CN103911022B - 一种粒径可控的纳米二氧化硅及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明是一种粒径可控的纳米二氧化硅及其制备方法,涉及二氧化硅的粒化技术。目前可知的制备技术所制得的纳米二氧化硅,其粒径难以控制,在一个相对较大的范围1~30um内分布。本发明提出一种粒径可控的纳米二氧化硅及其制备方法,以解决上述缺陷。本发明用泡花碱、硫酸制得浆料,用雾化器制得母料,用流化粉碎机粉碎母料制得成品。成品粒度为4~6um,分布集中,大颗粒明显减少。

Description

一种粒径可控的纳米二氧化硅及其制备方法
技术领域
本发明涉及二氧化硅的粒化技术,尤其涉及一种粒径可控的纳米二氧化硅及其制备方法。
背景技术
近年来,我国涂料工业方兴未艾,涂料总产量跃居世界前列,形成了一个以涂料为中心的产业群,积极推动涂料领域的技术创新和发展。根据涂料反光的强度,大致可将涂料归类为亮光、亚光、无光三大类。由于亮光涂料反光高,明亮刺眼,不符合当今人们追求休闲时尚的主流,其市场占有率逐年下降。相反,光线柔和的亚光或无光涂料的需求正急剧增加。这为研究如何消除涂料的高光性创造了有利的市场环境。
采用纳米二氧化硅添加到涂料中,能有效改变涂料的表面粗糙度,有效消除亮光涂料的反光性,使亮光涂料变成亚光甚至无光涂料,因为纳米二氧化硅的这一用途,纳米二氧化硅也被称为消光剂或消光粉。
目前可知的制备技术所制得的纳米二氧化硅,其粒径难以控制,在一个相对较大的范围1~30um内分布。由于粒径分布范围大,导致涂料表面粗糙度不够均匀,涂刷面的不同部位的反光度不均匀,触摸的手感也不均。
有鉴于此,本发明提出一种粒径可控的纳米二氧化硅及其制备方法,以解决上述缺陷。
发明内容
本发明的目的在于改进纳米二氧化硅的制备方法,使制得的纳米二氧化硅获得更趋于集中的粒径分布。
为了达成上述目的,本发明的技术方案如下。
一种粒径可控的纳米二氧化硅的制备方法,由下列步骤组成:
(1)向合成釜内加入泡花碱,在常温状态下,开启搅拌,加入硫酸,控制酸流率调节PH为1~4,缓慢反应,待造粒均匀,制得浆料;
(2)向步骤(1)的浆料中加入硅烷偶联剂或表面改性剂,搅拌均匀后,升温至60~100℃,恒温老化1小时后,转移到板框洗涤。
(3)将步骤(2)洗涤好的物料打散制成浆料,将浆料送入干燥系统干燥,干燥系统进口温度为400~500℃,干燥后将浆料转移到雾化器制得母料。
(4)将步骤(3)制得的母料投入流化粉碎机中,调节粉碎进气量、分级机转速、密封器压力、引风机风量,制得成品。
另一个实施例中,泡花碱的浓度为10~50Be(波美度),硫酸浓度为10%~50%,酸流率为0.5~3.0m3/h。
另一个实施例中,粉碎进气量为2.3~2.5kg,分级机转速为45~70Hz,密封压力为3kg,引风机流量为-2.0。
一种粒径可控的纳米二氧化硅,平均粒径D50为4~6um,按照下列步骤制得:
(1)向合成釜内加入泡花碱,在常温状态下,开启搅拌,加入硫酸,控制酸流率调节PH为1~4,缓慢反应,待造粒均匀,制得浆料;
(2)向步骤(1)的浆料中加入硅烷偶联剂或表面改性剂,搅拌均匀后,升温至60~100℃,恒温老化1小时后,转移到板框洗涤。
(3)将步骤(2)洗涤好的物料打散制成浆料,将浆料送入干燥系统干燥,干燥系统进口温度为400~500℃,干燥后将浆料转移到雾化器制得母料。
(4)将步骤(3)制得的母料投入流化粉碎机中,调节粉碎进气量、分级机转速、密封器压力、引风机风量,制得成品。
另一个实施例中,泡花碱的浓度为10~50Be(波美度),硫酸浓度为10%~50%,酸流率为0.5~3.0m3/h。
另一个实施例中,粉碎进气量为2.3~2.5kg,分级机转速为45~70Hz,密封压力为3kg,引风机流量为-2.0。
采用本发明的技术方案后,其有益效果是:制得的纳米二氧化硅粒径分布比较集中,大颗粒占比明显减少,成品消光效果明显均匀,手感一致。
以下结合具体实施方式对本发明做进一步阐述。
附图说明
图1是实施例一的母料粒度分布检测图;
图2是实施例一的成品粒度分布检测图;
图3是实施例一国内比照样品的粒度分布检测图;
图4是实施例二的母料粒度分布检测图;
图5是实施例二的成品粒度分布检测图;
图6是实施例二国内比照样品的粒度分布检测图;
图7是实施例三的母料粒度分布检测图;
图8是实施例三的成品粒度分布检测图;
图9是实施例三的国内比照样品的粒度分布检测图。
具体实施方式
本发明实施例中的粒度数据是采用激光粒度分析仪检测得。激光粒度分析仪将粒度离散为0.2um~500um之间的多个预设的检测点,并统计每一检测点对应粒度百分量,标记为微分参考;累计某一微分参考及其之前的和数,标记为积分参考。并用积分参为50%的点作为样品粒度,该点所对应的粒径即是平均粒径D50。
实施例一
制备纳米二氧化硅,由下列步骤完成:
步骤(1):向合成釜内加入10Be(波美度)的泡花碱,在常温状态下,开启搅拌,加入浓度为10%的硫酸,控制酸流率0.5m3/h,调节PH为4,缓慢反应,待造粒均匀,制得浆料;
步骤(2):向步骤(1)的浆料中加入硅烷偶联剂,搅拌均匀后,升温至60℃,恒温老化1小时后,转移到板框洗涤。
步骤(3):将步骤(2)洗涤好的物料打散制成浆料,将浆料送入干燥系统干燥,干燥系统进口温度为400℃,干燥后将浆料转移到雾化器制得母料。
用激光粒度分析仪检测母料粒径,结果见于图1。
步骤(4):将步骤(3)制得的母料投入流化粉碎机中,调节粉碎进气量2.3kg、分级机转速70Hz、密封器压力3kg、引风机风量-2.0,将母料粉碎为平均粒径(D50)为4um的成品。
制得成品后,用激光粒度检测仪检测样品粒度,其结果见于图2。取国内某厂D50同为4um的样品,检测其粒度,讲过见于图3。对比图2和图3,能明显看出本实施制得的纳米二氧化的粒径范围更为集中。
实施例二
制备粒径可控的纳米二氧化硅,由下列步骤完成:
步骤(1):向合成釜内加入30Be(波美度)的泡花碱,在常温状态下,开启搅拌,加入浓度为30%的硫酸,控制酸流率1.75m3/h,调节PH为2.5,缓慢反应,待造粒均匀,制得浆料;
步骤(2):向步骤(1)的浆料中加入表面改性剂,搅拌均匀后,升温至80℃,恒温老化1小时后,转移到板框洗涤。
步骤(3):将步骤(2)洗涤好的物料打散制成浆料,将浆料送入干燥系统干燥,干燥系统进口温度为450℃,干燥后将浆料转移到雾化器制得母料。
用激光粒度分析仪检测母料粒径,结果见于图4。
步骤(4):将步骤(3)制得的母料投入流化粉碎机中,调节粉碎进气量2.4kg、分级机转速58Hz、密封器压力3kg、引风机风量-2.5,将母料粉碎为平均粒径(D50)为5um的成品。
制得成品后,用激光粒度检测仪检测样品粒度,其结果见于图5。取国内某厂D50同为5um的样品,检测其粒度,讲过见于图6。对比图5和图6,能明显看出本实施制得的纳米二氧化的粒径范围更为集中。
实施例三
制备粒径可控的纳米二氧化硅,由下列步骤完成:
步骤(1):向合成釜内加入50Be(波美度)的泡花碱,在常温状态下,开启搅拌,加入浓度为50%的硫酸,控制酸流率3.0m3/h,调节PH为1,缓慢反应,待造粒均匀,制得浆料;
步骤(2):向步骤(1)的浆料中加入硅烷偶联剂,搅拌均匀后,升温至100℃,恒温老化1小时后,转移到板框洗涤。
步骤(3):将步骤(2)洗涤好的物料打散制成浆料,将浆料送入干燥系统干燥,干燥系统进口温度为500℃,干燥后将浆料转移到雾化器制得母料。
用激光粒度分析仪检测母料粒径,结果见于图7。
步骤(4):将步骤(3)制得的母料投入流化粉碎机中,调节粉碎进气量2.5kg、分级机转速45Hz、密封器压力3kg、引风机风量-2.0,将母料粉碎为平均粒径(D50)为6um的成品。
制得成品后,用激光粒度检测仪检测样品粒度,其结果见于图8。取国内某厂D50同为6um的样品,检测其粒度,讲过见于图9。对比图8和图9,能明显看出本实施制得的纳米二氧化的粒径范围更为集中。
上述实施例仅是对本发明技术方案的阐述,不应理解为对本发明的限制。本发明的保护范围以权利要求书为准。

Claims (2)

1.一种粒径可控的纳米二氧化硅的制备方法,其特征在于包括下列步骤:
(1)向合成釜内加入泡花碱,在常温状态下,开启搅拌,加入硫酸,控制酸流率调节pH为1~4,缓慢反应,待造粒均匀,制得浆料;
(2)向步骤(1)的浆料中加入硅烷偶联剂或表面改性剂,搅拌均匀后,升温至60~100℃,恒温老化1小时后,转移到板框洗涤;
(3)将步骤(2)洗涤好的物料打散制成浆料,将浆料送入干燥系统干燥,干燥系统进口温度为400~500℃,干燥后将浆料转移到雾化器制得母料;
(4)将步骤(3)制得的母料投入流化粉碎机中,调节粉碎机进气量为2.3~2.5kg、分级机频率为45~70Hz、密封压力为3kg、引风机风量为-2.0,制得成品。
2.如权利要求1所述的粒径可控的纳米二氧化硅的制备方法,其特征在于:泡花碱的浓度为10~50波美度,硫酸的浓度为10%~50%,酸流率为0.5~3.0m3/h。
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