ES2295299T3 - Procedimiento de fabricacion de una composicion a base de polimero reticulado por medio de silano, y composicion obtenida por este procedimiento, y procedimiento de fabricacion de un cable provisto de una vaina de tal composicion. - Google Patents
Procedimiento de fabricacion de una composicion a base de polimero reticulado por medio de silano, y composicion obtenida por este procedimiento, y procedimiento de fabricacion de un cable provisto de una vaina de tal composicion. Download PDFInfo
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Abstract
Procedimiento de fabricación de una composición a base de polímero reticulado por medio de silano, que comprende las siguientes operaciones: a) se mezclan: i. un polímero de base termoplástico o una mezcla de polímeros de base termoplásticos, que contienen una carga ignífuga ii. un polímero portador de un agente de reticulación a base de silano, siendo dicho polímero portador sólido y elegido entre los polímeros porosos de tipo esponja, los polímeros inflables y los encapsulados, soluble o dispersable en dicho polímero de base y que no reacciona con el silano iii. un generador de radicales libres b) se calienta dicha mezcla c) se expone dicha mezcla a una cantidad suficiente de agua para permitir que se produzca la reticulación de dicho polímero de base caracterizado porque durante la operación de calentamiento, dicha mezcla se lleva a una temperatura tal que produce la descomposición de dicho generador de radicales libres sin provocar la descomposición de dicha carga, siendo dicha carga ignífuga de trihidrato de alúmina, siendo dicho generador de radicales libres elegido tal como su temperatura de descomposición absoluta es inferior a 165ºC, y porque dicha operación de reticulación se efectúa a la atmósfera ambiente.
Description
Procedimiento de fabricación de una composición
a base de polímero reticulado por medio de silano, y composición
obtenida por este procedimiento, y procedimiento de fabricación de
un cable provisto de una vaina de tal composición.
\global\parskip0.950000\baselineskip
La presente invención se refiere a un
procedimiento de fabricación de una composición a base de un
polímero reticulado por medio de silano, una composición obtenida
por este procedimiento y un procedimiento de fabricación de un
cable provisto de una vaina con dicha composición.
Los polímeros reticulados por medio de silano
son bien conocidos, y utilizados, en particular, para realizar el
aislamiento de los cables de energía. Tienen la ventaja de poseer
propiedades de aislamiento eléctrico y de resistencia mecánica
especialmente interesantes, aumentando la reticulación la
resistencia mecánica de la composición.
Se conoce en efecto que las propiedades físicas
de los polímeros se pueden modificar reticulando las cadenas de
polímero. La reticulación por medio de silano, y más generalmente la
reticulación utilizando como agente de reticulación unos o más
alcoxisilanos olefínicos no saturados, es un procedimiento
ampliamente utilizado para reticular los polímeros. Existen varios
procedimientos de reticulación por medio de silanos conocidos.
Uno de estos procedimientos conocidos de
reticulación de polímeros por medio de silanos se describe en la
patente europea nº 0426073. Consiste en mezclar:
- \bullet
- un polímero de base, en particular, un polímero termoplástico tal como, por ejemplo, una poliolefina, tal como el polietileno,
- \bullet
- un polímero portador del agente de reticulación con silano, compatible con el polímero de base, es decir que es soluble o dispersable en este último; este polímero portador es un polímero poroso que absorbe o encapsula el silano (en general líquido) sin reaccionar con él, y
- \bullet
- un generador de radicales libres tal como un peróxido, que sirve para inicializar la reacción de reticulación.
La mezcla se efectúa por ejemplo en una
extrusionadora, en particular, una extrusionadora de tornillo.
La reticulación se desencadena a continuación en
presencia de agua.
Se puede, en particular, extruir esta mezcla
sobre un cable.
Es importante que el aislamiento de los cables
de energía confiera a estos últimos una muy buena resistencia al
fuego. Para eso, de manera conocida, se pueden añadir a los
polímeros aditivos, denominados ignífugos, mejorando su resistencia
al fuego. Se menciona así en el documento descrito más arriba que
dichos aditivos se pueden incorporar en el polímero portador.
Sin embargo, dicha solución no es satisfactoria
ya que el silano se absorbe por los aditivos ignífugos, en
particular, cuando son minerales. Por lo tanto, las funciones del
silano destinadas a servir para la reticulación se consumen y en
consecuencia se neutralizan por la reacción
silano-aditivo ignífugo.
Otra solución conocida para realizar polímeros
reticulados por medio de silano que tiene una buena resistencia al
fuego consiste en incorporar el aditivo ignifugo en el polímero de
base; este último se denomina entonces cargado. La sociedad PolyOne
comercializa un polímero de base que contiene trihidrato de alúmina
como carga ignífuga, y destinado a ser utilizado para la
preparación de un polímero reticulado silano según el procedimiento
descrito más arriba.
Un inconveniente principal de este polímero de
base reside en el hecho de que la reticulación se debe efectuar en
medio húmedo, y más concretamente en una atmósfera saturada de vapor
de agua o por adición de agua en la mezcla. Esto hace que el
procedimiento de fabricación sea muy complejo y poco económico.
Otro inconveniente principal de este polímero
reside en el hecho de que la carga ignífuga se descompone durante
la extrusión. En efecto, las cargas ignífugas tienen la propiedad de
descomponerse a partir de una determinada temperatura con el fin de
desempeñar su función ignífuga.
Esta descomposición está por ejemplo presente
durante la etapa de extrusión de una mezcla a base de una
poliolefina ignífuga que comprende trihidrato de alúmina y silano
tal como se describe en el documento de patente de EE.UU. nº
6.107.413.
Una descomposición prematura de la carga durante
la fabricación le vuelve por lo tanto ineficaz durante la
utilización del material.
Además, esta descomposición provoca la presencia
de agua en el material finalmente obtenido, lo que es muy
perjudicial para las características mecánicas y de aislamiento
eléctricas buscadas.
\global\parskip1.000000\baselineskip
El objetivo de la presente invención es por lo
tanto poner a punto un procedimiento de fabricación de una
composición a base de polímero reticulado por medio de silano que
tiene una buena resistencia al fuego y en el cual la reticulación
se puede efectuar al aire libre.
La presente invención propone a este efecto un
procedimiento de fabricación según la reivindicación 1.
La extrusión tiene lugar, según la invención,
por calentamiento a una temperatura suficiente para producir la
descomposición del generador de radicales libres, pero insuficiente
para producir la descomposición de la carga, que deterioraría las
propiedades eléctricas y mecánicas de la composición obtenida. Así,
la descomposición del generador de radicales libres, necesaria para
la ejecución de la fase de reticulación, tiene lugar sin producir
descomposición de la carga.
Las temperaturas medidas durante la extrusión de
descomposición de la carga ignífuga y del generador de radicales
libres son inferiores a las temperaturas absolutas de descomposición
de estos últimos que serán medidas fuera de la composición que se
debe reticular. En efecto, el material en el cual se encuentran la
carga y el generador de radicales libres alcanza durante la
extrusión una temperatura real a nivel molecular superior a la
indicada para la medida de temperatura, y debido, en particular, al
auto-calentamiento del material, al cizallamiento
interno.
Gracias al procedimiento según la invención, y,
en particular, gracias a la elección de un generador de radicales
libres cuya temperatura de descomposición absoluta es inferior a
165ºC, es decir, bastante baja, es por otro lado posible evitar la
etapa de reticulación por aportación de una gran cantidad de agua
(atmósfera saturada de vapor de agua o aportación directa de agua),
de tal modo que la humedad de la atmósfera ambiente sea suficiente
para efectuar la reticulación del polímero de base.
Según la invención, la carga contenida en el
polímero de base es trihidrato de alúmina. Tal carga tiene una
temperatura absoluta de inicio de descomposición relativamente baja,
del orden de 180ºC. Su utilización se hace posible por el hecho de
que el generador de radicales libres utilizado tiene una temperatura
de descomposición más baja que los utilizados en el estado de la
técnica anterior. El trihidrato de alúmina tiene la ventaja de
ofrecer al polímero en el cual se incorpora propiedades de
resistencia al fuego comparables a las del óxido de magnesio
Mg(OH)_{2}, siendo al mismo tiempo, claramente menos
costosos que este último.
Según una característica ventajosa de la
invención, se añade al polímero portador, antes de la mezcla, un
polímero injertado con anhídrido maleico. La utilización de este
polímero evita, gracias al hecho de que los grupos de ácido
carboxílico reaccionan con la carga, de que el agente de
reticulación a base de silano se injerta sobre la carga en lugar de
injertarse principalmente sobre el polímero de base. El anhídrido
maleico sirve por otro lado de compatibilizante.
Por otra parte, las operaciones a), b) y c) se
pueden efectuar simultáneamente o unas a continuación de otras.
La invención se refiere también a un
procedimiento de fabricación de un cable que comprende una vaina en
una composición según la invención, este procedimiento comprende
una operación de extrusión antes de la reticulación.
El cable así fabricado puede ser un cable de
telecomunicaciones o de energía.
Otras características y ventajas de la presente
invención aparecerán a la luz de la descripción que va a seguir de
un modo de realización de la invención.
El polímero de base es el que se va a reticular.
Es un polímero termoplástico o una mezcla de tales polímeros. El
polímero de base se puede elegir, en particular, entre las
poliolefinas tales como el polietileno (LLDPE, LDPE, HDPE) o un
copolímero de etileno y de otro monómero, un copolímero de etileno y
de acetato de vinilo EVA. En general, el polímero de base es
sólido, y se encuentra por ejemplo en forma de gránulos.
El polímero portador está bajo forma sólida,
constituido por partículas por ejemplo, y debe ser compatible con
el polímero de base y el agente de reticulación a base de silano.
Debe ser capaz de incorporar al agente de reticulación (con mucha
frecuencia líquido) conservando al mismo tiempo su forma sólida y
granular. Entre los polímeros porosos conocidos para este tipo de
utilizaciones, en particular, descritos en el documento de la
patente europea nº 0426073, se encuentran polímeros porosos
susceptibles de incorporar el agente de reticulación a base de
silano en sus poros, o también polímeros inflables que se inflan en
presencia de silano, o también encapsulados en los cuales el silano
es contenido en cápsulas constituidas del polímero poroso.
De manera más general, todos los polímeros
porosos descritos en el documento mencionado más arriba se pueden
utilizar para emplear la presente invención. Esto puede ser, en
particular, polietileno poroso, expandido o agrietado, o también
EVA poroso, expandido o agrietado.
Son los silanos susceptibles de ser injertados
sobre y reticulados con el o los polímeros de base descritos más
arriba. Esto puede ser por ejemplo viniltrietoxisilano.
Permite liberar lugares de radicales libres en
el seno del polímero de base. Estos son generalmente peróxidos
orgánicos.
Según la invención, se utiliza un generador de
radicales libres que tienen una temperatura absoluta de
descomposición inferior a 165ºC. Un generador de radicales libres
que tienen dicha propiedad puede ser por ejemplo el trimetil
ciclohexano butil peróxido.
Para acelerar la reacción de reticulación a la
atmósfera ambiente, se puede incorporar en la mezcla según la
invención un catalizador de hidrólisis, tal como por ejemplo una sal
de estaño como el dibutildilaurato de estaño.
Los aditivos, utilizados comúnmente y bien
conocidos por el experto en la técnica para la reticulación, se
pueden utilizar en el marco de la presente invención. Comprenden, en
particular, antioxidantes y estabilizantes.
Según la invención, se incorpora al polímero de
base otro polímero injertado por medio de anhídrido maleico. El
anhídrido maleico permite evitar, según la invención, que durante la
reacción de reticulación, el silano vaya a injertarse sobre la
carga ignífuga más bien que sobre el polímero de base. Además, el
anhídrido maleico sirve de agente compatibilizante entre la carga
ignífuga y el polímero de base.
Este polímero injertado anhídrido maleico puede
ser por ejemplo polietileno, terpolímeros (etileno butil acetato
EBA, etileno metil acetato EMA), etileno propil, y EVA.
Se da a continuación un ejemplo de composición
que entra en el empleo del procedimiento según la invención, así
como el procedimiento correspondiente de empleo.
Se prepara un compuesto A mezclando en continuo
y en caliente (temperatura aproximadamente de 130ºC):
- \bullet
- 90 partes de polietileno
- \bullet
- 10 partes de polietileno injertado con anhídrido maleico
- \bullet
- 110 partes de trihidrato de alúmina
- \bullet
- 2 a 3 partes de agentes protectores (antioxidantes, anti-UV).
El compuesto A así obtenido es homogéneo.
Se prepara una mezcla B impregnando 50 partes de
polietileno poroso con una mezcla líquida que contiene:
- \bullet
- 89,8 partes de un agente de reticulación a base de silano que tiene por fórmula tal como el viniltrietoxisilano
- \bullet
- 7,7 partes de peróxido tal como el 1-1-Bis-(Terc-butil peroxi)-3-3-5-trimetilciclohexano que tiene una temperatura absoluta de descomposición de 128ºC
- \bullet
- 2,5 partes de sal de estaño como catalizador.
Se calientan y se mezclan simultáneamente, por
ejemplo en el seno de una extrusionadora, 100 partes del compuesto
A con 5 a 6 partes de la mezcla B, a una temperatura inferior a
165ºC, y preferentemente comprendida entre 135ºC y 155ºC. Esta
operación se efectúa en la atmósfera ambiente, es decir, sin
aportación de agua suplementaria bajo forma de vapor o de
líquido.
Se produce entonces una reacción de reticulación
denominada de "auto-reticulación",
y se obtiene un polímero reticulado.
Durante la fabricación de un cable, de
telecomunicaciones o de energía, que comprende una vaina (protección
mecánica exterior, aislamiento eléctrico u otro) en una composición
según la invención, la composición se extruye sobre el cable antes
de la reticulación.
La invención es especialmente ventajosa porque
permite efectuar, gracias a una elección adecuada del generador de
radicales libres y de la carga ignífuga, la reticulación en medio
ambiente de un polímero cargado que contiene esta carga
ignífuga.
Contrariamente al procedimiento del estado de la
técnica anterior, según el cual la temperatura de la mezcla del
polímero de base cargado con el polímero portador del silano es
elevada, de tal modo que la reacción de reticulación que tiene
lugar a continuación debe necesariamente ser efectuada en presencia
de una gran cantidad de agua, el hecho según la presente invención
de seleccionar un generador de radicales libres que tiene una
temperatura de descomposición bastante baja hace posible la
auto-reticulación posterior del polímero
cargado.
Claims (5)
1. Procedimiento de fabricación de una
composición a base de polímero reticulado por medio de silano, que
comprende las siguientes operaciones:
a) se mezclan:
- i)
- un polímero de base termoplástico o una mezcla de polímeros de base termoplásticos, que contienen una carga ignífuga
- ii)
- un polímero portador de un agente de reticulación a base de silano, siendo dicho polímero portador sólido y elegido entre los polímeros porosos de tipo esponja, los polímeros inflables y los encapsulados, soluble o dispersable en dicho polímero de base y que no reacciona con el silano
- iii)
- un generador de radicales libres
b) se calienta dicha mezcla
c) se expone dicha mezcla a una cantidad
suficiente de agua para permitir que se produzca la reticulación de
dicho polímero de base
caracterizado porque durante la operación
de calentamiento, dicha mezcla se lleva a una temperatura tal que
produce la descomposición de dicho generador de radicales libres sin
provocar la descomposición de dicha carga, siendo dicha carga
ignífuga de trihidrato de alúmina, siendo dicho generador de
radicales libres elegido tal como su temperatura de descomposición
absoluta es inferior a 165ºC, y porque dicha operación de
reticulación se efectúa a la atmósfera ambiente.
2. Procedimiento según la reivindicación 1,
caracterizado porque se añade a dicho polímero portador,
antes de la mezcla, un polímero injertado con anhídrido
maleico.
3. Procedimiento la reivindicación 1 ó 2
caracterizado porque las operaciones a), b) y c) se efectúan
bien sea simultáneamente, o bien unas a continuación de otras.
4. Composición a base de polímero reticulable
por medio de silano caracterizada porque se obtiene por el
procedimiento según una cualquiera de las reivindicaciones 1 a
3.
5. Procedimiento de fabricación de un cable que
comprende una vaina con una composición según la reivindicación 3,
caracterizado porque comprende una operación de extrusión
antes de dicha reticulación.
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