ES2286519T3 - Articulos de confiteria helados que contienen una proteina anticongelacion. - Google Patents

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Abstract

Un artículo de confitería de helado de agua aireado o de helado de leche aireado, que comprende una proteína anticongelación, en el que delta>=módulo/módulo original <= 0, 4 y/o deltaresistencia/resistencia original >= 0, 6; siempre que cuando deltamódulo/módulo original <= 6, 0, deltamódulo >= 50 mPa y/o cuando la deltaresistencia/resistencia original <= 2, 0, deltaresistencia >= 0, 2 MPa.

Description

Artículos de confitería helados que contienen una proteína anticongelación.
Campo técnico de la invención
Esta invención se refiere a nuevos artículos de confitería helados. En particular, la invención se refiere a nuevos artículos de confitería helados que contienen proteína anticongelación.
Antecedentes de la invención
Es altamente deseable fabricar artículos de confitería helados que posean formas, propiedades y/o texturas nuevas. Sin embargo, hasta ahora, la capacidad para proporcionar un grado elevado de novedad e interés por los productos ha sido limitada. En particular, los productos tienen que ser fabricados con la capacidad para sobrevivir al envasado, almacenamiento y distribución.
Ahora, los autores han mostrado que la inclusión de proteínas anticongelación específicas en determinados artículos de confitería helados tiene como resultado la formación de una fuerte e empaquetada red continua de cristales de hielo dentro del artículo de confitería helado. Como resultado, se proporciona al artículo de confitería helado propiedades mecánicas definidas específicas. Tales artículos de confitería helados poseen nuevas texturas y/o propiedades. Las nuevas características se pueden conservar durante el envasado, almacenamiento y distribución.
El documento WO 98/04416 (Unilever) describe que se pueden incorporar AFP en productos alimentarios congelados tal como artículos de confitería helados para proporcionar propiedades de producto deseables, siempre que el producto y las condiciones de procesamiento son variadas de modo que los cristales de hielo proporcionados en el producto tengan una relación altura/anchura de más de 1,9, preferentemente de 1,9 a 3,0. Los ejemplos específicos dados son todos composiciones de helado aireadas. Como se muestra mediante los Ejemplos comparativos A a C que figuran más adelante, la adición de proteínas anticongelación a helado aireado no varía significativamente las propiedades mecánicas del helado. El documento WO 98/04146 no enseña que es posible proporcionar productos artículos de confitería helados específicos que posean nuevas propiedades mecánicas.
El documento WO 96/39878 (The Pillsburg Company) describe un procedimiento para hacer una composición congelada para almacenamiento, en el que el procedimiento no requiere una etapa de endurecimiento antes del almacenamiento. La composición congelada contiene una proteína anticongelación, en particular AFP de tipo I. Los ejemplos muestran la preparación de un helado aireado y un yogur congelado aireado. Como se muestra en los ejemplos comparativos A a C que figuran más adelante, la adición de proteínas anticongelación a helado aireado no altera de forma significativa las propiedades mecánicas del helado. El documento WO 96/39878 no enseña que es posible proporcionar productos artículos de confitería helados específicos que posean nuevas propiedades mecánicas.
El documento US 5 118 792 (Warren y col.) describe la adición de proteínas de fusión, y en particular de la proteína de fusión proteína A-Saf5, en alimentos destinados a consumo congelado, por ejemplo helados, yogur helado, leche helada, sorbete, polos y nata montada congelada. No se dan ejemplos donde se proporciona un producto artículo de confitería helado que contiene tales proteínas de fusión. En el Ejemplo 3B se muestra que cuando una posible formulación para polo se usa en el "ensayo de aplastamiento", se restringe el crecimiento de los cristales de hielo.
Sorprendentemente, los autores han encontrado ahora que la adición de proteínas anticongelación específicas a artículos de confitería helados definidos, por ejemplo a sorbetes, leches heladas y helado sin airear, tiene como resultado la formación de una red fuerte, empaquetada y continua de cristales de hielo dentro del artículo de confitería helado, que proporciona cambios significativos y ventajosos a las propiedades mecánicas del artículo de confitería helado.
Descripción de la invención
En consecuencia, la invención proporciona un helado de agua aireado o un artículo de confitería de leche helado aireado que comprende una proteína anticongelación, en el que
\Deltamódulo/módulo original \geq 0,4 y/o
\Deltaresistencia/resistencia original \geq 0,4, siempre que cuando
\Deltamódulo/módulo original \leq 6,0, \Deltamódulo \geq 50 MPa, y/o cuando \Deltaresistencia/resistencia original \leq 2,0, \Deltaresis-
tencia \geq 0,2 MPa.
Preferentemente, \Deltamódulo/módulo original \geq 0,4; siempre que cuando \Deltamódulo/módulo original \leq 6,0, \Deltamódulo \geq 90 MPa. Más preferentemente, \Deltamódulo/módulo original \geq 1,0; siempre que cuando \Deltamódulo/módulo original \leq 6,0, \Deltamódulo \geq 100 MPa.
Preferentemente, \Deltaresistencia/resistencia original \geq 0,7. Más preferentemente, \Deltaresistencia/resistencia original \geq 1,5.
Por módulo se quiere decir el módulo elástico aparente (E) determinado usando una prueba de flexión en cuatro puntos. El Ejemplo 1 proporciona el procedimiento estándar para realizar una prueba de flexión en cuatro puntos.
Por tanto, módulo \Delta (\DeltaE) significa el cambio en el módulo entre dos artículos de confitería helados cuya formulación y procedimiento de fabricación son idénticos en todos los aspectos a excepción de que el primer artículo de confitería helado incluye en su composición una proteína anticongelación y el segundo artículo de confitería helado no tiene incluida en su composición ninguna proteína anticongelación (composición control). El módulo original (E_{orig}) es el módulo medido en la composición control.
Por resistencia se quiere decir resistencia a la flexión (\sigma_{u}), que se puede definir como la tensión máxima que un material puede soportar en las condiciones concretas. La resistencia a la flexión viene dada por la tensión en un punto de fuerza máxima sobre la curva de fuerza frente a desplazamiento registrada durante un ensayo de flexión en cuatro puntos.
Por tanto, \Deltaresistencia (\Delta\sigma_{u}) quiere decir el cambio en la resistencia entre dos artículos de confitería helados cuya formulación y procedimiento de fabricación son idénticos en todos los aspectos a excepción de que el primer artículo de confitería helado incluye en su composición una proteína anticongelación y el segundo artículo de confitería helado no tiene incluida en su composición ninguna proteína anticongelación (composición control). La resistencia original (\sigma_{u \ orig}) es el módulo medido en la composición control.
Además de los cambios en el módulo elástico aparente y la resistencia a la flexión, los artículos de confitería helados de acuerdo con la invención proporcionan un incremento en la dureza del producto. Para los artículos de confitería helados congelados en agitación, por ejemplo en congelador de helados (tal como un intercambiador de calor de superficie raspada), el incremento en la dureza de puede medir usando la prueba de dureza de Vickers. Los detalles sobre la prueba de dureza de Vickers se proporcionan en el Ejemplo 3.
El grado hasta el cual se incrementa la dureza de Vickers (H_{v}) del artículo de confitería helado mediante la adición de la proteína anticongelación depende en parte del contenido de hielo del artículo de confitería helado.
No obstante, en general \DeltaH_{v}/H_{v \ orig} \geq 0,3, siempre que cuando \DeltaH_{v}/H_{v \ orig} \leq 5,0, \DeltaH_{v} \geq 0,3.
Preferentemente, \DeltaH_{v}/H_{v \ orig} \geq 1,0, siempre que cuando \DeltaH_{v}/H_{v \ orig} \leq 5,0, \DeltaH_{v} \geq 1,25.
Más preferentemente, \DeltaH_{v}/H_{v \ orig} \geq 6,0 o \DeltaH_{v}/H_{v \ orig} \leq 6,0, \DeltaH_{v} \geq 2,0.
Donde \DeltaH_{v} es el cambio en la dureza de Vickers entre dos artículos de confitería helados cuya formulación y procedimiento de fabricación son idénticos en todos los aspectos a excepción de que el primer artículo de confitería helado incluye en su composición una proteína anticongelación y el segundo artículo de confitería helado no tiene incluida en su composición ninguna proteína anticongelación (composición control). H_{v \ orig} es la dureza de Vickers original medida en la composición control.
Por red empaquetada y continua de cristales de hielo se quiere decir que cualquier cristal de hielo está conectado a al menos otro cristal de hielo.
En los artículos de confitería helados no aireados que se han congelado en agitación, el grado de la formación de red se puede medir como contigüidad. La contigüidad se define como la proporción del área de interfase entre partículas dividida por el área de interfase total. Por tanto, es una medida del grado de formación de la red de la fase de partícula. El Ejemplo 4 muestra un procedimiento para la medición de la contigüidad.
Los artículos de confitería helados no aireados poseen una contigüidad de al menos 0,2, medido mediante la prueba que se proporciona en el Ejemplo 4, para un contenido en hielo de 50-90%, preferentemente de 54-85% en peso, cuando se mide a -18ºC.
En los artículos de confitería helados no aireados que se han congelado por cualquier medio. El grado de formación de red se puede medir como la característica Euler-Poincare de la fase de hielo. La característica Euler-Poincare es una medida del grado de formación de red de una fase concreta. Cuanto menor y más negativo sea el valor de la característica Euler-Poincare, mayor será la contigüidad de la fase en cuestión. El Ejemplo 5 muestra un procedimiento para la medición de la característica Euler-Poincare.
Los artículos de confitería helados no aireados poseen una característica Euler-Poincare de la fase de hielo inferior a -150 mm^{2} medida mediante la prueba que se indica en el Ejemplo 5 para un contenido en hielo de 50-90%, preferentemente de 54-85% en peso cuando se mide a -18ºC.
Por proteína anticongelación (AFP) se quiere decir una proteína que posee propiedades significativas de inhibición de la recristalización del hielo, medido de acuerdo con el Ejemplo 2. La AFP proporciona un tamaño de partícula tras la recristalización inferior a 20 \mum, más preferentemente de 5 a 15 \mum.
\newpage
Preferentemente, el artículo de confitería helado comprende al menos 0,0005% en peso de proteína de anticongelación, más preferentemente 0,0025% en peso de proteína de anticongelación. Normalmente, el artículo de confitería helado comprenderá de 0,0005% en peso a 0,005% en peso de proteína de anticongelación.
Para algunas aplicaciones puede representar una ventaja incluir una mezcla de dos o más AFP diferentes en el producto alimentario.
La AFP para usar en los productos de la invención puede ser cualquier AFP adecuada para usar en productos alimentarios. Ejemplos de fuentes adecuados de AFP se indican, por ejemplo, en el artículo "Antifreeze proteins and their potencial use in frozen food products", Marylin Griffith y K. Vanya Ewart, Biotechnology Advances, vol. 13, pág. 375-402, 1995 y en las solicitudes de patente WO 98/04699, WO 98/04146, WO 98/04147, WO 98/94148 y WO 98/22591.
Las AFP se pueden obtener a partir de sus fuentes mediante cualquier procedimiento adecuado, por ejemplo los procedimientos de aislamiento como se describen en los documentos mencionados anteriormente.
Una posible fuente de materiales de AFP son los peces. Ejemplos de materiales AFP de peces son glicoproteínas anticongelación (AFGP) (por ejemplo, que se pueden obtener del bacalao del atlántico, el bacalao de Groenlandia y el tomcod), AFP de tipo I (que se puede obtener, por ejemplo, de la limanda americana, la limanda nórdica, el escorpión común y el escorpión enano), AFP de tipo II (que se puede obtener, por ejemplo, del cabracho americano, el esperlano y el arenque del atlántico) y AFP de tipo III (que se puede obtener, por ejemplo, de la babosa vivípara americana, el perro del norte, Ulvaria subbifurcata, el pez mantequilla y el licodes de Laval). Un ejemplo preferido del último tipo se describe en el documento WO 97/02343.
Otra posible fuente de material AFP son los animales invertebrados. Las AFP también se pueden obtener a partir de bacterias.
Una tercera posible fuente de material AFP son las plantas. Ejemplos de plantes que contienen AFP son ajo-mostaza, áster azul, avena de primavera, rúcula, colza de invierno, coles de Bruselas, zanahoria, Dicentra cucullaria, euforbia, lirio de la mañana, cebada de invierno, hidrófilo de de Virginia, blanten lanceolado, Imperata cylindrica, hierba azul de Kentucky, algodón oriental, roble blanco, centeno de invierno, dulcamara, patata, pamplina, diente de león, trigo de primavera y de invierno, triticale, vinca, violeta y hierba.
Ambas especies naturales pueden usarse o especies que se han obtenido mediante modificación genética. Por ejemplo, microorganismos o plantas pueden ser modificados genéticamente para expresar AFP y las AFP pueden utilizarse de acuerdo con la presente invención.
Se pueden usar técnicas de manipulación genética para producir AFP. Las técnicas de manipulación genética se pueden usar para producir AFP que posean al menos el 80%, más preferido más del 95%, más preferido el 100% de homología con las AFP obtenidas directamente a partir de las fuentes naturales. Para el fin de la invención, estas AFP que poseen este elevado nivel de homología también se incluyen dentro del término "AFP".
Las técnicas de manipulación genética se pueden usar del siguiente modo: Una célula u organismo huésped adecuada sería transformado por un constructo génico que contenga el polipéptido deseado. La secuencia nucleotídica que codifica el polipéptido puede insertarse en un vector de expresión adecuado que codifique los elementos necesarios para la transcripción y traducción de tal modo que se expresen bajo las condiciones adecuadas (por ejemplo, en la orientación adecuada y con el marco de lectura correcto y con las secuencias objetivo y de expresión adecuadas). Los procedimientos requeridos para construir estos vectores de expresión son bien conocidos para los expertos en la técnica.
Se puede utilizar un número de los sistemas de expresión para expresar la secuencia codificadora del polipéptido. Estos incluyen, entre otros, bacterias, sistemas de células de insecto en levaduras, sistemas de cultivo de células vegetales y plantas todas transformadas con los vectores de expresión adecuados.
Una amplia variedad de plantas u sistemas de células vegetales se pueden transformar con los constructos de ácido nucleico de los polipéptidos deseados. Entre las formas de realización preferidas se incluirían, entre otros, maíz, tomate, tabaco, zanahorias, fresas, semilla de colza y remolacha azucarera.
Para algunas fuentes naturales, las AFP pueden consistir en una mezcla de dos o más AFP diferentes.
Preferentemente, la proteína anticongelación se escoge de modo que de al cristal de hielo un relación altura/anchura de más de 1,9, preferentemente de 1,9 a 3,0, más preferentemente de 2,0 a 2,9, incluso más preferentemente de 2,1 a 2,8 (véase el documento WO 98/04146). En particular, las proteínas anticongelación que proporcionan al cristal de hielo una relación altura/anchura superior a 1,9 son las AFP preferidas para la adición a artículos de confitería helados aireados. La relación altura/anchura se define como el diámetro máximo de una partícula dividido por su diámetro mínimo. La relación altura/anchura se puede determinar mediante cualquier procedimiento adecuado. En los Ejemplos se ilustra un procedimiento preferido (Ejemplo 6).
Para el fin de la invención, las AFP preferidas derivan de peches. Especialmente preferido es el uso de proteínas de pescado del tipo III, más preferida la HPLC 12 como se describe en nuestro caso WO 97/02343. En particular, la HPLC 12 de tipo III es la AFP preferida para la adición a los artículos de confitería helados aireados.
Los artículos de confitería helados que muestran el cambio requerido en las propiedades mecánicas sobre la adición de la proteína anticongelación incluyen artículos de confitería congelados que contienen leche sin airear tales como helado, yogur congelado y natillas congeladas, sorbetes aireados y sin airear y helado de leche, así como artículos de confitería congelados aireados y sin airear que normalmente no contienen leche, tal como helados de agua, sorbete, GRANITAS y purés de frutas congelados.
Preferentemente, el artículo de confitería helado se selecciona de un helado de agua aireado o de un helado de leche aireado.
Más preferentemente, el artículo de confitería helado es un helado de agua aireado.
Por un helado de agua se quiere decir una solución congelada hecha esencialmente de azúcar, agua, ácido de frutas u otro agente acidificante, color, fruta o aromatizante de frutas.
Por sin airear se quiere decir un artículo de confitería helado que posee un esponjamiento inferior al 25% (equivalente a una fracción de volumen de aire de 0,2), preferentemente inferior al 10% (equivalente a una fracción de volumen de aire de 0,09). Durante el procesamiento del artículo de confitería helado no se llevan a cabo etapas deliberadas tales como batido para incrementar el contenido de gas del producto. No obstante, cabe destacar que durante los procedimientos normales para la preparación de artículos de confitería helados no aireados es posible que se incorporen en el producto niveles bajos de gas o aire, por ejemplo debido a las condiciones de mezclado usadas.
Los artículos de confitería helados que poseen una proteína anticongelación incluida en su composición de modo que las propiedades mecánicas del artículo de confitería helado varían como se ha definido, pueden proporcionar muchos productos interesantes que poseen formas, texturas y propiedades diferentes.
El artículo de confitería helado que contiene la proteína anticongelación puede constituir todo el producto o puede ser un componente de un producto compuesto.
Un ejemplo de un producto que se puede fabricar usando artículos de confitería helados que poseen una proteína anticongelación incluida en su composición, de modo que las propiedades mecánicas del artículo de confitería helado varían como se ha definido, son productos conformados que posee un elevado grado de definición.
Existe una demanda creciente, en particular en artículos de confitería helados para niños, para poder proporcionar productos que posean formas complejas, tales como caracteres de dibujos animados y similares, no obstante, hasta la fecha, no se pueden producir tales productos con un elevado grado de definición. Otras pequeñas características prominentes, como manos o narices, son propensos a romperse durante la fabricación, envasado, almacenamiento o transporte.
Un ejemplo de lo que se quiere decir con "elevado grado de definición" sería un producto que posee protrusiones que normalmente son de longitud superior a 3 mm y pueden ser de una longitud de 5 cm o más, mientras que poseen un espesor de sólo 1 a 5 mm. Tales protrusiones normalmente no serían capaces de soportar procesos de fabricación, envasado, almacenamiento y transporte estándar.
En la actualidad, los autores pueden proporcionar tales productos con forma mediante el uso de un artículo de confitería helado que posean las propiedades mecánicas como se ha definido anteriormente.
El artículo de confitería helado normalmente tienen un contenido de hielo de al menos el 30% en volumen cuando se mide a -18ºC, más preferentemente de al menos el 40% en volumen cuando se mide a -18ºC, más preferentemente de al menos el 50% en volumen cuando se mide a -18ºC.
El contenido en hielo puede determinarse siguiendo las técnicas descritas en el artículo por B de Cindio y S Correra en el Journal of Food Engineering, volumen 24, páginas 405-415, 1995. Los datos de entalpía requeridos para esta técnica se obtienen utilizando calorimetría adiabática (Holometrix Adiabatic Calorimeter). Los contenidos en hielo, tal y como se expresan en la presente memoria descriptiva, se miden en una muestra de 80 g vertida en el soporte de muestras del calorímetro y enfriada hasta -75ºC colocando el ensamblaje en hielo seco antes de colocarla en el calorímetro (previamente enfriado a una temperatura entre -70ºC y -80ºC). Los datos de entalpía obtenidos se analizaron para dar el contenido en hielo en forma de una función de la temperatura siguiendo el método de Cindio y Carrera.
En general, el artículo de confitería helado posee un contenido total de sólidos solubles inferior al 40% en peso, preferentemente inferior al 25% en peo, más preferentemente inferior al 15% en peso. Para los productos bajos en calorías, el contenido total en sólidos solubles puede ser tan bajo como, por ejemplo, aproximadamente el 5% en peso.
\newpage
El contenido total en sólidos solubles se mide a 4ºC y es el % en peso de la composición total que está disuelta a dicha temperatura.
Además, se ha observado que los productos según la invención conservan su integridad estructural durante más tiempo cuando se mantienen a temperatura ambiente.
Descripción de las figuras
La figura 1 muestra un esquema de los datos registrados durante un ensayo de flexión en cuatro puntos.
La Figura 2 muestra un diagrama esquemático de una curva típica de fuerza frente a desplazamiento para un ensayo de dureza de Vickers.
En las figuras 3 a 19, los ejemplos que contienen AFP se muestran mediante (\Box), y las muestras control que no contienen AFP se muestran mediante (\blacklozenge)
La figura 3 muestra una comparación del módulo aparente medido para los Ejemplos 7-10 en comparación con una muestra control.
La figura 4 muestra una comparación de la resistencia a la flexión medida para los Ejemplos 7-10 en comparación con una muestra control.
La figura 5 muestra una comparación de la dureza de Vickers medida para los Ejemplos 7-10 en comparación con una muestra control.
La figura 6 muestra una comparación del módulo aparente medido para el Ejemplo 11 en comparación con los Ejemplos Comparativos A, B y C y muestras control relevantes.
La figura 7 muestra una comparación de la resistencia a la flexión medida para el Ejemplo 11 en comparación con los Ejemplos Comparativos A, B y C y muestras control relevantes.
La figura 8 muestra una comparación de la dureza de Vickers medida para el Ejemplo 11 en comparación con los Ejemplos Comparativos A, B y C y muestras control relevantes.
La figura 9 muestra una comparación del módulo aparente medido para los Ejemplos 12-16 en comparación con muestras control relevantes.
La figura 10 muestra una comparación de la resistencia a la flexión medida para los Ejemplos 12-16 en comparación con muestras control relevantes.
La figura 11 muestra una comparación de la dureza de Vickers medida para los Ejemplos 12-16 en comparación con muestras control relevantes.
La figura 12 muestra una comparación del módulo aparente medido para los Ejemplos 17-20 en comparación con una muestra control.
La figura 13 muestra una comparación de la resistencia a la flexión medida para los Ejemplos 17-20 en comparación con una muestra control.
La figura 14 muestra una comparación de la dureza de Vickers medida para los Ejemplos 17-20 en comparación con una muestra control.
La figura 15 muestra una comparación del módulo aparente medido para los Ejemplos 21-24 en comparación con una muestra control.
La figura 16 muestra una comparación de la resistencia a la flexión medida para los Ejemplos 21-24 en comparación con una muestra control.
La figura 17 muestra una comparación de módulo aparente medido para los Ejemplos 25-28 en comparación con muestras control relevantes.
La figura 18 muestra una comparación de la resistencia a la flexión medida para los Ejemplos 25-28 en comparación con muestras control relevantes.
La figura 19 muestra una comparación de la dureza de Vickers medida para los Ejemplos 25-28 en comparación con muestras control relevantes.
Ejemplos
A continuación se ilustrará la invención por medio de los ejemplos siguientes:
Ejemplo 1 Ensayo de flexión en cuatro puntos
El ensayo de flexión en cuatro puntos estándar se puede usar para determinar un número de propiedades mecánicas de materiales de artículo de confitería helado. Las propiedades mecánicas que se miden son el módulo de Young (aparente) y la resistencia a la flexión.
En un ensayo de flexión, una pieza de prueba se deforma mientras se mide la fuerza aplicada y la deflección de la pieza de prueba. En la Figura 1 se muestran un conjunto de datos esquemático de un artículo de confitería helado. El módulo elástico aparente se determina mediante el gradiente de la parte lineal inicial de esta curva.
El ensayo de flexión en 4 puntos requiere la producción de una barra rectangular de lados paralelos de material de artículo de confitería helado. Esta se puede obtener por cualquier medio adecuado.
En esta aplicación concreta, la barra rectangular de lados paralelos de artículo de confitería helado se preparó usando moldes de aluminio que produjeron barras con las dimensiones 25x25x200 mm.
a) Artículos de confitería helados congelados quiescentes
La pre-mezcla del artículo de confitería helado líquido se vertió en un molde previamente enfriado en un túnel de congelación a -35ºC durante al menos 30 minutos, a continuación el molde se colocó en un túnel de congelación a -35ºC durante 2 horas. Después se desmoldaron las muestras y se almacenaron a -25ºC hasta la realización de la prueba (realizada tras 5-6 días). De 18 a 24 horas antes de la prueba, las muestras se equilibraron mediante su conservación a -18ºC, temperatura a la cual se realizaron todas las pruebas. Para cada conjunto de muestras se analizó un mínimo de 10 barras y se registró el valor medio de cada conjunto de muestras como el valor de la propiedad mecánica que se estaba midiendo.
b) Artículos de confitería helados congelados con agitación
El artículo de confitería helado se extruyó del congelador de helados (intercambiador de calor de superficie raspada) a una temperatura de -1ºC a -5ºC, en función del artículo de confitería helado, en un molde previamente enfriado en un túnel de congelación a -35ºC durante al menos 30 minutos, el molde se revistió con papel de silicio para impedir la adherencia del hielo al metal. A continuación la muestra se preparó como se ha indicado anteriormente para las muestras congeladas quiescentes.
La prueba general aplicada a todos los tipos de sólidos se describe en "Biomechanics Materials. A practical Approach". Ed. J. F. V. Vincent, Pub. IRL Press, Oxford University Press, Walton Street, Oxford, 1992 y "Handbook of Plastics Test Materials" Ed. R. P. Brown, Pub. George Godwin Limited, The Builder Group, 1-3 Pemberton Row, Fleet Street, Londres, 1981. La prueba implica colocar cada barra en 2 soportes y doblarlas hasta que se fracturen aplicando presión desde dos soportes superiores, separados por 85 mm, centralmente sobre la superficie superior de la barra. La fuerza aplicada para la flexión y el desplazamiento del contacto móvil se registra durante toda la prueba. La velocidad de descenso del soporte en movimiento fue de 50 mm por minuto.
El módulo elástico aparente del material viene dado por la ecuación:
1
en la que el gradiente es el que se muestra en la Figura 1, S es el espacio (distancia) entre los contactos de soporte debajo de la barra a analizar, B es la anchura de la barra y D es el espesor de la barra.
Para estas pruebas, el espacio (S) era de 170 mm.
En referencia a la Figura, la resistencia de un material en condiciones de flexión en tres puntos viene dada por:
2
donde \sigma_{u} es la resistencia a la flexión y F_{máx} es la fuerza máxima registrada.
Ejemplo 2 Procedimiento para determinar si la AFP posee propiedades de inhibición de la recristalización de hielo
Las propiedades de inhibición de la recristalización se pueden medir usando un "ensayo de aplastamiento" modificado (Knight y col., 1988). 2,5 \mul de la solución en investigación en 30% de sacarosa (p/p) se transfieren a un cubreobjetos circular de 16 mm limpio y adecuadamente etiquetado. Encima de la gota de solución se coloca un segundo cubreobjetos y el sándwich se presiona entre los dedos pulgar e índice. El sándwich se coloca en un baño de hexano mantenido a -80ºC en una caja con hielo seco. Cuando todos las sándwich se han preparado, los sándwiches se transfieren desde el baño de hexano a -80ºC a la cámara de visualización que contiene hexano mantenido a -6ºC usando unas pinzas previamente enfriadas en hielo seco. Tras la transferencia a -6ºC se puede ver que el aspecto de los sándwiches cambia de transparente a opaco. Las imágenes se graban con cámara de vídeo y se captaron en un sistema de análisis de imágenes (LUCIA, Nikon) usando un objetivo 20x. Las imágenes de cada ensayo de aplastamiento se registran a tiempo= 0 y de nuevo después de 60 minutos. El tamaño de los cristales de hielo en ambos ensayos se compara colocando los portaobjetos dentro de un armario crioestático a temperatura controlada (Bright Instrument Co Ltd., Huntington, RU). Las imágenes de las muestras se transfieren a un sistema de análisis de imágenes Quantimet 520 MC (Leica, Cambridge, RU) por medio de una cámara de vídeo Sony monochrome CCD. La determinación del tamaño del cristal de hielo se realizó dibujando a mano el contorno del cristal de hielo. Para cada muestra se determinó el tamaño de al menos 400 cristales. El tamaño del cristal de hielo se tomó como la dimensión más larga de la proyección 2D de cada cristal. El tamaño medio del cristal se determinó como el número promedio de los tamaños de cada cristal individual. Si el tamaño a 30-60 minutos es similar o sólo moderadamente mayor (menos del 10%) en comparación con el tamaño a t= 0 y/o el tamaño del cristal es inferior a 20 micrómetros, preferentemente de 5 a 15 micrómetros, es una indicación de buenas propiedades de inhibición de recristalización de hielo.
Ejemplo 3 Prueba de la dureza de Vickers estándar
La prueba de dureza de Vickers es un ensayo de indentación que implica empujar un penetrador con forma de pirámide en la superficie del material y registrar la fuerza aplicada como una función del desplazamiento del extremo. La fuerza y el desplazamiento se miden durante el ciclo de carga de indentación y el ciclo de descarga.
La prueba se describe en "Handbook of Plastics Test materials" Ed. R. P. Brown, Pub. George Godwin Limited, The Builder Group, 1-3 Pemberton Row, Fleet Street, Londres, 1981.
La geometría de la pirámide de Vickers es un una industria de ingeniería estándar (BSi 427, 1990). Posee un ángulo en el vértice del extremo de 136º. La dureza se determina como:
3
En la que H_{V} es la dureza de Vickers, Fmáx es la fuerza máxima aplicada (véase la figura 2) y A es el área proyectada de la huella dejada en la superficie del material. El área A se determina suponiendo que la huella tiene la misma geometría que el penetrador que la formó, es decir, una pirámide de Vickers, y, por tanto, el área proyectada se puede determinar a partir del espesor de la huella dada por d_{i} en la figura 2.
4
La dureza de Vickers de un material es una medida de la resistencia del material a la deformación plástica.
Las muestras para prueba eran bloques de 500 ml fabricados extruyendo el artículo de confitería helado (normalmente a una temperatura de -1ºC a -5ºC) desde un intercambiador de calor de superficie raspada a paquetes estándar de 500 ml y, después, colocando los paquetes en un túnel de congelación a -35ºC durante dos horas antes del almacenamiento a -25ºC. Antes de la prueba, las muestras se equilibraron durante la noche a la temperatura de prueba requerida de -18ºC.
Las mediciones se llevaron a cabo en una máquina de análisis universal fabricada por Instron (código 4500), dentro de un armario a temperatura controlada a -18ºC. La velocidad de desplazamiento del cabezal fue de 2,0 mm/min. La carga máxima fue 95N. La punta de la pirámide se introdujo en la superficie del material hasta una profundidad de 1,5 mm para un helado de agua y de 2,5 mm para un helado.
Ejemplo 4 Medición de la contigüidad
La contigüidad se mide usando imágenes microestructurales del artículo de confitería helado usando microscopia de barrido de electrones (SEM) criogénica. Las imágenes de las estructuras reobtienen usando la técnica descrita en "A low temperatura scanning electron microscopy study of ice cream. I. Techniques and general microstructure" Food Structure Vol. 11 (1992), pág. 1-9.
En un compuesto particulado, la contigüidad de la fase particulada se define como la proporción del área de la interfase entre partículas dividida por el área total de la interfase interna. Es una medida del grado de formación de red de la fase particulada. En los artículos de confitería helados, las partículas son cristales de hielo dentro de la matriz y, por tanto, la contigüidad del hielo se define como:
5
donde C_{ii} es la contigüidad, A_{ii} es el área total de la interfase de las interfases hielo-hielo y A_{im} es el área total de la interfases hielo-matriz. La contigüidad se puede medir a partir de imágenes microestructurales de superficies planares aleatorias cortadas del material. Las imágenes Crio-SEM de superficies de fractura plana de artículos de confitería helados no aireados son suficientes para esto.
Colocando una matriz de líneas en la imagen de la microestructura, se cuenta el número de intersecciones de estas líneas con las interfases hielo-hielo y matriz-hielo y se combinan en la ecuación siguiente, para dar la contigüidad:
6
donde N_{ii} = número por longitud de la unidad de las intersecciones hielo-hielo y N_{im}= número por longitud de la unidad de las intersecciones hielo-matriz.
Idealmente, se contaron alrededor de 800 intersecciones de un total de 5 imágenes que son representativas de la estructura de cada muestra.
Para determinar la contigüidad, se tomaron dos conjuntos de mediciones de cada imagen. Tras colocar un conjunto regular de líneas en la imagen se contaron el número de intersecciones de las interfases hielo-matriz y hielo-hielo con estas líneas, incluyendo sólo todas las interfases hielo-hielo obvias. A continuación se repitió el recuento, pero esta vez con todas las posibles interfases hielo-hielo incluidas. Como tal, para cada imagen se realizó una medición de la contigüidad máxima del hielo y una medición de la contigüidad mínima del hielo. La media de estas cifras se toma como el valor de contigüidad.
Ejemplo 5 Medición de la característica de Euler-Poincare
La característica de Euler-Poincare se mide usando imágenes microestructurales del artículo de confitería helado usando microscopia de barrido de electrones (SEM) criogénica. Las imágenes de las estructuras reobtienen usando la técnica descrita en "A low temperatura scanning electrón microscopy study of ice cream. I. Techniques and general microstructure" Food Structure Vol. 11 (1992), pág. 1-9.
En una estructura compuesta de dos fases se puede medir el grado de continuidad usando la característica de Euler-Poincare. Cuanto menor sea el valor de la característica de Euler-Poincare para una fase, más continua o conectada está esa fase dentro de la microestructura. La característica de Euler-Poincare puede ser un número positivo o negativo. La definición de la característica de Euler-Poincare se da en "Unbiased estimation of the Euler-Poincare characteristic" de B.P. Pinnamaneni, C. Lantuejoul, J.P. Hernot y J.L. Chermant, Acta Sterelogica, 1989, 8/2, pág. 101-106.
Para medir la característica de Euler-Poincare para hielo en artículos de confitería helados se realizó la identificación de las fases del hielo y la matriz sobre las imágenes microestructurales y, usando un sistema de análisis de imágenes, se determinó la característica de Euler-Poincare de la fase de hielo utilizando un programa de análisis específicamente escrito. Siempre que el contraste de las imágenes era insuficiente para que el sistema de análisis de imágenes distinguiera automáticamente el hielo y la matriz por separado, la interfase entre los dos se identificó manualmente, de modo que se permitiera la determinación exacta de la característica de Euler-Poincare.
La característica de Euler-Poincare se puede medir para el hielo en un artículo de confitería helado producid por cualquier vía de procesamiento.
Ejemplo 6 Medición de la relación altura/anchura
Las muestras se equilibraron a -18ºC en un armario ambiental Prolan durante aproximadamente 12 horas. Los portaobjetos para microscopio se prepararon frotando una capa fina de artículo de confitería helado desde el centro de las placas de vidrio finas.
Cada portaobjetos se transfirió a un etapa microscópica de temperatura controlada (a -18ºC) donde se recogieron las imágenes de los cristales de hielo (alrededor de 400 cristales de hielo individuales) y se transmitieron a través de una cámara de vídeo a un sistema de almacenamiento y análisis de imágenes.
Las imágenes de los cristales almacenadas se destacaron manualmente dibujando su perímetro, lo que destaca todo el cristal. Las imágenes de los cristales señalados se midieron usando el software de análisis de imágenes que cuenta el número de píxeles requeridos para completar el diámetro más largo (longitud), el diámetro más corto (anchura), la relación entre la altura y la anchura (longitud/anchura).
Se calculó la relación entre la altura y la anchura promedio para los cristales.
Ejemplos 7 a 10
Se preparó una composición de helado con la siguiente formulación:
7
Todos los ingredientes del helado se mezclaron juntos usando un mezclador de alta cizalladura durante aproximadamente 3 minutos. Añadiéndose el agua a una temperatura de 80ºC. La temperatura de la mezcla de agua y hielo fue de aproximadamente 55-65ºC después de mezclar.
A continuación, la mezcla se homogeneizó (2000 psi) y se pasó a través de un intercambiador de calor en placa para pasteurizar a 81ºC durante 25 segundos. A continuación la mezcla se enfrió hasta aproximadamente 4ºC en el intercambiador de calor en placa antes de usar.
Tras la pasteurización, a la pre-mezcla de helado se añadió AFP de tipo III (como se describe en el documento WO 97/02343) a las concentraciones siguientes:
Ejemplo 7 - 0,0005% en peso
Ejemplo 8 - 0,0025% en peso
Ejemplo 9 -0,005% en peso
Ejemplo 10 - 0,001% en peso
A continuación, la pre-mezcla de helado se congeló usando un intercambiador de calor de superficie raspada Technohoy MF 75, no se introdujo esponjamiento en el helado. El helado se extruyó a una temperatura de -4,3ºC a -4,6ºC. Después, el producto se endureció en un túnel de congelación a -35ºC, después se almacenó a -25ºC.
El módulo elástico aparente y la flexión se determinaron usando una prueba de flexión en cuatro puntos comos se ha descrito en el Ejemplo 1.
Los resultados se compararon con una muestra control que no contiene AFP. Los resultados se muestran en las Figuras 3 y 5, donde los ejemplos que contienen AFP se muestran con (\Box) y las muestras control que no contienen AFP se muestran con (\blacklozenge).
Se calcularon los \Deltamódulo, \Deltamódulo/módulo original, \Deltaresistencia, \Deltaresistencia/resistencia original. Los resultados se muestran en la Tabla 1.
También se determinó la dureza de Vickers usando el procedimiento que se proporciona en el Ejemplo 3, los resultados se muestran en la Figura 5, donde los ejemplos que contienen AFP se muestran con (\Box) y las muestras control que no contienen AFP se muestran con (\blacklozenge).
Se calcularon \DeltaH_{v}/H_{v \ orig} y \DeltaH_{v}. Los resultados se muestran en la Tabla 1.
TABLA 1
8
Ejemplo 11, Ejemplos comparativos A a C
Una pre-mezcla de helado que posee la formulación del Ejemplo 8 se preparó como se ha descrito para el Ejemplo 8, a continuación la pre-mezcla se congeló como se ha descrito para el Ejemplo 8 con los siguientes esponjamientos (fracción de volumen de aire (V_{aire})).
Ejemplo 11 - Sin esponjamiento (0)
Ejemplo Comparativo A - 43% esponjamiento (0,3)
Ejemplo Comparativo B - 67% esponjamiento (0,4)
Ejemplo Comparativo C - 100% esponjamiento (0,5)
El módulo elástico aparente y la resistencia a al flexión se determinaron usando una prueba de flexión en cuatro puntos como se describe en el Ejemplo 1.
Los resultados se compararon con muestras control relevantes sin AFP. Los resultados se muestran en las Figuras 6 y 7, donde los ejemplos que contienen AFP se muestran con (\Box) y las muestras control que no contienen AFP se muestran con (\blacklozenge).
Se calcularon los \Deltamódulo, \Deltamódulo/módulo original, \Deltaresistencia, \Deltaresistencia/resistencia original. Los resultados se muestran en la Tabla 2.
También se determinó la dureza de Vickers usando el procedimiento que se proporciona en el Ejemplo 3, los resultados se muestran en la Figura 8, donde los ejemplos que contienen AFP se muestran con (\Box) y las muestras control que no contienen AFP se muestran con (\blacklozenge).
Se calcularon \DeltaH_{v}/H_{v \ orig} y \DeltaH_{v}. Los resultados se muestran en la Tabla 2.
TABLA 2
9
Ejemplos 12 a 16
Una solución de un helado de agua con la siguiente composición se preparó del siguiente modo:
\vskip1.000000\baselineskip
10
\vskip1.000000\baselineskip
Todos los ingredientes del un helado de agua, a excepción de la AFP, se mezclaron juntos usando un mezclador de alta cizalladura durante aproximadamente 3 minutos. Añadiéndose el agua a una temperatura de 80ºC. La temperatura de la mezcla de agua y hielo fue de aproximadamente 55-65ºC después de mezclar.
A continuación, la mezcla se pasó a través de un intercambiador de calor en placa para pasteurizar a 81ºC durante 25 segundos. A continuación la mezcla se enfrió hasta aproximadamente 4ºC en el intercambiador de calor en placa antes de usar.
Tras la pasteurización, se añadió la AFP.
A continuación, la solución de un helado de agua se congeló en un intercambiador de calor de superficie raspada Technohoy MF 75con los siguientes esponjamientos (volumen de fracción de aire). El un helado de agua se extruyó a una temperatura de -3,8ºC a -4,5ºC. Después, el producto se endureció en un túnel de congelación a -35ºC, después se almacenó a -25ºC.
Ejemplo 12 - Sin esponjamiento (0)
Ejemplo 13 - 20% esponjamiento (0,167)
Ejemplo 14 - 30% esponjamiento (0,23)
Ejemplo 15 - 43% esponjamiento (0,3)
Ejemplo 16 - 67% esponjamiento (0,4)
El módulo elástico aparente y la resistencia a al flexión se determinaron usando una prueba de flexión en cuatro puntos como se describe en el Ejemplo 1.
Los resultados se compararon con muestras control sin AFP. Los resultados se muestran en las Figuras 9 y 10, donde los ejemplos que contienen AFP se muestran con (\Box) y las muestras control que no contienen AFP se muestran con (\blacklozenge).
Se calcularon los \Deltamódulo, \Deltamódulo/módulo original, \Deltaresistencia, \Deltaresistencia/resistencia original. Los resultados se muestran en la Tabla 3.
También se determinó la dureza de Vickers usando el procedimiento que se proporciona en el Ejemplo 3, los resultados se muestran en la Figura 11, donde los ejemplos que contienen AFP se muestran con (\Box) y las muestras control que no contienen AFP se muestran con (\blacklozenge).
Se calcularon \DeltaH_{v}/H_{v \ orig} y \DeltaH_{v}. Los resultados se muestran en la Tabla 3.
TABLA 3
12
Ejemplos 17-20
Una solución de un helado de agua con la siguiente composición se preparó del siguiente modo:
13
La solución de un helado de agua se preparó con en el Ejemplo 12.
Tras la pasteurización, a la solución de un helado de agua se añadió AFP de tipo III (como se describe en el documento WO 97/02343) a las concentraciones siguientes:
Ejemplo 17 - 0,0005% en peso
Ejemplo 18 - 0,0011% en peso
Ejemplo 19 - 0,0025% en peso
Ejemplo 20 - 0,005% en peso
La solución de un helado de agua se congeló usando un intercambiador de calor de superficie raspada Technohoy MF 75 sin introducir. La solución de un helado de agua se extruyó a una temperatura de -3,9ºC a -5,6ºC. Después, el producto se endureció en un túnel de congelación a -35ºC, después se almacenó a -25ºC.
El módulo elástico aparente y la flexión se determinaron usando una prueba de flexión en cuatro puntos comos se ha descrito en el Ejemplo 1.
Los resultados se compararon con una muestra control que no contiene AFP. Los resultados se muestran en las Figuras 12 y 13, donde los ejemplos que contienen AFP se muestran con (\Box) y las muestras control que no contienen AFP se muestran con (\blacklozenge).
Se calcularon los \Deltamódulo, \Deltamódulo/módulo original, \Deltaresistencia, \Deltaresistencia/resistencia original. Los resultados se muestran en la Tabla 4.
También se determinó la dureza de Vickers usando el procedimiento que se proporciona en el Ejemplo 3, los resultados se muestran en la Figura 5, donde los ejemplos que contienen AFP se muestran con (\Box) y las muestras control que no contienen AFP se muestran con (\blacklozenge).
Se calcularon \DeltaH_{v}/H_{v \ orig} y \DeltaH_{v}. Los resultados se muestran en la Tabla 4.
\vskip1.000000\baselineskip
TABLA 4
14
Ejemplos 21-24
Una solución de un helado de agua con la siguiente composición se preparó como en el Ejemplo 12:
15
Tras la pasteurización, a la solución de un helado de agua se añadió AFP de tipo III (como se describe en el documento WO 97/02343) a las concentraciones siguientes:
Ejemplo 21 - 0,0005% en peso
Ejemplo 22 - 0,0011% en peso
Ejemplo 23 - 0,0025% en peso
Ejemplo 24 - 0,005% en peso
La solución de un helado de agua se congeló quiescentemente. La solución de un helado de agua se vertió en los moldes metálicos divididos usados para la producción de piezas de prueba mecánicas (véase el ejemplo 1). A continuación se colocaron en almacén frío durante la noche para que se enfriaran quiescentemente a una temperatura de -25ºC. Al día siguiente se desmoldaron las barras de prueba, se colocaron en bolsas de polietileno y se almacenaron a -25ºC hasta el día antes de la prueba mecánica.
El módulo elástico aparente y la flexión se determinaron usando una prueba de flexión en cuatro puntos comos se ha descrito en el Ejemplo 1.
Los resultados se compararon con una muestra control que no contiene AFP. Los resultados se muestran en las Figuras 12 y 13, donde los ejemplos que contienen AFP se muestran con (\Box) y las muestras control que no contienen AFP se muestran con (\blacklozenge).
Se calcularon los \Deltamódulo, \Deltamódulo/módulo original, \Deltaresistencia, \Deltaresistencia/resistencia original. Los resultados se muestran en la Tabla 5.
TABLA 5
16
Ejemplos 25 a 28
Una solución de un helado de agua con la siguiente composición se preparó como en el Ejemplo 12:
17
La solución de un helado de agua se congeló usando un intercambiador de calor de superficie raspada Technohoy MF 75 introduciéndose los siguientes esponjamientos (fracción de volumen de aire). La solución de un helado de agua se extruyó a una temperatura de -2,5ºC a -3,1ºC. Después, el producto se endureció en un túnel de congelación a -35ºC, después se almacenó a -25ºC.
Ejemplo 25 - 0% esponjamiento (0)
Ejemplo 30% esponjamiento (0,231)
Ejemplo 67% esponjamiento (0,4)
Ejemplo 28 - 100% esponjamiento (0,5)
El módulo elástico aparente y la flexión se determinaron usando una prueba de flexión en cuatro puntos comos se ha descrito en el Ejemplo 1.
Los resultados se compararon con una muestra control que no contiene AFP. Los resultados se muestran en las Figuras 17 y 18, donde los ejemplos que contienen AFP se muestran con (\Box) y las muestras control que no contienen AFP se muestran con (\blacklozenge).
Se calcularon los \Deltamódulo, \Deltamódulo/módulo original, \Deltaresistencia, \Deltaresistencia/resistencia original. Los resultados se muestran en la Tabla 6.
También se determinó la dureza de Vickers usando el procedimiento que se proporciona en el Ejemplo 3, los resultados se muestran en la Figura 19, donde los ejemplos que contienen AFP se muestran con (\Box) y las muestras control que no contienen AFP se muestran con (\blacklozenge).
Se calcularon \DeltaH_{v}/H_{v \ orig} y \DeltaH_{v}. Los resultados se muestran en la Tabla 6.
TABLA 6
19
Ejemplos 29 y 30, Ejemplo comparativo D
Se preparó una composición de helado con la siguiente formulación:
20
Todos los ingredientes del helado se mezclaron juntos usando un mezclador de alta cizalladura durante aproximadamente 3 minutos. Añadiéndose el agua a una temperatura de 80ºC. La temperatura de la mezcla de agua y hielo fue de aproximadamente 55-65ºC después de mezclar. A continuación, la mezcla se homogeneizó (200 psi) y se pasó a través de un intercambiador de calor en placa para pasteurizar a 81ºC durante 25 segundos. A continuación la mezcla se enfrió hasta aproximadamente 4ºC en el intercambiador de calor en placa antes de usar.
Tras la pasteurización, a la pre-mezcla de helado se añadió AFP de tipo III (como se describe en el documento WO 97/02343) a las concentraciones siguientes:
Ejemplo 29 - 0,0005% en peso
Ejemplo 30 - 0,005% en peso
Ejemplo Comparativo D-Sin AFP
A continuación, la pre-mezcla de helado se congeló usando un intercambiador de calor de superficie raspada Technohoy MF 75, no se introdujo esponjamiento en el helado. El helado se extruyó a una temperatura de -4,4ºC a -5,4ºC. Después, el producto se endureció en un túnel de congelación a -35ºC, después se almacenó a -25ºC.
La contigüidad se midió como en el Ejemplo 4.
Los resultados se muestran en la
TABLA 7
21
Ejemplos 31 y 32, Ejemplo Comparativo E
Una solución de un helado de agua con la siguiente composición se preparó del siguiente modo:
23
La solución de un helado de agua se preparó con en el Ejemplo 12. Tras la pasteurización, a la solución de un helado de agua se añadió AFP de tipo III (como se describe en el documento WO 97/02343) a las concentraciones siguientes:
Ejemplo 31 - 0,0005% en peso
Ejemplo 32 - 0,005% en peso
Ejemplo Comparativo E-Sin AFP
La solución de un helado de agua se congeló usando un intercambiador de calor de superficie raspada Technohoy MF 75 sin introducir esponjamiento. La solución de un helado de agua se extruyó a una temperatura de -3,9ºC a -5,6ºC. Después, el producto se endureció en un túnel de congelación a -35ºC, después se almacenó a -25ºC.
La contigüidad se midió como en el Ejemplo 4.
Los resultados se muestran en la Tabla 8.
TABLA 8
24
Ejemplos 33, Ejemplo Comparativo F
Se preparó una composición de helado con la siguiente formulación:
25
26
Todos los ingredientes del helado se mezclaron juntos usando un mezclador de alta cizalladura durante aproximadamente 3 minutos. Añadiéndose el agua a una temperatura de 80ºC. La temperatura de la mezcla de agua y hielo fue de aproximadamente 55-65ºC después de mezclar. A continuación, la mezcla se homogeneizó (200 psi) y se pasó a través de un intercambiador de calor en placa para pasteurizar a 81ºC durante 25 segundos. A continuación la mezcla se enfrió hasta aproximadamente 4ºC en el intercambiador de calor en placa antes de usar.
Tras la pasteurización, a la pre-mezcla de helado se añadió AFP de tipo III (como se describe en el documento WO 97/02343) a las concentraciones siguientes:
Ejemplo 33 - 0,005% en peso
Ejemplo Comparativo F-Sin AFP
A continuación, la pre-mezcla de helado se congeló usando un intercambiador de calor de superficie raspada Technohoy MF 75, no se introdujo esponjamiento en el helado. El helado se extruyó a una temperatura de -4,4ºC a -5,4ºC. Después, el producto se endureció en un túnel de congelación a -35ºC, después se almacenó a -25ºC.
La característica de Euler-Poincare se midió como en el Ejemplo 5.
Los resultados se muestran en la Tabla 9.
TABLA 9
27
Ejemplo 34, Ejemplo comparativo G
Una solución de un helado de agua con la siguiente composición se preparó del siguiente modo:
28
La solución de un helado de agua se preparó con en el Ejemplo 12.
Tras la pasteurización, a la solución de un helado de agua se añadió AFP de tipo III (como se describe en el documento WO 97/02343) a las concentraciones siguientes:
Ejemplo 34 - 0,005% en peso
Ejemplo Comparativo G-Sin AFP
La solución de un helado de agua se congeló quiescentemente como se describe en el Ejemplo 24 sin introducir esponjamiento.
La característica de Euler-Poincare se midió como en el Ejemplo 5.
Los resultados se muestran en la Tabla 10.
TABLA 10
29
Ejemplo 35
Se preparó una solución de hielo de leche con la siguiente composición del siguiente modo:
30
Todos los ingredientes del hielo de leche mezclaron juntos usando un mezclador de alta cizalladura durante aproximadamente 3 minutos. Añadiéndose el agua a una temperatura de 80ºC. La temperatura de la mezcla de hielote leche fue de aproximadamente 55-65ºC después de mezclar.
A continuación, la mezcla se homogeneizó (200 psi) y se pasó a través de un intercambiador de calor en placa para pasteurizar a 81ºC durante 25 segundos. A continuación la mezcla se enfrió hasta aproximadamente 4ºC en el intercambiador de calor en placa antes de usar.
Después, la mezcla se dividió en dos mitades y a una de las mitades se añadió AFP de tipo III (como se describe en el documento WO 97/02343).
La solución de helado de leche se congeló quiescentemente. La solución de helado de leche se vertió en los moldes metálicos divididos usados para la producción de piezas de prueba mecánicas (véase el ejemplo 1). A continuación se colocaron en almacén frío durante la noche para que se enfriaran quiescentemente a una temperatura de -25ºC.
Al día siguiente se desmoldaron las barras de prueba, se colocaron en bolsas de polietileno y se almacenaron a -25ºC hasta el día antes de la prueba mecánica.
El módulo elástico aparente y la resistencia a la flexión se determinaron usando una prueba de flexión en cuatro puntos como se describe en el Ejemplo 1.
Los resultados para el hielo de leche que contienen AFP se compararon con la muestra control que no contiene AFP.
Se calcularon los \Deltamódulo, \Deltamódulo/módulo original, \Deltaresistencia, \Deltaresistencia/resistencia original. Los resultados se muestran en la Tabla 11.
TABLA 11
32
Ejemplo 36
Se preparó una solución de hielo de leche con la siguiente composición del siguiente modo:
33
Todos los ingredientes del helado de leche, a excepción de la AFP, se mezclaron juntos usando un mezclador de alta cizalladura durante aproximadamente 3 minutos. Añadiéndose el agua a una temperatura de 80ºC. La temperatura de la mezcla de agua y hielo fue de aproximadamente 55-65ºC después de mezclar.
A continuación, la mezcla se homogeneizó (2000 psi) y se pasó a través de un intercambiador de calor en placa para pasteurizar a 81ºC durante 25 segundos. A continuación, la mezcla se enfrió hasta aproximadamente 4ºC en el intercambiador de calor en placa antes de usar.
Después, la mezcla se dividió en dos mitades y a una de las mitades se añadió AFP de tipo III (como se describe en el documento WO 97/02343).
A continuación, las soluciones de un helado de agua se congelaron en un intercambiador de calor de superficie raspada Technohoy MF 75 sin introducir esponjamiento. El un helado de agua se extruyó a una temperatura de -3,9ºC a -5,6ºC. Después, el producto se endureció en un túnel de congelación a -35ºC, después se almacenó a -25ºC.
El módulo elástico aparente y la resistencia a la flexión se determinaron usando una prueba de flexión en cuatro puntos como se describe en el Ejemplo 1.
Los resultados para el hielo de leche que contienen AFP se compararon con la muestra control que no contiene AFP.
Se calcularon los \Deltamódulo, \Deltamódulo/módulo original, \Deltaresistencia, \Deltaresistencia/resistencia original. Los resultados se muestran en la Tabla 12.
TABLA 12
35
Ejemplo 37
Se preparó una composición de helado con la siguiente formulación:
36
Todos los ingredientes del helado se mezclaron juntos usando un mezclador de alta cizalladura durante aproximadamente 3 minutos. Añadiéndose el agua a una temperatura de 80ºC. La temperatura de la mezcla de agua y hielo fue de aproximadamente 38-45ºC después de mezclar.
A continuación, la mezcla se homogeneizó (2000 psi) y se pasó a través de un intercambiador de calor en placa para pasteurizar a 81ºC durante 25 segundos. A continuación la mezcla se enfrió hasta aproximadamente 4ºC en el intercambiador de calor en placa antes de usar.
Tras la pasteurización, a la pre-mezcla de helado se añadió AFP de tipo I (de la proteína AF) a la concentración siguiente.
Ejemplo 37 - 0,001% en peso
A continuación, la pre-mezcla de helado se congeló usando un intercambiador de calor de superficie raspada Technohoy MF 75 sin introducir esponjamiento. El helado se extruyó a una temperatura de -4,8ºC a -5,5ºC. Después, el producto se endureció en un túnel de congelación a -35ºC, después se almacenó a -25ºC.
El módulo elástico aparente y la flexión se determinaron usando una prueba de flexión en cuatro puntos comos se ha descrito en el Ejemplo 1.
Los resultados se compararon con una muestra control relevante que no contiene AFP.
Se calcularon los \Deltamódulo, \Deltamódulo/módulo original, \Deltaresistencia, \Deltaresistencia/resistencia original. Los resultados se muestran en la Tabla 13.
TABLA 13
37
Ejemplo 38
Una solución de un helado de agua con la siguiente composición se preparó del siguiente modo:
\vskip1.000000\baselineskip
38
\vskip1.000000\baselineskip
Se preparó una mezcla control sin AFP, en la que se sustituyó la solución de AFP de hierba por el 30% de peso en agua.
Todos los ingredientes del un helado de agua a excepción de la AFP, se mezclaron juntos usando un mezclador de alta cizalladura durante aproximadamente 3 minutos. Añadiéndose el agua a una temperatura de 80ºC. La temperatura de la mezcla de agua y hielo fue de aproximadamente 55-65ºC después de mezclar.
A continuación, la mezcla se pasó a través de un intercambiador de calor en placa para pasteurizar a 81ºC durante 25 segundos. A continuación, la mezcla se enfrió hasta aproximadamente 4ºC en el intercambiador de calor en placa antes de usar.
Después de pasteurización se añadió AFT. A continuación, la solución de un helado de agua se congeló en un intercambiador de calor de superficie raspada Technohoy MF 75 sin introducir esponjamiento. El helado de agua se extruyó a una temperatura de -2,6ºC a -3,6ºC. Después, el producto se endureció en un túnel de congelación a -35ºC, después se almacenó a -25ºC.
El módulo elástico aparente y la resistencia a la flexión se determinaron usando una prueba de flexión en cuatro puntos como se describe en el Ejemplo 1.
Los resultados se compararon con la muestra control que no contiene AFP.
Se calcularon los \Deltamódulo, \Deltamódulo/módulo original, \Deltaresistencia, \Deltaresistencia/resistencia original. Los resultados se muestran en la Tabla 14.
\vskip1.000000\baselineskip
TABLA 14
39
\newpage
Ejemplo 39
Una solución de un helado de agua con la siguiente composición se preparó del siguiente modo:
40
Se preparó una mezcla control sin AFP, en la que se sustituyó la solución de AFP de hierba por el 30% del peso en agua.
Todos los ingredientes de la un helado de agua a excepción de la AFP, se mezclaron juntos usando un mezclador de alta cizalladura durante aproximadamente 3 minutos. Añadiéndose el agua a una temperatura de 80ºC. La temperatura de la mezcla de agua y hielo fue de aproximadamente 55-65ºC después de mezclar.
A continuación, la mezcla se pasó a través de un intercambiador de calor en placa para pasteurizar a 81ºC durante 25 segundos. A continuación, la mezcla se enfrió hasta aproximadamente 4ºC en el intercambiador de calor en placa antes de usar.
Tras la pasteurización a la solución de un helado de agua se añadió la solución de AFP.
La solución de un helado de agua se congeló quiescentemente. La solución de un helado de agua se vertió en los moldes metálicos divididos usados para la producción de piezas de prueba mecánicas (véase el ejemplo 1). A continuación se colocaron en almacén frío durante la noche para que se enfriaran quiescentemente a una temperatura de -25ºC.
Al día siguiente se desmoldaron las barras de prueba, se colocaron en bolsas de polietileno y se almacenaron a -25ºC hasta el día antes de la prueba mecánica.
El módulo elástico aparente y la flexión se determinaron usando una prueba de flexión en cuatro puntos comos se ha descrito en el Ejemplo 1.
Los resultados se compararon con una muestra control que no contiene AFP. Se calcularon los \Deltamódulo, \Deltamódulo/
módulo original, \Deltaresistencia, \Deltaresistencia/resistencia original. Los resultados se muestran en la Tabla 15.
TABLA 15
41
Ejemplo 40
Producción de un helado de agua de forma compleja usando un molde de goma de silicona de una pieza.
Una solución de un helado de agua con la siguiente composición se preparó del siguiente modo:
42
Todos los ingredientes del un helado de agua a excepción de la AFP, se mezclaron juntos usando un mezclador de alta cizalladura durante aproximadamente 3 minutos. Añadiéndose el agua a una temperatura de 80ºC. La temperatura de la mezcla de agua y hielo fue de aproximadamente 55-65ºC después de mezclar.
A continuación, la mezcla se homogeneizó (2000 psi) y se pasó a través de un intercambiador de calor en placa para pasteurizar a 81ºC durante 25 segundos. A continuación, la mezcla se enfrió hasta aproximadamente 4ºC en el intercambiador de calor en placa antes de usar.
Después, la mezcla se dividió en dos mitades y a una de las mitades se añadió AFP.
Porciones de cada mezcla de un helado de agua se alicuotaron en moldes de goma de silicona en forma de un cocodrilo. Las dimensiones globales del cocodrilo eran de 15 cm de longitud por 3 cm de anchura (en su punto más ancho). Las patas tenían una longitud de aproximadamente 2 cm y un espesor de 0,5 cm. La mezcla se congeló durante 2 horas en un túnel de congelación a -35ºC. Después, los moldes se transfirieron a un almacén frío a -25ºC durante la noche antes de desmoldar.
Al intentar desmoldar el cocodrilo de un helado de agua que no contenía AFP, los pequeños salientes (incluidas las patas y la cola) eran demasiado frágiles y se rompieron a medida que se extraía el producto del molde. En contraste con ello, el cocodrilo que contenía AFP se pudo extraer del molde en una pieza, con todos los pequeños salientes intactos.

Claims (12)

  1. Un artículo de confitería de helado de agua aireado o de helado de leche aireado, que comprende una proteína anticongelación, en el que \Deltamódulo/módulo original \geq 0,4 y/o \Deltaresistencia/resistencia original \geq 0,6; siempre que cuando \Deltamódulo/módulo original \leq 6,0, \Deltamódulo \geq 50 mPa y/o cuando la \Deltaresistencia/resistencia original \leq 2,0, \Deltaresistencia \geq 0,2 MPa.
  2. 2. Un artículo de confitería helado de acuerdo con la reivindicación 1, en el que \Deltamódulo/módulo original \geq 0,4; siempre que cuando \Deltamódulo/módulo original \leq 6,0, \Deltamódulo \geq 90 MPa.
  3. 3. Un artículo de confitería helado de acuerdo con la reivindicación 1, en el que \Deltamódulo/módulo original \geq 1,0; siempre que cuando \Deltamódulo/módulo original \leq 6,0, \Deltamódulo \geq 100 MPa.
  4. 4. Un artículo de confitería helado de acuerdo con la reivindicación 1, en el que \Deltaresistencia/resistencia original \geq 0,7, más preferentemente \geq 1,5.
  5. 5. Un artículo de confitería helado de acuerdo con la reivindicación 1 que posee una medida de la dureza de Vickers (H_{v}), en el que \DeltaH_{v}/H_{v \ orig} \geq 0,3, siempre que cuando \DeltaH_{v}/H_{v \ orig} \leq 5,0, \DeltaH_{v} \geq 0,3.
  6. 6. Un artículo de confitería helado de acuerdo con la reivindicación 1, en el que la proteína anticongelación se escoge de modo que proporcione al cristal una relación entre la altura y la anchura superior a 1,9, preferentemente de 1,9 a 3,0, más preferentemente de 2,0 a 2,9, más preferentemente de 2,1 a 2,8.
  7. 7. Un artículo de confitería helado de acuerdo con la reivindicación 1, en el que la proteína anticongelación es AFP de tipo III HPLC 12.
  8. 8. Un artículo de confitería helado de acuerdo con la reivindicación 1, en el que la proteína anticongelación está presente a una concentración de al menos 0,0005% en peso, preferentemente de al menos 0,0025% en peso.
  9. 9. Un artículo de confitería helado de acuerdo con cualquiera de las reivindicaciones precedentes, en el que el artículo de confitería helado posee un contenido en hielo de al menos el 30% en volumen, preferentemente de al menos 40% en volumen, más preferentemente de 50% en volumen, cuando se mide a -18ºC.
  10. 10. Un artículo de confitería helado de acuerdo con cualquiera de las reivindicaciones precedentes, que posee una contigüidad de al menos 0,2 y un contenido en hielo de 50 al 90% en peso cuando se mide a -18ºC.
  11. 11. Un artículo de confitería helado de acuerdo con cualquiera de las reivindicaciones precedentes, que posee una característica de Euler-Poincare inferior a -150 mm^{-2} y un contenido en hielo del 50 al 90% en peso cuando se mide a -18ºC.
  12. 12. Uso de un artículo de confitería helado de acuerdo con cualquiera de las reivindicaciones precedentes, para proporcionar un producto de artículo de confitería helado que posee un grado elevado de definición.
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