divulga un procedimiento que puede producir satisfactoriamente sflices recubiertas con cera a temperaturas de micronizacion inferiores a 50 °C, en el que se usan ceras funcionales tales como ester de acido montanico.
La patente de Estados Unidos N° 5.326.395 describe un agente mateante que usa una mezcla ternaria de ceras que incluye una cera microcristalina dura, una cera microcristalina plastificante y una cera de polietileno sintetico, que recubre partfculas de sflice. La solicitud de patente de Estados Unidos N° 2004/0047792 A1 se refiere a un agente mateante de sflice precipitada recubierta con cera en el que la cera puede incluir ceras de polietileno, ceras de Fischer-Tropsch o ceras de silicona.
La patente de Estados Unidos N° 6:761.764 B2 describe el uso de partfculas de cera, sin un componente de oxido inorganico, para su uso como agentes mateantes en diversos recubrimientos. Las ceras usadas incluyen una mezcla de ceras de olefina y otras diversas ceras.
Existe aun la necesidad en la industria de los recubrimientos de un agente mateante de oxido inorganico que proporcione propiedades de mateado aceptables a la vez que tambien proporciona una resistencia a la abrasion y una estabilidad qmmica mejoradas.
Breve descripcion de las figuras
La FIG. 1 ilustra la influencia de la cristalinidad de la cera sobre la resistencia a la abrasion de los recubrimientos segun la presente invencion.
La FIG. 2 ilustra la resistencia a la abrasion de recubrimientos segun la presente invencion en comparacion con otros.
La FIG. 3 ilustra la eficacia de mateado de recubrimientos segun la presente invencion en comparacion con otros en lacas para madera.
La FlG. 4 ilustra la eficacia de mateado de recubrimientos segun la presente invencion en comparacion con otros en lacas UV.
La FIG. 5 ilustra la resistencia qmmica de recubrimientos segun la presente invencion en comparacion con otros.
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Sumario
La presente invencion se refiere a un agente mateante util para la preparacion de recubrimientos mateados que incluye oxido inorganico en partfculas y cera que recubre o impregna las partfculas de oxido inorganico, en el que la cera posee una cristalinidad de aproximadamente el 50 % o superior.
La presente invencion tambien se refiere a una formulacion de recubrimiento util para la preparacion de recubrimientos mateados que incluye oxido inorganico en partfculas y cera que recubre o impregna las partfculas de oxido inorganico, en el que la cera posee una cristalinidad de aproximadamente el 50 % o superior.
La presente invencion tambien se refiere a un recubrimiento mateado que incluye oxido inorganico en partfculas y cera que recubre o impregna las partfculas de oxido inorganico, en el que la cera posee una cristalinidad de aproximadamente el 50 % o superior.
Descripcion de la invencion
Los terminos a los que se refiere el presente documento se proporcionan con su significado aceptado en la industria a menos que se definan de otro modo en el presente documento.
El termino "partfculas" se usa para referirse a un solido, bien singularmente o bien una coleccion del mismo (por ejemplo, polvo) e incluye esferoide(s), granulo(s), fragmento(s) o trozo(s) de materia que tienen una forma o una superficie regular o irregular.
La expresion "oxidos inorganicos" se usa para describir un compuesto binario de un elemento y oxfgeno e incluye oxidos metalicos y semimetalicos. Los ejemplos de dichos oxidos pueden comprender SiO2, AhO3, AlPO4, MgO, TiO2, ZrO2, Fe2O3 o mezclas de los mismos. Los oxidos inorganicos mixtos incluyen SiO2, AhO3, MgO, SO2, AhO3, Fe2O3 etc., que pueden prepararse mediante tecnicas de preparacion convencionales (por ejemplo, mezclado conjunto, precipitacion conjunta, gelificacion conjunta, etc.). Los oxidos pueden estar en una diversidad de formas, que incluyen gelificados, precipitados, pirogenos, coloidales, etc.
Los oxidos inorganicos tambien pueden incluir minerales naturales, minerales procesados/activados, montmorillonita, atapulgita, bentonita, paligorskita, tierra de Fuller, diatomita, esmectita, hormita, arena de cuarzo, piedra caliza, caolm, arcilla esferica, talco, pirofilita, perlita, silicato de sodio, silicato de aluminio y sodio, silicato de magnesio, silicato de aluminio y magnesio, hidrogel de sflice, gel de sflice, sflice pirogena, sflice precipitada, sflice dialttica, zeolita de alumina, tamices moleculares, tierra de diatomeas, sflice de fase inversa, arcilla blanqueante y mezclas de los mismos.
En una realizacion, la presente invencion se refiere a un agente mateante util para la preparacion de recubrimientos mateados que comprende oxido inorganico en partfculas y cera recubriendo las partfculas de oxido inorganico, en el que dicha cera posee una cristalinidad de aproximadamente el 50 % o superior. La cera puede poseer una cristalinidad de aproximadamente el 55 % o superior, preferentemente del 60 % o superior, mas preferentemente del 70 % o superior e incluso mas preferentemente del 80 % o superior. En otra realizacion la cera posee una cristalinidad del 90 % o superior (por ejemplo, el 90, 91, 92, 93, 94, 95, 96, 97, 98, 99 o el 100 %). La cristalinidad del polfmero se mide mediante calorimetna de barrido diferencial usando la norma ASTM E 793 (1985 (Rev. 1989)).
Las ceras de la presente invencion que tienen la cristalinidad descrita en el presente documento incluyen polfmeros que poseen regiones cristalinas y amorfas si la cristalinidad es inferior al 100 %. Los polfmeros de la presente invencion tambien pueden describirse como isotacticos o sindiotacticos, en comparacion con polfmeros atacticos, es decir, los polfmeros poseen una disposicion regular, y no irregular, de sus atomos o grupos pendientes. Por ejemplo, los polfmeros muy cristalinos (por ejemplo, cristalinidad superior al 50 %) incluyen poliolefinas, poliestireno, poliamidas, policetonas, poliesteres y similares. Preferentemente, el polfmero es una poliolefina, dado que estos polfmeros funden a temperaturas inferiores. Las poliolefinas de la presente invencion pueden incluir polialquilenos, tales como polietileno, polimetileno, polipropileno, polibuteno y similares, o mezclas de los mismos. Mas preferentemente, una cera de la presente invencion puede ser polietileno isotactico y/o sindiotactico, polipropileno o mezclas de los mismos, y son incluso mas preferentes del tipo de polietileno.. Las ceras adecuadas contienen cadenas polimericas regulares que posibilitan una cristalinidad superior al 90 %. Las ceras adecuadas tienen una masa molecular promedio en peso de 1000 a 30.000 g/mol, con un punto de gota de 90 a 140 °C, preferentemente de 110 °C a 140 °C. Las ceras tienen viscosidades, medidas a una temperatura de 140 °C, no superiores a 1000 mPas, preferentemente de 10 a 500 mPas.
Los polfmeros de la presente invencion pueden sintetizarse usando cualquier procedimiento convencional que proporcione una cristalinidad superior al 50 %. Por ejemplo, pueden producirse poliolefinas usando polimerizacion de Ziegler-Natta o mediante la polimerizacion por catalisis con compuestos organometalicos. Preferentemente la polimerizacion por catalisis con compuestos organometalicos usa compuestos de tipo metaloceno. Dichos procedimientos se describen, por ejemplo en las patentes de Estados Unidos N° 5.081.322; 5.643.846; 5.919.723;
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6.194.341 y 6.750.307.
El oxido organico de la presente invencion puede incluir una diversidad de oxidos tal como se menciona en el presente documento. No obstante, en una realizacion preferente, el oxido inorganico es sflice. Se continua con una descripcion de esta realizacion, pero tambien puede usarse cualquier oxido inorganico en lugar de sflice.
La sflice usada para preparar la invencion puede ser la usada para preparar agentes mateantes de sflice porosa convencionales, siempre que la sflice tenga un volumen de poro en el intervalo de 0,8 a 2,4 cm3/g. Preferentemente, el volumen de poro de la sflice se encuentra en el intervalo de 0,9-1,2 cm3/g. El volumen de poro al que se refiere el presente documento se determina mediante porosimetna con nitrogeno, que se describe mas adelante.
Son preferentes geles de sflice. Los hidrogeles, los xerogeles y los aerogeles son todos adecuados. El procedimiento general para preparar geles inorganicos es mediante la neutralizacion con acido de soluciones salinas de metales o metaloides que, despues de la misma, tras dejaros reposar, forman hidrogeles. Despues, los hidrogeles deben lavarse para eliminar la concentracion relativamente alta de sales solubles. El tratamiento durante esta etapa de lavado determina las propiedades ffsicas, tales como la porosidad, del producto final. Las tecnicas para obtener esas propiedades son conocidas. Por ejemplo, los volumenes de poros del gel y las areas superficiales finales dependen del pH y de la temperatura de la solucion de lavado, la velocidad de lavado, el tamano de partfcula del hidrogel y la duracion del lavado. Generalmente, el volumen de poro puede limitarse acortando la duracion de los periodos de lavado. No obstante, las condiciones de lavado espedficas pueden variar en funcion del hidrogel inorganico particular usado, y no son cnticas de por sf en la invencion, siempre que se desarrollen en el gel final los volumenes de poro mencionados anteriormente. Como se ha mencionado anteriormente, los expertos en la tecnica estan familiarizados con estas condiciones de lavado y son capaces de determinar facilmente condiciones de lavado adecuadas en las que se formen los volumenes de poro deseadas para su uso en la presente invencion. Por ejemplo, los geles de sflice lavados a un pH inicial de 3-5 a 50-90 °C durante 5-25 horas forman geles (aerogeles) que tienen volumenes de poro en el intervalo mencionado anteriormente.
Las sflices particularmente adecuadas incluyen hidrogeles usados para fabricar agentes mateantes de sflice comercialmente disponibles tales como los agentes mateantes Syloid® de W. R. Grace & Co.-Conn.
El agente mateante que contiene la cera de la presente invencion puede prepararse mediante procedimientos de molido conjunto convencionales en los que la cera se funde simultaneamente con la trituracion de la sflice al tamano de partfcula deseado de aproximadamente 2 a 12 micrometros. Dicho procedimiento se lleva a cabo del modo mas eficaz en un molino de energfa de fluido o micronizador tal como el molino Alpine® disponible de Hosokawa Micron Limited y el molino universal Condux® disponible de Netzsch, Inc. La temperatura de operacion puede variarse despues segun los requerimientos de la cera. La temperatura de entrada del aire que se va a suministrar al molino de energfa de fluido debena ser al menos lo suficientemente elevada como para asegurar que la cera se funda dentro del perfil de tiempo de residencia del equipo de molido. La cera se anade al molino de modo que el producto final tenga un contenido en cera del 15 al 30 % en peso.
Otra realizacion segun la presente invencion se refiere a una formulacion de recubrimiento util para la preparacion de recubrimientos mateados que incluye oxido inorganico en partfculas, cera que recubre las partfculas de oxido inorganico y otros componentes de formulacion de recubrimiento, en la que dicha cera posee una cristalinidad de aproximadamente el 50 % o superior.
Ademas del oxido inorganico y la cera descrita en el presente documento, la formulacion de recubrimiento puede incluir componentes de recubrimiento convencionales. Por ejemplo, en la preparacion de agentes mateantes con material organico, las ceras se anaden generalmente en una concentracion del 0,1 - 10 %. Las ceras presentes en las formulaciones convencionales son ceras PE, ceras PP, parafinas FT, ceras naturales, ceras montana, ceras de parafina macrocristalina y microcristalina, ceras amfdicas, asf como mezclas de las mismas. Las mezclas de sflice y ceras estan presentes como mezclas en polvo y mezclas fundidas. Estas ceras se anaden en forma de copos, aglomerados, polvos, dispersiones o micronizados, preferentemente como un polvo micronizado fino. Otros componentes de recubrimiento incluyen aglutinantes, tales como nitrocelulosa, isocianuros, polioles, acrilatos, etc.; biocidas; tensioactivos; desespumantes; espesantes; fotoiniciadores; estabilizantes UV; antioxidantes; modificadores de la reologfa; colorantes; agentes secuestrantes; biocidas; dispersantes; pigmentos, tales como, dioxido de titanio, pigmentos organicos, negro de carbono; diluyentes, tales como, carbonato de calcio, talco, arcillas, sflices y silicatos; cargas, tales como vidrio o microesferas polimericas, cuarzo y arena; agentes anticongelantes; plastificantes, promotores de la adhesion tales como silanos; coalescentes; agentes humectantes; aditivos deslizantes y antideslizantes; agentes reticulantes; desespumantes; colorantes; adhesivos; ceras; conservantes; protectores contra la congelacion/descongelacion; inhibidores de la corrosion; antifloculantes y disolventes y diluyentes tales como xileno, gasolina mineral, gasolina, agua, etc.
Otra realizacion de la presente invencion se refiere a un recubrimiento mateado que incluye oxido inorganico en partfculas y cera que recubre o impregna las partfculas de oxido inorganico, en el que la cera posee una cristalinidad de aproximadamente el 50 % o superior.
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El recubrimiento se prepara usando las formulaciones de recubrimiento descritas en el presente documento. Inicialmente el agente mateante de la presente invencion se prepara mezclando el oxido inorganico con la cera en un mezclador (por ejemplo, mezclador Henschel) durante un periodo de tiempo (por ejemplo, 10 a 20 minutos) y a una velocidad (por ejemplo, 2000 a 3000 rpm) que mezcle de forma uniforme la mezcla de oxido y cera. La mezcla se dispone despues en un molino (por ejemplo, un molino de energfa de fluido tal como Alpine aFg 100 disponible de Alpine AG para permitir que la cera impregne y recubra el oxido y para proporcionar un tamano de partfcula uniforme y deseable. El molido se realiza tipicamente a una temperatura de 50 a 200 °C durante un periodo de 10 a 15 minutos por cada 600 g.
Subsiguientemente a la formacion del agente mateante, se prepara la formulacion de recubrimiento dispersando el agente mateante en un recubrimiento listo para su uso, que incluye laca, pintura, barniz o tinta usando un mezclador (tal como un mezclador Dispermat CN10-F2, disponible de VMA-Getzmann GmbH) a una velocidad (por ejemplo, de 1000 a 5000 rpm) y durante un periodo de tiempo, hasta que el agente mateante este bien disperso (por ejemplo, durante un periodo de 5 a 30 minutos). El recubrimiento puede aplicarse despues a un espesor tfpico (por ejemplo, de 25 a 100 micrometros) sobre un sustrato, tal como madera, metal, plastico, etc. usando un dispositivo de recubrimiento Erichsen, tal como un dispositivo de recubrimiento K-Control K101, disponible de Erichsen GmbH & Co. KG. El recubrimiento se seca despues durante un periodo de tiempo (aproximadamente 24 h) a temperatura ambiente
El agente mateante segun la presente invencion proporciona una resistencia a la abrasion mejorada con respecto a otros recubrimientos producidos con agentes mateantes convenciones. Por ejemplo, la reduccion de unidades de brillo para un recubrimiento que incluye un agente mateante de la presente invencion despues de someter el recubrimiento al ensayo de abrasion tal como se define en el presente documento es inferior a 10 unidades a 60° y 5 unidades a 20°, preferentemente inferior a 7 unidades a 60° y 4 unidades a 20°, mas preferentemente inferior a 5 unidades a 60° y 3 unidades a 20°, y de modo incluso mas preferente inferior a 3 unidades a 60° e inferior a 2 unidades a 20°.
Ademas, el agente mateante de la presente invencion proporciona una eficacia de mateado equivalente a otros agentes mateantes convencionales y aumenta la resistencia a productos qmmicos con respecto a agentes mateantes convencionales.
Aunque la invencion se ha descrito con un numero limitado de realizaciones, no se pretende que estas realizaciones espedficas limiten el ambito de la invencion tal como se describe y se reivindica, por lo demas, en el presente documento. Puede ser evidente para los expertos en la tecnica despues se revisar las realizaciones ejemplares del presente documento que son posibles otras modificaciones y variaciones. Todas las partes y porcentajes de los ejemplos, asf como en el resto de la memoria descriptiva, son en peso a menos que se indique lo contrario. Ademas, cualquier intervalo de numeros mencionado en la memoria descriptiva o las reivindicaciones, tal como el que representa una serie particular de propiedades, unidades de medicion, condiciones, estados ffsicos o porcentajes, se pretende que incorpore literalmente expresamente al presente documento por referencia o de otro modo cualquier numero que entre dentro de dicho intervalo, incluido cualquier subconjunto de numeros dentro de cualquier intervalo indicado de esta forma. Por ejemplo, cuando se divulgue un intervalo numerico con un lfmite inferior, RL, y un lfmite superior, RU, cualquier numero R que entre dentro del intervalo se divulga espedficamente. En particular, los numeros R siguientes dentro del intervalo se divulgan espedficamente: R = RL + k(RU-RL), siendo k una variable que vana del 1 % al 100 % con un 1 % de incremento, por ejemplo, k es el 1 %, 2 %, 3 %, 4 %, 5 %.... 50 %, 51 %, 52 % ... 95 %, 96 %, 97 %, 98 %, 99 % o el 100 %. Ademas, cualquier intervalo numerico representado por dos valores cualesquiera de R, tal como se ha calculado anteriormente, tambien esta divulgado espedficamente. Seran evidentes varias modificaciones de la invencion, ademas de las mostradas y descritas en el presente documento, para los expertos en la tecnica a partir de la descripcion anterior y de los dibujos adjuntos. Se pretende que estas modificaciones entren dentro del ambito de las reivindicaciones adjuntas. Ademas, cualesquiera publicaciones o patentes citadas en la presente solicitud se incorporan en su totalidad al presente documento.
Ejemplos
Los parrafos inmediatamente siguientes describen los ensayos y formulaciones usados para evaluar la invencion.
A) Area superficial con nitrogeno - volumen de poro
El area superficial con nitrogeno se determina mediante procedimientos de adsorcion por porosimetna de nitrogeno estandar de Brunauer, Emmett y Teller (BET) usando un procedimiento de varios puntos con un aparato ASAP 2400 de Micromeritics. Las muestras se desgasifican al vado a 100 °C durante 12 h. El area superficial se calcula a partir del volumen de gas nitrogeno adsorbido a p/p 0 0,967. Este aparato tambien proporciona la distribucion de tamano de poro que es posible para obtener el tamano de volumen de poro (D10) para el que el 10 % de los poros son inferiores a este tamano de poro. Del mismo modo, es posible obtener el tamano de poro para el que el 50 % (D 50) y el 90 % (D 90) de los poros son inferiores a este tamano de poro. Adicionalmente, el volumen de poro (ml/g) para un intervalo de tamano de poro dado puede obtenerse a partir de la curva de desorcion.
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B) Viscosidad -
La viscosidad se mide con un viscosfmetro Brookfield RVT DV2 de la solucion madre o mediante un reometro Bohlin VOR de una formulacion para lograr 30 unidades de brillo. La formulacion se deja desairear durante 24 h antes de la medicion.
C) Mediana en peso del tamano de partfcula
La mediana en peso del tamano de partfcula o "mediana del tamano de partfcula" a la que se refiere el presente documento se determina mediante un aparato Malvern Mastersizer usando una lente de longitud de camino de 100 mm. El instrumento usa el principio de difraccion de Frauenhoffer usando un laser de He/Ne de baja potencia. Antes de la medicion las muestras se dispersan ultrasonicamente en agua durante 10 segundos para formar una suspension acuosa. El aparato Malvern Mastersizer mide la distribucion de tamano de partfcula en peso de la sflice. El tamano de partfcula medio en peso (d 50), el percentil 10 (d 10) y el percentil 98 (d 98) se obtienen facilmente a partir de los datos generados por los instrumentos.
D) Contenido de carbono
El contenido de carbono de las sflices recubiertas se determina mediante un aparato LECO SC44 disponible de Leco Corporation. El carbono presente se convierte en dioxido de carbono a alta temperatura usando el horno de induccion. El gas se detecta despues mediante un sistema de deteccion de infrarrojos. El contenido de cera (en % p/p) se calcula a partir del nivel de carbono obtenido.
E) Brillo
El brillo y el efecto de mateado inferido usando la invencion se midieron segun la norma DIN 67530, el contenido de la cual se incorpora al presente documento por referencia.
EJEMPLOS 1-5
Se producen agentes mateantes de sflice recubierta con cera segun el procedimiento siguiente. Se mezclan 100 partes de gel de sflice secado ultrarrapidamente fabricado mediante el procedimiento establecido en la patente de Estados Unidos N° 4.097.302 y que tema un area superficial con nitrogeno BET de 300 m2/g y un volumen de poro de 2 ml/g con 20 partes de cera en un mezclador Henschel a 2500 rpm durante un periodo de 15 minutos. Despues la mezcla se muele en un molino de energfa de fluido AFG 100 (disponible de Alpine) durante un periodo de 10 minutos para 600 gramos y a una temperatura de 130 °C. Una temperatura de 100 a 140 °C es lo suficientemente alta como para asegurar que la cera se funde dentro del perfil de tiempo de residencia del equipo de molido.
Los diferentes agentes mateantes de los ejemplos 1-5 se dispersan en la laca indicada en la tabla 1 (es decir, laca 1) y una laca comercial 2C-PU para madera (es decir, laca 2), Sirca, disponible de Sirca SpA Industria, usando un aparato Dispermat VMA disponible de Getzmann a 3000 rpm durante 10 minutos.
Tabla 1: Componentes de la laca 1
Cantidad especificada
Forma de suministro
Ucecoat 7849 (35 %)
61,3 aglutinante UV acuoso
Neocryl XK-15 (45 %)
20,0 aglutinante acuoso
Coapur 6050 (50 %)
0,2 espesante
Byk-025(19 %)
1,5 desespumante
15 min, 2000 rpm
Byk 346 (46 %)
1,0 tensioactivo
Irgacure 500
2,0 fotoiniciador
10 min, 2000 rpm
Dowanol DPM
1,0 tensioactivo
Isopropanol
3,0 tensioactivo
Agua
10,0
5 min, 2000 rpm
Total
100,0
Ucecoat 7849 (disponible de Surface Specialties, Inc.) y Neocryl XK-15 (DSM NeoResins) son acrilatos oligomericos. Byk-025 (disponible de BYK-Chemie) es un polisiloxano y Byk 346 (tambien disponible de BYK-Chemie) es un polidimetilsiloxano modificado con polieter. Irgacure 500 (disponible de Ciba Specialty Chemicals) es el 50 % de benzofenona y el 50 % de 1-hidroxi-ciclohexil-fenilcetona. Dowanol DPM es un ester de glicoleter de The Dow
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Chemical Company. Coapur 6050 (disponible de Coatex SAS) es un espesante de poliuretano para formulaciones de pinturas/lacas acuosas.
La laca se aplica como una pelfcula sobre tarjetas de ensayo negras a un espesor de 100 pm usando un aparato recubridor K-Control "K101" disponible de Erichsen. Despues la pelfcula se seca a 45 °C durante 20 minutos en un secador LUT 6050 disponible de Heraeus. Subsiguientemente, la pelfcula se irradia con 2 luces UV durante 10 minutos usando un equipo de polimerizacion de tipo M-20-2*1-TR-Ss-SLC disponible de 1ST. Despues de una semana a temperatura ambiente, se determina la resistencia a la abrasion de los recubrimientos usando el ensayo de Taber tal como se describe en el presente documento.
El ensayo de Taber se realiza usando un medidor del desgaste por abrasion Taber 5131 con rodillos de caucho disponible de Erichsen. En este dispositivo, la abrasion viene provoca por dos ruedas abrasivas que giran en direccion de las agujas del reloj a una velocidad de 60 rpm con una presion aplicada a las tarjetas de ensayo de 9 N. El medio de abrasion de las ruedas es tela de fibra 3M Scotch Brite CF-HP de tipo 7498 (FSFN). Las tarjetas se someten a 500 rpm. El nivel de brillo a 20° y 60° se mide antes y despues del ensayo de Taber y se determina el cambio en unidades de brillo. Un pequeno cambio en unidades de brillo indica una resistencia a la abrasion buena. Los resultados se indican en la tabla 2 y en la Fig. 2.
Las abreviaturas que aparecen en las tablas siguientes se definen como sigue:
APS--mediana en peso del tamano de partfcula
PV--volumen de poro
SA--area superficial
PE--polietileno
COMP-comparacion
Agente mateante
PV ml/gl SA m2/g APS |jm Cristalinidad % Reistencia a la abrasion DELTA de brillo* Contenido en cera Tipo de cera Marca comercial Agente mateante en la laca 2 % Agente mateante en la laca 1 UV %
20° 60°
Invencion 1
1,89 320 5,9 95 1,5 1,5 20 PP- metaloceno Ucocene PE 4202 5,0 1,9
Invencion 2
1,85 290 6,3 45 4,0 7,0 20 PP- metaloceno Ucocene PE 3401 5,1 2,1
Comp 1
1,88 350 6,1 15 7,0 18,0 20 PP- metaloceno Ucocene PP 1502 5,3 2,0
Comp 2
1,92 310 6,0 10 8,0 17,0 20 PE-Ziegler- Natta Licowax PE 130 4,9 1,8
Comp 3
1,83 280 6,1 5 11,0 22,0 20 Fischer- Tropsch Tecero 977 4,7 1,9
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Los resultados de la tabla 2 y la Fig. 1 indican que cuando el tamano de partmula y el contenido de la cera se mantienen relativamente constantes, un agente mateante que tiene una cera de alta cristalinidad en el intervalo de la invencion tiene una resistencia a la abrasion mejor que un agente mateante que tiene una cera de baja cristalinidad fuera del intervalo de la invencion. Comparese la invencion 1 y 2 con COMP 1-3, en los que la resistencia a la abrasion del recubrimiento fabricado con el agente mateante de la presente invencion es al menos el doble que la de otros agentes mateantes.
Tambien se ha encontrado, inesperadamente, que la resistencia a la abrasion se potencia cuando se usan agentes mateantes que tienen una APS pequena en el extremo inferior del intervalo de tamano de partmula reivindicado por la presente invencion. Vease la FIG. 2, en la que los recubrimientos que tienen una APS de 6 micrometros tienen una resistencia a la abrasion mucho menor que los recubrimientos que tienen una APS de 8 micrometros.
La FIG. 3 muestra que el agente mateante de la presente invencion (lmea roja) proporciona recubrimientos con una eficacia de mateado al menos equivalente a recubrimientos producidos con agentes mateantes convencionales. Las muestras estan en mezcla en la laca 2 tal como se ha descrito anteriormente en los ejemplos 1-5. La lmea azul clara muestra la eficacia de mateado de un agente mateante organico comercial, Pergopak M3, disponible de Deuteron GmbH. La lmea amarilla muestra un agente mateante basado en gel comercial, Fuji Sylysia 276, disponible de Fuji Sylysia Chemical, Ltd., y la lmea verde muestra un agente mateante de gel de sflice comercial, Syloid ED52, disponible de W. R. Grace & Co. La lmea azul oscura muestra la eficacia de un agente mateante de sflice precipitada comercial, Acematt OK412, disponible de Degussa AG.
La FIG. 4 muestra el agente mateante de la presente invencion (lmea roja) en comparacion con otros agentes mateantes comerciales usados en la laca 1. Las muestras estan en mezcla en la laca 1 tal como se ha descrito anteriormente en los ejemplos 1-5. La lmea azul oscura muestra la eficacia de mateado de un agente mateante organico comercial, Pergopak M3, disponible de Deuteron GmbH. La lmea amarilla muestra un agente mateante basado en gel comercial, Fuji Sylysia 276, disponible de Fuji Sylysia Chemical, Ltd., y la lmea verde muestra un agente mateante de gel de sflice comercial, Syloid ED52, disponible de W. R. Grace & Co. La lmea azul oscura muestra la eficacia de un agente mateante de sflice precipitada comercial, Acematt OK412, disponible de Degussa AG.
La resistencia a productos qmmicos de estos agentes mateantes diferentes se analizan dispersandolos en la laca 1 usando un aparato Dispermat VMA disponible de Getzmann a 3000 rpm durante 10 minutos. Las cantidades de agente mateante anadidas dependen del brillo logrado y se indican en la tabla 3. La laca se aplica como una pelmula sobre las tarjetas de ensayo negras a un espesor de 100 pm usando un aparato recubridor K-Control "K101" disponible de Erichsen. Despues la pelmula se seca a 45 °C durante 20 minutos en un secador LUT 6050 disponible de Heraeus. Subsiguientemente, la pelmula se irradia con 2 luces UV durante 10 minutos usando un equipo de polimerizacion de tipo M-20-2*1-TR-Ss-SLC disponible de 1ST. Despues de una semana a temperatura ambiente, la resistencia a productos qmmicos de los recubrimientos se analiza usando los diferentes lfquidos indicados en la FIG. 5. El procedimiento se describe en las normas DIN EN 12720, DIN 68861-1.
Tabla 3: el % de agente mateante depende del brillo
Agente mateante
Leyenda de la FIG. 4 Porcentaje de Agente mateante Brillo Resistencia a productos qmmicos
MA organico
azul claro 2,6 % Brillo a 20° mala
Gel basado en MA
amarillo 2,1 % Brillo a 20° mala
MA precipitado
azul oscuro 2,1 % Brillo a 20° aceptable
Syloid ED52
verde 1,9 % Brillo a 20° buena
Invencion
rojo 1,9 % Brillo a 20° excelente
La FIG. 5 muestra el efecto inesperado de que los agentes mateantes de la invencion proporcionan recubrimientos con una resistencia a productos qmmicos mejorada sobre los recubrimientos producidos con agentes mateantes convencionales. Por ejemplo, un recubrimiento basado en agua no mateado da como resultado la formacion de ampollas con agua, vino tinto y tinta; con una buena resistencia frente a te, cafe y solucion de Na2CO3. Un recubrimiento producido con SYLOID ED52 como agente mateante es muy resistente frente a agua, cafe, te y vino tinto; y posee menos resistencia frente a etanol y tinta; se formaron ampollas solo con cerveza; y abrillantado moderado de las manchas. Los recubrimientos de gel de sflice dieron como resultado una tendencia general a la formacion de ampollas con la mayor parte de las sustancias de ensayo. Los recubrimientos producidos con agente mateante de sflice precipitada dieron como resultado la destruccion de la pelmula con cafe, tinta, vino tinto y agua; la destruccion completa de la pelmula con etanol; y la formacion de ampollas muy grandes. Los recubrimientos producidos con agente mateante de sflice pirogena proporcionaron una mala resistencia frente a agua, cafe, te y cerveza; la destruccion de la pelmula con vino tinto, tinta y etanol; y la formacion de un gran numero de ampollas y manchas blancas. Los recubrimientos de agente mateante organico proporcionaron, en general, una mala
resistencia frente a la mayor parte de las sustancias de ensayo; destruccion de la pelfcula con agua, cafe, vino tinto y cerveza; y la formacion de un gran numero de ampollas; y manchas muy brillantes. Los recubrimientos producidos con el agente mateante de la presente invencion proporcionan las prestaciones mas mejoradas, incluidas una resistencia elevada frente a vino tinto y cerveza; buena resistencia frente a agua, cafe, te con una resistencia 5 ligeramente menor frente a etanol y tinta; ninguna formacion de ampollas; y abrillantado moderado de las manchas.

Claims (15)

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    15
    20
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    30
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    50
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    60
    REIVINDICACIONES
    1. Un agente mateante util para la preparacion de recubrimientos mateados que comprende,
    partfculas de oxido inorganico; y
    cera que recubre las partfculas de oxido inorganico,
    en el que la cera posee una cristalinidad de aproximadamente el 50 % o superior y esta presente en una cantidad del 15 al 30 % en peso en base al peso total del agente mateante.
  2. 2. Un agente mateante segun la reivindicacion 1, en el que dicha cera posee una cristalinidad de aproximadamente el 55 % o superior.
  3. 3. Un agente mateante segun la reivindicacion 1, en el que dicha cera posee una cristalinidad de aproximadamente el 60 % o superior.
  4. 4. Un agente mateante segun la reivindicacion 1, en el que dicha cera posee una cristalinidad de aproximadamente el 70 % o superior.
  5. 5. Un agente mateante segun la reivindicacion 1, en el que dicha cera posee una cristalinidad de aproximadamente el 80 % o superior.
  6. 6. Un agente mateante segun la reivindicacion 1, en el que dicha cera comprende poliolefina.
  7. 7. Un agente mateante segun la reivindicacion 1, en el que dicho oxido inorganico comprende sflice, alumina, magnesia, titania, circonia, ion oxido o mezclas de los mismos.
  8. 8. Un agente mateante segun la reivindicacion 1, en el que dicho oxido inorganico posee una mediana de tamano de partfcula de 2-12 micrometros.
  9. 9. Una formulacion de recubrimiento util para la preparacion de recubrimientos mateados que comprende, partfculas de oxido inorganico;
    cera que recubre las partfculas de oxido inorganico; y componentes de formulacion de recubrimiento; en el que la cera posee una cristalinidad de aproximadamente el 50 % o superior y esta presente en una cantidad del 15 al 30 % en peso en base al peso total de dichas partfculas de oxido inorganico y dicha cera que recubre las partfculas de oxido inorganico.
  10. 10. Una formulacion de recubrimiento segun la reivindicacion 12, en el que dicha cera posee una cristalinidad de aproximadamente el 60 % o superior.
  11. 11. Una formulacion de recubrimiento segun la reivindicacion 12, en el que dicha cera posee una cristalinidad de aproximadamente el 70 % o superior.
  12. 12. Una formulacion de recubrimiento segun la reivindicacion 12, en el que dicha cera posee una cristalinidad de aproximadamente el 80 % o superior.
  13. 13. Un agente mateante que comprende
    partfculas de oxido inorganico; y
    cera que recubre las partfculas de oxido inorganico,
    en el que la cera posee una cristalinidad de aproximadamente el 50 % o superior y esta presente en una cantidad del 15 al 30 % en peso en base al peso total de dichas partfculas de oxido inorganico y dicha cera que recubre las partfculas de oxido inorganico.
  14. 14. Un recubrimiento de mateado segun la reivindicacion 13, en el que la resistencia a la abrasion de dicho recubrimiento usando el ensayo de Faber es inferior a 10 unidades de brillo a 60°.
  15. 15. Un recubrimiento de mateado segun la reivindicacion 13, en el que la resistencia a la abrasion de dicho recubrimiento usando el ensayo de Faber es inferior a 5 unidades de brillo a 20°.
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