KR20010030135A - 안료 과립의 제조 방법 - Google Patents

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Abstract

본 발명은 왁스 또는 왁스성 중합체를 유기 매질 또는 수성 유기 매질에서의 마무리 공정 동안 유기 안료에 첨가하는 단계, 및 증기 증류 또는 물에 의한 세정으로 유기 용매를 제거한 후에 수득된 수성 현탁액을 분무 건조시키는 단계를 포함하는 안료 과립의 제조 방법에 관한 것이다.

Description

안료 과립의 제조 방법{PROCESS FOR THE PREPARATION OF PIGMENT GRANULES}
본 발명은 왁스 피복된 유기 안료를 포함하는 과립 형태의 유기 착색제 조성물의 제조 방법에 관한 것이다.
유기 안료가 제조되는 경우, 이는 일반적으로 분말의 형태로 수득된다. 분말은 매우 작은 입자를 포함하여 다량의 먼지를 일으킨다. 먼지의 발생은 기구, 설비 및 제품을 오염시켜, 특히 제품을 변질시키는 경우 고비용이고 시간 소모적인 세정 작업이 수행되어야 한다. 결과적으로, 안료 가공업자는 먼지를 일으키지 않는 안료 형태의 제공을 필요로 한다.
사용을 위하여, 안료는 적용 매질에 분산되어야 한다. 안료가 분말로서 존재한다면, 일반적으로 분산은, 예를 들면 플라스틱의 착색에 이중 스크류 압출기를 사용하는 경우 상당량의 에너지 도입에 의해 수행된다. 결국, 예비분산된 형태로 존재하는 안료가 적용에 유리하다.
일본 특허 제 10-251533 호에는 이소부탄올 마무리를 통한 왁스 피복에 의해 예비분산된 형태가 되는 퀴나크리돈 안료가 기재되어 있다. 입경이 약 0.05 내지 0.3㎛인 왁스 피복된 퀴나크리돈 안료는 분말의 형태로 사용되어 먼지가 발생한다는 단점을 갖는다.
DE-A1-29 40 156 호 및 국제 공개공보 제 92/07912 호에는 유동화된 층상 방법을 사용함으로써 먼지가 적고 자유 유동성인 안료 과립을 제조하는 방법이 기재되어 있다. 안료 분말을 통한 공기의 취입은, 과립성 보조제의 수용액, 분산액 또는 에멀젼과 함께 분무되는 유동화된 층상 또는 유동화된 안료 분말을 생성시킨다.
다른 방법에서(DE 39 35 815 C2 호), 안료는 혼합기-과립기에서 왁스 분산액과 함께 분무된다. 이러한 방법은 안료 입자의 표면이 왁스 또는 보조제에 의해 단지 불완전하게만 피복되기 때문에 안료가 계속되는 사용에 유리한 예비분산된 형태로 존재하지 않는다는 단점을 갖는다. 또한, 모든 분말 안료를 유동화시켜 유동화된 층상을 제공하는 것은 불가능하므로[참조: Powder Technology 57, 127-133(1989)], 이러한 방법은 일반적으로 사용될 수 없다.
상기 방법은, 예비분산되지만 먼지를 일으키는 안료 분말(일본 특허 제 10-251 533 호) 또는 먼지를 일으키지는 않지만 충분히 예비분산되지는 않는 안료 과립이 제조된다는 단점을 갖는다. 또한, 먼지를 일으키지 않는 안료 형태의 공지된 제조 방법은 제조된 안료 분말로부터 출발하므로 비용을 증가시키는 추가의 작업이 있게 된다.
본 발명의 목적은 상응하는 안료 분말의 제조 방법과 비교하여 추가의 공정 단계가 필요하지 않은, 먼지가 없고 유동성이고 용이하게 분산가능한 유기 안료를 제조하는 방법을 제공하는 것이다.
선행 기술에서 언급된 단점들은, 안료 제조시 수행되는 마무리 공정 동안 왁스 또는 중합체 층에 의해 피복되는 유기 안료를 분무 건조시킴으로써 극복됨이 놀랍게도 밝혀졌다.
본 발명은 왁스 또는 왁스성 중합체를 유기 매질 또는 수성 유기 매질에서의 마무리 공정 동안 유기 안료에 첨가하는 단계, 상기 유기 매질 또는 수성 유기 매질의 유기 용매를 제거하는 단계 및 안료의 수성 현탁액을 분무 건조시키는 단계를 포함하는, 용이하게 분산가능한 안료 과립을 제조하는 방법에 관한 것이다. 상기 수성 현탁액은 증기 증류 또는 물에 의한 세정에 의해 수득될 수 있다.
마무리 공정 동안, 안료 입자는 왁스 또는 왁스성 중합체와 밀접하게 접촉하게 된다. 증기 증류에 의해 용매를 제거한 후에, 분무가능한 수용액이 수득된다. 그럼에도 불구하고, 분무 건조 이전에 현탁액을 여과하고 세정에 의해 존재하는 임의의 염을 제거하고, 다시 여과에 의해 수득된 압축 케이크를 교반하여 분무가능한 현탁액을 제공하는 것이 편리할 수 있다. 물에 의한 세정을 위한 편리한 방법에 있어서는, 고체를 여과하고 물로 세정하여 용매를 제거하고, 이렇게 수득된 압축 케이크를 물로 희석하여 분무가능한 현탁액을 제공한다.
한편, 분무 건조의 결과로서, 적합한 입경으로의 과립화는 용매 마무리 공정 동안 수행되는 왁스 또는 중합체에 의한 안료 입자의 피복없이 수득되지만 손상된다. 다른 한편으로, 안료 분말의 제조에 요구되었던 건조 및 분쇄는 수행되지 않는다.
본 발명에 따르는 안료 과립은 0.05 내지 5mm의 평균 입경을 갖는다. 입경이 0.1 내지 2mm 범위인 과립이 특히 바람직하다. 과립은 일반적으로 구형의 형태이기 때문에 유동성이어서 용이하게 계량될 수 있다. 과립의 크기 및 중량으로 인해, 매우 적은 먼지가 발생된다.
적합한 유기 안료는, 예를 들면 모노아조 및 디스아조와 같은 아조 안료, 나프톨 및 금속 착체 안료, 뿐만 아니라 이소인돌리논 및 이소인돌린 안료, 안탄트론, 티오인디고, 퀴노프탈론, 안트라퀴논, 디옥사진, 프탈로시아닌, 퀴나크리돈, 페릴렌, 페리논, 디케토피롤로피롤 및 아조메틴 안료와 같은 폴리사이클릭 안료이다.
왁스는 표준의 화학적 정의를 갖지는 않고, 특정한 물리적 특성으로 특징되는 동일하거나 유사한 용도의 특성을 갖는 물질의 군을 형성한다. 따라서, "왁스"라는 용어는 대체로 다음의 특성을 갖는 다수의 천연 또는 합성적으로 수득되는 물질을 나타낸다: 20℃에서 반죽가능, 고형 내지 깨지기 쉬운 정도로 경질, 굵고 거침 내지 미세한 결정질, 반투명 내지 불투명이나 흐릿하지 않음; 40℃보다 높은 온도에서 분해없이 용융, 상기 융점보다 약간 높은 온도에서의 비교적 낮은 점도 및 비드래드-연신(nonthread-drawing), 고온 의존적 컨시스턴시(consistency) 및 용해도, 가벼운 압력하에서의 광택성[참조: Ullmanns Encyklopadie der technischen Chemie(Ullmann's Encyclopedia of Industrial Chemistry), 24권, 4판, 1983년, 1-49페이지, Verlag Chemie, Weinheim and Rompps Chemie-Lexikon(Rompp's Chemistry Lexicon), 6권, 8판, 1988년, 463페이지, Franck'sche Verlagshandlung].
바람직한 왁스는 식물 왁스(예: 카르나우바 왁스 및 칸델릴라 왁스) 및 동물 왁스(예: 밀랍)와 같은 천연 왁스, 개질된 천연 왁스(예: 파라핀 왁스 및 마이크로왁스), 반합성 왁스(예: 몬탄 에스테르 왁스), 또는 폴리올레핀 왁스(예: 폴리에틸렌 및 폴리프로필렌의 왁스), 폴리에틸렌 글리콜 왁스 및 사이클로올레핀 공중합체 왁스와 같은 완전 합성 왁스, 아미드 왁스(예: N,N'-디스테아릴에틸렌디아민) 및 염소- 또는 불소-함유 폴리올레핀 왁스 또는 폴리에틸렌-폴리테트라플루오로에틸렌 왁스 혼합물이다.
극성 기를 함유하고, 폴리올레핀 왁스의 후속적인 산화 반응, 카복실, 카복실산 에스테르, 카복실산 무수물 또는 히드록실 기를 함유하는 단량체와의 그래프트(graft) 반응, 또는 카복실, 카복실산 에스테르, 카복실산 무수물 또는 히드록실 기를 함유하는 단량체와 올레핀의 공중합 반응에 의해 형성된 폴리올레핀 왁스가 특히 바람직하다.
적합한 중합체는 왁스의 특징을 갖는 비교적 고분자량의 화합물이고 바람직하게는 다중축합 또는 다중부가 공정에 의해 제조되고, 예를 들면 열가소성 폴리에스테르, 에폭사이드, 스티렌/아크릴레이트 공중합체, 스티렌/부타디엔 공중합체 및 사이클로올레핀 공중합체 수지[예: 토파스(RTopas)]이다.
무기 용매중의 승온에서 충분한 용해도를 갖기 위하여, 중합체는 일반적으로 20,000 이하의 수평균 분자량($$)을 갖는다. 10,000 이하의 수평균 분자량($$)을 갖는 왁스가 바람직하고, 5,000 이하의 수평균 분자량을 갖는 왁스가 특히 바람직하다.
본 발명에 따라 사용된 왁스의 적점(滴點: drop point) 또는 중합체의 연화점은 바람직하게는 60 내지 180℃, 특히 바람직하게는 80 내지 140℃의 범위이다.
왁스 또는 중합체의 양 및 유형은 안료 과립의 사용 영역에 따라서, 특히 적용 매질과의 혼화성을 보장하기 위하여 변화될 수 있다. 제한된 특성의 윤곽을 만들기 위하여, 둘 이상의 상이한 왁스 또는 중합체의 혼합물을 또한 사용할 수 있다.
편의상, 유기 안료는 안료 과립의 총중량을 기준으로 50 내지 99중량%, 바람직하게는 60 내지 95중량%의 양으로 사용되고, 왁스 또는 중합체는 1 내지 50중량%, 바람직하게는 5 내지 40중량%의 양으로 사용된다.
당업자는 마무리 공정이라는 용어가, 후속적인 사용을 위해 유리한 결정 형태 및/또는 결정 개질체를 제조하기 위하여, 일반적으로 수분 함유 압축 케이크의 형태, 수성 안료 현탁액의 형태 또는 건조 안료의 형태로 합성에서 형성된 조질 안료를 유기 용매 또는 물과 유기 용매의 혼합물과 같은 마무리 매질에서 후처리함을 의미하는 것으로서 이해한다. 편의상, 마무리 매질에서 조질 안료 또는 조질 안료 압축 케이크의 2 내지 30중량% 농도의 현탁액을 교반하고, 반죽하고/하거나 환류시키고, 경우에 따라 가열하고, 왁스 또는 중합체를 첨가한다.
선택된 마무리 매질은 바람직하게는 마무리 온도에서 사용된 왁스 또는 중합체를 부분적으로 또는 완전하게 용해시키고 증기 증류 또는 세정에 의해 제거될 수 있는 유기 용매, 또는 무기 용매와 물의 혼합물이다. 바람직한 용매는 n-부탄올, 이소부탄올, n-옥탄올, 이소옥탄올과 같은 지방족 알콜; 벤젠, 톨루엔, 크실렌, 크레졸, 클로로벤젠, 1,2-디클로로벤젠과 같은 방향족 탄화수소; 에틸 아세테이트, 부틸 아세테이트와 같은 에스테르; 메틸 에틸 케톤, 메틸 이소부틸 케톤 또는 사이클로헥사논과 같은 케톤; N-메틸피롤리돈, 디메틸 설폭사이드 또는 설포란과 같은 이중 극성의 비양성자성 용매이다.
마무리 온도는, 예를 들어 20 내지 200℃, 바람직하게는 60 내지 180℃의 범위일 수 있다. 마무리 공정은 편리하게는 1 내지 24시간, 바람직하게는 2 내지 10시간이 소요된다. 예를 들어, 우선 1 내지 10시간 동안 60℃ 내지 200℃로 가열하고, 이어서 100℃ 내지 20℃로 냉각하고, 왁스 또는 중합체를 첨가하고, 이어서 60 내지 200℃로 다시 가열하는 절차에 의한 마무리 공정을 수행하는 것이 유리할 수 있다. 또한 마무리 공정 동안 왁스 또는 중합체를 마무리 배치(batch)에 직접, 즉 중간의 냉각 단계 없이 첨가하는 것이 가능하다.
마무리 공정에서, 통상적인 친지질성 안료는 유기상(용매 및 왁스/중합체)에의해 피복된다. 이러한 방법은 안료가 유기상에 미분된 형태로 존재하는 이점을 갖는다. 왁스/중합체에 의한 안료 표면의 최종 도포는 증기 증류(온도는 예를 들면 80 내지 100℃)에 의하거나 편의상 20 내지 95℃에서의 필터 상에서의 물에 의한 세정에 의한 용매의 제거에 의해 이루어진다. 이어서, 왁스/중합체에 의해 피복된 안료의 수성 현탁액이 존재하게 된다. 필요에 따라, 현탁액은 물에 의해 목적하는 농도로, 편리하게는 왁스/중합체로 피복된 안료 현탁액의 5 내지 30중량% 농도로 조정되고, 필요에 따라 콜로이드 분쇄기 또는 필적하는 장치의 도움으로 균질화되고, 이어서 분무 건조되어 과립이 생성된다.
일부의 경우, 계면활성제를 첨가하는 것이 왁스/중합체에 의한 안료 표면의 최적의 습윤을 위해 유리할 수 있다. 적합한 계면활성제는 양이온성 계면활성제, 예컨대 4급 암모늄 염, 장쇄의 알킬아민(중성 내지 약산성의 pH 범위); 음이온성 계면활성제, 예컨대 카복실산, 설폰산, 설폰산 에스테르(예: 설포숙신산 에스테르), 및 그의 염; 양쪽이온성 계면활성제, 예컨대 베타인; 및 비이온성 계면활성제, 예컨대 당 알킬레이트, 당 아크릴레이트, 에톡실화된 당 알킬레이트 및 에톡실화된 당 아크릴레이트, 글리세릴 에스테르, 폴리에틸렌 글리콜 에스테르, 및 에톡실화된 지방산, 지방 알콜 에톡실레이트 및 지방 아민 에톡실레이트이다. 계면활성제는 마무리 공정 전에 또는 마무리 공정 동안에 첨가될 수 있다.
공기가 통하지 않는 고압의 노즐(nozzle)을 갖는 분무탑 또는 펠렛화를 수행하는 분무탑(예: 유동화된 층상의 분무-건조기)이 분무 건조에 적합하다. 바람이 통하지 않는 고압의 노즐을 갖는 분무탑의 경우, 현탁액은 비교적 큰 소적의 형태로 분무되고 물은 증발된다. 분무탑의 온도가 왁스/중합체의 적점보다 높으면, 왁스/중합체는 용융하고 부드러운 표면을 갖는 구형의 과립으로 균일하게 된다.
FSD 분무탑의 경우, 현탁액은 분무되어 미세한 분말이 제공된다. 유동화된 층상에서의 격렬한 유동화 및 배출 공기에 의해 동반되고 상류의 사이클론(cyclone)에 침착된 미분 입자의 재순환은 분무 건조가 휘몰아치는 분말의 구름에서 발생하도록 보장한다. 이것은 산포 효과를 발생시키고, 왁스/중합체의 적점보다 높은 탑의 온도에서 입자가 함께 점착하여 라즈베리 형태의 과립을 제공한다. 잔류 수분 및 입자 측정은 유동화된 층상에서 조절된다.
분무탑에서의 기체 주입 온도는 통상적으로 180 내지 300℃, 바람직하게는 190 내지 280℃의 범위이고, 기체 배출 온도는 70 내지 150℃, 바람직하게는 90 내지 130℃의 범위이다.
과립은 고분자량의 유기 물질을 착색시키는데 사용될 수 있다. 고분자량의 유기물질은 천연물이거나 합성물일 수 있다. 상기 유기 물질은, 예를 들면 천연 수지, 무수 오일 또는 고무일 수 있다. 그런데, 상기 유기 물질은 염소 고무, 셀룰로즈 유도체(예: 셀룰로즈 에스테르 또는 셀룰로즈 에테르)와 같은 개질된 천연 물질일 수 있고, 특히 중합, 다중축합 또는 다중부가에 의해 제조되는 완전한 합성 유기 중합체(플라스틱)일 수 있다. 중합에 의해 제조되는 플라스틱으로 이루어진 군으로부터, 하기의 물질이 특히 언급될 수 있다: 폴리에틸렌, 폴리프로필렌, 폴리이소부틸렌과 같은 폴리올레핀, 및 폴리스티렌, 폴리비닐 클로라이드, 폴리비닐리덴 클로라이드, 폴리비닐 아세탈, 폴리아크릴로니트릴, 폴리아크릴산, 폴리메타크릴산, 폴리아크릴산 에스테르 및 폴리메타크릴산 에스테르 또는 폴리부타디엔과 같은 치환된 폴리올레핀, 및 이들의 공중합체. 다중부가 및 다중축합에 의해 제조된 플라스틱으로 이루어진 부류로부터, 하기 물질이 언급될 수 있다: 폴리에스테르, 폴리아미드, 폴리이미드, 폴리카보네이트, 폴리우레탄, 폴리에테르, 폴리아세탈, 및 포름알데히드와 페놀의 축합물(페노플라스트) 및 포름알데히드와 우레아, 티오우레아 및 멜라민의 축합물(아미노플라스트).
상기의 고분자량의 유기 물질은 독립적으로 또는 플라스틱 물질 또는 용융물 형태의 혼합물로서 존재할 수 있다. 냉각 후에 중합되는 단량체의 형태로 존재할 수 있다.
본 발명에 따른 안료 과립은 고분자량의 유기 물질을 착색시키는데 필요한 임의의 비율로, 통상적으로는 착색된 고분자량의 유기 물질의 총중량을 기준으로 0.1 내지 30중량%, 바람직하게는 1 내지 20중량%의 양으로 사용될 수 있다.
고분자량의 유기 물질을 착색시키기 위하여, 본 발명에 따른 과립이 단독으로 사용될 수 있다. 상이한 색조 또는 색상 효과를 나타내기 위하여, 본 발명에 따른 과립에 추가하여 백색, 유색 또는 흑색 안료와 같은 다른 착색제 및 효과 안료를 첨가하는 것이 가능하다.
과립은 안료가 마스터배치(masterbatch)와 유사한 예비분산된 형태로 존재하는 고도로 농축된 착색제이다. 결국, 고분자량의 유기 물질을 착색시키기 위하여 주요한 분산 작업이 수행될 필요가 없고, 예를 들면 본 발명에 따른 과립과 고분자량의 유기 물질의 롤 분쇄기, 혼합기, 다른 분쇄 장치 또는 단일 스크류 압출기에서의 완전한 혼합이면 충분하다.
실시예
실시예 1
마무리되지 않은 조질 안료 P.Y. 180의 염이 없는 수분 함유 압축 케이크 27.1kg(건조 안료의 7.5kg에 상당)을 드럼 교반기의 도움으로 물 33.5kg에 분산시켰다. 이소부탄올 80.8kg 및 폴리에틸렌 왁스 PED 522[클라리안트 게엠베하(Clariant GmbH) 제조]를 첨가한 후에, 배치를 150℃에서 5시간 동안 교반시켰다. 안료의 마무리 공정 및 왁스 피복은 이 단계에서 발생하였다. 마무리 후에, 이소부탄올을 증기 증류에 의해 제거하여 왁스 피복된 안료 P.Y. 180의 수성 현탁액을 수득하였다. 물을 첨가함으로써, 현탁액을 10중량%의 고형물 농도로 조정하고, 분산시키고, 콜로이드 분쇄기로 통과시킴으로써 균질화시켰다. 이어서, 균질 현탁액을 FSD 분무탑에서 분무시키고 과립화시켰다(기체 주입 온도: 190℃, 기체 배출 온도: 100℃, 층상 온도: 75℃). 라즈베리 형태의 구조를 갖는 안료 과립을 수득하였다.
과립의 먼지 습성을 침강 먼지 측정 장치의 도움으로 측정하였다. 샘플은 강하 관을 통하여 부하 시스템으로부터 강하하여 바닥판 상에 충돌한다. 시간의 함수로서 침강의 과정을 광도측정법으로 측정하였다. 측정값의 범위는 0(먼지를 발생시키지 않음) 내지 16(상당한 먼지가 발생됨)이다.
본 발명에 따른 안료의 먼지의 값은 1.1인 반면, 상응하는 분말의 안료는 15.9의 값을 갖는다. 착색 특성을 폴리에틸렌에서 시험하였고, 이는 분말 형태에 상응하였다.
실시예 2
실시예 1과 동일하나, P.Y. 180의 수분이 있는 압축 케이크 25.32kg(건조 안료 7.0kg에 상응), 물 31.10kg, 이소부탄올 75.54kg 및 왁스 PED 522 3.0kg(클라리안트 게엠베하 제조)의 배치에 의한 방법.
먼지의 값은 0.1이었다. 착색 특성을 폴리에틸렌에서 시험하였고, 이는 분말 형태에 상응하였다.
실시예 3
실시예 1과 동일하나, P.Y. 180의 수분이 있는 압축 케이크 25.32kg(건조 안료 7.0kg에 상응), 물 30.50kg, 이소부탄올 76.09kg 및 왁스 PE 890 3.0kg(비닐 아세테이트와 에틸렌의 공중합체)의 배치에 의한 방법.
착색 특성을 폴리에틸렌에서 시험하였고 이는 분말 형태에 상응하였다.
실시예 4
마무리되지 않은 조질 안료 P.Y. 180의 염이 없는 수분 함유 압축 케이크 27.1kg(건조 안료의 7.5kg에 상당)을 드럼 교반기의 도움으로 물 33.5kg에 분산시켰다. 이소부탄올 80.8kg 및 폴리에틸렌 왁스 PED 522(클라리안트 게엠베하 제조)를 첨가한 후에, 배치를 150℃에서 5시간 동안 교반시켰다. 안료의 마무리 공정 및 왁스 피복이 이 단계에서 발생하였다. 마무리 후에, 이소부탄올을 증기 증류에 의해 제거하여 왁스 피복된 안료 P.Y. 180의 수성 현탁액을 수득하였다.
물을 첨가함으로써, 현탁액을 10중량%의 고형물 농도로 조정하고, 분산시키고, 콜로이드 분쇄기로 통과시킴으로써 균질화시켰다. 이어서, 균질 현탁액을 공기가 통하지 않는 고압의 노즐을 갖는 분무탑에서 분무시켰다(기체 주입 온도: 260℃, 기체 배출 온도: 120℃). 구형의 안료 과립을 수득하였다. 착색 특성을 폴리에틸렌에서 시험하였고, 이는 분말 형태에 상응하였다.
실시예 5
마무리되지 않은 조질 안료 P.R. 122의 염이 없는 수분 함유 압축 케이크 27.1kg(건조 안료의 6.1kg에 상당)을 이소부탄올 38.3kg, 33중량% 농도의 수산화나트륨 용액 1kg 및 물 10.2kg의 혼합물에 분산시켰다. 폴리에틸렌 왁스 PED 522(클라리안트 게엠베하 제조) 3.34kg을 첨가한 후에, 안료를 125℃에서 5시간 동안 교반시켰다. 이소부탄올을 증기 증류에 의해 제거하여 왁스 피복된 안료 P.R. 122의 수성 현탁액을 수득하였다.
물을 첨가함으로써, 현탁액을 10중량%의 고형물 농도로 조정하고, 분산시키고, 콜로이드 분쇄기로 통과시킴으로써 균질화시켰다. 이어서, 균질 현탁액을 FSD 분무탑에서 분무시키고 과립화시켰다. 라즈베리 유형의 구조를 갖는 안료 과립을 수득하였다. 착색 특성을 폴리에틸렌에서 시험하였고, 이는 분말 형태에 상응하였다.
실시예 6
마무리되지 않은 조질 안료 P.O. 72의 염이 없는 수분 함유 압축 케이크 33.5kg(22.2중량%)(건조 안료의 7.4kg에 상당)을 드럼 교반기의 도움으로 물 33.9kg에 분산시켰다. 이소부탄올 50.9kg을 첨가한 후에, 배치를 160℃에서 3시간 동안 교반시켰다. 이후에, 리코왁스(RLicowax) PED 121(클라이안트 게엠베하 제조) 1.86kg을 가압하에 첨가하고 160℃에서 추가로 1시간 동안 교반하였다. 마무리 공정 후에, 이소부탄올을 증기 증류에 의해 제거하여 왁스 피복된 안료 P.O. 72의 수성 현탁액을 수득하였다.
수성 현탁액을 콜로이드 분쇄기로 통과시킴으로써 균질화시켰다. 이어서, 균질 현탁액을 공기가 통하지 않는 고압의 노즐을 갖는 분무탑에서 분무시켰다(기체 주입 온도: 260℃, 기체 배출 온도: 120℃). 구형의 안료 과립을 수득하였다. 과립의 착색 특성을 폴리에틸렌에서 시험하였고, 이는 분말 형태에 상응하였다.
실시예 7
마무리되지 않은 조질 안료 P.O. 72의 염이 없는 수분 함유 압축 케이크 35.7kg(20.8중량%)(건조 안료의 7.4kg에 상당)을 드럼 교반기의 도움으로 물 31.7kg에 분산시켰다. 이소부탄올 50.9kg을 첨가한 후에, 배치를 160℃에서 3시간 동안 교반시켰다. 이후에, 리코왁스 PED 121(클라이안트 게엠베하 제조) 1.98kg 및 테르지톨(RTergitol) 15-S-20[유니온 카바이드(Union Carbide) 제조] 4.96kg을 가압하에 첨가하고 160℃에서 추가로 1시간 동안 교반하였다. 마무리 공정 후에, 이소부탄올을 증기 증류에 의해 제거하여 왁스 피복된 안료 P.O. 72의 수성 현탁액을 수득하였다.
수성 현탁액을 콜로이드 분쇄기로 통과시킴으로써 균질화시켰다. 이어서, 균질 현탁액을 공기가 통하지 않는 고압의 노즐을 갖는 분무탑에서 분무시켰다(기체 주입 온도: 260℃, 기체 배출 온도: 120℃). 구형의 안료 과립을 수득하였다. 과립의 착색 특성을 폴리에틸렌에서 시험하였고, 이는 분말 형태에 상응하였다.
실시예 8
마무리되지 않은 조질 안료 P.O. 72의 염이 없는 수분 함유 압축 케이크 33.5kg(건조 안료의 7.4kg에 상당)을 드럼 교반기의 도움으로 물 33.9kg에 분산시켰다. 이소부탄올 50.9kg을 첨가한 후에, 배치를 160℃에서 4시간 동안 교반시켰다. 이후에, 80℃로 냉각하고 리코루브(RLicolub) WE 40(클라이안트 게엠베하 제조) 1.86kg을 첨가하고 교반하면서 30분간 환류시켰다. 이후에, 이소부탄올을 증기 증류에 의해 제거하여 왁스 피복된 안료 P.O. 72의 수성 현탁액을 수득하였다.
수성 현탁액을 콜로이드 분쇄기로 통과시킴으로써 균질화시켰다. 이어서, 균질 현탁액을 공기가 통하지 않는 고압의 노즐을 갖는 분무탑에서 분무시켰다(기체 주입 온도: 260℃, 기체 배출 온도: 120℃). 구형의 안료 과립을 수득하였다. 과립의 착색 특성을 폴리에틸렌에서 시험하였고, 이는 분말 형태에 상응하였다.
본 발명에 따라 상응하는 안료 분말의 제조 방법에 비해 추가의 공정 단계가 필요하지 않은, 먼지가 없고 유동성이고 쉽게 분산되는 유기 안료를 제조할 수 있다.

Claims (13)

  1. 왁스 또는 왁스성 중합체를 유기 매질 또는 수성 유기 매질에서의 마무리 공정 동안 유기 안료에 첨가하는 단계, 상기 유기 매질 또는 수성 유기 매질의 유기 용매를 제거하는 단계, 및 안료의 수성 현탁액을 분무 건조시키는 단계를 포함하는, 안료 과립의 제조 방법.
  2. 제 1 항에 있어서,
    왁스 또는 왁스성 중합체를 유기 매질 또는 수성 유기 매질에서의 마무리 공정 동안 유기 안료에 첨가하고, 증기 증류 또는 물에 의한 세정에 의해 유기 용매를 제거한 후에 수득된 수성 현탁액을 분무 건조시키는 방법.
  3. 제 1 항 또는 제 2 항에 있어서,
    유기 안료가 아조 안료 또는 폴리사이클릭 안료인 방법.
  4. 제 3 항에 있어서,
    폴리사이클릭 안료가 이소인돌리논, 이소인돌린, 안탄트론, 티오인디고, 퀴노프탈론, 안트라퀴논, 디옥사진, 프탈로시아닌, 퀴나크리돈, 페릴렌, 페리논, 디케토피롤로피롤 및 아조메틴 안료로 이루어진 군으로부터 선택되는 방법.
  5. 제 1 항 내지 제 4 항중 어느 한 항에 있어서,
    왁스가 천연 왁스, 개질된 천연 왁스, 반합성 왁스, 완전 합성 왁스, 아미드 왁스, 및 염소- 또는 불소-함유 폴리올레핀 왁스로 이루어진 군으로부터 선택되는 방법.
  6. 제 5 항에 있어서,
    완전 합성 왁스가 폴리올레핀 왁스, 사이클로올레핀 공중합체 왁스 및 폴리에틸렌 글리콜 왁스로 이루어진 군으로부터 선택되는 방법.
  7. 제 6 항에 있어서,
    폴리올레핀 왁스가, 극성 기를 함유하고, 폴리올레핀 왁스의 후속적인 산화 반응; 카복실, 카복실산 에스테르, 카복실산 무수물 또는 히드록실 기를 함유하는 단량체와의 그래프트(graft) 반응; 또는 카복실, 카복실산 에스테르, 카복실산 무수물 또는 히드록실 기를 함유하는 단량체와 올레핀의 공중합 반응에 의해 형성된 폴리올레핀 왁스인 방법.
  8. 제 1 항 내지 제 7 항중 어느 한 항에 있어서,
    왁스가 60 내지 180℃, 바람직하게는 80 내지 140℃의 적점(drop point)을 갖는 방법.
  9. 제 1 항 내지 제 4 항중 어느 한 항에 있어서,
    왁스성 중합체가 열가소성 폴리에스테르, 에폭사이드, 스티렌/아크릴레이트 공중합체, 스티렌/부타디엔 공중합체 및 사이클로올레핀 공중합체 수지로 이루어진 군으로부터 선택되는 방법.
  10. 제 1 항 내지 제 9 항중 어느 한 항에 있어서,
    안료 과립의 총중량을 기준으로, 유기 안료를 50 내지 99중량%, 바람직하게는 60 내지 95중량%의 양으로 사용하고, 왁스 또는 왁스성 중합체를 1 내지 50중량%, 바람직하게는 5 내지 40중량%의 양으로 사용하는 방법.
  11. 제 1 항 내지 제 10항중 어느 한 항에 있어서,
    마무리 공정을 20 내지 200℃, 바람직하게는 60 내지 180℃의 온도에서 수행하는 방법.
  12. 제 1 항 내지 제 11 항중 어느 한 항에 있어서,
    마무리 공정의 유기 매질이 n-부탄올, 이소부탄올, n-옥탄올, 이소옥탄올, 벤젠, 톨루엔, 크실렌, 크레졸, 클로로벤젠, 1,2-디클로로벤젠, 에틸 아세테이트, 부틸 아세테이트, 메틸 에틸 케톤, 메틸 이소부틸 케톤, 사이클로헥사논, N-메틸피롤리돈, 디메틸 설폭사이드 및 설포란으로 이루어진 군으로부터 선택되는 방법.
  13. 제 1 항 내지 제 12 항중 어느 한 항에 있어서,
    계면활성제를 마무리 공정 전에 또는 마무리 공정 동안에 첨가하는 방법.
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