KR950704193A - 침강 실리카(precipitated silica) - Google Patents

침강 실리카(precipitated silica)

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Abstract

분말 및 거의 구형체 또는 과립인 실리카는 CTAB 비표면적이 140-240㎡/g이며, 높은 초음파 응집 분해인자, 초음파 응집 분해 후, 작은평균 지름 및 지름이 175~275Å인 기공이 구성는 기공 부피가 지름이 400Å이하인 기공이 구성하는 기공 부피의 50%미만을 나타내는 기공 분포를 가짐을 특징으로 한다. 이 실리카는 엘라스토머용 강화 충전제로서 사용될 수 있다. 본 발명은 또한 알칼리 금속 M 규산염을 산성화제와 반응시켜 침강 실리카의 현탁액을 제조한 후, 이 현탁액을 분리 및 건조시키는 것으로 구성된 침강 실리카의 제조 방법에 있어서, 침강을 하기와 같이 수행함을 특징으로 하는 제조 방법에 관한 것이다.；(Ⅰ)반응에 사용하는 알칼리 금속 M 규산염의 총 양의 일부를 형성하는 초기 종결정을 형성하고, 이 종결정 중에 SiO2로서 나타낸 규산염의 농도가 20g/ℓ미만이며, (Ⅱ)초기 종결정 중에 존재하는 M2O의 양의 5%이상이 중화될 때까지 초기 종결정에 산성화제를 첨가하고, (Ⅲ)반응 매질에 산성화제 및 첨가한 규산염의 양(SiO2로서 나타냄)/초기 종결정에 존재하는 규산염의 (SiO2로서 나타냄)의 비율, 즉 응고비가 4보다 크고 100이하인 정도로 나머지 양의 알칼리 금속 M 규산염을 동시에 가함을 특징으로 하는 제조방법.

Description

침강 실리카(PRECIPITATED SILICA)
본 내용은 요부공개 건이므로 전문내용을 수록하지 않았음

Claims (28)

  1. 알칼리 금속 M 규산염을 산성화제와 방응시켜 침강 실리카의 현탁액을 제조한 후, 이 현탁액을 분리 및 건조시키는 것으로 구성된 침강 실리카의 제조 방법에 있어서, 침강을 하기와 같이 수행함을 특징으로 하는 제조 방법；(i)반응에 사용하는 알칼리 금속 M 규산염의 총 양의 일부를 형성하는 초기 종결정을 형성하고, 이 종결정 중에 SiO2로서 나타낸 규산염의 농도가 20g/ℓ미만이며, (ii)초기 종결정 중에 존재하는 M2O의 양의 5%이상이 중화될 때까지 초기 종결정에 산성화제를 첨가하고, (iii)반응 매질에 산성화제 및 첨가한 규산염의 양(SiO2로서 나타냄)/초기 종결정에 존재하는 규산염의 (SiO2로서 나타냄)의 비율, 즉 응고비가 4보다 크고 100이하인 정도로 나머지 양의 알칼리 금속 M 규산염을 동시에 가함을 특징으로 하는 제조방법.
  2. 제1항에 있어서, (ii)단계에서, 초기 종결정 중에 존재하는 M2O의 양의 50%이상이 중화될때까지 산성화제를 첨가함을 특징으로 하는 제조방법.
  3. 제1항 또는 2항에 있어서, (iii)단계에서, 반응 매질에 산성화제 및 알칼리 금속 M 규산염의 나머지 양을 첨가한 규산염의 양(SiO2로서 나타냄)/초기 종결정에 존재하는 규산염의 양(SiO2로서 나타냄)의 비가 12~100, 바람직하게는 12~50이하인 강도로 동시에 가함을 특징으로 하는 제조방법.
  4. 제1항 또는 2항에 있어서, (iii)단계에서, 반응 매질에 산성화제 및 알칼리 금속 M 규산염의 나머지 양을 첨가한 규산염의 양(SiO2로서 나타냄)/초기 종결정에 존재하는 규산염의 양(SiO2로서 나타냄)의 비가 4보다 크고 12미만, 바람직하게는 5~11.5인 정도로 동시에 가함을 특징으로 하는 제조방법.
  5. 제1항 내지 4항중 어느 한 항에 있어서, (iii)단계에서, 첨가되는 산성화제의 양이 첨가된 M2O의 양의 80~90%가 중화되는 정도임을 특징으로 하는 제조방법.
  6. 제1항 내지 5항중 어느 한 항에 있어서, (iii)단계에서, 산성화제 및 규산염의 동시 첨가를 반응 매질의 제1pH인 pH, 이어서, 반응 매질의 제2pH2인 pH가 7<pH2<pH1<9에서 행함을 특징으로 하는 제조방법.
  7. 제1항 내지 6항중 어느 한 항에 있어서, (iii)단계에서, 보충량의 산성화제를 바람직하게는 반응 매질에서의 pH가 3-6.5가 되도록 반응 매질에 가함을 특징으로 하는 제조방법.
  8. 제1항 내지 7항중 어느 한 항에 있어서, 전해질을 사용하지 않음을 특징으로 하는 제조방법.
  9. 제1항 내지 8항중 어느 한 항에 있어서, 초기 종결정에서 SiO2로서 나타낸 규산염 농도가 11g/l이하임을 특징으로 하는 제조방법.
  10. 제1항 내지 9항중 어느 한 항에 있어서, 초기 종결정에서 SiO2로서 나타낸 규산염 농도가 8g/l이하임을 특징으로 하는 제조방법.
  11. 제1항 내지 10항중 어느 한 항에 있어서, 초기 종결정에서 SiO2로서 나타낸 규산염 농도가 10-15g/l임을 특징으로 하는 제조방법.
  12. 제10항 또는 11항에 있어서, 분리가 필터 프레스를 사용하는 여과임을 특징으로 하는 제조방법.
  13. 제10항 또는 11항에 있어서, 건조를 분무화에 의해 행함을 특징으로 하는 제조방법.
  14. 제10항 내지 12항중 어느 한 항에 있어서, 분리를 분무 확산기를 사용하는 분무화에 의해 행함을 특징으로 하는 제조방법.
  15. 제13항 또는 14항에 있어서, 이어서 건조 생성물을 응집시킴을 특징으로 하는 제조방법.
  16. 제13항 또는 14항에 있어서, 건조 생성물을 분쇄한 후 임의로 응집시킴을 특징으로 하는 제조방법.
  17. 제1항 내지 16항중 어느 한 항에 있어서, 실리카 특성이 하기와 같음을 특징으로 한느 침강 실리카의 제조방법；-CATB비표면적(SCTAB)이 140~240㎡/g이며, -초음파 응집 분해 인자(FD)가 11ml보다 크며, -초음파 응집 분해 후, 평균 지름(ψ50)이 2.5ψm미만이다.
  18. 제1항 내지 16항중 어느 한 항에 있어서, 실리카 특성이 하기와 같음을 특징으로 하는 침강 실리카의 제조방법；-CATB비표면적(SCTAB)이 140~240㎡/g이며, -지름이 175~275Å인 기공이 구성하는 기공 부피가 지름이 400Å이하인 기공이 구성하는 기공 부피의 50%미만을 나타내는 기공 분포, -초음파 응집 분해 인자(FD)가 5.5ml보다 크며, -초음파 응집 분해 후, 평균 지름(ψ50)이 5ψm미만이다.
  19. 하기와 같은 특성을 가짐을 특징으로 하는 침강 실리카 -CATB비표면적(SCTAB)이 140~240㎡/g이며, -초음파 응집 분해 인자(FD)가 11ml보다 크며, -초음파 응집 분해 후, 평균 지름(ψ50)이 2.5ψm미만이다.
  20. 하기와 같은 특성을 가짐을 특징으로 하는 침강 실리카 -CATB비표면적(SCTAB)이 140~240㎡/g이며, -지름이 175-275Å인 기공이 구성하는 기공 부피가 지름이 400Å이하인 기공이 구성하는 기공 부피의 50%미만을 나타내는 기공 분포,-초음파 응집 분해 인자(FD)가 5.5ml보다 크며, -초음파 응집 분해 후, 평균 지름(ψ50)이 5ψm미만이다.
  21. 제19항 또는 20항에 있어서, BET비표면적(SBET)이 140~300㎡/g임을 특징으로 하는 실리카.
  22. 제19항 내지 21항중 어느 한 항에 있어서, SBET/SCTAB비가 1.0-1.2임을 특징으로 하는 실리카.
  23. 제19항 내지 21항 중 어느 한 항에 있어서, SBET/SCTAB비가 1.2보다 큼을 특징으로 하는 실리카.
  24. 제19항 내지 23항중 어느 한 항에 있어서, 평균 DOP 오일 흡수치가 150~400㎖/100g임을 특징으로 하는 실리카.
  25. 제19항 내지 24항 중 어느 한 항에 있어서, 평균 크기가 15ψm이상인 분말 형태임을 특징으로 하는 실리카.
  26. 제19항 내지 24항 중 어느 한 항에 있어서, 평균 크기가 80ψm이상인 거의 작은 구형체 형태임을 특징으로 하는 실리카.
  27. 제19항 내지 24항 중 어느 한 항에 있어서, 1mm이상인 과립 형태임을 특징으로 하는 실리카.
  28. 제1항 내지 18항 중 어느 한 항에 따른 제조방법에 의해 수득한 실리카 또는 제19항 내지 27항중 어느 한 항에 따른 실리카의 엘라스토머용 강화 충전제로서의 용도.
    ※ 참고사항:최초출원 내용에 의하여 공개하는 것임.
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