KR960037569A - 실리카 및 알루미늄 술페이트 또는 알룸의 수성 현탁액, 상기 현탁액의 제조 및 사용 방법 - Google Patents

실리카 및 알루미늄 술페이트 또는 알룸의 수성 현탁액, 상기 현탁액의 제조 및 사용 방법 Download PDF

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Abstract

본 발명은 pH가 4 미만이고 고체함량이 10∼50중량%이며, 48시간 동안 방치 후에, 낮은 전단력 하에서 상기 겔 상태인 침강 실리카 및 알루미늄 술페이트의 수성 현탁액에 관한 것이다.
또한, 특히 모르타르 및 콘크리트의 시멘트 혼합물의 분야에서, 상기 현탁액의 제조 및 그의 사용에 관한 것이다.

Description

실리카 및 알루미늄 술페이트 또는 알룸의 수성 현탁액, 상기 현탁액의 제조 및 사용 방법
본 내용은 요부공개 건이므로 전문내용을 수록하지 않았음

Claims (38)

  1. pH가 4 미만이고, 10∼50중량%의 고체 함량을 가지며, 48시간동안 방치한 후에, 낮은 전단력 하에서 가역적인 겔의 형태임을 특징으로 하는, 알루미늄 술페이트, 염기성 알루미늄 술페이트, 알룸 및 그의 혼합물로부터 선택된 실리카 및 알루미늄 화합물의 수성 현탁액.
  2. 제1항에 있어서, pH가 3.5 미만인 것을 특징으로 하는 현탁액.
  3. 제1항 또는 제2항에 있어서, 1∼49중량%, 바람직하게는 3∼35중량%인 실리카 함량(무수 실리카로서 나타냄)을 가지는 것을 특징으로 하는 현탁액.
  4. 제1항 내지 제3항 중 어느 한 항에 있어서, 1∼49중량%, 바람직하게는 3∼40중량%인 알루미늄 화합물 함량(무수 알루미늄 화합물로서 나타냄)을 가지는 것을 특징으로 하는 현탁액.
  5. 제1항 내지 제4항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 알루미늄 화합물이 알루미늄 술페이트인 것을 특징으로 하는 현탁액.
  6. 제1항 내지 제5항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 실리카가 실리카 스모크, 침강 실리카 및 그의 혼합물인 것을 특징으로 하는 현탁액.
  7. 제6항에 있어서, 실리카로서 적어도 하나의 침강 실리카를 함유하는 것을 특징으로 하는 현탁액.
  8. 제6항 또는 제7항에 있어서, 상기 침강 실리카가 140∼200㎡/g의 BET 비표면, 및 140∼200㎡/g의 CTAB 비표면, 공극 직경이 175∼275A으로 이루어진 공극 부피가 400A 이하의 공극 직경으로 이루어진 공극 부피의 50% 이상이고, 바람직하게는 적어도 80㎛의 평균크기를 나타내는 공극 분포를 가지는 실질적으로 구형 비드의 형태인 것을 특징으로 하는 현탁액.
  9. 제6항 또는 제7항에 있어서, 상기 침강 실리카가; -140∼200㎡/g의 CTAB 비표면, -11㎖ 이상의 초음파 분쇄 인자(FD), -초음파로서 분쇄시킨 후, 2.5㎛ 미만의 평균 직경(ø50)인 것을 특징으로 하는 현탁액.
  10. 제6항 또는 제7항에 있어서, 상기 침강 실리카가; -140∼200㎡/g의 CTAB 비표면, -공극 직경이 175∼275A으로 이루어진 공극 부피가 400A 이하의 공극 직경으로 이루어진 공극 부피의 50% 미만을 나타내는 공극 부피인 공극 분포, -5.5㎖ 이상의 초음파 분쇄 인자(FD), -초음파로서 분쇄시킨 후, 5㎛ 미만의 평균직경(ø50)인 것을 특징으로 하는 현탁액.
  11. 제6항 또는 제7항에 있어서, 상기 침강 실리카가: -140∼240㎡/g의 CTAB 비표면, -초음파로써 분쇄시킨 후, 2.8㎛ 미만의 평균 직경(ø50)인 것을 특징으로 하는 현탁액.
  12. 제6항 또는 제7항에 있어서, 상기 침강 실리카가: -140∼240㎡/g의 CTAB 비표면, -공극 직경이 175∼275A으로 이루어진 공극 부피가 400A 이하의 공극 직경으로 이루어진 공극 부피의 55% 미만을 나타내는 공극 부피인 공극 분포, -초음파로써 분쇄시킨 후, 4.5㎛ 미만의 평균 직경(ø50)인 것을 특징으로 하는 현탁액.
  13. 제1항 내지 12항 중 어느 한 항에 있어서, 24시간동안 방치한 후에 낮은 전단력 하에서 가역적인 겔의 형태인 것을 특징으로 하는 현탁액.
  14. 제1항 내지 13항 중 어느 한 항에 있어서, 2시간동안 방치한 후에 낮은 전단력 하에서 가역적인 겔의 형태인 것을 특징으로 하는 현탁액.
  15. 제1항 내지 14항 중 어느 한 형식에 있어서, 24시간동안 방치한 후에 1분간 1s-1의 전단 응력 하에서 측정된 점도가(V1)가 0.6Pa s 이상, 바람직하게는 1.5Pa s 이상인 겔의 형태인 것을 특징으로 하는 현탁액.
  16. 제1항 내지 15항중 어느 한 항에 있어서, 상기 겔이 1분간 500s-1의 전단 응력에 의해 겔을 1분간 50s-1의 전단 응력하에서 측정된 0.35Pa s 이하, 바람직하게는 0.30Pa s 이하인 측정된 점도(Vr)를 가지는 현탁액으로 전환시키는 것을 특징으로 하는 현탁액.
  17. 제1항 내지 16항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 겔이 미세하게 나누어지는 것을 특징으로 하는 현탁액.
  18. 제1항 내지 16항중 어느 한 항에 있어서 상기 실리카가 d10이 4∼10㎛, d50이 15∼30㎛ 및 d90이 50∼100㎛인 입자 크기를 가지는 것을 특징으로 하는 현탁액.
  19. 현탁액이 고체 형태인 실리카를 알루미늄 화합물의 수성 용액과 교반하여 혼합하는 것을 포함하는 것을 특징으로 하는 제1항 내지 제18항 중 어느 한 항에 따른 현탁액의 제조 방법.
  20. 제19항에 있어서, 상기 침강 실리카가 제8항 내지 12항 중 어느 한 항에 정의된 것임을 특징으로 하는 방법.
  21. 제1항 내지 제18항 중 어느 한 항에 있어서, 현탁액이 실리카의 수성 현탁액을 분말 형태인 상기 알루미늄 화합물 및 임의로 물과 교반하여 혼합하는 것을 포함하는 것을 특징으로 하는 현탁액의 제조 방법.
  22. 제1항 내지 제18항 중 어느 한 항에 있어서, 현탁액이 실리카의 수성 현탁액 및 임의로 상기 알루미늄 화합물의 용액과 15∼130℃인 물을 교반하여 혼합하는 것을 포함하는 것을 특징으로 하는 현탁액의 제조 방법.
  23. 제22항에 있어서, 침강 실리카의 수성 현탁액을 기계적으로 교반하고 임의로, 온도가 95∼130℃인 알루미늄 술페이트의 용액과 물을 혼합하는 것을 포함하는 것을 특징으로 하는 방법.
  24. 제21항 내지 제23항중 어느 한 항에 있어서, 상기 수성 실리카 현탁액이 물에서 고체 형태인 실리카와 교반하여 현탁에 의해 수득된 것을 특징으로 하는 방법.
  25. 제24항에 있어서 상기 수성 실리카 현탁액이 침강 실리카, 특히 제8항 내지 제12항 중 어느 한 항에 정의된 침강 실리카를 기계적으로 교반하여 현탁에 의해 수득된 것을 특징으로 하는 방법.
  26. 제24항 또는 제25항에 있어서, 현탁액이 물에서 현탁 단계 후에 기계적으로 분쇄되는 것을 특징으로 하는 방법.
  27. 제26항에 있어서, 화학적 분쇄를 나트륨 알루미네이트 및 바람직하게는 산을 도입하여 기계적 분쇄와 같이 수행하여 현탁액의 pH가 6 내지 7을 유지하고 A1/SiO2질량비가 1000∼3300ppm인 것을 특징으로 하는 방법.
  28. 제24항 내지 제27항 중 어느 한 항에 있어서, 물에서 현탁 단계 또는 분쇄 단계 후에, 현탁액을 습식 분쇄 또는 초음파를 사용한 분쇄를 수행하는 것을 특징으로 하는 방법.
  29. 제21항 내지 제23항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 수성 실리카 현탁액이 실리카 침전 반응으로부터 시작된 필터 케이크의 기계적 분쇄에 의해 수득된 침강 실리카의 수성 현탁액인 것을 특징으로 하는 방법.
  30. 제29항에 있어서, 필터 케이크를 하기의 공정: (A) (i) 초기 염기 농축액은 반응에 도입된 알칼리 금속 M 실리케이트의 전체 양의 적어도일 분획 및 전해물을 포함하여 형성되고, 이때 상기 초기 염기 농축액에서 실리케이트 농도(SiO2로 나타냄)가 100g/ℓ 미만이고, 상기 초기 염기 농축액에서 전해물 농도(SiO2로 나타냄)가 17g/ℓ 미만이고, (ii) 산성화 제를 약 7인 반응 혼합물의 pH이 수득될 때까지 상기 염기 농축액에 첨가하고, (iii) 산성화 제를 적합하다면, 알칼리 금속 M 실리케이트의 잔류양과 동시에 반응 혼합물에 첨가하는, 알칼리 금속 M 실리케이트를 산성화 제와 반응시킨 실리카 침전 반응, (B) 8∼40중량%의 고체 함량을 가진 필터 케이크를 회수하기 위한 반응 혼합물의 여과를 포함하는 방법에 의해 수득하는 것을 특징으로 하는 방법.
  31. 제29항에 있어서, 필터 케이크를 하기의 공정: (A) (i) 초기 염기 농축액이 반응에 도입된 알칼리 금속 M 실리케이트의 전체 양의 적어도 일 분획을 포함하여 형성되고, 이때 상기 초기염기 농축액에서 실리케이트 농도(SiO2로 나타냄)가 20g/ℓ 미만이고, (ii) 산성화 제를 상기 초기 염기 농축액에 존재하는 M2O의 적어도 5%의 양이 중성화될 때까지 상기 초기 염기 농축액에서 첨가하고, (iii) 산성화 제 및 알칼리 금속 M 실리케이트의 잔류량을 실리케이트의 첨가량(SiO2로 나타냄)/초기 염기 농축액에 존재하는 실리케이트(SiO2로 나타냄)의 양의 비가 4 이상이고 100 이하인 정도로 동시에 반응 혼합물에 참가하는, 알칼리 금속 M 실리케이트를 산성화 제와 반응시킨 실리카 침전 반응, (B) 8∼40중량%의 고체 함량을 가진 필터 케이크를 회수하기 위한 반응 혼합물의 여과를 포함하는 방법에 의해 수득하는 것을 특징으로 하는 방법.
  32. 제30항 또는 제31항에 있어서, 단계(B)에서 여과를 필터 프레스를 사용하여 수행하는 것을 특징으로 하는 방법.
  33. 제29항 내지 제32항 중 어느 한 항에 있어서, 화학적 분쇄를 나트륨 알루미네이트 및 바람직하게는 산을 도입하여 기계적 분쇄와 함께 수행하여 현탁액의 pH가 6 내지 7을 유지하고 Al/SiO2중량비가 1000∼3300ppm인 것을 특징으로 하는 방법.
  34. 제29항 내지 제33항 중 어느 한 항에 있어서, 분쇄 단계 후에, 습식 분쇄 또는 현탁액을 초음파를 사용하여 분해를 수행하는 것을 특징으로 하는 방법.
  35. 제34항에 있어서, 상기 분쇄 또는 상기 초음파를 사용한 분해후에, 침강 실리카의 상기 수성 현탁액이 고체 함량이 10∼40중량%이고 1분간 50s-1의 전단력 하에서 측정된 점도가 4X10-2미만이고, 30분간 7500rev/분에서 상기 현탁액을 원심분리한 후에 수득된 상등액에 존재하는 실리카의 양이 현탁액에 존재하는 실리카의 50중량% 이상을 나타내는 특징으로 하는 방법.
  36. 제지 펄프의 제조 또는 수 처리용으로, 제1항 내지 18항 중 어느 한 항에 따른 현탁액 또는 제19항 내지 제35항 중 어느 한 항에 따른 방법에 의해 제조된 현탁액을 사용하는 방법.
  37. 모르타르 또는 콘크리트의 시멘트 혼합물의 제조에 있어서, 제1항 내지 18항 중 어느 한 항에 따른 현탁액 또는 제19항 내지 제35항 중 어느 한 항에 따른 방법에 의해 제조된 현탁액을 사용하는 방법.
  38. 유정 또는 천연 가스정의 강화용의 모르타르 또는 콘크리트의 시멘트 혼합물의 제조에 있어서, 제1항 내지 18항 중 어느 한 항에 따른 현탁액 또는 제19항 내지 제35항 중 어느 한 항에 따른 방법에 의해 제조된 현탁액을 사용하는 방법.
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