JP6204632B1 - シラン架橋性樹脂組成物、及び、これを用いたケーブルの製造方法 - Google Patents
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Abstract
Description
反応1:グラフト化剤により、樹脂にシランカップリング剤をグラフト化させる反応
反応2:グラフト化したシランカップリング剤が触媒により加水分解し、ヒドロキシ基を生成する反応
反応3:ヒドロキシ基同士が触媒により脱水縮合することでシランカップリング剤同士が結合し、樹脂同士が架橋される反応
図1は、本発明に係るケーブルの一実施形態を示す部分側面図である。図2は、図1のII−II線に沿った断面図である。図1及び図2に示すように、丸型ケーブル10は、導体1と、導体1を被覆する被覆層2とを備えている。
次に、上述した丸型ケーブル10の製造方法について説明する。
まず導体1を準備する。導体1は、1本の素線のみで構成されてもよく、複数本の素線を束ねて構成されたものであってもよい。また、導体1は、導体径や導体の材質などについて特に限定されるものではなく、用途に応じて適宜定めることができる。
一方、上記シラン架橋性樹脂組成物を準備する。シラン架橋性樹脂組成物は、上述したように、ベース樹脂と、架橋剤と、難燃剤と、グラフト化剤と、触媒とを含む。
ベース樹脂としては、例えばポリエチレン(PE)、ポリプロピレン(PP)、エチレン−プロピレン共重合体、エチレン−ブテン共重合体、エチレン−ヘキセン共重合体、エチレン−オクテン共重合体;エチレン−酢酸ビニル共重合体(EVA)、エチレン−アクリル酸エチル共重合体(EEA)、エチレン−アクリル酸メチル共重合体(EMA)、無水マレイン酸変性ポリオレフィンなどの酸変性ポリオレフィン;及び、オレフィン系熱可塑性エラストマーなどが挙げられる。これらは単独で又は2種以上を組み合せて用いることができる。中でも、ベース樹脂は、EVA及びEEAを含むことが好ましい。
架橋剤は、ベース樹脂同士を架橋するためのものであり、炭素原子を2個以上含む加水分解性基と、グラフト化剤によりベース樹脂に結合することが可能な結合性基とを有する第1シランカップリング剤を含む。ここで、第1シランカップリング剤は、Siに結合する3個の加水分解性基と、Siに結合する1個の結合性基とで構成される。加水分解性基としては、エトキシ基、ブトキシ基及びフェノキシ基、プロピオキシ基及びt−ブトキシ基などのアルコキシ基が挙げられる。中でもエトキシ基が好ましい。結合性基としては、ビニル基、アミノ基、グリシジル基、エポキシ基、メルカプト基、スチリル基、メタクリル基、アクリル基、イソシアヌレート基、ウレイド基、スルフィド基及びイソシアネート基などが挙げられる。これらは、単独で又は2種類以上を組み合わせて用いることができる。中でも結合性基はビニル基であることが好ましい。
グラフト化剤は、ベース樹脂に対し、架橋剤に含まれる第1シランカップリング剤をグラフト化させるためのものである。グラフト化剤は、165℃以下の1分間半減期温度を有する過酸化物であれば特に限定されないが、グラフト化剤は、164℃以下の1分間半減期温度を有する過酸化物であることが好ましい。この場合、押出時の温度を低温化でき、スコーチをより抑制できる。グラフト化剤は、163℃以下の1分間半減期温度を有する過酸化物であることがより好ましい。但し、グラフト化剤は、100℃以上の1分間半減期温度を有する過酸化物であることが好ましい。この場合、シラン架橋性樹脂組成物の押出前において、シラン架橋性樹脂組成物の保管時に生じるグラフト化剤の分解をより十分に抑制でき、シラン架橋性樹脂組成物がより優れた品質安定性を有する。グラフト化剤は、110℃以上の1分間半減期温度を有する過酸化物であることがより好ましい。グラフト化剤としては、例えば、tert−ブチルパーオキシ−2−エチルヘキシルカーボネート(1分間半減期温度:161.4℃)、1,3−ビス(tert−ブチルパーオキシイソプロピル)ベンゼン(1分間半減期温度:147℃)、1,1−ビス(tert−ブチルパーオキシ)−3,3,5−トリメチルシクロヘキサン(1分間半減期温度:154℃)、1,1−ジ(tert−ブチルパーオキシ)シクロヘキサン(1分間半減期温度:153.8℃)、ベンゾイルパーオキサイド(1分間半減期温度:159℃)、ジアセチルパーオキサイド(1分間半減期温度:160℃)及びラウロイルパーオキサイド(1分間半減期温度:116℃)などが挙げられる。これらは、単独で又は2種類以上を組み合わせて用いることができる。中でも、tert−ブチルパーオキシ−2−エチルヘキシルカーボネート、1,1−ジ(tert−ブチルパーオキシ)シクロヘキサン又はこれらの混合物が好ましい。
難燃剤は、シランカップリング剤表面処理金属水酸化物を含む。ここで、シランカップリング剤表面処理金属水酸化物においては、金属水酸化物の表面の少なくとも一部が第2シランカップリング剤によって覆われている。
触媒は、ベース樹脂にグラフト化した第1シランカップリング剤の加水分解性基を加水分解してヒドロキシ基を生成させ、脱水縮合させるためのものである。触媒としては、例えば有機錫化合物、チタン化合物、金属石けん、白金化合物及びシランカップリング剤(アミノ系、エポキシ系)などが挙げられる。これらは単独で又は2種以上を組み合せて用いることができる。中でも、触媒としては、高い架橋密度を有する架橋体が得られるという理由から、有機錫化合物が好ましい。有機錫化合物としては、例えばジオクチル錫ジラウレート、ジオクチル錫ジオクチエート、ジオクチル錫ジアセテート、ジオクチル錫メルカプタイド、オクチル錫メルカプタイド、ジオクチル錫マレート、ジオクチル錫オキサイド、ジオクチル錫クロライド、ジオクチル錫サルファイド、ジブチル錫ジラウレート、ジブチル錫ジオクチエート、ジブチル錫ジアセテート、ジブチル錫ジステアレート、ジブチル錫メルカプタイド及びジブチル錫マレートなどが挙げられる。
シラン架橋性樹脂組成物の調製には、原料として、以下のベース樹脂、グラフト化剤、架橋剤、難燃剤、カラーMB、老化防止剤MB、スコーチ防止剤、シリコーンMB及び触媒を使用した。
EEA1:宇部丸善ポリエチレン社製、商品名「UBEポリエチレン ZE708」(EA含有率16質量%)
EEA2:宇部丸善ポリエチレン社製、商品名「UBEポリエチレン ZE742」(EA含有率25質量%)
EVA1:三井・デュポン ポリケミカル社製、商品名「エバフレックス EV460R」(VA含有率19質量%)
EVA2:三井・デュポン ポリケミカル社製、商品名「エバフレックス EX560R」(VA含有率14質量%)
酸変性ポリオレフィン:無水マレイン酸変性ポリエチレン、デュポン社製、商品名「Fusabond E226Y」
PE:住友化学社製、商品名「エクセレン GMH GH030」
(2−1)グラフト化剤1(低温分解)
1,1−ジ(t−ブチルパーオキシ)シクロヘキサン
日本油脂株式会社製、商品名「パーヘキサC−80(S)」(1分間半減期温度:153.8℃)
(2−2)グラフト化剤2(低温分解)
t−ブチルパーオキシ−2−エチルヘキシルモノカーボネート
日本油脂株式会社製、商品名「パーブチルE」(1分間半減期温度:161.4℃)
(2−3)グラフト化剤3(高温分解)
ジクミルパーオキサイド
日本油脂株式会社製、商品名「パークミルD」(1分間半減期温度:175.2℃)
(3−1)架橋剤1
ビニルトリエトキシシラン
信越シリコーン社製、商品名「KBE−1003」
(3−2)架橋剤2
ビニルトリメトキシシラン
信越シリコーン社製、商品名「KBM−1003」
(4−1)難燃剤1
神島化学工業社製、商品名「マグシーズHV−6F」、平均粒径0.6μm
ビニルシランカップリング剤で水酸化マグネシウムを表面処理したもの。
水酸化マグネシウム:ビニルシランカップリング剤=100:0.7(質量比)
(4−2)難燃剤2
神島化学工業社製、商品名「マグシーズV−6」、平均粒径1.1μm
ビニルシランカップリング剤で水酸化マグネシウムを表面処理したもの。
水酸化マグネシウム:ビニルシランカップリング剤=100:0.3(質量比)
(4−3)難燃剤3
神島化学工業社製、商品名「マグシーズV−6F」、平均粒径0.7μm
ビニルシランカップリング剤で水酸化マグネシウムを表面処理したもの。
水酸化マグネシウム:ビニルシランカップリング剤=100:0.3(質量比)
(4−4)難燃剤4
神島化学工業社製、商品名「マグシーズS−6」、平均粒径1.1μm
ビニルシランカップリング剤及びステアリン酸で水酸化マグネシウムを表面処理したもの。
水酸化マグネシウム:ビニルシランカップリング剤:ステアリン酸=100:0.3:0.3(質量比)
(4−5)難燃剤5
神島化学工業社製、商品名「マグシーズS−6F」、平均粒径0.7μm
ビニルシランカップリング剤及びステアリン酸で水酸化マグネシウムを表面処理したもの。
水酸化マグネシウム:ビニルシランカップリング剤:ステアリン酸=100:0.3:0.3(質量比)
(4−6)難燃剤6
神島化学工業社製、商品名「マグシーズN」、平均粒径1.1μm
ステアリン酸で水酸化マグネシウムを表面処理したもの。
水酸化マグネシウム:ステアリン酸=100:0.3(質量比)
(4−7)難燃剤8
信越化学工業株式会社製、商品名「X−22−2426」
メタクリル変性反応性シリコーンオイル
(4−8)難燃剤10
Martinswerk社製、商品名「OL−107ZO」
ビニルシランカップリング剤で水酸化アルミニウムを表面処理したもの。
水酸化アルミニウム:ビニルシランカップリング剤=100:0.7(質量比)
(4−9)難燃剤11
Maerinswerk社製、商品名「OL−107C」、平均粒径1.7μm
ステアリン酸で水酸化アルミニウムを表面処理したもの。
水酸化アルミニウム:ステアリン酸=100:2(質量比)
(4−10)難燃剤12
疎水性シリカ、東ソー・シリカ株式会社製、商品名「ニップシールSS−30V」
上記(1)に記載のPEとカーボン(※)とで構成されるマスターバッチ。
PE:カーボン=70:30(質量比)
(※)カーボン:旭カーボン社製、商品名「旭#35」
上記(1)のEVA1と、老化防止剤1(※1)及び老化防止剤2(※2)と、上記(5)のカラーMBとで構成されるマスターバッチ。
EVA1:老化防止剤1:老化防止剤2:カラーMB=100:5:10:96(質量比)
(※1)老化防止剤1:ヒンダードフェノール系酸化防止剤、BASF社製、商品名「IRGANOX 1010」)
(※2)老化防止剤2:ヒンダードアミン系光安定剤、Double Bond Chemical社製、商品名「Chisorb 622」
2−メルカプトベンズイミダゾール、大内新興化学工業社製、商品名「ノクラックMB」
(8−1)シリコーンMB1
信越シリコーン社製、商品名「X−22−2138B」
シリコーン(難燃剤7):EVA2=40:60(質量比)
(8−2)シリコーンMB2
旭化成ワッカーシリコーン社製、商品名「GENIOPLAST PELLET S」
シリコーン(難燃剤9):ヒュームドシリカ=65:35(質量比)
ジオクチル錫ジラウレート
上記のシラン架橋性樹脂組成物の原料のうちEEA1、EVA1、酸変性ポリオレフィン、難燃剤、シリコーンMB、老化防止剤MB(又は、老化防止剤1、老化防止剤2及びカーボン)及びスコーチ防止剤を表1〜19に示す割合で配合し、バンバリーミキサー((株)神戸製鋼所製)を用いて150〜200℃で10〜20分間溶融混練することにより、難燃樹脂1〜71を得た。なお、表1〜19において、EEA1、EVA1、酸変性ポリオレフィン、難燃剤、シリコーンMB、老化防止剤MB及びスコーチ防止剤の配合量の単位は質量部である。
上記のシラン架橋性樹脂組成物の原料のうち架橋剤1〜2及びグラフト化剤1〜3を表20〜28に示す割合でEEA2に含浸させることにより、架橋剤MB1〜35を得た。なお、表20〜28において、EEA2、架橋剤1〜2及びグラフト化剤1〜3の配合量の単位は質量部である。
上記のシラン架橋性樹脂組成物の原料のうちEEA1及び触媒を表29に示す割合で配合し、二軸混練押出機((株)神戸製鋼所社製)を用いて100〜130℃で溶融混練することにより、触媒MBを得た。なお、表29において、EEA1及び触媒の配合量の単位は質量部である。
上記のようにして得られた難燃樹脂1〜71、架橋剤MB1〜35及び触媒MBを表30〜63に示す割合(質量%)でブレンダー((株)友定建機社製)を用いてドライブレンドして実施例1〜160及び比較例1〜101のシラン架橋性樹脂組成物を得た。
こうして得られたケーブルを用いて、以下のようにしてケーブルの耐熱性、難燃性、外観及びスコーチの評価を行った。
上記のようにして得られた実施例1〜160及び比較例1〜101のケーブルについて、JIS C 3660−2−1−9に準拠したホットセット試験を行い、荷重時の伸び、及び、解放冷却後の永久伸びを測定した。そして、荷重時の伸び、及び、解放冷却後の永久伸びを耐熱性の指標とした。このとき、オーブンの温度は200℃、荷重は20N/cm2とし、試験時間は15分とした。合否の結果を表30〜63に示す。なお、耐熱性の合格基準は以下の通りとした。
(合格基準) 荷重時の伸びが100%以下であり且つ解放冷却後の永久伸びが25%以下であること
上記のようにして得られた実施例1〜160及び比較例1〜101のケーブルについて、JIS C3005 4.26.2(2)に準拠した60度傾斜燃焼試験を行った。合否の結果を表30〜63に示す。なお、難燃性の合格基準は以下の通りとした。
(合格基準) 着火後60秒以内に自己消火すること
上記のようにして得られた実施例1〜160及び比較例1〜101のシラン架橋性樹脂組成物を押出機に投入し、30分連続押出し後に得られた被覆層を採取した。そして、マイクロスコープを用いて被覆層の表面及び断面の状態観察を行い、発泡の有無を調べた。この発泡の有無を外観の指標とした。結果を表30〜63に示す。なお、表30〜63において、「なし」は、発泡が確認されなかったことを意味し、「あり」は、発泡が確認されたことを意味する。外観の合格基準は以下の通りとした。
(合格基準) 発泡が確認されないこと
上記のようにして得られた実施例1〜160及び比較例1〜101のシラン架橋性樹脂組成物を押出機に投入し、30分連続押出し後に得られた被覆層を採取した。そして、マイクロスコープを用いて被覆層の表面及び断面の状態観察を行い、スコーチに起因する粒状の樹脂塊のサイズを調べた。この樹脂塊のサイズをスコーチの指標とした。結果を表30〜63に示す。表30〜63において、「なし」は、樹脂塊のサイズが0.3mm以下であったことを意味し、「あり」は、樹脂塊のサイズが0.3mmより大きかったことを意味する。スコーチの合格基準は以下の通りとした。
(合格基準) 樹脂塊のサイズが0.3mm以下であること
2…被覆層
10…ケーブル
Claims (14)
- ベース樹脂と、
第1シランカップリング剤を含む架橋剤と、
第2シランカップリング剤で表面処理した金属水酸化物を含む難燃剤と、
前記ベース樹脂に前記架橋剤をグラフト化させるグラフト化剤と、
触媒とを含むシラン架橋性樹脂組成物であって、
前記架橋剤が、前記ベース樹脂100質量部に対して1質量部以上6質量部以下の割合で配合され、
前記グラフト化剤が、前記ベース樹脂100質量部に対して0.05質量部以上0.3質量部以下の割合で配合され、
前記触媒が、前記ベース樹脂100質量部に対して0.02質量部以上0.06質量部以下の割合で配合され、
前記第2シランカップリング剤で表面処理した金属水酸化物が、前記ベース樹脂100質量部に対して25質量部以上の割合で配合され、
前記グラフト化剤が、165℃以下の1分間半減期温度を有する過酸化物であり、
前記第1シランカップリング剤が、
炭素原子を2個以上含む加水分解性基と、
前記グラフト化剤により前記ベース樹脂に結合することが可能な結合性基とを有し、
前記第1シランカップリング剤が前記グラフト化剤によって前記ベース樹脂にグラフト化されていない、シラン架橋性樹脂組成物。 - 前記ベース樹脂が無水マレイン酸変性ポリオレフィンを含む、請求項1に記載のシラン架橋性樹脂組成物。
- 前記ベース樹脂中の前記無水マレイン酸変性ポリオレフィンの含有率が0.1質量%以上である、請求項2に記載のシラン架橋性樹脂組成物。
- 前記ベース樹脂中の前記無水マレイン酸変性ポリオレフィンの含有率が50質量%以下である、請求項2又は3に記載のシラン架橋性樹脂組成物。
- 前記第1シランカップリング剤がビニルトリアルコキシシランである、請求項1〜4のいずれか一項に記載のシラン架橋性樹脂組成物。
- 前記グラフト化剤が、100℃以上の1分間半減期温度を有する過酸化物である、請求項1〜5のいずれか一項に記載のシラン架橋性樹脂組成物。
- 前記金属水酸化物が水酸化マグネシウムである、請求項1〜6のいずれか一項に記載のシラン架橋性樹脂組成物。
- 前記金属水酸化物100質量部に対する前記第2シランカップリング剤の表面処理量が0.1質量部以上である、請求項1〜7のいずれか一項に記載のシラン架橋性樹脂組成物。
- 前記金属水酸化物100質量部に対する前記第2シランカップリング剤の表面処理量が10質量部以下である、請求項1〜8のいずれか一項に記載のシラン架橋性樹脂組成物。
- 前記第2シランカップリング剤で表面処理した金属水酸化物が、前記ベース樹脂100質量部に対して300質量部以下の割合で配合される、請求項1〜9のいずれか一項に記載のシラン架橋性樹脂組成物。
- 前記難燃剤がシリコーンをさらに含む、請求項1〜10のいずれか一項に記載のシラン架橋性樹脂組成物。
- 前記触媒が有機錫化合物である、請求項1〜11のいずれか一項に記載のシラン架橋性樹脂組成物。
- 前記ベース樹脂100質量部に対して0.05質量部以下の割合でベンズイミダゾール系老化防止剤をさらに含む、請求項1〜12のいずれか一項に記載のシラン架橋性樹脂組成物。
- 導体と、前記導体を包囲するように設けられる被覆層とを備えたケーブルを製造するケーブルの製造方法であって、
請求項1〜13のいずれか一項に記載のシラン架橋性樹脂組成物を押出機に投入し、前記押出機内において前記グラフト化剤の1分間半減期温度以上の温度で溶融混練し、前記押出機から前記導体を包囲するように押出物を押し出し、前記押出物を架橋させて前記被覆層を形成し、前記ケーブルを得る工程を含むケーブルの製造方法。
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