KR970703276A - 침강 실리카의 제조 방법, 알루미늄을 함유하는 침강 실리카 및 이의 엘라스토머 강화용 용도(novel method for preparing precipitated silica. novel aluminium-containing precipitated silicas. and use thereof for reinforcing elastomers) - Google Patents

침강 실리카의 제조 방법, 알루미늄을 함유하는 침강 실리카 및 이의 엘라스토머 강화용 용도(novel method for preparing precipitated silica. novel aluminium-containing precipitated silicas. and use thereof for reinforcing elastomers) Download PDF

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Abstract

양호한 분산성 및 매우 만족스러운 강화성을 지닌 침강 실리카의 새로운 제조 방법을 개시한다. 또한, 분말, 실질적으로 구형인 비이드 또는 과립의 형태인 신규 침강 실리카를 개시한다. 상기 실리카는 140 내지 220㎡/g의 CTBA 비표면적, 140 내지 220㎡/g의 BET 비표면적, 300㎖/100g 미만의 DOP 오일 흡수도, 3㎛ 미만의 초음파 붕괴후의 중앙 직경, 10㎖ 초과의 초음파 붕괴 지수 및 0.35 중량% 이상의 알루미늄 함량을 갖는 것을 특징으로 한다. 더욱이, 상기 실리카의 엘라스토머 강화용 충전제로서의 용도를 개시한다.

Description

침강 실리카의 제조 방법, 알루미늄을 함유하는 침강 실리카 및 이의 엘라스토머 강화용 용도(NOVEL METHOD FOR PREPARING PRECIPITATED SILICA, NOVEL ALUMINIUM-CONTAINING PRECIPITATED SILICAS, AND USE THEREOF FOR REINFORCING ELASTOMERS)
[도면의 간단한 설명]
본 내용은 요부공개 건이므로 전문내용을 수록하지 않았음

Claims (34)

  1. 산성화제와 실리케이트를 반응시키고, 이에 의해 침갈 실리카의 현탁액을 수득한 후, 현탁액을 분리 및 건조시키는 것을 포함하는 형태의 침강 실리카의 제조 방법으로서, 침강을 하기 단계로 수행하고; (i) 초기 모액중의 실리케이트 농도(SiO2로 표시됨)가 100g/ℓ 미만이고, 초기 모액중의 전해질의 농도가 17g/ℓ 미만인, 실리케이트 및 전해질을 포함하는 초기 모액을 제조하는 단계, (ii) 반응 혼합물의 pH 값이 대략 7 이상이 될 때까지 상기 모액에 산성화제를 가하는 단계, (iii) 산성화제 및 실리케이트를 반응 혼합물에 동시에 가하는 단계, 고체 함량이 24중량% 이하인 현탁액을 건조시키는 방법에 있어서, 하기 두 공정 (a) 또는 (b) 중 어느 한 공정을 포함함을 특징으로 하는 침강 실리카의 제조 방법: (a) (iii) 단계 후에, 1종 이상의 알루미늄 화합물 A 및 이어서, 염기성화제를 반응 혼합물에 가하고, 상기 분리 과정은 여과 및 이 여과 과정에서 유래된 케이크를 붕괴시키는 과정을 포함하며, 상기 붕괴 과정은 1종 이상의 알루미늄 화합물 B의 존재하에서 수행하는 공정, (b) (iii) 단계 후에, 실리케이트 및 이어서, 1종 이상의 알루미늄 화합물 A를 반응 혼합물에 동시에 가하고, 상기 분리 과정이 여과 및 이 여과 과정에서 유래된 케이트를 붕괴시키는 과정을 포함할 때, 붕괴 과정을 바람직하게는 1종 이상의 알루미늄 화합물 B의 존재하에서 수행하는 공정.
  2. 제1항에 있어서, 산성화제와 실리케이트를 반응시키고, 이에 의해 침갈 실리카의 현탁액을 수득한 후, 현탁액을 분리 및 건조시키는 것을 포함하는 침강 실리카의 제조 방법으로서, - 침강을 하기 단계로 수행하고; (i) 초기 모액중의 실리케이트 농도(SiO2로 표시됨)가 100g/ℓ 미만이고, 초기 모액중의 전해질의 농도가 17g/ℓ 미만인, 실리케이트 및 전해질을 포함하는 초기 모액을 제조하는 단계, (ii) 반응 혼합물의 pH 값이 대략 7 이상이 될 때까지 상기 모액에 산성화제를 가하는 단계, (iii) 산성화제 및 실리케이트를 반응 혼합물에 동시에 가하는 단계, - 이어서, 하기 연속 단계를 수행하고 : (iv) 1종 이상의 알루미늄 화합물 A를 반응 혼합물에 가하는 단계, (v) 바람직하게는 반응 혼합물의 pH가 6.5 내지 10, 특이 7.2 내지 8.6사이를 이를 때까지 염기성화제를 반응 혼합물에 가하는 단계, (vi) 바람직하게는 반응 혼합물의 pH가 3 내지 5, 특히 3.4 내지 4.5 사이에 이를 때까지 산성화제를 반응 혼합물에 가하는 단계, - 분리 과정은 여과 및 이 여과 과정에서 유래된 케이크를 붕괴시키는 과정을 포함하며, 상기 붕괴 과정은 1종 이상의 알루미늄 화합물 B의 존재하에서 수행하고, - 고체 함량이 24중량% 이하인 현탁액을 건조시킴을 특징으로 하는 침강 실리카의 제조 방법.
  3. 제2항에 있어서, 단계 (iii) 및 단계 (iv) 사이에, 바람직하게는 반응 혼합물의 pH가 3 내지 6.5에 이를때까지 반응 혼합물에 산성화제를 가함을 특징으로 하는 방법.
  4. 제1항에 있어서, 산성화제와 실리케이트를 반응시키고, 이에 의해 침강 실리카의 현탁액을 수득한 후, 현탁액을 분리 및 건조시키는 것을 포함하는 침강 실리카의 제조 방법으로서, 침강을 하기 단계로 수행하고: (i) 초기 모액중의 실리케이트 농도(SiO2로 표시됨)가 100g/ℓ 미만이고, 초기 모액중의 전해질의 농도가 17g/ℓ 미만인, 실리케이트 및 전해질을 포함하는 초기 모액을 제조하는 단계, (ii) 반응 혼합물의 pH 값이 대략 7 이상이 될 때까지 상기 모액에 산성화제를 가하는 단계, (iii) 산성화제 및 실리케이트를 반응 혼합물에 동시에 가하는 단계, (iv) 실리케이트 및 1종 이상의 알루미늄 화합물 A를 반응 혼합물에 동시에 가하는 단계, 고체 함량이 24중량% 이하인 현탁액을 건조시킴을 특징으로 하는 침강 실리카의 제조 방법.
  5. 제4항에 있어서, 단계 (iv) 후에, 바람직하게는 반응 혼합물의 pH가 3 내지 6.5에 이를 때까지 반응 혼합물에 산성화제를 가함을 특징으로 하는 방법.
  6. 제4항 또는 제5항에 있어서, 분리과정은 여과 및 이 여과 과정에서 유래된 케이트를 붕괴시키는 과정을 포함하며, 상기 붕괴 과정은 1종 이상의 알루미늄 화합물 B의 존재하에서 수행됨을 특징으로 하는 방법.
  7. 제1항 내지 제6항 중의 어느 한 항에 있어서, 사용된 알루미늄 화합물 A 및 B의 양이, 제조된 침강 실리카가 0.35중량% 이상의 알루미늄을 함유하는 정도인 것을 특징으로 하는 방법.
  8. 제1항 내지 제7항 중의 어느 한 항에 있어서, 알루미늄 화합물 A가 카르복실산 또는 폴리카르복실산의 염에서 바람직하게 선택된 유기 알루미늄 염 또는 할로겐화물, 옥시할로겐화물, 질산염, 인산염, 황산염 및 옥시술폰산염에서 바람직하게 선택된 무기 알루미늄 염인 것을 특징으로 하는 방법.
  9. 제1항 내지 제8항 중의 어느 한 항에 있어서, 알루미늄 화합물 A가 황산 알루미늄임을 특징으로 하는 방법.
  10. 제1항 내지 제9항 중의 어느 한 항에 있어서, 화합물 B가 알칼리 금속 알루미네이트임을 특징으로 하는 방법.
  11. 제1항 내지 제10항 중의 어느 한 항에 있어서, 알루미늄 화합물 B가 소듐 알루미네이트임을 특징으로 하는 방법.
  12. 제1항 내지 제11항 중의 어느 한 항에 있어서, 분리 과정이 여과 압연기를 사용하여 수행된 여과 과정을 포함함을 특징으로 하는 방법.
  13. 제1항 내지 제12항 중의 어느 한 항에 있어서, 건조 과정이 분사에 의해 수행됨을 특징으로 하는 방법.
  14. 제13항에 있어서, 고체 함량애 15중량% 초과, 바람직하게는 17중량% 초과인 현택액을 건조시킴을 특징으로 하는 방법.
  15. 제12항 내지 제14항 중의 어느 한 항에 있어서, 노즐 건조기를 사용하여 건조 과정을 수행함을 특징으로 하는 방법.
  16. 제12항 내지 제15항 중의 어느 한 항에 있어서, 건조된 생성물을 차후로 분쇄함을 특징으로 하는 방법.
  17. 제16항에 있어서, 분쇄된 생성물을 차후로 응집시킴을 특징으로 하는 방법.
  18. 제13항에 있어서, 고체 함량이 15중량% 이하인 현탁액을 건조시킴을 특징으로 하는 방법.
  19. 제18항에 있어서, 건조된 생성물을 차후로 응집시킴을 특징으로 하는 방법.
  20. 제1항 내지 제19항 중의 어느 한 항에 따르는 방법으로 수득될 수 있는 침강 실리카.
  21. 하기와 같은 특징을 침강 실리카: -140 내지 200㎡/g의 CTBA 비표면적, -140 내지 200㎡/g의 BET 비표면적, -300㎖/100g 미만의 DOP 오일 흡수도, -3㎛ 미만의 초음파 붕괴후의중앙 직경(Φ50), -10㎖ 초과의 초음파 붕괴 지수(FD), -0.35중량% 이상의 알루미늄 함량.
  22. 제21항에 있어서, 0.45중량% 이상의 알루미늄 함량을 가짐을 특징으로 하는 실리카.
  23. 제21항 또는 제22항에 있어서, 0.50 내지 1.50중량%, 특히 0.75 내지 1.40중량%의 알루미늄 함량을 가짐을 특징으로 하는 실리카.
  24. 제12항 내지 제23항 중의 어느 한 항에 있어서, 2.8㎛ 미만의 초음파 붕괴후의 중앙 직경 (Φ50)을 가짐을 특징으로 하는 실리카.
  25. 제21항 내지 제24항 중의 어느 한 항에 있어서, 11㎖ 초과, 특히 15㎖ 이상의 초음파 붕괴 지수(FD)를 가짐을 특징으로 하는 실리카.
  26. 제21항 내지 제25항 중의 어느 한 항에 있어서, 200 내지 295㎖/100g의 DOP 오일 흡수도를 가짐을 특징으로 하는 실리카.
  27. 제21항 내지 제26항 중의 어느 한 항에 있어서, 직경이 175 내지 275Å인 기공으로 이루어진 기공 부피가 직경이 400Å 이하인 기공으로 이루어진 기공 부피의 50% 이상을 나타내는 기공 분포를 가짐을 특징으로 하는 실리카.
  28. 제21항 내지 제27항 중의 어느 한 항에 있어서, 평균 크기가 80㎛ 이상인, 실질적으로 구형인 비이드 형태임을 특징으로 하는 실리카.
  29. 제28항에 있어서, 평균 크기가 100㎛ 이상, 특히 150㎛ 이상임을 특징으로 하는 실리카.
  30. 제21항 내지 제27항 중의 어느 한 항에 있어서, 평균 크기가 15㎛ 이상인 분말 형태임을 특징으로 하는 실리카.
  31. 제28항 내지 제30항 중의 어느 한 항에 있어서, 240 내지 290㎖/100g의 DOP 오일 흡수도를 가짐을 특징으로 하는 실리카.
  32. 제21항 내지 제27항 중의 어느 한 항에 있어서, 크기가 1㎜ 이상인 과립의 형태임을 특징으로 하는 실리카.
  33. 제32항에 있어서, 200 내지 260㎖/100g의 DOP 오일 흡수도를 가짐을 특징으로 하는 실리카.
  34. 제1항 내지 제19항 중 어느 한 항에 따르는 방법으로 제조된 실리카 또는 제20항 내지 제33항 중 어느 한 항에 따르는 실리카의 엘라스토머 강화용 충전제로서의 용도.
    ※ 참고사항 : 최초출원 내용에 의하여 공개하는 것임.
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