SK282455B6 - Vodná suspenzia oxidu kremičitého a zlúčeniny hliníka, spôsob jej prípravy a jej použitie - Google Patents

Vodná suspenzia oxidu kremičitého a zlúčeniny hliníka, spôsob jej prípravy a jej použitie Download PDF

Info

Publication number
SK282455B6
SK282455B6 SK440-96A SK44096A SK282455B6 SK 282455 B6 SK282455 B6 SK 282455B6 SK 44096 A SK44096 A SK 44096A SK 282455 B6 SK282455 B6 SK 282455B6
Authority
SK
Slovakia
Prior art keywords
silica
suspension
aqueous
weight
gel
Prior art date
Application number
SK440-96A
Other languages
English (en)
Other versions
SK44096A3 (en
Inventor
Laurent Frouin
Evelyne Prat
Original Assignee
Rhone-Poulenc Chimie
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Rhone-Poulenc Chimie filed Critical Rhone-Poulenc Chimie
Publication of SK44096A3 publication Critical patent/SK44096A3/sk
Publication of SK282455B6 publication Critical patent/SK282455B6/sk

Links

Classifications

    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01B—NON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
    • C01B33/00—Silicon; Compounds thereof
    • C01B33/113—Silicon oxides; Hydrates thereof
    • C01B33/12—Silica; Hydrates thereof, e.g. lepidoic silicic acid
    • C01B33/14—Colloidal silica, e.g. dispersions, gels, sols
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B40/00—Processes, in general, for influencing or modifying the properties of mortars, concrete or artificial stone compositions, e.g. their setting or hardening ability
    • C04B40/0028—Aspects relating to the mixing step of the mortar preparation
    • C04B40/0039—Premixtures of ingredients
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01B—NON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
    • C01B33/00—Silicon; Compounds thereof
    • C01B33/113—Silicon oxides; Hydrates thereof
    • C01B33/12—Silica; Hydrates thereof, e.g. lepidoic silicic acid
    • C01B33/14—Colloidal silica, e.g. dispersions, gels, sols
    • C01B33/141—Preparation of hydrosols or aqueous dispersions
    • C01B33/1415—Preparation of hydrosols or aqueous dispersions by suspending finely divided silica in water
    • C01B33/1417—Preparation of hydrosols or aqueous dispersions by suspending finely divided silica in water an aqueous dispersion being obtained
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01F—COMPOUNDS OF THE METALS BERYLLIUM, MAGNESIUM, ALUMINIUM, CALCIUM, STRONTIUM, BARIUM, RADIUM, THORIUM, OR OF THE RARE-EARTH METALS
    • C01F7/00—Compounds of aluminium
    • C01F7/48—Halides, with or without other cations besides aluminium
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B28/00—Compositions of mortars, concrete or artificial stone, containing inorganic binders or the reaction product of an inorganic and an organic binder, e.g. polycarboxylate cements
    • C04B28/02—Compositions of mortars, concrete or artificial stone, containing inorganic binders or the reaction product of an inorganic and an organic binder, e.g. polycarboxylate cements containing hydraulic cements other than calcium sulfates
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B2103/00—Function or property of ingredients for mortars, concrete or artificial stone
    • C04B2103/10—Accelerators; Activators
    • C04B2103/14—Hardening accelerators
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B2111/00—Mortars, concrete or artificial stone or mixtures to prepare them, characterised by specific function, property or use
    • C04B2111/00034—Physico-chemical characteristics of the mixtures
    • C04B2111/00146—Sprayable or pumpable mixtures
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B2111/00—Mortars, concrete or artificial stone or mixtures to prepare them, characterised by specific function, property or use
    • C04B2111/76—Use at unusual temperatures, e.g. sub-zero

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Ceramic Engineering (AREA)
  • Inorganic Chemistry (AREA)
  • Materials Engineering (AREA)
  • Structural Engineering (AREA)
  • Dispersion Chemistry (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • Geology (AREA)
  • Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
  • Silicon Compounds (AREA)
  • Curing Cements, Concrete, And Artificial Stone (AREA)
  • Paper (AREA)
  • Compounds Of Alkaline-Earth Elements, Aluminum Or Rare-Earth Metals (AREA)
  • Soil Conditioners And Soil-Stabilizing Materials (AREA)
  • Colloid Chemistry (AREA)
  • Solid-Sorbent Or Filter-Aiding Compositions (AREA)
  • Chemical Treatment Of Metals (AREA)
  • Adhesives Or Adhesive Processes (AREA)

Abstract

Opisujú sa vodné suspenzie zrážaného oxidu kremičitého a síranu hlinitého, ktoré majú hodnotu pH nižšiu ako 4 a obsah pevného podielu medzi 10 až 50 hmotnostnými % a ktoré sú po ponechaní v pokoji počas 48 hodín vo forme gélu, pričom uvedený gél je vratný pri miernom strihovom namáhaní. Taktiež sa opisuje spôsob prípravy týchto suspenzií a ich použitie, predovšetkým v oblasti cementových zmesí, mált a betónov.ŕ

Description

Oblasť techniky
Vynález sa týka vodnej suspenzie oxidu kremičitého, predovšetkým zrážaného oxidu kremičitého a zlúčeniny hliníka, predovšetkým síranu hlinitého a spôsobu na prípravu tejto suspenzie.
Vynález sa taktiež týka použitia tejto vodnej suspenzie, predovšetkým v oblasti cementových zmesí na báze cementu a vody a mált a betónov.
Doterajší stav techniky
Vodné suspenzie oxidu kremičitého sa používajú vo veľmi rozmanitých oblastiach a predovšetkým v papierenskom priemysle a v betonárskom priemysle.
V rámci týchto rozličných aplikácií, a to najmä v oblasti betónov, je výhodné disponovať dostupnými suspenziami, ktoré majú vysoký obsah pevného podielu. Ale takéto suspenzie majú vo všeobecnosti nadmerne vysokú viskozitu, čo má za následok ťažkosti pri čerpaní takýchto suspenzií, čím dochádza k obmedzenej použiteľnosti týchto suspenzií v rámci priemyselných aplikácií.
Okrem toho majú tieto suspenzie, a to predovšetkým suspenzie oxidu kremičitého s veľkou veľkosťou častíc oxidu kremičitého, tendenciu k sedimentácii a usadzovaniu počas ich skladovania. Po skladovaní takýchto suspenzií počas niekoľkých dní sa dá skutočne veľmi často pozorovať vytvorenie tvrdej vrstvy, nad ktorou sa nachádza tekutá kaša ochudobnená o určitý obsah pevného podielu. V mnohých prípadoch už potom nie je možné usadený oxid kremičitý opätovne resuspendovať alebo získať suspenziu, ktorá je homogénna a má dostatočne nízku viskozitu na to, aby sa dala ľahko čerpať a bola teda priemyselne využiteľná.
Cieľom vynálezu je teda navrhnúť nové vodné suspenzie obsahujúce oxid kremičitý, ktoré by nemali uvedené nedostatky.
Podstata vynálezu
Hlavným predmetom vynálezu sú teda vodné suspenzie (alebo kaše) obsahujúce oxid kremičitý, výhodne zrážaný oxid kremičitý, ktoré majú tendenciu tvorby gélu v prípade, že sú ponechané v pokoji, čo bráni sedimentácii alebo usadzovaniu suspendovaného produktu počas skladovania a zabezpečuje tak stabilitu suspenzie počas niekoľkých týždňov alebo dokonca niekoľkých mesiacov, keď si suspenzia v podstate zachováva svoju homogenitu počas uvedenej časovej periódy. Okrem toho je vytvorený gél celkom vratný do pôvodnej formy suspenzie už po vystavení miernemu namáhaniu. Tento gél sa môže takto previesť na homogénnu suspenziu miernym strihovým namáhaním, ku ktorému dochádza pri miešaní, pričom opätovne získaná suspenzia má nízku viskozitu a dá sa teda ľahko čerpať.
Suspenziou podľa vynálezu je vodná suspenzia oxidu kremičitého a zlúčeniny hliníka zvolenej z množiny zahrnujúcej síran hlinitý, zásadité sírany hlinité a kamence a ich zmesi, ktorých podstata spočíva v tom, že má hodnotu pH nižšiu ako 4 a obsah pevného podielu medzi 10 a 50 hmotnostnými % a v tom, že potom, ako sa ponechala v pokoji počas 48 hodín, má formu gélu, pričom tento gél sa pri nízkom strihovom napätí dá opäť previesť na pôvodnú suspenziu.
Obsah pevného podielu v suspenzii podľa vynálezu predstavuje 10 až 50 hmotnostných %, výhodne 15 až 45 hmotnostných %. Tento obsah pevného podielu v suspenzii predstavuje napríklad 20 až 40 hmotnostných %.
Suspenzia podľa vynálezu má hodnotu pH (meranú podľa normy ISO štandard 787/9 (pH 5 % suspenzie vo vode)) nižšiu ako 4, výhodne nižšiu ako 3,5 a napríklad nižšiu ako 3. Okrem toho sa toto pH rovná aspoň 2, výhodne aspoň 2,2.
Uvedená suspenzia má výhodne obsah oxidu kremičitého (vyjadrený ako bezvodý oxid kremičitý) medzi 1 a 49 hmotnostnými %, výhodne medzi 3 a 35 hmotnostnými %. Tento obsah oxidu kremičitého môže byť medzi 5 a 30 hmotnostnými %, najmä medzi 8 a 20 hmotnostnými %.
Suspenzia podľa vynálezu má výhodne obsah zlúčeniny hliníka (vyjadrený ako bezvodá zlúčenina hliníka) medzi 1 a 49 hmotnostnými %, výhodne medzi 3 a 40 hmotnostnými %. Tento obsah zlúčeniny hliníka sa môže pohybovať medzi 5 a 35 hmotnostnými %, predovšetkým medzi 10 a 30 hmotnostnými %.
V rámci alternatívneho uskutočnenia vynálezu má uvedená vodná suspenzia obsah oxidu kremičitého medzi 11 a 20 hmotnostnými % a/alebo obsah zlúčeniny hliníka (vyjadrený ako bezvodá zlúčenina hliníka) medzi 21 a 30 hmotnostnými %).
Zlúčenina hliníka prítomná v suspenzii podľa vynálezu je zvolená z množiny zahrnujúcej síran hlinitý, kamence a ich zmesi.
Pod pojmom kamence sa tu rozumejú zmesové zlúčeniny síranu hlinitého so síranmi alkalických kovov všeobecného vzorca MA1(SO4)2.12H2O (kde M znamená napríklad lítium, sodík alebo draslík). Amóniový radikál alebo jednomocné tálium môže taktiež tvoriť kamence so síranom hlinitým.
Zlúčeninou hliníka je výhodne síran hlinitý.
Uvedený síran hlinitý môže pochádzať z bezvodého síranu hlinitého (A12(SO4)3) alebo z hydratovaného síranu hlinitého, (predovšetkým vzorca A12(SO4)3.14H2O alebo A12(SO4)3.18H2O.
Môže ísť o zásaditý síran hlinitý zvolený napríklad zn síranov všeobecného vzorca /AlA(OH)B(SO4)c(H2O)E/n, v ktorom
A sa rovná 1,
B sa pohybuje medzi 0,75 a 2,
C sa pohybuje medzi 0,5 a 1,12,
E sa pohybuje medzi 1,5 a 4 v prípade, že síran je pevný, pričom
E je vyšší ako 4 v prípade, že síran je vo forme vodného roztoku, a
B + 2C sa rovná 3.
Toto môže spĺňať napríklad zásaditý síran hlinitý opísaný v spise US-A-4 877 597.
Môže ísť tiež o zásaditý síran hlinitý zvolený napríklad zo síranov všeobecného vzorca
AlA(OH)B(SO4)c(SiOx)D(H2O)E, v ktorom
A sa rovná 1,
B sa pohybuje medzi 0,75 a 2,
C sa pohybuje medzi 0,3 a 1,12,
D sa pohybuje medzi 0,005 a 0,1,
X je väčšie ako 2 a menšie alebo rovná 4,
E sa pohybuje medzi 1,5 a 4 v prípade, že síran je pevný, pričom
SK 282455 Β6
E je vyššie ako 4 v prípade, že síran je vo forme vodného roztoku, a
B + 2C + 2D(X-2) = 3.
Toto môžu spĺňať napríklad zásadité sírany opísané v spise US-A-4 981 675, keď oxidom kremičitým v suspenzii podľa vynálezu môže byť predovšetkým dymový oxid kremičitý (silica smokes), zrážaný oxid kremičitý, zlúčeniny odvodené od oxidu kremičitého zahrnujúce prevažne oxid kremičitý, ktoré sú zvolené z hlinitokremičitanov, akým je napríklad Tixosil 28, ktorý je komerčne dostupný od firmy Rhone-Poulenc, smektitov alebo kremičitanov horečnatých smektitového typu a ich zmesí, je výhodne zložkou použitou ako oxid kremičitý aspoň jeden zrážaný oxid kremičitý.
Pod pojmom „zrážaný oxid kremičitý“ sa tu rozumie oxid kremičitý získaný zrážaním kremičitanu alkalického kovu kyselinou, najmä anorganickou, pri vhodnom pH zrážacieho prostredia, najmä zásaditom, neutrálnom alebo slabo kyslom pH. Oxid kremičitý sa takto môže pripraviť ľubovoľnou metódou (pridanie kyseliny k zásobnej šarži kremičitanu, celkové alebo čiastočné simultánne pridanie kyseliny alebo kremičitanu, k zásobnej šarži vody alebo kremičitanového roztoku, a podobne), pričom použitá metóda závisí od typu oxidu kremičitého, ktorý sa má získať. Po ukončení zrážania sa uskutoční oddelenie oxidu kremičitého z reakčnej zmesi, pričom toto oddelenie sa vo všeobecnosti uskutočni použitím ľubovoľného známeho prostriedku, napríklad filtračného lisu (kalolisu) alebo vákuového filtra. Takto získaný filtračný koláč sa v prípade potreby premyje. Po prípadnej dezintegrácii sa môže vysušiť ľubovoľným vhodným spôsobom, najmä rozprášením. Získané častice sa môžu potom prípadne zomlieť a/alebo aglomerovať.
V nasledujúcom opise sa pod špecifickým povrchom BET rozumie špecifický povrch stanovený metódou Brunaura, Emmetta a Tellera, opísanou v „Joumal of the Američan Chemical Society, zv. 60, str. 309, február 1938“, a zodpovedajúcej norme NFT štandard 45007 (november 1987).
Špecifický povrch CTAB je vonkajším špecifickým povrchom stanoveným podľa normy NFT štandard 45007 (november 1987)(5.12).
Napokon je potrebné uviesť, že uvedené pomery pórov sa merajú ortuťovou pórometriou, pričom priemery pórov sa vypočítajú použitím Washbumovho vzťahu s kontaktným uhlom theta rovnajúcim sa 130 a povrchovým napätím gama rovnajúcim sa 484 dyn/cm (pórometer Micromeritics 9300).
Výhodná dispergovateľnosť a dezintegrovateľnosť oxidov kremičitých, ktoré sa môžu použiť v suspenziách podľa vynálezu, sa môžu kvantifikovať pomocou špecifického dezintegračného testu.
Uvedený dezintegračný test sa uskutočňuje nasledujúcim spôsobom:
kohézia aglomerátov sa stanoví meraním veľkosti častíc (použitím laserového rozptylu) uskutočneným na suspenzii oxidu kremičitého, ktorá sa predtým dezintegrovala použitím ultrazvuku. Takto sa meria dezintegrovateľnosť oxidu kremičitého (rozdruženie objektov od 0,1 do niekoľko desiatok mikrometrov). Dezintegrácia sa uskutočňuje použitím ultrazvukového generátora vybaveného sondou, ktorá má priemer 19 mm. Meranie veľkosti častíc sa uskutočňuje použitím laserového rozptylu v analyzátore veľkosti častíc Sympatec.
gramy oxidu kremičitého sa navážia do skúšobnej kyvety (výška 6 mm a priemer 4 cm) a hmotnosť oxidu kremičitého sa doplní na 50 gramov pridaním deminerali zovanej vody. Takto sa pripraví vodná suspenzia obsahujúca 4 % oxidu kremičitého, ktorá sa homogenizuje počas 2 minút magnetickým miešadlom. Potom sa uskutoční dezintegrácia ultrazvukom nasledujúcim spôsobom: pri sonde ponorenej do hĺbky 4 cm sa výstupný výkon nastaví tak, aby výchylka ručičky na stupnici výkonu ukazovala na hodnotu 20 % (čo zodpovedá energii 120 Watt/cm2 vysielanej koncom sondy). Táto dezintegrácia sa uskutočňuje počas 420 sekúnd. Meranie veľkosti častíc sa uskutoční potom, ako sa známy objem (vyjadrený v ml) homogenizovanej suspenzie zavedie do cely analyzátora veľkosti častíc.
Hodnota získaného stredného priemeru 0X je menšia úmerne s tým, čím väčšiu dezintegrovateľnosť oxid kremičitý má. Takto sa tiež stanoví pomer (10 x objem zavedenej suspenzie (v ml))/optická hustota suspenzie detegovaná analyzátorom veľkosti častíc (táto optická hustota sa rádovo rovná asi 20). Tento pomer vyjadruje obsah jemného podielu, t. j. obsah častíc menších ako 0,1 mikrometra, ktoré nie sú detegované analyzátorom veľkosti častíc. Tento pomer označovaný ako ultrazvukový dezintegračný faktor (FD) je tým väčší, čím väčšiu dezintegrovateľnosť oxid kremičitý má.
Zrážaný oxid kremičitý, ktorý je výhodne prítomný v suspenzii podľa vynálezu, má všeobecne špecifický povrch CTAB medzi 50 a 250 m2g, najmä medzi 100 a 240 m2g.
Suspenzia podľa vynálezu výhodne obsahuje zrážaný oxid kremičitý, ktorý má veľmi dobrú dispergovateľnosť a dezintegrovateľnosť.
Takto je možné použiť zrážaný oxid kremičitý, ktorý je opísaný v európskej patentovej prihláške EP 0520 862. Predovšetkým môže byť tento zrážaný oxid kremičitý (Sj výhodne vo forme guľových zŕn, ktoré majú špecifický povrch BET medzi 140 a 200 m2/g, špecifický povrch CTAB medzi 140 a 200 m2/g, distribúciu pórov takú, že objem pórov tvorených pórmi, priemer ktorých leží medzi 17,5 a 27,5 nm, predstavuje aspoň 50 %, napríklad aspoň 60 %, objem pórov tvorených pórmi s priemerom menším alebo rovnajúcim sa 40 nm (a výhodne stredná veľkosť aspoň 80 mikrometrov, napríklad aspoň 100 mikrometrov). Tieto zrná môžu mať ultrazvukový dezintegračný faktor (FD) vyšší ako 5,5 ml a stredný priemer (0so) po dezintegrácii ultrazvukom menší ako 5 mikrometrov.
Zrážaný oxid kremičitý, ktorý je všeobecne vo forme práškov, granúl alebo v podstate sférických zŕn aje zvolený z nasledujúcich produktov, sa môže taktiež použiť ako oxid kremičitý, ktorý má vynikajúcu dispergovateľnosť a dezintegrovateľnosť:
- zrážaný oxid kremičitý (S2), ktorý má:
- špecifický povrch CTAB medzi 140 a 240 m2/g,
- ultrazvukový dezintegračný faktor (FD) vyšší ako 11 ml, napríklad vyšší ako 12,5 ml,
- stredný priemer (05O) po dezintegrácii ultrazvukom menši ako 2,5 mikrometra, predovšetkým menší ako 2,4 mikrometra, napríklad menší ako 2,0 mikrometra,
- zrážaný oxid kremičitý (S3), ktorý má:
- špecifický povrch CTAB medzi 140 a 240 m2/g,
- distribúciu pórov takú, že objem pórov tvorený pórmi, ktorých priemer leží medzi 17,5 a 25,5 nm, predstavuje menej ako 50 %, napríklad menej ako 40 %, objemu pórov tvoreného pórmi s priemerom menším alebo rovnajúcim sa 40 nm,
- ultrazvukový dezintegračný faktor (FD) vyšší ako 5,5 ml,
- stredný priemer (0so) po dezintegrácii ultrazvukom menší ako 5 mikrometrov,
- zrážaný oxid kremičitý (S4), ktorý má:
- špecifický povrch CTAB medzi 100 a 140 m2/g,
- stredný priemer (05O) po dezintegrácii ultrazvukom menší ako 2,8 mikrometra, predovšetkým menší ako 2,7 mikrometra, napríklad menší ako 2,5 mikrometra,
- všeobecne ultrazvukový dezintegračný faktor (FD) vyšší ako 3,0 ml,
- zrážaný oxid kremičitý (S5), ktorý má:
- špecifický povrch CTAB medzi 100 a 140 m2/g,
- distribúciu pórov takú, že objem pórov tvorený pórmi, ktorých priemer leží medzi 17,5 a 27,5 nm, predstavuje menej ako 55 %, predovšetkým menej ako 50 %, napríklad menej ako 40 %, objemu pórov tvoreného pórmi s priemerom menšim alebo rovnajúcim sa 40 nm,
- stredný priemer (05o) po dezintegrácii ultrazvukom menši ako 4,5 mikrometra, predovšetkým menši ako 4 mikrometre, napríklad menší ako 3,8 mikrometrov,
- všeobecne ultrazvukový dezintegračný faktor (FD) vyšší ako 3,0 ml.
Oxid kremičitý, najmä zrážaný oxid kremičitý, prítomný v suspenzii podľa vynálezu môže byť jemne rozdružený, predovšetkým následkom mletia (napríklad mletia za mokra) alebo dezintegrácie ultrazvukom.
Použitie zlúčeniny hliníka, predovšetkým síranu hlinitého, taktiež umožňuje stabilizovať suspenzie oxidu kremičitého, ktorý nie je jemne rozdružený a ktorý má naopak veľkú veľkosť častíc, predovšetkým takú, že d|0 leží medzi 4 a 10 mikrometrami, d50 leží medzi 15 a 30 mikrometrami a djo leží medzi 50 a 100 mikrometrami. Veličina d10 označuje taký priemer častíc, pre ktorý platí že 10 % z celkového počtu častíc má menší priemer, ako je tento priemer častíc d|0. Taktiež d50 (alebo d^) označuje taký priemer častíc, pre ktorý platí, že 50 % z celkového počtu častíc (alebo 90 % z celkového počtu častíc) má menší priemer, ako je tento priemer d50 (alebo dgo). Tieto merania veľkosti častíc sa výhodne uskutočnia použitím laserového rozptylu alebo analyzátora veľkosti častíc Cilas. Je potrebné poznamenať, že bez použitia prísady zlúčeniny hliníka takéto suspenzie oxidu kremičitého sedimentujú po menej ako jednotýždňovom skladovaní za tvorby depozitu, ktorý sa nie je možné ľahko opätovne suspendovať, najmä použitím iba mechanického miešania.
Ďalšou podstatnou charakteristikou suspenzie podľa vynálezu je jej schopnosť tvoriť gél potom, ako sa ponechala v pokoji, čo zabraňuje sedimentácii a usadzovaniu počas skladovania a zaručuje stabilitu suspenzie počas niekoľkých týždňov alebo dokonca mesiacov (predovšetkým aspoň troch mesiacov). Suspenzia zostáva počas tohto obdobia homogénna.
Suspenzia teda má v rámci vynálezu po ponechaní v pokoji počas 48 hodín, výhodne už po ponechaní v pokoji počas 24 hodín alebo dokonca po ponechaní v pokoji počas iba 2 hodín formu gélu, pričom tento gél sa dá vratne previesť za mierneho strihového napätia na pôvodnú suspenziu.
Po ponechaní v pokoji počas 24 hodín má takto suspenzia formu gélu, ktorý má viskozitu (Vj), meranú za strihového napätia 1 s'1 počas 1 minúty, vyššiu ako 0,6 Pa.s, výhodne vyššiu ako 1,5 Pa.s, predovšetkým vyššiu ako 2,0 Pa.s (a všeobecne nižšiu ako 25 Pa.s).
Postup na jednoznačné špecifikovanie gólového charakteru suspenzie podľa vynálezu je nasledujúce.
Gél sa zavedie do meracej komôrky MS 125 alebo M3 145 reometra Contraves Rheomat Z115, kde sa podrobí strihovému namáhaniu 500 s’1 počas 1 minúty s cieľom rozbiť gél. Gél sa potom nechá opätovne vytvoriť počas 24 hodín, pričom sa dbá na to, aby meracia komôrka bola prekrytá tesniacou plastikovou fóliou na zabránenie prípadnej dehytratácie gélu. Po uplynutí uvedených 24 hodín sa môžu uskutočniť nasledujúce operácie:
- uskutoční sa meranie viskozity (V,) použitím strihového namáhania 1 s1 počas jednej minúty, pričom nameraná hodnota je proporcionálne tým vyššia, čím je väčšia tendencia suspenzie tvoriť gél,
- potom sa môže uskutočniť ďalšie meranie viskozity (V2) použitím strihového namáhania 50 s'1 počas jednej minúty, pričom nameraná hodnota je proporcionálne tým nižšia, čím krehší je gél, všeobecne má suspenzia podľa vynálezu viskozitu V2 medzi 0,05 a 0,4 Pa.s,
- napokon sa môže uskutočniť tretie meranie viskozity (V3) použitím strihového namáhania 500 s-1 počas jednej minúty, pričom nameraná hodnota je proporcionálne tým nižšia, čím je vyššia čerpateľnosť suspenzie, všeobecne majú suspenzie podľa vynálezu viskozitu V3 medzi 0,03 a 0,35 Pa.s.
Gél, na ktorý suspenzia podľa vynálezu prejde po ponechaní v pokoji počas 48 hodín (výhodne už po pokojovom období 24 hodín alebo dokonca po pokojovom období iba 2 hodiny) je vratný a dá sa previesť späť do formy východiskovej suspenzie miernym strihovým namáhaním. Pri tomto miernom strihovom namáhaní sa uvedený gél takto prevedie na homogénnu suspenziu s nízkou viskozitou, ktorá sa dá ľahko čerpať. Predovšetkým je uvedený gél taký, že ho strihové namáhanie 500 s’1 počas jednej minúty prevedie na suspenziu, ktorá má viskozitu (Vr), meranú pri strihovom namáhaní 50 s’1 počas jednej minúty, najviac rovnajúcu sa 0,35 Pa.s, výhodne rovnajúcu sa 0,30 Pa.s, napríklad najviac rovnajúcu sa 0,25 Pa.s.
Postup stanovenia viskozity Vr je nasledujúci:
Gél sa zavedie do meracej komôrky MS 125 alebo MS 145 reometra Contraves Rheomat Z115. Gél sa potom vystaví strihovému namáhaniu 500 s’1 počas jednej minúty s cieľom rozbiť gél, potom sa uskutoční meranie viskozity Vt získaného produktu použitím strihového namáhania 50 s'1 počas jednej minúty.
Je potrebné poznamenať, že charakteristiky suspenzií podľa vynálezu sa dosiahnu bez použitia povrchovo aktívnych látok a to bez ohľadu na to, či ide o aniónové, katiónové, amfotéme alebo neionogénne povrchovo aktívne činidlá. Suspenzia podľa vynálezu takto výhodne, ale nie nevyhnutne neobsahujú žiadne povrchovo aktívne činidlá.
Ďalším predmetom vynálezu je spôsob prípravy opísaných suspenzií.
Suspenzia podľa vynálezu sa môže prípadne pripraviť spôsobom zahrnujúcim zmiešanie uskutočnené za miešania (predovšetkým mechanickým miešaním) vodného roztoku zlúčeniny hliníka, najmä síranu hlinitého so zlúčeninou odvodenou od oxidu kremičitého a zahrnujúcou prevažne oxid kremičitý a výhodne so zrážaným oxidom kremičitým, ktorý bol opísaný a ktorý má formu prášku, granúl alebo v podstate sférických zŕn, najmä so zrážaným oxidom kremičitým, Sj až S3.
Suspenzia podľa vynálezu sa môže tiež pripraviť spôsobom zahrnujúcim zmiešanie uskutočnené za miešania vodnej suspenzie oxidu kremičitého s uvedenou zlúčeninou hliníka v práškovej forme a prípadne vody. Tu sa môže použiť ľubovoľný typ vodnej suspenzie oxidu kremičitého, akou je vodná suspenzia zrážaného oxidu kremičitého, suspenzia koloidného oxidu kremičitého zvyčajne označovaná ako silikasol, pričom tento posledný uvedený produkt sa môže získať napríklad filtráciou kremičitanu sodného na ionexovej živici, alebo vodná suspenzia zlúčeniny odvode4
SK 282455 Β6 nej od oxidu kremičitého a zahrnujúcej prevažne oxid kremičitý, ktorá už bola definovaná.
Tento spôsob predovšetkým zahrnuje pridanie, pri mechanickom miešaní, síranu hlinitého, napríklad bezvodého alebo hydratovaného, v práškovej forme a prípadne vody k vodnej suspenzii zrážaného oxidu kremičitého a potom následné miešanie takto získanej zmesi.
Suspenzia podľa vynálezu sa môže napokon získať spôsobom zahrnujúcim zmiešanie uskutočnené za miešania vodnej suspenzie oxidu kremičitého a prípadne vody s roztokom uvedenej zlúčeniny hliníka, pričom tento posledný uvedený roztok má teplotu medzi 15 a 130 °C. Tento spôsob zahrnuje predovšetkým zmiešanie pri mechanickom miešaní vodnej suspenzie zrážaného oxidu kremičitého a prípadne vody s roztokom síranu hlinitého (bezvodého alebo výhodne hydratovaného), ktorý má teplotu medzi 15 a 130 °C, výhodne medzi 95 a 130 °C (najmä hydrátu síranu hlinitého, ktorý je pri tejto teplote roztavený v jeho vlastnej kryštalizačnej vode), najmä medzi 100 a 120 °C.
Pri spôsoboch prípravy suspenzie podľa vynálezu, pri ktorých sa používa vodná suspenzia oxidu kremičitého, sa môže táto suspenzia vodná suspenzia oxidu kremičitého prípadne získať suspendovaním vo vode za miešania (predovšetkým mechanickým miešaním) oxidu kremičitého v pevnej forme, najmä oxidu kremičitého v zrážanej forme S] ažS5.
Po tomto stupni suspendovania vo vode sa môže suspenzia dezintegrovať mechanicky. Táto mechanická dezintegrácia (alebo deflokulácia) sa môže uskutočniť v kombinovanom dezintegračno-zmiešavacom zariadení. Všeobecne sa súbežne s touto mechanickou dezintegráciou uskutočňuje chemická dezintegrácia pridaním hlinitanu sodného do uvedeného dezintegračno-zmiešavacieho zariadenia a výhodne súčasne kyseliny (najmä anorganickej kyseliny, akou je kyselina sírová) tak, aby pH suspenzie zostalo medzi 6 a 7 a aby bol hmotnostný pomer Äl/SiO2 medzi 1000 a 3000 ppm. Ako náhle sa tento prídavok uskutoční, môže sa pokračovať v mechanickej dezintegrácii.
Po dezintegračnom stupni alebo stupni suspendovania vo vode (v prípade, že sa nepoužije dezintegračný stupeň) môže sa vykonať mletie za mokra alebo dezintegrácia suspenzie použitím ultrazvuku.
Mletie za mokra sa môže uskutočniť vedením suspenzie cez mlyn typu koloidného alebo guľového mlyna.
Uvedená dezintegrácia ultrazvukom sa môže uskutočniť vystavením suspenzie ultrazvukovému vlneniu použitím vysokovýkonnej ultrazvukovej sondy.
Suspenzia podľa vynálezu sa veľmi výhodne pripraví spôsobom využívajúcim vodnú suspenziu zrážaného oxidu kremičitého, ktorá sa získala mechanickou dezintegráciou (predovšetkým v kombinovanom dezintegračno-zmiešavacom zariadení) filtračného koláča pochádzajúceho zo zrážacej reakcie oxidu kremičitého, pri ktorej sa predovšetkým uvádza do reakcie kremičitan alkalického kovu M s okysľovacím činidlom.
Voľba tohto okysľovacieho činidla a kremičitanu je rutinnou záležitosťou pre odborníka v danom odbore.
Uvedené okysľovacie činidlo je zvyčajne tvorené silnou anorganickou kyselinou, ako je kyselina sírová, kyselina dusičná alebo kyselina chlorovodíková, alebo organickou kyselinou, ako je kyselina octová, kyselina mravčia alebo kyselina uhličitá.
Toto okysľovacie činidlo môže byť zriedené alebo koncentrované. Jeho normalita sa môže pohybovať medzi 0,4 a 36 N, napríklad medzi 0,6 a 1,5 N.
V prípade, keď je okysľovacím činidlom kyselina sírová, jej koncentrácia je výhodne v rozmedzí od 40 do 180 g/l, napríklad od 60 do 130 g/l.
Ako kremičitan sa môže ďalej použiť ľubovoľná zvyčajná forma kremičitanov, ako je metakremičitan, dikremičitan a výhodne kremičitan alkalického kovu M, kde M znamená sodík alebo draslík.
Kremičitan alkalického kovu M má zvyčajne koncentráciu (vyjadrené ako SiO2) medzi 40 a 330 g/l, napríklad medzi 60 a 300 g/l, najmä medzi 60 a 250 g/l.
Zvyčajne sa ako okysľovacie činidlo používa kyselina sírová a ako kremičitan sa používa kremičitan sodný.
V prípade, že sa použije kremičitan sodný, potom má tento kremičitan vo všeobecnosti hmotnostný pomer SiO2/Na20 medzi 2 a 4, predovšetkým medzi 3,0 a 3,7.
V rámci prvého výhodného uskutočnenia vynálezu sa filtračný koláč získa spôsobom zahrnujúcim:
A) zrážaciu reakciu oxidu kremičitého vzájomným pôsobením kremičitanu alkalického kovu M a okysľovacieho činidla, pričom
i) sa vytvorí základný roztok obsahujúci aspoň určitý podiel z celkového množstva kremičitanu alkalického kovu zavedeného do reakcie a elektrolyt, pričom koncentrácia kremičitanu (vyjadrené ako SiO2) v uvedenom východiskovom základnom roztoku je nižšia ako 100 g/l a koncentrácia elektrolytu v uvedenom východiskovom základnom roztoku je nižšia ako 17 g/l, ii) potom sa k uvedenému základnému roztoku pridá okysľovacie činidlo až po dosiahnutie hodnoty pH reakčnej zmesi aspoň približne rovnajúce sa 7, iii) potom sa okysľovacie činidlo pridá k reakčnej zmesi prípadne súčasne so zostatkovým množstvom kremičitanu alkalického kovu,
B) filtráciu reakčnej zmesi s cieľom izolácie filtračného koláča, ktorý má obsah pevného podielu 8 až 40 hmotnostných %.
Nízka koncentrácia kremičitanu a elektrolytu v uvedenom východiskovom základnom roztoku sú v tomto prípade dôležitými podmienkami.
Pri tomto uskutočnení vynálezu sa postupuje nasledujúcim spôsobom.
Predovšetkým sa pripraví zásobný roztok obsahujúci kremičitan a elektrolyt. Množstvo kremičitanu prítomné v základnom roztoku sa môže buď rovnať celkovému množstvu kremičitanu zavedenému do reakcie alebo môže predstavovať iba určitý podiel z tohto celkového množstva.
Pokiaľ ide o elektrolyt, je tu treba chápať výraz „elektrolyt“ v jeho normálne prijatom význame, čo znamená ľubovoľnú iónovú alebo molekulovú látku, ktorá v prípade, že sa rozpustí, rozkladá sa alebo disociuje, pričom vznikajú ióny alebo nabité častice.
Používa sa najmä soľ zo skupiny solí alkalických kovov a kovov alkalických zemín a výhodne sa použije soľ kovu M východiskového kremičitanu a okysľovacieho činidla, napríklad síran sodný v prípade reakcie kremičitanu sodného s kyselinou sírovou.
Podľa základnej charakteristiky tohto uskutočnenia vynálezu je koncentrácia elektrolytu vo východiskovom základnom roztoku (vyššia ako 0 g/l a) nižšia ako 17 g/l, výhodne nižšia ako 14 g/l.
Podľa ďalšej podstatnej charakteristiky tohto uskutočnenia vynálezu je koncentrácia kremičitanu vo východiskovom základnom roztoku (vyššia ako 0 g SiO2 na liter) a nižšia ako 100 g SiO2 na liter. Táto koncentrácia je výhodne nižšia ako 80 g/l, najmä nižšia ako 70 g/l.
SK 282455 Β6
Druhý stupeň uvedeného uskutočnenia spočíva v pridaní okysľovacieho činidla k základnému roztoku uvedeného zloženia.
Toto pridanie spôsobujúce úmerný pokles hodnoty pH reakčnej zmesi sa uskutočňuje až do okamihu, keď sa dosiahne hodnota pH aspoň približne 7, všeobecne hodnota pH medzi 7 a 8.
Ako náhle sa táto hodnota pH dosiahne a v prípade, že východiskový základný roztok obsahuje iba časť z celkového množstva kremičitanu určeného na zavedenie do reakcie, môže sa potom výhodne uskutočniť súčasné pridávanie okysľovacieho činidla a zostávajúceho množstva kremičitanu.
Zrážacia reakcia sa v skutočnosti ukončí až v okamihu, keď sa pridá celé zostávajúce množstvo kremičitanu.
Po ukončení zrážania a predovšetkým po uvedenom súčasnom pridaní oboch zložiek je výhodné uskutočniť dozrievanie reakčnej zmesi, pričom toto dozrievanie môže trvať napríklad počas 5 minút až 1 hodiny.
Napokon je vo všetkých prípadoch (to znamená, ako v prípade východiskového základného roztoku zahrnujúceho iba časť z celkového množstva kremičitanu určeného na zavedenie do reakcie, tak i v prípade východiskového základného roztoku obsahujúceho celé množstvo kremičitanu určené na zavedenie do reakcie) možné pridať dodatočné množstvo okysľovacieho činidla k reakčnej zmesi po zrážaní v prípadnom následnom stupni. Tento prídavok sa všeobecne uskutočňuje až po dosiahnutie hodnoty pH medzi 3 a 6,5, výhodne medzi 4 a 6,5.
Teplota reakčnej zmesi sa vo všeobecnosti pohybuje medzi 70 a 98 °C.
V rámci alternatívnej formy uskutočnenia sa uvedená reakcia uskutočňuje pri konštantnej teplote medzi 80 a 95 °C. Podľa ďalšej alternatívnej formy je teplota na konci reakcie vyššia ako teplota na začiatku reakcie. Teplota na začiatku reakcie sa takto udržiava výhodne medzi 70 a 95 °C. Teplota sa potom zvýši počas niekoľkých minút výhodne na hodnotu medzi 80 a 98 °C a táto teplota sa udržiava až do ukončenia reakcie.
Na konci práve opísaných operácií sa získa reakčná zmes obsahujúca suspenziu oxidu kremičitého.
Stupeň B) tohto prvého výhodného uskutočnenia vynálezu potom spočíva vo filtrácii uvedenej suspenzie oxidu kremičitého s cieľom izolácie filtračného koláča, ktorý má obsah pevného podielu medzi 8 a 40 hmotn. %.
Táto filtrácia sa môže uskutočniť ľubovoľnou vhodnou metódou, napríklad použitím pásového filtra, vákuového rotačného filtra alebo výhodne použitím filtračného lisu (kalolisu).
Filtračné koláče získané z kalolisu majú vo všeobecnosti vysoký obsah pevného podielu.
Je potrebné poznamenať, že opísaný zrážaný oxid kremičitý S] sa môže pripraviť sušením rozprašovaním získaného filtračného koláča (najmä v prípade, keď sa použije kalolis), výhodne použitím viac dýzového rozprašovača, pričom je dodatočne nevyhnutné, aby tento koláč mal bezprostredne pred jeho vysušovaním obsah pevného podielu najviac 24 hmotnostných % (výhodne najviac 23 hmotnostných %) a vyšší ako 18 hmotnostných % (výhodne vyšší ako 20 hmotnostných %), pričom sa tento filtračný koláč môže pred sušením mechanicky a prípadne chemicky dezintegrovať, ako je to uvedené na inom mieste opisnej časti.
V rámci druhého výhodného uskutočnenia vynálezu sa filtračný koláč získa spôsobom zahrnujúcim:
A) zrážaciu reakciu oxidu kremičitého vzájomným pôsobením kremičitanu alkalického kovu M a okysľovacieho činidla, pričom
i) sa vytvorí základný roztok obsahujúci určitý podiel z celkového množstva kremičitanu alkalického kovu zavedeného do reakcie, pričom koncentrácia kremičitanu (vyjadrené ako SiO2) v uvedenom základnom roztoku je nižšia ako 20 g/1, ii) potom sa k uvedenému základnému roztoku pridá okysľovacie činidlo až do okamihu, keď sa neutralizuje aspoň 5 % z množstva M2O prítomného v uvedenom východiskovom základnom roztoku, iii) a k reakčnej zmesi sa súčasne pridá okysľovacie činidlo a zostávajúce množstvo kremičitanu alkalického kovu M tak, že pomer pridaného množstva kremičitanu (vyjadrené ako SiO2) k množstvu kremičitanu prítomnému vo východiskovom základnom roztoku (vyjadrené ako SiO2), nazývané konsolidačným pomerom, je vyššie ako 4 a najviac rovnajúce sa 100,
B) filtráciu reakčnej zmesi s cieľom izolácie filtračného koláča, ktorý má obsah pevného podielu medzi 8 a 40 hmotnostnými %.
V tomto prípade sú veľmi nízke koncentrácie kremičitanu vo východiskovom základnom roztoku a príslušný konsolidačný pomer počas súčasného pridania oboch uvedených zložiek dôležitými podmienkami.
Pri tomto uskutočnení vynálezu sa postupuje nasledujúcim spôsobom.
Najskôr sa pripraví základný roztok, ktorý zahrnuje kremičitan. Množstvo kremičitanu prítomného vo východiskovom základnom roztoku výhodne predstavuje iba určitý podiel z celkového množstva kremičitanu určeného na zavedenie do reakcie.
Podľa základného znaku tohto uskutočnenia je koncentrácia kremičitanu vo východiskovom základnom roztoku (vyššia ako 0 g SiO2 na liter a) nižšia ako 20 g SiO2 na liter.
Táto koncentrácia sa môže rovnať najviac 11 g/1 a prípadne najviac 8 g/1.
Táto koncentrácia sa môže rovnať aspoň 8 g/1, predovšetkým medzi 10 a 15 g/1, a to predovšetkým v prípade, keď sa následná filtrácia uskutočňuje pomocou filtračného lisu (kalolisu).
Uvedený východiskový základný roztok môže obsahovať elektrolyt. Výhodne sa však počas tohto uskutočnenia nepoužíva žiadny elektrolyt, pričom najmä východiskový základný roztok výhodne neobsahuje žiadny elektrolyt.
Druhý stupeň tohto uskutočnenia spočíva v pridaní okysľovacieho činidla k uvedenému základnému roztoku opísaného zloženia.
V tomto druhom stupni sa takto k uvedenému základnému roztoku pridá okysľovacie činidlo až do okamihu, kedy sa dosiahne neutralizácia aspoň 5 %, výhodne aspoň 50 %, množstva M2O prítomného v uvedenom základnom roztoku.
V tomto druhom stupni sa okysľovacie činidlo výhodne pridáva k uvedenému východiskovému základnému roztoku až do okamihu, keď sa neutralizuje 50 až 99 % množstva M2O prítomného v uvedenom východiskovom základnom roztoku.
Ako náhle sa dosiahne požadovaná hodnota neutralizovaného M2O, uskutoční sa potom simultánne pridanie (stupeň III) okysľovacieho činidla a určitého množstva kremičitanu alkalického kovu M tak, že konsolidačný pomer, t. j. pomer pridaného množstva kremičitanu (vyjadrené ako SiO2) k množstvu kremičitanu prítomnému vo východiskovom základnom roztoku (vyjadrené ako SiO2) je vyšší ako 4 a najviac 100.
Podľa alternatívnej formy tohto simultánneho pridania okysľovacieho činidla a určitého množstva kremičitanu alkalického kovu M sa toto pridanie uskutoční tak, že konsolidačný pomer sa predovšetkým rovná 12 až 100, výhodne 12 až 50, najmä 13 až 40.
Podľa ďalšej alternatívnej formy sa simultánne pridanie okysľovacieho činidla a určitého množstva kremičitanu alkalického kovu M uskutoční tak, že konsolidačný pomer je skôr vyšší ako 4 a nižší ako 12, pričom výhodne sa nachádza medzi 5 a 11,5, predovšetkým medzi 7,5 a 11. Táto alternatívna forma sa všeobecne používa v prípade, keď sa koncentrácia kremičitanu vo východiskovom základnom roztoku rovná 8 g/1, predovšetkým 10 až 15 g/1, napríklad 11 až 15 g/1.
Pri stupni iii) je pridané množstvo okysľovacieho činidla výhodne také, že sa neutralizuje 80 až 99 %, napríklad 85 až 97 %, pridaného množstva M2O.
V stupni iii) je možné uskutočniť súčasné pridanie okysľovacieho činidla a kremičitanu pri prvej úrovni hodnoty pH reakčnej zmesi (pH J a potom pri druhej úrovni hodnoty pH reakčnej zmesi (pH2) tak, že 7<pH2<pHl<9.
Zrážacia reakcia je v skutočnosti ukončená, keď sa už pridalo celé zostávajúce množstvo kremičitanu.
Môže byť výhodné, a to predovšetkým po uvedenom simultánnom pridaní, uskutočniť zrenie reakčnej zmesi, pričom toto zrenie môže trvať napríklad 1 až 60 minút predovšetkým 5 až 30 minút.
Napokon sa vyžaduje pridať dostačujúce množstvo okysľovacieho činidla k rekčnej zmesi po zrážaní v následnom stupni, predovšetkým pred prípadným dozrievaním reakčnej zmesi. Toto pridanie sa vo všeobecnosti uskutočňuje až do okamihu, keď sa dosiahne hodnota pH reakčnej zmesi medzi 3 a 6,5, výhodne medzi 4 a 5,5. To umožňuje dosiahnutie neutralizácie celého množstva M2O pridaného počas stupňa iii).
Okysľovacie činidlo použité počas tohto pridávania je všeobecne identické s okysľovacím činidlom použitým počas stupňa iii).
Teplota reakčného stupňa je zvyčajne medzi 60 a 98 “C.
Pridanie okysľovacieho činidla počas stupňa ii) sa výhodne uskutočňuje do východiskového základného roztoku, teplota ktorého sa pohybuje medzi 60 a 96 “C.
Podľa alternatívnej formy sa reakcia uskutočňuje pri konštantnej teplote medzi 75 a 96 °C. Podľa ďalšej alternatívnej formy je teplota na konci reakcie vyššia ako teplota na začiatku reakcie. Teplota na začiatku reakcie sa takto výhodne udržiava medzi 70 a 96 °C a teplota sa potom počas reakcie zvýši v priebehu niekoľkých minút výhodne až na teplotu medzi 80 a 98 °C a pri tejto teplote sa udržiava do konca.
Na konci práve opísaných operácií sa získa reakčná zmes tvorená suspenziou oxidu kremičitého.
Stupeň B) tohto druhého výhodného uskutočnenia podľa vynálezu potom spočíva vo filtrácii uvedenej suspenzie oxidu kremičitého s cieľom získania filtračného koláča, ktorý má obsah pevného podielu medzi 8 a 40 hmotnostnými %.
I keď sa uvedená filtrácia môže uskutočniť ľubovoľným vhodným filtračným prostriedkom (napríklad použitím filtračného lisu, pásového filtra alebo vákuového rotačného filtra), je výhodné uskutočniť túto filtráciu použitím filtračného lisu (kalolisu), napríklad v prípade, keď koncentrácia kremičitanu vo východiskovom základnom roztoku sa aspoň rovná 8 g/1 (a nižšia ako 20 g/1), pričom sa pohybuje predovšetkým medzi 10 a 15 g/1, najmä medzi 11 a 15 g/1.
Filtračné koláče získané použitím filtračného lisu majú vo všeobecnosti veľmi vysoký obsah suchého podielu.
Je potrebné poznamenať, že uvedené zrážané oxidy kremičité S2 až S5 sa môžu pripraviť sušením rozprašovaním, výhodne použitím viacdýzového rozprašovača (všeobecne v prípade, že sa požaduje získať zrážané oxidy kremičité vo forme v podstate sférických zŕn) alebo použitím viacturbínového rozprašovača (všeobecne v prípade, keď sa požaduje získať zrážané oxidy kremičité v práškovej forme), získaného filtračného koláča (získaného všeobecne použitím kalolisu v prípade, že sa požaduje získať zrážané oxidy kremičité vo forme v podstate sférických zŕn, alebo použitím vákuovej rotačnej filtrácie v prípade, že sa požaduje získať zrážané oxidy kremičité v zrážanej forme). Pred týmto sušením sa môže filtračný koláč dezintegrovať mechanicky a prípadne chemicky, ako je to uvedené na inom mieste opisnej časti.
V prípade, že filtračný koláč, ktoiý sa má sušiť, má obsah pevného podielu vyšší ako 15 hmotnostných %, potom sa sušenie uskutočňuje použitím viacdýzového rozprašovača. V prípade, že tento obsah predstavuje najviac 15 hmotnostných %, potom sa sušenie výhodne uskutočňuje použitím viac turbínového rozprašovača.
Zrážané oxidy kremičité S2 až S5 sa môžu získať vo forme granúl podrobením vysušeného produktu (najmä keď sa vychádza z filtračného koláča, ktorý má obsah pevného podielu najviac 15 hmotnostných %) aglomeračnej operácii (najmä priamemu lisovaniu, granulách za mokra, vytláčaniu alebo výhodne zhutneniu za sucha).
Suspenzie podľa vynálezu, ktoré sa pripravili obidvoma opísanými výhodnými uskutočneniami majú vo všeobecnosti najlepšie vlastnosti.
V prípade, že sa to vyžaduje, môže sa filtračný koláč premyť vodou, predovšetkým v rámci oboch výhodných uskutočnení vynálezu a to najmä na odstránenie solí alkalického kovu vytvorených pri zrážacej reakcii. Napríklad v prípade, keď sa pri zrážani používa kremičitan sodný a kyselina sírová, môže sa na konci stupňa B) izolovať filtračný koláč, ktorý má obsah síranu sodného nižší ako 1,5 hmotnostného %.
Je potrebné poznamenať, že prípadne je možné uskutočniť zhutnenie filtračného koláča na zvýšenie jeho obsahu pevného podielu na požadovanú hodnotu medzi 8 a 40 hmotnostných %. Toto zhutnenie spočíva v pridaní oxidu kremičitého v pevnej forme (práškový oxid kremičitý) v dostatočnom množstve do filtračného koláča. Tento oxid kremičitý sa môže získať predovšetkým vysušením, najmä vysušením rozprašovaním, určitej časti filtračného koláča, ktorý sa má obohatiť pevným oxidom kremičitým. Uvedený práškový oxid kremičitý sa môže získať uskutočnením konvenčného sušenia filtračného koláča po jeho premytí organickými rozpúšťadlami.
Suspenzia podľa vynálezu sa preto výhodne pripraví spôsobom využívajúcim vodnú suspenziu zrážaného oxidu kremičitého, pričom táto suspenzia sa získala mechanickou dezintegráciou filtračného koláča oxidu kremičitého, výhodne filtračného koláča získaného podľa jednej alebo druhej výhodnej formy uskutočnenia vynálezu.
Súbežne s mechanickou dezintegráciou sa môže uskutočniť chemická dezintegrácia zavedením napríklad hlinitanu sodného do kombinovaného dezintegračno-zmiešavacieho zariadenia a výhodne, vo všeobecnosti simultánne, kyseliny (predovšetkým anorganickej kyseliny, akou je kyselina sírová) tak, aby hodnota pH suspenzie zostala medzi 6 a 7 a aby sa pomer Äl/SiO2 (hmotnostné) pohyboval medzi 1000 a 3000 ppm. Mechanická dezinteg
SK 282455 Β6 ráčia sa môže prípadne uskutočniť i potom, ako sa urobil prídavok uvedeného produktu.
Po dezintegračnom stupni sa môže výhodne uskutočniť mletie za mokra alebo dezintegrácia uvedenej suspenzie ultrazvukom.
Takéto mletie za mokra alebo takáto dezintegrácia ultrazvukom sa môžu uskutočniť spôsobom, ktorý už bol opísaný.
Pred dezintegráciou ultrazvukom sa môže suspenzia podrobiť mechanickému miešaniu.
Vodná suspenzia zrážaného oxidu kremičitého, predovšetkým v prípade, keď sa pripravila z filtračného koláča získaného v rámci prvého alebo druhého výhodného uskutočnenia po uvedenom mokrom mletí alebo po uvedenej dezintegrácii ultrazvukom, je napríklad taká, že jej obsah pevného podielu sa pohybuje medzi 10 a 40 hmotnostnými %, jej viskozita meraná pri strihovom namáhaní 50 s'1 počas 1 minúty je nižšia ako 0,04 Pa.s, a predovšetkým nižšia ako 0,02 Pa.s, a množstvo oxidu kremičitého prítomného v supematante získanom po odstredení uvedenej suspenzie pri 7500 otáčkach za minútu počas 30 minút predstavuje viac ako 50 %, predovšetkým viac ako 60 %, najmä viac ako 70 % alebo dokonca viac ako 90 % hmotnosti oxidu kremičitého prítomného v suspenzii (množstvo namerané po vysušení supematantu pri teplote 160 °C až do konštatnej hmotnosti získaného materiálu).
Napokon ďalšia vodná suspenzia zrážaného oxidu kremičitého, ktorá sa môže použiť pri spôsoboch prípravy suspenzie podľa vynálezu a ktorá má práve opísané charakteristiky, sa môže prípadne získať spôsobom konverzie filtračného koláča získaného podľa opísaného jedného alebo druhého výhodného uskutočnenia vynálezu, pričom tento spôsob spočíva v tom, že sa
a) uvedený filtračný koláč premyje organickým rozpúšťadlom a takto premytý filtračný koláč sa vysuší na získanie oxidu kremičitého v práškovej forme a
b) určité množstvo oxidu kremičitého v práškovej forme sa suspenduje vo vode tak, že obsah pevného podielu vodnej suspenzie zrážaného oxidu kremičitého sa pohybuje medzi 10 a 40 hmotnostnými %,
Premytím organickým rozpúšťadlom sa dosiahne vytesnenie vody prítomnej v póroch filtračného koláča. Rozpúšťadlami vhodnými na tento účel sú výhodne poláme rozpúšťadlá, predovšetkým etanol a éter, ktoré sa môžu použiť vo vzájomnej zmesi.
Je možné uskutočniť najmä:
- prvé premytie etanolom,
- druhé premytie zmesou etanolu a éteru v pomere 50 : 50 a
- tretie premytie éterom.
Takto premytý koláč sa môže potom vysušiť, napríklad okolitým vzduchom. Získa sa obsah voľnej vody, ktorý je celkom porovnateľný s obsahom voľnej vody získaným po vysušení rozprašovaním.
Tento typ sušenia umožňuje zabrániť zrúteniu poréznosti v dôsledku účinku kapilárnych síl počas sušenia.
Takto sa získa oxid kremičitý (v práškovej forme), ktoíý je veľmi málo aglomerovaný a ktorý má pórovitosť (meranú ortuťovou pórometriou), ktorá je oveľa vyššia ako pórovitosť získaná technikou sušenia rozprašovaním.
Po resuspendovaní vo vode v množstve dostatočnom na získanie obsahu pevného podielu suspenzie medzi 10 a 40 hmotnostných % poskytuje tento oxid kremičitý vodné suspenzie zrážaného oxidu kremičitého, ktoré sú menej viskózne ako suspenzie získané resuspendovaním oxidu kremičitého získaného konvenčné sušením rozprašovaním.
Prechod suspenzií podľa vynálezu do formy gélu po ich ponechaní v pokoji eliminuje problémy sedimentácie alebo usadzovania produktu, čím sa zabezpečí stabilita suspenzie počas niekoľkých týždňov alebo niekoľkých mesiacov. Počas tohto časového obdobia si suspenzie zachovávajú svoju homogenitu. Okrem toho je vytvorený gél celkom reverzibilný pri miernom strihovom namáhaní. Tento gél sa rozbije už miernym namáhaním a prejde takto na homogénnu suspenziu s nízkou viskozitou, ktorá sa dá ľahko čerpať.
Suspenzie podľa vynálezu sa môžu predovšetkým použiť:
- na prípravu papieroviny, najmä ako plnidlá alebo tiež ako retenčné činidlá plnídiel a jemných vlákien,
- na úpravu vody a
- ako zložky minerálnych spájadiel sa papier, lepenku a v stavebníctve.
Okrem toho nachádzajú tieto suspenzie predovšetkým výhodné uplatnenie v oblasti stavebných materiálov.
Takto sa môžu použiť na prípravu cementových hmôt (cementové mlieko alebo zmesové kompozície vytvorené z cementu a vody (a prípadne zo zvyčajných prísad)), mált a betónov.
Okrem schopnosti prejsť po určitom období pokoja do formy gélu majú suspenzie podľa vynálezu prednosť spočívajúcu v tom, že výhodne zlepšujú homogenitu, kohéziu a/alebo priľnavosť (aspekt lepivosti) uvedených cementových zmesí.
Súčasne suspenzie podľa vynálezu nedegradujú ich dlhodobé mechanické vlastnosti. Naopak, zistilo sa, že vedú k zvýšeným pevnostiam v tlaku po 28 dňoch (všeobecne aspoň 45 MPa v prípade malty), a to predovšetkým keď sa použijú v takých množstvách, že hmotnostné množstvo použitého oxidu kremičitého (vyjadrené ako bezvodý oxid kremičitý) sa pohybuje medzi 0,5 a 5 %, predovšetkým medzi 0,5 a 2,5 %, vztiahnuté na hmotnosť cementu, a že hmotnostné množstvo zlúčeniny hliníka (vyjadrené ako bezvodá zlúčenina hliníka) sa napríklad pohybuje medzi 0,2 a 6 %, predovšetkým medzi 0,2 a 3 %, vztiahnuté na hmotnosť cementu.
Suspenzie podľa vynálezu taktiež priaznivo ovplyvňujú betónovanie za chladu.
Okrem toho tieto suspenzie tiež prinášajú ďalšie pozoruhodné výhody (predovšetkým dobré dlhodobé mechanické vlastnosti) v oblasti cementového mlieka, malty a betónov, ktoré sa aplikujú formou nástreku (použitím techniky nástreku za sucha alebo predovšetkým za mokra, pričom sa suspenzia pridáva na úrovni rozprašovacej dýzy).
Suspenzie podľa vynálezu predovšetkým poskytujú už po miernom miešaní produkty, ktoré sú dokonale čerpateľné postrekovacími konvenčné používanými strojmi.
Taktiež tu dochádza k zlepšeniu hygienických a bezpečnostných podmienok, a to najmä pokiaľ ide o personál obsluhujúci postrekovacie zariadenie, pretože suspenzie podľa vynálezu majú iba veľmi slabo dráždivý charakter.
Použitím suspenzií podľa vynálezu sa taktiež dosiahne výrazné zníženie strát postrekovaného materiálu v dôsledku jeho odpadávania počas postreku a takto sa tiež dajú získať veľmi silné vrstvy nastrekovaného materiálu, čo vo všeobecnosti vedie k zvýšeniu produktivity.
V prípade, že je množstvo použitej zlúčeniny hliníka, najmä použitého síranu hlinitého (vyjadrené ako bezvodý produkt) vyššie ako 0,5 %, výhodne medzi 1,5 a 6 %, vztiahnuté na hmotnosť cementu, potom sa dá pozorovať týchle tvrdnutie nastriekanej hmoty, čo umožňuje pracovať so zaručenou bezpečnosťou, napríklad pod nastriekanou klenbou, už niekoľko hodín po uvedenom nástreku (čo prichádza do úvahy predovšetkým pri aplikácii štruktúrovaných mált a betónov).
SK 2824S5 B6
V prípade, že je množstvo zlúčeniny hliníka, ktorá sa použije, predovšetkým množstvo použitého síranu hlinitého (vyjadrené ako bezvodý produkt) najviac rovnajúce sa 0,5 %, vztiahnuté na hmotnosť cementu, potom sa tixotropný charakter a tvarovateľnosť cementovej zmesi udržiavajú dlhšie ako 30 minút po uskutočnenom postreku (čo prichádza do úvahy najmä pri aplikácii štruktúrovaných mált a betónov, ktoré sa majú po nástreku tvarovať hladidlom).
Suspenzie podľa vynálezu sa taktiež môžu použiť na prípravu cementových zmesí (cementové mlieko alebo zmesové kompozície vytvorené z cementu a vody (a prípadne zo zvyčajných prísad), mált a betónov určených na konsolidáciu studní, z ktorých vyviera ropa alebo zemný plyn. Po navŕtaní studne sa musí cement uložiť medzi rúrku, ktorá tvorí vybavenie vrtu, a stenu vrtu na utesnenie tohto prstencovitého priestoru.
Na tento účel sa vedie do rúrky zmes vody a cementu, napríklad zmes tvorená 400 až 500 litrami vody na jednu tonu cementu, ktorá má objem zodpovedajúci objemu celého prstencovitého priestoru medzi rúrkou a stenou vrtu alebo jeho časti, potom sa táto zmes vtlačí pomocou čerpadla do priestoru medzi rúrkou a vnútornou stenou vrtu.
V závislosti od hĺbky uloženia cementu sa môžu k cementu pridávať špecifické prípady na nastavenie tých mechanických a hydraulických charakteristík, ktoré sú ovplyvnené teplotou a tlakom, ktoré sa menia v závislosti od hĺbky vrtu.
V niektorých prípadoch, a to najmä v oblastiach blízkych morskému dnu, kde sú teploty blízke 4 °C, sú časy tvrdnutia cementových zmesí neprijateľne dlhé. V týchto prípadoch je teda nevyhnutné zlepšiť homogenitu cementových zmesí v čase, než príde k ich stvrdnutiu. V prípade dlhých časov tvrdnutia cementových zmesí umožňuje použitie suspenzie podľa vynálezu obsahujúcich množstvo síranu hlinitého (vyjadrené ako bezvodý produkt), ktoré je vyššie ako 0,5% a ktoré sa výhodne pohybuje medzi 1,5 a 6 hmotnostnými %, vztiahnuté na hmotnosť cementu, dosiahnutie krátkych časov tvrdnutie cementových zmesí.
Použitie suspenzií podľa vynálezu vedie k zmesiam, ktoré sú čerpateľné v podmienkach mierneho miešania, čo uľahčuje ich zavedenie do priestoru vrtu medzi rúrkou a vnútornou stenou vrtu.
V nasledujúcej časti opisu bude vynález bližšie objasnený pomocou jeho príkladov uskutočnenia, pričom tieto príklady majú len ilustračný charakter a v žiadnom smere neobmedzujú rozsah vynálezu, ktorý je jednoznačne vymedzený formuláciou patentových nárokov.
Príklady uskutočnenia vynálezu
Príklad 1
Filtračný koláč Cl zrážaného oxidu kremičitého sa pripraví nasledujúcim spôsobom.
Do reaktora z nehrdzavejúcej ocele vybaveného miešacím systémom využívajúcim vrtuľové mechanické miešadlo a vyhrievaním pomocou dvojitého plášťa sa zavedú nasledujúce zložky: 346 litrov vody,
7,5 kg síranu sodného (elektrolyt) a
587 litrov vodných kremičitanov sodných, ktoré majú hmotnostný pomer SiO2: Na2O rovnajúcu sa 3,50 a relatívnu hustotu pri teplote 20 °C rovnajúcu sa 1,133.
Koncentrácia kremičitanu (vyjadreného ako SiO2) v tomto základnom roztoku je takto 85 g/1. Zmes sa za miešania zohreje na teplotu 79 °C. Do tejto zmesi sa potom zavedie 386 litrov zriedenej kyseliny sírovej s relatívnou hustotou pri teplote 20 °C rovnajúcu sa 1,050, pričom pH zmesi dosiahne hodnotu 8 (merané pri teplote zmesi). Teplota reakčnej zmesi je 79 °C počas prvých 25 minút, potom sa počas ďalších 15 minút zvýši zo 79 °C na 86 °C a potom sa udržiava na hodnote 86 °C až do ukončenia reakcie.
Ako náhle sa dosiahla hodnota pH 8, zavedie sa spoločne do reakčnej zmesi 82 litrov vodného kremičitanu sodného s pomerom SiO2: Na2O rovnajúcim sa 3,50 a relatívnou hustotou pri teplote 20 °C rovnajúcou 1,133 a 131 litrov kyseliny opísaného typu, pričom tento súčasný prídavok sa uskutočňuje tak, aby hodnota pH reakčnej zmesi bola kontinuálne rovnajúca sa 8 ± 0,1. Potom, ako sa zaviedol všetok kremičitan, pokračuje sa v pridávaní zriedenej kyseliny počas 9 minút tak, aby sa dosiahla hodnota pH reakčnej zmesi 5,2. Zavádzanie kyseliny sa potom preruší a reakčná zmes sa mieša počas ďalších 5 minút.
Celkový čas reakcie predstavuje 118 minút.
Získa sa suspenzia zrážaného oxidu kremičitého, ktorá sa prefíltruje použitím kalolisu tak, že sa napokon izoluje filtračný koláč Cl, ktorého strata žíhaním predstavuje 78 % (čo znamená, že má obsah pevného podielu 22 hmotnostných %) a jeho obsah síranu sodného predstavuje 1 hmotnostné %.
Príklad 2 kilogramy filtračného koláča Cl pripraveného v príklade 1 (získaný filtráciou použitím kalolisu a s obsahom pevného podielu 22 hmotnostných % a obsahom síranu sodného 1 hmotnostné %), ktorý sa predtým zohrial na teplotu 60 °C, sa zavedie do kombinovaného dezintegračno-zmiešavacieho stroja Cellier.
Počas deflokulácie filtračného koláča sa potom súčasne zavedie 13,1 ml roztoku hlinitanu sodného (ktorý má obsah A12O3 rovnajúci sa 22 hmotnostný % a obsah Na2O rovnajúci sa 18 hmotnostným % (relatívna hustota: 1,505)) a 7,47 ml roztoku kyseliny sírovej s koncentráciou 80 g/1 (relatívna hustota: 1,505) a to tak, aby sa udržala hodnota pH 6,5.
Hmotnostný pomer Al/SiO2 sa približne rovná 2600 ppm.
Uskutoční sa dozrievanie zmesi počas 20 minúc zatiaľ čo sa pokračuje v mechanickej deflokulácii.
Získaná suspenzia oxidu kremičitého C2 má nasledujúce charakteristiky:
- viskozita 0,06 Pa.s (meraná pri strihovom namáhaní 50 s’1 počas jednej minúty),
- takú veľkosť častíc, že d10 = 5 mikrometrov, d50 = 19 mikrometrov a dM = 60 mikrometrov.
Po ukončení jednotýždňového skladovania sa dajú pozorovať nasledujúce javy:
- na dne skladovacej nádoby sa tvorí depozit, ktorý sa dá opätovne suspendovať len veľmi ťažko alebo dokonca vôbec,
- dochádza k zvýšeniu viskozity suspenzie: jej viskozita je potom 0,45 Pa.s (merané pri strihovom namáhaní 50 s'1 počas jednej minúty).
Príklad 3 kilogram suspenzie C2 pripravenej v príklade 2 (tento podiel sa odobral po dezintegrácii), ktorá má obsah pevného podielu 22 hmotnostných % sa zavedie do nádoby vybavenej Rayneriho jednolopatkovým mechanickým miešadlom.
Do uvedenej nádoby sa potom zavedie počas 3 minút a pri mechanickom miešaní (rýchlosť otáčania lopatky: 500 otáčok za minútu) 220 gramov hydrátu síranu hlinitého A12(SO4)3.14H2O v práškovej forme.
V miešaní sa pokračuje počas ešte asi 15 minút.
Získa sa homogénna suspenzia C3, ktorá má nasledujúce charakteristiky: -pH 3,25,
- obsah pevného podielu 28,4 hmotnostného %,
- obsah oxidu kremičitého 18,0 hmotnostných % (vypočítané ako bezvodý oxid kremičitý) a
- obsah síranu hlinitého 10,4 hmotnostných % (vypočítané ako bezvodý síran hlinitý).
Okrem toho po 2 hodinách ponechania v pokoji prejde uvedená suspenzia do pevnej konzistencie a tvorí takto gél.
Po jednotýždňovom skladovaní sa tento gél prevedie strihovým namáhaním 500 s'1 počas jednej minúty na homogénnu suspenziu, ktorá má viskozitu Vr (merané pri strihovom namáhaní 50 s'1 počas jednej minúty) rovnajúcu sa 0,25 Pa.s.
Keď sa táto suspenzia ponechá zasa v pokoji, prejde späť do formy gélu, a to po dvoch hodinách.
Po jednotýždňovom skladovaní sa tento gél prevedie za mierneho miešania (500 s'1 počas jednej minúty) na suspenziu, ktorá má v podstate rovnaké charakteristiky ako suspenzia získaná „rozbitím“ gélu po jednotýždňovom skladovaní.
Príklad 4 kilogram suspenzie C2 pripravenej v príklade 2 (podiel sa odobral po dezintegrácii), ktorá má obsah pevného podielu 22 hmotnostných % sa zavedie do nádoby vybavenej Rayneriho jednolopatkovým mechanickým miešadlom.
Do uvedenej nádoby sa potom počas 3 minút a pri mechanickom miešaní (rýchlosť otáčania lopatky: 500 otáčok za minútu) zavedie 100 gramov vody a 880 gramov hydrátu síranu hlinitého A12(SO4)3. 14H2O v práškovej forme.
V miešaní sa potom pokračuje počas asi 15 minút.
Takto sa získa homogénna suspenzia C4, ktorá má nasledujúce charakteristiky:
-pH 2,6,
- obsah pevného podielu 36,7 hmotnostného %,
- obsah oxidu kremičitého 11,1 hmotnostných % (vypočítané ako bezvodý oxid kremičitý) a
- obsah síranu hlinitého 25,6 hmotnostných % (vypočítané ako bezvodý síran hlinitý).
Okrem toho suspenzia po 24 hodinách prejde do pevnej konzistencie a má takto formu gélu.
Tento gél má viskozity Vb V2 a V3, (ktoré sa merajú postupmi opísanými v opisnej časti tejto prihlášky), ktoré sa rovnajú 1,8 Pa.s, 0,23 Pa.s, resp. 0,17 Pa.s.
Po jednotýždňovom skladovaní sa tento gél prevedie strihovým namáhaním 500 s-1 počas jednej minúty na homogénnu suspenziu, ktorá má viskozitu Vr (merané pri strihovom namáhaní 50 s’1 počas jednej minúty) rovnajúcu sa 0,17 Pa.s.
V prípade, že sa táto suspenzia ponechá v pokoji, potom prejde opäť po 24 hodinách do formy gélu.
Po jednomesačnom skladovaní sa tento gél prevedie miernym miešaním (500 s'1 počas jednej minúty) na suspenziu, ktorá má v podstate rovnaké charakteristiky ako suspenzia získaná „rozbitím“ gélu po jednotýždňovom skladovaní.
Príklad 5 kilogram suspenzie C2 pripravenej v príklade 2 (podiel sa odobral po dezintegrácii), ktorá má obsah pevného podielu 22 hmotnostných % sa homogenizuje mechanickým miešaním v nádobe vybavenej Rayneriho jednolopatkovým mechanickým miešadlom (500 otáčok za minútu počas 5 minút).
Dezintegrácia získanej suspenzie sa potom uskutočňuje použitím ultrazvukového dezintegrátora Vibracell Bioblock (600 W) vybaveného sondou s priemerom 19 mm.
Na tento účel sa do 400 ml kyvety zavedie 250 ml uvedenej suspenzie a dezintegrácia sa potom uskutočňuje nasledujúcim spôsobom: pri ultrazvukovej sonde ponorenej do hĺbky 4 cm sa výkon ultrazvukového dezintegrátora nastaví tak, aby ručička na stupnici výkonu ukazovala na hodnotu 40 % (čo zodpovedá energii vyslanej koncom ultrazvukovej sondy 240W/cm2). Táto dezintegrácia sa uskutočňuje počas 15 minút.
Získaná suspenzia C5 má nasledujúce charakteristiky:
- viskozita 0,011 Pa.s (merané pri strihovom namáhaní 50 s'1 počas jednej minúty),
- taká veľkosť častíc, že di0 = 1,9 mikrometra, d50 = 5,6 mikrometra a = 13 mikrometrov a
- obsah pevného podielu 22 hmotnostných %.
Príklad 6 kilogram suspenzie C5 pripravenej v príklade 5, ktorá má obsah pevného podielu 22 hmotnostných % sa zavedie do nádoby vybavenej Rayneriho jednolopatkovým mechanickým miešadlom.
Do uvedenej nádoby sa potom počas 3 minút a pri mechanickom miešaní (rýchlosť otáčania lopatky: 500 otáčok za minútu) zavedie 220 gramov hydrátu síranu hlinitého A12(SO4)3.14H2O v práškovej forme.
V uvedenom miešaní sa potom pokračuje počas asi 15 minút.
Získaná homogénna suspenzia C6 má nasledujúce charakteristiky: -pH 3,25,
- obsah pevného podielu 28,4 hmotnostného %,
- obsah oxidu kremičitého 18,0 hmotnostných % (vypočítané ako bezvodý oxid kremičitý) a
- obsah síranu hlinitého 10,4 hmotnostných % (vypočítané ako bezvodý síran hlinitý).
Okrem toho suspenzia prejde po 2 hodinách ponechania v pokoji do pevnej konzistencie a tvorí takto gél.
Po jednotýždňovom skladovaní sa tento gél prevedie strihovým namáhaním 500 s'1 počas jednej minúty na homogénnu suspenziu, ktorá má viskozitu Vr, meranú pri strihovom namáhaní 50 s'1 počas jednej minúty, rovnajúcu sa 0,045 Pa.s.
V prípade, že sa táto suspenzia ponechá v pokoji, potom prejde opäť po 2 hodinách do formy gélu.
Po jednomesačnom skladovaní sa tento gél prevedie miernym miešaním (500 s’1 počas jednej minúty) na suspenziu, ktorá má v podstate rovnaké charakteristiky ako suspenzia získaná rozbitím gélu po jednotýždňovom skladovaní.
Príklad 7
Komora mlynu Netzch LME1 sa plní celkom 2 litrami suspenzie C2 pripravenej v príklade 2 (podiel sa odobral po dezintegrácii), ktorá má obsah pevného podielu 22 hmotnostných % rýchlosťou 0,083 litra za minútu pri plniacom
SK 282455 Β6 pomere komory guľôčkami z alumínia s priemerom 0,6 až 1 mm rovnajúcom sa 75 % a rýchlosti otáčania hriadeľa 2000 otáčok za minútu.
Po ukončení tohto mletia za mokra sa získa suspenzia C7, ktorá má nasledujúce charakteristiky:
- viskozita 0,016 Pa.s (merané pri strihovom namáhaní 50 s'1 počas jednej minúty),
- taká veľkosť častíc, že dl0 = 1,13 mikrometra, d50 = 2,1 mikrometra a dM = 5,4 mikrometrov a
- obsah pevného podielu 22 hmotnostných %.
Príklad 8 kilogram suspenzie C7 pripravenej v príklade 7, ktorá má obsah pevného podielu 22 hmotnostných %, sa zavedie do nádoby vybavenej Rayneriho jednolopatkovým mechanickým miešadlom.
Do uvedenej nádoby sa potom počas 3 minút a pri mechanickom miešaní (rýchlosť otáčania lopatky: 500 otáčok za minútu) zavedie 220 gramov hydrátu síranu hlinitého A12(SO4)3. 14H2O v práškovej forme.
V uvedenom miešaní sa potom pokračuje počas asi 15 minút.
Získa sa homogénna suspenzia C8, ktorá má nasledujúce charakteristiky:
-pH 3,25,
- obsah pevného podielu 28,4 hmotnostného %,
- obsah oxidu kremičitého 18,0 hmotnostných % (vypočítané ako bezvodý oxid kremičitý) a
- obsah síranu hlinitého 10,4 hmotnostných % (vypočítané ako bezvodý síran hlinitý).
Okrem toho suspenzia po 2 hodinách ponechania v pokoji prejde do pevnej konzistencie a tvorí takto gél.
Po jednotýždňovom skladovaní sa tento gél prevedie strihovým namáhaním 500 s'1 počas jednej minúty na homogénnu suspenziu, ktorá má viskozitu Vr, meranú pri strihovom namáhaní 50 s'1 počas jednej minúty, rovnajúcu sa 0,08 Pa.s.
V prípade, že sa táto suspenzia ponechá opäť v pokoji, prejde späť do formy gélu už po 2 hodinách.
Po jednomesačnom skladovaní sa tento gél prevedie miernym miešaním (500 s-1 počas jednej minúty) na suspenziu, ktorá má v podstate rovnaké charakteristiky ako suspenzia získaná „rozbitím“ gélu po jednotýždňovom skladovaní.
Príklad 9 kilogram suspenzie C7 pripravenej v príklade 7, ktorá má obsah pevného podielu 22 hmotnostných %, sa zavedie do nádoby vybavenej Rayneriho jednolopatkovým miešadlom.
Do uvedenej nádoby sa potom počas 3 minút a pri mechanickom miešaní (rýchlosť otáčania lopatky: 500 otáčok za minútu) zavedie 440 gramov hydrátu síranu hlinitého A12(SO4)3. 14H2O v práškovej forme.
V uvedenom miešaní sa potom pokračuje počas asi 15 minút.
Získa sa homogénna suspenzia C9, ktorá má nasledujúce charakteristiky:
- pH 3,05,
- obsah pevného podielu 32,9 hmotnostného %,
- obsah oxidu kremičitého 15,3 hmotnostných % (vypočítané ako bezvodý oxid kremičitý) a
- obsah síranu hlinitého 17,5 hmotnostných % (vypočítané ako bezvodý síran hlinitý).
Okrem toho suspenzia po 24 hodinovom ponechaní v pokoji prejde do pevnej konzistencie a tvorí takto gél.
Tento gél má viskozity Vb V2 a V3, (ktoré sa merajú postupom opísaným v opisnej časti tejto prihlášky), ktoré sa rovnajú 7,27 Pa.s, 0,20 Pa.s, resp. 0,075 Pa.s.
Po jednotýždňovom skladovaní sa tento gél prevedie strihovým namáhaním 500 s’1 počas jednej minúty na homogénnu suspenziu, ktorá má viskozitu V„ meranú pri strihovom namáhaní 50 s'1 počas jednej minúty, rovnajúcu sa 0,11 Pa.s.
V prípade, že sa táto suspenzia ponechá opäť v pokoji, prejde po 24 hodinách opäť do formy gélu.
Po jednomesačnom skladovaní sa tento gél prevedie miernym miešaním (500 s'1 počas jednej minúty) na suspenziu, ktorá má v podstate rovnaké charakteristiky ako suspenzia získaná „rozbitím“ gélu po jednotýždňovom skladovaní.
Príklad 10 kilogram suspenzie C7 pripravenej v príklade 7, ktorá má obsah pevného podielu 22 hmotnostných %, sa zavedie do nádoby vybavenej Rayneriho jednolopatkovým miešadlom.
Do uvedenej nádoby sa potom počas 3 minút a pri mechanickom miešaní (rýchlosť otáčania lopatky: 500 otáčok za minútu) zavedie 100 gramov vody a 880 gramov hydrátu síranu hlinitého A12(SO4)3. 14H2O v práškovej forme.
V uvedenom miešaní sa potom pokračuje počas asi 15 minút.
Získa sa homogénna suspenzia C10, ktorá má nasledujúce charakteristiky:
-pH 2,6,
- obsah pevného podielu 36,7 hmotnostného %,
- obsah oxidu kremičitého 11,1 hmotnostných % (vypočítané ako bezvodý oxid kremičitý) a
- obsah síranu hlinitého 25,6 hmotnostných % (vypočítané ako bezvodý síran hlinitý).
Okrem toho uvedená suspenzia prejde po 24 hodinách do pevnej konzistencie a tvorí takto gél.
Tento gél má viskozity Vb V2 a V3, (ktoré sa merajú postupom opísaným v opisnej časti tejto prihlášky) rovnajúce sa 2,5 Pa.s, 0,12 Pa.s, resp. 0,10 Pa.s.
Po jednotýždňovom skladovaní sa uvedený gél prevedie strihovým namáhaním 500 s1 počas jednej minúty na homogénnu suspenziu, ktorá má viskozitu Vr, meranú pri strihovom namáhaní 50 s'1 počas jednej minúty, rovnajúce sa 0,11 Pa.s.
V prípade, že sa táto suspenzia ponechá v pokoji, potom prejde po 24 hodinách opäť do formy gélu.
Po jednomesačnom skladovaní sa tento gél prevedie miernym miešaním (500 s-1 počas jednej minúty) na suspenziu, ktorá má v podstate rovnaké charakteristiky ako suspenzia získaná „rozbitím“ gélu po jednotýždňovom skladovaní.
Príklad 11 kilogram suspenzie C2 pripravenej v príklade 2 (podiel sa odobral po dezintegrácii), ktorá má obsah pevného podielu 22 hmotnostných % a 100 gramov vody sa pridá k 880 gramom hydrátu síranu hlinitého A12(SO4)3 . 14H2O roztaveného pri teplote 110 C v jeho kryštalizačnej vode.
Uvedený prídavok sa uskutočňuje počas asi 15 minút.
Získa sa homogénna suspenzia Cl 1, ktorá má nasledujúce charakteristiky:
-pH 2,6,
SK 282455 Β6
- obsah pevného podielu 36,7 hmotnostného %,
- obsah oxidu kremičitého 11,1 hmotnostných % (vypočítané ako bezvodý oxid kremičitý) a
- obsah síranu hlinitého 25,6 hmotnostných % (vypočítané ako bezvodý síran hlinitý).
Táto suspenzia sa správa rovnako ako suspenzia C4.
Príklad 12 kilogram suspenzie C2 pripravenej v príklade 2 (podiel sa odobral po dezintegrácii), ktorá má obsah pevného podielu 22 hmotnostných % a 240 gramov vody sa pridá k 1020 gramom hydrátu síranu hlinitého A12(SO4)3. 14H2O roztaveného pri teplote 110 °C v jeho kryštalizačnej vode.
Uvedený prídavok sa uskutočňuje počas asi 15 minút.
Získa sa homogénna suspenzia C12, ktorá má nasledujúce charakteristiky:
-pH 2,4,
- obsah pevného podielu 35,8 hmotnostného %,
- obsah oxidu kremičitého 9,8 hmotnostných % (vypočítané ako bezvodý oxid kremičitý) a
- obsah síranu hlinitého 26,0 hmotnostných % (vypočítané ako bezvodý síran hlinitý).
Okrem toho uvedená suspenzia prejde po 24 hodinách do pevnej konzistencie a tvorí takto gél.
Tento gél má viskozity V1( V2 a V3, (ktoré sa merajú postupom opísaným v opisnej časti tejto prihlášky) rovnajúce sa 1,0 Pa.s, 0,12 Pa.s, resp. 0,09 Pa.s.
Po jednotýždňovom skladovaní sa uvedený gél prevedie strihovým namáhaním 500 s'1 počas jednej minúty na homogénnu suspenziu, ktorá má viskozitu V„ meranú pri strihovom namáhaní 50 s’1 počas jednej minúty, rovnajúcu sa 0,09 Pa.s.
V prípade, že sa táto suspenzia ponechá v pokoji, potom prejde po 24 hodinách opäť do formy gélu.
Po jednomesačnom skladovaní sa tento gél prevedie miernym miešaním (500 s’1 počas jednej minúty) na suspenziu, ktorá má v podstate rovnaké charakteristiky ako suspenzia získaná „rozbitím“ gélu po jednotýždňovom skladovaní.

Claims (39)

  1. PATENTOVÉ NÁROKY
    1. Vodná suspenzia oxidu kremičitého a zlúčeniny hliníka zvolenej z množiny zahrnujúcej síran hlinitý, zásadité sírany hlinité, kamence a ich zmesi, vyznačujúca sa t ý m , že má hodnotu pH nižšiu ako 4 a obsah pevného podielu medzi 10 až 50 hmotnostnými % a tým, že po ponechaní v pokoji počas 48 hodín je vo forme gélu, pričom tento gél je vratný pri miernom strihovom namáhaní.
  2. 2. Vodná suspenzia podľa nároku 1, vyznačujúca sa tým, že má hodnotu pH nižšiu ako 3,5.
  3. 3. Vodná suspenzia podľa nároku 1 alebo 2, v y značujúca sa tým, že má obsah oxidu kremičitého, vyjadrené ako bezvodý oxid kremičitý, medzi 1 až 49 hmotnostnými %, výhodne medzi 3 až 35 hmotnostnými %.
  4. 4. Vodná suspenzia podľa niektorého z nárokov 1 až 3, vyznačujúca sa tým, že má obsah zlúčeniny hliníka, vyjadrené ako bezvodá zlúčenina hliníka, medzi 1 až 49 hmotnostnými %, výhodne medzi 3 až 40 hmotnostnými %.
  5. 5. Vodná suspenzia podľa niektorého z nárokov 1 až 4, vyznačujúca sa tým, že zlúčeninou hliníka je síran hlinitý.
  6. 6. Vodná suspenzia podľa niektorého z nárokov 1 až 5, vyznačujúca sa tým, že oxid kremičitý jc zvolený z množiny zahrnujúcej dymový oxid kremičitý, zrážaný oxid kremičitý a ich zmesi.
  7. 7. Vodná suspenzia podľa nároku 6, vyznačujúca sa tým, že obsahuje ako oxid kremičitý aspoň jeden zrážaný oxid kremičitý.
  8. 8. Vodná suspenzia podľa niektorého z nárokov 6 a 7 vyznačujúca sa tým, že zrážaný oxid kremičitý je vo forme v podstate sférických zŕn, ktoré majú špecifický povrch BET medzi 140 a 200 m2/g, špecifický povrch CTAB medzi 140 a 200 m2/g, takú distribúciu pórov, že objem pórov tvorený pórmi, ktorých priemer je medzi 17,5 a 27,5 nm, predstavuje aspoň 50 % objemu pórov s priemerom menším ako alebo rovnajúcim sa 40,0 nm, a výhodne so strednou veľkosťou rovnajúcou sa aspoň 80 mikrometrov.
  9. 9. Vodná suspenzia podľa niektorého z nárokov 6 a 7, vyznačujúca sa tým, že zrážaný oxid kremičitý má:
    - špecifický povrch CTAB medzi 140 až 240 m2/g,
    - ultrazvukový dezintegračný faktor (FD) vyšší ako 11 ml, a
    - stredný priemer (05O) po dezintegrácii ultrazvukom menší ako 2,5 mikrometra.
  10. 10. Vodná suspenzia podľa niektorého z nárokov 6 a 7, vyznačujúca sa tým, že zrážaný oxid kremičitý má:
    - špecifický povrch CTAB medzi 140 až 240 m2/g,
    - takú distribúciu pórov, že objem pórov tvorený pórmi, ktorých priemer je medzi 17,5 až 25,4 nm, predstavuje menej ako 50 %, objemu pórov tvoreného pórmi s priemerom menším alebo rovnajúcim sa 40 nm,
    - ultrazvukový dezintegračný faktor (FD) vyšší ako 5,5 ml, a
    - stredný priemer (0so) po dezintegrácii ultrazvukom menší ako 5 mikrometrov.
  11. 11. Vodná suspenzia podľa niektorého z nárokov 6 a 7, vyznačujúca sa tým, že zrážaný oxid kremičitý má:
    - špecifický povrch CTAB medzi 140 až 240 m2/g, a
    - stredný priemer (05O) po dezintegrácii ultrazvukom menší ako 2,8 mikrometra.
  12. 12. Vodná suspenzia podľa niektorého z nárokov 6 a 7, vyznačujúca sa tým, že zrážaný oxid kremičitý má:
    - špecifický povrch CTAB medzi 140 a 240 m2/g,
    - takú distribúciu pórov, že objem pórov tvorený pórmi, ktorých priemer leží medzi 17,5 až 27,5 nm, predstavuje menej ako 55 % objemu pórov tvoreného pórmi s priemerom menším alebo rovnajúcim sa 40 nm, a
    - stredný priemer (05O) po dezintegrácii ultrazvukom menší ako 4,5 mikrometra.
  13. 13. Vodná suspenzia podľa niektorého z nárokov 1 až
    12, vyznačujúca sa tým, že po ponechaní v pokoji počas 24 hodín je vo forme gélu, pričom uvedený gél je vratný pri miernom strihovom namáhaní.
  14. 14. Vodná suspenzia podľa niektorého z nárokov 1 až
    13, vyznačujúca sa t ý m , že po ponechaní v pokoji počas 2 hodín je vo forme gélu, pričom tento gél je vratný pri miernom strihovom namáhaní.
  15. 15. Vodná suspenzia podľa niektorého z nárokov 1 až
    14, vyznačujúca sa tým, že po ponechaní v pokoji počas 24 hodin je vo forme gélu, ktorý má viskozitu V] meranú pri strihovom namáhaní 1 s'1 počas jednej minúty, vyššiu ako 0,6 Pa.s, výhodne vyššiu ako 1,5 Pa.s.
  16. 16. Vodná suspenzia podľa niektorého z nárokov 1 až
    15, v y z n a č u j ú c a sa t ý m , že gél je gélom, ktorý pri strihovom namáhaní 500 s'1 počas jednej minúty prechádza na suspenziu, ktorá má viskozitu Vn meranú pri strihovom namáhaní 50 s'1 počas jednej minúty, najviac rovnajúcu sa 0,35 Pa.s, predovšetkým rovnajúcu sa 0,30 Pa.s.
  17. 17. Vodná suspenzia podľa niektorého z nárokov 1 až 16, vyznačujúca sa tým, že oxid kremičitý je jemne rozdružený.
  18. 18. Vodná suspenzia podľa niektorého z nárokov 1 až 16, vyznačujúca sa tým, že oxid kremičitý má takú veľkosť častíc, že d10 jc medzi 4 až 10 mikrometrami, d50 je medzi 15 až 30 mikrometrami a d90 je medzi 50 až 100 mikrometrami.
  19. 19. Spôsob prípravy vodnej suspenzie podľa niektorého z nárokov laž 18, vyznačujúci sa tým, že zahrnuje zmiešanie za miešania oxidu kremičitého, ktorý je v pevnej forme alebo vo forme vodnej suspenzie, so zlúčeninou hliníka, pričom vodná suspenzia oxidu kremičitého sa získa suspendovaním oxidu kremičitého vo vode alebo z vodnej suspenzie zrážaného oxidu kremičitého získanej mechanickou dezintegráciou filtračného koláča pochádzajúceho zo zrážacej reakcie oxidu kremičitého.
  20. 20. Spôsob podľa nároku 19, vyznačujúci sa t ý m , že zahrnuje zmiešanie za miešania oxidu kremičitého v pevnej forme s vodným roztokom zlúčeniny hliníka.
  21. 21. Spôsob podľa nároku 20, vyznačujúci sa t ý m , že oxidom kremičitým je zrážaný oxid kremičitý definovaný v niektorom z nárokov 8 až 12.
  22. 22. Spôsob podľa nároku 19, vyznačujúci sa t ý m , že zahrnuje zmiešanie za miešania vodnej suspenzie oxidu kremičitého so zlúčeninou hliníka v práškovej forme a prípadne s vodou.
  23. 23. Spôsob podľa nároku 19, vyznačujúci sa t ý m , že zahrnuje zmiešanie za miešania vodnej suspenzie oxidu kremičitého a prípadne vody s roztokom zlúčeniny hliníka, ktorý má teplotu 15 až 130 °C.
  24. 24. Spôsob podľa nároku 23, vyznačujúci sa t ý m , že zahrnuje zmiešanie pri mechanickom miešaní vodnej suspenzie zrážaného oxidu kremičitého a prípadne vody s roztokom síranu hlinitého, ktorý má teplotu medzi 95 až 130 °C.
  25. 25. Spôsob podľa niektorého z nárokov 22 až 24, v y značujúci sa tým, že vodná suspenzia oxidu kremičitého sa získala suspendovaním vo vode za miešania oxidu kremičitého v pevnej forme.
  26. 26. Spôsob podľa nároku 25, vyznačujúci sa t ý m , že vodná suspenzia oxidu kremičitého sa získala suspendovaním pri mechanickom miešaní zrážaného oxidu kremičitého, predovšetkým zrážaného oxidu kremičitého definovaného v niektorom z nárokov 8 až 12.
  27. 27. Spôsob podľa jedného z nárokov 25 a 26, v y značujúci sa tým, že suspenzia po stupni suspendovania vo vode sa dezintegruje mechanicky.
  28. 28. Spôsob podľa nároku 27, vyznačujúci sa t ý m , že súčasne s mechanickou dezintegráciou sa uskutočňuje chemická dezintegrácia zavedením hlinitanu sodného a výhodne kyseliny tak, že hodnota pH zostáva medzi 6 až 7, a že hmotnostný pomer Al : SiO2 je medzi 1000 až 3300 ppm.
  29. 29. Spôsob podľa niektorého z nárokov 25 až 28, v y značujúci sa tým,že po stupni suspendovania vo vode alebo dezintegračnom stupni sa uskutoční mletie za mokra alebo dezintegrácia suspenzie ultrazvukom.
  30. 30. Spôsob podľa niektorého z nárokov 22 až 24, v y značujúci sa tým, že vodnou suspenziou oxidu kremičitého je vodná suspenzia zrážaného oxidu kremi čitého, ktorá sa získala mechanickou dezintegráciou filtračného koláča pochádzajúceho zo zrážacej reakcie oxidu kremičitého.
  31. 31. Spôsob podľa nároku 30, vyznačujúci sa t ý m , že sa filtračný koláč získa spôsobom zahrnujúcim:
    A) zrážaciu reakciu oxidu kremičitého vzájomným pôsobením kremičitanu alkalického kovu M a okysľovacieho činidla, pričom sa
    i) pripraví východiskový základný roztok obsahujúci aspoň časť z celkového množstva kremičitanu alkalického kovu M určeného na zavedenie do reakcie a elektrolyt, pričom koncentrácia kremičitanu, vyjadrené ako SiO2i v uvedenom východiskovom základnom roztoku je nižšia ako 100 g/1 a koncentrácia elektrolytu v uvedenom východiskovom základnom roztoku je nižšia ako 17 g/1, pričom následne sa ii) k uvedenému základnému roztoku pridá okysľovacie činidlo až po dosiahnutie hodnoty pH reakčnej zmesi aspoň približne rovnajúce sa 7, a následne sa iii) k reakčnej zmesi pridá okysľovacie činidlo prípadne súčasne so zostatkovým množstvom kremičitanu alkalického kovu M, a
    B) filtráciu reakčnej zmesi na izoláciu filtračného koláča, ktorý má obsah pevného podielu medzi 8 až 40 hmotnostnými %.
  32. 32. Spôsob podľa nároku 30, vyznačujúci sa t ý m , že sa filtračný koláč získa spôsobom zahrnujúcim:
    A) zrážaciu reakciu oxidu kremičitého vzájomným pôsobením kremičitanu alkalického kovu M a okysľovacieho činidla, pričom sa
    i) pripraví východiskový základný roztok obsahujúci časť z celkového množstva kremičitanu alkalického kovu M určeného na zavedenie do reakcie, pričom koncentrácia kremičitanu, vyjadrené ako SiO2, v uvedenom východiskovom základnom roztoku je nižšia ako 20 g/1, pričom následne sa ii) k uvedenému východiskovému základnému roztoku sa pridá okysľovacie činidlo až po dosiahnutie neutralizácie aspoň 5 % množstva M2O prítomného vo východiskovom základnom roztoku, iii) k reakčnej zmesi sa súčasne pridá okysľovacie činidlo a zostávajúce množstvo kremičitanu alkalického kovu M tak, že pomer pridaného množstva kremičitanu, vyjadrené ako SiO2. k množstvu kremičitanu prítomnému vo východiskovom základnom roztoku (vyjadrené ako SiO2) je vyššie ako 4 a najviac 100, a
    B) filtráciu reakčnej zmesi na izoláciu filtračného koláča, ktorý má obsah pevného podielu medzi 8 až 40 hmotnostnými %.
  33. 33. Spôsob podľa jedného z nárokov 31 a 32, vyznačujúci sa tým, že filtrácia v stupni B) sa uskutočňuje použitím filtračného lisu.
  34. 34. Spôsob podľa niektorého z nárokov 30 až 33, v y značujúci sa tým, že sa uskutočňuje chemická dezintegrácia súbežne s mechanickou dezintegráciou zavedením hlinitanu sodného a výhodne kyseliny tak, aby hodnota pH suspenzie zostala medzi 6 a 7 a aby hmotnostný pomer Al/SiOj bol medzi 1000 a 3300 ppm.
  35. 35. Spôsob podľa niektorého z nárokov 30 až 34, v y značujúci sa tým, že po dezintegračnom stupni sa uskutočňuje mletie za mokra alebo dezintegrácia suspenzie ultrazvukom.
  36. 36. Spôsob podľa nároku 35, vyznačujúci sa t ý m , že po mletí za mokra alebo dezintegrácii ultrazvukom je vodná suspenzia zrážaného oxidu kremičitého taká, že jej obsah pevného podielu je medzi 10 až 40 hmotnostnými %, jej viskozita, meraná pri strihovom namáhaní
    SK 282455 Β6
    50 s1 počas jednej minúty, je nižšia ako 4 x 10'2Pa.s a obsah oxidu kremičitého prítomného v supematante získanom po odstredení uvedenej suspenzie pri 7500 otáčkach za minútu počas 30 minút predstavuje viac ako 50 hmotnostných % oxidu kremičitého prítomného v suspenzii.
  37. 37. Použitie suspenzie podľa niektorého z nárokov 1 až
    18 alebo pripravenej spôsobom podľa niektorého z nárokov
    19 až 36, na prípravu papierovej pulpy alebo na úpravu vody.
  38. 38. Použitie suspenzie podľa niektorého z nárokov 1 až
    18 alebo pripravenej spôsobom podľa niektorého z nárokov
    19 až 36, na prípravu cementovej zmesi, malty alebo betónu.
  39. 39. Použitie suspenzie podľa niektorého z nárokov 1 až
    18 alebo pripravenej spôsobom podľa niektorého z nárokov
    19 až 36, na prípravu cementovej zmesi, malty alebo betónu na vystuženie vrtov, z ktorých vyviera ropa alebo zemný plyn·
SK440-96A 1995-04-03 1996-04-03 Vodná suspenzia oxidu kremičitého a zlúčeniny hliníka, spôsob jej prípravy a jej použitie SK282455B6 (sk)

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
FR9503901A FR2732327B1 (fr) 1995-04-03 1995-04-03 Suspension aqueuse de silice et de sulfate d'aluminium ou d'alun, procedes de preparation et utilisations de ladite suspension

Publications (2)

Publication Number Publication Date
SK44096A3 SK44096A3 (en) 1996-11-06
SK282455B6 true SK282455B6 (sk) 2002-02-05

Family

ID=9477685

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
SK440-96A SK282455B6 (sk) 1995-04-03 1996-04-03 Vodná suspenzia oxidu kremičitého a zlúčeniny hliníka, spôsob jej prípravy a jej použitie

Country Status (21)

Country Link
US (1) US6136867A (sk)
EP (1) EP0736489B1 (sk)
JP (1) JP2882518B2 (sk)
KR (1) KR100268593B1 (sk)
CN (1) CN1081607C (sk)
AT (1) ATE167846T1 (sk)
AU (1) AU683794B2 (sk)
BR (1) BR9601244A (sk)
CA (1) CA2173384C (sk)
CZ (1) CZ289246B6 (sk)
DE (1) DE69600386T2 (sk)
DK (1) DK0736489T3 (sk)
ES (1) ES2120799T3 (sk)
FR (1) FR2732327B1 (sk)
GR (1) GR3027766T3 (sk)
MX (1) MX9601290A (sk)
MY (1) MY112829A (sk)
PL (1) PL183567B1 (sk)
SK (1) SK282455B6 (sk)
TW (1) TW457222B (sk)
ZA (1) ZA962619B (sk)

Families Citing this family (25)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
FR2769308B1 (fr) 1997-10-03 1999-12-24 Rhodia Chimie Sa Suspension aqueuse contenant des particules de silice
FR2792629B1 (fr) * 1999-04-26 2001-06-29 Rhodia Chimie Sa Procede de preparation d'un accelerateur de prise liquide pour liant hydraulique
KR100473904B1 (ko) * 1999-05-04 2005-03-08 악조 노벨 엔.브이. 실리카-기초졸
KR20000074574A (ko) * 1999-05-21 2000-12-15 오근호 단당류와 이당류를 이용한 환경 친화성 고농도 유동성 알루미나 현탁액 유동화조제 조성물 제조
TW572999B (en) * 1999-08-03 2004-01-21 Nippon Kayaku Kk Sealing agent and sealing method
FR2800062B1 (fr) * 1999-10-25 2001-12-28 Rhodia Chimie Sa ACCELERATEUR DE PRISE POUR LIANT HYDRAULIQUE A BASE DE COMPOSES DE l'ALUMINIUM ET DE POLYOLS
FR2800061B1 (fr) * 1999-10-25 2001-12-28 Rhodia Chimie Sa ACCELERATEUR DE PRISE POUR LIANT HYDRAULIQUE A BASE DE COMPOSEES DE l'ALUMINIUM ET DE POLYOLS
DE60133411T2 (de) * 2000-11-15 2009-04-16 Cabot Corp., Boston Verfahren zur herstellung einer dispersion pyrogener metalloxide
JP2005521991A (ja) * 2002-02-07 2005-07-21 ケイヴィージー テクノロジーズ インコーポレイテッド 吸収性セパレータの濾過作用により形成されたゲル化電解質を有する鉛酸電池、その電解質、及びその吸収性セパレータ
US20030181542A1 (en) * 2002-03-21 2003-09-25 Vijn Jan Pieter Storable water-silica suspensions and methods
US6644405B2 (en) * 2002-03-21 2003-11-11 Halliburton Energy Services, Inc. Storable water-microsphere suspensions for use in well cements and methods
US6861112B2 (en) * 2002-11-15 2005-03-01 Cabot Corporation Dispersion, coating composition, and recording medium containing silica mixture
US6983800B2 (en) * 2003-10-29 2006-01-10 Halliburton Energy Services, Inc. Methods, cement compositions and oil suspensions of powder
US7156174B2 (en) 2004-01-30 2007-01-02 Halliburton Energy Services, Inc. Contained micro-particles for use in well bore operations
DE102005012409A1 (de) 2005-03-17 2006-09-21 Wacker Chemie Ag Wäßrige Dispersionen teilhydrophober Kieselsäuren
ATE429410T1 (de) * 2006-07-14 2009-05-15 Constr Res & Tech Gmbh Stabile spritzbetonbeschleunigerdispersion mit hohem aktivstoffgehalt
JP2009114343A (ja) * 2007-11-07 2009-05-28 Raito Kogyo Co Ltd フュームドシリカスラリーの製造方法及び地盤改良材
DE102008041466A1 (de) * 2008-08-22 2010-02-25 Wacker Chemie Ag Wäßrige Dispersionen hydrophober Kieselsäuren
CN101948277B (zh) * 2010-09-08 2012-11-14 广西大学 用凝胶颗粒配制轻质多孔无机胶凝材料制品的方法
ES2364937B1 (es) * 2011-03-17 2012-08-22 Industrias Químicas Del Ebro, S.A. Método de preparación de un producto acelerante de fraguado, producto obtenido y uso.
KR101303622B1 (ko) 2013-02-21 2013-09-11 주식회사 인트켐 자기치유 특성의 콘크리트 혼화재 및 이를 포함하는 시멘트 혼합물과 자기치유 스마트 콘크리트
FR3019174B1 (fr) 2014-03-25 2016-05-06 Lafarge Sa Liant sulfoalumineux belitique
JP2016132849A (ja) * 2015-01-22 2016-07-25 有限会社イザキ セメント混抄紙、セメント混抄紙の製造方法、セメント混抄紙を用いた防水工法およびセメント混抄紙を用いた防水構造
CN109292937A (zh) * 2018-12-09 2019-02-01 安徽航天环境工程有限公司 一种含铁酸洗污泥再利用方法
CN113072230A (zh) * 2021-03-26 2021-07-06 鹰潭市林兴建材有限公司 一种生产铝材的重金属废水处理方法

Family Cites Families (14)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US2892797A (en) * 1956-02-17 1959-06-30 Du Pont Process for modifying the properties of a silica sol and product thereof
US3007878A (en) * 1956-11-01 1961-11-07 Du Pont Aquasols of positively-charged coated silica particles and their production
US3291626A (en) * 1962-12-26 1966-12-13 Huber Corp J M Stabilized pigment slurries
US3709823A (en) * 1970-06-16 1973-01-09 Mizusawa Industrial Chem Method of manufacturing highly viscous,acidic base materials for detergents
US4359339A (en) * 1980-12-16 1982-11-16 Nl Industries, Inc. Bentonite clay and water soluble aluminum salt compositions
FR2536380B1 (fr) * 1982-11-24 1985-12-13 Rhone Poulenc Chim Base Procede pour ameliorer les proprietes rheologiques d'une suspension de silice precipitee
JPS60105609A (ja) * 1983-03-04 1985-06-11 Taki Chem Co Ltd 歯磨用シリカ基剤及びその製造方法
FR2627176B1 (fr) * 1988-02-11 1990-06-15 Rhone Poulenc Chimie Suspension aqueuse stable de silice de precipitation
US5028263A (en) * 1988-08-05 1991-07-02 Aqualon Company Suspension of water-soluble polymers in aqueous media containing dissolved salts
FR2649089B1 (fr) * 1989-07-03 1991-12-13 Rhone Poulenc Chimie Silice a porosite controlee et son procede d'obtention
FR2678259B1 (fr) * 1991-06-26 1993-11-05 Rhone Poulenc Chimie Nouvelles silices precipitees sous forme de granules ou de poudres, procedes de synthese et utilisation au renforcement des elastomeres.
FR2710630B1 (fr) * 1993-09-29 1995-12-29 Rhone Poulenc Chimie Nouvelles silices précipitées, leur procédé de préparation et leur utilisation au renforcement des élastomères.
US5482693A (en) * 1994-03-14 1996-01-09 E. I. Du Pont De Nemours And Company Process for preparing water soluble polyaluminosilicates
FR2732260B1 (fr) * 1995-04-03 1997-05-09 Rhone Poulenc Chimie Procede de projection de beton ou de mortier

Also Published As

Publication number Publication date
CN1081607C (zh) 2002-03-27
BR9601244A (pt) 1998-01-06
GR3027766T3 (en) 1998-11-30
US6136867A (en) 2000-10-24
EP0736489B1 (fr) 1998-07-01
FR2732327A1 (fr) 1996-10-04
KR100268593B1 (ko) 2000-10-16
PL313613A1 (en) 1996-10-14
CN1145889A (zh) 1997-03-26
FR2732327B1 (fr) 1997-05-09
JPH08333111A (ja) 1996-12-17
CZ289246B6 (cs) 2001-12-12
EP0736489A1 (fr) 1996-10-09
TW457222B (en) 2001-10-01
CA2173384C (fr) 2000-06-13
CZ96896A3 (en) 1996-10-16
PL183567B1 (pl) 2002-06-28
ES2120799T3 (es) 1998-11-01
KR960037569A (ko) 1996-11-19
ZA962619B (en) 1996-10-07
DE69600386T2 (de) 1999-01-07
JP2882518B2 (ja) 1999-04-12
ATE167846T1 (de) 1998-07-15
CA2173384A1 (fr) 1996-10-04
DE69600386D1 (de) 1998-08-06
AU683794B2 (en) 1997-11-20
DK0736489T3 (da) 1998-11-16
AU5045396A (en) 1996-10-17
MY112829A (en) 2001-09-29
SK44096A3 (en) 1996-11-06
MX9601290A (es) 1997-02-28

Similar Documents

Publication Publication Date Title
SK282455B6 (sk) Vodná suspenzia oxidu kremičitého a zlúčeniny hliníka, spôsob jej prípravy a jej použitie
US5895688A (en) Process for spraying concrete or mortar
US6761867B1 (en) Concentrated suspension of precipitation silica, processes for its preparation and uses of this suspension
EP2598457B1 (en) Aqueous slurry of amorphous silica and method for its production
US20090158962A1 (en) Binder admixture, kaolin product and their manufacture
JPH02302312A (ja) 球体状のシリカ、その製造法及びエラストマーの補強への使用
AU2002337214A1 (en) Binder admixture, kaolin product and their manufacture
US6423133B1 (en) Aqueous suspension based on alkaline aluminium polysulphate, preparation method and use in the field of building materials
MXPA96001265A (es) Procedimiento para proyectar hormigon o mortero
JPH0252672B2 (sk)