KR970703279A - 침강 실리카의 제조 방법, 아연-함유 침강 실리카 및 이의 엘라스토머 강화용 용도(novel method for preparing precipitated silica, novel zinc-containing precipitated silicas, and use thereof for reinforcing elastomers) - Google Patents

침강 실리카의 제조 방법, 아연-함유 침강 실리카 및 이의 엘라스토머 강화용 용도(novel method for preparing precipitated silica, novel zinc-containing precipitated silicas, and use thereof for reinforcing elastomers) Download PDF

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Abstract

본 발명은 우수한 분산성과 높은 만족할 만한 강화성을 갖는 침상 실리카의 신규 제조 방법에 관한 것이다. 분말, 실질적인 구형 비드 또는 과립 형태인 신규 침강 실리카를 나타내고 있다. 상기 실리카가 90 내지 250m/g의 CTAB 비표면적, 300㎖/100g 이하의 DOP 오일 흡수도, 직경 175 내지 275Å인 기공을 구성하는 기공 부피가 직경 400Å 이하인 기공을 구성하는 50% 이하의 기공 부피인 기공 분포 그리고 1 내지 5중량%의 아연 함량을 갖는 것을 특징으로 하고, 스테아르 산이 120℃에서 2시간 동안 크실렌에서 실리카와 반응할 때, 실리카 표면 ㎚당 소비된 스테아르산 분자 수 N이 1 이하인 것을 특징으로 한다. 또한, 엘라스토머용, 특히 이의 유동성을 향상시키기 위한 강화 충전제로서의 상기 실리카의 용도는 나타내고 있다.

Description

침강 실리카의 제조 방법, 아연-함유 침강 실리카 및 이의 엘라스토머 강화용 용도(NOVEL METHOD FOR PREPARING PRECIPITATED SILICA, NOVEL ZINC-CONTAINING PRECIPITATED SILICAS, AND USE THEREOF FOR REINFORCING ELASTOMERS)
[도면의 간단한 설명]
본 내용은 요부공개 건이므로 전문내용을 수록하지 않았음

Claims (41)

  1. 알칼리 금속 M의 규산염을 산성화제와 반응시켜 그로인해 침전된 실리카의 현탁액을 수득하고, 하기의 방법에 따라 침전을 수행하여, 이 현탁액을 분리하고 건조시키는 것을 포함한 형태의 침전된 실리카를 제조하는 방법 : (i) 알칼리 금속 M의 규산염과 전해질을 함유하는 초기 모액을 형성하고, 상기 초기 모액내에서의 (SiO2으로 표시된) 규산염 농도가 20g/ℓ이하가 되도록 생성시키고, (ii) 상기 모액내에 존재하는 5% 이상 양의 M2O가 중화될 때가지 산성화제를 상기 모액에 첨가하고, (iii) 산성화제 및 알칼리 금속 M의 규산염을 동시에 반응 혼합물에 첨가하여 첨가된 (SiO2으로 표시된) 규산염 양/초기 모액내에 존재하는 (SiO2으로 표시된) 규산염의 양의 비가 4 내지 100이 되도록 하고, 상기 방법은 하기 두개의 공정 (a) 또는 (b) 중의 하나를 포함함: (a) 1종 이상의 아연 화합물 및 그 다음 염기제를 단계 (iii) 이후에 반응 혼합물에 첨가하고, 상기 분리는 여과 및 여과로부터 생겨난 케익을 붕괴시키는 것을 포함하며, 상기 붕괴가 1종 이상의 알루미늄 화합물의 존재 하에서 수행되는 것이 바람직함, (b) 규산염 및 1 종 이상의 아연 화합물을 동시에 단계 (iii) 후에 반응 혼합물에 첨가하고, 상기 분리는 여과 및 여과로부터 생겨난 케익을 붕괴시키는 것을 포함하며, 상기 붕괴가 1종 이상의 알루미늄 화합물의 존재 하에서 수행되는 것이 바람직함.
  2. 제1항에 있어서, 규산염을 산성화제와 반응시켜 침전된 실리카의 현탁액을 수득하고, 하기의 방법에 따라 침전을 수행하여, 이 현탁액을 분리하고 건조시키는 것을 포함한 형태의 침전된 실리카를 제조하는 방법 : (i) 알칼리 금속 M의 규산염으로 이루어진 모액을 이 초기 모액내에서 (SiO2으로 표시된) 규산염 농도가 20g/ℓ이하가 되도록 생성시키고, (ii) 산성화제를 상기 모액내에 존재하는 5% 이상 양의 M2O가 중화될 때가지 상기 모액에 첨가하고, (iii) 산성화제 및 알칼리 금속 M의 규산염을 동시에 반응 혼합물에 첨가하여 첨가된 (SiO2으로 표시된) 규산염 양/초기 모액내에 존재하는 (SiO2으로 표시된) 규산염의 양의 비가 4 내지 100이 되도록 하고, - 다음에 하기의 단계들: (iv) 1종 이상의 아연 화합물을 반응 혼합물에 첨가하고, (v) 바람직하게는 반응 혼합물의 pH 값이 7.4 내지 10, 특히 7.8 내지 9가 될 때까지 염기제를 반응 혼합물에 첨가하고, (vi) 바람직하게는 반응 혼합물의 pH 값이 7 이상, 특히 7 내지 8.5가 될 때까지 산성화제를 반응 혼합물에 첨가하는 것을 수행하고, - 분리는 여과 및 여과로부터 생겨난 케익을 붕괴시키는 것을 포함하며, 상기 붕괴가 1종 이상의 알루미늄 화합물의 존재 하에서 수행된다.
  3. 제2항에 있어서, 단계 (iii) 및 단계 (iv) 사이에서, 바람직하게는 반응 혼합물의 pH의 값이 3 내지 6.5가 될 때까지 산성화제를 반응 혼합물에 첨가하는 것을 특징으로 하는 방법.
  4. 제1항에 있어서, 규산염을 산성화제와 반응시켜 침전된 실리카의 현탁액을 수득하고, 하기의 방법에 따라 침전을 수행하여, 이 현탁액을 분리하고 건조시키는 것을 특징으로 하는 방법 :(i) 초기 모액내에서 (SiO2으로 표시된) 규산염 농도가 20g/ℓ이하가 되도록 알칼리 금속 M의 규산염으로 이루어진 초기 모액을 생성시키고, (ii) 산성화제를 상기 모액내에 존재하는 5% 이상 양의 M2O가 중화될 때가지 상기 모액에 첨가하고, (iii) 산성화제 및 알칼리 금속 M의 규산염을 동시에 반응 혼합물에 첨가하여 첨가된 (SiO2으로 표시된) 규산염 양/초기 액내에 존재하는 (SiO2으로 표시된) 규산염 양의 비가 4 내지 100이 되도록 하고, (iv) 규산염 및 1종 이상의 아연 화합물을 반응 혼합물에 동시에 첨가한다.
  5. 제4항에 있어서, 단계 (iv) 후에, 산성화제를 반응 혼합물에 첨가하는 것을 특징으로 하는 방법.
  6. 제4항 또는 제5항에 있어서, 분리는 여과 및 여과로부터 생겨난 케익을 붕괴시키는 것을 포함하며, 상기 붕괴가 1종 이상의 알루미늄 화합물의 존재 하에서 수행되는 것을 특징으로 하는 방법.
  7. 제1항 내지 제6항 중의 어느 한 항에 있어서, 단계 (ii)에서, 상기 초기 모액 내에 존재하는 50% 이상 양의 M2O가 중화될 때까지 산성화제를 첨가하는 것을 특징으로 하는 방법.
  8. 제1항 내지 제7항 중의 어느 한 항에 있어서, 단계 (iii)에서, 산성화제 및 알칼리 금속 M의 규산염을 동시에 반응 혼합물에 첨가하여, (SiO2으로 표시된) 첨가된 규산염 양/초기 모액 내에 존재하는 (SiO2으로 표시된) 규산염 양의 비가 12 내지 100, 바람직하게는 12 내지 50이 되도록 하는 것을 특징으로 하는 방법.
  9. 제1항 내지 제7항 중의 어느 한 항에 있어서, 단계 (iii)에서, 산성화제 및 알칼리 금속 M의 규산염을 동시에 반응 혼합물에 첨가하여, (SiO2으로 표시된) 첨가된 규산염 양/초기 모액 내에 존재하는 (SiO2으로 표시된) 규산염 양의 비가 4 내지 12, 바람직하게는 5 내지 11.5가 되도록 하는 것을 특징으로 하는 방법.
  10. 제1항 내지 제9항 중의 어느 한 항에 있어서, 단계 (iii) 동안, 첨가된 80 내지 99%의 M2O가 중화되도록 산성화제의 양을 첨가하는 것을 특징으로 하는 방법.
  11. 제1항 내지 제10항 중의 어느 한 항에 있어서, 단계 (iii)에서, 산성화제 및 규산염의 상기 동시첨가를 첫번째로 반응 혼합물의 pH 플래토우, pH1에서, 다음으로 반응 혼합물의 pH 플래토우, pH2에서 수행하여 7<pH2<pH1<9이 되도록 하는 것을 특징으로 하는 방법.
  12. 제1항 내지 제11항 중의 어느 한 항에 있어서, 전해질을 사용하지 않는 것을 특징으로 하는 방법.
  13. 제1항 내지 제12항 중의 어느 한 항에 있어서, 상기 초기 모액 내에서 SiO2로 표시된 규산염 농도가 11g/ℓ 이하인 것을 특징으로 하는 방법.
  14. 제1항 내지 제12항 중의 어느 한 항에 있어서, 상기 초기 모액 내에서 SiO2로 표시된 규산염 농도가 8g/ℓ 이하인 것을 특징으로 하는 방법.
  15. 제14항에 있어서, 상기 모액 내에서 SiO2로 표시된 규산염 농도가 10 내지 15g/ℓ 이하인 것을 특징으로 하는 방법.
  16. 제1항 내지 제15항 중의 어느 한 항에 있어서, 상기 분리가 여압기로써 여과를 수행하는 것을 포함함을 특징으로 하는 방법.
  17. 제1항 내지 제18항 중의 어느 한 항에 있어서, 상기 건조가 분무기로써 수행됨을 특징으로 하는 방법.
  18. 제14항 내지 제16항 중의 어느 한 항에 있어서, 상기 건조가 다중노즐 분무기로써 수행됨을 특징으로 하는 방법.
  19. 제17항 또는 제18항에 있어서, 건조된 생성물을 계속 응집시킴을 특징으로 하는 방법.
  20. 제17항 또는 제18항에 있어서, 건조된 생성물을 계속 분쇄하고, 다음에 임의로 응집시킴을 특징으로 하는 방법.
  21. 제1항 또는 제20항 중의 어느 한 항에 있어서, 아연 화합물의 양을 제조된 침전 실리카가 1 내지 5중량%의 아연을 함유할 정도로 사용하는 것을 특징으로 하는 방법.
  22. 제1항 내지 제21항 중의 어느 한 항에 있어서, 아연 화합물이 유기 또는 무기 아연 염이고, 유기염이 바람직하게는 카르복실산 또는 폴리카르복실산 염으로부터 선택되고 무기염은 바람직하게는 할로겐화물, 옥시할로겐화물, 질산염, 인산염, 황산염 및 옥시술폰산염으로부터 선택되는 것을 특징으로 하는 방법.
  23. 제1항 내지 제22항 중의 어느 한 항에 있어서, 아연 화합물이 황산 아연인 것을 특징으로 하는 방법.
  24. 제1항 내지 제23항 중의 어느 한 항에 있어서, 알루미늄 화합물이 알루민산 알칼리 금속인 것을 특징으로 하는 방법.
  25. 제1항 내지 제24항 중의 어느 한 항에 있어서, 알루미늄 화합물이 알루민산 나트륨인 것을 특징으로 하는 방법.
  26. 제1항 내지 제25항 중의 어느 한 항에 따른 방법에 의해 수득가능한 침전된 실리카.
  27. -90 내지 250㎡/g의 CTAB 비표면적, -300㎖/100g 이하의 DOP 오일 흡수, - 직경이 175 내지 275Å인 기공으로 이루어진 기공부피가 직경이 400Å 이하인 기공으로 이루어진 기공부피의 50% 이하인 기공분포, - 1 내지 5중량%의 아연 함량을 가지고 있으며 스테아르산이 120℃에서 2시간 동안 크실렌 내에서 실리카와 반응할 때 실리카 포면 n㎡당 소비되는 스테아르산의 분자 N이 1 이상인 것을 특징으로 하는 침전된 실리카.
  28. 제27항에 있어서, 아연이 결정형이 아닌 것을 특징으로 하는 실리카.
  29. 제27항 또는 제28항에 있어서, 적어도 N이 1.2, 바람직하게는 적어도 1.5인 것을 특징으로 하는 실리카.
  30. 제27항 내지 제29항 중의 한 항에 있어서, 1.5 내지 4중량%의 아연 함량을 가지는 것을 특징으로 하는 실리카.
  31. 제27 내지 제30항 중의 어느 한 항에 있어서, 하기를 갖는 것을 특징으로 하는 실리카: -90 내지 185㎡/g의 CTAB 비표면적, - 초음파으로의 붕괴 후, 6㎛ 이하, 바람직하게는 5㎛ 이하의 중앙 직경(Φ50).
  32. 제31항에 있어서, 하기를 갖는 것을 특징으로 하는 실리카: -90 내지 140㎡/g의 CTAB 비표면적, - 초음파로의 붕괴 후, 4.5㎛ 이하의 중앙 직경(Φ50).
  33. 제31항에 있어서, 하기를 갖는 것을 특징으로 하는 실리카: -140 내지 185㎡/g의 CTAB 비표면적, - 5.5㎖ 이상의 초음파 붕괴 인자(FD).
  34. 제27항 내지 제31항 중의 어느 한 항에 있어서, 하기를 갖는 것을 특징으로 하는 실리카: - 185 내지 220㎡/g의 CTAB 비표면적, - 초음파 붕괴 후, 8.5㎛ 이하, 바람직하게는 7㎛ 이하의 중앙 직경(Φ50).
  35. 제34항에 있어서, 초음파 붕괴 인자(FD)가 5.5㎖ 이상인 것을 특징으로 하는 실리카.
  36. 제27항 내지 제35항 중의 어느 한 항에 있어서, 평균 크기가 80㎛ 이상인 실질적으로 구형 비드인 형태인 특징으로 하는 실리카.
  37. 제36항에 있어서, 상기 평균 크기가 100㎛ 이상, 특히 150㎛ 이상인 특징으로 하는 실리카.
  38. 제27항 내지 제35항 중의 어느 한 항에 있어서, 평균 크기가 15㎛ 이상의 분말 형태인 것을 특징으로 하는 실리카.
  39. 제27항 내지 제35항 중의 어느 한 항에 있어서, 크기가 1㎜ 이상의 과립 형태인 것을 특징으로 하는 실리카.
  40. 제1항 내지 제25항 중의 어느 한 항에 따른 방법에 의해 수득된 실리카, 또는 제26항 내지 39항 중 어느 한 항에 따른 실라카의, 엘라스토머용 강화 충전재로서의 용도.
  41. 엘라스토머의 유동성을 향상시키기 위한 제1항 내지 25항 중 어느 한 항에 따른 방법에 의해 수득된 실리카, 또는 제26항 내지 39항 중 어느 한 항에 따른 실리카의 용도.
    ※ 참고사항 : 최초출원 내용에 의하여 공개하는 것임.
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