JP2003532777A - 塗料用ワックス混合物 - Google Patents

塗料用ワックス混合物

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JP2003532777A JP2001582448A JP2001582448A JP2003532777A JP 2003532777 A JP2003532777 A JP 2003532777A JP 2001582448 A JP2001582448 A JP 2001582448A JP 2001582448 A JP2001582448 A JP 2001582448A JP 2003532777 A JP2003532777 A JP 2003532777A
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クレンドリンガー・エルンスト
ハインリヒス・フランツ−レオ
ノヴィッキ・ディーター
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クラリアント・ゲゼルシヤフト・ミト・ベシユレンクテル・ハフツング
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Abstract

(57)【要約】 【解決手段】 本発明は、ａ）メタロセン触媒によって製造されるＣ2 〜Ｃ18−α−オレフィンのホモ−またはコポリマー並びに補助物質としての、ｂ）ＰＥ−ワックス、ｃ）ＰＴＦＥ−ワックス、ｄ）ＰＰ−ワックス、ｅ）アミドワックス、ｆ）ＦＴ−パラフィン、ｇ）モンタンワックス、ｈ）天然ワックス、ｉ）マクロ−およびマイクロクリスタルパラフィン、ｊ）極性ポリオレフィンワックス、ｋ）ソルビタンエステル、ｌ）ポリアミド、ｍ）ポリオレフィン、ｎ）ＰＴＦＥ、ｏ）湿潤剤、ｐ）珪酸塩よりなる群から選ばれる１種以上の他のワックスを含有する混合物を塗料の性質改善に用いる方法に関する。

Description

【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、メタロセンワックス、それの酸化物およびそれと他のワックスとの
混合物、並びに相応する超微粉を塗料のために用いることに関する。
【０００２】
【従来の技術】
塗料を製造する場合、ワックスは一般に０．０１〜１０％の濃度で添加される
。この場合そのワックスは、ＰＥ−ワックス、ＰＴＦＥ−ワックス、ＰＰ−ワッ
クス、アミドワックス、ＦＴ−パラフィン、モンタンワックス、天然ワックス、
マクロ−およびミクロクリスタリンパラフィン、ポリエチレンコポリマー、ソル
ビタンエステルおよびメタロセンワックス、並びに例えばヨーロッパ特許出願公
開（Ａ）第０，８９０，６１９号明細書に開示されている様なそれらの混合物で
ある。混合物も種々の組合せで粉末として並びに溶融混合物として存在していて
もよい。
【０００３】 これらのワックスはフレーク状、顆粒状、粉末状、分散物、乳化物または超微
粉として添加され、その際に特に有利な使用形態はＤＶ50値で４μｍまでの粒度
の微粉化粉末と見なすことができる。（ＤＶ50値：ワックス粒子の５０％が４μ
ｍより小さいかまたは同じである）。このワックスは塗料の場合には以下の効果
を達成するために使用される： − より良好な耐引っかき性、 − より良好な耐磨耗性、 − 顔料のより良好な分散、 − より良好な顔料安定性、 − 沈降傾向の改善、 − 顔料の再分散の改善、 − 有効顔料のための配向効果、 − 良好な艶消し、 − 良好な手触り、 − 滑り挙動の改善、 − メタリルマーキング（metal marking)の改善、 − 有効顔料の良好な混入の達成、 − 流動性への影響、 − より良好な耐ブロッキング性、 − より良好な研磨性、 − 粉末塗料の場合の脱気用添加物、 − 粉末塗料における生産性向上用添加物。
【０００４】 これらのワックス添加物はあらゆる塗料系（例えば低固形分含有量の、中固形
分含有量の、高固形分含有量の、溶剤系塗料、水性または水希釈性塗料、粉末塗
料、物理的乾燥性被覆剤系、化学的硬化性被覆物質、並びに放射線硬化性被覆物
質、例えば紫外線硬化性塗料）において使用することができる。
【０００５】 純粋なポリエチレンワックスおよびメタロセンワックスはあらゆる被覆剤系に
おいては、特に水性系塗料においては使用することができないので、ワックス酸
化物も使用される。
【０００６】 個々の種類のワックスは塗料において色々な効果を示すので、上述の効果を相
互に組合せそして相応する改善を塗料において達成するために、ＰＥ−ワックス
、ＰＴＦＥ−ワックス、ＰＰ−ワックス、アミドワックス、ＦＴ−パラフィン、
モンタンワックス、天然ワックス、マクロ−およびミクロクリスタリンパラフィ
ン、ポリエチレンコポリマー、ソルビタンエステルおよびメタロセンワックスの
間のワックス混合物が有利に使用される。
【０００７】
【発明が解決しようとする課題】
本発明の課題は、上述の特に多くの効果を発揮するかゝるワックス混合物を塗
料において使用することである。
【０００８】
【課題を解決するための手段】
驚くべきことに本発明者は、メタロセンワックスを含む混合物が最も顕著な改
善を示すことを見出した。特にかゝる混合物の場合にはワックス微粉末を製造す
るための粉砕性を改善すること、即ち収率が向上される。
【０００９】 メタロセン法で製造されるワックスを使用することの別の長所はそれが容易に
粉砕でき、それ故に例えばチグラー・ナッタ法で製造されたワックスを含有する
ワックス混合物の場合よりもこの場合には僅かな助剤しか消費されない。
【００１０】 本発明の対象は、 ａ）メタロセン触媒によって製造されるＣ2 〜Ｃ18−α−オレフィンのホモ−ま たはコポリマー並びにメタロセン触媒によって製造された長鎖のポリオレフ ィンから製造された分解ワックスと 助剤としての以下の群から選択される１種類以上の他のワックス： ｂ）ＰＥ−ワックス、 ｃ）ＰＴＦＥ−ワックス、 ｄ）ＰＰ−ワックス、 ｅ）アミドワックス、 ｆ）ＦＴ−パラフィン、 ｇ）モンタンワックス、 ｈ）天然ワックス、 ｉ）マクロ−およびマイクロクリスタリンパラフィン、 ｊ）極性ポリオレフィンワックス、または ｋ）ソルビタンエステル、 ｌ）ポリアミド、 ｍ）ポリオレフィン、 ｎ）ＰＴＦＥ、 ｏ）湿潤剤、 ｐ）珪酸塩 を含有する混合物を塗料の性質改善に用いる方法である。
【００１１】 別の本発明の対象は上記のワックス混合物を含有する塗料である。
【００１２】 メタロセン触媒によって製造される、Ｃ2 〜Ｃ18−α−オレフィンのホモ−ま
たはコポリマーａ）は好ましくは以下の性質を有している： 滴り点（Ｔｐ）： ８０〜１６５℃、 酸価（ＳＺ）： ０〜５０ｍｇ（ＫＯＨ）／ｇ 密度： ０．８７〜１．０３ｇ／ｃｍ3 １７０℃での溶融粘度： １０〜１００，０００ｍＰａ．ｓ ポリオレフィンワックスとしては、エチレンまたはプロピレンのホモポリマー
またはエチレンとプロピレンとの相互のコポリマーまたは１種類以上の１−オレ
フィンとのコポリマーが適する。１−オレフィンとしては炭素原子数４〜１８、
好ましくは４〜６の直鎖状のまたは枝分かれしたオレフィンを使用する。これら
のオレフィンはオレフィン二重結合と共役結合状態にある芳香族置換基を有して
いてもよい。これらの例には、１−ブテン、１−ヘキセン、１−オクテンまたは
１−オクタデセン、更にはスチレンがある。エチレンとプロピレンまたは１−ブ
テンとのコポリマーが特に有利である。かゝるエチレン含有コポリマーは７０〜
９９．９重量％、特に好ましくは８０〜９９重量％のエチレンを有している。
【００１３】 ９０〜１６０℃、特に１００〜１５５℃の滴り点、１４０℃で１０〜１０，０
００ｍＰａ．ｓ、、特に５０〜５，０００ｍＰａ．ｓの溶融粘度および２０℃で
０．８９〜０．９６ｇ／ｃｍ3 、特に０．９１〜０．９４ｇ／ｃｍ3 の密度を有
するポリオレフィンワックスが有利に適している。
【００１４】 更に酸化によって変性されたメタロセンワックス、例えばヨーロッパ特許出願
公開（Ａ）第０，８９６，５９１号明細書に従って空気でワックス溶融物を処理
することによって得ることができるものも適する。ワックス溶融物の酸化処理に
関するこのヨーロッパ特許出願公開明細書に開示された内容を全てここに記載し
たものとする。
【００１５】 ポリオレフィンワックスを製造するためのメタロセン触媒は式Ｍ1 Ｌx で表さ
れるキラルなまたは非キラルな遷移金属化合物である。遷移金属化合物Ｍ1 Ｌx は少なくとも１つのΠ−配位子、例えばシクロペンタジエニル配位子が結合して
いる少なくとも１つの金属中心原子Ｍ1 を有している。更に置換基、例えばハロ
ゲン、アルキル、アルコキシまたはアリール基が金属中心原子Ｍ1 に結合してい
てもよい。Ｍ1 は元素周期律表のIII 、IV、ＶまたはVI主族の元素、例えばＴｉ
、ＺｒまたはＨｆであるのが特に有利である。シクロペンタジエニル配位子は非
置換のシクロペンタジエニル基および置換されたシクロペンタジエニル基、例え
ばメチルシクロペンタジエニル−、インデニル−、２−メチルインデニル−、２
−メチル−４−フェニルインデニル−、テトラヒドロインデニル−またはオクタ
ヒドロフルオレニル基を意味する。Π−配位子は橋架けされていてもまたはされ
ていなくともよく、一つまたは複数のブリッジ──環系を有するブリッジ基を含
む───があってもよい。”メタロセン”とはいわゆる多核メタロセンの様な１
つより多いメタロセン−断片を有する化合物も包含する。これらは任意の置換パ
ターンおよびブリッジ形態を有し得る。かゝる多核メタロセンの個々のメタロセ
ン断片は互いに同じでもまたは互いに相違していてもよい。かゝる多核メタロセ
ンの例には例えばヨーロッパ特許出願公開（Ａ）第０，６３２，０６３号明細書
に開示されている。メタロセンの一般的構造式の例並びに助触媒でのそれの活性
化は中でもヨーロッパ特許出願公開（Ａ）第０，５７１，８８２号明細書に記載
されている。両方のヨーロッパ特許出願公開（Ａ）明細書のこれら対象の内容を
ここに全て記載したものとする。
【００１６】 本発明の特に有利な一つの実施態様での添加物ｂ）は、メタロセン触媒によっ
て製造されたものでなく、７００〜１００，０００ｇ／ｍｏｌの数平均分子量お
よび８０〜１４０℃の滴り点を有するポリエチレンのホモ−またはコポリマーワ
ックスが適する。
【００１７】 本発明の特に有利な一つの実施態様では添加物ｃ）は３０，０００〜２，００
０，０００ｇ／ｍｏｌ、特に１００，０００〜１，０００，０００ｇ／ｍｏｌの
分子量を有するポリテトラフルオロエチレンが適する。
【００１８】 本発明の特に有利な一つの実施態様では添加物ｄ）は、メタロセン触媒によっ
て製造されたのでなく、７００〜１０，０００ｇ／ｍｏｌの数平均分子量並びに
８０〜１６０℃の滴り点を有するポリプロピレン−ホモ−およびコポリマーワッ
クスが適する。
【００１９】 本発明の特に有利な一つの実施態様では添加物ｅ）は、アンモニアまたはエチ
レンジアミンを飽和および／または不飽和脂肪酸と反応させることによって製造
できるアミドワックスが適する。脂肪酸としては例えばステアリン酸、獣脂酸、
パルミチン酸またはエルカ酸が適する。
【００２０】 本発明の特に有利な一つの実施態様では添加物ｆ）は、８０〜１２５℃の滴り
点の他に４００〜８００ｇ／ｍｏｌの数平均分子量を有するＦＴ−パラフィンが
適する。
【００２１】 添加物ｇ）はＣ22〜Ｃ36のカルボン酸炭素酸鎖長を有する酸−およびエステル
ワックスを含むモンタンワックスが好ましい。
【００２２】 このエステルワックスはモンタン酸と炭素原子数２〜６の一価または多価アル
コール、例えばエタンジオール、ブタン−１，３−ジオールまたはプロパン−１
，２，３−トリオールとの反応生成物が好ましい。
【００２３】 特に有利な一つの実施態様における添加物ｈ）はカルナバワックスまたはカン
デリラワックスが適する。
【００２４】 添加物ｉ）は石油精製の際に生じるパラフィンおよびマイクロクリスタリンワ
ックスが適する。これらのパラフィンの滴り点は好ましくは４５〜６５℃であり
、マイクロクリスタリンワックスのそれは７３〜１００℃である。
【００２５】 特に有利な一つの実施態様における添加物ｊ）はエチレン−またはプロピレン
ホモポリマー−および−コポリマーワックスまたはそれらに無水マレイン酸がグ
ラフトしたポリマーを酸化することによって製造できる極性ポリオレフィンワッ
クスが適する。９０〜１６５℃、特に１００〜１６０℃の滴り点、１４０℃（ポ
リエチレンワックス）であるいは１７０℃（ポリプロピレンワックス）で１０〜
１０，０００ｍＰａ．ｓ、特に５０〜５０００ｍＰａ．ｓの溶融粘度および２０
℃で０．８５〜０．９６ｇ／ｃｍ3 の密度を有するポリオレフィンワクスが特に
適する。
【００２６】 特に有利な一つの実施態様における添加物ｋ）はソルビット（ソルビトール）
と飽和および／または不飽和脂肪酸との反応生成物が適する。かゝる脂肪酸とし
てはステアリン酸、獣脂酸、パルミチン酸またはエルカ酸が適する。
【００２７】 添加物ｌ）は好ましくは粉砕されたポリアミド、例えばポリアミド−６、ポリ
アミド−６，６またはポリアミド−１２が適する。このポリアミドの粒度は５〜
２００μｍの範囲内、特に１０〜１００μｍの範囲内が有利である。
【００２８】 添加物ｍ）は粒度が粉砕することによって好ましくは５〜２００μｍ、特に好
ましくは１０〜１００μｍの範囲内にある好ましくは１０，０００〜１，０００
，０００Ｄ、特に１５，０００〜５００，０００の数平均分子量を有する高密度
または低密度のポリオレフィン、例えばポリエチレン、ポリプロピレンまたはプ
ロピレンとエチレンとのコポリマーである。
【００２９】 添加物ｎ）は粒度が粉砕することによって好ましくは５〜２００μｍ、特に好
ましくは１０〜１００μｍの範囲内にある好ましくは５００，０００〜１０，０
００，０００Ｄ、特に好ましくは５００，０００〜２，０００，０００Ｄの数平
均分子量を有する熱可塑性ＰＴＦＥである。
【００３０】 添加物ｏ）は一般に液体の表面張力を下げる両親媒性化合物が適する。この湿
潤剤には例えばアルキルエトキシレート、脂肪アルコールエトキシレート、アル
キルベンゼンスルホナートまたはベタインが適する。
【００３１】 添加物ｐ）は、処方において充填剤または顔料として使用されない珪酸塩が適
する。特に珪酸またはタルクを使用するのが有利である。
【００３２】 成分ａ）と成分ｂ）〜ｐ）との混合比は１〜９９重量％のａ）と１〜９９重量
％のｂ）〜ｐ）との範囲内で変更することができる。成分ｂ）〜ｐ）の複数の成
分よりなる混合物を使用する場合には、表示する量はこれらの成分の合計量に関
する。
【００３３】 特に有利な一つの実施態様において微細化された状態の上述のワックスを本発
明の目的のために使用する。ポリオレフィンワックスと場合によって混入される
助剤および添加物をｄ90＜４０μｍの粒度分布を有する超微細粉末として使用す
るのが特に有利である。
【００３４】 塗料の艶消し、塗料および分散物における分散性および安定性（沈降傾向また
は増粘傾向）、滑り性の改善、硬度および耐磨耗性、粉末塗料における生産性の
向上および顔料分散性の改善、より良好なブロッキング防止性および柔軟感触性
が改善される。本発明のワックス混合物の場合、一般に粉末混合物あるいは溶融
混合物が適する。
【００３５】
【実施例】
表１：使用したワックス混合物の成分の特徴 ┌────────────┬──────┬────┬─────────┐ │ワックスの種類 │ 酸価 │滴り点 │ 粘度 │ ├────────────┼──────┼────┼─────────┤ │ メタロセン-PE-ワックス │ 0mg(KOH)/g │ 124℃ │ 250mPas (140℃) │ ├────────────┼──────┼────┼─────────┤ │ メタロセン-PP-ワックス │ 0mg(KOH)/g │ 135℃ │ 40mPas (170℃) │ ├────────────┼──────┼────┼─────────┤ │酸化メタロセン-PE-ワックス │20mg(KOH)/g │ 114℃ │ 200mPas (120℃) │ ├────────────┼──────┼────┼─────────┤ │ PE-ワックス │ 0mg(KOH)/g│ 125℃ │ 300mPas (140℃) │ ├────────────┼──────┼────┼─────────┤ │ PP-ワックス │ 0mg(KOH)/g│ 160℃* │ 1500mPas (170℃) │ ├────────────┼──────┼────┼─────────┤ │酸化PE-ワックス │20mg(KOH)/g │ 114℃ │ 200mPas (120℃) │ ├────────────┼──────┼────┼─────────┤ │アミドワックス │ 6mg(KOH)/g │ 140℃ │ 10mPas (120℃) │ ├────────────┼──────┼────┼─────────┤ │モンタンワックス 1 │17mg(KOH)/g │ 82℃ │ 30mPas (100℃) │ ├────────────┼──────┼────┼─────────┤ │モンタンワックス 2 │14mg(KOH)/g │ 100℃ │ 300mPas (120℃) │ ├────────────┼──────┼────┼─────────┤ │カルナウバワックス │ 9mg(KOH)/g │ 82℃ │ 30mPas ( 90℃) │ ├────────────┼──────┼────┼─────────┤ │ FT-パラフィン │ 0mg(KOH)/g │ 110℃ │ 20mPas (120℃) │ └────────────┴──────┴────┴─────────┘ * 軟化点 表２：ワックス混合物（全ての混合物がＤＶ50＝８μｍに微細化されている）
┌──┬─────────┬─────────┬──────┬────┐ │略号│成分１ │成分２ │成分３ │混合比 │ ├──┼─────────┼─────────┼──────┼────┤ │M1 │酸化メタロセン-PE-ワックス │カルナウバワックス │ − │ 1:1 │ ├──┼─────────┼─────────┼──────┼────┤ │M2 │メタロセン-PE-ワックス │酸化メタロセン-PE-ワックス │ − │ 7:3 │ ├──┼─────────┼─────────┼──────┼────┤ │M3 │メタロセン-PE-ワックス │アミドワックス │ − │ 1:1 │ ├──┼─────────┼─────────┼──────┼────┤ │M4 │メタロセン-PE-ワックス │PTFE- ワックス │ − │ 9:1 │ ├──┼─────────┼─────────┼──────┼────┤ │M5 │メタロセン-PE-ワックス │酸化メタロセン-PE-ワックス │PTFE-ワックス │12:7:1 │ ├──┼─────────┼─────────┼──────┼────┤ │M6 │ メタロセン-PP-ワックス │アミドワックス │ − │ 1:1 │ ├──┼─────────┼─────────┼──────┼────┤ │M7 │ メタロセン-PP-ワックス │アミドワックス │ − │ 5:1 │ ├──┼─────────┼─────────┼──────┼────┤ │M8 │ メタロセン-PP-ワックス │メタロセン-PE-ワックス │ − │ 1:1 │ ├──┼─────────┼─────────┼──────┼────┤ │M9 │ メタロセン-PP-ワックス │酸化メタロセン-PE-ワックス │ − │ 1:1 │ ├──┼─────────┼─────────┼──────┼────┤ │M10 │酸化メタロセン-PE-ワックス │カルナウバワックス │モンタンワックス │ 2:1:1 │ ├──┼─────────┼─────────┼──────┼────┤ │M11 │メタロセン-PE-ワックス │酸化メタロセン-PE-ワックス │ソルビタンワックス │ 1:1:1 │ ├──┼─────────┼─────────┼──────┼────┤ │M12 │メタロセン-PE-ワックス │FE- パラフィン │ − │ 5:1 │ ├──┼─────────┼─────────┼──────┼────┤ │V1 │酸化メタロセン-PE-ワックス │カルナウバワックス │ − │ 1:1 │ ├──┼─────────┼─────────┼──────┼────┤ │V2 │PE-ワック │酸化-PE-ワックス │ − │ 7:3 │ ├──┼─────────┼─────────┼──────┼────┤ │V3 │PE-ワック │アミドワックス │ − │ 1:1 │ ├──┼─────────┼─────────┼──────┼────┤ │V4 │PE-ワック │PTFE- ワックス │ − │ 9:1 │ ├──┼─────────┼─────────┼──────┼────┤ │V5 │PE-ワック │酸化-PE-ワックス │PTFE-ワックス │ 12:7:1 │ ├──┼─────────┼─────────┼──────┼────┤ │V6 │PP-ワック │アミドワックス │ − │ 1:1 │ ├──┼─────────┼─────────┼──────┼────┤ │V7 │PP-ワック │アミドワックス │ − │ 5:1 │ ├──┼─────────┼─────────┼──────┼────┤ │V8 │PP-ワック │PE-ワック │ − │ 1:1 │ ├──┼─────────┼─────────┼──────┼────┤ │V9 │PP-ワック │酸化-PE-ワックス │ − │ 1:1 │ ├──┼─────────┼─────────┼──────┼────┤ │V10 │酸化-PE-ワックス │モンタンワックス 1 │モンタンワックス 2 │ 2:1:1 │ ├──┼─────────┼─────────┼──────┼────┤ │V11 │PE-ワック │酸化-PE-ワックス │ソルビタントリステアレ│ 1:1:1 │ │ │ │ │-ト │ 1:1:1 │ ├──┼─────────┼─────────┼──────┼────┤ │V12 │PE-ワック │FT- パラフィン │ − │ 5:1 │ └──┴─────────┴─────────┴──────┴────┘ 微細粉末からの水性ワックス分散物の製造： １重量％のＴｙｌｏｓｅ(R) を６０重量％の水に導入撹拌し、短時間膨潤させ
、その後に３９重量％の微細化した酸化ワックスをチローゼ（Ｔｙｌｏｓｅ）溶
液に混入分散させる。
【００３６】 表３：ワックス混合物の分散／安定性 ┌──────┬──────┬────────────────────┐ │ │ ワックス │ 分散／安定性 │ ├──────┼──────┼────────────────────┤ │ 例１ │ Ｍ１ │ 良好／非常に良好 │ ├──────┼──────┼────────────────────┤ │ 例２ │ Ｍ２ │ 良好／非常に良好 │ ├──────┼──────┼────────────────────┤ │ 例３ │ Ｍ９ │ 良好／非常に良好 │ ├──────┼──────┼────────────────────┤ │ 例４ │ Ｍ１０ │ 非常に良好／非常に良好 │ ├──────┼──────┼────────────────────┤ │ 例５ │ Ｖ１ │ 良好／非常に良好 │ ├──────┼──────┼────────────────────┤ │ 例６ │ Ｖ２ │ 良好／非常に良好 │ ├──────┼──────┼────────────────────┤ │ 例７ │ Ｖ９ │ 中位／中位 │ ├──────┼──────┼────────────────────┤ │ 例８ │ Ｖ１０ │ 良好／非常に良好 │ └──────┴──────┴────────────────────┘ 水性アクリル系塗料へのワックス水性分散物の混入： 例２に記載の４重量％のワックス分散物を９６重量％の水性アクリル系塗
料（Mowilith(R) LDM 7460) 中に混入し、次いでフレームコーターでガラス板に
塗布する（６０μｍのウエット塗膜厚）。乾燥後に光沢を測定する。
【００３７】 表４：ワックス混合物の光沢 ┌───────┬───────┬────────┬─────────┐ │ │分散物 │ベースのワックス│光沢（60°の角度）│ ├───────┼───────┼────────┼─────────┤ │アクリル塗料 │ワックスなし │ − │ １２０ │ ├───────┼───────┼────────┼─────────┤ │ 例９ │ 例１ │ Ｍ１ │ ２２ │ ├───────┼───────┼────────┼─────────┤ │ 例１０ │ 例２ │ Ｍ２ │ ２５ │ ├───────┼───────┼────────┼─────────┤ │ 例１１ │ 例３ │ Ｍ９ │ ２５ │ ├───────┼───────┼────────┼─────────┤ │ 例１２ │ 例４ │ Ｍ１０ │ ２０ │ ├───────┼───────┼────────┼─────────┤ │ 例１３ │ 例５ │ Ｖ１ │ ３０ │ ├───────┼───────┼────────┼─────────┤ │ 例１４ │ 例６ │ Ｖ２ │ ３０ │ ├───────┼───────┼────────┼─────────┤ │ 例１５ │ 例７ │ Ｖ９ │ ２８ │ ├───────┼───────┼────────┼─────────┤ │ 例１６ │ 例８ │ Ｖ１０ │ ２５ │ └───────┴───────┴────────┴─────────┘ 艶消しおよび滑りの目的でのニトロセルロース標準塗料中への微細化ワックス
の混入： ２重量％の微細化ワックスをディソルバーによって９８重量％のＮＣ−塗料に
導入分散させ、次いでフレームコーターでガラス板に塗布する（６０μｍのウエ
ット塗膜厚）。乾燥後に光沢を測定する。
【００３８】 表５：ワックス混合物の光沢および滑り ┌───────┬───────┬─────────┬────────┐ │ │ワックス │光沢（60°の角度）│ 滑り │ ├───────┼───────┼─────────┼────────┤ │ニトロセルロース塗料 │ワックスなし │ １３８ │ ０．４２ │ ├───────┼───────┼─────────┼────────┤ │ 例１７ │ Ｍ３ │ − │ ０．１７ │ ├───────┼───────┼─────────┼────────┤ │ 例１８ │ Ｍ４ │ ４５ │ ０．１２ │ ├───────┼───────┼─────────┼────────┤ │ 例１９ │ Ｍ５ │ − │ ０．０９ │ ├───────┼───────┼─────────┼────────┤ │ 例２０ │ Ｍ６ │ ２５ │ ０．１０ │ ├───────┼───────┼─────────┼────────┤ │ 例２１ │ Ｍ７ │ ２５ │ − │ ├───────┼───────┼─────────┼────────┤ │ 例２２ │ Ｍ８ │ ３０ │ ０．２５ │ ├───────┼───────┼─────────┼────────┤ │ 例２３ │ Ｍ９ │ ４１ │ ０．２５ │ ├───────┼───────┼─────────┼────────┤ │ 例２４ │ Ｍ１０ │ ３０ │ ０．１５ │ ├───────┼───────┼─────────┼────────┤ │ 例２５ │ Ｖ３ │ ２７ │ ０．２２ │ ├───────┼───────┼─────────┼────────┤ │ 例２６ │ Ｖ４ │ ５０ │ ０．１５ │ ├───────┼───────┼─────────┼────────┤ │ 例２７ │ Ｖ５ │ ４５ │ ０．１５ │ ├───────┼───────┼─────────┼────────┤ │ 例２８ │ Ｖ６ │ ３０ │ ０．１７ │ ├───────┼───────┼─────────┼────────┤ │ 例２９ │ Ｖ７ │ ３０ │ ０．１５ │ ├───────┼───────┼─────────┼────────┤ │ 例３０ │ Ｖ８ │ ４０ │ ０．３０ │ ├───────┼───────┼─────────┼────────┤ │ 例３１ │ Ｖ９ │ ５０ │ ０．２８ │ ├───────┼───────┼─────────┼────────┤ │ 例３２ │ Ｖ１０ │ ３５ │ ０．２２ │ └───────┴───────┴─────────┴────────┘ 鉛筆硬度および耐磨耗性を改善する目的で白色ハイブリッド粉末塗料に混入： ワックスを高速ミキサー中で個々の原料と互いに混合し、次いで実験室用二軸
スクリュウー式押出機（ＡＰＶ社のＰＣ１９−２５）で１１０℃で押出加工し、
＜１２５μｍに粉砕しそしてアルミニウムおよびスチール製薄板に塗布する。焼
付け（１８０℃で１５分）後に、被覆されたこれらの薄板を、耐候性試験室に２
４時間保存し、その後に鉛筆硬度を（Ｗｏｌｆｆ−Ｗｉｌｂｏｒｍに従って）測
定しそしてテーバー磨耗試験機で磨耗試験を実施する。
【００３９】 表６：鉛筆硬度および磨耗試験 ┌─────────┬───────┬────────┬───────┐ │ │全処方中各１％│Wolf-Wilbormに従│250 回転後の耐│ │ │のワックス │う鉛筆硬度 │磨耗試験 │ ├─────────┼───────┼────────┼───────┤ │ハイブリッド粉末塗料 │ワックス不使用│ ２Ｂ │ ５２ｍｇ │ ├─────────┼───────┼────────┼───────┤ │ 例３３ │ Ｍ２ │ ＨＢ │ ４８ｍｇ │ ├─────────┼───────┼────────┼───────┤ │ 例３４ │ Ｍ３ │ Ｆ │ ３５ｍｇ │ ├─────────┼───────┼────────┼───────┤ │ 例３５ │ Ｍ４ │ Ｆ │ ２５ｍｇ │ ├─────────┼───────┼────────┼───────┤ │ 例３６ │ Ｍ６ │ Ｆ │ ２０ｍｇ │ ├─────────┼───────┼────────┼───────┤ │ 例３７ │ Ｍ７ │ Ｈ │ １５ｍｇ │ ├─────────┼───────┼────────┼───────┤ │ 例３８ │ Ｍ１０ │ ＨＢ │ ２５ｍｇ │ ├─────────┼───────┼────────┼───────┤ │ 例３９ │ Ｖ２ │ Ｂ │ ５０ｍｇ │ ├─────────┼───────┼────────┼───────┤ │ 例４０ │ Ｖ３ │ ＨＢ │ ４１ｍｇ │ ├─────────┼───────┼────────┼───────┤ │ 例４１ │ Ｖ４ │ ＨＢ │ ４２ｍｇ │ ├─────────┼───────┼────────┼───────┤ │ 例４２ │ Ｖ６ │ Ｂ │ ４６ｍｇ │ ├─────────┼───────┼────────┼───────┤ │ 例４３ │ Ｖ７ │ Ｂ │ ３８ｍｇ │ ├─────────┼───────┼────────┼───────┤ │ 例４４ │ Ｖ１０ │ ＨＢ │ ４０ｍｇ │ └─────────┴───────┴────────┴───────┘ 分散性および処理量を向上させる目的で青色ハイブリッド粉末塗料に混入： ワックスを高速ミキサー中で個々の原料と互いに混合し、次いで実験室用二軸
スクリュウー式押出機（ＡＰＶ社のＰＣ１９−２５）で１１０℃で押出加工す。
その際に押出機で７０％の電力消費量に供給量を調整しなければならない。この
場合、処理量を検査し、＜１２５μｍに粉砕しそしてアルミニウムおよびスチー
ル製薄板に塗布する。焼付け（１８０℃で１５分）後に、被覆されたこれらの薄
板を耐候性試験室に２４時間保存し、その後に色の濃さを測定する。
【００４０】 表７：色の濃さ ┌─────────┬───────┬────────┬───────┐ │ │全処方中各１％│処理量の改善率 │色の濃さ │ │ │のワックス │（％） │ │ ├─────────┼───────┼────────┼───────┤ │ハイブリッド粉末塗料 │ワックス不使用│ − │ １００％ │ ├─────────┼───────┼────────┼───────┤ │ 例４５ │ Ｍ１ │ １８％ │ １１０％ │ ├─────────┼───────┼────────┼───────┤ │ 例４６ │ Ｍ２ │ ２０％ │ １０５％ │ ├─────────┼───────┼────────┼───────┤ │ 例４７ │ Ｍ３ │ １５％ │ １０７％ │ ├─────────┼───────┼────────┼───────┤ │ 例４８ │ Ｍ６ │ ３０％ │ １０５％ │ ├─────────┼───────┼────────┼───────┤ │ 例４９ │ Ｍ８ │ ２５％ │ １０７％ │ ├─────────┼───────┼────────┼───────┤ │ 例５０ │ Ｍ１０ │ ５０％ │ １２０％ │ ├─────────┼───────┼────────┼───────┤ │ 例５１ │ Ｖ１ │ １３％ │ １０７％ │ ├─────────┼───────┼────────┼───────┤ │ 例５２ │ Ｖ２ │ １５％ │ １００％ │ ├─────────┼───────┼────────┼───────┤ │ 例５３ │ Ｖ３ │ １０％ │ １０２％ │ ├─────────┼───────┼────────┼───────┤ │ 例５４ │ Ｖ６ │ １０％ │ １００％ │ ├─────────┼───────┼────────┼───────┤ │ 例５５ │ Ｖ８ │ １５％ │ １０５％ │ ├─────────┼───────┼────────┼───────┤ │ 例５６ │ Ｖ１０ │ ４５％ │ １１２％ │ └─────────┴───────┴────────┴───────┘ ブロッキング性および感触を評価するためにアルキッド樹脂塗料に混入： ２重量％の微細化ワックスをディソルバーによってアルキッド樹脂中に混入し
、その後にフレームコーターでガラス（少なくともそれぞれ２枚の板）に塗布す
る（６０μｍのウエット塗膜厚）。耐候性試験室に２４時間保存した後に、該板
をオーブンで５０℃で２４時間保存する。その際に被覆を有する各板を互いに重
ねて置きそして５００ｇの負荷を掛ける。次いでブロック挙動を評価する。
【００４１】 表８：ブロック挙動の評価 ┌─────┬────────────────────────────┐ │評価表 │耐ブロッキング性 │ ├─────┼────────────────────────────┤ │なし │ブロッキングなし │ ├─────┼────────────────────────────┤ │痕跡あり │非常に僅かなブロッキングが認められる │ ├─────┼────────────────────────────┤ │僅かに有り│上側の板を持ち上げた時に、直ぐしたの板が付いて来るが、数│ │ │分後に離れる。 │ ├─────┼────────────────────────────┤ │若干有り │上側の板を持ち上げた時に、直ぐ下側の板も付いて来るが、力│ │ │を感じる程にかけることなしに離れる。 │ ├─────┼────────────────────────────┤ │有り │上側の板を持ち上げた時に、直ぐ下側の板も付いて来るが、僅│ │ │かな力で分離できる。 │ ├─────┼────────────────────────────┤ │顕著に有り│板を分離するのに力を強くかけなければならない。 │ └─────┴────────────────────────────┘ 表９：ワックス混合物の感触
┌───────┬──────┬───────────┬───────┐ │ │ワックス │ 手触り（主観） │ブロックング性│ ├───────┼──────┼───────────┼───────┤ │アルキッド樹脂塗料│ワックスなし│塑性、僅かに粘着 │顕著にあり │ ├───────┼──────┼───────────┼───────┤ │ 例５７ │ Ｍ３ │良好な手触り、粘着なし│痕跡あり │ ├───────┼──────┼───────────┼───────┤ │ 例５８ │ Ｍ４ │手触り良好、非常に滑ら│なし │ │ │ │か │ │ │ │ │ │ │ ├───────┼──────┼───────────┼───────┤ │ 例５９ │ Ｍ６ │手触り良好、滑らか │痕跡あり │ ├───────┼──────┼───────────┼───────┤ │ 例６０ │ Ｍ１０ │柔らか、感じよし、 │僅かにあり │ │ │ │若干滑らか │ │ │ │ │ │ │ ├───────┼──────┼───────────┼───────┤ │ 例６１ │ Ｖ３ │手触り良好、非常に僅か│僅かにあり │ │ │ │な粘着性あり │ │ ├───────┼──────┼───────────┼───────┤ │ 例６２ │ Ｖ４ │手触り良好、滑らか │僅かにあり │ ├───────┼──────┼───────────┼───────┤ │ 例６３ │ Ｖ６ │僅かに粘着性あり │若干あり │ ├───────┼──────┼───────────┼───────┤ │ 例６４ │ Ｍ１０ │感じ良し │僅かにあり │ └───────┴──────┴───────────┴───────┘ 木製板に塗布される２成分系ポリウレタン（ＰＵＲ）塗料への混入および研磨
性の評価： ２成分系ポリウレタン塗料の第一成分に２あるいは４重量％の微細
化ワックスを混入し、その後に第二成分と混合しそして木製板に刷毛で縦横塗装
する。その後に耐候性試験室で２４時間乾燥させる。次いで研磨試験を実施し、
その際に研磨紙（２４０細粒）を木製ブロック上に引き延ばし、圧力を負荷せず
に木製板上を２０回往復させ、その後に磨耗を評価する。研磨紙への付着量が少
なければ少ない程、耐研磨性が良好である。
【００４２】 表１０：塗布した塗料の耐研磨性： ┌───────┬──────┬───────────────────┐ │ │ワックス │耐研磨性 │ ├───────┼──────┼───────────────────┤ │２成分PUR-塗料│ワックスなし│非常に悪い、既に10往復で研磨紙が詰まる│ ├───────┼──────┼───────────────────┤ │ 例６５ │ Ｍ１ │中位、研磨紙が殆ど詰まる │ ├───────┼──────┼───────────────────┤ │ 例６６ │ Ｍ３ │非常に良好、２０往復後でも詰まりなし │ ├───────┼──────┼───────────────────┤ │ 例６７ │ Ｍ６ │非常に良好、２０往復後でも詰まりなし │ ├───────┼──────┼───────────────────┤ │ 例６８ │ Ｍ７ │良好、研磨紙に僅かに詰まりあり │ ├───────┼──────┼───────────────────┤ │ 例６９ │ Ｍ１０ │良好、研磨紙に僅かに詰まりあり │ ├───────┼──────┼───────────────────┤ │ 例７０ │ Ｖ１ │悪い、２０往復後に研磨紙が詰まている │ ├───────┼──────┼───────────────────┤ │ 例７１ │ Ｖ３ │良好、研磨紙に僅かに詰まりあり │ ├───────┼──────┼───────────────────┤ │ 例７２ │ Ｖ６ │良好、研磨紙に僅かに詰まりあり │ ├───────┼──────┼───────────────────┤ │ 例７３ │ Ｖ７ │悪い、２０往復後に研磨紙が詰まている │ ├───────┼──────┼───────────────────┤ │ 例７４ │ Ｖ１０ │悪い、２０往復後に研磨紙が詰まている │ └───────┴──────┴───────────────────┘
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (51)Int.Cl.7 識別記号 ＦＩ テーマコート゛(参考） Ｃ０９Ｄ 123/12 Ｃ０９Ｄ 123/12 123/30 123/30 151/06 151/06 (81)指定国 ＥＰ(ＡＴ，ＢＥ，ＣＨ，ＣＹ， ＤＥ，ＤＫ，ＥＳ，ＦＩ，ＦＲ，ＧＢ，ＧＲ，ＩＥ，Ｉ Ｔ，ＬＵ，ＭＣ，ＮＬ，ＰＴ，ＳＥ，ＴＲ)，ＣＮ，Ｊ Ｐ，ＵＳ (72)発明者 ノヴィッキ・ディーター ドイツ連邦共和国、ゲルストーフェン、ラ イプツィガー・ストラーセ、23 Ｆターム(参考） 4J002 AE031 AE032 BB201 BD152 CL002 GH01 4J038 BA212 CB002 CB022 CB082 CB102 CB142 CB182 CD122 CP032 DG001 DH002 HA456 JA02 JA53 JB12 KA07 KA09 KA20 MA12 MA14 NA01 NA10 NA11 NA26

Claims (10)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】 ａ）メタロセン触媒によって製造されるＣ2 〜Ｃ18−α−オレフィンのホモ−ま たはコポリマー並びにメタロセン触媒によって製造された長鎖のポリオレフ ィンから製造された分解ワックスと 助剤としての以下の群から選択される１種類以上の他のワックス： ｂ）ＰＥ−ワックス、 ｃ）ＰＴＦＥ−ワックス、 ｄ）ＰＰ−ワックス、 ｅ）アミドワックス、 ｆ）ＦＴ−パラフィン、 ｇ）モンタンワックス、 ｈ）天然ワックス、 ｉ）マクロ−およびマイクロクリスタリンパラフィン、 ｊ）極性ポリオレフィンワックス、または ｋ）ソルビタンエステル、 ｌ）ポリアミド、 ｍ）ポリオレフィン、 ｎ）ＰＴＦＥ、 ｏ）湿潤剤、 ｐ）珪酸塩 を含有する混合物を塗料の性質改善に用いる方法。
  2. 【請求項２】 成分ａ）がメタロセンワックスの酸化物である、請求項１に
    記載の方法。
  3. 【請求項３】 成分ａ）がエチレンまたはプロピレンのホモ−またはコポリ
    マーである、請求項１または２に記載の方法。
  4. 【請求項４】 成分ａ）として挙げられるワックスが１４０℃で１０〜１０
    ，０００ｍＰａ．ｓの溶融粘度を有する、請求項１〜３のいずれか一つに記載の
    方法。
  5. 【請求項５】 成分ａ）として挙げられるワックスが０．８７〜１．０３ｇ
    ／ｃｍ3 の密度を有する、請求項１〜４のいずれか一つに記載の方法。
  6. 【請求項６】 成分ｂ）として挙げられるワックスがメタロセン触媒によっ
    て製造されたのでない７００〜１０，０００ｇ／ｍｏｌの数平均分子量を有する
    ポリエチレンワックスである、請求項１〜５のいずれか一つに記載の方法。
  7. 【請求項７】 成分ｂ）として挙げられるワックスがメタロセン触媒によっ
    て製造されたのでない７００〜１０，０００ｇ／ｍｏｌの数平均分子量を有する
    ポリプロピレンワックスである、請求項１〜５のいずれか一つに記載の方法。
  8. 【請求項８】 成分ｊ）として挙げられるワックスが酸化または無水マレイ
    ン酸のグラフトで変性されたポリエチレンまたはポリプロピレンワックスである
    、請求項１〜７のいずれか一つに記載の方法。
  9. 【請求項９】 微細化されたワックスを使用する請求項１〜８のいずれか一
    つに記載の方法。
  10. 【請求項１０】 請求項１〜９のいずれか一つに記載のワックス混合物を含
    有する塗料。
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