ES2275753T3 - Composiciones detergentes. - Google Patents
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Abstract
Una composición detergente en pastilla que comprende: (a) una primera fase que comprende un tensioactivo en forma de un cuerpo conformado que tiene al menos un molde en su interior; y (b) una fase posterior comprimida dentro de dicho molde que comprende una pluralidad de partículas diferenciadas que comprenden el agente beneficioso, teniendo dichas partículas un tamaño de partículas promedio de al menos 1, 2 mm.
Description
Composiciones detergentes.
La presente invención se refiere a composiciones
detergentes. En particular, la presente invención se refiere a
composiciones detergentes multifase conformadas.
Las composiciones detergentes conformadas, tales
como las pastillas, son conocidas en la técnica. Estas composiciones
presentan varias ventajas sobre las composiciones detergentes en
forma de partículas tales como facilidad de dosificación, de
manipulación, de transporte y de almacenamiento. Los consumidores
prefieren especialmente la comodidad que supone dosificar una
composición conformada a través del cajón de dispensado.
Las pastillas se forman de forma típica por
compresión de los diferentes componentes. Las pastillas producidas
deben ser lo suficientemente robustas como para ser capaces de
resistir la manipulación y el transporte sin sufrir daños. Además,
las pastillas deben también disolverse rápidamente de forma que los
componentes detergentes sean liberados al agua de lavado lo antes
posible al comienzo del ciclo de lavado.
Las pastillas multifase de detergente presentan
varias ventajas frente a las pastillas monofase. En especial las
pastillas multifase permiten prácticamente formular los ingredientes
incompatibles en una única dosis unitaria. Por ejemplo, es deseable
formular una composición monodosis que comprenda tensioactivo y
suavizante de tejidos. Sin embargo, muchos de los tensioactivos
habitualmente utilizados formarán complejos con los materiales
suavizantes de tejidos dando lugar a una limpieza deficiente, un
suavizado deficiente y, posiblemente, dejando residuos en el
tejido. Por tanto, cualquier composición que comprenda ambos
materiales debe ser formulada utilizando un número limitado de
materiales compatibles o ser diseñada de forma que libere
secuencialmente dichos ingredientes para evitar así los problemas
de incompatibilidad. Las pastillas multifase descritas en el estado
de la técnica se preparan de forma típica comprimiendo una primera
composición en una prensa para pastillas con el fin de formar una
primera capa básicamente plana. A continuación, se introduce en la
prensa para pastillas otra composición detergente encima de la
primera capa. Esta segunda composición es a continuación comprimida
para formar otra segunda capa básicamente plana. Por tanto, la
primera capa es, por lo general, sometida a más de una compresión
ya que también resulta comprimida durante la compresión de la
segunda composición. El solicitante ha descubierto que, dado que la
fuerza de compresión debe ser suficiente para unir la primera y la
segunda composiciones, la pastilla resultante tiene una velocidad de
disolución más lenta. Otras pastillas multifase que presentan
diferentes disoluciones se preparan de forma que la segunda capa es
comprimida con una fuerza menor que la primera capa. Sin embargo,
aunque de esta forma se mejora la velocidad de disolución de la
segunda capa, esta resulta blanda en comparación con la primera capa
y, por tanto, es vulnerable a los daños causados por la
manipulación o el transporte.
En EP-A-481547
se describe una pastilla de detergente para lavado de vajillas que,
según se afirma, puede proporcionar una liberación secuencial de
una composición para lavado de vajillas y de una composición
coadyuvante para el aclarado. Las pastillas de
EP-A-481547 tienen una capa interior
que está completamente rodeada por todos lados por una capa barrera
que, a su vez, está completamente rodeada por una capa exterior. En
el documento WO-A-99/40171 se
describe una pastilla de detergente para el lavado de tejidos en la
que un acondicionador de tejidos está presente en una zona de la
pastilla a una concentración mayor que en otra zona de la misma. Se
reivindica que el acondicionador puede ser un agente suavizante en
una zona o región que se disgrega después que otra zona o región de
la pastilla. Se afirma que esta disgregación retardada puede
conseguirse bloqueando el acceso del agua a la zona que está
prevista que se disgregue después o añadiendo materiales
reforzadores de la disgregación a la zona que está prevista que se
disgregue en primer lugar. En el documento
WO-A-00/06683 se describe una
composición de pastilla para su uso en la lavadora, que tiene al
menos una partícula que está formada por al menos un núcleo que
comprende al menos una sustancia que actúa principalmente durante el
proceso de aclarado de la lavadora además de un recubrimiento que
rodea totalmente el núcleo y comprende al menos un compuesto cuya
solubilidad aumenta cuando se reduce la concentración de un ion
específico en el medio. El documento
WO-A-00/04129 describe pastillas de
detergente multifase con una primera fase en forma de un cuerpo
conformado que tiene al menos un molde en su interior y una segunda
fase en forma de un sólido en forma de partículas comprimido dentro
de dicho molde. En realizaciones preferidas de la pastilla multifase
del documento WO-A-00/04129, la
segunda fase (y cualquier fase posterior) se disuelve antes que la
primera fase.
Sin embargo, las pastillas del estado de la
técnica a menudo no controlan de forma eficaz la liberación de las
sustancias activas. Con frecuencia, la(s) sustancia(s)
activa(s) son expulsadas de la solución de lavado junto con
la solución del lavado principal antes del ciclo de aclarado. Esto
significa que no tienen la posibilidad de liberar la(s)
sustancia(s) activa(s). Además, si las sustancias
activas son liberadas precozmente se puede producir una liberación
simultánea de fases prácticamente incompatibles. También, muchas de
las sustancias activas actúan de la forma más eficaz cuando son
liberadas hacia el final del ciclo de lavado de ropa de forma que
no son degradadas o arrastradas por la solución de lavado. Además,
debido a sus propiedades químicas y físicas, las pastillas del
estado de la técnica a menudo no se disgregan rápidamente. Esto
significa que puede resultar difícil dosificar las pastillas a
través del cajón de dispensado y existe el riesgo de que queden
residuos en la ropa. Además, cuando la composición es dispensada a
través del cajón, el tamaño de partículas de la composición
disgregada debe ser tal que pueda pasar desde el cajón, a través de
la conducción y hasta el tambor atravesando a menudo orificios
pequeños.
Es un objeto de la presente invención
proporcionar una composición detergente conformada que pueda ser
formulada para retrasar la liberación de una sustancia activa hasta
llegado el momento apropiado en el ciclo de lavado de ropa. Otro
objeto de la presente invención es proporcionar una composición
detergente conformada que no sólo sea suficientemente robusta como
para resistir la manipulación y el transporte sino que también sea
adecuada para ser dosificada a través del cajón de dispensado.
Otros objetos y ventajas se harán evidentes a medida que se avance
en la descripción.
La presente invención se refiere a una
composición detergente en pastilla, comprendiendo dicha
composición:
- (a)
- una primera fase que comprende tensioactivo en forma de un cuerpo conformado que tiene al menos un molde en su interior; y
- (b)
- una fase posterior comprimida dentro de dicho molde que comprende una pluralidad de partículas diferenciadas que comprenden agente beneficioso, teniendo dichas partículas un tamaño de partículas promedio de al menos 1,2 mm, preferiblemente de 1,5 mm a 10 mm, más preferiblemente de 2,0 mm a 5 mm y aún más preferiblemente de 2,3 mm a 4 mm.
Las composiciones de la presente invención se
pueden dosificar eficazmente a través del cajón de dispensado de
lavadoras estándares sin que se queden atrapadas en el mecanismo de
la máquina. Además, la pluralidad de partículas diferenciadas que
comprenden agente beneficioso ayuda a garantizar que el agente se
distribuye de forma más uniforme a través del lavado de manera que
hay una aplicación más uniforme de la ventaja sobre los
tejidos.
En un aspecto muy preferido de la presente
invención, las partículas de la fase posterior que comprenden el
agente beneficioso flotan en agua desionizada a 20ºC. Sin pretender
imponer ninguna teoría, se cree que el hecho de tener partículas
flotantes que comprenden agente beneficioso significa que es más
probable que las partículas permanezcan en el tambor de lavado
durante el ciclo de lavado. Por ejemplo, muchos agentes beneficiosos
presentan un rendimiento óptimo cuando son añadidos durante el
ciclo de aclarado. Sin embargo, durante un ciclo de lavado normal,
la solución de lavado es bombeada fuera de la máquina al final del
ciclo principal de lavado y cualquier partícula que no flote es
probable que se pierda con el agua. También, las partículas
flotantes tienen un riesgo menor de resultar atrapadas en el
mecanismo de la lavadora o en el tejido, evitando así un estrés
mecánico que puede causar la liberación prematura del agente
beneficioso. Esto significa que el formulador puede controlar con
más exactitud el momento en el que el agente beneficioso es liberado
a la solución de lavado. Además, el hecho de tener partículas que
flotan reduce el riesgo de presencia de residuos cuando la
composición se dosifica a través del cajón de dispensado.
Las composiciones detergentes conformadas de la
presente invención comprenden un tensioactivo y una pluralidad de
partículas diferenciadas que comprenden agente beneficioso, teniendo
dichas partículas un tamaño de partículas promedio de al menos 1,2
mm, preferiblemente de 1,5 mm a 10 mm, más preferiblemente de 2,0 mm
a 5 mm y aún más preferiblemente de 2,3 mm a 4 mm. Estos elementos
se describen con más detalle más adelante. Las composiciones
detergentes de la presente invención pueden tener cualquier forma
adecuada tal como hexagonal, cuadrada, rectangular, cilíndrica o
esférica. Preferiblemente, las composiciones de la presente
invención son rectangulares o cuadradas porque esto facilita su uso
en el cajón de dispensado.
Las composiciones detergentes de la presente
invención pueden comprender una o más regiones donde la
concentración de suavizante catiónico de tejidos y tensioactivo
difiere en las diferentes regiones. Se prefiere, aunque no es
necesariamente esencial, que las composiciones detergentes de la
presente invención comprendan una primera fase y la segunda, y/o
cualquier fase posterior, sean espacialmente diferentes en forma de,
por ejemplo, dos capas. En la presente memoria el término
"fase" significa una fracción diferente, pero no necesariamente
homogénea, de la composición total.
La composición de la presente invención es una
pastilla elaborada a partir de material en forma de partículas
comprimido. Las composiciones en pastilla habitualmente se preparan
pre-mezclando componentes de una composición
detergente y conformando los componentes detergentes premezclados en
una pastilla mediante cualquier equipo adecuado, preferiblemente
una prensa para pastillas. La compresión de los componentes de la
composición detergente se realiza de forma que las pastillas
producidas sean suficientemente robustas como para ser capaces de
resistir la manipulación y el transporte sin sufrir daños. Además
de ser robustas, las pastillas también tienen que disolverse
suficientemente rápido como para que los componentes detergentes
sean liberados al agua de lavado lo antes posible al principio del
ciclo de lavado. Las pastillas multifase se preparan de forma típica
comprimiendo una primera composición en una prensa para pastillas
para formar una primera fase. A continuación se alimenta otra
composición detergente a la prensa para pastillas que se comprime
encima de la primera fase. Preferiblemente los ingredientes
principales se utilizan en forma de partículas. Puede incorporarse,
de forma convencional, cualquier ingrediente líquido a los
ingredientes sólidos en forma de partículas. Preferiblemente las
pastillas se comprimen con una fuerza de menos de 10.000
N/cm^{2}, más preferiblemente no más de 3.000 N/cm^{2} y aún
más preferiblemente no más de 750 N/cm^{2}. De hecho, las
realizaciones más preferidas de la presente invención se comprimen
con una fuerza de menos de 500 N/cm^{2}. Generalmente, las
composiciones de la presente invención estarán comprimidas con una
fuerza relativamente baja para permitir que se disgreguen
rápidamente.
El material en forma de partículas utilizado
para la producción de la pastilla de esta invención se puede
preparar mediante cualquier procedimiento de particulación o
granulación. Un ejemplo de este tipo de proceso es el secado por
pulverización (en una torre de secado por pulverización a favor de
la corriente o a contracorriente) que de forma típica produce
densidades aparentes bajas de 600 g/l o inferiores. Se pueden
preparar materiales en forma de partículas de mayor densidad
aparente utilizando un proceso continuo de granulación y
densificación (p. ej. con un mezclador Lodige® CB y/o Lodige® KM).
Otros procedimientos adecuados incluyen procedimientos en lecho
fluido, procedimientos de compactación (por ejemplo, compactación
con rodillo), extrusión, además de cualquier material en forma de
partículas preparado mediante cualquier procedimiento químico como
floculación o sinterización por
cristalización.
cristalización.
Una característica esencial de las composiciones
de la presente invención es que comprenden tensioactivo. Se puede
utilizar cualquier tensioactivo adecuado. Los tensioactivos
preferidos se seleccionan de tensioactivos aniónicos, anfóteros, de
ión híbrido, no iónicos (incluidos los tensioactivos no iónicos
semipolares), catiónicos y mezclas de los mismos.
Las composiciones preferiblemente tienen un
nivel total de tensioactivos de 0,5% a 75% en peso, más
preferiblemente de 1% a 50% en peso y con máxima preferencia de 5%
a 30% en peso, de la composición total.
Preferiblemente las partículas que comprenden
tensioactivo en las presentes composiciones se disuelven en la
solución de lavado en al menos aproximadamente un 90% como máximo al
cabo de diez minutos de iniciarse el ciclo principal de la
lavadora. Esto permite que los agentes utilizados en el ciclo
principal de lavado entren en la solución de lavado rápidamente. Se
prefiere que el tensioactivo alcance su concentración máxima en la
solución de lavado durante los primeros diez minutos,
preferiblemente los primeros cinco minutos, más preferiblemente los
primeros dos minutos, del ciclo principal de lavado de una
lavadora.
Los tensioactivos detergentes son bien conocidos
y se encuentran totalmente descritos en la técnica (véase, por
ejemplo, "Surface Active Agents and Detergents", vol. I y II
por Schwartz, Perry y Beach). Algunos ejemplos no limitativos de
tensioactivos adecuados para su uso en la presente invención
son:
Prácticamente cualquier tensioactivo no iónico
útil para fines detersivos puede incluirse en las presentes
composiciones detergentes. Las clases preferidas, no limitativas, de
tensioactivos no iónicos útiles incluyen tensioactivos no iónicos
de tipo alcohol etoxilado, tensioactivos de tipo alquilalcoxilato
con extremos protegidos, alcoholes poli(oxialquilados) con
extremos protegidos con éter, tensioactivos no iónicos de tipo
alcohol graso etoxilado/propoxilado, condensados no iónicos EO/PO
con propilenglicol, productos de condensación no iónicos EO con
compuestos de adición de óxido de propileno/etilendiamina.
En una realización preferida de la presente
invención la pastilla de detergente comprende un sistema
tensioactivo no iónico mixto que comprende como mínimo un
tensioactivo no iónico de punto de enturbiamiento bajo y como
mínimo un tensioactivo no iónico de punto de enturbiamiento
alto.
La expresión "punto de enturbiamiento", en
la presente memoria, es una propiedad de los tensioactivos no
iónicos bien conocida que es el resultado del cambio del
tensioactivo a menos soluble a medida que aumenta la temperatura,
dándose el nombre de "punto de enturbiamiento" a la temperatura
a la cual se observa una segunda fase (véase Encyclopedia of
Chemical Technology de Kirk Othmer, 3ª ed. vol. 22, págs.
360-379).
En la presente memoria, un tensioactivo no
iónico de "bajo punto de enturbiamiento" se define como un
ingrediente del sistema tensioactivo no iónico que tiene un punto
de enturbiamiento inferior a 30ºC, preferiblemente inferior a 20ºC
y con máxima preferencia inferior a 10ºC.
Los tensioactivos no iónicos de bajo punto de
enturbiamiento comprenden también un compuesto polimérico de bloque
de polioxietileno-polioxipropileno. Los compuestos
poliméricos de bloque de
polioxietileno-polioxipropileno incluyen los
basados en etilenglicol, propilenglicol, glicerol, trimetilolpropano
y etilendiamina como compuesto de hidrógeno que reacciona con el
iniciador. Algunos de los compuestos tensioactivos de tipo polímero
de bloque con los nombres PLURONIC™, REVERSED PLURONIC™ y TETRONIC™
de BASF-Wyandotte Corp., Wyandotte, Michigan, son
adecuados en las composiciones ADD de la invención. Los ejemplos
preferidos incluyen REVERSED PLURONIC™ 25R2 y TETRONIC™ 702. Estos
tensioactivos son de forma típica útiles en la presente invención
como tensioactivos no iónicos de bajo punto de enturbiamiento.
\newpage
En la presente memoria, un tensioactivo no
iónico de "alto punto de enturbiamiento" se define como un
ingrediente del sistema tensioactivo no iónico que tiene un punto
de enturbiamiento superior a 40ºC, preferiblemente superior a 50ºC
y más preferiblemente superior a 60ºC.
Prácticamente cualquier tensioactivo aniónico
útil para fines detersivos resulta adecuado para su uso en la
presente invención. Estos tensioactivos pueden incluir sales (como,
por ejemplo, sales de sodio, potasio, amonio y amonio sustituido
como las sales de monoetanolamina, dietanolamina y trietanolamina)
de los tensioactivos aniónicos de tipo sulfato, sulfonato,
carboxilato y sarcosinato. Los tensioactivos aniónicos de tipo
sulfato son los preferi-
dos.
dos.
Otros tensioactivos aniónicos incluyen los
isetionatos tales como los acil isetionatos, N-acil
tauratos, amidas de ácidos grasos de taururo de metilo, alquil
succinatos y sulfosuccinatos, monoésteres de sulfosuccinato (en
especial monoésteres C_{12}-C_{18} saturados e
insaturados), diésteres de sulfosuccinato (en especial diésteres
C_{6}-C_{14} saturados e insaturados) y
N-acil sarcosinatos. También son adecuados los
ácidos resínicos y los ácidos resínicos hidrogenados, tales como la
colofonia, la colofonia hidrogenada y los ácidos resínicos y los
ácidos resínicos hidrogenados presentes en o derivados del aceite de
sebo.
Los tensioactivos de tipo alquilsulfato
secundario son también adecuados para su uso en la presente
invención. Estos incluyen los descritos en
US-A-6.015.784. Los tensioactivos de
tipo alquilsulfato secundario preferidos son aquellos materiales
que tienen el resto sulfato distribuido de forma aleatoria en la
"cadena principal" de hidrocarbilo de la molécula. Estos
materiales pueden ilustrarse mediante la estructura:
CH_{3}(CH_{2})_{n}(CHOSO_{3}^{-}M^{+})(CH_{2})_{m}CH_{3}
en donde m y n son números enteros
iguales o superiores a 2 y la suma de m+n es de forma típica de 9 a
17, y M es un catión hidrosoluble. Los tensioactivos de tipo
alquilo secundario preferidos para su uso en la presente invención
tienen la
fórmula:
\hskip0.5cmCH_{3}(CH_{2})_{x}(CHOSO_{3}^{-}M^{+})CH_{3},
\hskip0.5cmy
CH_{3}(CH_{2})_{y}(CHOSO_{3}^{-}M^{+})CH_{2}CH_{3}
en donde x e (y+1) son números
enteros de al menos 6, y preferiblemente en el intervalo de 7 a 20,
más preferiblemente de 10 a 16. M es un catión, tal como de metal
alcalino, amonio, alcanolamonio, metal alcalinotérreo o similares.
De forma típica se utiliza el sodio. Los tensioactivos de tipo
alquilo secundario adecuados para su uso en la presente invención
se describen en más detalle en
US-A-6015784.
Los tensioactivos anfóteros adecuados para su
uso en la presente invención incluyen los tensioactivos de tipo
óxido de amina y los ácidos alquil anfocarboxílicos.
En las composiciones detergentes de la presente
invención también pueden incorporarse tensioactivos de ion híbrido.
Estos tensioactivos se pueden describir ampliamente como derivados
de aminas secundarias y terciarias, derivados de aminas secundarias
y terciarias heterocíclicas o derivados de compuestos de amonio
cuaternario, compuestos de fosfonio cuaternario o compuestos de
sulfonio terciario. Los tensioactivos de tipo betaína y sultaína
son ilustrativos de los tensioactivos de ion híbrido de uso en la
presente invención.
Las betaínas adecuadas son aquellos compuestos
que tienen la fórmula
R(R^{1})_{2}N^{+}R^{2}COO^{-} en donde R es
un grupo hidrocarbilo C_{6}-C_{18}, cada R^{1}
es de forma típica alquilo C_{1}-C_{3} y
R^{2} es un grupo hidrocarbilo C_{1}-C_{5}.
Las betaínas preferidas son hexanoato de dimetil
C_{12}-C_{18} amonio y las acil
C^{10-18} amidopropano (o etano) dimetil (o
dietil) betaínas. Los tensioactivos complejos de tipo betaína
también son adecuados para su uso en la presente invención.
Los tensioactivos catiónicos de tipo éster
utilizados en esta invención son preferiblemente compuestos
dispersables en agua que tienen propiedades tensioactivas y
comprenden al menos una unión éster (es decir, -COO-) y al menos un
grupo con carga catiónica. Otros tensioactivos catiónicos de tipo
éster adecuados, incluyendo los tensioactivos de tipo éster de
colina, han sido, por ejemplo, descritos en
US-A-4228042,
US-A-4239660 y
US-A-4260529.
\newpage
Entre los tensioactivos catiónicos adecuados se
incluyen los tensioactivos de tipo amonio cuaternario seleccionados
de los tensioactivos de tipo mono C_{6}-C_{16},
preferiblemente N-alquil o alquenil
C_{6}-C_{10} amonio, en donde las posiciones N
restantes son sustituidas por grupos metilo, hidroxietilo o
hidroxipropilo.
Los tensioactivos preferidos de uso en la
presente invención se seleccionan de tensioactivos aniónicos tipo
sulfonato (especialmente alquilbenceno sulfonatos lineales),
tensioactivos aniónicos tipo sulfato (especialmente alquil
C_{12}-C_{18} sulfatos), tensioactivos tipo
alquilsulfato secundario, tensioactivos no iónicos y mezclas de los
mismos.
Otra característica esencial de las
composiciones de la presente invención es que comprenden una
pluralidad de partículas que comprenden agente beneficioso. Las
partículas que comprenden agente beneficioso pueden estar en forma
de gránulos, perlas, fideos, microgránulos, pastillas comprimidas,
bolsitas llenas, y mezclas de los mismos. Preferiblemente las
partículas están en forma de perlas. Se prefiere que las partículas
de la fase posterior que comprenden el agente beneficioso tengan
una forma básicamente esférica.
La partícula de la fase posterior que comprende
el agente beneficioso preferiblemente flota en agua desionizada a
20ºC. En general, las partículas que son menos densas que el agua
flotarán.
En la presente memoria la expresión "agente
beneficioso" significa un compuesto o mezcla de compuestos que
proporcionan a las presentes composiciones una propiedad que el
consumidor encuentra deseable. La fase posterior de las presentes
composiciones puede comprender más de un agente beneficioso,
proporcionando cada agente una ventaja diferente.
Preferiblemente el agente beneficioso para su
uso en la presente invención se selecciona de agentes suavizantes
catiónicos, perfumes, sistema supresor de las jabonaduras, agentes
antiarrugas, agentes quelantes, agentes fijadores de colorantes,
polímeros reductores de la abrasión de tejidos, y mezclas de los
mismos. Más preferiblemente el agente beneficioso de uso en la
presente invención se selecciona de agentes suavizantes catiónicos,
perfumes, sistema supresor de las jabonaduras y mezclas de los
mismos. Aún más preferiblemente el agente beneficioso de uso en la
presente invención se selecciona de agentes suavizantes catiónicos,
perfumes y mezclas de los mismos.
La partícula de la fase posterior que comprende
el agente beneficioso preferiblemente flota en agua desionizada a
20ºC. En general, las partículas que son menos densas que el agua
flotarán. Otro método preferido que garantiza que las partículas
flotan es el uso de un sistema efervescente. En la presente memoria,
efervescencia significa la evolución de burbujas de gas procedentes
de un líquido como resultado de una reacción química. Esta reacción
puede ser, por ejemplo, entre una fuente ácida soluble y un
carbonato de metal alcalino, para producir dióxido de carbono
gaseoso. El uso de una efervescencia permite al formulador mayor
flexibilidad, dado que esto significa que aunque las partículas
sean más densas que la solución de lavado pueden seguir
sobreviviendo. Además, la efervescencia puede proporcionar otras
ventajas en las composiciones conformadas tales como coadyuvar a la
disgregación.
En la presente invención se puede utilizar
cualquier sistema efervescente adecuado. Preferiblemente, la
efervescencia se produce utilizando una fuente ácida capaz de
reaccionar con una fuente alcalina en presencia de agua para
producir un gas.
El componente de fuente ácida puede ser
cualquier ácido orgánico, mineral o inorgánico o mezclas de los
mismos. Preferiblemente la fuente ácida es un ácido orgánico. El
componente ácido es preferiblemente básicamente anhidro o
no-higroscópico y el ácido es preferiblemente
hidrosoluble. Las fuentes ácidas adecuadas incluyen ácido cítrico,
ácido málico, ácido maleico, ácido fumárico, ácido aspártico, ácido
glutárico, ácido tartárico, ácido succínico, ácido adípico, fosfato
monosódico, ácido bórico, y mezclas de los mismos. Los preferidos
son ácido cítrico, ácido málico, ácido maleico, y mezclas,
especialmente el ácido cítrico.
Como se ha indicado anteriormente, el sistema
efervescente comprende preferiblemente una fuente alcalina. Se debe
entender que la fuente alcalina puede estar comprendida en la
partícula o en el resto de la composición o puede estar presente en
la solución de lavado a la que se añade la perla. Sin embargo, en la
presente invención normalmente es necesario formular la fuente
alcalina en la persa dado que esto permite que el formulador pueda
controlar la efervescencia con más precisión. En la presente
invención puede utilizarse cualquier fuente alcalina adecuada capaz
de reaccionar con la fuente ácida y producir un gas. La fuente
alcalina es preferiblemente una fuente de carbonato tal como un
carbonato de metal alcalino. Para su uso en la presente invención se
prefiere carbonato sódico, carbonato potásico, bicarbonato,
sesqui-carbonato, y mezclas de los mismos.
La relación molecular entre la fuente ácida y la
fuente alcalina de las perlas de la presente invención es
preferiblemente de 20:1 a 1:20, más preferiblemente de 10:1 a 1:10,
aún más preferiblemente de 5:1 a 1:5 y aún más preferiblemente de
2:1 a 1:2.
Puede medirse la capacidad de las partículas
para resistir la disolución mediante el método del "ensayo de
tamiz". Este método utiliza el aparato descrito en el ensayo de
disolución 711 de la Farmacopea de los Estados Unidos (USP). Las
partículas son pesadas y después introducidas en un recipiente de
vidrio, como se describe en la sección "Aparato 1" (página
1942, USP 24), lleno con 1 litro de agua desionizada a 20ºC. Una vez
introducidas las partículas, se activa el elemento agitador de
paletas descrito en la sección "Aparato 2" del ensayo de
disolución USP 711 a una velocidad de 10,47 rad/s (100 rotaciones
por minuto) durante el tiempo de ensayo necesario. La distancia
preferida entre el fondo del recipiente y la paleta es de 25 mm,
aunque esta distancia puede ser ajustada en caso necesario. La
capacidad del recipiente preferida debería ser de 1 litro, aunque
en caso necesario también puede utilizarse un recipiente de 2 litros
de capacidad. Un aparato común utilizado para realizar este ensayo
es el Sotax® AT7.
Al finalizar el tiempo de ensayo necesario, en
este caso 5, 10 ó 15 minutos, se detiene la agitación mecánica y se
extrae el elemento agitador del recipiente. Para recuperar las
partículas no disueltas, se pasa la solución y todas las partículas
no disueltas a través de un tamiz que retendrá el tamaño de
partículas necesario: en este caso debe utilizarse un tamaño de
malla de 0,5 x 0,5 mm.
Para calcular el porcentaje de sustancia seca
del resto de las partículas no disueltas en la solución, se secan a
35ºC y durante al menos 12 horas las partículas que quedaron
retenidas en el tamiz con el tamaño de malla necesario. Tras esta
etapa de secado, se pesan las partículas y se calcula el
porcentaje.
Preferiblemente las partículas que comprenden
agente beneficioso permanecen al menos en un 75% sin disolver
durante al menos 5 minutos, preferiblemente al menos 10 minutos, más
preferiblemente al menos 20 minutos, después de comenzar el ciclo
principal de lavado de la lavadora. Es muy preferido que las
partículas que comprenden agentes beneficiosos permanezcan en al
menos 50%, más preferiblemente al menos 75%, sin disolver hasta el
comienzo del ciclo de aclarado de la lavadora. Se prefiere que el
agente beneficioso esté completamente disuelto al finalizar el
lavado.
Las partículas de la presente invención
preferiblemente flotan en agua desionizada a 20ºC durante al menos
5 minutos, más preferiblemente al menos 10 minutos, más
preferiblemente al menos 15 minutos.
Los agentes suavizantes catiónicos son uno de
los agentes beneficiosos preferidos para su uso en la fase
posterior. Puede utilizarse cualquier agente suavizante catiónico
adecuado en la presente invención aunque se prefieren los agentes
de amonio cuaternario. En la presente memoria la expresión "agente
de amonio cuaternario" significa un compuesto o una mezcla de
compuestos que tiene un átomo de nitrógeno cuaternario y que tiene
uno o más, preferiblemente dos, restos que contienen seis o más
átomos de carbono. Preferiblemente los agentes de amonio
cuaternario de uso en la presente invención se seleccionan de los
que tienen un nitrógeno cuaternario sustituido con dos restos,
comprendiendo cada resto 10 o más, preferiblemente 12 o más, átomos
de carbono.
Preferiblemente las presentes composiciones
comprenden de 0,1% a 40%, más preferiblemente de 0,5% a 15%, en
peso de la composición total, de agente suavizante catiónico. Es muy
preferido que cualquier agente suavizante catiónico esté
concentrado en la segunda fase y/o en fases posteriores. Por tanto,
si está presente, preferiblemente al menos 60%, más preferiblemente
al menos 80%, incluso más preferiblemente al menos 95%, del
compuesto de amonio cuaternario total está concentrado en la
segunda fase y/o en las fases posteriores.
Los suavizantes catiónicos preferidos de uso en
la presente invención se seleccionan de:
(a) compuestos de amonio cuaternario según la
fórmula general (I):
en donde R_{1} y R_{2} son cada
uno grupos alquilo C_{1}-C_{4} o hidroxialquilo
C_{1}-C_{4} o hidrógeno. R_{3} y R_{4} son
cada uno grupos alquilo o alquenilo que tienen de aproximadamente 8
a aproximadamente 22 átomos de carbono. X^{-} es un anión
formador de sal compatible con compuestos de amonio cuaternario y
otros ingredientes
adyuvantes.
Los compuestos de amonio cuaternario de este
tipo preferidos son aminas cuaternizadas que tienen la fórmula
general (I) donde R_{1} y R_{2} son metilo o hidroxietilo y
R_{3} y R_{4} son cadenas alquilo o alquenilo lineales o
ramificadas que comprenden al menos 11 átomos, preferiblemente al
menos 15 átomos de carbono.
(b) compuestos de amonio cuaternario según
las fórmulas generales (II) o (III):
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en donde cada unidad R_{5} se
selecciona, independientemente entre sí, de hidrógeno, alquilo
C_{1}-C_{6} de cadena ramificada o lineal,
hidroxialquilo C_{1}-C_{6} de cadena ramificada
o lineal y mezclas de los mismos, preferiblemente metilo e
hidroxietilo; cada unidad R_{6} es, independientemente entre sí,
alquilo C_{11}-C_{22} de cadena ramificada o
lineal, alquenilo C_{11}-C_{22} de cadena
ramificada o lineal y mezclas de los mismos; X^{-} es un anión
que es compatible con sustancias activas para el cuidado de la piel
y con ingredientes adyuvantes; m es de 1 a 4, preferiblemente 2; n
es de 1 a 4, preferiblemente 2, y Q es una unidad carbonilo
seleccionada
de:
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\vskip1.000000\baselineskip
\vskip1.000000\baselineskip
en donde R_{7} es hidrógeno,
alquilo C_{1}-C_{4}, hidroxialquilo
C_{1}-C_{4} y mezclas de los
mismos.
En el ejemplo anterior de compuesto de amonio
cuaternario, la unidad -QR_{6} contiene una unidad acilo de ácido
graso derivada de forma típica de una fuente de triglicéridos. La
fuente de triglicéridos se deriva preferiblemente de sebo, sebo
parcialmente hidrogenado, manteca de cerdo, manteca de cerdo
parcialmente hidrogenada, aceites vegetales y/o aceites vegetales
parcialmente hidrogenados tales como aceite de canola, aceite de
cártamo, aceite de cacahuete, aceite de colza, aceite de girasol,
aceite de maíz, aceite de soja, aceite de coníferas, aceite de
salvado de arroz, etc. y mezclas de estos aceites.
Los compuestos de amonio cuaternario preferidos
en la presente invención son los compuestos diéster y/o diamida de
amonio cuaternario (DEQA), los diésteres y las diamidas que tienen
la fórmula general (II), en donde el grupo carbonilo Q se
selecciona de:
\vskip1.000000\baselineskip
\vskip1.000000\baselineskip
Los aceites de sebo, canola y palma son fuentes
de unidades acilo de ácido graso convenientes y baratas que
resultan adecuadas para su uso en la presente invención como
unidades R_{6}.
En la presente memoria, cuando se menciona el
diéster, este incluirá el monoéster y el triéster que normalmente
están presentes como consecuencia del proceso de fabricación.
(c) compuestos de amonio cuaternario según
las fórmulas generales (IV) o (V):
\vskip1.000000\baselineskip
en donde R_{9} es un grupo
hidrocarbonado C_{15}-C_{21} acíclico alifático
y R_{10} es un grupo alquilo o alquileno
C_{1}-C_{6}.
Estos compuestos amónicos, que tienen un valor
pKa no superior a aproximadamente 4, pueden generar una carga
catiónica in situ cuando se dispersan en una solución acuosa
siempre que el pH de la composición final no sea superior a
aproximadamente 6.
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(d) compuestos de amonio cuaternario según
las fórmulas generales (VI) o (VII):
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\vskip1.000000\baselineskip
en donde R_{9} y R_{10} son
como se ha especificado anteriormente en la presente memoria y
R_{11} se selecciona de grupos alquilo e hidroxialquilo
C_{1}-C_{4}.
\vskip1.000000\baselineskip
(e) compuestos de amonio cuaternario según
las fórmulas generales (VIII) o (IX):
\vskip1.000000\baselineskip
en donde n es de 1 a 6, R_{9} se
selecciona de grupos hidrocarbonados
C_{15}-C_{21} acíclicos alifáticos y R_{12}
se selecciona de grupos alquilo e hidroxialquilo
C_{1}-C_{4}.
Estos compuestos amónicos (VIII), que tienen un
valor pKa no superior a aproximadamente 4, pueden generar una carga
catiónica in situ cuando se dispersan en una solución acuosa
siempre que el pH de la composición final no sea superior a
aproximadamente 6.
(f) compuestos de amonio dicuaternario según
las fórmulas generales (X), (XI), (XII) o (XIII):
\vskip1.000000\baselineskip
\vskip1.000000\baselineskip
en donde R_{5}, R_{6}, Q, n y
X^{-} son según se ha definido anteriormente en la presente
memoria para las fórmulas generales (II) y (III), R_{13} se
selecciona de grupos alquileno C_{1}-C_{6},
preferiblemente un grupo etileno, y z es de 0 a
4.
(g) mezclas de los compuestos de amonio
cuaternario anteriores.
El contraión, X^{-} en los compuestos
anteriores, puede ser cualquier anión compatible.
Los agentes de amonio cuaternario preferidos
para su uso en la presente invención son los descritos en la
sección (b) anterior. En particular, se prefieren los compuestos
diéster y/o diamida de amonio cuaternario (DEQA) según la fórmula
general (II) anterior. Los diésteres preferidos de uso en la
presente invención son los que tienen la fórmula general (II) en
donde R_{5}, R_{6} y X^{-} son según se ha definido
anteriormente en la presente memoria y Q es:
Las diamidas preferidas de uso en la presente
invención son las que tienen la fórmula general (II) en donde
R_{5}, R_{6} y X^{-} son según se ha definido anteriormente en
la presente memoria y Q es:
Ejemplos preferidos de compuestos de amonio
cuaternario adecuados para su uso en las composiciones de la
presente invención son cloruro de
N,N-di(canolil-oxi-etil)-N,N-dimetil
amonio, metilsulfato de
N,N-di(canolil-oxi-etil)-N-metil,N-(2-hidroxietil)amonio,
cloruro de
N,N-di(canolil-oxi-etil)-N-metil,
N-(2-hidroxietil) amonio y mezclas de los mismos.
Especialmente preferido para su uso en la presente invención es el
metilsulfato de
N,N-di(canolil-oxi-etil)-N-metil,N-(2-hidroxietil)amonio.
Aunque se prefieren los compuestos de amonio
cuaternario derivados de grupos acilo de ácido graso de tipo
"canolil", otros ejemplos adecuados de compuestos de amonio
cuaternario están derivados de grupos acilo de ácido graso en donde
la expresión "canolil" en los ejemplos anteriores es sustituida
por la expresión "seboil, cocoil, palmil, lauril, oleil,
ricinoleil, estearil, palmitil" según la fuente de triglicéridos
de la que se derivan las unidades acilo de ácido graso. Estas
fuentes alternativas de acilo de ácido graso pueden comprender
cadenas totalmente saturadas o, preferiblemente, cadenas al menos
parcialmente insaturadas.
Un agente beneficioso muy preferido de uso en la
presente invención es perfume. Es muy deseable para el consumidor
que el tejido tenga un olor agradable después del lavado. Sin
embargo, los materiales de perfume son caros y en las composiciones
del estado de la técnica a menudo el perfume se pierde en el lavado.
Por tanto, es ventajoso liberar el perfume en el ciclo de aclarado
donde es menos probable que se pierda.
En el contexto de esta memoria descriptiva, el
término "perfume" significa cualquier material odorífero o
cualquier material que actúa para contrarrestar el malolor. En
general, dichos materiales se caracterizan por una presión de vapor
superior a la presión atmosférica a temperatura ambiente. El perfume
o los materiales desodorantes utilizados en la presente invención
serán frecuentemente líquidos a temperatura ambiente, aunque
también pueden ser sólidos como los diferentes perfumes tanforáceos
conocidos en la técnica. Se conoce una amplia variedad de
sustancias químicas para uso en perfumería, incluyendo sustancias
como aldehídos, cetonas, ésteres y similares. Más comúnmente, los
aceites naturales y exudados de plantas y animales naturales
comprenden mezclas complejas de diversos componentes químicos que
son conocidos para su uso como perfumes, y dichos materiales se
pueden usar en la presente memoria. Los perfumes de la presente
invención pueden ser relativamente simples en su composición o
pueden comprender mezclas complejas altamente sofisticadas de
componentes químicos naturales y sintéticos, todos ellos elegidos
para proporcionar cualquier olor deseado.
El componente de perfume de la presente
invención puede comprender un perfume encapsulado, un precursor de
perfume, materiales de perfume puro, y mezclas de los mismos.
Los perfumes que son normalmente sólidos también
se pueden utilizar en la presente invención. Éstos se pueden
mezclar con un agente licuante tal como un disolvente antes de su
incorporación a las partículas o pueden simplemente fundirse e
incorporarse siempre que el perfume no se sublime o se descomponga
al calentarlo.
La invención también abarca el uso de materiales
que actúan contrarrestando el mal olor. Estos materiales, aunque se
mencionan como "perfume" a continuación, pueden no tener un
olor discernible propio pero pueden ocultar o reducir cualquier
olor desagradable. Ejemplos de sustancias que contrarrestan el mal
olor adecuadas son las descritas en US-3.102.101,
concedida a Hawley y col. el 27 de agosto de 1963.
La expresión "perfumes encapsulados"
significa perfumes que están encapsulados dentro de una cápsula que
comprende un material encapsulante o un perfume que está cargado en
un material de vehículo, preferiblemente poroso, el cual a
continuación se encapsula preferiblemente dentro de una cápsula que
comprende un material encapsulante.
Existe una amplia variedad de cápsulas que
permiten proporcionar un efecto de perfume en diferentes momentos
durante el uso de las composiciones detergentes.
Ejemplos de estas cápsulas con diferentes
materiales encapsulados son las cápsulas fabricadas por
microencapsulación. En este caso el perfume comprende un núcleo de
cápsula que está completamente recubierto con un material que puede
ser polimérico. En US-4.145.184, concedida a Brain y
col. el 20 de marzo de 1979, y US-4.234.627,
concedida a Schilling el 18 de noviembre de 1980, se describe el
uso de un material de recubrimiento resistente que prácticamente
evita la difusión del perfume.
La elección del material encapsulado que se
desea utilizar en las partículas de perfume de la presente invención
dependerá en cierta medida del perfume en particular que se va a
utilizar y de las condiciones en las cuales se va a liberar el
perfume. Algunos perfumes requerirán una mayor cantidad de
protección que otros y el material encapsulante a utilizar con los
mismos deberá elegirse en consonancia.
El material encapsulante de las partículas
perfumadas es preferiblemente un material encapsulante soluble o
dispersable en agua.
Ejemplos no limitativos de materiales de
recubrimiento hidrosolubles adecuados incluyen sustancias como
metilcelulosa, maltodextrina y gelatina. Dichos recubrimientos
pueden comprender de 1% a 25% en peso de las partículas.
Materiales encapsulantes hidrosolubles
especialmente adecuados son las cápsulas que consisten en una matriz
de polisacárido y compuestos polihidroxi tal como se describe en
GB-A-1.464.616.
Otros materiales encapsulantes solubles o
dispersables en agua adecuados comprenden dextrinas derivadas de
ácido-éster de almidón no gelatinizado de ácidos dicarboxílicos
sustituidos tal como se describe en US-3.455.838.
Estas dextrinas de ácido-éster se preparan, preferiblemente, a
partir de almidones como maíz céreo, sorgo céreo, sago, tapioca y
patata. Ejemplos adecuados de dichos materiales encapsulantes son
N-Lok®, fabricado por National Starch, Narlex® (ST
y ST2) y Capsul E®. Estos materiales encapsulantes comprenden
almidón de maíz céreo pregelatinizado y opcionalmente glucosa. El
almidón se ha modificado mediante la adición de grupos sustituidos
monofuncionales como, por ejemplo, anhídrido del ácido
octenilsuccínico.
Para una mayor protección de las partículas de
perfume en un producto líquido puede ser más eficaz encapsular el
perfume con un material que sea sensible al pH, es decir, un
material que permanezca como un recubrimiento sobre la partícula en
un entorno de pH determinado pero que se pueda separar de la
partícula en un entorno de pH diferente. Esto permitiría una mayor
protección del perfume, en especial en composiciones líquidas o en
gel, durante períodos prolongados de conservación, es decir, el
perfume no se difundiría fuera de la partícula hacia el medio
líquido tan fácilmente. La difusión del perfume fuera de la
partícula desnuda tendría lugar una vez puestas las partículas en
contacto con un entorno de pH diferente.
Las partículas de perfume encapsuladas se pueden
preparar mezclando el perfume con la matriz encapsulante secando
por pulverización las emulsiones que contienen el material
encapsulante y el perfume. Además, se puede modificar el tamaño de
partículas del producto procedente de la torre de secado por
pulverización. Estas modificaciones pueden comprender etapas
específicas de proceso tales como etapas de aglomeración
post-torre (p. ej. lecho fluido) para aumentar el
tamaño de partículas y/o etapas de proceso en las que se modifican
las propiedades superficiales de los encapsulados, p. ej.
lubricando con sílice hidrófoba para reducir la higroscopicidad de
los encapsulados.
Un proceso de encapsulación especialmente
preferido es un proceso de emulsificación seguido de secado por
pulverización y por último lubricado con sílice. La emulsión se
forma de la siguiente manera:
- a)
- se dispersa la matriz de almidón en agua a temperatura ambiente en una relación 1:2. Se prefiere que el almidón esté pregelatinizado para que la emulsión pueda tener lugar a esta temperatura. Esto a su vez minimiza la pérdida de perfume. Debe haber un almidón de "baja viscosidad" para conseguir concentraciones elevadas de almidón en agua y altas cargas de perfume.
- b)
- a continuación se añade el aceite de perfume a la mezcla anterior en una relación 0,8-1,05:1:2 y después se emulsiona la mezcla utilizando un mezclador de alta cizalla. El movimiento de cizalla debe producir gotículas de aceite inferiores a 1 micrómetro y la emulsión debe permanecer estable en esta forma durante al menos 20 minutos (la función del almidón es estabilizar la emulsión una vez que ha sido preparada mecánicamente).
- c)
- la mezcla se seca por pulverización en una torre a favor de la corriente equipada con un atomizador de disco giratorio. La temperatura de entrada del aire de secado es baja, 150-200ºC. Este tipo de secado por pulverización garantiza una pérdida mínima de perfume y una elevada velocidad de secado. Los gránulos tienen un tamaño de partículas de 50-150 micrómetros.
- d)
- los encapsulados secos resultantes pueden contener hasta 5% de aceite no encapsulado sobre la superficie de los gránulos. Para mejorar las características de flujo se puede añadir opcionalmente a los encapsulados hasta 2% de sílice hidrófoba mediante un mezclador de cinta.
De forma alternativa se puede cargar el perfume
en un vehículo y opcionalmente encapsularlo después. Los vehículos
adecuados son porosos y no reaccionan con el perfume. Un vehículo
adecuado es la zeolita descrita en el documento
WO-A-94/28107.
El componente de perfume puede comprender de
forma alternativa un precursor de perfume. Estos precursores de
perfume liberan el perfume cuando interaccionan con un estímulo
exterior, por ejemplo, humedad, pH, o cuando sufren una reacción
química. Los precursores de perfume adecuados incluyen los descritos
en US-5.139.687, concedida a Borcher y col. el 18
de agosto de 1992, y US-5.234.610, concedida a
Gardlik y col. el 10 de agosto de 1993.
Ejemplos de precursores de perfume adecuados
comprenden compuestos que tienen un éster de un alcohol de perfume.
Los ésteres incluyen al menos un grupo carboxilato libre y tienen la
fórmula:
\vskip1.000000\baselineskip
en donde R se selecciona del grupo
que consiste en grupo alquilo, alquenilo, alquinilo, alquilarilo o
arilo C_{1}-C_{30} sustituido o no sustituido,
lineal, ramificado o cíclico; R' es un alcohol de perfume con un
punto de ebullición a 101,33 kPa (760 mm Hg) de menos de
aproximadamente 300ºC; y n y m son individualmente un número entero
igual o mayor de
1.
El componente de perfume también puede
comprender un éster de un alcohol de perfume, en donde el éster
tiene al menos un grupo carboxilato libre mezclado con un éster
totalmente eterificado de un alcohol de perfume.
Preferiblemente, R se selecciona del grupo que
consiste en un grupo o anillo alquilo, alquenilo, alquinilo,
alquilarilo, arilo C_{1}-C_{20} lineal,
ramificado o cíclico, sustituido o no sustituido que contiene un
heteroátomo. R' es preferiblemente un alcohol de perfume
seleccionado del grupo que consiste en geraniol, nerol, fenoxanol,
floralol, \beta-citronelol, nonadol,
ciclohexiletanol, feniletanol, fenoxietanol, isoborneol, fenchol,
isociclogeraniol,
2-fenil-1-propanol,
3,7-dimetil-1-octanol
y combinaciones de los mismos y el éster se selecciona
preferiblemente de ésteres maleato, succinato, adipato, ftalato,
citrato o piromelitato del alcohol de perfume. Los ésteres más
preferidos que tienen al menos un grupo carboxilato libre son a
continuación seleccionados del grupo que consiste en succinato de
geranilo, succinato de nerilo, maleato de
(b-citronelilo), maleato de nonadol, maleato de
fenoxanilo, succinato de
(3,7-dimetil-1-octanilo),
maleato de (ciclohexiletilo), succinato de floralilo, ftalato de
(b-citronelilo) y adipato de (feniletilo).
Los precursores de perfume adecuados para su uso
en la presente invención incluyen los conocidos en la técnica. Los
precursores de perfume adecuados se pueden encontrar en la técnica,
incluidas las patentes US-4.145.184, concedida a
Brain y Cummins el 20 de marzo de 1979;
US-4.209.417, concedida a Whyte el 24 de junio de
1980; US-4.545.705, concedida a Moeddel el 7 de
mayo de 1985; y US-4.152.272, concedida a Young el 1
de mayo de 1979.
Puede ser deseable añadir perfume adicional a la
composición, tal cual, sin protegerlo en cápsulas. Esta carga de
perfume permitiría que la propia pastilla de detergente tuviese una
fragancia estéticamente agradable.
Las presentes composiciones preferiblemente
comprenden un componente de perfume a un nivel de 0,05% a 15%,
preferiblemente de 0,1% a 10% y con máxima preferencia de 0,5% a 5%,
en peso.
Las composiciones de la presente invención
pueden comprender como agente beneficioso quelantes/secuestrantes
de iones de metales pesados. Por secuestrante de iones de metales
pesados se entiende en la presente memoria aquellos componentes que
actúan secuestrando (quelando) iones de metales pesados. Estos
componentes también pueden tener capacidad para quelar iones calcio
y magnesio, aunque son especialmente selectivos para los iones de
metales pesados como el hierro, el manganeso o el cobre.
Los secuestrantes de iones de metales pesados se
encuentran generalmente presentes en una cantidad de 0,005% a 20%,
preferiblemente de 0,1% a 10%, más preferiblemente de 0,25% a 7,5% y
con máxima preferencia de 0,5% a 5%, en peso de las
composiciones.
Los secuestrantes de iones de metales pesados,
que son de naturaleza ácida y tienen, por ejemplo, funcionalidades
ácido fosfónico o ácido carboxílico, pueden estar presentes en su
forma ácida o en forma de complejo/sal con un contracatión adecuado
tal como un ion alcalino o de metal alcalino, ion amonio o amonio
sustituido o cualquier mezcla de los mismos. Preferiblemente
cualquier tipo de sal/complejo que sea hidrosoluble. La relación
molar entre dicho contracatión y el secuestrante de ion de metal
pesado es preferiblemente de al menos 1:1.
Los secuestrantes de iones de metales pesados
adecuados en la presente invención incluyen los fosfonatos orgánicos
como los amino alquilen poli(alquilen fosfonatos), los
etano-1-hidroxi-difosfonatos
de metales alcalinos y los
nitrilo-trimetilen-fosfonatos. Las
especies preferidas entre las anteriores son el
dietilen-triamino-penta(metilen-fosfonato),
el
etilendiamino-tri(metilen-fosfonato),
el hexametilendiamino-tetra
(metilen-fosfonato) y el
hidroxietilen-1,1-difosfonato.
Otros secuestrantes de iones de metal pesado
adecuados de uso en la presente invención incluyen el ácido
nitrilotriacético y los ácidos poliaminocarboxílicos, como el ácido
etilendiamino-tetraacético, el ácido
etilentriamino-pentaacético, el ácido
etilendiamino-disuccínico, el ácido
etilendiamino-diglutárico, el ácido
2-hidroxipropilendiamino-disuccínico
o cualquier sal de los mismos.
Especialmente preferido es el ácido
etilendiamino-N,N'-disuccínico
(EDDS) o las sales de metal alcalino, de metal alcalinotérreo, de
amonio o de amonio sustituido del mismo, o mezclas de los mismos.
Compuestos de EDDS preferidos son la forma ácido libre y la sal de
sodio o magnesio o complejos del mismo.
Las composiciones de la presente invención
pueden comprender un sistema supresor de las jabonaduras presente a
un nivel de 0,01% a 15%, preferiblemente de 0,05% a 10% y con máxima
preferencia de 0,1% a 5%, en peso de la composición.
Los sistemas supresores de las jabonaduras
adecuados para su uso en la presente invención pueden comprender
prácticamente cualquier compuesto antiespumante conocido, incluidos,
por ejemplo, los compuestos antiespumantes de silicona o los
compuestos antiespumantes de 2-alquilo y alcanol.
Los sistemas supresores de las jabonaduras y los compuestos
antiespumantes preferidos se describen en
WO-A-93/08876 y
EP-A-705 324.
Las composiciones de la presente invención
pueden comprender agentes fijadores de colorantes (fijadores) como
el agente beneficioso. Estos agentes son materiales comerciales bien
conocidos que están diseñados para mejorar el aspecto del tejido
teñido minimizando la pérdida de colorante del tejido debida al
lavado. Muchos fijadores de colorantes son catiónicos y están
basados en compuestos de nitrógeno cuaternizado o en compuestos
nitrogenados que tienen una fuerte carga catiónica formada in
situ en las condiciones de uso. Los fijadores catiónicos son
comercializados con diversos nombres comerciales por diferentes
proveedores. Los nombres comerciales representativos incluyen
CROSCOLOR PMF y CROSCOLOR NOFF de Crosfield, INDOSOL
E-50 de Sandoz, SANDOFIX TPS de Sandoz, SANDOFIX
SWE de Sandoz, REWIN SRF, REWIN SRF-O y REWIN DWE de
CHT-Beitlich GmbH, Tinofix ECO, Tinofix FRD y Solfin
de Ciba-Geigy.
Otros agentes fijadores de colorantes catiónicos
adecuados se describen en "Aftertreatments for Improving the
Fastness of Dyes on Textile Fibres" de Christopher C. Cook,
Rev. Prog. Coloration, vol. XII (1982). Los agentes
fijadores de colorantes adecuados para su uso en las presentes
composiciones incluyen compuestos de amonio tales como los
condensados de diaminas y ácido graso, entre otros las sales
clorhidrato, acetato, metosulfato y bencil clorhidrato de ésteres
de diamina. Ejemplos no limitativos incluyen oleildietil
aminoetilamida, metosulfato de
oleilmetil-dietilendiamina y metosulfato de
monoesteariletilen-diamino-trimetilamonio.
Asimismo los N-óxidos de aminas terciarias, derivados de
alquildiaminas poliméricas, condensados de cloruro cianúrico y
poliamina, glicerol-diclorohidrinas aminadas, y
mezclas de los mismos.
Otra clase de agentes fijadores de colorantes
adecuados para su uso en la presente invención son los agentes
fijadores de colorantes que reaccionan con celulosa. Los fijadores
de colorantes que reaccionan con celulosa pueden ser adecuadamente
combinados con uno o más de los fijadores de colorantes descritos
anteriormente en la presente memoria para comprender un "sistema
fijador de colorantes". La expresión "agente fijador de
colorantes que reacciona con celulosa" define en la presente
memoria un agente fijador de colorantes que reacciona con las
fibras de celulosa cuando se aplica calor o un tratamiento con calor
bien in situ o bien por parte del formulador. Los fijadores
de colorantes que reaccionan con celulosa se describen en más
detalle en el documento
WO-A-00/15745.
Las composiciones de la presente invención
pueden comprender polímeros reductores de la abrasión de tejidos
como agente beneficioso. En la presente invención puede utilizarse
cualquier polímero reductor de la abrasión de tejidos adecuado.
Algunos ejemplos de polímeros adecuados se describen en el documento
WO-A-00/15745.
Las composiciones de la presente invención
pueden comprender agentes antiarrugas como agente beneficioso. En
la presente invención puede utilizarse cualquier agente antiarrugas
adecuado. Algunos ejemplos de agentes adecuados se describen en el
documento WO-A-99/55953.
Existen diferentes ingredientes opcionales que
pueden ser utilizados en las composiciones de la presente invención.
Puede utilizarse cualquier ingrediente o mezcla de ingredientes
adecuado. A continuación se presentan ejemplos no limitativos de
estos ingredientes opcionales.
Es muy preferido que las composiciones de la
presente invención comprendan un coadyuvante de la disgregación. En
la presente memoria, la expresión "coadyuvante de la
disgregación" significa una sustancia o una mezcla de sustancias
que tienen el efecto de acelerar la dispersión de la matriz de las
presentes composiciones al entrar en contacto con agua. Pueden
tener la forma de una sustancia que acelera la disgregación en sí
misma o de sustancias que permiten formular o procesar la
composición de forma que se acelere el efecto de disgregación del
agua misma. Por ejemplo, los coadyuvantes de la disgregación
adecuados incluyen arcillas que se hinchan en contacto con el agua
(rompiendo la matriz de las composiciones) y recubrimientos que
aumentan la integridad de la pastilla permitiendo el uso de fuerzas
de compresión menores durante la fabricación (obteniéndose pastillas
menos densas y más fácilmente dispersables).
Puede utilizarse cualquier coadyuvante de la
disgregación adecuado aunque preferiblemente se seleccionan de
disgregantes, recubrimientos, agentes efervescentes, aglutinantes,
arcillas, compuestos muy solubles, compuestos cohesivos, y mezclas
de los mismos.
Las composiciones conformadas de la presente
invención pueden comprender un disgregante que se hinchará al
entrar en contacto con agua. Los posibles disgregantes de uso en la
presente invención incluyen los descritos en el Handbook of
Pharmaceutical Excipients (1986). Ejemplos de disgregantes adecuados
incluyen arcillas tales como arcilla tipo bentonita; almidones
tales como almidón natural, modificado o pregelatinizado, gluconato
sódico de almidón; gomas tales como goma agar, goma guar, goma de
algarrobo, goma karaya, goma de pectina, goma de tragacanto;
croscarmelosa sódica, crospovidona, celulosa, carboximetil celulosa,
ácido algénico y sus sales incluyendo alginato sódico, dióxido de
silicona, polivinilpirrolidona, polisacáridos de soja, resinas de
intercambio iónico, y mezclas de los mismos.
Preferiblemente las composiciones conformadas de
la presente invención están recubiertas. El recubrimiento puede
mejorar las características mecánicas de una composición conformada
al tiempo que mantiene o mejora la disolución. Esto puede aplicarse
de forma muy ventajosa a las pastillas multicapa, donde pueden
mejorarse las limitaciones mecánicas del proceso en fases múltiples
mediante el uso del recubrimiento, mejorando así la integridad
mecánica de la pastilla. Los recubrimientos y métodos preferidos
para su uso en la presente invención se describen en
EP-A-846.754.
Como se especifica en
EP-A-846.754, los ingredientes de
recubrimiento preferidos son, por ejemplo, los ácidos
dicarboxílicos. Los ácidos dicarboxílicos especialmente adecuados se
seleccionan de ácido oxálico, ácido malónico, ácido succínico,
ácido glutárico, ácido adípico, ácido pimélico, ácido subérico,
ácido azelaico, ácido sebácico, ácido undecanodioico, ácido
dodecanodioico, ácido tridecanodioico y mezclas de los mismos. El
más preferido es el ácido adípico.
Preferiblemente el recubrimiento comprende un
disgregante, como se ha descrito anteriormente en la presente
memoria, que se hinchará al entrar en contacto con agua rompiendo el
recubrimiento en pequeñas piezas.
En una realización preferida, el recubrimiento
comprende un ácido que tiene una temperatura de fusión de al menos
145ºC, como el ácido adípico por ejemplo, así como una arcilla, tal
como una arcilla tipo bentonita por ejemplo, utilizándose la
arcilla como disgregante y también para hacer que la estructura del
ácido adípico resulte más favorable a la penetración del agua y
mejorar así la dispersión del ácido adípico en medio acuoso. Se
prefieren las arcillas que tienen un tamaño de partículas inferior a
75 \mum, más preferiblemente inferior a 53 \mum, para obtener
el efecto deseado en la estructura del ácido. Se prefieren las
arcillas tipo bentonita. De hecho el ácido tiene un punto de fusión
tal que los disgregantes celulósicos tradicionales sufren una
degradación térmica durante el proceso de recubrimiento, mientras
que estas arcillas resultan ser más termoestables. Además, los
disgregantes celulósicos tradicionales tales como Nymcel™, por
ejemplo, adquieren una coloración marrón a estas temperaturas.
Un material opcional preferido para su uso en el
recubrimiento de la presente invención son las resinas de
intercambio catiónico, de forma típica como se ha descrito en la
Encyclopedia of Chemical Technology de
Kirk-Othmer, 4ª ed., volumen 14, págs.
738-740. Las resinas de intercambio catiónico
comerciales adecuadas para su uso en la presente invención incluyen
Amberlite® IR-120(plus),
Amberlite® IR-120(plus), forma sódica,
y Amberlite® IRP-69 (Rohm & Haas),
Dowex® 50WX8-100, Dowex®
HCR-W2 (Dow Chemicals), Amberlite®
IRP-64 (Rohm & Haas) y Dowex®
CCR-3(plus) (Dow Chemical). Las resinas de
intercambio catiónico preferidas de uso en la presente invención
son las comercializadas por Purolite con los nombres
Purolite® C100NaMR, un copolímero de sal de sodio de
poli(estireno-divinilbenceno) sulfonado, y
Purolite® C100CaMR, un copolímero de sal de calcio de
poli(estireno-divinilbenceno) sulfonado.
Las composiciones conformadas de la presente
invención preferiblemente comprenden un agente efervescente. En la
presente memoria, efervescencia significa la evolución de burbujas
de gas a partir de un líquido como resultado de una reacción
química entre una fuente ácida soluble y un carbonato de metal
alcalino para producir dióxido de carbono gaseoso. La adición de
este agente efervescente al detergente mejora el tiempo de
disgregación de las composiciones. La cantidad será preferiblemente
de 0,1% a 20%, más preferiblemente de 5% a 20%, en peso de la
pastilla. Preferiblemente el agente efervescente debería añadirse
como un aglomerado de las diferentes partículas o como una masa
compacta y no como partículas separadas.
Podría proporcionarse otro coadyuvante de la
dispersión utilizando compuestos tales como acetato sódico, ácido
nitrilotriacético y sales del mismo o urea. Una lista de
coadyuvantes de la dispersión se puede encontrar también en
Pharmaceutical Dosage Forms: Tablets, vol. 1, 2ª ed., editado por H.
A. Lieberman y col., ISBN
0-8247-8044-2.
Pueden agregarse aglutinantes no gelificantes a
las partículas que forman la pastilla para facilitar la dispersión.
Si se utilizan aglutinantes no gelificantes, estos se seleccionan
preferiblemente de polímeros orgánicos sintéticos tales como
polietilenglicoles, polivinilpirrolidonas, poliacetatos, copolímeros
de acrilato hidrosolubles, y mezclas de los mismos. En el Handbook
of Pharmaceutical Excipients, 2ª ed., se incluye la siguiente
clasificación de los aglutinantes: goma arábiga, ácido algínico,
carbomer, carboximetilcelulosa de sodio, dextrina, etilcelulosa,
gelatina, goma guar, aceite vegetal hidrogenado tipo I, hidroxietil
celulosa, hidroxi propil metilcelulosa, glucosa líquida, silicato
de magnesio y aluminio, maltodextrina, metilcelulosa,
polimetacrilatos, povidona, alginato sódico, almidón y zeína. Los
aglutinantes más preferidos también presentan una acción limpiadora
activa, como los polímeros catiónicos, durante el lavado. Los
ejemplos incluyen compuestos etoxilados de hexametilen diamina
cuaternaria, bishexametilen triaminas u otros tales como
pentaaminas, polietilenaminas etoxiladas o polímeros
maleico/acrílico.
Los materiales aglutinantes no gelificantes
están preferiblemente pulverizados y, por tanto, preferiblemente
tienen un punto de fusión inferior a 90ºC, preferiblemente inferior
a 70ºC, más preferiblemente inferior a 50ºC, para no dañar o
degradar a los demás materiales activos de la matriz. Los
aglutinantes más preferidos son los aglutinantes líquidos no
acuosos (es decir, que no están en solución acuosa) que se pueden
pulverizar en forma fundida. Sin embargo, también pueden
incorporarse a la matriz aglutinantes sólidos mediante adición en
seco pero que tienen propiedades aglutinantes dentro de la
pastilla.
Los materiales aglutinantes no gelificantes se
utilizan preferiblemente en una cantidad de 0,1% a 15% en peso de
la composición total.
Las composiciones de la presente invención
también pueden comprender arcillas. Las arcillas preferidas son
arcillas expandibles. En la presente memoria la expresión
"expandible" significa arcillas que pueden hincharse (o
expandirse) en contacto con agua. Estas arcillas son generalmente
arcillas tricapa tales como los aluminosilicatos y silicatos de
magnesio que tienen una capacidad de intercambio iónico de al menos
50 meq/100 g de arcilla. Las arcillas tricapa expandibles
utilizadas en la presente invención están clasificadas
geológicamente como esmectitas.
Existen dos clases diferentes de arcillas tipo
esmectita: en la primera clase, el óxido de aluminio está presente
en la red cristalina del silicato (fórmula general -
Al_{2}(Si_{2}O_{5})_{2}(OH)_{2})
y, en la segunda clase, el óxido de magnesio está presente en la
red cristalina del silicato (fórmula general -
Mg_{3}(Si_{2}O_{5})_{2}(OH)_{2}).
Es sabido que el intervalo de hidratación con agua en las
anteriores fórmulas puede variar en función del proceso al que haya
sido sometida la arcilla. Esto resulta irrelevante para el uso de
las arcillas tipo esmectita de la presente invención ya que las
características de expandibilidad de las arcillas hidratadas
dependen de la estructura reticular del silicato. Además, puede
producirse una sustitución de átomos por hierro y magnesio dentro
de la red cristalina de las esmectitas, mientras que los cationes de
metal tales como Na^{+}, Ca^{2+}, así como H^{+}, pueden
estar también presentes en el agua de hidratación para neutralizar
la carga. Salvo lo señalado a continuación, dichas sustituciones de
cationes son irrelevantes para el uso de las arcillas de la
presente invención puesto que las propiedades físicas deseables de
las arcillas no se ven prácticamente alteradas por dichas
sustituciones. Los aluminosilicatos tricapa generalmente tienen una
retícula cristalina dioctahédrica mientras que los silicatos de
magnesio tricapa generalmente tienen una retícula cristalina
trioctahédrica.
Las arcillas útiles en la presente invención
preferiblemente tienen una capacidad de intercambio iónico de al
menos 50 meq/100 g de arcilla. Más preferiblemente de al menos 60
meq/100 g de arcilla. Las arcillas tipo esmectita utilizadas en la
presente invención son todas comerciales. Por ejemplo, las arcillas
útiles en la presente invención incluyen montmorilonita,
volchonscoita, nontronita, hectorita, saponita, sauconita,
vermiculita y mezclas de las mismas. Las arcillas de la presente
invención se comercializan con diferentes nombres como, por
ejemplo, Thixogel #1 y Gelwhite GP de Georgia Kaolin Co., Elizabeth,
NJ, EE.UU.; Volclay BC y Volclay #325 de American Colloid Co.,
Skokie, IL, EE.UU.; Black Hills Bentonite BH450 de International
Minerals and Chemicals; y Veegum Pro y Veegum F, de R.T.
Vanderbilt. Debe destacarse que estos minerales tipo esmectita
comercializados con las marcas registradas anteriores pueden
comprender mezclas de los diferentes productos minerales. Estas
mezclas de los minerales tipo esmectita resultan adecuadas para su
uso en la presente invención.
Preferiblemente la arcilla está principalmente
en forma de gránulos, estando al menos 50%, preferiblemente al
menos 75%, más preferiblemente al menos 90%, en forma de gránulos
que tienen un tamaño de al menos 100 \mum. Preferiblemente los
gránulos tienen un tamaño de 100 \mum a 1.800 \mum y más
preferiblemente de 150 \mum a 1.180 \mum.
Las composiciones de la presente invención
pueden comprender un compuesto muy soluble. Tal compuesto puede
formarse a partir de una mezcla o de un único compuesto.
Un compuesto muy soluble se define de la forma
siguiente:
Se prepara una solución como se indica a
continuación, que comprende agua desionizada así como 20 gramos por
litro de un compuesto específico:
- 1-
- Se colocan 20 g del compuesto específico en un vaso de precipitados Sotax. Este vaso de precipitados se pone en un baño a temperatura constante regulado a 10ºC. En el vaso de precipitados se coloca un agitador con hélice de modo que el fondo del agitador esté 5 mm por encima del fondo del vaso de precipitados Sotax. El mezclador se fija a una velocidad de rotación de 200 rpm.
- 2-
- Se vierten 980 g de agua desionizada en el vaso de precipitados Sotax.
- 3-
- 10 s después de introducir el agua se mide la conductividad de la solución utilizando un medidor de la conductividad.
- 4-
- Se repite la etapa 3 a los 20, 30, 40, 50, 1 min, 2 min, 5 min y 10 min de finalizar la etapa 2.
- 5-
- El valor medido a los 10 min se utiliza como valor meseta o valor máximo.
Según la invención el compuesto específico es
altamente soluble si la conductividad de la solución alcanza el 80%
de su valor máximo en menos de 10 segundos contados a partir de la
adición completa del agua desionizada al compuesto. De hecho,
cuando se monitoriza la conductividad de este modo, la conductividad
alcanza una meseta al cabo de un cierto tiempo, siendo considerada
esta meseta como el valor máximo. Tal compuesto está preferiblemente
en forma de un material fluido constituido por partículas sólidas a
temperaturas comprendidas entre 10 y 80 ºCelsius para proporcionar
un manejo fácil, aunque también pueden utilizarse otras formas, como
una pasta o un líquido.
Ejemplos de compuestos muy solubles preferidos
incluyen sales de acetato, urea, citrato, fosfato, diisobutilbenceno
sulfonato sódico (DIBS), toluenosulfonato sódico, y mezclas de los
mismos.
Las composiciones de la presente invención
pueden comprender un compuesto que tiene un efecto cohesivo sobre
la matriz detergente que conforma la composición. Los compuestos
cohesivos son especialmente útiles en las composiciones en
pastilla. El efecto cohesivo en el material en forma de partículas
de una matriz detergente que forma la pastilla o una capa de la
pastilla está caracterizado por la fuerza necesaria para romper una
pastilla o una capa basada en una compresión de la matriz detergente
examinada en condiciones de compresión controladas. Para una
determinada fuerza de compresión, la presencia de una resistencia
elevada de la pastilla o de la capa indica que los gránulos se
aglomeraron fuertemente cuando fueron comprimidos existiendo, por
tanto, un fuerte efecto cohesivo. Medios para valorar la resistencia
de la pastilla o de la capa (también mencionada como tensión de
fractura diametral) se presentan en Pharmaceutical dosage forms:
Tablets, vol. 1 Ed. H.A. Lieberman y col., publicado en
1989.
1989.
El efecto cohesivo se mide comparando la
resistencia de la pastilla o de la capa del polvo base original sin
compuesto que tiene efecto cohesivo frente a la resistencia de la
pastilla o de la capa de una mezcla de polvos que comprende 97
partes del polvo base original y 3 partes del compuesto que tiene
efecto cohesivo. El compuesto que tiene efecto cohesivo se añade
preferiblemente a la matriz en una forma prácticamente exenta de
agua (contenido de agua inferior al 10% [preferiblemente inferior
al 5%]). La temperatura de la adición es de 10 a 80ºC, más
preferiblemente de 10 a 40ºC.
Según la invención, se dice que un compuesto
tiene un efecto cohesivo sobre el material en forma de partículas
cuando al aplicar una fuerza de compactación dada de 3.000 N, en las
pastillas con un peso de 50 g de material detergente en forma de
partículas y un diámetro de 55 mm aumenta la resistencia a la
tracción en más de 30% (preferiblemente 60% y más preferiblemente
100%) gracias a la presencia en el material base en forma de
partículas de 3% del compuesto que tiene efecto cohesivo.
Un ejemplo de un compuesto que tiene un efecto
cohesivo es el diisoalquilbencenosulfonato sódico.
Otro ingrediente preferido útil en las
composiciones de la presente invención es una o más enzimas.
Las enzimas adecuadas incluyen enzimas
seleccionadas de peroxidasas, proteasas,
gluco-amilasas, amilasas, xilanasas, celulasas,
lipasas, fosfolipasas, esterasas, cutinasas, pectinasas,
queratanasas, reductasas, oxidasas, fenoloxidasas, lipoxigenasas,
ligninasas, pululanasas, tanasas, pentosanasas, malanasas,
\beta-glucanasas, arabinosidasas, hialuronidasa,
condroitinasa, dextranasa, transferasa, lacasa, mananasa,
xiloglucanasas o mezclas de las mismas. Las composiciones
detergentes comprenden, por lo general, una combinación de enzimas
convencionales adecuadas como proteasa, amilasa, celulasa o
lipasa.
Las enzimas se incorporan generalmente en las
composiciones detergentes a un nivel de 0,0001% a 2%,
preferiblemente de 0,001% a 0,2%, más preferiblemente de 0,005% a
0,1%, de enzima pura en peso de la composición.
Las enzimas anteriormente mencionadas pueden
tener cualquier origen adecuado como, p. ej., vegetal, animal,
bacteriano, fúngico o de levadura. El origen también puede ser
mesófilo o extremófilo (psicrófilo, psicotrópico, termófilo,
barófilo, alcalófilo, acidófilo, halófilo, etc.). Pueden utilizarse
formas purificadas o no purificadas de estas enzimas. Actualmente,
es una práctica común modificar enzimas salvajes a través de
técnicas de ingeniería genética y de proteínas para optimizar su
eficiencia en las composiciones detergentes de la invención. Por
ejemplo, las variantes pueden diseñarse para aumentar la
compatibilidad de la enzima con respecto a los ingredientes de uso
común en estas composiciones. De forma alternativa, la variante se
puede diseñar de tal modo que el pH óptimo, estabilidad del
blanqueador o del quelante, actividad catalítica y similares de la
enzima sea la adecuada para la aplicación limpiadora particular.
Con respecto a la estabilidad de la enzima en detergentes líquidos,
debería centrarse la atención en los aminoácidos sensibles a la
oxidación en cuanto a la estabilidad frente al blanqueador y en las
cargas superficiales en cuanto a la compatibilidad con el
tensioactivo. Puede modificarse el punto isoeléctrico de estas
enzimas sustituyendo algunos aminoácidos cargados. La estabilidad
de las enzimas también puede mejorarse creando, p. ej., puentes de
sal adicionales para hacer que los sitios de unión a metales
mejoren la estabilidad del quelante. Además, las enzimas pueden
estar química o enzimáticamente modificadas, es decir, mediante
PEG-ilación o reticulación, y/o también pueden estar
inmovilizadas, p. ej., mediante la unión de las enzimas a un
vehículo.
La enzima que se desea incorporar en una
composición detergente puede estar en cualquier forma adecuada, p.
ej. líquido, encapsulado, pellet, granulado o en cualquier otra
forma de acuerdo con el estado de la técnica.
Otro ingrediente que puede estar presente es un
blanqueador perhidratado, tal como sales de percarbonatos,
especialmente las sales de sodio, y/o un precursor de blanqueador
peroxiácido orgánico y/o catalizadores de blanqueo de metal de
transición, especialmente los que comprenden Mn o Fe. Se ha
comprobado que cuando la bolsa o el compartimento se conforma
partiendo de un material con grupos hidroxilo libres, como el PVA,
el agente blanqueador preferido comprende una sal percarbonato y
está preferiblemente exento de cualquier sal perborato o borato. Se
ha comprobado que los boratos y los perboratos interactúan con estos
materiales que contienen grupos hidroxilo y reducen la disolución
de los materiales y también reducen el rendimiento.
Las sales inorgánicas perhidratadas constituyen
una fuente preferida de peróxido. Ejemplos de sales inorgánicas
perhidratadas incluyen las sales percarbonato, perfosfato,
persulfato y persilicato. Las sales inorgánicas perhidratadas son
normalmente las sales de metales alcalinos. Los percarbonatos de
metales alcalinos, particularmente el percarbonato sódico, son los
compuestos perhidratados preferidos en la presente invención.
La composición según la presente invención
preferiblemente comprende un peroxiácido o un precursor del mismo
(activador del blanqueador) que preferiblemente comprende un
precursor de blanqueador peroxiácido orgánico. Puede ser preferible
que la composición comprenda al menos dos precursores de blanqueador
peroxiácido, preferiblemente de al menos un precursor de
blanqueador peroxiácido hidrófobo y al menos un precursor de
blanqueador peroxiácido hidrófilo, según se define en la presente
memoria. La producción del peroxiácido orgánico ocurre entonces por
una reacción in situ del precursor con una fuente de peróxido
de hidrógeno. El precursor de blanqueador peroxiácido hidrófobo
comprende preferiblemente un compuesto que tiene un grupo oxibenceno
sulfonato, preferiblemente NOBS, DOBS, LOBS y/o
NACA-OBS, según se describe en la presente memoria.
El precursor de blanqueador peroxiácido hidrófilo preferiblemente
comprende TAED.
En la presente invención, pueden utilizarse
compuestos precursores de alquilperoxiácido sustituido con amida.
En la patente EP-A-0170386 se
describen compuestos activadores del blanqueador sustituidos con
amida adecuados.
La composición puede contener un peroxiácido
orgánico preformado. Una clase preferida de compuestos de
peroxiácido orgánico se describe en la patente
EP-A-170.386. Otros peroxiácidos
orgánicos incluyen diacilperóxidos y tetraacilperóxidos,
especialmente ácido diperoxidodecanodioico, ácido
diperoxitetradecanodioico y ácido diperoxihexadecanodioico Los
ácidos monoperazelaico y diperazelaico, monoperbrasílico y
diperbrasílico y N-ftaloilaminoperoxicaproico
también son adecuados en la presente invención.
Las composiciones de la presente invención
pueden comprender agentes poliméricos inhibidores de la
transferencia de colorantes. Si dicho agente está presente, las
composiciones conformadas de la presente invención preferiblemente
comprenden de 0,01% a 10%, preferiblemente de 0,05% a 0,5%, en peso
de la composición total de agente polimérico inhibidor de la
transferencia de colorantes.
Los agentes inhibidores de la transferencia de
colorantes poliméricos se seleccionan preferiblemente de polímeros
de N-óxido de poliamina, copolímeros de
N-vinilpirrolidona y
N-vinilimidazol, polímeros de polivinilpirrolidona
o combinaciones de los mismos.
Las composiciones de la presente invención
pueden comprender aditivos reforzantes de la detergencia. Los
compuestos aditivos reforzantes de la detergencia hidrosolubles
adecuados de uso en la presente invención incluyen policarboxilatos
monoméricos hidrosolubles o sus formas ácidas, ácidos
policarboxílicos homopoliméricos o copoliméricos o sus sales en
donde el ácido policarboxílico comprende al menos dos radicales
carboxílicos separados entre sí por no más de dos átomos de
carbono, carbonatos, bicarbonatos, boratos, fosfatos, y mezclas de
los mismos.
El aditivo reforzante de la detergencia de tipo
carboxilato o policarboxilato puede ser de tipo monomérico u
oligomérico aunque generalmente se prefieren los policarboxilatos
monoméricos. Los carboxilatos adecuados que contienen un grupo
carboxi incluyen las sales hidrosolubles del ácido láctico, ácido
glicólico y los derivados éter de las mismas. Los policarboxilatos
que contienen dos grupos carboxi incluyen las sales hidrosolubles
de ácido succínico, ácido malónico, ácido (etilendioxi) diacético,
ácido maleico, ácido diglicólico, ácido tartárico, ácido tartrónico
y ácido fumárico así como los éter carboxilatos y los sulfinil
carboxilatos. Los policarboxilatos que contienen tres grupos
carboxi incluyen, en particular, citratos, aconitratos y
citraconatos hidrosolubles así como derivados succinato tales como
los carboximetiloxisuccinatos descritos en
GB-A-1.379.241, los
lactoxisuccinatos descritos en
GB-A-1.389.732, los aminosuccinatos
descritos en NL-A-7205873 y los
materiales oxipolicarboxilato descritos en
GB-A-1.387.447. Los policarboxilatos
que contienen cuatro grupos carboxi adecuados para su uso en la
presente invención incluyen los descritos en
GB-A-1.261.829. Los policarboxilatos
que contienen sustituyentes sulfo incluyen los derivados
sulfosuccinato descritos en
GB-A-1.398.421,
GB-A-1.398.422 y
US-A-3.936.448 y los citratos
sulfonados pirolizados descritos en
GB-A-1.439.000. Los policarboxilatos
alicíclicos y heterocíclicos incluyen
ciclopentano-cis,cis,cis-tetracarboxilatos,
2,5-tetrahidrofuran-cis-dicarboxilatos,
los
2,2,5,5-tetra-hidrofuran-tetracarboxilatos,
los
1,2,3,4,5,6-hexano-hexacarboxilatos
y los derivados carboximetilo de alcoholes polihídricos tales como
sorbitol, manitol y xilitol. Los policarboxilatos aromáticos
incluyen los derivados de ácido melítico, ácido piromelítico y
ácido ftálico descritos en
GB-A-1.425.343. Los policarboxilatos
preferidos son los hidroxicarboxilatos que contienen hasta tres
grupos carboxi por molécula, más especialmente los citratos. Los
ácidos precursores de agentes quelantes de tipo policarboxilato
monoméricos u oligoméricos o mezclas de los mismos con sus sales,
p. ej., ácido cítrico o mezclas citrato/ácido cítrico, son también
considerados como aditivos reforzantes de la detergencia útiles.
Ejemplos de aditivos reforzantes de la detergencia de tipo carbonato
son los carbonatos de metales alcalinos y alcalinotérreos,
incluyendo carbonato sódico y sesqui-
carbonato sódico y mezclas de los mismos con carbonato cálcico ultra-fino, como se ha descrito en DE-A-2.321.001.
carbonato sódico y mezclas de los mismos con carbonato cálcico ultra-fino, como se ha descrito en DE-A-2.321.001.
Los compuestos aditivos reforzantes de la
detergencia parcialmente hidrosolubles adecuados para su uso en la
presente invención incluyen los silicatos laminares cristalinos
descritos en EP-A-164.514 y
EP-A-293.640. Los silicatos
laminares cristalinos de sodio preferidos tienen la fórmula
general:
NaMSi_{x}O_{2+1}.yH_{2}O
en donde M es sodio o hidrógeno, x
es un número de 1,9 a 4 e y es un número de 0 a 20. Los silicatos
laminares cristalinos de sodio de este tipo preferiblemente tienen
una estructura laminar bidimensional, como la estructura denominada
\delta-estratificada descrita en las patentes
EP-A-164.514 y
EP-A-293.640. Métodos de preparación
de silicatos laminares cristalinos de este tipo se describen en las
patentes DE-A-3.417.649 y
DE-A-3.742.043. Un compuesto de
silicato laminar cristalino de sodio más preferido tiene la fórmula
\delta-Na_{2}Si_{2}O_{5}, es conocido como
NaSKS-6™ y comercializado por Hoechst
AG.
Los compuestos aditivos reforzantes de la
detergencia muy insolubles en agua adecuados para su uso en la
presente invención incluyen los aluminosilicatos de sodio. Los
aluminosilicatos adecuados incluyen las zeolitas tipo
aluminosilicato que tienen la fórmula de celda unidad
Na_{z}[(AlO_{2})_{z}(SiO_{2})_{y}].xH_{2}O
en donde z e y son al menos 6, la relación molar z:y es de 1 a 0,5,
x es al menos 5, preferiblemente de 7,5 a 276, más preferiblemente
de 10 a 264. El material de aluminosilicato está en forma hidratada
y es preferiblemente cristalino, conteniendo de 10% a 28%, más
preferiblemente de 10% a 22%, de agua de hidratación. Las zeolitas
tipo aluminosilicato pueden ser materiales naturales aunque
preferiblemente se obtienen por síntesis. Los materiales de
intercambio iónico de aluminosilicato sintético cristalino se
comercializan con los nombres zeolita A, zeolita B, zeolita P,
zeolita X, y zeolita HS. Las zeolitas tipo aluminosilicato
preferidas son zeolitas coloidales tipo aluminosilicato. Cuando se
utilizan como componente de una composición detergente coloidal,
las zeolitas tipo aluminosilicato, especialmente la zeolita A
coloidal, proporcionan una mayor capacidad reforzante de la
detergencia, especialmente en términos de mejor eliminación de
manchas, menor incrustaciones en los tejidos y mejor mantenimiento
de la blancura de los tejidos. Las mezclas de zeolita A coloidal y
zeolita Y coloidal son también adecuadas en la presente invención y
proporcionan un excelente rendimiento de quelación de iones calcio
e iones magnesio.
Las composiciones de la presente invención
pueden comprender un sistema suavizante de arcilla. Puede utilizarse
cualquier sistema suavizante de arcilla adecuado pero se prefieren
aquellos que comprenden un compuesto mineral de arcilla y
opcionalmente un agente floculante de arcilla. Si está presente este
sistema, las composiciones conformadas de la presente invención
preferiblemente contienen de 0,001% a 10% en peso de la composición
total de sistema suavizante de arcilla.
El compuesto mineral de arcilla es
preferiblemente un compuesto de arcilla tipo esmectita. Las arcillas
tipo esmectita se describen en las patentes
US-A-3.862.058,
US-A-3.948.790,
US-A-3.954.632 y
US-A-4.062.647. También en
EP-A-299.575 y
EP-A-313.146, concedidas a The
Procter & Gamble Company, se describen agentes floculantes de
arcilla poliméricos orgánicos adecuados.
Otros ingredientes que pueden añadirse a las
composiciones de la presente invención incluyen abrillantadores
ópticos, compuestos poliméricos orgánicos, silicatos de metal
alcalino, colorantes y dispersantes de jabón calcáreo.
La presente invención incluye procesos para
fabricar las composiciones conformadas antes mencionadas. Cuando
las composiciones de la presente invención son pastillas, estas
pueden prepararse simplemente mezclando los ingredientes sólidos y
comprimiendo la mezcla en una prensa para pastillas convencional
como las que se utilizan, por ejemplo, en el sector farmacéutico.
Las pastillas preferiblemente se comprimen con una fuerza de no más
de 10.000 N/cm^{2}, más preferiblemente de no más de 3.000
N/cm^{2}, aún más preferiblemente de no más de 750 N/cm^{2}. El
equipo adecuado incluye una prensa de carrera única o rotatoria
convencional (como las comercializadas por Courtoy®, Korsch®,
Manesty® o Bonals®). Preferiblemente las pastillas se preparan por
compresión en una prensa para pastillas capaz de preparar una
pastilla que comprenda un molde. Las pastillas multifase pueden
prepararse utilizando técnicas conocidas.
Un proceso de compresión preferido comprende las
etapas de:
- i)
- bajar el punzón de núcleo e introducir la fase de núcleo de la pastilla en la cavidad resultante,
- ii)
- bajar todo el punzón e introducir la fase anular en la cavidad resultante,
- iii)
- levantar el punzón de núcleo hasta el nivel del punzón anular (esta etapa puede tener lugar durante la introducción de la fase anular o durante la etapa de compresión),
- iv)
- comprimir ambos punzones contra la placa de compresión. Puede añadirse una etapa de precompresión a la fase de compresión. Al final del proceso ambos punzones se encuentran al mismo nivel.
- v)
- A continuación la pastilla es expulsada de la cavidad de la matriz al levantar el sistema de punzones hasta el nivel del cabezal revólver.
El material en forma de partículas utilizado
para la producción de la pastilla de esta invención se puede
preparar mediante cualquier procedimiento de particulación o
granulación. Un ejemplo de este tipo de proceso es el secado por
pulverización (en una torre de secado por pulverización a favor de
la corriente o a contracorriente) que de forma típica produce
densidades aparentes bajas de 600 g/l o inferiores. Pueden
prepararse materiales en forma de partículas de mayor densidad
aparente utilizando un proceso continuo de granulación y
densificación (p. ej. con un mezclador Lodige® CB y/o Lodige® KM).
Otros procedimientos adecuados incluyen procedimientos en lecho
fluido, procedimientos de compactación (por ejemplo, compactación
con rodillo), extrusión, además de cualquier material en forma de
partículas preparado mediante cualquier procedimiento químico como
floculación o sinterización por cristalización.
Las composiciones conformadas de la presente
invención preferiblemente tienen un diámetro de 20 mm a 60 mm,
preferiblemente de al menos 35 mm a 55 mm, y un peso de 25 a 100
gramos. La relación altura:diámetro (o anchura) de las pastillas es
preferiblemente superior a 1:3, más preferiblemente superior a 1:2.
En una realización preferida según la invención, la pastilla tiene
una densidad de al menos 0,5 g/cc, más preferiblemente de al menos
1,0 g/cc, y preferiblemente menos de 2,0 g/cc, más preferiblemente
menos de 1,5 g/cc.
La presente invención incluye métodos de lavado
en una lavadora que comprenden cargar una lavadora con una
composición conformada según la presente invención y lavar de manera
convencional. Los métodos de la presente invención de forma típica
comprenden tratar ropa manchada que se desea lavar con una solución
acuosa de lavado en una lavadora en la que se ha disuelto o
dispensado en su interior una cantidad eficaz de una composición
detergente en pastilla para lavadora de acuerdo con la invención.
Por "una cantidad eficaz de la composición detergente en
pastilla" se entiende de 15 g a 300 g del producto disuelto o
dispersado en una solución de lavado de 5 a 65 litros de volumen,
de acuerdo con las dosificaciones de producto típicas y los
volúmenes de solución de lavado habitualmente utilizados en los
métodos de lavado de ropa a máquina convencionales.
Preferiblemente la composición conformada se
dosifica a través del cajón de dispensado de la máquina aunque
también puede añadirse directamente a la carga de lavado. Si se
añade directamente a la carga de lavado, la composición conformada
puede añadirse sola o junto con un dispositivo dispensador tal como
una bolsa reticulada. No es estrictamente necesario un dispositivo
dispensador para las composiciones conformadas de la presente
invención, pero los consumidores se han acostumbrado a utilizarlo
debido a los bajos perfiles de disolución de muchas de las
composiciones conformadas del estado de la técnica. El dispositivo
dispensador se carga con el producto detergente y se utiliza para
introducir el producto directamente en el tambor de la lavadora
antes de que comience el ciclo de lavado. Su capacidad deberá ser
tal que pueda contener suficiente producto detergente como el que
normalmente se utiliza en el método de lavado. Una vez cargada la
lavadora con la ropa, el dispositivo dispensador que contiene el
producto detergente se coloca dentro del tambor. Al comienzo del
ciclo de lavado de la lavadora se introduce agua en el tambor y el
tambor gira periódicamente. El diseño del dispositivo dispensador
deberá ser tal que permita la contención del producto detergente
seco pero que después permita la liberación de este producto
durante el ciclo de lavado como respuesta a la agitación a medida
que el tambor gira y también como resultado de su entrada en
contacto con el agua de lavado. Para permitir la liberación del
producto detergente durante el lavado, el dispositivo puede poseer
varias aberturas a través de las cuales pueda pasar el producto. De
forma alternativa, el dispositivo puede estar hecho de un material
que sea permeable al líquido pero impermeable al producto sólido,
lo cual permite la liberación del producto disuelto.
Preferiblemente, el producto detergente se liberará rápidamente al
principio del ciclo de lavado, proporcionando así elevadas
concentraciones locales transitorias de producto en el tambor de la
lavadora en esta etapa del ciclo de lavado.
Los dispositivos dispensadores preferidos son
reutilizables y están diseñados de tal modo que se mantiene la
integridad del recipiente tanto en estado seco como durante el ciclo
de lavado.
De forma alternativa, el dispositivo dispensador
puede ser un recipiente flexible, como un saquito o bolsa. El
saquito puede ser de estructura fibrosa recubierta de un material
protector impermeable al agua para retener el contenido, como el
que se describe en la patente
EP-A-018678. De forma alternativa
puede estar formado por un material polimérico sintético insoluble
en agua provisto de una junta o cierre en el borde diseñado para
romperse en medio acuoso como se describe en las patentes
EP-A-011500,
EP-A-011501,
EP-A-011502 y
EP-A-011968. Una forma conveniente
de cierre frangible en agua comprende un adhesivo hidrosoluble y
sellador dispuesto a lo largo de un borde de una bolsa formada por
una película polimérica impermeable al agua como polietileno o
polipropileno.
Las composiciones conformadas de la presente
invención no están preferiblemente formuladas para tener un pH
indebidamente elevado. Preferiblemente, las composiciones de la
presente invención tienen un pH, medido como un 1% de solución en
agua destilada, de 7,0 a 12,5, más preferentemente de 7,5 a 11,8,
con máxima preferencia de 8,0 a 11,5.
Primera
fase:
| % en peso de la | ||
| composición total | ||
| Aglomerados aniónicos 1 | 7,1 | |
| Aglomerados aniónicos 2 | 17,5 | |
| Aglomerados no iónicos | 9,1 | |
| Aglomerados catiónicos | 4,6 | |
| Silicato laminar | 9,7 | |
| Percarbonato sódico | 12,2 | |
| Aglomerados de activador del blanqueador | 6,1 | |
| Carbonato sódico | 7,27 | |
| EDDS/Sulfato en partículas | 0,5 | |
| Sal tetrasódica del ácido hidroxietano difosfónico | 0,6 | |
| Polímero para la liberación de la suciedad | 0,3 | |
| Fluorescente | 0,2 | |
| Encapsulado de ftalocianina de zinc sulfonada | 0,03 | |
| Jabón en polvo | 1,2 | |
| Supresor de las jabonaduras | 2,8 | |
| Ácido cítrico | 4,5 | |
| Proteasa | 1 | |
| Lipasa | 0,35 | |
| Celulasa | 0,2 | |
| Amilasa | 1,1 | |
| Sistema de pulverizado de aglutinante | 3,05 | |
| Perfume pulverizado | 0,1 | |
| DIBS (diisobutilbenceno sulfonato sódico) | 2,1 |
\vskip1.000000\baselineskip
Los aglomerados aniónicos 1 comprenden 40% de
tensioactivo aniónico, 27% de zeolita y 33% de carbonato.
Los aglomerados aniónicos 2 comprenden 40% de
tensioactivo aniónico, 28% de zeolita y 32% de carbonato.
El aglomerado no iónico comprende 26% de
tensioactivo no iónico, 6% de Lutensit K-HD 96 de
BASF, 40% de acetato sódico anhidro, 20% de carbonato y 8% de
zeolita.
El aglomerado catiónico comprende 20% de
tensioactivo catiónico, 56% de zeolita y 24% sulfato.
El silicato laminar comprende 95% de SKS 6 y 5%
de silicato.
Los aglomerados de activador del blanqueador
comprenden 81% de tetraacetiletilen diamina (TAED), 17% de
copolímero acrílico/maleico (forma ácida) y 2% de agua.
El EDDS/sulfato en partículas comprenden 58% de
sal sódica de ácido
etilendiamino-N-disuccínico, 23% de
sulfato y 19% de agua.
Los encapsulados de ftalocianina de zinc
sulfonada presentan una actividad del 10%.
El supresor de las jabonaduras comprende 11,5%
de aceite de silicona (de Dow Corning), 59% de zeolita y 29,5% de
H_{2}O.
El sistema de pulverización de aglutinante
comprende 0,5 partes de Lutensit K-HD 96 y 2,5
partes de polietilenglicoles (PEG).
Segunda
fase:
| % en peso de la | ||
| composición total | ||
| Perla de suavizante y perfume | 8,4 |
\vskip1.000000\baselineskip
La composición de perlas de perfume contiene 56%
de expancel 091DE80, 7% de sílice, 8% de perfume, 5% de
poli(alcohol vinílico) (PVA)-borato
reticulado, 5% de agua, 18% de suavizante catiónico de tipo
metilsulfato de
N,N-di(candil-oxi-etil)-N-metil,N-(2-hidroxietil)amonio
y 1% de Zeneca Monastral azul compatible para lavado de ropa
La composición detergente activa de la primera
fase se preparó mezclando los componentes granulados en un tambor
mezclador durante 5 minutos para obtener una mezcla de partículas
homogénea. Durante este mezclado, las pulverizaciones se realizaron
con una boquilla y aire caliente y la composición aglutinante
descrita anteriormente.
Las perlas de la segunda fase se fabricaron
utilizando un procesador de alimentos Braun con un agitador estándar
donde se añadió la mezcla seca descrita anteriormente. Se accionó
el mezclador a alta velocidad durante 1 minuto y se añadió la
mezcla a un extrusor Fuji Paudal Dome Gran DGL1 (Japón) con
orificios de 3 mm de diámetro en la placa terminal y se ajustó a
7,33 rad/s (70 revoluciones por minuto). El producto resultante se
añadió a un Fuji Paudal Marumerizer QJ-230 que se
accionó a 104,72 rad/s (1.000 revoluciones por minuto) durante 5
minutos donde se consiguió una buena esferonización.
En una etapa posterior, las perlas se
recubrieron con el recubrimiento parcialmente insoluble descrito.
Esto se consiguió pulverizando las perlas en un tambor mezclador
convencional con 4% (peso basado en las perlas) de una mezcla de
80% de poli(alcohol vinílico)-borato
reticulado y 20% de agua a 70ºC utilizando una boquilla
pulverizadora y aire caliente. A continuación, se dejan las perlas
es un tambor giratorio durante 60 minutos y se inyectó aire
caliente con el fin de evaporar parte del agua contenida en el
recubrimiento de PVA. El contenido de agua final de la perla se
menciona en la composición de la perla anterior.
Las perlas resultantes tenían una densidad de
950 kg/m^{3} que flotaba en agua desionizada a 20ºC. El tamaño de
partículas se midió utilizando el método ASTM
D502-89 y el tamaño de partículas promedio calculado
fue de
2,6 mm.
2,6 mm.
La composición de pastilla multifase se preparó
utilizando una máquina de ensayo Instron 4400 y un colorante
estándar para la fabricación manual de pastillas. Se alimentaron 35
g de la composición detergente activa de la primera fase a la
matriz de 41x41 mm con bordes redondeados y una relación de 2,5 mm.
Se comprimió la mezcla con una fuerza de 1.500 N y un punzón que
tenía una forma adecuada para formar un molde cóncavo de 25 mm de
diámetro y 10 mm de profundidad en la pastilla. El punzón conformado
fue cuidadosamente retirado dejando la pastilla en el colorante. Se
introdujeron 4 g de perlas, para formar la segunda fase, en el molde
que había quedado en la forma de la primera pastilla y se aplicó
una compresión final de 1.700 N para fabricar la pastilla multifase
utilizando un punzón plano normal. A continuación la pastilla se
extrajo manualmente del colorante.
En una etapa siguiente, se recubrió la pastilla
preparada mediante el proceso descrito anteriormente sumergiéndola
manualmente en una mezcla fundida de recubrimiento a 170ºC y
dejándola enfriar a temperatura ambiente hasta que se endureció el
recubrimiento. La composición y el porcentaje del recubrimiento se
describen en la composición de pastilla anterior.
Se fabricaron varias pastillas con el fin de
realizar los ensayos indicados a continuación.
Para comprobar el tiempo de disgregación de las
pastillas, se utilizó un aparato Sotax AE7. Se introdujeron las
pastillas en el recipiente de vidrio lleno con 1 litro de agua
desionizada a 20ºC. Se activó el elemento agitador de paletas a una
velocidad de 10,47 rad/s (100 rotaciones por minuto) durante 1
minuto.
Se vertió la solución y todas las partículas no
disueltas por un tamiz de 4x4 y no quedó retenida ninguna pieza de
pastillas o partículas.
Se probaron las pastillas multifase recubiertas
producidas con el método y la composición descritos anteriormente
en una lavadora Bauknecht WA9850 de Europa occidental utilizando un
ciclo de lavado estándar de 40ºC sin prelavado que comprende un
ciclo de lavado principal y tres ciclos de aclarado.
Tras introducir 1,2 kg de tejidos sucios
mezclados en el tambor de la lavadora, se introdujeron dos pastillas
en el dispensador de lavado principal y se activó la lavadora. Las
dos pastillas se disgregaron en menos de un minuto y toda la
composición de la pastilla se introdujo en el tambor a través de las
tuberías de la lavadora. Con el fin de supervisar la disolución de
las perlas a través del lavado, se recogieron las partículas no
disueltas del tambor y de las prendas en diferentes momentos.
Después de cada evaluación, se reinició el ensayo. Se realizaron
comparaciones por parejas comprobando las perlas que flotaban frente
a las perlas que no flotaban (donde el Expancel se sustituyó por
carbonato sódico). Los resultados del ensayo se pueden observaren la
siguiente tabla:
Porcentaje de cada fase que
permanece sin disolver en el tambor en diferentes periodos del ciclo
de lavado y
aclarado
Se realizó una comparación por parejas con un
panel de expertos para evaluar el rendimiento de las pastillas
sobre toallas de algodón Terry. Dos jueces expertos y cualificados
evaluaron la liberación de perfume en seco y la capacidad de
suavizado utilizando una escala de nueve puntos de -4 a +4. Cada
grupo de pastillas se evaluó mediante una comparación por parejas
con las pastillas de control (pastillas Ariel Essential) y los
elementos preferidos recibieron una puntuación numérica,
correspondiendo el -4 a una fuerte preferencia por el artículo
precedente sobre el actual y el +4 a una fuerte preferencia del
artículo actual sobre el precedente; el 0 era que no había
diferencia.
A continuación, se muestra un promedio de las
puntuaciones obtenidas en una Bauknecht WA9850 utilizando 1,2 kg de
toallas Terry en un ciclo de lavado estándar a 40ºC sin prelavado
que comprende un ciclo de lavado principal y tres ciclos de
aclarado:
Primera
fase:
| % en peso de la | ||
| composición total | ||
| Extruido de arcilla | 14 | |
| Aglomerado floculante | 3,8 | |
| Aglomerados aniónicos 1 | 32 | |
| Aglomerados aniónicos 2 | 2,27 | |
| Percarbonato sódico | 8,0 | |
| Aglomerados de activador del blanqueador | 2,31 | |
| Carbonato sódico | 21,066 | |
| EDDS/Sulfato en partículas | 0,19 | |
| Sal tetrasódica del ácido hidroxietano difosfónico | 0,34 | |
| Fluorescente | 0,15 | |
| Encapsulado de ftalocianina de zinc sulfonada | 0,027 | |
| Jabón en polvo | 1,40 | |
| Supresor de las jabonaduras | 2,6 | |
| Ácido cítrico | 4,0 | |
| Proteasa | 0,45 | |
| Celulasa | 0,20 | |
| Amilasa | 0,20 | |
| Pulverizado de aglutinante | 2,0 | |
| Pulverizado de perfume | 0,1 |
\vskip1.000000\baselineskip
El extruido de arcilla comprende 97% de arcilla
CSM Quest 5A y 3% de agua.
La materia prima floculante es poli(óxido de
etileno) con un peso molecular promedio de 300.000.
Los aglomerados aniónicos 1 comprenden 40% de
tensioactivo aniónico, 27% de zeolita y 33% de carbonato.
Los aglomerados aniónicos 2 comprenden 40% de
tensioactivo aniónico, 28% de zeolita y 32% de carbonato.
La composición de perlas de perfume contiene 46%
de Expancel 091DE80, 8% de sílice, 10% de silicato, 15% de perfume,
5% de poli(alcohol vinílico)-borato
reticulado, 10% de agua y 7% de sulfato de sodio.
El aglomerado no iónico comprende 26% de
tensioactivo no iónico, 6% de Lutensit K-HD 96, 40%
de acetato sódico anhidro, 20% de carbonato y 8% de zeolita.
El aglomerado catiónico comprende 20% de
tensioactivo catiónico, 56% de zeolita y 24% de sulfato
El silicato laminar comprende 95% de SKS 6 y 5%
de silicato.
Los aglomerados de activador del blanqueador
comprenden 81% de TAED, 17% de copolímero acrílico/maleico (forma
ácida) y 2% de agua.
Los encapsulados de ftalocianina de zinc
sulfonada presentan una actividad del 10%.
Las partículas de sal sódica del ácido
etilendiamino-N,N-disuccínico/sulfato
comprenden 58% de sal sódica de ácido
etilendiamino-N,N-disuccínico, 23%
de sulfato y 19% de agua.
El supresor de las jabonaduras comprende 11,5%
de aceite de silicona (de Dow Corning), 59% de zeolita y 29,5% de
agua.
El sistema de pulverización de aglutinante
comprende 0,5 partes de Lutensit K-HD 96 y 2,5
partes de PEG.
Segunda
fase:
| % en peso de la | ||
| composición total | ||
| Composición de perla de perfume | 4,9 |
\vskip1.000000\baselineskip
La composición de perlas de perfume contiene 46%
de Expancel 091DE80, 8% de sílice, 10% de silicato, 15% de perfume,
5% de poli(alcohol vinílico)-borato
reticulado, 10% de agua y 7% de sulfato de sodio.
Primera
fase:
| % en peso de la | ||
| composición total | ||
| Extruido de arcilla | 13 | |
| Aglomerado floculante | 3,5 | |
| Partícula aniónica | 38,2 | |
| Percarbonato sódico | 8,0 | |
| Aglomerados de activador del blanqueador | 2,3 | |
| Tripolifosfato de sodio HPA | 11,4 | |
| Carbonato sódico | 10,043 | |
| EDDS/Sulfato en partículas | 0,19 | |
| Sal tetrasódica del ácido hidroxietano difosfónico | 0,34 | |
| Fluorescente | 0,15 | |
| Encapsulado de ftalocianina de zinc sulfonada | 0,027 | |
| Jabón en polvo | 1,40 | |
| Supresor de las jabonaduras | 2,6 | |
| Ácido cítrico | 1,0 | |
| Proteasa | 0,45 | |
| Celulasa | 0,20 | |
| Amilasa | 0,20 | |
| Perfume | 1,0 | |
| Pulverizado de aglutinante | 2,0 |
\vskip1.000000\baselineskip
El extruido de arcilla comprende 97% de arcilla
CSM Quest 5A y 3% de agua.
La materia prima floculante es poli(óxido de
etileno) con un peso molecular promedio de 300.000.
La composición de perlas de perfume contiene 46%
de Expancel 091DE80, 8% de sílice, 10% de silicato, 15% de perfume,
5% de poli(alcohol vinílico)-borato
reticulado, 10% de agua y 7% de sulfato de sodio.
El silicato laminar comprende 95% de SKS 6 y 5%
de silicato.
Los aglomerados de activador del blanqueador
comprenden 81% de TAED, 17% de copolímero acrílico/maleico (forma
ácida) y 2% de agua.
Los encapsulados de ftalocianina de zinc
sulfonada presentan una actividad del 10%.
Las partículas de sal sódica/sulfato sódico del
ácido etilendiamino-N,N-disuccínico
comprenden 58% de sal sódica de ácido
etilendiamino-N,N-disuccínico, 23%
de sulfato y 19% de agua.
El supresor de las jabonaduras comprende 11,5%
de aceite de silicona (de Dow Corning), 59% de zeolita y 29,5% de
agua.
El sistema de pulverización de aglutinante
comprende 0,5 partes de Lutensit K-HD 96 y 2,5
partes de PEG.
La partícula aniónica era un polvo soplado con:
17,7% de alquilbenceno sulfonato lineal de sodio, 2% de C35 7EO no
iónico, 5,9% de C35 3EO no iónico, 0,5% de jabón, 47,8% de
tripolifosfato de sodio (Rhodia-phos HPA 3,5 de
Rhone Poulenc), 10,8 de silicato de sodio, 0,4% de carboximetil
celulosa de sodio, 2,1% de copolímero acrilato/maleato y 12,9% de
humedad y sales.
Segunda
fase:
| % en peso de la | ||
| composición total | ||
| Composición de perlas de perfume | 4,9 |
\vskip1.000000\baselineskip
La composición de perlas de perfume contiene 46%
de Expancel 091DE80, 8% de sílice, 10% de silicato, 15% de perfume,
5% de poli(alcohol vinílico)-borato
reticulado, 10% de agua y 7% de sulfato de sodio.
Claims (8)
1. Una composición detergente en pastilla que
comprende:
- (a)
- una primera fase que comprende un tensioactivo en forma de un cuerpo conformado que tiene al menos un molde en su interior; y
- (b)
- una fase posterior comprimida dentro de dicho molde que comprende una pluralidad de partículas diferenciadas que comprenden el agente beneficioso, teniendo dichas partículas un tamaño de partículas promedio de al menos 1,2 mm.
2. Una composición detergente según la
reivindicación 1, en la que las partículas que comprenden el agente
beneficioso tienen un tamaño de partículas promedio de 1,5 mm a 10
mm, preferiblemente de 2,0 mm a 5 mm.
3. Una composición detergente según las
reivindicaciones 1 ó 2, en la que las partículas que comprenden el
agente beneficioso tienen un tamaño de partículas promedio de 2,3 mm
a 4 mm.
4. Una composición detergente según cualquiera
de las reivindicaciones anteriores, en la que las partículas que
comprenden el agente beneficioso flotan en agua desionizada a
20ºC.
5. Una composición detergente según cualquiera
de las reivindicaciones anteriores, en la que el agente beneficioso
se selecciona de agentes suavizantes catiónicos, perfumes, sistema
supresor de las jabonaduras, agentes antiarrugas, agentes quelantes,
agentes fijadores de colorantes, polímeros reductores de la abrasión
de tejidos y mezclas de los mismos.
6. Una composición detergente según cualquiera
de las reivindicaciones anteriores, en la que el agente beneficioso
se selecciona de agentes suavizantes catiónicos, perfumes,
precursores de perfume y mezclas de los mismos.
7. Un método de lavado en una lavadora que
comprende cargar una lavadora con una composición detergente
conformada según cualquiera de las reivindicaciones anteriores y
lavar de forma convencional.
8. Un proceso para fabricar una composición
detergente según cualquiera de las reivindicaciones
1-6, comprendiendo dicho proceso una etapa de
mezclado y una etapa de compresión.
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