ES2259962T3 - Procedimiento para la produccion de granulados de pigmentos. - Google Patents

Abstract

Procedimiento para la producción de un granulado de pigmento, caracterizado porque un pigmento orgánico se mezcla, durante el proceso de acabado en un medio orgánico o acuoso-orgánico, con una cera o con un polímero de tipo ceroso, luego el disolvente orgánico se elimina y una suspensión acuosa del pigmento se seca por atomización, empleándose el pigmento orgánico en unas proporciones de 50 a 99 % en peso y la cera o el polímero de tipo ceroso en unas proporciones de 1 a 50 % en peso, referidas al peso total del granulado del pigmento.

Description

Procedimiento para la producción de granulados de pigmentos.

El invento se refiere a un procedimiento para la preparación de una composición de agentes colorantes orgánicos en forma de un granulado, que consiste en pigmentos orgánicos recubiertos con una cera.

Los pigmentos orgánicos resultan en su producción, la mayor parte de las veces, en forma de polvos. Los polvos consisten en partículas muy pequeñas, y por lo tanto desprenden polvillo en alto grado. El desprendimiento de polvillo conduce a la contaminación de aparatos, instalaciones y productos, de manera tal que, sobre todo en el caso de permutaciones de productos, se deben llevar a cabo trabajos de limpieza con un alto gasto financiero y una elevada dedicación de tiempo. De esta manera resultan peticiones, por parte de los elaboradores de pigmentos, de que se pongan a disposición formas de pigmentos que no desprendan polvillo.

Para su aprovechamiento, los pigmentos deben ser dispersados en el medio de utilización. Si los pigmentos se presentan en forma de polvos, el dispersamiento se efectúa en la mayor parte de los casos con una alta incorporación de energía, p.ej. en el caso de la utilización de extrusores de dos husillos en la tinción de materiales sintéticos. Son ventajosos para la utilización, por lo tanto, unos pigmentos que se presentan en una forma previamente dispersa.

El documento de patente japonesa JP 10-251533 describe pigmentos de quinacridona, que mediante un recubrimiento con una cera son llevados a una forma previamente dispersa a través de un acabado con isobutanol. Los pigmentos de quinacridona recubiertos con una cera, que poseen un tamaño de partículas de aproximadamente 0,05 a 0,3 µm, se emplean en forma de polvos y poseen, por consiguiente, la desventaja del desprendimiento de polvillo.

Los documentos de solicitud de patente alemana DE-A1 29.40.156 y de solicitud de patente internacional WO 92/07912 describen procedimientos para la producción de granulados de pigmentos libremente fluyentes, pobres en polvillo, mediante utilización de un procedimiento en lecho fluidizado. Mediante insuflación de aire a través del polvo de pigmento, se genera un lecho fluidizado a base de un polvo de pigmento arremolinado, sobre el que se proyecta una solución, dispersión o emulsión acuosa de un agente auxiliar de granulación.

En el caso de otro procedimiento distinto (documento de patente alemana DE 39.35.815 C2) se proyecta una dispersión de cera sobre el pigmento en un granulador mezclador. Estos procedimientos están acompañados con la desventaja de que el pigmento no se presenta en una forma previamente dispersa, que es favorable para la posterior utilización, puesto que la superficie de las partículas del pigmento está recubierta sólo de manera incompleta con la cera o con el agente auxiliar. Además, no es posible arremolinar cualquier pigmento en polvo para dar un lecho fluidizado (Powder Technology 57, 127-133 (1989)), de manera tal que este método no se puede utilizar de una manera generalizada.

Los procedimientos mencionados poseen la desventaja, o bien de que se produce un polvo de pigmento previamente dispersado, pero que desprende polvillo (documento JP 10-251 533), o de que se produce un granulado de pigmento que no desprende polvillo pero que está insuficientemente dispersado de manera previa. Además, los procedimientos conocidos para la producción de una forma de pigmento que no desprende polvillo parten de un polvo de pigmento acabado y dan lugar, por lo tanto, a etapas adicionales de trabajo, que aumentan los costos.

Es misión del presente invento poner a disposición un procedimiento para la producción de pigmentos orgánicos exentos de polvillo, capaces de corrimiento y fácilmente dispersables, que no necesite ninguna etapa adicional de proceso, en comparación con la producción del correspondiente polvo de pigmento.

Se encontró que las desventajas expuestas en el estado de la técnica se resuelven, de una manera sorprendente, mediante una desecación por atomización de pigmentos orgánicos, que durante un proceso de acabado, que se ha de llevar a cabo en la producción del pigmento, habían sido envueltos con una capa de una cera o un polímero.

Es objeto del presente invento un procedimiento para la producción de un granulado de pigmento fácilmente dispersable, caracterizado porque un pigmento orgánico se mezcla durante el proceso de acabado con una cera o un polímero de tipo ceroso en un medio orgánico u acuoso-orgánico, luego se elimina el disolvente orgánico, por ejemplo mediante destilación con vapor de agua o una separación por lavado con agua, y se seca por atomización una suspensión acuosa del pigmento.

Durante el proceso de acabado, las partículas delpigmento se ponen en contacto íntimo con la cera o con el polímero de tipo ceroso. Después de la eliminación del disolvente mediante destilación con vapor de agua, se obtiene una suspensión acuosa apta para atomizarse. Sin embargo, puede ser conveniente separar la suspensión mediante una filtración antes de la desecación por atomización, y eliminar por lavado las sales eventualmente presentes y agitar de nuevo la torta de prensa, obtenida mediante la filtración, para dar una suspensión apta para atomizarse.

Al separar por lavado con agua se procede convenientemente separando por filtración el material sólido, lavándolo con agua hasta quedar exento de disolventes, y diluyendo la torta de prensa, que ha resultado de este modo, para dar una suspensión apta para atomizarse.

Mediante la desecación por atomización se consigue, por una parte, una granulación en un apropiado tamaño de partículas, sin que sea dañada la envoltura de las partículas del pigmento con la cera o con el polímero, que se ha conseguido durante el acabado con disolventes. Por otra parte, se evitan la desecación y la molienda, que son necesarias en la producción de polvos de pigmentos.

Los granulados de pigmentos conformes al invento presentan un diámetro medio de partículas de 0,05 a 5 mm. Son especialmente preferidos los granulados con unos diámetros de partículas en el intervalo de 0,1 a 2 mm. Mediante su estructura, en la mayor parte de los casos de forma esférica, los granulados son capaces de corrimiento y por lo tanto bien dosificables. A causa de su tamaño y peso, los granulados son especialmente pobres en polvillo.

Como pigmentos orgánicos entran en consideración p.ej. pigmentos azoicos, tales como pigmentos monoazoicos, disazoicos, de naftol, complejos con metales, así como también pigmentos policíclicos, tales como pigmentos de isoindolinona e isoindolina, pigmentos de antantrona, tioíndigo, quinoftalona, antraquinona, dioxazina, ftalocianina, quinacridona, perileno, perinona, dicetopirrolopirrol y azometina.

Las ceras no están definidas químicamente de una manera uniforme y forman un conjunto de sustancias con propiedades iguales o similares para el uso, caracterizadas por unas propiedades físicas especiales. Así, el concepto de "cera" designa a una serie de sustancias naturales u obtenidas artificialmente, que tienen por regla general las siguientes propiedades: Ser amasables a 20ºC, ser desde sólidas hasta duras y quebradizas, ser cristalinas desde gruesas hasta finas, ser desde transparentes a opacas, pero no ser de tipo vítreo; fundirse por encima de 40ºC sin descomposición, ser de viscosidad relativamente baja ya un poco por encima del punto de fusión y no formar filamentos, presentar una consistencia y una solubilidad dependientes de la temperatura, ser pulimentables bajo una ligera presión (compárese la Ullmanns Encyklopädie der technischen Chemie [Enciclopedia de Ullmann de la química técnica], tomo 24, 4ª edición de 1983, páginas 1-49, editorial Verlag Chemie, Weinheim, y el diccionario Römpps Chemie-Lexikon (Diccionario de química de Römpp), tomo 6, 8ª edición de 1988, página 463, Franck’scheVerlagshandlung).

Como ceras se prefieren: ceras naturales, tales como ceras vegetales, p.ej. cera de carnauba, cera de candelilla, y ceras animales, p.ej. cera de abejas, ceras naturales modificadas, tales como p.ej. ceras parafínicas, microceras, ceras parcialmente sintéticas, tales como ceras p.ej. ceras de ésteres montánicos, o ceras totalmente sintéticas, tales como ceras poliolefínicas, p.ej. ceras polietilénicas y polipropilénicas, ceras de poli(etilenglicoles), ceras de copolímeros de cicloolefinas, ceras de amidas, tales como p.ej. N,N’-diestearil-etilendiamina, así como ceras poliolefínicas, que contienen cloro o flúor, o mezclas de ceras polietilénicas y poli(tetrafluoroetilénicas).

Se prefieren especialmente unas ceras poliolefínicas, así como unas ceras poliolefínicas que contienen grupos polares, que han resultado por oxidación posterior de la cera poliolefínica, mediante reacción por injerto con monómeros que contienen grupos de ácidos carboxílicos, ésteres de ácidos carboxílicos, anhídridos de ácidos carboxílicos o hidroxi, o mediante copolimerización a partir de una olefina y de un monómero que contiene grupos de ácidos carboxílicos, ésteres de ácidos carboxílicos, anhídridos de ácidos carboxílicos o hidroxi.

Como polímeros se adecuan compuestos de elevado peso molecular, que presentan un carácter de tipo ceroso, y que preferiblemente se habían preparado mediante procedimientos de policondensación o poliadición, p.ej. resinas termoplásticas de poliésteres, de epóxidos, de copolímeros de estireno y acrilatos, de copolímeros de estireno y butadieno, y de copolímeros de cicloolefinas, tales como p.ej. ®Topas.

Con el fin de poseer una suficiente solubilidad a una temperatura elevada en disolventes orgánicos, los polímeros poseen en la mayor parte de los casos una media numérica del peso molecular (\overline{M}_{n}) de hasta 20.000. Se prefieren las ceras con una media numérica del peso molecular (\overline{M}_{n}) hasta de 10.000, de manera especialmente preferida con una media numérica del peso molecular (\overline{M}_{n}) hasta de 5.000.

El punto de goteo de la cera empleada conforme al invento, o la temperatura de reblandecimiento de los polímeros, está situada preferiblemente en el intervalo de 60 a 180ºC, de manera especialmente preferida en el intervalo de 80 a 140ºC.

Dependiendo del sector de utilización del granulado de pigmento, pueden variar la cantidad y el tipo de la cera o del polímero, sobre todo con el fin de garantizar la compatibilidad con el medio de utilización. Con el fin de generar un definido perfil de propiedades, también es posible utilizar una mezcla a base de por lo menos dos diferentes ceras o polímeros.

Convenientemente, el pigmento orgánico se emplea en una proporción de 50 a 99% en peso, preferiblemente de 60 a 95% en peso, y la cera o el polímero se emplea en una proporción de 1 a 50% en peso, preferiblemente de 5 a 40% en peso, referida al peso total del granulado de pigmento.

Como proceso de acabado, un experto en la especialidad entiende un tratamiento posterior del pigmento en bruto que ha resultado en la síntesis, la mayor parte de las veces en forma de una torta de prensa húmeda con agua, de una suspensión acuosa de un pigmento o de un pigmento seco, en un medio de acabado, p.ej. en un disolvente orgánico o en una mezcla de agua y de un disolvente orgánico, con el fin de generar una forma cristalina y/o una modificación cristalina que sea ventajosa para la posterior utilización. Convenientemente, en este caso, una suspensión al 2 hasta 30% en peso del pigmento en bruto o de la torta de prensa del pigmento en bruto en el medio de acabado, se agita, se amasa y/o se calienta a reflujo, eventualmente mediando calentamiento, y mediando adición de la cera o del polímero.

Como medio de acabado, se escoge preferiblemente un disolvente orgánico, o una mezcla de agua y de un disolvente orgánico, tal que a la temperatura de acabado la cera o el polímero utilizada/o se haya disuelto parcial o totalmente, y se pueda eliminar mediante destilación con vapor de agua o separación por lavado. Disolventes preferidos son alcoholes alifáticos, tales como p.ej. n-butanol, isobutanol, n-octanol, isooctanol; hidrocarburos aromáticos, tales como p.ej. benceno, tolueno, xileno, cresol, clorobenceno, 1,2-dicloro-benceno; ésteres, tales como p.ej. acetato de etilo, acetato de butilo; cetonas, tales como p.ej. metil-etil-cetona, metil-isobutil-cetona o ciclohexanona; disolventes apróticos bipolares, tales como p.ej. N-metil-pirrolidona, dimetil-sulfóxido o sulfolano.

Las temperaturas de acabado pueden estar situadas, por ejemplo, en el intervalo de 20 a 200ºC, preferiblemente de 60 a 180ºC. El proceso de acabado dura convenientemente de 1 a 24 horas, preferiblemente de 2 a 10 horas. Puede ser ventajoso llevar a cabo el proceso de acabado de tal manera que, en primer lugar, se calienta a 60 hasta 200ºC, p.ej. durante 1 - 10 horas, luego se enfría a 100 hasta 20ºC y se añade la cera o el polímero, y luego se calienta de nuevo a 60 hasta 200ºC. También es posible añadir la cera o el polímero a la tanda de acabado directamente durante el proceso de acabado, es decir sin ningún enfriamiento intermedio.

En el proceso de acabado, el pigmento usualmente lipófilo es envuelto por la fase orgánica (disolvente y cera o polímero). Este modo de proceder ofrece la ventaja de que el pigmento se presenta en la fase orgánica en una forma finamente dividida. Un recubrimiento definitivo de la superficie del polímero con una cera o un polímero se consigue mediante la separación del disolvente, lo cual se realiza mediante destilación con vapor de agua (a una temperatura, p.ej., de 80 a 100ºC) o mediante separación por lavado con agua en un filtro, convenientemente a 20 hasta 95ºC. Después de esto, se presenta una suspensión acuosa de pigmentos recubiertos con una cera o un polímero. La suspensión se ajusta eventualmente con agua a la concentración deseada, convenientemente a una suspensión al 5 hasta 30% en peso del pigmento recubierto con la cera o el polímero, eventualmente se homogeneiza con ayuda de un molino de coloides o de un equipo comparable, y a continuación se seca por atomización para dar el granulado. En algunos casos, puede ser favorable la adición de un agente tensioactivo para obtener una mojadura óptima de la superficie del pigmento con la cera o el polímero. Como agentes tensioactivos entran en consideración tanto agentes tensioactivos catiónicos, tales como p.ej. sales cuaternarias de amonio, alquil-aminas de cadena larga (en el intervalo de pH desde neutro hasta débilmente ácido); agentes tensioactivos aniónicos, tales como p.ej. ácidos carboxílicos, ácidos sulfónicos, ésteres de ácidos sulfónicos, tales como p.ej. ésteres de ácido sulfo-succínico y sus sales; agentes tensioactivos anfóteros, tales como p.ej. betaínas, y agentes tensioactivos no iónicos, tales como p.ej. compuestos alquilados y acilados de azúcares, compuestos alquilados y acilados de azúcares etoxilados, ésteres de glicerol, ésteres de poli(etilenglicoles) y ácidos grasos etoxilados, y compuestos etoxilados de alcoholes grasos y aminas grasas.

El agente tensioactivo se puede añadir antes del acabado o durante el proceso de acabado.

Para la desecación por atomización son apropiadas unas torres de atomización con una boquilla para un solo material, o unas torres de atomización que llevan a cabo una granulación por acumulación (p.ej. unos secadores por atomización en lecho fluidizado, en inglés Fluidized bed Spray Drier = FSD). En el caso de torres de atomización con una boquilla para un solo material, la suspensión se atomiza en forma de gotas grandes y el agua se evapora. Si las temperaturas en la torre de atomización están situadas por encima del punto del goteo de la cera o del polímero, la cera o el polímero se funde y evoluciona para dar un granulado de forma esférica con una superficie lisa.

En el caso de torres de atomización con un FSD la suspensión se atomiza para dar un polvo fino. La enérgica fluidización en el lecho fluidizado y la recirculación de las partículas de polvo fino que han sido arrastradas por el aire saliente, las cuales se separan en un ciclón preliminar, da lugar a que la desecación por atomización tenga lugar en una nube turbulenta de polvo. De esta manera resulta un efecto de espolvoreo, y a unas temperaturas en la torre situadas por encima del punto de goteo de la cera o del polímero, las partículas se pegan para dar un granulado en forma de frambuesa. La humedad restante y la granulometría se controlan en el lecho fluidizado.

La temperatura de entrada de los gases en la torre de atomización está situada normalmente en el intervalo de 180 a 300ºC, preferiblemente de 190 a 280ºC, y la temperatura de salida de los gases está situada en el intervalo de 70 a 150ºC, preferiblemente de 90 a 130ºC.

Los granulados se pueden emplear para teñir materiales orgánicos de alto peso molecular. Éstos pueden ser de procedencia natural o sintética. Puede tratarse p.ej. de resinas naturales, aceites secantes o cauchos. Sin embargo, puede tratarse también de sustancias naturales modificadas, tales como p.ej. un clorocaucho, derivados de celulosa, tales como ésteres de celulosa o éteres de celulosa, y en especial de polímeros orgánicos totalmente sintéticos (materiales sintéticos o plásticos) que se preparan por polimerización, policondensación o poliadición. Entre la clase de los materiales sintéticos preparados por polimerización, se han de mencionar de modo especial los siguientes: poliolefinas, tales como p.ej. polietilenos, polipropilenos, poliisobutilenos, y poliolefinas sustituidas, tales como p.ej. los polímeros de poliestireno, poli(cloruro de vinilo), poli(cloruro de vinilideno), poli(vinil-acetales), poli(acrilonitrilo), poli(ácido acrílico), poli(ácido metacrílico), poli(ésteres de ácido acrílico) y poli(ésteres de ácido metacrílico) o polibutadieno, así como copolímeros de estos. Entre la clase de los materiales sintéticos preparados por poliadición y policondensación, se han de mencionar: poliésteres, poliamidas, poliimidas, policarbonatos, poliuretanos, poliéteres, poliacetales, así como los productos de condensación de formaldehído con fenoles (fenoplastos) y los productos de condensación de formaldehído con urea, tiourea y melamina (aminoplastos).

El mencionado material orgánico de alto peso molecular puede presentarse individualmente o en mezclas, en forma de masas o masas fundidas de materiales sintéticos. Puede presentarse también en forma de sus monómeros, que se polimerizan después de la tinción.

Los granulados de pigmentos conformes al invento se pueden emplear en cualquier relación cuantitativa, que sea necesaria para la tinción del material orgánico de alto peso molecular, usualmente en unas proporciones de 0,1 a 30% en peso, preferiblemente de 1 a 20% en peso, referidas al peso total del material orgánico de alto peso molecular, pigmentado.

Para la tinción del material orgánico de alto peso molecular, los granulados conformes al invento se pueden emplear por sí solos. Para el ajuste de diferentes tonos de color o efectos de color, también es posible añadir al material orgánico de alto peso molecular otros agentes colorantes, tales como p.ej. pigmentos blancos, coloreados o negros, así como pigmentos para efectos especiales, de manera adicional junto a los granulados conformes al invento.

Los granulados constituyen agentes colorantes muy concentrados, en los cuales los pigmentos se presentan en una forma previamente dispersa, de manera similar a una tanda patrón. Para la tinción del material orgánico de alto peso molecular, no se debe dedicar por lo tanto ya ningún gran trabajo de dispersamiento y es suficiente p.ej. un mezclamiento a fondo de los granulados conformes al invento con el material orgánico de alto peso molecular en molinos de rodillos, mezcladores, otros equipos de molienda o en un extrusor de un solo husillo.

Ejemplos Ejemplo 1

27,1 kg de una torta de prensa, húmeda con agua, exenta de sales, del pigmento en bruto P.Y. 180 no sometido a acabado (que corresponden a 7,5 kg de pigmento seco), se dispersan en 33,5 kg de agua con ayuda de un agitador de tonel. Después de haber añadido 80,8 kg de isobutanol y 5,0 kg de la cera polietilénica PED 522 (de Clariant GmbH), la tanda se agita a 150ºC durante 5 horas. De este modo, tienen lugar el proceso de acabado y el recubrimiento del pigmento con una cera. Después del acabado, el isobutanol se elimina mediante destilación con vapor de agua y se obtiene una suspensión acuosa del pigmento P.Y. 180 recubierto con una cera.

Mediante adición de agua, la suspensión se ajusta a una concentración de materiales sólidos de 10% en peso y se homogeneiza por paso a través de un molino de coloides. A continuación la suspensión homogénea se atomiza en una torre de atomización con un FSD y de este modo se granula (temperatura de entrada de los gases: 190ºC; temperatura de salida de los gases: 100ºC; temperatura del lecho: 75ºC).

Se obtiene un granulado de pigmento con una estructura a modo de frambuesa.

El comportamiento de polvillo del granulado se determina con ayuda de un aparato de medición del polvillo por sedimentación. La muestra cae desde un sistema de alimentación a través de un tubo de caída y choca sobre una placa de fondo. La evolución en el tiempo de la sedimentación se mide fotométricamente.

La escala de medición se extiende desde 0 (no desprende polvillo) hasta 16 (desprende fuertemente polvillo).

El índice de polvillo es de 1,1, mientras que el correspondiente pigmento en polvo tiene un índice de polvillo de 15,9. Las propiedades colorísticas se ensayaron en un polietileno y corresponden a las del tipo de polvo.

Ejemplo 2

La realización es como en el Ejemplo 1, pero con la siguiente tanda:

25,32	kg de una torta de prensa húmeda de P.Y. 180 (que corresponden a 7,0 kg del pigmento seco)
31,10	kg de agua
75,54	kg de isobutanol
3,0	kg de la cera PED 522 (de Clariant GmbH)

El índice de polvillo es de 0,1. Las propiedades colorísticas se ensayaron en un polietileno y corresponden a las del tipo de polvo.

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Ejemplo 3

La realización es como en el Ejemplo 1, pero con la siguiente tanda:

25,32	kg de una torta de prensa húmeda de P.Y. 180 (que corresponden a 7,0 kg del pigmento seco)
30,50	kg de agua
76,09	kg de isobutanol
3,0	kg de la cera PE 890 (copolímero de acetato de vinilo y etileno).

Las propiedades colorísticas se ensayaron en un polietileno y corresponden a las del tipo de polvo.

Ejemplo 4

27,1 kg de una torta de prensa húmeda con agua, exenta de sales, del pigmento en bruto P.Y. 180 no sometido a acabado (que corresponden a 7,5 kg del pigmento seco), se dispersan en 33,5 kg de agua con ayuda de un agitador de tonel. Después de haber añadido 80,8 kg de isobutanol y 5,0 kg de la cera polietilénica PED 522 (de Clariant GmbH), la tanda se agita durante 5 horas a 150ºC. De este modo tienen lugar el proceso de acabado y el recubrimiento del pigmento con una cera. Después del acabado, el isobutanol se elimina mediante destilación con vapor de agua y se obtiene una suspensión acuosa del pigmento P.Y. 180 recubierto con una cera.

Mediante adición de agua, la suspensión se ajusta a una concentración de materiales sólidos de 10% en peso, se dispersa y se homogeneiza por paso a través de un molino de coloides. A continuación, la suspensión homogénea se atomiza en una torre de atomización con una boquilla para un solo material (temperatura de entrada de los gases: 260ºC; temperatura de salida de los gases: 120ºC). Se obtiene un granulado de pigmento de forma esférica.

Las propiedades colorísticas se ensayaron en un polietileno y corresponden a las del tipo de polvo.

Ejemplo 5

27,1 kg de una torta de prensa húmeda con agua, exenta de sales, del pigmento en bruto P.R. 122 no sometido a acabado (que corresponden a 6,1 kg del pigmento seco), se dispersan en una mezcla de 38,3 kg de isobutanol, 1 kg de una solución al 33% en peso de hidróxido de sodio y 10,2 kg de agua. Después de la adición de 3,34 kg de la cera polietilénica PED 522 (de Clariant GmbH), el pigmento se somete a acabado a 125ºC durante 5 horas. El isobutanol se elimina mediante destilación con vapor de agua y se obtiene una suspensión acuosa de P.R. 122 recubierto con una cera.

Mediante adición de agua, la suspensión se ajusta a una concentración de materiales sólidos de 10% en peso, se dispersa y se homogeneiza por paso a través de un molino de coloides. A continuación, la suspensión homogénea se atomiza en una torre de atomización con un FSD y de este modo se granula. Se obtiene un granulado de pigmento con una estructura a modo de frambuesa. Las propiedades colorísticas se ensayaron en un polietileno y corresponden a las del tipo de polvo.

Ejemplo 6

33,5 kg de una torta de prensa húmeda con agua, exenta de sales (al 22,2% en peso), del pigmento en bruto P.O. 72 no sometido a acabado (que corresponden a 7,4 kg del pigmento seco), se dispersan en 33,9 kg de agua con ayuda de un agitador de tonel. Después de haber añadido 50,9 kg de isobutanol, la tanda se agita durante 3 horas a 160ºC. A continuación se añaden bajo presión 1,86 kg de ®Licowax PED 121 (de Clariant GmbH), y se agita durante una hora adicional a 160ºC. Después del proceso de acabado, el isobutanol se elimina mediante destilación con vapor de agua y se obtiene una suspensión acuosa de P.O. 72 recubierto con una cera.

La suspensión acuosa se homogeneiza por paso a través de un molino de coloides. A continuación, la suspensión homogénea se atomiza en una torre de atomización con una boquilla para un solo material (temperatura de entrada de los gases: 260ºC; temperatura de salida de los gases 120ºC). Se obtiene un granulado de pigmento en forma esférica.

Las propiedades colorísticas del granulado se ensayaron en un polietileno y corresponden a las del tipo de polvo.

Ejemplo 7

35,7 kg de una torta de prensa húmeda con agua, exenta de sales (al 20,8% en peso), del pigmento en bruto P.O. 72 no sometido a acabado (que corresponden a 7,4 kg del pigmento seco), se dispersan en 31,7 kg de agua con ayuda de un agitador de tonel. Después de haber añadido 50,9 kg de isobutanol, la tanda se agita durante 3 horas a 160ºC. A continuación se añaden bajo presión 1,98 kg de ®Licowax PED 121 (de Clariant GmbH) y 4,96 kg de ®Tergitol 15-S-20 (de Union Carbide) y se agita a 160ºC durante una hora adicional. Después del proceso de acabado, el isobutanol se elimina mediante destilación con vapor de agua y se obtiene una suspensión acuosa de P.O. 72 recubierto con una cera.

La suspensión acuosa se homogeneiza por paso a través de un molino de coloides.

A continuación, la suspensión homogénea se atomiza en una torre de atomización con una boquilla para un solo material (temperatura de entrada de los gases: 260ºC; temperatura de salida de los gases: 120ºC). Se obtiene un granulado de pigmento de forma esférica.

Las propiedades colorísticas del granulado se ensayaron en un polietileno y corresponden a las del tipo de polvo.

Ejemplo 8

33,5 kg de una torta de prensa húmeda con agua, exenta de sales, del pigmento en bruto P.O. 72 no sometido a acabado (que corresponden a 7,4 kg del pigmento seco), se dispersan en 33,9 kg de agua con ayuda de un agitador de tonel. Después de haber añadido 50,9 kg de isobutanol, la tanda se agita durante 4 horas a 160ºC. A continuación, se enfría a 80ºC y se añaden 1,86 kg de ®Licolub 40 (de Clariant GmbH), y se calienta a reflujo durante 30 minutos mediando agitación. A continuación, el isobutanol se elimina mediante destilación con vapor de agua y se obtiene una suspensión acuosa del pigmento P.O. 72 recubierto con una cera.

La suspensión acuosa se homogeneiza por paso a través de un molino de coloides.

A continuación la suspensión homogénea se atomiza en una torre de atomización con una boquilla para un solo material (temperatura de entrada de los gases: 260ºC; temperatura de salida de los gases: 120ºC). Se obtiene un granulado de pigmento de forma esférica.

Las propiedades colorísticas del granulado se ensayaron en un polietileno y corresponden a las del tipo de polvo.

Claims (13)

1. Procedimiento para la producción de un granulado de pigmento, caracterizado porque un pigmento orgánico se mezcla, durante el proceso de acabado en un medio orgánico o acuoso-orgánico, con una cera o con un polímero de tipo ceroso, luego el disolvente orgánico se elimina y una suspensión acuosa del pigmento se seca por atomización, empleándose el pigmento orgánico en unas proporciones de 50 a 99% en peso y la cera o el polímero de tipo ceroso en unas proporciones de 1 a 50% en peso, referidas al peso total del granulado del pigmento.

2. Procedimiento de acuerdo con la reivindicación 1, caracterizado porque un pigmento orgánico se mezcla, durante el proceso de acabado en un medio orgánico o acuoso-orgánico, con una cera o con un polímero de tipo ceroso, y la suspensión acuosa, obtenida después de la eliminación del disolvente orgánico mediante destilación con vapor de agua o separación por lavado con agua, se seca por atomización.

3. Procedimiento de acuerdo con la reivindicación 1 ó 2, caracterizado porque el pigmento orgánico es un pigmento azoico o un pigmento policíclico.

4. Procedimiento de acuerdo con la reivindicación 3, caracterizado porque el pigmento policíclico es un pigmento de isoindolinona, isoindolina, antantrona, tioíndigo, quinoftalona, antraquinona, dioxazina, ftalocianina, quinacridona, perileno, perinona, dicetopirrolopirrol o azometina.

5. Procedimiento de acuerdo con una o varias de las reivindicaciones 1 a 4, caracterizado porque la cera es una cera natural, una cera natural modificada, una cera parcialmente sintética, una cera totalmente sintética, una cera de amida o una cera poliolefínica que contiene cloro o flúor.

6. Procedimiento de acuerdo con la reivindicación 5, caracterizado porque la cera totalmente sintética es una cera poliolefínica, una cera de copolímero de cicloolefina o una cera de poli(etilenglicol).

7. Procedimiento de acuerdo con la reivindicación 6, caracterizado porque la cera poliolefínica es una cera poliolefínica que contiene grupos polares, que se ha formado por oxidación posterior de la cera poliolefínica, mediante una reacción por injerto con monómeros que contienen grupos de ácidos carboxílicos, ésteres de ácidos carboxílicos, anhídridos de ácidos carboxílicos o hidroxi, o mediante copolimerización a partir de una olefina y de un monómero que contiene grupos de ácidos carboxílicos, ésteres de ácidos carboxílicos, anhídridos de ácidos carboxílicos o hidroxi.

8. Procedimiento de acuerdo con una o varias de las reivindicaciones 1 a 7, caracterizado porque la cera tiene un punto de goteo comprendido entre 60 y 180ºC, preferiblemente entre 80 y 140ºC.

9. Procedimiento de acuerdo con una o varias de las reivindicaciones 1 a 4, caracterizado porque el polímero de tipo ceroso es una resina termoplástica de poliéster, de epóxido, de copolímero de estireno y acrilato, de copolímero de estireno y butadieno o de copolímero de cicloolefina.

10. Procedimiento de acuerdo con una o varias de las reivindicaciones 1 a 9, caracterizado porque el pigmento orgánico se emplea en unas proporciones de 60 a 95% en peso y la cera o el polímero se emplea en unas proporciones de 5 a 40% en peso, referidas al peso total del granulado de pigmento.

11. Procedimiento de acuerdo con una o varias de las reivindicaciones 1 a 10, caracterizado porque el proceso de acabado se lleva a cabo a una temperatura de 20 a 200ºC, preferiblemente de 60 a 180ºC.

12. Procedimiento de acuerdo con una o varias de las reivindicaciones 1 a 11, caracterizado porque el medio orgánico del proceso de acabado es n-butanol, isobutanol, n-octanol, isooctanol, benceno, tolueno, xileno, cresol, clorobenceno, 1,2-dicloro-benceno, acetato de etilo, acetato de butilo, metil-etil-cetona, metil-isobutil-cetona, ciclohexanona, N-metil-pirrolidona, dimetil-sulfóxido o sulfolano.

13. Procedimiento de acuerdo con una o varias de las reivindicaciones 1 a 12, caracterizado porque antes de, o durante, el proceso de acabado se añade un agente tensioactivo.